JP6818772B2 - 水性調製物における赤色酸化鉄顔料の使用 - Google Patents
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Description
ΔEab*=[(ΔL*)2+(Δa*)2+(Δb*)2]1/2
好ましい実施態様においては、その二酸化チタン含有調製物には、表面コーティング試験における純色および淡色化でのa*値の合計が、58.0〜61.0CIELAB単位、好ましくは58.0〜60.0CIELAB単位、より好ましくは58.5〜61.0CIELAB単位、より好ましくは58.5〜60.0CIELAB単位、特に好ましくは59.0〜61.0CIELAB単位、より特に好ましくは59.0〜60.0CIELAB単位である本発明による顔料、ならびにさらには、好ましくはオイル、ワックス、脂肪酸もしくは脂肪酸の塩との有機コーティング、および/または、好ましくはたとえば、アルカリ金属およびアルカリ土類金属、またはMg、Zn、Al、La、Y、Zr、Sn、および/またはCaの炭酸塩、酸化物、または水酸化物のような無機塩との無機コーティング(または、いずれの場合でも、それらを含まないもの)、が含まれる。
ヘマタイト顔料は、Penniman・レッドプロセスとして知られている、少なくとも1種の酸素含有ガスの存在下に、鉄と水性のヘマタイト核懸濁液および鉄(II)塩溶液、好ましくは硝酸鉄(II)溶液との反応によって製造するのが好ましい。さらに好ましい実施態様においては、そのヘマタイト顔料が、600℃よりも高い温度での焼成工程を含まないプロセスによって製造される。
A:酸素含有ガス
Fe:鉄
AQ−Fe(NO3)2:硝酸鉄(II)溶液
S−Fe2O3:ヘマタイト核懸濁液
PAQ−Fe2O3:ヘマタイト顔料懸濁液
H2O:水
NOX:窒素酸化物含有ストリーム(ヘマタイト顔料懸濁液の製造からのオフガス)
1:ヘマタイト顔料懸濁液を製造するための反応機
11:反応容器
12:鉄のための支持体
13:ガス導入ユニット
111:硝酸鉄(II)溶液、ヘマタイト核懸濁液の入口
112:NOXの出口
113:ヘマタイト顔料懸濁液の出口
114:液相の出口
115:液相の入口
2:撹拌装置
21:駆動部
22:駆動部と攪拌機の接続部
23:攪拌機
31:ポンプ
41:pH電極
好ましい二酸化チタンとしては、ルチルタイプ、特に、0.25〜0.35μm、好ましくは0.30〜0.31μmの平均粒径を有するルチルを使用する。好ましい二酸化チタンは同様に、18〜24g/100gのオイル吸着量(DIN EN ISO 787 5:1995に従って測定)を有している。その二酸化チタンはさらに、酸化アルミニウム(Al2O3)および酸化ケイ素(SiO2)を含む表面コーティングを有しているのが好ましい。
その製造される水性顔料調製物には、バインダー、好ましくは、合成ポリマーまたはコポリマーのバインダー分散体を含んでいるのが好ましいが、アクリル酸、アクリル系エステル、アクリル系無水物、アクリロニトリル、メタクリル酸、マレイン酸、マレイン酸ステル、無水マレイン酸、スチレン、オレフィン、塩化ビニル、または酢酸ビニルが、モノマーとして最もしばしば使用される。
本発明はさらに、少なくとも以下のものを含む顔料調製物も提供する:
A)ヘマタイト顔料(上述)、
B)二酸化チタン、および
水。
50〜60%のヘマタイト顔料および二酸化チタン、
8〜25%のバインダー、
0.2〜1%の分散剤、
0.5〜1%の助剤、および
バランス量の水。
PEG200 10.0
水 14.7
Byk 044 2.0
disperbyk 102 2.0
Bentone SD 2 1.0
disperbyk 185 8.8
顔料 61.5
PEG200:ポリエチレングリコール200(Merck KGaA(Germany)製)
Byk 044:水性印刷インキおよび重ね刷り用ワニスのためのシリコーン含有消泡剤(BYK Chemie GmbH(Germany)製)
disperbyk 102:溶媒フリーの湿潤剤兼分散剤(BYK Chemic GmbH(Germany)製)
Bentone SD 2:レオロジー的添加剤(Elementis Specialities(USA)製)
disperbyk 185:溶媒フリーの湿潤剤兼分散剤(BYK Chemic GmbH(Germany)製)
A)ヘマタイト顔料(先に定義されたもの)、
B)二酸化チタン、および
水、および場合によってはさらなる添加剤。
鉄(II)および鉄(III)の定量滴定:
硝酸鉄(II)の含量は、硫酸セリウム(III)を用いてHClで酸性化させたサンプル溶液を電位差滴定する手段により、鉄(II)含量を測定することによって間接的に求めることができる。
pH測定は、Knick製の,Protos MS3400−160(Knick、MemoSens,SE533X/2−NMSNを使用)測定機器の手段により実施した。その測定の前に、pH4.65およびpH9.23の緩衝剤溶液を用いて、較正を実施した(DIN 19267に準拠)。pH測定は、撹拌している反応容器中、85℃で実施した。
塩化物含量の測定は、イオンクロマトグラフィーにより実施する。
0.8mmの厚みを有し、2500ppm以下のマンガンのマンガン含量、150mg以下のクロム、0.07%以下の炭素、500ppm以下のアルミニウム、400ppm以下のチタン、および250ppm以下の銅を含む鉄のスタンピングシートを使用した。
使用した低塩水(DI水)は、4μS/cmの導電度を有している。イオン濃度は、導電度の値から求めることができる。その測定は、WTW製の装置を使用した電気化学的抵抗値の測定の手段により実施した。脱イオン水の代わりとして、たとえば、蒸留水、または逆浸透プラントからの精製水を使用することがまた可能であるが、ただしその導電度が上述の規準に相当していなければならない。
純色および淡色化における色値、およびさらには淡色化での色強度の試験は、チキソトロピック化した長鎖オイルアルキド樹脂の中で実施する(DIN EN ISO 11664−4:2011−07およびDIN EN ISO 787−25:2007に準拠)。無機着色顔料の色値を試験するには、その顔料を、不乾性の長鎖のアルキド樹脂をベースとするバインダーペーストの中に分散させる。その顔料着色されたペーストで、ペーストプレートの中に着色し、次いで測色法を用いて、参照顔料と比較して評価する。
− プレート式カラー・トリチュレーション・マシン(TFAM)、プレート直径:240mm*
− 精密天秤:
感量:0.001g(純色)
感量:0.0001g(淡色化)
− 分光色彩計、測定角d/8度
− パレットナイフ(弾性があり、高研磨のブレードを有するもの、ブレードの長さ約100mm、幅約20mm)
− ペーストプレートおよびドクターブレード(DIN EN ISO 787−25:2007準拠)
2.1.純色
クリアな試験ペースト(DIN EN ISO 787−25:2007に基づいた方法により作製した、チキソトロピック化された長鎖オイルアルキド樹脂)には、95重量%のアルキド樹脂(WorleeKyd P151、Worlee−Chemie GmbH(Germany)製)およびチキソトロープ化剤としての5重量%のLuvotix HAT(Lehmann & Voss &Co.KG(Germany)製)が含まれている。この場合、70〜75℃に予熱しておいたアルキド樹脂の中にLuvotixを混ぜ込み、次いで、95℃で撹拌しながら、そのチキソトロープ化剤を全量溶解させた。冷却させたペーストを最終的に、3本ロールミル上で、気泡が無くなるまでロールがけする。
− 白色試験ペースト(60重量%のクリア試験ペースト+40重量%の二酸化チタン(R−KB−2、Sachtleben Pigment GmbH(Germany)製)
− 機器をきれいにするためのペトロリウムスピリットおよびクリーニングクロス(2.1および2.2に適用)
3.1.純色における色値の試験
5.00gのクリア試験ペーストを、プレート式カラー・トリチュレーション・マシン(TFAM)の下部に塗布する。試験対象の顔料の2.6gを、カラー・トリチュレーション・マシンの下側プレートの上、中点よりも外側で、パレットナイフの手段により、圧力をかけることなく、クリア試験ペーストとプレミックスして、それを完全に濡らす。次いで、この混合物を、3回の25回転の手段で分散させる。それぞれ25回転させた後で、ミル加工するための材料を、パレットナイフの手段を用いて上側プレートから取り出し、そしてそのミル加工するための材料を、下側プレートの上で再び混合して、中点の外側へ分散させる。そのカラー・トリチュレーション・マシンには、その分散操作の間ずっと、そのフロントバケットに2.5kgの追加の荷重をかける。調製が完了したペーストを、パレットナイフの手段で混合し、測定のためのペーストプレートへ移す。この測定の目的のためには、ペーストドクターブレードの手段により、穏やかな圧力下で、ペーストプレートから余分のペーストをぬぐい取る。1分間の静止時間がすんだら直ぐに、色値の測定を実施する。
5.00gの白色試験ペーストを、カラー・トリチュレーション・マシン(TFAM)の下部に塗布する。試験対象の顔料0.400gを秤量して、顔料対二酸化チタンの質量比が1:5になるようにする。
測色の評価は、以下の標準に基づいて実施する:
DIN EN ISO 11664−4 (2011−07)(Colorimetric determination of colour numbers and colour differences in the approximately uniform CIELAB colour space)
DIN 5033 Part 7(Colorimetry,measurement conditions for body colours:light type C as defined under point 2.1.1;measurement geometry d/8゜ as defined under point 3.2.3)
EN ISO 787−25:2007(General methods of test for pigments and extenders − Part 25):参考:composition of the colour,in full−shade systems,of white,black and coloured pigments;colorimetric method(ISO 787−25:2007)。
核の製造
約1mmの厚みを有する鉄のシート37kgを、網目トレー(目開き、約10mm)、スパージ・リング(反応機の底部)、ポンプ循環、および傾斜ブレード攪拌機を備えた1m3の反応機に入れた。スパージ・リングおよび攪拌機は網目トレーより下に設置し、ポンプ循環の出口は、鉄ベッドの側面に位置させ、ポンプ循環の取り入れ口は、反応機の底部に位置させる。その鉄シートは、網目トレーの上に均質に分散させた。次いで、423kgの脱イオン水を導入し、120rpmで撹拌した(3.2m/s、傾斜ブレード攪拌機、直径50cm、入力:0.6kW/バッチ容積(m3))。鉄のための支持体の表面を水で完全に覆った。その混合物を加熱して90℃とし、次いで重量で25%強度の硝酸97kgを、60分の時間をかけて計量仕込みした。pHが2.0未満に達するまで、その反応を実施した。これには8時間を要した。次いで、得られたヘマタイト核懸濁液を冷却して周囲温度とし、容器の中へ小分けした。次いで、容器の中の核を完全に撹拌してから、必要な量のヘマタイト核濃縮物を抜き出し、Penniman析出のために使用した。そのヘマタイト核の濃度は、(Fe2O3として)130g/Lであった。
約1mmの厚みを有する鉄のシート62kgを、網目トレー(目開き、約10mm)、スパージ・リング(反応機の底部)、ポンプ循環、および傾斜ブレード攪拌機を備えた1m3の反応機に入れた。スパージ・リングおよび攪拌機は網目トレーより下に設置し、ポンプ循環の出口は、鉄ベッドの側面に位置させ、ポンプ循環の取り入れ口は、反応機の底部に位置させる。その鉄シートは、網目トレーの上に均質に分散させた。次いで、423kgの脱イオン水を導入し、120rpmで撹拌した(3.2m/s、傾斜ブレード攪拌機、直径50cm、入力:0.6kW/バッチ容積(m3))。重量で25%強度の硝酸277kgを、200分かけて計量仕込みした。pHが5.0に達するまで、その反応を実施した。これには15時間を要した。次いで、得られた硝酸鉄(II)溶液を冷却して周囲温度とし、容器の中に小分けした。24時間の沈降時間の後、上側相(クリア相)を黄色/褐色の沈降物から分離し、次いでPenniman析出で使用した。硝酸鉄(II)の濃度は120g/Lであった。
約1mmの厚みを有する鉄のシート55kgを、網目トレー(目開き、約10mm)、スパージ・リング(反応機の底部)、ポンプ循環、および傾斜ブレード攪拌機を備えた1m3の反応機に入れた。スパージ・リングおよび攪拌機は網目トレーより下に設置し、ポンプ循環の出口は、鉄ベッドの側面に位置させ、ポンプ循環の取り入れ口は、反応機の底部に位置させる。その鉄シートは、網目トレーの上に均質に分散させた。次いで、脱イオン水および硝酸鉄(II)を、容積が510リットルに達し、硝酸鉄(II)の濃度が(無水の硝酸鉄として計算して)62g/Lとなるような量で導入した。全反応時間の間その混合物を、攪拌機(80rpm、2.1m/s、傾斜ブレード攪拌機、直径50cm、入力0.31kW/バッチ容積(m3))の手段により混合した。硝酸鉄(II)溶液を添加してから1時間後に、130g/Lの濃度(Fe2O3規準)を有するヘマタイト核懸濁液の161リットルを添加し、その混合物を加熱して85℃とした。85℃で1時間経ってから、800L/hの空気を用いたスパージングを開始した。それに加えて、反応pHを2.2〜2.4の範囲に維持するために、必要があれば、スパージ・リングを介して2m3/hの窒素を導入した(pH値が2.2のところで窒素スパージングを開始し、pH2.4のところで再び停止する)。
約1mmの厚みを有する鉄のシート55kgを、網目トレー(目開き、約10mm)、スパージ・リング(反応機の底部)、ポンプ循環、および傾斜ブレード攪拌機を備えた1m3の反応機に入れた。スパージ・リングおよび攪拌機は網目トレーより下に設置し、ポンプ循環の出口は、鉄ベッドの側面に位置させ、ポンプ循環の取り入れ口は、反応機の底部に位置させる。その鉄シートは、網目トレーの上に均質に分散させる。次いで、脱イオン水および硝酸鉄(II)を、容積が510リットルに達し、硝酸鉄(II)の濃度が(無水の硝酸鉄として計算して)62g/Lとなるような量で導入した。全反応時間の間その混合物を、攪拌機(80rpm、2.1m/s、傾斜ブレード攪拌機、直径50cm、入力0.31kW/バッチ容積(m3))の手段により混合した。硝酸鉄(II)溶液を添加してから1時間後に、130g/Lの濃度(Fe2O3規準)を有するヘマタイト核懸濁液の161リットルを添加し、その混合物を加熱して85℃とした。85℃で1時間経ってから、800L/hの空気を用いたスパージングを開始した。反応の際のpHを図1に示している。反応の途中で、4時間間隔で、1リットルの懸濁液サンプルを採取し、それらをサクションフィルターで濾過し、脱イオン水を用いて洗浄した。その洗浄操作は、濾液の導電度が1000μS/cmになるまで続けた。次いで、そのフィルターケーキを80℃で乾燥させて、残存湿分含量を5重量%未満とし、その表面コーティング系における色を測定した(色の試験の詳細については、方法の項参照)。所望の色空間に到達したら、その反応混合物を硫酸鉄(II)(29リットル、206g/LのFeSO4を含む)と混合し、次いで、フィルタープレスで濾過し、そのようにして得られたヘマタイト顔料を、濾液の導電度が1000μS/cmとなるまで、脱イオン水で洗浄した。次いでそのヘマタイト顔料を、80℃で乾燥させて、残存湿分含量を5重量%とする。次いでその乾燥させたフィルターケーキを、シュレッダーの手段により、機械的に微粉砕する。これにより、ヘマタイト顔料が、粉体の形態で、76.0kgの収量で得られた。全反応時間は96時間であった。表面コーティング試験においては、純色においては29.5CIELAB単位のa*値、そして淡色化においては25.1CIELAB単位のa*が測定された。したがって、a*値の合計は、54.6CIELAB単位である。上に記述した方法を用いて、表面コーティング試験を実施した。
使用した測定方法の説明
ミリング安定性についての試験は、たとえば、例1からの顔料を含む顔料濃縮物、表面コーティングバインダー、および淡色化のための白色表面コーティングからなる、3段階の系で実施した。
例1からの顔料を含む水性顔料濃縮物を、67%の顔料濃度で作製した。分散させるためには、バッチサイズに適した容器の中に顔料調製物を入れ、当業者に公知の方法で均質化させた。顔料を添加した後で、10%強度の水酸化ナトリウム溶液を、当業者に公知の方法で添加することによって、そのpHを8.5±0.2に設定する。
蒸留水 25.4
Dispex Ultra PX 4575 6.7
Lucrafoam DNE 01 0.5
Deuteron VT 819 0.2
Preventol D7 0.2
例1からの顔料 67.0。
Dispex Ultra PX 4575:アクリレートベースのブロックコポリマー、BASF SE Formulation Additives(Germany)製、
Lucrafoam DNE 01:鉱油系消泡剤、LEVACO Chemicals GmbH(Germany)製、
Deuteron VT 819:アニオン性ヘテロ多糖類(キサンタンゴム)、Deutron GmbH(Germany)製、
Preventol D7:イソチアゾリノンを含む配合物、LANXESS Deutschland GmbH。
水性アクリレート分散体のAlberdingk(登録商標)AC 2025(Alberdingk Boley GmbH(Germany)製)を、表面コーティング組成物を作製するためのバインダーとして使用した。
淡色化のための白色二酸化チタンペーストを、70%の顔料濃度で作製した。分散させるためには、バッチサイズに適した容器の中に顔料調製物を入れ、当業者に公知の方法で均質化させた。顔料を添加した後で、10%強度の水酸化ナトリウム溶液を、当業者に公知の方法で添加することによって、そのpHを8.5±0.2に設定し、そして高速ミキサーのDispermat FM 10 SIP(Getzmann製)の中、3000rpmで15分かけて、分散させる。
蒸留水 22.4
Dispex Ultra PX 4575 5.3
Lucrafoam DNE 01 0.5
Deuteron VT 819 0.1
Preventol D7 0.2
Sachtleben R−KB−2 70.0
Dispex Ultra PX 4575:アクリレートベースのブロックコポリマー、BASF SE Formulation Additives(Germany)製、
Lucrafoam DNE 01:鉱油系消泡剤、LEVACO Chemicals GmbH(Germany)製、
Deuteron VT 819:アニオン性ヘテロ多糖類(キサンタンゴム)、Deutron GmbH(Germany)製、
Preventol D7:イソチアゾリノンを含む配合物、LANXESS Deutschland GmbH。
Sachtleben R−KB−2:ミクロ化二酸化チタン(ルチル)、Sachtleben Pigment GmbH(Germany)製。
2.55gの顔料濃縮物+15gの表面コーティングバインダー+2.44gの白色ペースト
0.86gの顔料濃縮物+15gの表面コーティングバインダー+4.14gの白色ペースト
0.47gの顔料濃縮物+15gの表面コーティングバインダー+4.53gの白色ペースト
測色の評価は、以下の標準に基づいて実施する:
DIN EN ISO 11664−4 (2011−07)(Colorimetric determination of colour numbers and colour differences in the approximately uniform CIELAB colour space)
DIN 5033 Part 7(Colorimetry,measurement conditions for body colours;light type C as defined under point 2.1.1;measurement geometry d/8゜ as defined under point 3.2.3)
EN ISO 787−25:2007(General methods of test for pigments and externders − Part 25:Comparison of black and coloured pigments;colorimetric method(ISO 787−25:2007)。
Claims (11)
- 表面コーティング試験における純色および淡色化のa*値を合計したものが、58.0〜61.0CIELAB単位である、水性二酸化チタン含有調製物の製造に使用するためのヘマタイト顔料であって、
前記調製物が、
50〜60%のヘマタイト顔料、および二酸化チタン、
8〜25%のバインダー、
0.2〜1%の分散剤、
0.5〜1%の助剤、および
バランス量の水、
を含み、
前記ヘマタイト顔料が、DIN EN ISO 787 5:1995に従って測定して、15〜26のオイルナンバーを有する、ヘマタイト顔料。 - 前記ヘマタイト顔料が、変態形のα−Fe2O3を含む、請求項1に記載のヘマタイト顔料。
- 前記ヘマタイト顔料が、0.1〜0.3μmの粒径を有する、請求項1または2に記載のヘマタイト顔料。
- 前記ヘマタイト顔料の少なくとも80重量%が、0.1〜0.3μmの粒径を有する、請求項3に記載のヘマタイト顔料。
- 前記ヘマタイト顔料が、ペースト粘度試験においてニュートニアン流動挙動を有し、500/s、1000/s、1500/s、および2000/sの剪断速度でそれぞれ測定した粘度が、500/s、1000/s、1500/s、および2000/sの剪断速度で測定した算術平均から10%以下しか違っていないことを特徴とする、請求項1〜4の少なくとも1項に記載のヘマタイト顔料。
- 前記ヘマタイト顔料が、少なくとも1種の酸素含有ガスの存在下、70〜99℃の温度で、鉄と、100nm以下の粒径および40m2/g〜150m2/gのBET比表面積(DIN 66131に従って測定)を有するヘマタイト核を含むヘマタイト核懸濁液と、硝酸鉄(II)溶液との反応によって得ることが可能であり、酸素含有ガスを導入する際の前記反応を、pH2.2〜pH4.0のpH範囲で起こさせて、ヘマタイト顔料懸濁液を製造することを特徴とする、請求項1〜5の少なくとも1項に記載のヘマタイト顔料。
- 二酸化チタンが、ルチルタイプとして使用されることを特徴とする、請求項1〜6の少なくとも1項に記載のヘマタイト顔料。
- 前記調製物に、少なくとも1種の有機バインダーが含まれることを特徴とする、請求項1〜7の少なくとも1項に記載のヘマタイト顔料。
- 水性の、二酸化チタン含有調製物を製造するためのプロセスであって、
少なくとも
A)請求項1に記載のヘマタイト顔料、
B)二酸化チタン、および
水、ならびに場合によっては有機バインダー、
を混合することを特徴とする、プロセス。 - 顔料調製物であって、少なくとも、
A)請求項1に記載のヘマタイト顔料、
B)二酸化チタン、および
水
を含む顔料調製物。 - 少なくとも1種の有機バインダーを含む、請求項10に記載の顔料調製物。
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