JP6849095B2 - 送液装置及び流体クロマトグラフ - Google Patents
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Description
断熱圧縮率<等温圧縮率
の関係として知られる。すなわち、圧縮率には予圧行程に要する時間に対する依存性がある。このことも、正確な圧縮率を事前に用意することに対する障害となる。
VPRE=(1−β×P)×VATM (1)
LPRE=(1−β×PPUMP)×LATM (2)
LPRE=プランジャ断面積×プランジャ速度 (3)
の関係を有する。HPLCの送液装置はプランジャの速度を制御することで吐出流量LPREを調整している。上記式(2)を変形すると次式(4)が得られる。
LATM=LPRE/(1−β×PPUMP)≧LPRE (4)
LPRE=(1−β×PPUMP)×LSET (5)
の関係式を用いて吐出流量LPREを調整するという方法もある。しかし、このような方法では、流体の圧縮率βと吐出圧力PPUMPの正確な値を必要とする。吐出圧力PPUMPについては圧力センサによって容易に計測することができる。一方で、圧縮率βについては、ユーザがHPLCシステムに圧縮率βの値を入力するか、あるいはユーザが入力した流体(移動相)の種類に基づいてHPLCシステムが適切な圧縮率βを適用する必要がある。このような情報入力をユーザに求めることは煩雑であり、入力ミスを誘発する虞もある。また、全ての移動相の種類や組成に対して正確な圧縮率βの値を用意することは非現実的である。さらに、移動相は短時間で断熱的に圧縮すると発熱膨張し、実効的な圧縮率が低下する。これは、
断熱圧縮率<等温圧縮率 (6)
の関係として知られる。すなわち、圧縮率には予圧時間に対する依存性があり、このことも正確な圧縮率を事前に用意することに対して障害となる。
VPRE=(1−β×P1)×V (7)
ΔV=V−VPRE
=β×P1×V (8)
ΔV=β×P2×V (9)
となる。この式(9)を変形することにより、次式(10)が得られる。
β×P2=ΔV/V (10)
式(5)に上記式(10)を代入することにより、次式(11)が得られる。
LPRE=(1−ΔV/V)×LSET (11)
β=ΔV/(V×P2) (12)
LPRE=(1−β×P2)×LSET (13)
V=ΔV/(β×P2) (14)
2 一次側ポンプ(閉鎖ポンプ)
3,23 ポンプヘッド
4,24 ポンプ室
6,28 ポンプボディ
8,30 クロスヘッド
10,32 プランジャ
12,34 モータ
14,36 送りネジ
16,26 逆止弁
20,40 圧力センサ
22 二次側ポンプ
42 制御部
44 予圧行程実行部
46 吐出速度算出部
48 吐出動作制御部
50 内部体積算出部
52 内部体積保持部
Claims (6)
- 吐出流路と、
互いに直列又は並列に接続された複数のプランジャポンプを有し、前記吐出流路へ移動相を吐出するポンプ部であって、前記複数のプランジャポンプのうち少なくとも1つの前記プランジャポンプが、前記吐出流路へ移動相を吐出する吐出行程を実行していない非吐出時間中に前記吐出流路との間の連通が遮断される閉鎖ポンプである、ポンプ部と、
前記吐出流路内の圧力を送液圧力として検出する送液圧力センサと、
少なくとも前記送液圧力センサの出力に基づき、ポンプ室内へ液を吸引する吸引行程が完了した後でかつ前記非吐出時間中の前記閉鎖ポンプに、前記閉鎖ポンプの前記ポンプ室内の圧力が前記送液圧力と略同一になるように吐出動作させる予圧行程を実行させるように構成された予圧行程実行部と、
前記予圧行程が開始される直前の前記閉鎖ポンプの前記ポンプ室内の移動相の体積V、前記予圧行程によって減少した前記閉鎖ポンプの前記ポンプ室内の移動相の体積ΔVを用いて、前記ポンプ部から前記吐出流路へ吐出される移動相の流量LPREの大気圧下についての換算値LATMが設定された流量LSETになるような前記プランジャポンプの吐出速度vを求めるように構成された吐出速度算出部と、
前記吐出速度算出部により求められた吐出速度vで吐出行程中の前記プランジャポンプを動作させるように構成された吐出動作制御部と、を備えた送液装置。 - 前記非吐出時間中における前記閉鎖ポンプの前記ポンプ室内の圧力を非吐出時圧力として検出する非吐出時圧力センサをさらに備え、
前記予圧行程実行部は、前記予圧行程において、前記送液圧力センサの出力と前記非吐出時圧力センサの出力に基づいて、前記非吐出時圧力が前記送液圧力と略同一になるように前記閉鎖ポンプを吐出動作させるように構成されている、請求項1に記載の送液装置。 - 前記吐出速度算出部は、前記予圧行程が開始される直前の前記閉鎖ポンプの前記ポンプ室内の移動相の体積V、前記予圧行程によって減少した前記閉鎖ポンプの前記ポンプ室内の移動相の体積ΔV、及び前記送液圧力Pを用いて前記移動相の圧縮率βを求め、その圧縮率βと前記送液圧力Pとに基づいて、前記プランジャポンプの吐出速度vを求めるように構成されている、請求項1又は2に記載の送液装置。
- 前記吐出速度算出部は、前記閉鎖ポンプの前記予圧行程が実行される周期よりも短い周期で前記送液圧力Pを読み取り、その都度、読み取った送液圧力Pと前記移動相の最新の圧縮率βとを用いて前記プランジャポンプの吐出速度vを求めるように構成されている、請求項3に記載の送液装置。
- 圧縮率が既知の移動相を前記閉鎖ポンプの前記ポンプ室内に吸引して前記予圧行程を実行し、そのときの前記閉鎖ポンプの吐出動作量、前記送液圧力及び当該移動相の圧縮率を用いて前記ポンプ室の内部体積に関する情報を求めるように構成された内部体積算出部と、
前記内部体積算出部により求められた前記ポンプ室の内部体積に関する情報を記憶する内部体積記憶部と、をさらに備え、
前記吐出速度算出部は、前記内部体積記憶部に記憶された内部体積に関する情報を前記予圧行程が開始される直前の前記閉鎖ポンプの前記ポンプ室内の移動相の体積Vとして用いるように構成されている、請求項1から4のいずれか一項に記載の送液装置。 - 分析流路と、
前記分析流路中において移動相を送液するための請求項1から5のいずれか一項に記載の送液装置と、
前記分析流路中に試料を注入するように構成された試料注入部と、
前記分析流路上における前記試料注入部よりも下流に設けられ、前記試料注入部により注入された試料を分離するための分析カラムと、
前記分析流路上における前記分析カラムよりも下流に設けられ、前記分析カラムで分離した試料成分を検出するための検出器と、を備えた流体クロマトグラフ。
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