JP6828858B1 - 蓄電デバイス用外装材、その製造方法、及び蓄電デバイス - Google Patents
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Abstract
Description
外側から内側に向けて、少なくとも、基材層と、バリア層と、熱融着性樹脂層とをこの順に備える積層体から構成されており、
前記熱融着性樹脂層は、ポリプロピレン及びポリエチレンを含んでおり、
前記熱融着性樹脂層のTDに平行な方向かつ厚み方向の断面について、走査型電子顕微鏡を用いて取得した断面画像に海島構造が観察され、
前記断面画像は、前記バリア層よりも内側に位置する層の合計厚みを100%とした場合に、前記熱融着性樹脂層の前記バリア層側とは反対側の表面から12.5%の厚みの部分までの範囲内で取得した断面画像であり、
前記断面画像において、前記海島構造の島部の合計個数に対する、前記島部のうち面積が0.02μm2以下の島部の合計個数の割合が、80.0%以上である、蓄電デバイス用外装材。
本開示の蓄電デバイス用外装材10は、例えば図1に示すように、基材層1、バリア層3、及び熱融着性樹脂層4をこの順に備える積層体から構成されている。蓄電デバイス用外装材10において、基材層1が最外層側になり、熱融着性樹脂層4は最内層になる。蓄電デバイス用外装材10と蓄電デバイス素子を用いて蓄電デバイスを組み立てる際に、蓄電デバイス用外装材10の熱融着性樹脂層4同士を対向させた状態で、周縁部を熱融着させることによって形成された空間に、蓄電デバイス素子が収容される。
[基材層1]
本開示において、基材層1は、蓄電デバイス用外装材の基材としての機能を発揮させることなどを目的として設けられる層である。基材層1は、蓄電デバイス用外装材の外層側に位置する。
本開示の蓄電デバイス用外装材において、接着剤層2は、基材層1とバリア層3との接着性を高めることを目的として、必要に応じて、これらの間に設けられる層である。
着色層は、基材層1とバリア層3との間に必要に応じて設けられる層である(図示を省略する)。接着剤層2を有する場合には、基材層1と接着剤層2との間、接着剤層2とバリア層3との間に着色層を設けてもよい。また、基材層1の外側に着色層を設けてもよい。着色層を設けることにより、蓄電デバイス用外装材を着色することができる。
蓄電デバイス用外装材において、バリア層3は、少なくとも水分の浸入を抑止する層である。
本開示の蓄電デバイス用外装材において、熱融着性樹脂層4は、最内層に該当し、蓄電デバイスの組み立て時に熱融着性樹脂層同士が熱融着して蓄電デバイス素子を密封する機能を発揮する層(シーラント層)である。
熱硬化性のエポキシ樹脂内に蓄電デバイス用外装材を包埋し硬化させる。市販品の回転式ミクロトーム(例えば、LEICA製 EM UC6)と、ガラスナイフを用いてTDに平行な方向かつ厚み方向yの断面を作製し、その際、常温ミクロトームにて断面作製を行う。蓄電デバイス用外装材の熱融着性樹脂層を、包埋樹脂ごと四酸化ルテニウムにて3時間染色する。染色すると、樹脂が膨張し断面付近では海島構造を確認できないため、膨張部分をミクロトームでトリミングする。そして、1μmから2μmほど切り進めた後の断面から、ダイヤモンドナイフを用いて採取した、厚み100nmほどの染色された切片を次のようにして観察する。染色された切片について、電界放出形走査型電子顕微鏡(例えば、日立ハイテクノロジーズ社製 S−4800)を用いて断面画像を取得する。なお、前記の通り、当該断面画像は、バリア層よりも内側に位置する層の合計厚みを100%とした場合に、熱融着性樹脂層のバリア層側とは反対側の表面から12.5%の厚みの部分までの範囲内で取得した断面画像である。電界放出形走査型電子顕微鏡として、例えば、日立ハイテクノロジーズ社製 S−4800を用いる場合であれば、測定条件は、加速電圧:30kV、エミッション電流:10μA、検出器:透過検出器、傾斜:なし(0°)、観察倍率5000倍とする。次に、断面画像を二値化できる画像処理ソフト(例えば、キーエンス電子顕微鏡VHX−5000に付属する画像解析ソフト)を用い、当該断面画像について、海島構造の島部と海部とを二値化した。画像処理ソフトとして、例えば、キーエンス電子顕微鏡VHX−5000に付属する画像解析ソフトを用いる場合であれば、具体的には、画像解析ソフトの輝度(標準)の条件で計測を開始し、抽出領域(測定範囲)を矩形状(縦7μm、横13μm)、撮像サイズを標準(1600×1200)、傾斜角度を0度、撮影モードを通常撮影、抽出対象を「暗い領域」とする。また、自動計測により、抽出抜け部や余分な抽出箇所を補正して、抽出した箇所(島部)の合計面積と合計個数を測定する。このとき、抽出領域に存在する全ての島部の面積と個数が、それぞれ、測定される。取得したデータを用いて、断面画像の測定範囲の面積に対する、全ての島部の合計面積の割合(島部の合計面積/断面画像の測定範囲の面積)、全ての島部のうち、面積が、それぞれ、0.01μm2以下の島部の合計個数の割合(0.01μm2以下の島部の合計個数/全ての島部の合計個数)、0.02μm2以下の島部の合計個数の割合(0.02μm2以下の島部の合計個数/全ての島部の合計個数)、0.03μm2以下の島部の合計個数の割合(0.03μm2以下の島部の合計個数/全ての島部の合計個数)、0.30μm2以上の島部の合計個数の割合(0.30μm2以上の島部の合計個数/全ての島部の合計個数)、0.15μm2以上の島部の合計個数の割合(0.15μm2以上の島部の合計個数/全ての島部の合計個数)を算出する。
本開示の蓄電デバイス用外装材において、接着層5は、バリア層3(又は耐酸性皮膜)と熱融着性樹脂層4を強固に接着させるために、これらの間に必要に応じて設けられる層である。
本開示の蓄電デバイス用外装材は、意匠性、耐電解液性、耐傷性、成形性などの向上の少なくとも一つを目的として、必要に応じて、基材層1の上(基材層1のバリア層3とは反対側)に、表面被覆層6を備えていてもよい。表面被覆層6は、蓄電デバイス用外装材を用いて蓄電デバイスを組み立てた時に、蓄電デバイス用外装材の最外層側に位置する層である。
蓄電デバイス用外装材の製造方法については、本発明の蓄電デバイス用外装材が備える各層を積層させた積層体が得られる限り、特に制限されず、外側から内側に向けて、少なくとも、基材層1、バリア層3、及び熱融着性樹脂層4がこの順となるように積層する工程を備える方法が挙げられる。具体的には、少なくとも、基材層と、バリア層と、熱融着性樹脂層とがこの順となるように積層して積層体を得る工程を備えており、前記熱融着性樹脂層は、ポリプロピレン及びポリエチレンを含んでおり、前記熱融着性樹脂層のTDに平行な方向かつ厚み方向yの断面について、走査型電子顕微鏡を用いて取得した断面画像に海島構造が観察され、前記断面画像において、前記海島構造の島部の合計個数に対する、前記島部のうち面積が0.02μm2以下の島部の合計個数の割合が、80.0%以上である、蓄電デバイス用外装材の製造方法である。
本開示の蓄電デバイス用外装材は、正極、負極、電解質等の蓄電デバイス素子を密封して収容するための包装体に使用される。すなわち、本開示の蓄電デバイス用外装材によって形成された包装体中に、少なくとも正極、負極、及び電解質を備えた蓄電デバイス素子を収容して、蓄電デバイスとすることができる。
実施例1,2及び比較例1,2
ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚さ12μm)及び延伸ナイロン(ONy)フィルム(厚さ15μm)を準備し、PETフィルムに2液型ウレタン接着剤(ポリオール化合物と芳香族イソシアネート系化合物)を塗布し(3μm)、ONyフィルムと接着させて基材層とした。また、バリア層として、アルミニウム合金箔(JIS H4160:1994 A8021H−O(厚さ40μm))を用意した。次に、アルミニウム合金箔の一方面に、2液型ウレタン接着剤(ポリオール化合物と芳香族イソシアネート系化合物)を塗布し、バリア層上に接着剤層(厚さ3μm)を形成した。次いで、バリア層上の接着剤層と基材層(ONyフィルム側)をドライラミネート法で積層した後、エージング処理を実施することにより、基材層/接着剤層/バリア層の積層体を作製した。アルミニウム合金箔の両面には、化成処理が施してある。アルミニウム合金箔の化成処理は、フェノール樹脂、フッ化クロム化合物、及びリン酸からなる処理液をクロムの塗布量が10mg/m2(乾燥質量)となるように、ロールコート法によりアルミニウム合金箔の両面に塗布し、焼付けすることにより行った。
熱融着性樹脂層側を冷却ロールに接触させて冷却する条件は、以下の通りである。実施例及び比較例で採用した冷却条件を表1に示す。
冷却条件A:溶融共押出した溶融樹脂(熱融着性樹脂層を形成する溶融樹脂)の温度と、冷却ロールの表面温度の差を70℃以上として、溶融樹脂を急冷して熱融着性樹脂層を形成する条件(ポリエチレンの結晶成長を抑制する条件)とする。
冷却条件B:溶融共押出した溶融樹脂(熱融着性樹脂層を形成する溶融樹脂)の温度と、冷却ロールの表面温度の差を50℃以下として、溶融樹脂を緩やかに冷却して熱融着性樹脂層を形成する条件とする。
熱硬化性のエポキシ樹脂内に蓄電デバイス用外装材を包埋し硬化させた。市販品の回転式ミクロトーム(LEICA製 EM UC6)と、ガラスナイフを用いてTDに平行な方向かつ厚み方向の断面を作製し、その際、常温ミクロトームにて断面作製を行った。蓄電デバイス用外装材の熱融着性樹脂層を、包埋樹脂ごと四酸化ルテニウムにて3時間染色した。染色すると、樹脂が膨張し断面付近では海島構造を確認できないため、膨張部分をミクロトームでトリミングする。そして、1μmから2μmほど切り進めた後の断面から、ダイヤモンドナイフを用いて採取した、厚み100nmほどの染色された切片を次のようにして観察した。染色された切片について、電界放出形走査型電子顕微鏡(日立ハイテクノロジーズ社製 S−4800)を用いて断面画像を取得した。なお、当該断面画像は、バリア層よりも内側に位置する層の合計厚みを100%とした場合に、熱融着性樹脂層のバリア層側とは反対側の表面から12.5%の厚みの部分までの範囲内で取得した断面画像である。測定条件は、加速電圧:30kV、エミッション電流:10μA、検出器:透過検出器、傾斜:なし(0°)、観察倍率5000倍とした。次に、断面画像を二値化できる画像処理ソフト(キーエンス電子顕微鏡VHX−5000に付属する画像解析ソフト)を用い、当該断面画像について、海島構造の島部と海部とを二値化した。具体的には、画像解析ソフトの輝度(標準)の条件で計測を開始し、抽出領域(測定範囲)を矩形状(縦7μm、横13μm)、撮像サイズを標準(1600×1200)、傾斜角度を0度、撮影モードを通常撮影、抽出対象を「暗い領域」とした。また、自動計測により、抽出抜け部や余分な抽出箇所を補正して、抽出した箇所(島部)の合計面積と合計個数を測定した。このとき、抽出領域に存在する全ての島部の面積と個数が、それぞれ、測定される。取得したデータを用いて、断面画像の測定範囲の面積に対する、全ての島部の合計面積の割合(島部の合計面積/断面画像の測定範囲の面積)、全ての島部のうち、面積が、それぞれ、0.01μm2以下の島部の合計個数の割合(0.01μm2以下の島部の合計個数/全ての島部の合計個数)、0.02μm2以下の島部の合計個数の割合(0.02μm2以下の島部の合計個数/全ての島部の合計個数)、0.03μm2以下の島部の合計個数の割合(0.03μm2以下の島部の合計個数/全ての島部の合計個数)、0.30μm2以上の島部の合計個数の割合(0.30μm2以上の島部の合計個数/全ての島部の合計個数)、0.15μm2以上の島部の合計個数の割合(0.15μm2以上の島部の合計個数/全ての島部の合計個数)を算出した。それぞれ、結果を表1に示す。
各蓄電デバイス用外装材を長さ(MD:Machine Direction)90mm×幅(TD)150mmの長方形に裁断して試験サンプルとした。蓄電デバイス用外装材のMDが、アルミニウム合金箔の圧延方向(RD)に対応し、蓄電デバイス用外装材のTDが、アルミニウム合金箔のTDに対応する。この試験サンプルを25℃の環境下にて、31.6mm(MD)×54.5mm(TD)の口径を有する矩形状の成形金型(雌型、表面は、JIS B 0659−1:2002附属書1(参考) 比較用表面粗さ標準片の表2に規定される、最大高さ粗さ(Rzの呼び値)が3.2μmである。コーナーR2.0mm、稜線R1.0mm)と、これに対応した成形金型(雄型、稜線部の表面は、JIS B 0659−1:2002附属書1(参考) 比較用表面粗さ標準片の表2に規定される、最大高さ粗さ(Rzの呼び値)が1.6μmであり、稜線部以外の表面は、JIS B 0659−1:2002附属書1(参考) 比較用表面粗さ標準片の表2に規定される、最大高さ粗さ(Rzの呼び値)が3.2μmである。コーナーR2.0mm、稜線R1.0mm)を用いて、成形深さが6.0mmとなるように、押さえ圧(面圧)0.1MPaで冷間成形(引き込み1段成形)を行った。このとき、雄型側に熱融着性樹脂層側が位置するよう、雌型上に上記試験サンプルを載置して成形をおこなった。また、雄型及び雌型のクリアランスは、0.3mmとした。成形後の試験サンプルの熱融着性樹脂層を目視で観察して、白化の有無を確認した。白化がなかったものを評価A、僅かに白化していたものを評価B、はっきりと白化していたものを評価Cとした。結果を表1に示す。なお、白化が発生する部分は、主として成形部の短辺側の側壁辺りである。
蓄電デバイス用外装材を長さ(MD)160mm×幅(TD)90mmのシート片に裁断した。次に、これらのシート片を25℃の環境下にて、31.6mm(MD)×54.5mm(TD)の口径を有する矩形状の成形金型(雌型、表面は、JIS B 0659−1:2002附属書1(参考) 比較用表面粗さ標準片の表2に規定される、最大高さ粗さ(Rzの呼び値)が3.2μmである。コーナーR2.0mm、稜線R1.0mm)と、これに対応した成形金型(雄型、稜線部の表面は、JIS B 0659−1:2002附属書1(参考) 比較用表面粗さ標準片の表2に規定される、最大高さ粗さ(Rzの呼び値)が1.6μmであり、稜線部以外の表面は、JIS B 0659−1:2002附属書1(参考) 比較用表面粗さ標準片の表2に規定される、最大高さ粗さ(Rzの呼び値)が3.2μmである。コーナーR2.0mm、稜線R1.0mm)を用いて、成形深さが3.0mmとなるように、押さえ圧(面圧)0.1MPaで冷間成形(引き込み1段成形)を行った。次に、成形後のサンプル片を熱融着性樹脂層同士が対抗するようにして、MDの方向に2つ折りし、成形部からMD側の端部の幅が3mmとなるように裁断して成形体を得た。成形部の位置は、成形部とシート片のTDにおける両端辺との間隔が、それぞれ25mm及び32mmとなるようにした。
項1. 外側から内側に向けて、少なくとも、基材層と、バリア層と、熱融着性樹脂層とをこの順に備える積層体から構成されており、
前記熱融着性樹脂層は、ポリプロピレン及びポリエチレンを含んでおり、
前記熱融着性樹脂層のTDに平行な方向かつ厚み方向の断面について、走査型電子顕微鏡を用いて取得した断面画像に海島構造が観察され、
前記断面画像は、前記バリア層よりも内側に位置する層の合計厚みを100%とした場合に、前記熱融着性樹脂層の前記バリア層側とは反対側の表面から12.5%の厚みの部分までの範囲内で取得した断面画像であり、
前記断面画像において、前記海島構造の島部の合計個数に対する、前記島部のうち面積が0.02μm2以下の島部の合計個数の割合が、80.0%以上である、蓄電デバイス用外装材。
項2. 前記熱融着性樹脂層の前記断面画像において、前記断面画像の測定範囲の面積に対する、前記海島構造の島部の合計面積の割合が、12.0%以下である、項1に記載の蓄電デバイス用外装材。
項3. 前記熱融着性樹脂層の前記断面画像において、前記海島構造の島部の合計個数に対する、前記島部のうち面積が0.03μm2以下の島部の合計個数の割合が、90.0%以上である、項1又は2に記載の蓄電デバイス用外装材。
項4. 前記熱融着性樹脂層の前記断面画像において、前記海島構造の島部の合計個数に対する、前記島部のうち面積が0.01μm2以下の島部の合計個数の割合が、50.0%以上である、項1〜3のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
項5. 前記熱融着性樹脂層の前記断面画像において、前記海島構造の島部の合計個数に対する、前記島部のうち面積が0.30μm2以上の島部の合計個数の割合が、1.0%以下である、項1〜4のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
項6. 前記バリア層と前記熱融着性樹脂層との間に、接着層を備えている、項1〜5のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
項7. 前記接着層の厚みが、5μm以上である、項6に記載の蓄電デバイス用外装材。項8. 外側から内側に向けて、少なくとも、基材層と、バリア層と、熱融着性樹脂層とがこの順となるように積層して積層体を得る工程を備えており、
前記熱融着性樹脂層は、ポリプロピレン及びポリエチレンを含んでおり、
前記熱融着性樹脂層のTDに平行な方向かつ厚み方向の断面について、走査型電子顕微鏡を用いて取得した断面画像に海島構造が観察され、
前記断面画像は、前記バリア層よりも内側に位置する層の合計厚みを100%とした場合に、前記熱融着性樹脂層の前記バリア層側とは反対側の表面から12.5%の厚みの部分までの範囲内で取得した断面画像であり、
前記断面画像において、前記海島構造の島部の合計個数に対する、前記島部のうち面積が0.02μm2以下の島部の合計個数の割合が、80.0%以上である、蓄電デバイス用外装材の製造方法。
項9. 少なくとも正極、負極、及び電解質を備えた蓄電デバイス素子が、項1〜7のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材により形成された包装体中に収容されている、蓄電デバイス。
2 接着剤層
3 バリア層
4 熱融着性樹脂層
5 接着層
6 表面被覆層
10 蓄電デバイス用外装材
Claims (9)
- 外側から内側に向けて、少なくとも、基材層と、バリア層と、熱融着性樹脂層とをこの順に備える積層体から構成されており、
前記熱融着性樹脂層は、ポリプロピレン及びポリエチレンを含んでおり、
前記熱融着性樹脂層のTDに平行な方向かつ厚み方向の断面について、走査型電子顕微鏡を用いて取得した断面画像に海島構造が観察され、
前記断面画像は、前記バリア層よりも内側に位置する層の合計厚みを100%とした場合に、前記熱融着性樹脂層の前記バリア層側とは反対側の表面から12.5%の厚みの部分までの範囲内で取得した断面画像であり、
前記断面画像において、前記海島構造の島部の合計個数に対する、前記島部のうち面積が0.02μm2以下の島部の合計個数の割合が、80.0%以上である、蓄電デバイス用外装材。 - 前記熱融着性樹脂層の前記断面画像において、前記断面画像の測定範囲の面積に対する、前記海島構造の島部の合計面積の割合が、12.0%以下である、請求項1に記載の蓄電デバイス用外装材。
- 前記熱融着性樹脂層の前記断面画像において、前記海島構造の島部の合計個数に対する、前記島部のうち面積が0.03μm2以下の島部の合計個数の割合が、90.0%以上である、請求項1又は2に記載の蓄電デバイス用外装材。
- 前記熱融着性樹脂層の前記断面画像において、前記海島構造の島部の合計個数に対する、前記島部のうち面積が0.01μm2以下の島部の合計個数の割合が、50.0%以上である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
- 前記熱融着性樹脂層の前記断面画像において、前記海島構造の島部の合計個数に対する、前記島部のうち面積が0.30μm2以上の島部の合計個数の割合が、1.0%以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
- 前記バリア層と前記熱融着性樹脂層との間に、接着層を備えている、請求項1〜5のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
- 前記接着層の厚みが、5μm以上である、請求項6に記載の蓄電デバイス用外装材。
- 外側から内側に向けて、少なくとも、基材層と、バリア層と、熱融着性樹脂層とがこの順となるように積層して積層体を得る工程を備えており、
前記熱融着性樹脂層は、ポリプロピレン及びポリエチレンを含んでおり、
前記熱融着性樹脂層のTDに平行な方向かつ厚み方向の断面について、走査型電子顕微鏡を用いて取得した断面画像に海島構造が観察され、
前記断面画像は、前記バリア層よりも内側に位置する層の合計厚みを100%とした場合に、前記熱融着性樹脂層の前記バリア層側とは反対側の表面から12.5%の厚みの部分までの範囲内で取得した断面画像であり、
前記断面画像において、前記海島構造の島部の合計個数に対する、前記島部のうち面積が0.02μm2以下の島部の合計個数の割合が、80.0%以上である、蓄電デバイス用外装材の製造方法。 - 少なくとも正極、負極、及び電解質を備えた蓄電デバイス素子が、請求項1〜7のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材により形成された包装体中に収容されている、蓄電デバイス。
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