JP6856120B2 - 硫化マグネシウム材料、硫化マグネシウム複合材料、二次電池用の正極部材、ワイドバンドギャップ半導体材料及びマグネシウム二次電池、並びに、閃亜鉛鉱型硫化マグネシウムの製造方法 - Google Patents
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Description
非晶質の硫化マグネシウムから成り、又は、非晶質の硫化マグネシウム中に粒径20nm以下の微結晶を含んだ混合物から成り、
微結晶は、閃亜鉛鉱型の結晶構造を有する硫化マグネシウムから成る。
基体上に形成された硫化マグネシウム材料層を有し、
硫化マグネシウム材料層は、非晶質の硫化マグネシウムから成り、又は、非晶質の硫化マグネシウム中に粒径20nm以下の微結晶を含んだ混合物から成り、
微結晶は、閃亜鉛鉱型の結晶構造を有する硫化マグネシウムから成る。
少なくとも正極活物質層を備えた正極部材、
正極部材に対向して配設されたセパレータ、
セパレータに対向して配設されたマグネシウム又はマグネシウム化合物を含む負極部材、並びに、
マグネシウム塩を含む電解液、
を備えたマグネシウム二次電池であって、
正極活物質層は、閃亜鉛鉱型の結晶構造を有する硫化マグネシウムから成る。
非晶質の硫化マグネシウムから成り、又は、非晶質の硫化マグネシウム中に粒径20nm以下の微結晶を含んだ混合物から成り、
微結晶は、閃亜鉛鉱型の結晶構造を有する硫化マグネシウムから成る。
1.本開示の硫化マグネシウム材料、硫化マグネシウム複合材料、二次電池用の正極部材、ワイドバンドギャップ半導体材料及びマグネシウム二次電池、並びに、閃亜鉛鉱型硫化マグネシウムの製造方法、全般に関する説明
2.実施例1(本開示の硫化マグネシウム材料、硫化マグネシウム複合材料、二次電池用の正極部材、ワイドバンドギャップ半導体材料及びマグネシウム二次電池、並びに、閃亜鉛鉱型硫化マグネシウムの製造方法)
3.実施例2(実施例1の変形)
4.実施例3(実施例1の変形、ワイドバンドギャップ半導体材料)
5.実施例4(実施例1のマグネシウム二次電池の応用例)
6.その他
本開示の閃亜鉛鉱型硫化マグネシウムの製造方法にあっては、第1電極と第2電極とを抵抗器を介して電気的に接続することで、第1電極と第2電極との間で放電を生じさせることができる。抵抗器は、適切な電気回路や電子回路に備えられた抵抗器を用いればよい。
非晶質の硫化マグネシウムから成り、又は、非晶質の硫化マグネシウム中に粒径20nm以下の微結晶を含んだ混合物から成り、
微結晶は、閃亜鉛鉱型の結晶構造を有する硫化マグネシウムから成る形態とすることができる。
非晶質の硫化マグネシウムから成り、又は、非晶質の硫化マグネシウム中に粒径20nm以下の微結晶を含んだ混合物から成り、
微結晶は、閃亜鉛鉱型の結晶構造を有する硫化マグネシウムから成る形態とすることができる。そして、このような形態を含む本開示のマグネシウム二次電池において、電解液は、スルホンから成る溶媒、及び、溶媒に溶解したマグネシウム塩から成る形態とすることができる。また、本開示のマグネシウム二次電池にあっては、より具体的には、例えば、正極集電体上に正極活物質層が形成されているが、正極活物質層は、閃亜鉛鉱型の結晶構造を有する硫化マグネシウムから成る微結晶の集合物から成る形態であってもよいし、閃亜鉛鉱型の結晶構造を有する硫化マグネシウムから成る微結晶の集合物と正極集電体との間に硫黄層が存在する形態であってもよい。
共鳴周波数 :49.00MHz
観測範囲 :147kHz
MAS回転数 :15kHz
化学シフト標準 :MgCl2水溶液(0ppm)
測定バルスシーケンス:シングルパルス法
測定パルス幅 :1.6μ秒(30°パルス)
繰り返し時間 :5秒
積算回数 :32000回
共鳴周波数 :61.42MHz
観測範囲 :123kHz
MAS回転数 :15kHz
化学シフト標準 :硫化カルシウム(−29ppm)
測定バルスシーケンス:シングルパルス法
測定パルス幅 :1.0μ秒(30°パルス)
繰り返し時間 :0.5秒
積算回数 :160000回
少なくとも正極活物質層23Bを備えた正極部材23(実施例1にあっては、具体的には、正極集電体23A及び正極活物質層23Bを備えた正極部材23)、
正極部材23(より具体的には、正極活物質層23B)に対向して配設されたセパレータ24、
セパレータ24に対向して配設されたマグネシウム又はマグネシウム化合物を含む負極部材25、並びに、
マグネシウム塩を含む電解液、
を備えたマグネシウム二次電池であり、
正極活物質層23Bは、閃亜鉛鉱型の結晶構造を有する硫化マグネシウムから成る。
非晶質の硫化マグネシウムから成り、又は、非晶質の硫化マグネシウム中に粒径20nm以下の微結晶を含んだ混合物から成り、
微結晶は、閃亜鉛鉱型の結晶構造を有し(実施例1の硫化マグネシウム材料)、あるいは又、微結晶は、閃亜鉛鉱型の結晶構造を有する硫化マグネシウムから成る(実施例1のワイドバンドギャップ半導体材料)。
基体上に形成された硫化マグネシウム材料層を有し、
硫化マグネシウム材料層は、非晶質の硫化マグネシウムから成り、又は、非晶質の硫化マグネシウム中に粒径20nm以下の微結晶を含んだ混合物から成り、
微結晶は、閃亜鉛鉱型の結晶構造を有する硫化マグネシウムから成る。
・正極活物質構成材料
硫黄(S) :和光純薬株式会社製
塩化ナトリウム型6配位構造のMgS :添川理化学株式会社製
・導電助剤
ケッチェンブラック :ライオン株式会社製ECP600JD
・結着剤
ポリテトラフルオロエチレン(PTFE):旭硝子株式会社製
・負極部材構成材料
マグネシウム板 :リカザイ株式会社製
純度99.9%、厚さ0.20mm
・電解液構成材料
MgCl2(無水物) : シグマアルドリッチ製
エチルノルマルプロピルスルホン(EnPS)
:富山薬品工業株式会社製電池用脱水仕様
・セパレータ構成材料 :アドバンテック株式会社製
グラスフィルターGC50
次に、アセトンで馴染ませながらローラーコンパクターで10回程度圧延成型した。その後、70゜C、12時間、真空乾燥することで比較例1における正極部材を作製した。
B:塩化ナトリウム型6配位構造のMgSの固体25Mg−NMR測定結果
C:閃亜鉛鉱型構造を有するMgSの固体25Mg−NMRにおける化学シフト計算結果
D:閃亜鉛鉱型構造を有するMgSの固体25Mg−NMR測定結果
E:塩化ナトリウム型6配位構造のMgSの固体33S−NMRにおける化学シフト計算結果
F:塩化ナトリウム型6配位構造のMgSの固体33S−NMR測定結果
G:閃亜鉛鉱型構造を有するMgSの固体33S−NMRにおける化学シフト計算結果
H:閃亜鉛鉱型構造を有するMgSの固体33S−NMR測定結果
実施例1のマグネシウム二次電池における正極活物質中のマグネシウム−硫黄原子間距離は2.5オングストロームであることが判った。この値は、塩化ナトリウム型6配位構造のMgSのマグネシウム−硫黄原子間距離2.6オングストローム(J. Phys. Chem. C 2015, 119, 731-740)よりも小さい値であり、閃亜鉛鉱型構造を有するMgSであれば、あり得る値である。
電池パックは、本開示のマグネシウム二次電池を用いた電源であり、所謂組電池等である。電動車両は、本開示のマグネシウム二次電池を駆動用電源として作動(走行)する車両であり、二次電池以外の駆動源を併せて備えた自動車(ハイブリッド自動車等)であってもよい。電力貯蔵システム(電力供給システム)は、本開示のマグネシウム二次電池を電力貯蔵源として用いるシステムである。例えば、家庭用の電力貯蔵システム(電力供給システム)では、電力貯蔵源である本開示のマグネシウム二次電池に電力が蓄積されているため、電力を利用して家庭用の電気製品等が使用可能となる。電動工具は、本開示のマグネシウム二次電池を駆動用の電源として可動部(例えばドリル等)が可動する工具である。電子機器や電気機器は、本開示のマグネシウム二次電池を作動用の電源(電力供給源)として各種機能を発揮する機器である。
正極集電体 厚さ20μmのニッケル箔
正極活物質層 片面当たり厚さ50μm
正極リード部 厚さ100μmのニッケル箔
負極集電体 厚さ20μmの銅箔
負極活物質層 片面当たり厚さ50μm
負極リード部 厚さ100μmのニッケル(Ni)箔
密着フィルム201は、正極リード部223及び負極リード部225に対して密着性を有する材料、例えば、ポリオレフィン樹脂等、より具体的には、ポリエチレン、ポリプロピレン、変性ポリエチレンおよび/または変性ポリプロピレン等のポリオレフィン樹脂から成る。
この場合、MOSFETの寄生ダイオードによってダイオード1023,1025が構成される。MOSFETとして、pチャネル型FETを用いる場合、スイッチ制御部1020は、充電制御スイッチ1022及び放電制御スイッチ1024のそれぞれのゲート部に、制御信号DO及び制御信号COを供給する。充電制御スイッチ1022及び放電制御スイッチ1024は、ソース電位より所定値以上低いゲート電位によって導通する。即ち、通常の充電及び放電動作では、制御信号CO及び制御信号DOをローレベルとし、充電制御スイッチ1022及び放電制御スイッチ1024を導通状態とする。そして、例えば過充電若しくは過放電の際には、制御信号CO及び制御信号DOをハイレベルとし、充電制御スイッチ1022及び放電制御スイッチ1024を閉状態とする。
[A01]《閃亜鉛鉱型硫化マグネシウムの製造方法》
第1電極上に形成された硫黄層と、マグネシウム又はマグネシウム化合物を含む第2電極とを、マグネシウム塩を含む電解液を挟んだ状態で配置し、第1電極と第2電極との間で放電を生じさせることで、第1電極上に形成された硫黄層を閃亜鉛鉱型硫化マグネシウム層にする閃亜鉛鉱型硫化マグネシウムの製造方法。
[A02]第1電極と第2電極とを抵抗器を介して電気的に接続することで、第1電極と第2電極との間で放電を生じさせる[A01]に記載の閃亜鉛鉱型硫化マグネシウムの製造方法。
[A03]マグネシウム塩は、塩化マグネシウムから成り、
電解液は、エチル−n−プロピルスルホンを含む[A01]又は[A02]に記載の閃亜鉛鉱型硫化マグネシウムの製造方法。
[B01]《硫化マグネシウム材料》
非晶質の硫化マグネシウムから成り、又は、非晶質の硫化マグネシウム中に粒径20nm以下の微結晶を含んだ混合物から成り、
微結晶は、閃亜鉛鉱型の結晶構造を有する硫化マグネシウムから成る硫化マグネシウム材料。
[C01]《硫化マグネシウム複合材料》
基体上に形成された硫化マグネシウム材料層を有し、
硫化マグネシウム材料層は、非晶質の硫化マグネシウムから成り、又は、非晶質の硫化マグネシウム中に粒径20nm以下の微結晶を含んだ混合物から成り、
微結晶は、閃亜鉛鉱型の結晶構造を有する硫化マグネシウムから成る、硫化マグネシウム複合材料。
[C02]基体と硫化マグネシウム材料層との間に硫黄層を有する[C01]に記載の硫化マグネシウム複合材料。
[D01]《二次電池用の正極部材》
閃亜鉛鉱型の結晶構造を有する硫化マグネシウムから成る硫化マグネシウム材料層が正極集電体上に形成されて成る二次電池用の正極部材。
[D02]硫化マグネシウム材料層は、非晶質の硫化マグネシウムから成り、又は、非晶質の硫化マグネシウム中に粒径20nm以下の微結晶を含んだ混合物から成り、
微結晶は、閃亜鉛鉱型の結晶構造を有する硫化マグネシウムから成る[D01]に記載の二次電池用の正極部材。
[E01]《マグネシウム二次電池》
少なくとも正極活物質層を備えた正極部材、
正極部材に対向して配設されたセパレータ、
セパレータに対向して配設されたマグネシウム又はマグネシウム化合物を含む負極部材、並びに、
マグネシウム塩を含む電解液、
を備えたマグネシウム二次電池であって、
正極活物質層は、閃亜鉛鉱型の結晶構造を有する硫化マグネシウムから成るマグネシウム二次電池。
[E02]正極活物質層は、非晶質の硫化マグネシウムから成り、又は、非晶質の硫化マグネシウム中に粒径20nm以下の微結晶を含んだ混合物から成り、
微結晶は、閃亜鉛鉱型の結晶構造を有する硫化マグネシウムから成る[E01]に記載のマグネシウム二次電池。
[E03]電解液は、スルホンから成る溶媒、及び、溶媒に溶解したマグネシウム塩から成る[E01]又は[E02]に記載のマグネシウム二次電池。
[E04]マグネシウム塩は、塩化マグネシウムから成り、
溶媒を構成するスルホンは、エチル−n−プロピルスルホンを含む[E03]に記載のマグネシウム二次電池。
[F01]《ワイドバンドギャップ半導体材料》
非晶質の硫化マグネシウムから成り、又は、非晶質の硫化マグネシウム中に粒径20nm以下の微結晶を含んだ混合物から成り、
微結晶は、閃亜鉛鉱型の結晶構造を有する硫化マグネシウムから成るワイドバンドギャップ半導体材料。
[G01]《電池パック》
二次電池、二次電池に関する制御を行う制御手段、及び、二次電池を内包する外装を有する電池パックであって、
二次電池は、[E01]乃至[E04]のいずれか1項に記載のマグネシウム二次電池から成る電池パック。
[G02]《電子機器》
二次電池から電力の供給を受ける電子機器であって、
二次電池は、[E01]乃至[E04]のいずれか1項に記載のマグネシウム二次電池から成る電子機器。
[G03]《電動車両》
二次電池から電力の供給を受けて車両の駆動力に変換する変換装置、及び、二次電池に関する情報に基づいて車両制御に関する情報処理を行う制御装置を有する電動車両であって、
二次電池は、[E01]乃至[E04]のいずれか1項に記載のマグネシウム二次電池から成る電動車両。
[G04]《電力システム》
二次電池から電力の供給を受け、及び/又は、電力源から二次電池に電力を供給するように構成された電力システムであって、
二次電池は、[E01]乃至[E04]のいずれか1項に記載のマグネシウム二次電池から成る電力システム。
[G05]《電力貯蔵用電源》
二次電池を有し、電力が供給される電子機器が接続されるように構成された電力貯蔵用電源であって、
二次電池は、[E01]乃至[E04]のいずれか1項に記載のマグネシウム二次電池から成る電力貯蔵用電源。
Claims (13)
- 第1電極上に形成された硫黄層と、マグネシウム又はマグネシウム化合物を含む第2電極とを、マグネシウム塩を含む電解液を挟んだ状態で配置し、第1電極と第2電極との間で放電を生じさせることで、第1電極上に形成された硫黄層を閃亜鉛鉱型硫化マグネシウム層にする閃亜鉛鉱型硫化マグネシウムの製造方法。
- 第1電極と第2電極とを抵抗器を介して電気的に接続することで、第1電極と第2電極との間で放電を生じさせる請求項1に記載の閃亜鉛鉱型硫化マグネシウムの製造方法。
- マグネシウム塩は、塩化マグネシウムから成り、
電解液は、エチル−n−プロピルスルホンを含む請求項1に記載の閃亜鉛鉱型硫化マグネシウムの製造方法。 - 非晶質の硫化マグネシウムから成り、又は、非晶質の硫化マグネシウム中に粒径20nm以下の微結晶を含んだ混合物から成り、
微結晶は、閃亜鉛鉱型の結晶構造を有する硫化マグネシウムから成る硫化マグネシウム材料。 - 基体上に形成された硫化マグネシウム材料層を有し、
硫化マグネシウム材料層は、非晶質の硫化マグネシウムから成り、又は、非晶質の硫化マグネシウム中に粒径20nm以下の微結晶を含んだ混合物から成り、
微結晶は、閃亜鉛鉱型の結晶構造を有する硫化マグネシウムから成る、硫化マグネシウム複合材料。 - 基体と硫化マグネシウム材料層との間に硫黄層を有する請求項5に記載の硫化マグネシウム複合材料。
- 閃亜鉛鉱型の結晶構造を有する硫化マグネシウムから成る硫化マグネシウム材料層が正極集電体上に形成されて成る二次電池用の正極部材。
- 硫化マグネシウム材料層は、非晶質の硫化マグネシウムから成り、又は、非晶質の硫化マグネシウム中に粒径20nm以下の微結晶を含んだ混合物から成り、
微結晶は、閃亜鉛鉱型の結晶構造を有する硫化マグネシウムから成る請求項7に記載の二次電池用の正極部材。 - 少なくとも正極活物質層を備えた正極部材、
正極部材に対向して配設されたセパレータ、
セパレータに対向して配設されたマグネシウム又はマグネシウム化合物を含む負極部材、並びに、
マグネシウム塩を含む電解液、
を備えたマグネシウム二次電池であって、
正極活物質層は、閃亜鉛鉱型の結晶構造を有する硫化マグネシウムから成るマグネシウム二次電池。 - 正極活物質層は、非晶質の硫化マグネシウムから成り、又は、非晶質の硫化マグネシウム中に粒径20nm以下の微結晶を含んだ混合物から成り、
微結晶は、閃亜鉛鉱型の結晶構造を有する硫化マグネシウムから成る請求項9に記載のマグネシウム二次電池。 - 電解液は、スルホンから成る溶媒、及び、溶媒に溶解したマグネシウム塩から成る請求項9に記載のマグネシウム二次電池。
- マグネシウム塩は、塩化マグネシウムから成り、
溶媒を構成するスルホンは、エチル−n−プロピルスルホンを含む請求項11に記載のマグネシウム二次電池。 - 非晶質の硫化マグネシウムから成り、又は、非晶質の硫化マグネシウム中に粒径20nm以下の微結晶を含んだ混合物から成り、
微結晶は、閃亜鉛鉱型の結晶構造を有する硫化マグネシウムから成るワイドバンドギャップ半導体材料。
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