JP6857063B2 - 光触媒と吸着剤との複合体 - Google Patents
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Description
詳細には、本発明は、可視光応答型で光触媒活性が高い酸化タングステンとハイシリカゼオライトとの複合体に関する。さらに詳細には、酸化タングステンとハイシリカゼオライトとの複合体である可視光応答型光触媒−吸着剤複合体に関する。
特許文献1は、活性炭表面に光触媒を担持させ、紫外線ランプ等を用いて光触媒を励起させ、臭気成分を分解することを開示しているが、該光触媒が酸化チタンであることも開示している。
この酸化チタンは、近年光照射による自浄(セルフクリーニング)作用を有する触媒として知られており、この触媒を含む製品が開発され、トンネル内壁用塗装やビルの外壁塗装、テントおよびサイドミラー等にも用いられている。
そこで本発明は、紫外線のような高エネルギーの限られた光線ではなく、太陽光を主として構成する可視光で活性化される触媒、すなわち可視光応答型光触媒と吸着剤との複合化物、即ち、可視光応答型光触媒−吸着剤複合体の提供を課題とする。
したがって、ゴミ箱、残飯に用いるか、空気清浄機、エアコンのフィルターに用いるか、室内または車内で用いるスプレー剤、壁紙への塗布剤、あるいは繊維に練り込むことで衣類、寝具、カーテンまたはカーペットに使用できる。さらに、樹脂に添加するか、成型後の樹脂をコーティングしてトイレ用品やゴミ箱などに用いることができる。
家族の中でも主婦や幼児に起こる確率が高く、家にいる時間が長いこと、体質的に抵抗力が弱いこと等がその理由として挙げられている。
上記の揮発性有機化合物および/または悪臭もしくは生活臭の原因物質の吸着・酸化的分解のために用いられる、本発明による可視光応答型光触媒としては、二酸化チタン(酸化チタン、TiO2)、酸化亜鉛(ZnO)、硫化カドミウム(CdS)および酸化タングステン(WO3)が挙げられる。これら光触媒のそれぞれの有機化合物の分解能力には、さほど大きな差はないと言われている。
また酸化亜鉛および硫化カドミウムの場合は、長期間の光吸収により触媒自身が分解し、有害な亜鉛イオンまたはカドミウムイオンを発生するので好ましくない。
しかしながら、酸化タングステンの一次粒子径は、5nm以上100nm以下であることが好ましい。
なお、ここでいう粒子径とは、BET比表面積に基づいて算出された平均粒子径である。また、光触媒粒子の粒度分布の広がり(大きさ)および分布形状は特に限定されるものではなく、粒度分布のピークが複数存在してもよい。
助触媒は、電子吸引性を有する金属または金属化合物から構成され、光触媒の光触媒活性を高める目的で、本発明による可視光応答型光触媒−吸着剤複合体に添加できる。
前記助触媒としては、白金、金、銀、銅、パラジウム、鉄、ニッケル、ルテニウム、イリジウム、ニオブおよびモリブデン等の金属、ならびにそのハロゲン化物、酸化物、水酸化物または塩が挙げられる。
助触媒の触媒能力及びコストの観点から、特に白金、パラジウムおよび銅、そのハロゲン化物、酸化物、水酸化物または塩が好ましい。
酸化タングステン粒子への助触媒の添加方法は:
(1)酸化タングステン粒子と、助触媒を構成する金属粒子または金属化合物粒子とを混練する方法;
(2)酸化タングステン粒子を、助触媒を構成する金属または金属化合物を含む溶液に添加した後、得られた溶液の加熱、あるいは得られた溶液に光照射して酸化タングステンの表面に、助触媒を構成する金属または金属化合物を析出させる方法;
等が挙げられる。
助触媒の添加量が酸化タングステンの重量に対して0.01重量%より少ないと、酸化タングステンの触媒作用において、助触媒としての効果が小さくなり高い光触媒活性が得られない。
また、助触媒の添加量が酸化タングステンの重量に対して3重量%より多いと、酸化タングステン表面における助触媒による表面被覆率が高くなり、酸化タングステンに届く光量が減少し、光触媒としての触媒作用が低下することがあり得るので好ましくない。
上記の化学物質を吸着し、分解する可視光応答型光触媒−吸着剤複合体を構成する吸着剤としては、ゼオライトの中でもハイシリカゼオライトが好適に用いられる。
上記のハイシリカゼオライトは、微粉末、粉末、ビーズまたはペレットのいずれの形状でも構わないが、本発明による可視光応答型光触媒−吸着剤複合体の、塗装、懸濁液の噴霧等への用途を考慮すると、粒径0.1〜20μmを有する粒子が好ましい。
上記のハイシリカゼオライトは、化学物質の吸着能の観点からSiO2/Al2O3組成比が高いハイシリカゼオライトが好ましく、SiO2/Al2O3組成比1200〜2200を有するハイシリカゼオライトが特に好ましい。
アルデヒドとハイシリカゼオライトの結合力が弱ければ、一度ハイシリカゼオライトに吸着されたアルデヒドは簡単に光触媒で分解されやすく、本発明での所望の効果がえられたものと考えられる。
ハイシリカゼオライトは、揮発性有機化合物または悪臭の原因物質の吸着特性の観点から、細孔径5Å(0.5nm)以上7Å(0.7nm)未満を有するものが好ましい。
ハイシリカゼオライトの添加量が、10重量%より低い場合にはハイシリカゼオライトによる吸着効果が低くなり、80重量%より高い場合にはハイシリカゼオライトに対する光触媒としての酸化タングステンの相対量が低くなり、十分な光触媒による酸化分解能が得られにくくなるものと思われる。
水を分散媒体とし、水に対する重量割合にして20%の酸化タングステン分散液に、酸化タングステンの重量に対して5〜25重量%となるようにハイシリカゼオライト粉末を添加し、撹拌混合してから乾燥・粉砕して光触媒複合体を作製する。
複合体の製造時には、予めハイシリカゼオライトを例えばビーズミルなどで粉砕してから光触媒と混合するか、あるいは光触媒とハイシリカゼオライトの混合時にビーズミルなどにて粉砕しながら混合してもよい。
市販の粒子径(メジアン径:d50)45〜50μmの酸化タングステン(日本新金属社、99.9%)135gをイオン交換水1215g中に分散させた後、ビーズ径φ0.1mm(ニッカトー)を用いるビーズミル装置(日本コークス工業、MSC50)を用い、周速10m/s、粉砕、分散を360分間行い、メジアン径0.15〜0.20μmの酸化タングステン粒子の分散液を得た。
その後、上記分散液を100℃で加熱して、水分を蒸発させた後、400℃で30分焼成することにより、0.025重量%の白金(助触媒)を担持させた酸化タングステン粒子を得た。
実施例1において、ハイシリカゼオライト混合割合を30重量%となるように加えた以外は、実施例1と全く同様にして、可視光応答型光触媒−吸着剤複合体を得た。
実施例1において、ハイシリカゼオライト混合割合が20重量%となるように市販のハイシリカゼオライト粉末(東ソー、HSZ−990HOA、SiO2/Al2O3比1,700、結晶形ベータ形)を用いた以外は、実施例1と全く同様にして、可視光応答型光触媒−吸着剤複合体を得た。
市販のハイシリカゼオライト粉末(東ソー、HSZ−891HOA、SiO2/Al2O3比1,500、結晶形ZSM−5形)の10重量%水懸濁液を予めビーズミル(日本コークス工業社製)にて30分間粉砕し、この粉砕ハイシリカゼオライト懸濁液を、酸化タングステンの重量に対して50重量%となるように、20%の酸化タングステン分散液に添加し、撹拌混合してから乾燥・粉砕して可視光応答型光触媒−吸着剤複合体を得た。
実施例4において、粉砕ハイシリカゼオライト懸濁液の調製の際に、粉砕時間を60分間に変更した以外は、実施例4と全く同様にして、可視光応答型光触媒−吸着剤複合体を得た。
実施例4において、粉砕ハイシリカゼオライト懸濁液の調製の際に、粉砕時間を90分間に変更した以外は、実施例4と全く同様にして、可視光応答型光触媒−吸着剤複合体を得た。
実施例1において、ハイシリカゼオライト混合割合が10重量%となるように市販のハイシリカゼオライト粉末(東ソー、HSZ−390HUA、SiO2/Al2O3比500、結晶形Y形)を用いた以外は、実施例1と全く同様にして、可視光応答型光触媒−吸着剤複合体を得た。
実施例1において、ハイシリカゼオライト混合割合が40重量%となるように市販のハイシリカゼオライト粉末(東ソー、HSZ−860NHA、SiO2/Al2O3比70、結晶形ZSM−5形)を用いた以外は、実施例1と全く同様にして、可視光応答型光触媒−吸着剤複合体を得た。
比較例2において、ハイシリカゼオライト混合割合が10重量%となるように加えた以外は、比較例2と全く同様にして、可視光応答型光触媒−吸着剤複合体を得た。
実施例1において、ハイシリカゼオライトを用いないこと以外は、実施例1と全く同様にして、可視光応答型光触媒を得た。
市販の二酸化チタン粉末(キシダ化学、99.5%)80gと尿素240gを混合し、400〜600℃で3時間焼成することで窒素ドープの酸化チタン粒子を可視光応答型光触媒として得た。
実施例4において、粉砕ハイシリカゼオライト懸濁液の調製の際に、粉砕時間を240分間に変更し、酸化タングステンを用いなかった以外は、実施例4と全く同様にして、可視光応答型光触媒を含まない吸着剤を得た。
なお、比較例6における吸着剤の調製の際に、粉砕時間を変更して得られたハイシリカゼオライトの粉砕時間に依存する結晶構造の変化を図5に示した。
現在、事務所衛生基準規則では、精密な作業を行う場所では300Lx以上の照度、普通の作業を行う場所では100Lx以上の照度であることが規定されている。
また、通常、30W蛍光灯2灯を使用する八畳間では、300Lxの照度である。
さらに、晴れた日中、室内の南窓から約1mの室内の照度は、通常3,000〜5,000Lxであること等に基づき、本発明による可視光応答型光触媒−吸着剤複合体の以下の評価照度を500Lxおよび1,000Lxとした。
可視光応答型光触媒−吸着剤複合体または可視光応答型光触媒10mgをシャーレに入れ、そのシャーレを5Lのガスバッグに入れ、さらにアセトアルデヒドを300ppmの濃度となるように、そのガスバッグ内に導入した。
その後、そのガスバッグに対して白色LED(照度1000Lx)を照射し、アセトアルデヒドの残存量の経時変化および二酸化炭素の発生率をガス検知管で測定した。
以下の表に、白色LED(照度1000Lx)を照射下におけるアセトアルデヒドの残存率および二酸化炭素の発生率をそれぞれ示す。
二酸化炭素生成率=時間ごとの二酸化炭素量(ppm)/(アセトアルデヒド注入量(ppm)×2)
アセトアルデヒドは、炭素原子2個からなる化合物であるので、アセトアルデヒドが完全に酸化分解された際には、使用したアセトアルデヒドの2倍のモル濃度の二酸化炭素が理論上発生する。
これは、比較例5による二酸化チタンの場合、可視光線による二酸化チタンの活性化の度合いが紫外線より弱いため、アセトアルデヒドが完全に酸化分解されず、アセトアルデヒドの酸化分解反応過程で、中間体である酢酸、メタン、メタノール、ホルムアルデヒドまたはギ酸の段階で酸化分解反応が止まってしまうためと考えられる。
また、比較例6に示すようにハイシリカゼオライトをビーズミルで粉砕すると、結晶構造が破壊されることにより吸着性能が低下する。したがって、粉砕処理時間及びハイシリカゼオライトの添加量を適宜調整することにより光触媒複合体としての所望される特性を得ることができた。
試験条件
実施例1によるHSZ−891HOAハイシリカゼオライト10重量%の可視光応答型光触媒−吸着剤複合体0.2gをシャーレに入れ、アセトアルデヒド30ppmが入った5Lのガスバックに入れ、白色LED(照度1000Lx)を照射し、24時間後のガスバックに存在するアセトアルデヒドの残存量から、可視光応答型光触媒−吸着剤複合体によるガスパック内におけるアセトアルデヒドの消臭率(%)を、初期の濃度(30ppm)に対し、消臭できた割合を消臭率として算出した。加速試験として、上記の使用したガスパックに24時間後に再びアセトアルデヒドを30ppmとなるように加え白色LED(照度1000Lx)を照射24時間後に消臭率を測定することを全15回行い、その結果を以下の表に示した。
Claims (8)
- 可視光応答型光触媒としての酸化タングステンおよび吸着剤としてのハイシリカゼオライトが複合しており、
前記酸化タングステンが、一次粒径5〜100nmを有し、
前記ハイシリカゼオライトが、SiO 2 /Al 2 O 3 組成比1200〜2200を有する水素型ハイシリカゼオライトであり、かつ前記酸化タングステンの重量に対して10〜80重量%添加されている
ことを特徴とする可視光応答型光触媒−吸着剤複合体。 - 前記吸着剤が、ベータまたはZSM−5結晶形を有する請求項1に記載の可視光応答型光触媒−吸着剤複合体。
- 前記吸着剤が、細孔径5Å以上7Å未満を有する請求項1または2に記載の可視光応答型光触媒−吸着剤複合体。
- 前記可視光応答型光触媒が、さらに助触媒を担持している請求項1〜3のいずれか1つに記載の可視光応答型光触媒−吸着剤複合体。
- 前記助触媒が、白金、パラジウムまたは銅、そのハロゲン化物、酸化物、水酸化物または塩である請求項4に記載の可視光応答型光触媒−吸着剤複合体。
- 前記助触媒が、酸化タングステンの重量に対して0.01〜3重量%添加されている請求項4または5に記載の可視光応答型光触媒−吸着剤複合。
- 前記可視光応答型光触媒−吸着剤複合体が、シックハウス症候群または家庭内悪臭の原因物質を吸着し、分解する請求項1〜6のいずれか1つに記載の可視光応答型光触媒−吸着剤複合体。
- 前記原因物質が、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、ギ酸、酢酸、トルエン、キシレン、トリメチルベンゼン、エチルベンゼン、アンモニア、アミン、メルカプタン、硫化水素およびイソ吉草酸からなる群に含まれる1以上の化合物である請求項7に記載の可視光応答型光触媒−吸着剤複合体。
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