KR102413838B1 - 열 내구성이 개선된 전자파 차폐용 복합재 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전자기파 차폐 특성이 우수하고 열 내구성이 향상된 고분자 나노 복합소재 기반 전자파 차폐용 복합재 및 이의 제조 방법에 관한 것으로서, 질화붕소나노튜브 10 내지 25 중량%; 및 환원 그래핀옥사이드 75 내지 90 중량%;를 포함하고, 바인더를 더 포함하는 전자파 차폐용 복합재 및 (a) 질화붕소나노튜브 10 내지 25 중량% 및 환원 그래핀옥사이드 75 내지 90 중량%를 포함하고, 바인더를 더 포함하는 혼합용액을 제조하는 단계; (b) 상기 혼합용액을 진공 여과(Vacuum Filtration)하여 필름을 제조하는 단계; 및 (c) 상기 필름을 건조하는 단계; 를 포함하는 전자파 차폐용 복합재의 제조 방법을 제공한다.
Description
본 발명은 열 내구성이 개선된 전자파 차폐용 복합재 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 1차원 구조의 질화붕소나노튜브 및 환원 그래핀옥사이드를 포함하는 전자파 차폐용 복합재 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
최근 5G 통신이 상용화됨에 따라 고속 데이터 처리 속도를 가지는 차세대 통신 소자, 반도체 부품 및 무선기기들의 개발이 가속화되고 있다. 이러한 소자들의 성능이 고도화되고 집적화되면서 개별 소자에서 발생되는 전자기파로 인해 각 부품 간의 신호 간섭 및 성능 저하, 기기 오작동 등에 대한 우려가 심각히 대두되고 있다. 이에 따라 전자부품에서 발생하는 전자기파 전자기파 간섭을 차단하기 위한 차폐 소재의 필요성이 점차 증가되고 있다.
이러한 전자기파 차폐 소재는 우수한 전기전도도를 가져야 하고 넓은 표면적을 가지는 것이 유리하다. 기존의 전자기파 차폐 소재는 전기전도도가 우수한 금속을 주로 사용하였다. 하지만, 금속은 무게가 무겁고 가공성이 떨어지며 산화에 의한 부식을 일으키는 문제점이 있다. 이러한 문제를 해결하기 위해 최근에는 고분자에 전기 전도도가 우수한 전도성 탄소 소재 등의 필러를 혼합하여 전자기파 차폐/흡수 소재를 개발하고 있는 추세이다. 전기전도도가 우수한 고분자 복합소재는 가볍고, 가공성이 우수하며 혼합된 필러의 종류 및 양에 따른 기계적·전기적 특성의 제어가 용이하다는 장점이 있다.
최근에는 전자기파 차폐 기능과 방열, 발열 기능을 동시에 가지는 나노 복합소재 기반의 복합기능소재를 개발하려는 움직임이 있다. 이는 전자기기의 고경량화 및 소형화 측면에서 매우 유리하다. 하지만, 전자기파 차폐와 고방열 특성을 동시에 구현하기 위해서는 소재 간의 계면 간섭 현상 및 고분자와 나노 소재 간의 복합화, 성능 극대화를 위한 복합 필름의 구조 설계 등 기술적 해결 방안이 요구된다.
본 발명은 전자기파 차폐 특성이 우수하고 열 내구성이 향상된 고분자 나노 복합소재 기반 전자파 차폐용 복합재 및 이의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 관점에 따르면, 질화붕소나노튜브 10 내지 25 중량%; 및 환원 그래핀옥사이드 75 내지 90 중량%;를 포함하고, 바인더를 더 포함하는 전자파 차폐용 복합재를 제공한다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 바인더는 폴리비닐알코올(Polyvinylalcohol, PVA), 박테리아 셀룰로오스(bacterial cellulose, BC), 에폭시(epoxy), 폴리메틸메타아크릴레이트(poly methylmethacrylate, PMMA), 폴리테트라플루오르에틸렌(polytetrafluoroethylene, PTFE) 및 폴리디메틸실록산 (polydimethylsiloxane, PDMS) 중에서 선택되는 하나를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 외부 전압을 인가함에 따라 줄 발열이 발생할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 바인더의 함량은 함유된 환원 그래핀옥사이드 질량 대비 1wt% 내지 100wt%일 수 있다.
그리고, 상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 다른 일 관점에 따르면, (a)질화붕소 나노튜브 10 내지 25 중량% 및 환원 그래핀옥사이드 75 내지 90 중량%를 포함하고, 바인더를 더 포함하는 혼합용액을 제조하는 단계 (b)상기 혼합용액을 진공 여과(Vacuum Filtration)하여 필름을 제조하는 단계; 및 (c)상기 필름을 건조하는 단계를 포함하는 전자파 차폐용 복합재의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 (c) 단계 이후에 (d)건조된 필름을 열압착 처리 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 바인더는 폴리비닐알코올(Polyvinylalcohol, PVA), 박테리아 셀룰로오스(bacterial cellulose, BC), 에폭시(epoxy), 폴리메틸메타아크릴레이트(poly methylmethacrylate, PMMA), 폴리테트라플루오르에틸렌(polytetrafluoroethylene, PTFE) 및 폴리디메틸실록산 (polydimethylsiloxane, PDMS) 중에서 선택되는 하나를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 바인더의 함량은 함유된 탄소소재 질량 대비 1wt% 내지 100wt%일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, (b) 초음파 처리는 1분 내지 60분 동안 수행할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, (d) 열압착 처리의 단계의 온도는 30℃ 내지 200℃일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, (d) 열압착 처리 단계의 압력은 10MPa 내지 50MPa일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, (d) 열압착 처리 단계의 시간은 1분 내지 60분일 수 있다.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 일 실시예에 따르면, 전자기파 차폐 특성이 우수하고 열 내구성이 향상된 고분자 나노 복합소재 기반 전자파 차폐용 복합재 및 이의 제조 방법을 제공하는 효과가 있다.
그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른, 전압인가에 따른 복합체의 발열특성을 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 비교예에 따른, 전압인가에 따른 복합체의 발열특성을 나타내는 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른, 환원 그래핀옥사이드 함량에 따른 전자파 차폐 성능을 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 비교예에 따른, 전압인가에 따른 복합체의 발열특성을 나타내는 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른, 환원 그래핀옥사이드 함량에 따른 전자파 차폐 성능을 나타낸 그래프이다.
후술하는 본 발명에 대한 상세한 설명은, 본 발명이 실시될 수 있는 특정 실시예를 예시로서 도시하는 첨부 도면을 참조한다. 이들 실시예는 당업자가 본 발명을 실시할 수 있기에 충분하도록 상세히 설명된다. 본 발명의 다양한 실시예들은 서로 다르지만 상호 배타적일 필요는 없음이 이해되어야 한다. 예를 들어, 여기에 기재되어 있는 특정 형상, 구조 및 특성은 일 실시예에 관련하여 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않으면서 다른 실시예로 구현될 수 있다. 또한, 각각의 개시된 실시예 내의 개별 구성요소의 위치 또는 배치는 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않으면서 변경될 수 있음이 이해되어야 한다. 따라서, 후술하는 상세한 설명은 한정적인 의미로서 취하려는 것이 아니며, 본 발명의 범위는, 적절하게 설명된다면, 그 청구항들이 주장하는 것과 균등한 모든 범위와 더불어 첨부된 청구항에 의해서만 한정된다. 도면에서 유사한 참조부호는 여러 측면에 걸쳐서 동일하거나 유사한 기능을 지칭하며, 편의를 위하여 과장되어 표현될 수도 있다.
본 발명의 실시예에 따른 전자파 차폐용 복합재는 질화붕소나노튜브 10 내지 25 중량% 및 환원 그래핀옥사이드 75 내지 90 중량%를 포함하고, 바인더를 더 포함한다. 상기 전자파 차폐용 복합재는 질화붕소나노튜브 10 내지 25 중량% 및 환원 그래핀옥사이드 75 내지 90 중량%, 바인더가 분산되어 있는 분산용액을 진공여과장치를 통하여 필름 형태로 제조될 수 있다. 상기 필름의 구성은 일정한 규칙 없이 자유롭게 질화붕소나노튜브 및 환원 그래핀옥사이드가 포함되어 있으며, 질화붕소나노튜브 및 환원 그래핀옥사이드를 바인더가 연결을 해주어 필름이 만들어지게 된다.
질화붕소나노튜브(BNNT)는 관형 구조와 강한 sp2 결합으로 인해 축방향을 따라 영율 1.22 TP의 뛰어난 강성과 굴곡 유연성을 가짐으로써 전자파 차폐용 복합재의 기계적 특성을 강화할 수 있다. 또한, 질화붕소나노튜브는 높은 열안정성(산화 온도 650~900 ℃, 연소 온도 1200 ℃)과 함께 뛰어난 열전도성(6000 W/mK)을 가지기 때문에 우수한 방열 소재이다. 상기 분산용액에 포함되는 질화붕소나노튜브의 함량은 바인더를 제외한 조성물 전체 100중량%에 대하여 10 내지 25중량%로 포함될 수 있다. 질화붕소나노튜브의 함량이 10 중량% 미만일 경우 열 내구성이 낮아지고, 25 중량% 초과일 경우 전자파 차폐 특성이 크게 저하된다.
환원 그래핀옥사이드(Redued graphene oxide, rGO)는 상기 전자파 차폐용 복합재 내에 전류가 흐를 수 있게 해주는 전기전도성 물질로서, 환원 그래핀옥사이드 소재의 우수한 전기전도도와 큰 종횡비로 인해 바인더 고분자 내부에 전자가 수월하게 움직일 수 있는 통로가 형성되어 자체적으로 매우 낮은 전기 저항을 보인다. 이러한 전자파 차폐 소재에 외부 전압을 인가하게 되면 내부에서 전자가 이동하고 이에 따라 줄 발열이 발생한다.
상기 바인더는 질화붕소나노튜브 및 환원 그래핀옥사이드를 서로 결합시켜 전자파 차폐용 복합재의 외형을 유지시키게 하는 것으로서, 폴리비닐알코올(Polyvinylalcohol, PVA), 박테리아 셀룰로오스(bacterial cellulose, BC), 에폭시(epoxy), 폴리메틸메타아크릴레이트(poly methylmethacrylate, PMMA), 폴리테트라플루오르에틸렌(polytetrafluoroethylene, PTFE) 및 폴리디메틸실록산 (polydimethylsiloxane, PDMS) 등을 포함한다. 상기 바인더의 함량은 함유된 환원 그래핀옥사이드 질량 대비 1% 내지 100% 포함될 수 있다.
질화붕소나노튜브 및 환원 그래핀옥사이드, 바인더가 혼합되어 있는 혼합용액은 초음파 분산기를 이용하여 분산처리 할 수 있다.
혼합용액을 진공여과하기 위하여 진공여과장치에 테프론 멤브레인 필터를 사용하고, 필터 상에 혼합용액을 여과시켜 필름을 제조 할 수 있다.
진공여과과정을 통하여 제조된 필름은 건조하는 단계를 포함한다. 이때, 질소 건을 이용하여 건조시킨 후 테프론 멤브레인 필터로부터 필름을 분리한다.
선택적으로 분리된 필름은 조직의 치밀화를 위해 열압착 처리하는 단계가 더 수행될 수 있다.
일 예로, 열 압착 처리하는 단계의 온도는 30℃ 내지 200℃에서 수행 될 수 있으며, 상세하게는 120℃에서 수행될 수 있다.
이때, 열 압착 처리가 200℃ 이상에서 수행될 경우 바인더와 같은 폴리머 물질이 타면서 환원 그래핀옥사이드의 바인딩이 약해져 기계적 강도를 약화시키는 문제가 발생할 수 있다.
또한, 열 압착 처리하는 단계의 압력은 10MPa 내지 50MPa에서 수행될 수 있으며, 상세하게는 25MPa 에서 수행 될 수 있다.
이렇게 제조된 질화붕소나노튜브 복합체는 질화붕소나노튜브 및 환원 그래핀옥사이드가 바인더에 의해 서로 결합되어 지지되는 구조를 가지게 된다.
본 발명의 이해를 돕기 위한 실험예 및 비교예들을 설명한다. 다만, 하기의 실험예 및 비교예들은 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명의 실시예 및 실험예들이 아래의 실시예 및 실험예들만으로 한정되는 것은 아니다.
<실험예 및 비교예>
질화붕소나노뷰트/환원된 그래핀옥사이드(BNNT/rGO) 복합체의 제조
질화붕소나노튜브 및 환원된 그래핀옥사이드(reduced graphene oxide, rGO), 박테리얼 셀룰로오즈(Bacterial cellulose, BC)를 초순수 30ml에 투입 후 초음파 분산기를 이용하여 15분 동안 분산처리 한다. 그 후 분산용액을 진공여과장치를 이용하여 테프론 멤브레인 필터 상에 여과시켜 필름을 제조한다. 제조된 필름을 질소건(nitrogen gun)을 이용하여 건조시킨 후 테프론 멤브레인 필터로부터 떼어낸다. 건조된 질화붕소나노튜브/환원 그래핀옥사이드 필름을 120℃, 25MPa로 열 압착하여 질화붕소나노튜브/환원 그래핀옥사이드 복합체를 제조하였다.
본 방법에 따라 제조된 복합체 중, 환원 그래핀옥사이드 질량 대비 질화붕소나노튜브의 함량에 따라 제조된 복합체를 실험예 1 및 실험예 4로 지칭한다. 하기의 [표 1]은 본 발명의 실험예들을 정리한 표이다.
| BNNT(mg) | rGO(mg) | BNNT:rGO(weight ratio) | BC(mg) | |
| 실험예 1 (rGO/BNNT, BNNT10wt%) |
3 | 27 | 1:9 | 1.5 |
| 실험예 2 (rGO/BNNT, BNNT25wt%) |
7.5 | 22.5 | 1:3 | 1.5 |
| 실험예 3 (rGO/BNNT, BNNT50wt%) |
15 | 15 | 1:1 | 1.5 |
| 실험예 4 (rGO/BNNT, BNNT75wt%) |
22.5 | 7.5 | 3:1 | 1.5 |
| 비교예 1 (rGO w/o BNNT) |
- | 30 | 0:100 | 1.5 |
| 비교예 2 (BNNT w/o rGO) |
30 | - | 100:0 | 1.5 |
도 1 및 도 2는 전압인가에 따른 복합체의 발열특성을 나타내는 도면이다. 도 1은 실험예 1의 방법으로 제조한 것으로, 10V의 전압을 인가하였을 때, (a) 초기온도 456℃에서 시작해 (b) 8분 이후에 543℃까지 온도가 상승하였으며, (c) 11분 이후에 고온에 의하여 단선이 되는 것을 확인할 수 있었다. 도 2는 비교예 1의 방법으로 제조하여 질화붕소나노튜브가 포함되지 않은 필름으로, 10V의 전압을 인가하였을 때, (a) 초기온도 447℃에서 시작해 (b) 4분 이후에 503℃까지 온도가 상승하였으며, (c) 5분 이후에 고온에 의하여 단선이 되는 것을 확인할 수 있었다. 도 1 및 도 2를 통하여 질화붕소나노튜브가 포함되지 않을 경우 질화붕소나노튜브가 포함되었을 때보다 열적 내구성이 떨어지는 것을 확인할 수 있었으며, 질화붕소나노튜브가 함유됨으로써 열적 내구성이 2배 이상 상승하는 것을 확인할 수 있다.
도 3은 실험예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 2에 대한 전자파 차폐 성능의 시험 결과를 나타낸 그래프이다.
시험 결과, 도 3에 나타낸 바와 같이, 질화붕소나노튜브의 함량이 높아질수록 전자파 차폐 특성이 저하됨을 확인할 수 있다. 실험예 1 내지 4는 X-band 영역(8.2~12.4GHz)의 전자기파에 대해서 약 4~35dB의 차폐성능을 나타내고, 특히 실험예 1 내지 2는 약 28 내지 35dB로 높은 차폐율을 보였다. 따라서, 복합체 내에 환원 그래핀옥사이드 질량 대비 질화붕소나노튜브의 함량이 10% 내지 25% 내로 포함되는 것이 바람직하다.
본 발명은 상술한 바와 같이 바람직한 실시예를 들어 도시하고 설명하였으나, 상기 실시예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변형과 변경이 가능하다. 그러한 변형예 및 변경예는 본 발명과 첨부된 청구범위의 범위 내에 속하는 것으로 보아야 한다.
Claims (12)
- 질화붕소나노튜브 10 내지 25 중량%; 및
환원 그래핀옥사이드 75 내지 90 중량%;를 포함하고,
바인더를 더 포함하되,
상기 질화붕소나노튜는 상기 바인더를 제외한 조성물 전체 100중량%에 대하여 10 내지 25중량%로 포함되는 것인,
전자파 차폐용 복합재. - 제 1 항에 있어서,
상기 바인더는 폴리비닐알코올(Polyvinylalcohol, PVA), 박테리아 셀룰로오스(bacterial cellulose, BC), 에폭시(epoxy), 폴리메틸메타아크릴레이트(poly methylmethacrylate, PMMA), 폴리테트라플루오르에틸렌(polytetrafluoroethylene, PTFE) 및 폴리디메틸실록산 (polydimethylsiloxane, PDMS) 중에서 선택되는 하나를 포함하는,
전자파 차폐용 복합재. - 제 1 항에 있어서,
외부 전압을 인가함에 따라 줄 발열이 발생하는,
전자파 차폐용 복합재. - 제 1 항에 있어서,
상기 바인더의 함량은 함유된 환원 그래핀옥사이드 질량 대비 1% 내지 100%인,
전자파 차폐용 복합재. - (a) 질화붕소나노튜브 10 내지 25 중량% 및 환원 그래핀옥사이드 75 내지 90 중량%를 포함하고, 바인더를 더 포함하는 혼합용액을 제조하는 단계;
(b) 상기 혼합용액을 진공 여과(Vacuum Filtration)하여 필름을 제조하는 단계; 및
(c) 상기 필름을 건조하는 단계; 를 포함하되,
상기 질화붕소나노튜는 상기 혼합용액에서 상기 바인더를 제외한 조성물 전체 100중량%에 대하여 10 내지 25중량%로 포함되는 것인,
전자파 차폐용 복합재의 제조 방법. - 제 5 항에 있어서,
상기 (c) 단계 이후에
(d) 건조된 필름을 열압착 처리 단계; 를 더 포함하는,
전자파 차폐용 복합재의 제조방법. - 제 5 항에 있어서,
상기 바인더는 폴리비닐알코올(Polyvinylalcohol, PVA), 박테리아 셀룰로오스(bacterial cellulose, BC), 에폭시(epoxy), 폴리메틸메타아크릴레이트(poly methylmethacrylate, PMMA), 폴리테트라플루오르에틸렌(polytetrafluoroethylene, PTFE) 및 폴리디메틸실록산 (polydimethylsiloxane, PDMS) 중에서 선택되는 하나를 포함하는,
전자파 차폐용 복합재의 제조 방법. - 제 5 항에 있어서,
바인더의 함량은 함유된 환원 그래핀옥사이드 질량 대비 1% 내지 100%인,
전자파 차폐용 복합재의 제조 방법. - 제 5 항에 있어서,
상기 (b) 단계는
상기 혼합용액을 초음파 분산기를 이용하여 분산처리 한 분산용액을 진공여과한 것이고,
상기 분산처리는 1분 내지 60분 동안 수행하는,
전자파 차폐용 복합재의 제조 방법. - 제 6 항에 있어서,
상기 (d)열압착처리 단계의 온도는 30℃ 내지 200℃인,
전자파 차폐용 복합재의 제조 방법. - 제 6 항에 있어서,
상기 (d)열압착처리 단계의 압력은 10MPa 내지 50MPa인,
전자파 차폐용 복합재의 제조 방법. - 제 6 항에 있어서,
상기 (d)열압착처리 단계의 시간은 1분 내지 60분인,
전자파 차폐용 복합재의 제조 방법.
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| KR1020200158902A KR102413838B1 (ko) | 2020-11-24 | 2020-11-24 | 열 내구성이 개선된 전자파 차폐용 복합재 및 이의 제조 방법 |
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| KR20220071589A KR20220071589A (ko) | 2022-05-31 |
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| KR101650180B1 (ko) * | 2015-07-10 | 2016-08-24 | (주)창성 | 고방열 및 전자파 차폐 특성을 갖는 대면적 환원 그래핀옥사이드 시트의 제조방법 및 이에 의해 제조된 대면적 환원 그래핀옥사이드 시트 |
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| KR102195612B1 (ko) | 2019-02-07 | 2020-12-30 | 한국과학기술연구원 | 질화붕소나노튜브 복합체 및 이의 제조 방법 |
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