KR102195612B1 - 질화붕소나노튜브 복합체 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일 관점에 따르면, 전압의 인가에 따라 발열성을 나타내는 복합체 필름으로서 상기 복합체 필름은, 탄소소재, 바인더 및 질화붕소나노튜브(Boron nitride nanotube, BNNT)를 포함하는 질화붕소나노튜브 복합체를 제공한다.
Description
본 발명은 질화붕소나노튜브 복합체 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 1차원 구조의 질화붕소나노튜브 및 탄소소재를 포함하는 질화붕소나노튜브 복합체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
기존의 전기 발열기기에서 일반적으로 사용되던 발열물질은 저항체-전도복합체를 기반으로 줄열(joule heating)을 이용하여 발열을 하여, 열적 특성이 우수하나, 균일한 발열에 한계가 있어, 발열효율성이 떨어지는 단점이 있다.
이러한 발열체로 많이 사용되는 것은 탄소소재로 용융점이 높고 열팽창 계수가 작으며 가공성이 우수하고 고온에서의 안정성이 뛰어나면서도 우수한 전도성을 갖는 특징이 있다. 그러나 탄소소재를 이용한 발열체는 열의 방사가 모든 방향으로 발생하므로 실제로 시편의 가열에 사용되는 열용량은 훨씬 줄어들게 된다.
질화붕소나노튜브(BNNT)는 탄소나노튜브(CNT)와 유사한 구조 및 형태를 가지고 있는 것으로, 육각의 격자구조로 연결된 관 형태이며, 탄소나노튜브의 탄소 위치에 보론과 질소 원자들이 교대로 결합하여 구성된 물질이다. 질화붕소나노튜브는 탄소나노튜브와 유사한 열전도도 및 기계적 특성은 가지는 반면 전기적으로 금속성을 띠지 않는다. B-N결합에서 붕소 및 질소의 전기 음성도 차이로 인해 부분적인 이온성질을 가지며, 5~6eV의 밴드갭을 가지기 때문에 전기적으로 절연성을 갖고 있으며, 높은 화학적 안정성 및 열 안정성을 갖고 있다.
따라서, 본 발명은 종래의 탄소소재 발열체의 문제점을 해결하기 위하여, 발열체 소재로서 1차원 구조의 질화붕소나노튜브 및 탄소소재를 포함하는 질화붕소나노튜브 복합체를 제공하는 것을 목적으로 한다. 그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 관점에 따르면, 전압의 인가에 따라 발열성을 나타내는 복합체 필름으로서, 상기 복합체 필름은 탄소소재, 바인더 및 질화붕소나노튜브(Boron nitride nanotube, BNNT)를 포함하는 질화붕소 나노튜브 복합체를 제공한다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 탄소소재는 탄소나노튜브(Carbon nanotube, CNT), 환원 그래핀옥사이드(Redued graphene oxide, rGO), 그래핀(Graphene) 및 카본나노파이버(Carbon nanofiber)중에서 선택되는 하나를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 바인더는 폴리비닐알코올(Polyvinylalcohol, PVA), 박테리아 셀룰로오스(bacterial cellulose, BC), 에폭시(epoxy), 폴리메틸메타아크릴레이트(poly methylmethacrylate, PMMA), 폴리테트라플루오르에틸렌(polytetrafluoroethylene, PTFE) 및 폴리디메틸실록산 (polydimethylsiloxane, PDMS) 중에서 선택되는 하나를 포함할 수 있다.
그리고, 상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 다른 일 관점에 따르면, (a)탄소소재, 질화붕소 나노튜브(Boron nitride nanotube, BNNT), 및 바인더를 포함하는 혼합용액을 제조하는 단계 (b)상기 분산용액을 진공 여과(Vacuum Filtration)하여 필름을 제조하는 단계; 및 (c)상기 필름을 건조하는 단계를 포함하는 질화붕소나노튜브 복합체의 제조 방법을 제공 할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 (c) 단계 이후에 (d)건조된 필름을 열압착 처리 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 탄소소재는 탄소나노튜브(Carbon nanotube, CNT), 환원 그래핀옥사이드(Redued graphene oxide, rGO), 그래핀(Graphene) 및 카본나노파이버(Carbon nanofiber)중에서 선택되는 하나를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 바인더는 폴리비닐알코올(Polyvinylalcohol, PVA), 박테리아 셀룰로오스(bacterial cellulose, BC), 에폭시(epoxy), 폴리메틸메타아크릴레이트(poly methylmethacrylate, PMMA), 폴리테트라플루오르에틸렌(polytetrafluoroethylene, PTFE) 및 폴리디메틸실록산 (polydimethylsiloxane, PDMS) 중에서 선택되는 하나를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 질화붕소나노튜브의 함량은 함유된 탄소소재 질량 대비 5wt% 내지 75wt%일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 바인더의 함량은 함유된 탄소소재 질량 대비 1wt% 내지 100wt%일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, (d)열압착처리의 단계의 온도는 30℃ 내지 200℃일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, (d)열압착처리 단계의 압력은 10MPa 내지 50MPa일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, (d)열압착처리 단계의 시간은 1분 내지 60분일 수 있다.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 일 실시예에 따르면, 1차원 구조의 질화붕소나노튜브 및 탄소소재를 포함하는 질화붕소나노튜브 복합체 및 이의 제조방법을 제공하는 효과가 있다.
그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른, 질화붕소나노튜브 복합체의 제조방법을 나타내는 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른, 질화붕소나노튜브 복합체의 제조방법을 나타내는 모식도이다.
도 3은 본 발명의 실험예 및 비교예의 외관을 관찰한 결과이다.
도 4은 본 발명의 실험예 및 비교예의 면저항을 나타낸 그래프이다.
도 5 내지 도 8은 본 발명의 실험예 및 비교예의 줄 히팅을 통한 발열특성 및 전압에 따른 전류를 나타내는 도면이다.
도 9 내지 도 12는 본 발명의 실험예 및 비교예의 전압인가에 따른 복합체의 발열특성은 나타내는 도면이다.
도 13은 본 발명의 일 실험예에 따른, 탄소나노튜브 및 질화붕소나노튜브 복합체 시트의 질화붕소나노튜브 함량에 따른 온도 변화를 나타낸 그래프이다.
도 14는 본 발명의 일 실험예에 따른, 전압인가에 따른 온도 상승을 나타낸 그래프이다.
도 15는 본 발명의 일 실험예에 따른, 전압인가에 따른 열 내구성을 관찰한 결과이다.
도 16 및 도 17은 본 발명의 일 실험예에 따른, 발열 온도를 500℃로 유지하였을 때 내구성을 관찰한 결과이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른, 질화붕소나노튜브 복합체의 제조방법을 나타내는 모식도이다.
도 3은 본 발명의 실험예 및 비교예의 외관을 관찰한 결과이다.
도 4은 본 발명의 실험예 및 비교예의 면저항을 나타낸 그래프이다.
도 5 내지 도 8은 본 발명의 실험예 및 비교예의 줄 히팅을 통한 발열특성 및 전압에 따른 전류를 나타내는 도면이다.
도 9 내지 도 12는 본 발명의 실험예 및 비교예의 전압인가에 따른 복합체의 발열특성은 나타내는 도면이다.
도 13은 본 발명의 일 실험예에 따른, 탄소나노튜브 및 질화붕소나노튜브 복합체 시트의 질화붕소나노튜브 함량에 따른 온도 변화를 나타낸 그래프이다.
도 14는 본 발명의 일 실험예에 따른, 전압인가에 따른 온도 상승을 나타낸 그래프이다.
도 15는 본 발명의 일 실험예에 따른, 전압인가에 따른 열 내구성을 관찰한 결과이다.
도 16 및 도 17은 본 발명의 일 실험예에 따른, 발열 온도를 500℃로 유지하였을 때 내구성을 관찰한 결과이다.
후술하는 본 발명에 대한 상세한 설명은, 본 발명이 실시될 수 있는 특정 실시예를 예시로서 도시하는 첨부 도면을 참조한다. 이들 실시예는 당업자가 본 발명을 실시할 수 있기에 충분하도록 상세히 설명된다. 본 발명의 다양한 실시예들은 서로 다르지만 상호 배타적일 필요는 없음이 이해되어야 한다. 예를 들어, 여기에 기재되어 있는 특정 형상, 구조 및 특성은 일 실시예에 관련하여 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않으면서 다른 실시예로 구현될 수 있다. 또한, 각각의 개시된 실시예 내의 개별 구성요소의 위치 또는 배치는 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않으면서 변경될 수 있음이 이해되어야 한다. 따라서, 후술하는 상세한 설명은 한정적인 의미로서 취하려는 것이 아니며, 본 발명의 범위는, 적절하게 설명된다면, 그 청구항들이 주장하는 것과 균등한 모든 범위와 더불어 첨부된 청구항에 의해서만 한정된다. 도면에서 유사한 참조부호는 여러 측면에 걸쳐서 동일하거나 유사한 기능을 지칭하며, 편의를 위하여 과장되어 표현될 수도 있다.
도 1에는 본 발명의 일 실시예에 따른, 질화붕소나노튜브 복합체의 제조방법을 나타내는 순서도가 나타나 있다.
또한, 도 2는 상기의 제조방법에 따라 제조된 질화붕소나노튜브 복합체의 제조방법을 나타내는 모식도이다.
먼저, 도 2를 참고하면, 질화붕소나노튜브 및 탄소소재, 바인더가 분산되어 있는 분산용액을 진공여과장치를 통하여 제조한, 질화붕소나노튜브 및 탄소소재, 바인더로 이루어져있는 필름을 나타내었다. 필름의 구성은 일정한 규칙 없이 자유롭게 질화붕소나노튜브 및 탄소소재가 포함되어 있으며, 질화붕소나노튜브 및 탄소소재를 바인더가 연결을 해주어 필름이 만들어 지게 된다. 이때, 필름에 전압을 인가하게 되면, 탄소소재가 서로 맞닿는 접점을 통하여 전류가 흐르게 된다.
도 1을 참고하면, 질화붕소나노튜브 복합체의 제조방법은 질화붕소나노튜브 및 탄소소재, 바인더를 초순수에 혼합하여 혼합용액을 제조하는 단계(S110), 혼합용액을 초음파 분산하여 분산용액을 제조하는 단계(S120), 분산용액을 진공여과하여 필름을 제조하는 단계(S130), 필름을 질소건을 이용하여 건조시킨 후 여과장치로부터 분리하는 단계(S140), 분리된 필름을 열압착하는 단계(S150)를 포함한다.
우선, 질화붕소나노튜브 및 탄소소재, 바인더를 포함하는 혼합용액을 준비한다(S110).
상기 복합체에 포함되는 질화붕소나노튜브의 함량은 함유된 탄소소재 질량 대비 5% 내지 75%로 포함될 수 있다. 질화붕소나노튜브의 함량이 5wt%미만일 경우 저항이 낮아 전압을 인가하였을 때 높은 온도로 발열이 이루어지지 않을 수 있다. 또한, 75wt%초과일 경우 저항은 높지만 전압을 인가하였을 때 질화붕소나노튜브의 절연특성으로 인하여 전류가 많이 흐르지 못하게 되고, 이로인해 높은 온도로 발열이 이루어지지 못하여 효율이 떨어 지게 된다.
상기 탄소소재는 탄소소재는 상기 복합체 내에 전류가 흐를 수 있게 해주는 전기전도성 물질로서, 탄소나노튜브(Carbon nanotube, CNT), 환원 그래핀옥사이드(Redued graphene oxide, rGO), 그래핀(Graphene), 카본 파이버(Carbon fiber) 등을 포함할 수 있다.
상기 바인더는 질화붕소나노튜브 및 탄소소재들을 서로 결합시켜 복합체의 외형을 유지시키게 하는 것으로서, 폴리비닐알코올(Polyvinylalcohol, PVA), 박테리아 셀룰로오스(bacterial cellulose, BC), 에폭시(epoxy), 폴리메틸메타아크릴레이트(poly methylmethacrylate, PMMA), 폴리테트라플루오르에틸렌(polytetrafluoroethylene, PTFE) 및 폴리디메틸실록산 (polydimethylsiloxane, PDMS) 등을 포함한다.
질화붕소나노튜브 및 탄소소재, 바인더가 혼합되어 있는 혼합용액은 초음파 분산기를 이용하여 분산처리 할 수 있다.
혼합용액을 진공여과하기 위하여 진공여과장치에 테프론 멤브레인 필터를 사용하고, 필터 상에 혼합용액을 여과시켜 필름을 제조 할 수 있다.
진공여과과정을 통하여 제조된 필름은 건조하는 단계(S130)를 포함한다. 이때, 질소 건을 이용하여 건조시킨 후 테프론 멤브레인 필터로부터 필름을 분리한다(S140).
선택적으로 분리된 필름은 조직의 치밀화를 위해 열압착 처리하는 단계가 더 수행될 수 있다.
일 예로, 열 압착 처리하는 단계의 온도는 30℃ 내지 200℃에서 수행 될 수 있으며, 상세하게는 120℃에서 수행될 수 있다.
이때, 열 압착 처리가 200℃ 이상에서 수행 될 경우 바인더와 같은 폴리머 물질이 타면서 탄소소재의 바인딩이 약해져 기계적 강도를 약화시키는 문제가 발생할 수 있다.
또한, 열 압착 처리하는 단계의 압력은 10MPa 내지 50MPa에서 수행 될 수 있으며, 상세하게는 25MPa 에서 수행 될 수 있다.
이렇게 제조된 질화붕소나노튜브 복합체는 질화붕소나노튜브 및 탄소소재가 바인더에 의해 서로 결합되어 지지되는 구조를 가지게 된다.
본 발명의 이해를 돕기 위한 실험예 및 비교예들을 설명한다. 다만, 하기의 실험예 및 비교예들은 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명의 실시예 및 실험예들이 아래의 실시예 및 실험예들만으로 한정되는 것은 아니다.
실험예 및 비교예
질화붕소나노뷰트/탄소나노튜브(BNNT/CNT) 복합체의 제조
질화붕소나노튜브 및 탄소나노튜브, PVA를 초순수 30ml에 투입 후 초음파 분산기를 이용하여 15분 동안 분산처리 한다. 그 후 분산용액을 진공여과장치를 이용하여 테프론 멤브레인 필터 상에 여과 시켜 필름을 제조한다. 제조된 필름을 질소건(nitrogen gun)을 이용하여 건조시킨 후 테프론 멤브레인 필터로부터 떼어낸다. 건조된 질화붕소나노튜브/탄소나노튜브 필름을 120℃, 25MPa로 열 압착하여 질화붕소나노튜브/탄소나노튜브 복합체를 제조하였다.
본 방법에 따라 제조된 복합체 중, 탄소나노튜브 질량 대비 질화붕소나노튜브의 함량에 따라 제조된 복합체를 실험예 1 내지 실험예 4로 지칭한다. 또한, 질화붕소나노튜브가 포함되지 않은 탄소나노튜브 필름은 비교예 1로 지칭한다. 표 1에는 실험예 1 내지 실험예 4의 제조에 사용된 탄소나노튜브 및 질화붕소나노튜브의 질량과, 그 비율이 나타나 있다.
질화붕소나노뷰트/환원된 그래핀 옥사이드(BNNT/rGO) 복합체의 제조
질화붕소나노튜브 및 환원된 그래핀 옥사이드(reduced graphene oxide, rGO), 박테리얼 셀룰로오즈(Bacterial cellulose, BC)를 초순수 30ml에 투입 후 초음파 분산기를 이용하여 15분 동안 분산처리 한다. 그 후 분산용액을 진공여과장치를 이용하여 테프론 멤브레인 필터 상에 여과 시켜 필름을 제조한다. 제조된 필름을 질소건을 이용하여 건조시킨 후 테프론 멤브레인 필터로부터 떼어낸다. 건조된 질화붕소나노튜브/환원된 그래핀 옥사이드 필름을 120℃, 25MPa로 열 압착하여 질화붕소나노튜브/환원된 그래핀 옥사이드 복합체를 제조하였다. 이를 실험예 5로 지칭한다. 표 1에는 실험예 5의 환원된 그래핀 옥사이드 및 질화붕소나노튜브의 질량과, 그 비율이 나타나 있다.
또한, 질화붕소나노튜브가 포함되지 않은 환원된 그래핀 옥사이드 필름은 비교예 2로 지칭한다.
하기의 [표 1]은 본 발명의 실험예들을 정리한 표이다.
| BNNT(mg) | CNT(mg) | rGO(mg) | BNNT: 탄소소재 (weight ratio) |
PVA(mg) | BC(mg) | |
| 실험예 1 (CNT/BNNT (BNNT25wt%)) |
7.5 | 22.5 | - | 1 : 3 | 15 | - |
| 실험예 2(CNT/BNNT (BNNT50wt%)) |
15 | 15 | - | 1 : 1 | 15 | - |
| 실험예 3(CNT/BNNT (BNNT75wt%)) |
22.5 | 7.5 | - | 3 : 1 | 15 | - |
| 실험예 4(CNT/BNNT (BNNT90wt%)) |
27 | 3 | - | 9 : 1 | 15 | - |
| 실험예 5 (rGO/BNNT(BNNT50wt%)) |
15 | - | 15 | 1 : 1 | - | 15 |
| 비교예1 (CNT(w/o BNNT)) |
- | 30 | - | - | 15 | - |
| 비교예2(rGO(w/o BNNT) | - | - | 30 | - | - | 15 |
도 3은 본 발명의 실험예 및 비교예의 외관을 관찰한 결과이다.
도 3을 참고하면, 도 3의 (a)는 비교예 1의 방법으로 제조한 것이며, (b)는 실험예 1, (c)는 비교예 2, (d)는 실험예 5의 방법으로 제조한 것으로, 검은색 필름 형태로 제조된 것을 확인 할 수 있다.
도 4는 본 발명의 실험예 및 비교예의 면저항을 나타낸 그래프이다.
도 4를 참고하면, 비교예 1 및 비교예 2와 같이 탄소소재만으로 필름이 제조되었을 때, 실험예 2 및 실험예 5와 같이 질화붕소나노튜브가 포함되었을 때보다 면저항이 낮게 측정되는 것을 확인 할 수 있다. 이는 소재에 의한 특성으로 탄소소재만 사용하였을 경우 전기전도도가 뛰어나 면저항이 낮지만, 질화붕소나노튜브의 경우 전기적으로 절연성을 갖고 있기 때문에 면저항이 높아지게 된다. 줄발열의 경우 저항체에 전압을 가하여 전류를 흘리면 저항열이 발생되게 되는 것으로, 면저항이 높아지게 되면 면저항에 의하여 저항열이 높아지게되고, 이러한 저항열에 의하여 발열체의 발열이 놓아지고 발열체의 능력이 향상되게 된다.
이에, 본 발명의 발열체의 발열특성을 확인하기 위하여 0V 내지 10V의 전압을 인가하였을 때 발열특성을 확인하여 보았으며, 이를 도 5 내지 도 7에 개시하였다.
도 5 내지 도 8은 본 발명의 실험예 및 비교예의 줄 히팅을 통한 발열특성 및 전압에 따른 전류를 나타내는 도면으로 0V~10V의 전압을 인가하였을 때 발열특성을 확인한 것이다.
먼저, 도 5를 참고하면, 탄소나노튜브만 포함되어있는 비교예 1의 필름에 대한 발열특성에 대한 것으로, (a)는 IR 카메라를 이용하여 열을 감지한 것이다. 최대 10V의 전압을 가하였을 때 복합체의 온도는 530℃까지 상승하는 것으로, 1V당 52℃의 온도가 상승하는 것을 확인 할 수 있다.
도 5의 (b)는 전압인가에 따른 온도 프로파일을 확인한 것으로 좌우로 치우치는 것 없이 온도가 일정하게 상승하였다가 떨어지는 것을 확인할 수 있다. 도 5의 (c)는 전압에 따른 전류를 나타낸 것으로 10V의 전압을 인가하였을 때 전류값이 0.96A인 것을 확인 할 수 있다.
1W는 1V(볼트)의 전압으로 1A(암페어)의 전류가 흐를 때의 전력의 크기에 해당하는 것으로, 전력(W) = 전압(V) Х 전류(A)로 구할 수 있다. 이에 따라 실험예 1의 복합체에 대한 열효율을 계산하여 보면 10V의 전압이 인가하였을 때 9.6W의 전력을 나타내는 것을 확인 할 수 있다. 이는 520℃로 온도가 상승되었을 때 9.6W의 전력이 가해졌다는 것을 의미하며, 최종적으로 1W당 54.2℃의 온도로 상승 하는 것을 확인 할 수 있다.
도 6을 참고하면, 탄소나노튜브 질량 대비 질화붕소나노튜브의 질량이 25%로 포함되어 있는 실험예 1의 복합체에 대한 발열특성에 대한 것이다.
도 5와 마찬가지로 도 6(a)를 통하여 최대 10V의 전압을 가하였을 때 복합체의 온도는 212℃까지 상승하는 것으로, 1V당 21℃의 온도가 상승하는 것을 확인 할 수 있다.
또한 도 6(b)를 통하여 좌우로 치우치는 것 없이 온도가 빠르고 일정하게 상승하였다가 떨어지는 것을 확인할 수 있다. 또한, 도 6(c)의 전압에 따른 전류변화에 대한 그래프를 통하여 10V의 전압을 인가하였을 때 0.13A의 전류값이 나타나는 것을 확인 할 수 있었다.
도 5와 마찬가지로 열효율을 계산하여본 결과 10V의 전압을 인가하였을 때, 1.3W의 전력을 나타내는 것을 확인 할 수 있다. 이는 212℃로 온도가 상승되었을 때. 1.3W의 전력이 가해졌다는 것을 의미하며, 최종적으로 1W당 163℃의 온도로 상승 하는 것을 확인 할 수 있다.
실험예 1 및 비교예 1의 1W당 상승온도를 통하여, 탄소나노튜브만 사용하였을 때보다, 탄소나노튜브 및 질화붕소나노튜브를 혼합하여 복합체를 제조하였을 때 더 우수한 발열성능을 내는 것을 확인 할 수 있다.
도 7은 환원된 그래핀 옥사이드만 포함되어 있는 비교예 2에 대한 발열특성에 대한 것이다.
앞서 살펴본 도 5 및 도 6와 마찬가지로 도 7(a)를 통하여 최대 10V의 전압을 가하였을 때 복합체의 온도는 170℃까지 상승하는 것으로, 1V당 17℃의 온도가 상승하는 것을 확인 할 수 있다. 또한 도 7(b)를 통하여 좌우로 치우치는 것 없이 온도가 일정하게 상승하였다가 떨어지는 것을 확인할 수 있다. 또한, 도 7(c)의 전압에 따른 전류변화에 대한 그래프를 통하여 10V의 전압을 인가하였을 때 0.096A의 전류값이 나타나는 것을 확인 할 수 있었다. 열효율을 계산하여본 결과 10V의 전압을 인가하였을 때, 0.96W의 전력을 나타내는 것을 확인 할 수 있다. 이는 169℃로 온도가 상승되었을 때. 0.96W의 전력이 가해졌다는 것을 의미하며, 최종적으로 1W당 176℃의 온도로 상승하는 것을 확인 할 수 있다.
도 8은 실험예 5에 대한 발열특성을 나타낸 것이다.
도 8(a)를 통하여 최대 10V의 전압을 가하였을 때 복합체의 온도가 44℃로 상승하는 것으로, 1V 당 4.4℃의 온도가 상승하는 것을 확인 할 수 있다. 또한, 도 8의 (b)를 통하여 좌우로 치우치는 것 없이 온도가 일정하게 상승하였다 떨어지는 것을 확인 할 수 있으며, 8(c)의 전압에 따른 전류변화를 살펴보면 10V 인가하였을 때 0.00864A의 전류값이 나타나는 것을 확인 할 수 있다. 열효율을 계산하여본 결과 10V의 전압을 인가하였을 때, 0.086W의 전력을 나타내는 것을 확인 할 수 있다. 이는 44℃로 온도가 상승되었을 때, 0.086W의 전력이 가해졌다는 것을 의미하며, 최종적으로 1W당 512℃의 온도로 상승하는 것을 확인 할 수 있다.
실험예 5 및 비교예 2를 통하여, 상기 실험예 1 및 비교예 1과 마찬가지로 환원된 그래핀 옥사이드만 사용하였을 때보다, 환원된 그래핀 옥사이드 및 질화붕소나노튜브를 혼합하여 복합체를 제조하였을 때 더 우수한 발열성능을 내는 것을 확인 할 수 있다.
하기의 표 2는 도 5 내지 도 8의 결과에 따라 1W당 상승 온도를 정리한 것이다.
| 실험예 1 | 실험예 5 | 비교예1 | 비교예2 | |
| 10V당전류(A) | 0.13 | 0.00864 | 0.96 | 0.096 |
| 1W당 상승온도(℃) | 163 | 512 | 54.2 | 176 |
도 9 내지 도 12는 본 발명의 실험예 및 비교예의 전압인가에 따른 복합체의 발열특성은 나타내는 도면이다.
먼저, 도 9를 참고하면 비교예 1의 발열체에 0V 내지 15V의 전압을 인가하였을 경우 그에 따른 발열특성을 확인한 것으로 전압이 증가함에 따라 온도가 증가하는 것을 확인 할 수 있으며, 15V를 가하였을 때 중앙의 온도는 148.4℃까지 상승하는 것을 확인 할 수 있다. 하지만 온도가 균일하게 상승되는 것이 아니라 국부적으로 상승하는 것을 확인 할 수 있다.
도 10은 탄소나노튜브 질량 대비 질화붕소나노튜브의 양이 25%로 포함되어 있는 실험예 1의 발열체에 전압을 인가한 것으로 전압이 증가함에 따라, 온도가 균일하게 상승하는 것을 확인 할 수 있으며, 15V를 가하였을 때 중앙의 온도는 330.2℃까지 상승하는 것을 확인 할 수 있다.
도 11은 탄소나노튜브 질량 대비 질화붕소나노튜브의 양이 75%로 있는 실험예 3의 발열체에 전압을 인가한 것으로 전압이 증가함에 따라 온도가 증가하는 것을 확인 할 수 있으나, 실험예 1 및 실험예 2의 발열체와 대비하여 최대 상승 온도가 127℃로 낮은 것을 확인 할 수 있다.
마지막으로, 도 12는 탄소나노튜브 질량 대비 질화붕소나노튜브의 양이 90%로 포함되어 있는 실험예 4의 발열체에 전압을 인가하는 것으로 전압이 증가하여도 최대온도가 41℃까지 밖에 상승하지 못하며, 온도분포 또한 균일하지 못한 것을 확인 할 수 있다.
도 11 및 도 12를 통하여 질화붕소나노튜브의 함량이 많아지면 온도가 상승하지 못하는 것을 알 수 있는데, 이는 질화붕소나노튜브의 경우 전기 절연성의 특성을 가지고 있어, 복합체 내에 함량이 많아지면서 저항이 지나치게 높아지게 되고 이로 인해 전류가 흐르지 못해 저항열이 낮아져 온도가 상승하지 못하기 때문으로 해석된다.
도 13은 본 발명의 일 실험예에 따른, 탄소나노튜브 및 질화붕소나노튜브 복합체 시트의 질화붕소나노튜브 함량에 따른 온도 변화를 나타낸 그래프이다.
도 13을 참고하면, 도 13(a)는 비교예 1의 복합체에 15V의 전압을 인가한 것으로 약150℃까지 상승하는 것을 확인 할 수 있다.
도 13 (b)는 실험예 2의 복합체에 도 13 (a)와 같은 조건의 전압을 인가한 것으로 약330℃까지 온도가 상승하는 것을 확인 할 수 있다.
도 13 (c)는 실험예 3의 복합체에 전압을 인가한 것으로 170℃ 내지 180℃로 온도가 상승하는 것을 확인 할 수 있으며, (d)는 실험예 4의 복합체에 전압을 인가한 것으로 약40℃로 온도가 거의 상승하지 않은 것을 확인 할 수 있다.
이는 앞서 살펴본 도 9 내지 도 12와 마찬가지로 질화붕소나노튜브의 함량이 탄소나노튜브 질량 대비 3배이상으로 많아지게 되면, 전기 절연성 특성에 의하여 발열체 내에 전기가 흐르지 못하게 되고, 이로 인해 발열특성 또한 현저하게 감소하는 것을 확인 할 수 있다.
따라서, 복합체 내에 탄소나노튜브 질량 대비 질화붕소나노튜브의 함량이 25% 내지 75% 내로 포함되는 것이 바람직하다.
도 14는 본 발명의 일 실험예에 따른, 전압인가에 따른 온도 상승을 나타낸 그래프이다.
먼저, 도 14는 전압인가에 따른 발열온도를 확인한 것으로, 탄소나노튜브 질량 대비 질화붕소나노튜브의 함량이 25% 내지 50%로 함유되었을 때 15V이하의 전압을 인가하여 약600℃ 이상의 온도가 상승하는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 탄소나노튜브 질량 대비 질화붕소 나노튜브가 75%로 함유되었을 경우 20V의 전압을 인가하였을 때 500℃ 이상으로 온도가 상승하기는 하나 온도의 상승속도가 매우 더딘 것을 확인 할 수 있었다
또한, 도 15를 통하여, 전압인가에 따른 열 내구성을 확인하였다. 먼조 도 15의 (a)는 비교예 1로 질화붕소나노튜브가 포함되지 않은 탄소나노튜브만 포함되어 있는 필름으로 10V의 전압을 인가하였을 때, 550℃까지 온도가 상승하였으며, 고온에 의하여 단선이 되는 것을 확인할 수 있었다. 도 15의 (b)는 탄소나노튜브 질량 대비 질화붕소나노튜브가 25%로 포함되어 있는 복합체로 12V의 전압을 인가하였을 때, 610℃까지 온도가 상승하였으며, 고온에 의하여 단선이 되는 것을 확인할 수 있었다. 도 15의 (C)는 탄소나노튜브 질량 대비 질화붕소나노튜브가 50%로 포함되어 있는 복합체로 15V의 전압을 인가하였을 때, 590℃까지 온도가 상승하였으며, 고온에 의하여 단선되는 것을 확인할 수 있었다.
따라서, 도 14 및 도 15를 통하여 질화붕소나노튜브가 포함되지 않을 경우 질화붕소나노튜브가 포함되었을 때보다 열적 내구성이 떨어지는 것을 확인 할 수 있었으며, 탄소나노튜브 질량 대비 질화붕소나노튜브가 75%이상 포함될 경우 열적 내구성은 우수하나 온도상승 속도가 느려 발열체로서의 역할은 어려울 것이라고 판단된다.
도 16 및 도 17은 본 발명의 일 실험예에 따른, 발열 온도를 500℃로 유지하였을 때 내구성을 나타낸 것이다.
먼저 도 16는 비교예 1의 질화붕소나노튜브가 함유되지 않을 것으로 500℃로 온도를 유지하였을 때 3분이후에 단선이 되는 것을 확인 할 수 있다.
도 17은 실험예 1의 탄소나노튜브 질량 대비 질화붕소나노튜브가 50%로 함유된 것으로 500℃로 온도를 유지하였을 때 30분 이후에 단선이 되는 것을 확인 할 수 있다. 이를 통하여 질화붕소나노튜브가 함유됨으로써 열적 내구성이 10배 이상 상승하는 것을 확인 할 수 있다.
본 발명은 상술한 바와 같이 바람직한 실시예를 들어 도시하고 설명하였으나, 상기 실시예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변형과 변경이 가능하다. 그러한 변형예 및 변경예는 본 발명과 첨부된 청구범위의 범위 내에 속하는 것으로 보아야 한다.
Claims (13)
- 전압의 인가에 따라 발열성을 나타내는 복합체로서,
상기 복합체는,
탄소소재, 바인더, 및 질화붕소나노튜브(Boron nitride nanotube, BNNT)를 포함하고,
상기 질화붕소나노튜브의 함량은 함유된 탄소소재 질량 대비 25wt% 내지 75wt%인,
질화붕소나노튜브 복합체. - 제1항에 있어서,
상기 탄소소재는 탄소나노튜브(Carbon nanotube, CNT), 환원 그래핀옥사이드(Redued graphene oxide, rGO), 그래핀(Graphene) 및 카본나노파이버(Carbon nanofiber)중에서 선택되는 하나를 포함하는,
질화붕소나노튜브 복합체. - 제1항에 있어서,
상기 바인더는 폴리비닐알코올(Polyvinylalcohol, PVA), 박테리아 셀룰로오스(bacterial cellulose, BC), 에폭시(epoxy), 폴리메틸메타아크릴레이트(poly methylmethacrylate, PMMA), 폴리테트라플루오르에틸렌(polytetrafluoroethylene, PTFE) 및 폴리디메틸실록산 (polydimethylsiloxane, PDMS) 중에서 선택되는 하나를 포함하는,
질화붕소나노튜브 복합체. - (a) 탄소소재, 질화붕소나노튜브(Boron nitride nanotube, BNNT), 및 바인더를 포함하는 혼합용액을 제조하는 단계;
(b) 상기 혼합용액을 진공 여과(Vacuum Filtration)하여 필름을 제조하는 단계; 및
(c) 상기 필름을 건조하는 단계; 를 포함하고,
상기 질화붕소나노튜브의 함량은 함유된 탄소소재 질량 대비 25wt% 내지 75wt%인,
질화붕소나노튜브 복합체의 제조 방법. - 제4항에 있어서, 상기 (c) 단계 이후에
(d)건조된 필름을 열압착 처리 단계; 를 더 포함하는,
질화붕소나노튜브 복합체의 제조방법. - 제4항에 있어서,
상기 탄소소재는 탄소나노튜브(Carbon nanotube, CNT), 환원 그래핀옥사이드(Redued graphene oxide, rGO), 그래핀(Graphene) 및 카본나노파이버(Carbon nanofiber)중에서 선택되는 하나를 포함하는,
질화붕소나노튜브 복합체의 제조 방법. - 제4항에 있어서,
상기 바인더는 폴리비닐알코올(Polyvinylalcohol, PVA), 박테리아 셀룰로오스(bacterial cellulose, BC), 에폭시(epoxy), 폴리메틸메타아크릴레이트(poly methylmethacrylate, PMMA), 폴리테트라플루오르에틸렌(polytetrafluoroethylene, PTFE) 및 폴리디메틸실록산 (polydimethylsiloxane, PDMS) 중에서 선택되는 하나를 포함하는,
질화붕소나노튜브 복합체의 제조 방법. - 삭제
- 제5항에 있어서,
바인더의 함량은 함유된 탄소소재 질량 대비 1wt% 내지 100wt%인,
질화붕소나노튜브 복합체의 제조 방법. - 삭제
- 제5항에 있어서,
상기 (d)열압착처리 단계의 온도는 30℃ 내지 200℃인,
질화붕소나노튜브 복합체의 제조 방법. - 제5항에 있어서,
상기 (d)열압착처리 단계의 압력은 10MPa 내지 50MPa인,
질화붕소나노튜브 복합체의 제조 방법. - 제5항에 있어서,
상기 (d)열압착처리 단계의 시간은 1분 내지 60분인,
질화붕소나노튜브 복합체의 제조 방법.
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