JP6841026B2 - シリカ系粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明に係るシリカ系粒子の製造方法は、
下記一般式(1)で表される化合物Aおよび下記一般式(2)で示される化合物Bを加水分解することを特徴とする。
[適用例2]
本発明に係るシリカ系粒子は、
S原子とSi原子を含有し、S原子のモル数をMN、Si原子のモル数をMSiとした場合にMS/MSi=0.001〜0.03であることを特徴とする。
本発明に係る化学機械研磨用組成物は、
適用例1のシリカ系粒子を含有することができる。
本実施の形態に係るシリカ系粒子の製造方法は、
下記一般式(1)で表される化合物Aおよび下記一般式(2)で示される化合物Bを加水分解する工程を備える。
シリカ等の砥粒の表面と化合物Bを反応させて変性する特開2005−162533号公報に記載されているような従来の方法では、化合物Bと表面の結合量は非常に小さく、シリカ粒子のゼータ電位を大きく変化させ、分散安定性を大きく変化させることは困難であった。さらに、シリカ粒子表面が化合物Bに由来する繰り返し単位で覆われてしまうため、シリカ粒子の元来の研磨特性までも大きく変化してしまうため、研磨特性の制御が困難であった。
本実施の形態に係るシリカ系粒子の製造方法は、下記一般式(1)で表される化合物Aを用いる。
本実施の形態に係るシリカ系粒子の製造方法は、下記一般式(2)で表される化合物Bを用いる。
本実施の形態に係るシリカ系粒子の製造方法は、化合物Aおよび化合物Bを加水分解する工程を備える。
本実施の形態に係るシリカ系粒子は、S原子とSi原子を含有し、S原子のモル数をMS、Si原子のモル数をMSiとした場合にMS/MSi=0.001〜0.03であり、0.005〜0.025であることがより好ましい。
本願発明に係る化学機械研磨用組成物は、本実施の形態に係るシリカ系粒子を砥粒として用いることができる。たとえば、本願発明に係る化学機械研磨用組成物は、本実施の形態に係るシリカ系粒子と分散媒体を含有する。
本発明の化学機械研磨方法は、上記の化学機械研磨用水系分散体を用いて、絶縁膜を研磨するものである。具体的には、微細素子分離工程(STI工程)における絶縁膜研磨、多層化配線基板の層間絶縁膜の研磨等を挙げることができる。
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。実施例、比較例中の「部」および「%」は、特に断らない限り質量基準である。
4.1.1 シリカ系粒子の作製
常温常圧下で、オルトケイ酸テトラメチル(TMOS)を7897質量部と、ethyl 2−(((triethoxysilyl)methyl)thio)ethanesulfonate(ESS−TES)を104質量部と、メタノール(MeOH)を2113質量部を混合して組成物を作成した。
<平均一次粒子径>
作成したシリカ系粒子について、透過型電子顕微鏡(TEM)(日立製 装置型番「HITACHI H−7650」)を用いて100個の粒子の一次粒子径を測定し、平均一次粒子径を算出した。その結果、シリカ系粒子の平均一次粒径は40.8nmであった。
作成したシリカ系粒子分散液について、DLS(HORIBA製、動的光散乱式 粒径分布測定装置、型番「LB550」)を用いて、粒子の二次粒子径を測定した。その結果、シリカ系粒子の二次粒子径は、41.1nmであった。さらに、シリカ系粒子分散液を60℃一週間保管後、同様にシリカ系粒子の二次粒子径を測定したところ、保管後のシリカ系粒子の二次粒子径は41.6nmであった。
作成したシリカ系粒子分散液について、ゼータ電位測定装置(日本ルフト株式会社製、超音波方式粒度分布・ゼータ電位測定装置、型番「DT1200」)を用いて、ゼータ電位を測定した。その結果、シリカ系粒子のゼータ電位は−21.6mVであった。さらに、シリカ系粒子分散液60℃一週間保管後、同様にゼータ電位を測定したところ、保管後のシリカ系粒子のゼータ電位は−23.6mVであった。
得られたシリカ系粒子を1.00質量部、マレイン酸0.01質量部、脱イオン水を98.99質量部混合し、pHを4になった化学機械研磨用組成物を作成した。
・研磨パッド : ニッタ・ハース株式会社製、型番「IC1000 XY−P」
・キャリアヘッド荷重 : 129g/cm2
・定盤回転数 : 100rpm
・研磨ヘッド回転数 : 90rpm
・研磨用スラリー供給量 : 100mL/分
シリコン酸化膜の研磨速度はシリコン酸化膜基板の研磨結果より下記計算式を用いて算出した結果、シリコン酸化膜の研磨速度は1.8nm/分であった。窒化ケイ素膜の研磨速度は16.8nm/分であった。タングステン膜の研磨速度は0.7nm/分であった。
4.2 実施例2〜6、比較例1〜2
シリカ系粒子の作製の際に使用する組成物を表1の条件の組成に変更した以外は実施例1と同様にシリカ系粒子を作成し、化学機械研磨用組成物を作成し、評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1〜6によれば、本願発明の製造方法により作成されたシリカ系粒子は安定性に優れ、また、本願発明に係るシリカ系粒子を含有する化学機械研磨用組成物は良好な研磨特性を示すことがわかった。
Claims (10)
- 下記一般式(1)で表される化合物Aおよび、下記一般式(2)で示される化合物Bを同時に加水分解することによりシリカ系粒子を作製する方法。
(式(1)中、複数存在するR1はそれぞれ独立に1価の炭化水素基を表す。)
(式(2)中、R2、R3はそれぞれ独立に1価の炭化水素基を表し、R4は2価の有機基を表す。R5はヘテロ原子を含んでもよい炭素数1〜10の1価の有機基または水素原子を表す。mは、0〜2の整数であり、pは、1または2であり、nは、1〜3の整数であり、m+n+p=4である。) - 前記同時に加水分解する方法が、前記化合物Aおよび前記化合物Bを混合した後に、水を添加して加水分解する方法である、請求項1に記載の方法。
- 前記一般式(1)中、R 1 が、炭素数1〜4の直鎖状もしくは分岐状のアルキル基、または炭素数6〜12のアリール基である、請求項1または請求項2に記載の方法。
- 前記化合物Aが、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシランおよびテトラプロポキ
シシランから選ばれる1種以上である、請求項1ないし請求項3のいずれか一項に記載の方法。 - 前記一般式(2)中、R 2 およびR 3 はそれぞれ独立して、炭素数1〜4の直鎖状もしくは分岐状のアルキル基または炭素数6〜12のアリール基であり、R 4 が炭素数1〜10の直鎖状または分岐状の2価の炭化水素基であり、R 5 が、ヘテロ原子を含んでもよい炭素数1〜10の直鎖状もしくは分岐状の1価の炭化水素基または水素原子である、請求項1ないし請求項4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記化合物Bが、ethyl 2−(((triethoxysilyl)methyl)thio)ethanesulfonate、ethyl 2−(((trimethoxysilyl)methyl)thio)ethanesulfonate、methyl 2−(((triethoxysilyl)methyl)thio)ethanesulfonate、ethyl 2−(triethoxysilyl)ethanesulfonate、isobutyl 2−(triethoxysilyl)ethanesulfonateおよびisopropyl 2−(triethoxysilyl)ethanesulfonateから選ばれる1種以上である、請求項1ないし請求項5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記化合物A100質量部に対し、前記化合物Bを0.01〜5質量部使用する、請求項1ないし請求項6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記加水分解時に加水分解触媒を使用する、請求項1ないし請求項7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記加水分解触媒が、アンモニア、尿素、エタノールアミン、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイドのいずれかである、請求項8に記載の方法。
- 前記加水分解時のpHが8〜11である、請求項1ないし請求項9のいずれか一項に記載の方法。
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