JP6848882B2 - ナノ構造体分散液入り容器、ナノ構造体分散液の貯蔵方法および輸送方法、並びに、ナノ構造体分散液を用いた複合材料用組成物および集合体の製造方法 - Google Patents
ナノ構造体分散液入り容器、ナノ構造体分散液の貯蔵方法および輸送方法、並びに、ナノ構造体分散液を用いた複合材料用組成物および集合体の製造方法 Download PDFInfo
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Description
なお、本発明において、「繊維状」とは、アスペクト比が10以上であることを指す。
また、本発明の複合材料用組成物の製造方法またはナノ構造体の集合体の製造方法によれば、特性に優れた複合材料用組成物またはナノ構造体の集合体を得ることができる。
ここで、本発明のナノ構造体分散液入り容器は、ナノ構造体と分散媒とを含むナノ構造体分散液を貯蔵または輸送する際に好適に用いることができる。そして、容器に充填されて保管および運搬が容易な状態となったナノ構造体分散液は、本発明の複合材料用組成物の製造方法またはナノ構造体の集合体の製造方法にて複合材料用組成物またはナノ構造体の集合体を製造する際に用いることができる。
本発明のナノ構造体分散液入り容器は、密閉容器と、密閉容器内に充填されたナノ構造体分散液とを備えており、ナノ構造体分散液の充填率が97体積%以上であることを特徴とする。そして、本発明のナノ構造体分散液入り容器によれば、ナノ構造体分散液入り容器を貯蔵または輸送した場合であっても、容器内のナノ構造体分散液に含まれているナノ構造体の分散性が低下するのを抑制することができる。
ここで、ナノ構造体分散液を充填する密閉容器としては、特に限定されることなく、ナノ構造体分散液を充填した後に密閉することが可能な、例えば密閉可能な注入口を有する任意の密閉容器を用いることができる。具体的には、密閉容器としては、例えば、蓋付きのガラス瓶などのガラス製容器、蓋付きの樹脂製タンクなどの樹脂製容器、および、蓋付きの金属缶などの金属製容器を挙げることができる。前記ガラス製容器としては、当該ガラス容器を割れにくくする観点から、ガラス容器の外側もしくは内側が樹脂等によりコートされた容器を用いることができる。また、密閉容器としては、金属製の容器の内面を樹脂でライニングしてなる容器なども用いることができる。また、密閉容器の蓋は、1重でも多重でもよい。更に、蓋には、液出し入れ用のバルブやコックが備えられていてもよい。なお、密閉容器が蓋付きの容器である場合には、容器本体と蓋とで材料が異なっていてもよい。
密閉容器に充填されるナノ構造体分散液は、ナノ構造体と、分散媒とを含み、任意に、分散剤、分子添加剤およびイオン粒子などの添加剤を更に含有する。
ナノ構造体としては、特に限定されることなく、フラーレン、グラフェン、繊維状炭素ナノ構造体などのナノカーボン;セルロースナノファイバー、窒化ホウ素ナノチューブなどのナノファイバー;銀ナノワイヤーなどのナノワイヤー等が挙げられる。これらは1種類のみを単独で用いてもよいし、2種類以上を混合して用いてもよい。
ここで、繊維状炭素ナノ構造体としては、特に限定されることなく、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、カーボンナノホーン、気相成長炭素繊維などが挙げられる。これらは1種類のみを単独で用いてもよいし、2種類以上を混合して用いてもよい。
中でも、繊維状炭素ナノ構造体としては、カーボンナノチューブを含む繊維状炭素ナノ構造体を用いることがより好ましい。カーボンナノチューブを含む繊維状炭素ナノ構造体は、導電性、熱伝導性および機械的特性に優れているからである。
なお、繊維状炭素ナノ構造体中のカーボンナノチューブとしては、特に限定されることなく、単層カーボンナノチューブおよび/または多層カーボンナノチューブを用いることができるが、カーボンナノチューブは、単層から5層までのカーボンナノチューブであることが好ましく、単層カーボンナノチューブであることがより好ましい。単層カーボンナノチューブは、多層カーボンナノチューブと比較し、導電性、熱伝導性および機械的特性に優れているからである。
なお、「繊維状炭素ナノ構造体の平均直径(Av)」および「繊維状炭素ナノ構造体の直径の標準偏差(σ:標本標準偏差)」は、それぞれ、透過型電子顕微鏡を用いて無作為に選択した繊維状炭素ナノ構造体100本の直径(外径)を測定して求めることができる。そして、繊維状炭素ナノ構造体の平均直径(Av)および標準偏差(σ)は、繊維状炭素ナノ構造体の製造方法や製造条件を変更することにより調整してもよいし、異なる製法で得られた繊維状炭素ナノ構造体を複数種類組み合わせることにより調整してもよい。
なお、本発明において、「BET比表面積」とは、BET法を用いて測定した窒素吸着比表面積を指す。
ここで、「マイクロ孔容積(Vp)」は、繊維状炭素ナノ構造体の液体窒素温度(77K)での窒素吸着等温線を測定し、相対圧P/P0=0.19における窒素吸着量をVとして、式(I):Vp=(V/22414)×(M/ρ)より、算出することができる。なお、Pは吸着平衡時の測定圧力、P0は測定時の液体窒素の飽和蒸気圧であり、式(I)中、Mは吸着質(窒素)の分子量28.010、ρは吸着質(窒素)の77Kにおける密度0.808g/cm3である。マイクロ孔容積は、例えば、「BELSORP(登録商標)−mini」(日本ベル(株)製)を使用して求めることができる。
なお、「t−プロット」は、窒素ガス吸着法により測定された繊維状炭素ナノ構造体の吸着等温線において、相対圧を窒素ガス吸着層の平均厚みt(nm)に変換することにより得ることができる。すなわち、窒素ガス吸着層の平均厚みtを相対圧P/P0に対してプロットした、既知の標準等温線から、相対圧に対応する窒素ガス吸着層の平均厚みtを求めて上記変換を行うことにより、繊維状炭素ナノ構造体のt−プロットが得られる(deBoerらによるt−プロット法)。
(1)全表面への窒素分子の単分子吸着層形成過程
(2)多分子吸着層形成とそれに伴う細孔内での毛管凝縮充填過程
(3)細孔が窒素によって満たされた見かけ上の非多孔性表面への多分子吸着層形成過程
なお、「屈曲点の位置」は、前述した(1)の過程の近似直線Aと、前述した(3)の過程の近似直線Bとの交点である。
また、繊維状炭素ナノ構造体の全比表面積S1および内部比表面積S2は、特に限定されないが、個別には、S1は、400m2/g以上2500m2/g以下であることが好ましく、800m2/g以上1200m2/g以下であることが更に好ましい。一方、S2は、30m2/g以上540m2/g以下であることが好ましい。
ここで、繊維状炭素ナノ構造体の全比表面積S1および内部比表面積S2は、そのt−プロットから求めることができる。具体的には、まず、(1)の過程の近似直線の傾きから全比表面積S1を、(3)の過程の近似直線の傾きから外部比表面積S3を、それぞれ求めることができる。そして、全比表面積S1から外部比表面積S3を差し引くことにより、内部比表面積S2を算出することができる。
ここで、GNTの断面形状において、「断面長手方向の中央部近傍」とは、断面の長手中心線(断面の長手方向中心を通り、長手方向線に直交する直線)から、断面の長手方向幅の30%以内の領域をいい、「断面長手方向の端部近傍」とは、「断面長手方向の中央部近傍」の長手方向外側の領域をいう。
ここで、金属不純物とは、繊維状炭素ナノ構造体を製造する際に用いた金属触媒等が挙げられ、例えば、アルカリ金属、アルカリ土類金属、第3〜13族、ランタノイド族の各族に属する金属元素、Si、Sb、As、Pb、Sn、Bi等の金属元素、および、これらを含む金属化合物等が挙げられる。より具体的には、Al、Sb、As、Ba、Be、Bi、B、Cd、Ca、Cr、Co、Cu、Ga、Ge、Fe、Pb、Li、Mg、Mn、Mo、Ni、K、Na、Sr、Sn、Ti、W、V、Zn、Zr等の金属元素およびこれらを含む金属化合物が挙げられる。
なお、金属不純物の濃度は、例えば、透過型電子顕微鏡(TEM)、走査型電子顕微鏡(SEM)、エネルギー分散型X線分析(EDAX)、気相分解装置及びICP質量分析(VPD、ICP/MS)等により測定することができるが、精度が高く測定でき得るため、通常は、ICP質量分析(ICP/MS)を用いて測定する。
なお、粒子状不純物の有無は、基板上に繊維状炭素ナノ構造体分散液を塗布し、表面を商品名「surfscan」(KLA Tencor Corporation製)等を用いて観察することにより測定することができる。また、前述において、「粒子状不純物を実質的に含まない」とは、上記繊維状炭素ナノ構造体中における粒子状不純物の含有量が1質量%以下の場合をいう。
ナノ構造体を分散させる分散媒としては、特に限定されることなく、水;メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、イソブタノール、t−ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、ヘプタノール、オクタノール、ノナノール、デカノール、アミルアルコール、メトキシプロパノール、プロピレングリコール、エチレングリコール等のアルコール類;アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類;酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチル、α−ヒドロキシカルボン酸のエステル、ベンジルベンゾエート(安息香酸ベンジル)等のエステル類;ジエチルエーテル、ジオキサン、テトラヒドロフラン、モノメチルエーテル等のエーテル類;N,N−ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、ジメチルアセトアミド、N−メチルピロリドン等のアミド系極性有機溶媒;トルエン、キシレン、クロロベンゼン、オルトジクロロベンゼン、パラジクロロベンゼン等の芳香族炭化水素類;サリチルアルデヒド、ジメチルスルホキシド、4−メチル−2−ペンタノン、N−メチルピロリドン、γ−ブチロラクトン、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド等が挙げられる。中でも、ナノ構造体の分散性に特に優れる観点から、水、ジメチルアセトアミドが好ましい。これらは1種類のみを単独で用いてもよいし、2種類以上を混合して用いてもよい。
ナノ構造体分散液に任意に配合され得る添加剤としては、特に限定されることなく、分散剤、分子添加剤およびイオン粒子などの既知の添加剤が挙げられる。
なお、ナノ構造体分散液を用いて形成した集合体または複合材料の特性(特に、導電性など)を向上させる観点からは、ナノ構造体分散液中に含まれている添加剤の濃度は1質量%以下であることが好ましい。
ここで、分散剤としては、ナノ構造体の分散を補助し得る既知の分散剤を用いることができる。具体的には、分散媒が水を含む場合に好適に用いられる水系用分散剤としては、例えば界面活性剤および多糖類が挙げられる。中でも界面活性剤がより好ましく、ラウリル硫酸ナトリウムなどのアニオン性界面活性剤がさらに好ましい。ナノ構造体の分散性に優れるからである。また、分散媒が有機溶媒からなる場合に好適に用いられる非水系用分散剤としては、例えばπ共役系高分子およびエチレン鎖を主鎖とする高分子が挙げられる。中でも、入手容易であることから、エチレン鎖を主鎖とする高分子(例えば、ポリスチレン、ポリビニルピロリドンなど)が好ましい。
分子添加剤は、ナノ構造体分散液を用いて基材上にナノ構造体の集合体を形成した際に、集合体と基材との密着性を向上させるものである。分子添加剤としては、特に限定されることなく、例えば米国特許出願公開第2013/0224934号明細書に記載のものなど、任意の分子添加剤を使用することができる。中でも、分子添加剤は、ナノ構造体分散液に含まれる分散媒に溶解するものであることが好ましい。例えば、分散媒として水を用いる場合には、分子添加剤として水溶性の物を用いることが好ましい。
また、分子添加剤は、ナノ構造体分散液の安定性を低下させないものであることが好ましい。
イオン粒子は、個々のナノ構造体間に働くファンデルワールス相互作用およびπ−π相互作用を妨げることにより、ナノ構造体分散液中のナノ構造体の分散性を高めるものである。
上述した密閉容器に充填されるナノ構造体分散液は、特に限定されることなく、例えば、ナノ構造体と、分散媒と、任意の添加剤とを含む粗分散液を調製する工程と、粗分散液に対して分散処理を施してナノ構造体を分散させる工程とを含む任意の調製方法を用いて調製することができる。また、ナノ構造体分散液は、粗分散液に対し、超音波処理などの任意の分散処理を施した後で、遠心分離および上澄み液の採取を実施することにより、調製してもよい。また、ナノ構造体分散液は、粗分散液に対し、任意に濾過処理を実施することにより、調製してもよい。
なお、粗分散液の調製に先立って、ナノ構造体に対して任意の精製処理を実施して、金属や非晶性炭素などの不純物を除去しても良い。例えば、金属を分離する精製処理としては、例えば、過酸化水素、塩酸等の酸溶液中にナノ構造体を分散させて金属不純物を溶解させる精製処理、磁力精製処理等が挙げられる。また、非晶性炭素等の不純物を分離する前処理としては、例えば、超高速遠心機等を用いた高速遠心処理;重力ろ過、クロスフローろ過、真空ろ過等を用いたフィルターろ過処理;非フラーレン炭素材料の選択的酸化;これらの組み合わせ;等の精製処理が挙げられる。
また、粗分散液の作製前にナノ構造体に変性を加えることもできる。変性とは、ナノ構造体に対して新たに官能基を導入することを言う。変性手法としては、窒素雰囲気下でのプラズマ処理、空気雰囲気下でのプラズマ処理、オゾン処理、硝酸での酸化処理、硫酸での酸化処理などが挙げられる。これら処理によって、ナノ構造体表面に、水酸基、カルボキシル基、ケトン基、アミノ基などの官能基が導入される。
ここで、別の発明として、ナノ構造体と分散媒とを含むナノ構造体分散液の製造方法であって、前記ナノ構造体は、ナノカーボン、ナノファイバーおよびナノワイヤーからなる群より選択される少なくとも一種を含み、前記ナノ構造体の変性の処理を行って変性ナノ構造体を得る工程と、得られた変性ナノ構造体、分散媒、および任意の添加剤等を含む粗分散液を調製する工程と、を含む製造方法の発明も考え得る。この場合、かかる製造方法は、前述同様に、粗分散液に対して分散処理を施してナノ構造体を分散させる工程を更に含んでもよい。
ここで、粗分散液は、ナノ構造体と任意の添加剤とを分散媒に添加し、例えばミキサー等を用いて無加圧下で混合して得ることができる。なお、粗分散液の調製は、できるだけナノ構造体に損傷を与えない処理方法を用いて行うことが好ましい。
また、粗分散液の分散処理方法としては、特に限定されることなく、キャビテーション効果または解砕効果が得られる分散処理などの、ナノ構造体を含む液の分散に使用されている既知の分散処理方法を用いることができる。
なお、「キャビテーション効果が得られる分散処理」は、液体に高エネルギーを付与した際、水に生じた真空の気泡が破裂することにより生じる衝撃波を利用した分散方法である。そして、キャビテーション効果が得られる分散処理の具体例としては、超音波による分散処理、ジェットミルによる分散処理および高剪断撹拌による分散処理等が挙げられる。
また、「解砕効果が得られる分散処理」は、粗分散液にせん断力を与えてナノ構造体の凝集体を解砕・分散させ、さらに粗分散液に背圧を負荷し、また必要に応じて粗分散液を冷却することで、気泡の発生を抑制しつつ、ナノ構造体を分散媒中に均一に分散させる分散方法である。そして、解砕効果が得られる分散処理は、例えば製品名「BERYU SYSTEM PRO」(株式会社美粒製)等を用い、分散条件を適切に制御することで、実施することができる。
密閉容器中のナノ構造体分散液の充填率は、密閉容器の容積を100体積%として、97体積%以上100体積%以下であることが必要であり、98体積%以上99.5体積%以下であることが好ましい。ナノ構造体分散液の充填率が97体積%未満の場合、容器内のナノ構造体分散液に含まれているナノ構造体の分散性が低下するのを十分に抑制することができない。一方、充填率が高すぎる場合には、ナノ構造体分散液の使用時に容器内からナノ構造体分散液がこぼれ出る可能性や容器が破裂する恐れがある。なお、密閉容器へのナノ構造体分散液の充填は、窒素ガス雰囲気もしくはアルゴンガス雰囲気(すなわち、不活性ガス雰囲気)、またはクラス10以上のクリーン環境下で行うことが好ましい。
本発明のナノ構造体分散液の貯蔵方法は、上述したナノ構造体分散液入り容器の状態でナノ構造体分散液を貯蔵することを特徴とする。このように、上述したナノ構造体分散液入り容器の状態でナノ構造体分散液を貯蔵すれば、分散媒の揮発などの環境変化によってナノ構造体分散液中のナノ構造体が凝集するのを抑制することができる。従って、ナノ構造体分散液を、例えば90日以上、好ましくは365日以上の長期間に亘って良好に貯蔵することができる。
なお、ナノ構造体分散液の貯蔵は、液が凍結せず、かつ液の揮発による気泡発生が起こらない温度範囲で、直射日光が当たらない環境で行うことが好ましい。
本発明のナノ構造体分散液の輸送方法は、上述したナノ構造体分散液入り容器の状態でナノ構造体分散液を輸送することを特徴とする。なお、ナノ構造体分散液入り容器の輸送は、特に限定されることなく、例えば、自動車、列車等の車両、船舶、航空機および台車などを用いて行うことができる。
このように、上述したナノ構造体分散液入り容器の状態でナノ構造体分散液を輸送すれば、輸送中の環境変化および振動などの影響によってナノ構造体分散液中のナノ構造体が凝集するのを抑制することができる。従って、ナノ構造体分散液を、例えば8時間以上、好ましくは48時間以上に亘って良好に輸送することができる。
なお、ナノ構造体分散液の輸送は、液が凍結せず、かつ液の揮発による気泡発生が起こらない温度範囲で、直射日光が当たらない環境で行うことが好ましい。
本発明の複合材料用組成物の製造方法は、上述した方法により貯蔵または輸送されたナノ構造体分散液を密閉容器から取り出す工程と、取り出されたナノ構造体分散液およびマトリクス材料を混合して複合材料用組成物を得る工程とを含むことを特徴する。上述した方法により貯蔵または輸送されたナノ構造体分散液を用いることで、良好な材料特性を有する複合材料を形成可能な複合材料用組成物が得られる。ナノ構造体分散液を取り出す工程は、特に限定されることなく、既知のあらゆる器材を用いて、或いは、密閉容器から直接分注することにより実施することができる。そして、複合材料用組成物を得る工程は、特に限定されることなく、既知のあらゆる混合方法により実施することができる。
なお、マトリクス材料としては、樹脂、ゴム等の高分子材料や、金属、金属化合物等の金属材料などの既知のマトリクス材料が挙げられる。
本発明のナノ構造体の集合体の製造方法は、上述した方法により貯蔵または輸送したナノ構造体分散液を密閉容器から取り出す工程と、取り出されたナノ構造体分散液から分散媒を除去してナノ構造体の集合体を形成する工程とを含むことを特徴とする。このように、上述した方法により貯蔵または輸送されたナノ構造体分散液を用いることで、特性に優れたナノ構造体の集合体を形成することができる。ナノ構造体分散液を取り出す工程は、特に限定されることなく、既知のあらゆる器材を用いて、或いは、密閉容器から直接分注することにより実施することができる。また、ナノ構造体の集合体を形成する工程は、特に限定されることなく、ナノ構造体分散液を成膜基材上に塗布し、乾燥することによる成膜法や、成膜基材を用いてナノ構造体分散液をろ過することによる成膜法などにより実現することができる。なお、成膜基材としては既知の樹脂基材やガラス基材を用いることができる。
なお、実施例および比較例において使用したカーボンナノチューブは、以下の方法で合成した。また、実施例および比較例において調製した複合材料成形体の評価は、以下の方法を使用して行った。
国際公開第2006/011655号の記載に従い、スーパーグロース法によりCNT(SGCNT−1)を調製した。なお、SGCNT−1の調製時には、基材表面への触媒層の形成をウェットプロセスにより行い、アセチレンを主成分とする原料ガスを用いた。
得られたSGCNT−1は、BET比表面積が1050m2/g(未開口)、マイクロ孔容積が0.44mL/gであり、ラマン分光光度計での測定において、単層CNTに特長的な100〜300cm−1の低波数領域にラジアルブリージングモード(RBM)のスペクトルが観察された。また、透過型電子顕微鏡を用い、無作為に100本のSGCNT−1の直径および長さを測定した結果、平均直径(Av)が3.3nm、直径の標準偏差(σ)に3を乗じた値(3σ)が1.9nm、それらの比(3σ/Av)が0.58、平均長さが500μmであった。また、全自動比表面積測定装置((株)マウンテック製、製品名「Macsorb(登録商標)HM model−1210」)を用いてSGCNT−1の吸着等温線を測定し、得られた吸着等温線において相対圧を窒素ガス吸着層の平均厚みt(nm)に変換することにより、t−プロットを作成したところ、t−プロットは上に凸の形状を示した。
低抵抗率計(三菱化学アナリテック社製、製品名「ロレスタ(登録商標)−GP MCP−T610」)を使用し、JIS K7194に準拠した方法で以下のようにして複合材料成形体の導電率を測定した。
複合材料成形体より10mm×10mmの正方形状試験片を4個切り出し、測定サンプルとした。低抵抗率計の四端針プローブには、PSPプローブを選択した。測定サンプルを絶縁ボードの上に固定し、測定サンプルの中心位置(縦5mm横5mmの位置)にプローブを押し当て、10Vの電圧をかけ導電率を測定した。4個の測定サンプルの導電率を測定し、その平均値を複合材料成形体の導電率とした。
水9.89kgに、分散剤としてのラウリル硫酸ナトリウム100gおよびナノ構造体としてのSGCNT−1を10g加え、ミキサーで撹拌して粗分散液を得た。得られた粗分散液を、湿式ジェットミル(常光社製、製品名:JN1000)に投入し、下記の分散処理条件で第1〜第4分散工程を順次実施して、ナノ構造体分散液としてのカーボンナノチューブ分散液1を得た。なお、カーボンナノチューブ分散液1は、視認できる粒子を含んでおらず、均一であった。
・第1分散工程(加圧圧力P1:90MPa、処理回数T1:15回)
・第2分散工程(加圧圧力P2:45MPa、処理回数T2:15回)
・第3分散工程(加圧圧力P3:90MPa、処理回数T3:15回)
・第4分散工程(加圧圧力P4:45MPa、処理回数T4:10回)
次に、容積9Lのブリキ製の密閉容器に得られたカーボンナノチューブ分散液1を8.95L充填した。なお、充填時には分散液中に視認できる凝集物や粒子はなかった。
そして、カーボンナノチューブ分散液1を充填した密閉容器をトラックで490kmの距離を8時間かけて輸送した。到着後、分散液中の凝集物の有無を確認したが、視認できる凝集物や粒子はなかった。
また、到着後の分散液を100gと、4950mgのアクリロニトリル・ブタジエンゴムラテックス(日本ゼオン社製、製品名「Nipol(登録商標)1561」)とをビーカー中で磁気撹拌装置を用いて混合し、複合材料用組成物を得た。得られた複合材料用組成物を撹拌状態にある2−プロパノール500mL中へ注ぎいれ、黒色クラム状の複合材料を凝固させた。その後、吸引濾過により2−プロパノールから複合材料を回収し、加熱減圧乾燥(40℃、18時間)することにより、1897mgの複合材料1(SGCNT−ゴム複合体)を得た。なお、この複合材料1は、柔軟性があるゴム状物質であった。
次に、調製した複合材料1を、真空下において、温度120℃、圧力0.4MPa、加圧時間5分の条件で真空プレス成形し、直径が約40〜60mm、厚さが100〜500μmの薄膜円盤状の複合材料成形体1を得た。そして、得られた複合材料成形体1の導電率を測定したところ、導電率は2.8S/cmであった。
ジメチルアセトアミド(DMAc)にポリスチレン(和光純薬製、重量平均分子量:73000、重量平均分子量/数平均分子量:3.8)を濃度10mg/mLとなるように溶解させて、ポリスチレン溶液を得た。SGCNT−1を6gと、ポリスチレン溶液12Lとを密封した容器中で2時間撹拌して、粗分散液を得た。得られた粗分散液を、湿式ジェットミル(常光社製、製品名:JN1000)に投入し、下記の分散処理条件で第1〜第4分散工程を順次実施して、ナノ構造体分散液としてのカーボンナノチューブ分散液2を得た。なお、カーボンナノチューブ分散液2は、視認できる粒子を含んでおらず、均一であった。
・第1分散工程(加圧圧力P1:90MPa、処理回数T1:15回)
・第2分散工程(加圧圧力P2:40MPa、処理回数T2:10回)
・第3分散工程(加圧圧力P3:75MPa、処理回数T3:15回)
・第4分散工程(加圧圧力P4:25MPa、処理回数T4:12回)
次に、容積10Lのポリエチレン製密閉容器(UN規格適合品)に得られたカーボンナノチューブ分散液2を9.94L充填した。なお、充填時には分散液中に視認できる凝集物や粒子はなかった。
そして、カーボンナノチューブ分散液2を充填した密閉容器をトラックで150kmの距離を4時間かけて輸送した。その後、分散液中の凝集物の有無を確認したが、視認できる凝集物や粒子はなかった。
また、到着後の分散液に、追加でポリスチレンを溶解させ、ポリスチレン濃度を50mg/mLまで上昇させた。この液を、撹拌状態にある2−プロパノール溶液に滴下して複合材料を凝固させ、金属メッシュ上で液分と固形分(複合材料)とを分離した。その後、固形分を40℃で18時間減圧乾燥し、複合材料2を得た。複合材料2は不定形の黒色固形物であり、硬質であった。これを金型中で加熱加圧成形し、寸法3cm×3cm、厚さ2mmの複合材料成形体2を得た。複合材料成形体2の導電率を測定したところ、0.0005S/cmであった。
ナノ構造体としてのSGCNT−1(1g)を、7.7Mの硝酸250mL中で8時間撹拌し、125℃で12時間還流して、精製をした。その後、超純水1800mLを添加し、超音波照射機(本多電子製、製品名「WTC−1200−40」)を用いて40kHzで60分間超音波処理した後、0.02μmのセラミック膜を用いて、pHが4.0になるまでクロスフロー濾過を行った。セラミック膜を通過した液体を透過液として廃棄し、フィルターの孔を通過しない液体を保持液として回収した。その後、保持液に0.1質量%アンモニア水を添加することによって、保持液のpHを7.1に再調整し、超音波照射機で2時間超音波処理を行った。その後、超遠心分離機(日立工機製、製品名「CP−80NX」)を用いて10000Gで20分間遠心分離して、上澄み液をクラス10のクリーンブース内で回収するサイクルを4回繰り返し、カーボンナノチューブ分散液3を得た。これらの操作を、カーボンナノチューブ分散液が1.2L以上得られるまで繰り返した。次に、容積1Lのポリエチレン製密閉容器(サンプラテック社製、酸洗浄済みボトル)に得られたカーボンナノチューブ分散液3(0.98L)をクラス10のクリーンブース内で充填した。なお、充填時には分散液中に視認できる凝集物や粒子はなかった。
そして、カーボンナノチューブ分散液3を充填した密閉容器を振盪装置で24時間振盪(150rpm)した。その後、分散液中の凝集物の有無を確認したが、視認できる凝集物や粒子はなかった。
また、振盪後の分散液をフィルター(ポール社製、口径0.4μm)でろ過し、ろ過前後の分散液の吸光度の変化を紫外可視分光光度計(日本分光社製、「V7200」)で測定した。ろ過後の450nmでの吸光度はろ過前の吸光度の70%であった。
実施例3におけるカーボンナノチューブ分散液製造中に、アンモニア水に加えてイオン粒子としての硝酸アンモニウムを濃度が100ppmになるように加えるよう工程を変更して、カーボンナノチューブ分散液4を得た。カーボンナノチューブ分散液3と同様の充填、振とう、分析を行った結果、ろ過後の450nmでの吸光度はろ過前の吸光度の82%であった。
実施例3におけるカーボンナノチューブ分散液製造中に、遠心分離後の上澄み液へ分子添加剤としてオクタキス(テトラメチルアンモニウム)−T8−シルセスキオキサン(アルドリッチ社製)をSi濃度が50ppmになるよう加えて、カーボンナノチューブ分散液5を得た。カーボンナノチューブ分散液3と同様の充填、振とう、分析を行った結果、ろ過後の450nmでの吸光度はろ過前の吸光度の78%であった。
SGCNT−1に対して、液中プラズマ処理を行って変性SGCNTを得た。具体的には、以下の手順にて液中プラズマ処理を実施した。1gのSGCNT−1を水3Lに加え、撹拌しながら液中プラズマ発生装置(栗田製作所製、「MPP-HV04」)を用いて、プラズマ処理を行った。これにより変性SGCNTを得た。SGCNT−1を変性SGCNTに変更した以外は、実施例3と同様にして、カーボンナノチューブ分散液6を得た。カーボンナノチューブ分散液3と同様の充填、振とう、分析を行った結果、ろ過後の450nmでの吸光度はろ過前の吸光度の78%であった。
容積10Lの密閉容器に充填するカーボンナノチューブ分散液1の量を6.55Lに変更した以外は実施例1と同様の操作を行った。
その結果、輸送後の分散液中には視認できる粒子が多数存在していた。
また、複合材料成形体の導電率は0.13S/cmと低かった。
容積10Lの密閉容器に充填するカーボンナノチューブ分散液2の量を7.25Lに変更した以外は実施例2と同様の操作を行った。
その結果、輸送後の分散液中には視認できる粒子が多数存在していた。
また、複合材料成形体の導電率は0.00004S/cmと低かった。
容積1Lの密閉容器に充填するカーボンナノチューブ分散液3の量を0.63Lに変更した以外は実施例3と同様の操作を行った。
その結果、振盪後の分散液中には視認できる粒子が多数存在していた。
また、粒子が多数存在していたため、吸光度は測定できなかった。
Claims (8)
- ナノ構造体と分散媒とを含むナノ構造体分散液を密閉容器内に充填してなるナノ構造体分散液入り容器であって、
前記ナノ構造体が、吸着等温線から得られるt−プロットが上に凸な形状を示す繊維状炭素ナノ構造体であり、
前記ナノ構造体分散液の充填率が97体積%以上であり、
前記ナノ構造体分散液入り容器の状態でナノ構造体分散液の貯蔵を、液が凍結せず、かつ液の揮発による気泡発生が起こらない温度範囲で、直射日光が当たらない環境で行った場合、前記ナノ構造体分散液中のナノ構造体が凝集するのを少なくとも90日間抑制することができる、ナノ構造体分散液入り容器。 - 前記ナノ構造体分散液が分子添加剤を更に含む、請求項1に記載のナノ構造体分散液入り容器。
- 前記ナノ構造体分散液がイオン粒子を更に含む、請求項1または2に記載のナノ構造体分散液入り容器。
- 前記密閉容器が樹脂製または金属製である、請求項1〜3の何れかに記載のナノ構造体分散液入り容器。
- 請求項1〜4の何れかに記載のナノ構造体分散液入り容器の状態でナノ構造体分散液を貯蔵する、ナノ構造体分散液の貯蔵方法。
- 請求項1〜4の何れかに記載のナノ構造体分散液入り容器の状態でナノ構造体分散液を輸送する、ナノ構造体分散液の輸送方法。
- 請求項5に記載の貯蔵方法により貯蔵されたナノ構造体分散液、または、請求項6に記載の輸送方法により輸送されたナノ構造体分散液を前記密閉容器から取り出す工程と、
取り出されたナノ構造体分散液およびマトリクス材料を混合して複合材料用組成物を得る工程と、
を含む、複合材料用組成物の製造方法。 - 請求項5に記載の貯蔵方法により貯蔵されたナノ構造体分散液、または、請求項6に記載の輸送方法により輸送されたナノ構造体分散液を前記密閉容器から取り出す工程と、
取り出されたナノ構造体分散液から分散媒を除去してナノ構造体の集合体を形成する工程と、
を含む、ナノ構造体の集合体の製造方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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