JP6850179B2 - 集電体−電気化学反応単セル複合体および電気化学反応セルスタック - Google Patents
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Description
・文献1(アンドレアス・シューラー(J.Andreas Schuler)、外6名、ジャーナル・オブ・パワーソース(Journal of Power Sources)、(オランダ)、エルゼビア・ベーフェー(Elsevier B.V.)、2011年11月9日、volume201、p.112−120)
・文献2(アンドレアス・シューラー(J.Andreas Schuler)、外4名、電気化学会(ECS Transactions、The Electrochemical Society)、2009年、25(2)、p2845−2852)
Sr(Cr,S)O4は、導電性が低く、かつ、空気極の多孔性を低下させることは、Sr(Cr,S)O4が形成されると、電気化学反応単セルの発電性能が低下することを意味する。したがって、これらの文献1,2の記載は、SrとCrとSとの反応によるSr(Cr,S)O4の形成を回避すべきであることを示唆していると言える。これに対して、本願の発明者は、逆に、SrとCrとSとの反応によるSr(Cr,S)O4の形成を利用して、空気極のCr被毒の発生を抑制するという独自の解決手段を見出した。すなわち、本電気化学反応単セルによれば、第2の層の内、第1の方向に直交する断面および表面の少なくとも1つは、Srを含む第2の導電性ペロブスカイト型酸化物と、Sと、が存在し、かつ、Sの含有量が、第1の層のSの含有量より多いS存在面である。このように、第2の層には、Sが相対的に多く存在するS存在面が含まれているため、第2の層に対して蒸散した多くのCrは、このS存在面にて、SrとCrと反応することにより、Sr(Cr,S)O4の形態で第2の層内に留まる。したがって、第2の層に蒸散したCrが第1の層に到達することを抑制することができる。
A−1.構成:
(燃料電池スタック100の構成)
図1は、本実施形態における燃料電池スタック100の外観構成を示す斜視図であり、図2は、図1のII−IIの位置における燃料電池スタック100のXZ断面構成を示す説明図であり、図3は、図1のIII−IIIの位置における燃料電池スタック100のYZ断面構成を示す説明図である。各図には、方向を特定するための互いに直交するXYZ軸が示されている。本明細書では、便宜的に、Z軸正方向を上方向といい、Z軸負方向を下方向というものとするが、燃料電池スタック100は実際にはそのような向きとは異なる向きで設置されてもよい。図4以降についても同様である。
一対のエンドプレート104,106は、略矩形の平板形状の導電性部材であり、例えばステンレスにより形成されている。一方のエンドプレート104は、最も上に位置する発電単位102の上側に配置され、他方のエンドプレート106は、最も下に位置する発電単位102の下側に配置されている。一対のエンドプレート104,106によって複数の発電単位102が押圧された状態で挟持されている。上側のエンドプレート104は、燃料電池スタック100のプラス側の出力端子として機能し、下側のエンドプレート106は、燃料電池スタック100のマイナス側の出力端子として機能する。
図4は、図2に示す断面と同一の位置における互いに隣接する2つの発電単位102のXZ断面構成を示す説明図であり、図5は、図3に示す断面と同一の位置における互いに隣接する2つの発電単位102のYZ断面構成を示す説明図である。
図2および図4に示すように、酸化剤ガス導入マニホールド161の位置に設けられたガス通路部材27の分岐部29に接続されたガス配管(図示せず)を介して酸化剤ガスOGが供給されると、酸化剤ガスOGは、ガス通路部材27の分岐部29および本体部28の孔を介して酸化剤ガス導入マニホールド161に供給され、酸化剤ガス導入マニホールド161から各発電単位102の酸化剤ガス供給連通孔132を介して、空気室166に供給される。また、図3および図5に示すように、燃料ガス導入マニホールド171の位置に設けられたガス通路部材27の分岐部29に接続されたガス配管(図示せず)を介して燃料ガスFGが供給されると、燃料ガスFGは、ガス通路部材27の分岐部29および本体部28の孔を介して燃料ガス導入マニホールド171に供給され、燃料ガス導入マニホールド171から各発電単位102の燃料ガス供給連通孔142を介して、燃料室176に供給される。
図6は、空気極114の詳細構成を示す説明図である。図6には、空気極114と反応防止層180と電解質層112の一部とが含まれる領域(図4の領域X1)における単セル110のXZ断面構成が示されている。
・文献1(アンドレアス・シューラー(J.Andreas Schuler)、外6名、ジャーナル・オブ・パワーソース(Journal of Power Sources)、(オランダ)、エルゼビア・ベーフェー(Elsevier B.V.)、2011年11月9日、volume201、p.112−120)
・文献2(アンドレアス・シューラー(J.Andreas Schuler)、外4名、電気化学会(ECS Transactions、The Electrochemical Society)、2009年、25(2)、p2845−2852)
上述したように、本実施形態の単セル110では、集電層220がLSCFに加えてSを含有しているため、単セル110の発電性能の低下を抑制することができる。そこで、集電層220におけるSの適切な含有位置(S存在面のZ方向の位置)を特定するため、5つの単セル110のサンプルを作成し、性能評価を行った。図7は、性能評価結果を示す説明図である。図7に示すように、各サンプルは、集電層220におけるSの含有量と、集電層220におけるSの含有位置と、活性層210におけるSの含有量との少なくとも1つが互いに異なっている。
以下の製造方法に従い、単セル110の各サンプル(サンプル5を除く)を製造した。
はじめに、電解質層112と燃料極116との積層体を形成する。具体的には、YSZ粉末に対して、ブチラール樹脂と、可塑剤であるジオクチルフタレート(DOP)と、分散剤と、トルエンとエタノールとの混合溶剤とを加え、ボールミルにて混合して、スラリーを調製する。得られたスラリーをドクターブレード法により薄膜化して、電解質層用グリーンシートを得る。また、NiOの粉末とYSZの粉末との混合粉末に対して、造孔材である有機ビーズと、ブチラール樹脂と、可塑剤であるDOPと、分散剤と、トルエンとエタノールとの混合溶剤とを加え、ボールミルにて混合して、スラリーを調製する。得られたスラリーをドクターブレード法により薄膜化して、燃料極用グリーンシートを得る。電解質層用グリーンシートと燃料極用グリーンシートとを貼り付けて乾燥させ、例えば1400℃にて焼成を行うことによって、電解質層112と燃料極116との積層体を得る。
次に、反応防止層180を形成する。具体的には、GDC粉末に、有機バインダとしてのポリビニルアルコールと、有機溶媒としてのブチルカルビトールとを加えて混合し、粘度を調整して反応防止層用ペーストを調製する。得られた反応防止層用ペーストを、上述した電解質層112と燃料極116との積層体における電解質層112側の表面に例えばスクリーン印刷によって塗布し、例えば1180℃にて焼成を行う。これにより、反応防止層180が形成され、燃料極116と電解質層112と反応防止層180との積層体(以下、「中間積層体」という)が作製される。
次に、空気極114を形成する。はじめに、LSCF粉末と、GDC粉末と、有機バインダとしてのポリビニルアルコールと、有機溶媒としてのブチルカルビトールとを混合し、粘度を調整して、活性層210を形成するための材料である活性層用ペーストを調製する。なお、サンプル4の作製の際には、LSCF粉末等に加えて、S粉末を混合し、粘度を調整して、活性層用ペーストを調製する。次に、準備された活性層用ペーストを、中間積層体における反応防止層180側の表面(すなわち、中間積層体の燃料極116を基準としたときの電解質層112側の表面)に例えばスクリーン印刷によって塗布して乾燥させる。
(初期特性に関する性能評価)
第1の性能評価として、サンプル1〜5のそれぞれについて、初期特性に関する性能評価を行った。具体的には、サンプル1〜5のそれぞれについて、上述した構成の燃料電池スタック100を組み立て、初期電圧を測定した。初期電圧は、燃料電池スタック100を運転温度700℃で運転開始したときの燃料電池スタック100の初期の出力電圧を意味する。図7に示すように、サンプル1〜3,5では、初期電圧が基準電圧以上であったため、初期特性の評価は「〇」とされており、サンプル4では、初期電圧が上記基準電圧未満であったため、初期特性の評価は「△」とされている。これらの評価結果から、活性層210がSを含有していることは、初期特性の低下に大きく影響すると言える。したがって、活性層210におけるSの含有量は、集電層220におけるSの含有量より少ないことが好ましく、活性層210がSを含有していないことがより好ましい。
第2の性能評価として、サンプル1〜5のそれぞれについて、発電劣化率(% 耐久性能)に関する性能評価を行った。具体的には、サンプル1〜5のそれぞれについて、上述した構成の燃料電池スタック100を組み立て、1000時間の定格発電運転を行った後の電圧(試験後電圧)を測定し、初期電圧に対する初期電圧と試験後電圧との差の割合を、発電劣化率として算出した。サンプル1では、発電劣化率が第1の基準率以下であったため、発電劣化率の評価は「◎」とされており、サンプル2〜4では、発電劣化率が第1の基準率より高く、かつ、第2基準率以下であったため、発電劣化率の評価は「〇」とされており、サンプル5では、発電劣化率が第2の基準率より高かったため、発電劣化率の評価は「×」とされている。
空気極114の集電層220から活性層210側へのCrの拡散状況について評価を行った。まず、評価方法は次の通りである。単セル110の各サンプルのZ方向に平行な断面を、飛行時間型2次イオン質量分析(TOF−SIMS)により分析した。具体的には、TOF−SIMSにより、以下の条件で、Cr+の強度データを取得した。
・1次イオン:Bi3++
・2次イオン極性:正
・測定領域:20μm×20μm
・積算回数:16サイクル、512ピクセル
本明細書で開示される技術は、上述の実施形態に限られるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の形態に変形することができ、例えば次のような変形も可能である。
Claims (6)
- 固体酸化物を含む電解質層と、前記電解質層を挟んで第1の方向に互いに対向する空気極および燃料極と、を備える電気化学反応単セルと、前記空気極に対して前記電解質層とは反対側に配置される集電体と、を備える集電体−電気化学反応単セル複合体において、
前記空気極は、
Srを含む第1の導電性ペロブスカイト型酸化物を含有する第1の層と、
前記第1の層に対して前記電解質層とは反対側に配置され、かつ、前記電解質層とは反対側の表面の一部が前記集電体に直接または他の導電性部材を介して間接的に接触し、Srを含む第2の導電性ペロブスカイト型酸化物を含有する第2の層と、を含み、
前記第2の層の内、前記電解質層とは反対側の表面が前記集電体に接触していない非接触部分における前記第1の方向に直交する断面および表面の少なくとも1つは、前記第2の導電性ペロブスカイト型酸化物と、Sと、が存在し、かつ、Sの含有量(ppm)が、前記第1の層のSの含有量より多いS存在面であることを特徴とする、集電体−電気化学反応単セル複合体。 - 請求項1に記載の集電体−電気化学反応単セル複合体において、
前記第2の層における前記電解質層側の第1の表面におけるSの含有量は、前記S存在面におけるSの含有量より少なく、
前記S存在面は、前記第1の表面に対して前記電解質層とは反対側に配置されていることを特徴とする、集電体−電気化学反応単セル複合体。 - 請求項2に記載の集電体−電気化学反応単セル複合体において、
前記S存在面は、前記第2の層における前記電解質層とは反対側の表面であることを特徴とする、集電体−電気化学反応単セル複合体。 - 請求項1から請求項3までのいずれか一項に記載の集電体−電気化学反応単セル複合体において、
前記第1の層が含有する前記第1の導電性ペロブスカイト型酸化物と、前記第2の層が含有する前記第2の導電性ペロブスカイト型酸化物とは同一種類であることを特徴とする、集電体−電気化学反応単セル複合体。 - 固体酸化物を含む電解質層と、前記電解質層を挟んで第1の方向に互いに対向する空気極および燃料極と、を備える電気化学反応単セルと、前記空気極に対して前記電解質層とは反対側に配置される集電体と、を備える集電体−電気化学反応単セル複合体において、
前記空気極は、
前記電解質層側に配置され、Srを含む第1の導電性ペロブスカイト型酸化物を含有する第1の層と、
前記第1の層に対して前記電解質層とは反対側に配置され、かつ、前記電解質層とは反対側の表面の一部が前記集電体に直接または他の導電性部材を介して間接的に接触し、Srを含む第2の導電性ペロブスカイト型酸化物を含有する第2の層と、を含み、
前記第2の層の内、前記電解質層とは反対側の表面が前記集電体に接触していない非接触部分における前記第1の方向に直交する断面および表面の少なくとも1つは、Sr(Cr,S)O4の含有量(ppm)が、前記第1の層のSr(Cr,S)O4の含有量より多いS存在面であることを特徴とする、集電体−電気化学反応単セル複合体。 - 前記第1の方向に並べて配置された複数の集電体−電気化学反応単セル複合体を備える電気化学反応セルスタックにおいて、
前記複数の集電体−電気化学反応単セル複合体の少なくとも1つは、請求項1から請求項5までのいずれか一項に記載の集電体−電気化学反応単セル複合体であることを特徴とする、電気化学反応セルスタック。
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