JP6814468B2 - 油性固形化粧料 - Google Patents

Description

本願発明は、油性固形化粧料に関する。より詳細には、経時安定性に優れ、高温保管時における発汗が抑制され、且つ塗布時ののびがなめらかな油性固形化粧料に関する。

油性固形化粧料は、例えば、口紅、リップグロス、リップクリーム、ファンデーション、ペンシル型化粧料、ヘアスティック等が知られている。なかでも油性固形ファンデーションは粉末タイプのファンデーションと比較して液状油を高含有できるため、液状油に由来するしっとりとなめらかな塗布感や、高い保湿感が得られることから市場におけるニーズが高い。

油性固形化粧料は、ワックス等の固形油、炭化水素やエステルオイルの様な液状油を主骨格として構成されている。油性固形化粧料において含有される固形油や液状油は、様々な使用感や化粧効果を得るために、これらの含有量の検討がなされてきた。例えば、液状油は、ツヤ感、なめらかな使用感、密着感を得るために、炭化水素やエステル系、アルコール系、シリコーン系等の多種多様の液状油を組み合わせることがなされてきた。そして、これらを固化させるために、固形油も多種多様のものを組み合わせて用いられてきた（例えば、特許文献１〜３）。

一方、油性固形化粧料は組み合わせる液状油と固形油によっては、高温保管時における発汗現象が確認されている。発汗とは、温度変化などによるワックス結晶の収縮、膨張により、製剤中の油分成分が経時で化粧料表面に油滴として表出する現象である。この発汗現象は経時的な品質劣化を引き起こすため好ましくない。そこで発汗現象を抑えるためにワックス（固形油）の含有量を高め、ワックスの結晶構造を密にすることや、高粘度かつ高分子量の液状油を含有することによって、油性固形化粧料そのものの硬度を高めることが行われている。しかし、結晶構造が密であったり、硬度が高くなるとのびのなめらかさが損なわれてしまう欠点がある。

対して、のびのよいなめらかな使用感を得るためには、粘度の低い液状油を用いる方法が知られているが、これらの油は化粧料の硬度を低下させるため、発汗現象を引き起こしやすいとされてきた。特に、イソノナン酸イソノニルの様な低分子量且つ低粘度である液状油においては、発汗を抑制する効果は見出されていなかった。

化粧料の塗布時ののびのなめらかさを高めるために、エステル油や炭化水素油よりも軽くさらさらとした使用感を与えることができる油剤として、シリコーン油を含有させる検討も行われてきた。油剤との相溶性の高いシリコーン油としてフェニル基を持つ直鎖のシリコーン油が一般的に含有されている。一方、フェニル基をもたない直鎖のシリコーン油は、ワックスやエステル油との相溶性が悪いため油性固形化粧料にはあまり含有されてこなかった（例えば非特許文献１（第３４１頁）参照）。

また、油性固形化粧料において保湿効果が高いことも重要な品質として求められる。保湿効果を付与させる技術として、ヘキサ（ヒドロキシステアリン酸／ステアリン酸／ロジン酸）ジペンタエリスチリルやシア脂等の厚い塗布膜を形成するようなペースト状油剤を含有し、油膜により塗布部を閉塞することで、塗布部からの水分蒸散を抑える技術が用いられてきた。しかしながら、油性固形化粧料中に上記のペースト状油剤を含有すると、保湿効果は高まるが安定性に欠けるこという問題点があった。

ところで、油性固形化粧料の中でも、口紅やファンデーションに代表されるようなメイクアップ化粧品においては、肌に色味や質感を付与するために無機顔料や有機顔料が含有されている。近年では含有される顔料への表面処理剤において、顔料成分の油媒体への分散性を向上させる表面処理剤が多く開発されている。なかでも有機チタネート被覆処理の無機顔料は液状油への分散性もよく肌への密着感も高いことから化粧料中によく含有されているが、高い密着感がある反面、塗布時ののびのなめらかさが損なわれる問題点があった（特許文献４、５）。

特開２０１１−２１３６２７号公報 特開２００４−３２３４６２号公報 特開平０８−０７３３１７号公報 特許第２７２９６３６号公報 特開平１１−３２２５４２号公報

柴田雅史、「化粧品におけるオイルの固化技術」、色材協会誌、２０１２年８月、第８５巻、第８号、ｐ．３３９−３４２

本願発明は、以上のような実情から、経時安定性に優れ、高温保管時における発汗が抑制され、且つ塗布時ののびがなめらかな油性固形化粧料を提供することを目的としている。

本願発明者らは、上記実状に鑑みて検討を重ねた結果、下記成分（Ａ）〜（Ｄ）を化粧料基材に含有することにより、経時安定性に優れ、高温保管時における発汗が抑制され、且つ塗布時ののびがなめらかな油性固形化粧料が得られることを見出し、本願発明を完成するに至った。すなわち本願発明は、次の成分（Ａ）〜（Ｄ）を含有することを特徴とする油性固形化粧料である。
（Ａ）有機チタネート処理粉体 １〜４０重量％
（Ｂ）イソノナン酸イソノニル ５〜１０重量％
（Ｃ）常温常圧下にて不揮発性であるジメチコン油 ５〜１２重量％
（Ｄ）（イソステアリン酸／ベヘン酸）（グリセリル／ポリグリセリル−６）エステルズ、又はフィトステリル骨格を持つペースト状油 ０．１〜３．０重量％

本願発明は、経時安定性に優れ、高温保管時における発汗が抑制され、且つ塗布時ののびがなめらかな油性固形化粧料である。

以下本願発明を詳細に説明する。

成分（Ａ）に用いられる有機チタネートは、例えば、長鎖カルボン酸型、ピロリン酸型、亜リン酸型、アミノ酸型等のアルキルチタネート等が挙げられ、炭素数８〜２４のアルキル基を有するアルキルチタネートが好ましい。前記アルキルチタネートは、具体的には、長鎖カルボン酸型のアルキルチタネートとして、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリオクタノイルチタネート、イソプロピルジメタクリルイソステアロイルチタネート、イソプロピルイソステアロイルジアクリルチタネート、ジイソステアロイルエチレンチタネート等が挙げられ、ピロリン酸型アルキルチタネートとして、テトライソプロピルビス（ジオクチルホスファイト）チタネート、テトラオクチルビス（ジトリデシルホスファイト）チタネート、テトラ（２，２−ジアリルオキシメチル−１−ブチル）ビス（ジトリデシルホスファイト）チタネート等が挙げられ、亜リン酸型アルキルチタネートとして、イソプロピルトリ（ジオクチルピロホスフェート）チタネート、ビス（ジオクチルピロホスフェート）オキシアセテートチタネート、ビス（ジオクチルピロホスフェート）エチレンチタネート等が挙げられ、アミノ酸型アルキルチタネートとして、イソプロピルトリ（Ｎ−アミドエチル・アミノエチル）チタネート等が挙げられる。本願発明においては、これらアルキルチタネートの中でも、長鎖カルボン酸型のアルキルチタネートを選択することが好ましく、特にイソプロピルトリイソステアロイルチタネートが好ましい。

被覆される有機チタネートの量は、特に限定されないが有機チタネート被覆処理粉体１００重量％あたり、通常０．２〜１０重量％、特に１〜７重量％、更に２〜５重量％、であることが好ましい。なお、被覆処理方法は、特に制限されず、従来公知の方法を適宜選択して行うことができる。

成分（Ａ）に用いられる処理粉体は、通常化粧料に用いられる粉体であれば、球状、板状、針状等の形状、煙霧状、微粒子、顔料級等の粒子径、多孔質、無多孔質の粒子構造等により特に限定されず、無機粉体類、高輝性粉体類、有機粉体類、色素粉体類、複合粉体類等が挙げられる。具体的には、酸化チタン、紺青、ベンガラ、黄色酸化鉄、黒色酸化鉄、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化クロム、水酸化クロム、カーボンブラック、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、マイカ、合成マイカ、セリサイト、タルク、カオリン、炭化ケイ素、硫酸バリウム、窒化ホウ素等の無機粉体類、酸化チタン被覆マイカ、酸化鉄被覆マイカ等の高輝性粉体類、ナイロンパウダー、ポリメチルメタクリレート、結晶セルロース、ポリウレタンパウダー、等の有機粉体類等が挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができる。

成分（Ａ）における有機チタネート処理は、油性固形化粧料への分散性及び塗布時のなめらかなのびの向上のために、無機粉体に処理されることが望ましい。なかでも特に、顔料級酸化チタン（平均粒子径約２５０ｎｍ）、ベンガラ、黄色酸化鉄、黒色酸化鉄、等の無機着色顔料に処理されることが望ましい。

本願発明の化粧料に用いられる成分（Ａ）の含有量は特に限定されないが、通常１〜４０重量％、好ましくは５〜２５重量％である。含有量が１％よりも少ない場合、又は４０重量％以上超えて含有すると、のびのなめらかさが損なわれ商品性の面で問題がある場合がある。

本願発明における化粧料には、その他の粉体の原料を含有することも可能である。その原料は、成分（Ａ）の効果を阻害しない範囲で含有されていてよい。また、それらの原料は有機チタネート以外の表面処理がなされていてもよい。例えば、ジメチコン処理、メチコン／ジメチコン処理、ハイドロゲンジメチコン処理、フッ素処理、等であり、これらを一種又は二種以上用いることができる。

本願発明において用いられる、成分（Ｂ）イソノナン酸イソノニルは、イソノナン酸とイソノニルアルコールとのエステルであり、分子量は２８４．４８である。市販品として、サラコス９９（日清オイリオ社製）、ＫＡＫ９９（高級アルコール工業社製）等が例示できる。本願発明のイソノナン酸イソノニルの含有量は、通常３〜１５重量％、好ましくは５〜１０重量％である。含有量が３％を満たさない場合、化粧料の塗布時ののびの滑らかさが損なわれる。また、含有量が１５重量％を超える場合、化粧料の硬度が低下することにより品質安定性が損なわれる。また、塗布時に均一に肌上にのばすのが困難となる。

本願発明のおける化粧料には、その他の液状油である原料を含有することも可能である。その原料は、成分（Ｂ）の効果を阻害しない範囲で含有されていてよい。例えば、アボカド油、オリブ油、コメヌカ油、サフラワー油、大豆油、ナタネ油、ヒマシ油、ホホバ油、等の植物性油や、α―オレフィンオリゴマー、軽質流動イソパラフィン、流動イソパラフィン、スクワラン、等の炭化水素油や、リンゴ酸ジイソステアリル、イソノナン酸イソトリデシル、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、イソステアリン酸２−ヘキシルデシル、トリイソステアリン酸ポリグリセリル−２、パルミチン酸エチルヘキシル等のエステル油が挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができる。

本願発明において用いられる成分（Ｃ）常温常圧下にて不揮発性であるジメチコン油は、通常化粧品に用いられるものであれば特に限定されない。ジメチコン油とは、シロキサン結合からなる直鎖状ポリマーであるシリコーンオイルであり、ジメチルシリコーン油とも表記される。不揮発性とは、常温且つ常圧下で揮発しないシリコーン油が該当する。これらの条件を満たすものであれば、必要に応じて１種又は２種以上を用いることができる。

上記を満たすシリコーン油として、市販品としては信越シリコーン社製のＫＦ−９６Ａ−５ｃｓ、ＫＦ−９６Ａ−１０ｃｓ、ＫＦ−９６Ａ−２０ｃｓ、ＫＦ−９６Ａ−３０ｃｓ、ＫＦ−９６Ａ−５０ｃｓ、ＫＦ−９６Ａ−１００ｃｓ、ＫＦ−９６Ａ−２００ｃｓ、ＫＦ−９６Ａ−３００ｃｓ、ＫＦ−９６Ａ−３５０ｃｓ、東レ・ダウコーニング社製のＳＨ２００ Ｃ Ｆｌｕｉｄ ５ｃｓ、ＳＨ２００ Ｃ Ｆｌｕｉｄ １０ｃｓ、ＳＨ２００ Ｃ Ｆｌｕｉｄ ２０ｃｓ、ＳＨ２００ Ｃ Ｆｌｕｉｄ ３０ｃｓ、ＳＨ２００ Ｃ Ｆｌｕｉｄ ５０ｃｓ、ＳＨ２００ Ｃ Ｆｌｕｉｄ １００ｃｓ、ＳＨ２００ Ｃ Ｆｌｕｉｄ ２００ｃｓ、ＳＨ２００ Ｃ Ｆｌｕｉｄ ３５０ｃｓ等が挙げられる。

本願発明において用いられる成分（Ｃ）常温常圧下にて不揮発性であるジメチコン油の含有量は、通常３〜１５重量％、特に好ましくは５〜１２重量％である。１５重量％を超えて含有した場合、油性固形化粧料の硬度上昇を招き、使用性を低下させる。また、３重量％よりも含有量が少ない場合、本願発明の目的である油性固形化粧料の高温保管時における発汗を抑制する効果が発揮されない。

上記の常温常圧下にて不揮発性であるジメチコン油の中でも、本願発明における成分（Ｃ）として含有されることが好ましいのは、２５℃における動粘度が３０ｃｓ以下のジメチコン油である。特に動粘度が５〜３０ｃｓの範囲であるジメチコン油が好ましい。動粘度を示すｃｓはＣｅｎｔｉ Ｓｔｏｋｅｓの頭文字で動粘度の単位である。１ｃｓは１ｍｍ^２／ｓと同値であるので、ｍｍ^２／ｓと表記されることもある。

本願発明における化粧料には、その他のシリコーン油を含有することも可能である。その原料は、成分（Ｃ）の効果を阻害しない範囲で含有されていてよい。たとえば、フェニルトリメチコン、ジフェニルシロキシメチルトリメチコン等が挙げられる。

本願発明に用いられる成分（Ｄ）（イソステアリン酸／ベヘン酸）（グリセリル／ポリグリセリル−６）エステルズ、又はフィトステリル骨格を持つペースト状油は、その構造内に、グリセリン骨格、又はフィトステリル基を有しているエステル型ペースト状油である。本願発明にて定義するペースト状油とは２５℃で半固形状であり、融点が２５〜７０℃のものである。

本願発明に用いられる成分（Ｄ）（イソステアリン酸／ベヘン酸）（グリセリル／ポリグリセリル−６）エステルズ、又はフィトステリル骨格を持つペースト状油は、通常化粧料に用いられるものであれば特に制限はなく、いずれのものも使用することができる。例えば、ダイマージリノール酸（フィトステリル／イソステアリル／セチル／ステアリル／ベヘニル）、ダイマージリノール酸ダイマージリノレイルビス（ベヘニル／イソステアリル／フィトステリル）等のフィトステリル基を持つダイマー酸誘導体、マカデミアナッツ油脂肪酸フィトステリル等のフィトステロール誘導体が挙げられ、これらは必要に応じて１種又は２種以上を用いることができる。
市販品としては、阪本薬品工業社製のＳフェイス ＶＬ−２１２、日本精化社製のＰＬＡＮＤＯＯＬ−ＬＧ１、ＰＬＡＮＤＯＯＬ−ＬＧ３、ＰＬＡＮＤＯＯＬ−Ｓ、ＰＬＡＮＤＯＯＬ−Ｈ、ＰＬＡＮＤＯＯＬ−Ｇ、ＰＬＡＮＤＯＯＬ−ＭＡＳ等が挙げられる。

本願発明に用いられる成分（Ｄ）（イソステアリン酸／ベヘン酸）（グリセリル／ポリグリセリル−６）エステルズ、又はフィトステリル骨格を持つペースト状油の含有量は、０．１〜３．０重量％、特に好ましくは０．５〜１．５重量％である。含有量が０．１重量％を満たさない場合、油性固形化粧料の高温時の発汗を抑制する効果が発揮されない。３．０重量％を超えて含有された場合、化粧料のとれのなめらかさが損なわれ使用性上好ましくない。

本願発明の化粧料は、さらに上記成分に加えて通常化粧品に用いられる他の成分を、本願発明の効果を損なわない範囲で、適宜含有することができる。これらの成分としては、固形油、界面活性剤、有機系紫外線吸収剤、保湿剤、ビタミン剤、抗炎症剤、増粘剤、保存剤、酸化防止剤、香料等を例示することができる。これらの成分はそれぞれ一種単独で用いても良いし、また二種以上を任意に組み合わせて用いることもできる。

固形油としては、ポリエチレンワックス、パラフィンワックス、セレシンワックス、マイクロクリスタリンワックス、フィッシャートロプシュワックス、カルナウバワックス、キャンデリラワックス、ミツロウ、モクロウ、ゲイロウ、モンタンワックス、硬化ヒマシ油、ロジン酸ペンタエリトリットエステル、ステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ベへニン酸、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ラウリルアルコール、ステアロキシ変性オルガノポリシロキサン等が挙げられる。

界面活性剤としては、化粧料一般に用いられている界面活性剤であれば特に制約はなく、非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤等が使用される。非イオン性界面活性剤としては、例えば、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリアルキレングリコール脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、グリセリンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシアルキレン変性シリコーン等が挙げられる。アニオン性界面活性剤としては、例えば、ステアリン酸、ラウリン酸のような脂肪酸及びそれらの無機及び有機塩、アルキルベンゼン硫酸塩、アルキルスルホン酸塩、アシルメチルタウリン塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸塩、Ｎ−アシルアミノ酸塩、アルキルスルホコハク酸塩等が挙げられる。カチオン性界面活性剤としては、例えば、アルキルアミン塩、ポリアミン及びアルカノールアミン脂肪酸誘導体、アルキル四級アンモニウム塩、環式四級アンモニウム塩等が挙げられる。両性界面活性剤としては、アミノ酸タイプやベタインタイプのカルボン酸型、硫酸エステル型、スルホン酸型、リン酸エステル型のものが使用できる。例えば、大豆リン脂質、Ｎ，Ｎ−ジアルキルアミノアルキレンカルボン酸、Ｎ，Ｎ−ジアルキル−Ｎ，Ｎ−ビス（ポリオキシエチレン硫酸）アンモニウムベタイン、２−アルキル−１−ヒドロキシエチル−１−カルボキシメチルイミダゾリニウムベタイン等が挙げられる。

有機系紫外線吸収剤としては、特に制限されないが、例えばパラアミノ安息香酸、パラアミノ安息香酸メチル、パラアミノ安息香酸グリセリル、パラジメチルアミノ安息香酸アミル、パラジメチルアミノ安息香酸オクチル、サリチル酸エチレングリコール、サリチル酸フェニル、サリチル酸オクチル、サリチル酸ブチルフェニル、サリチル酸ホモメンチル、メトキシケイ皮酸オクチル、メトキシケイ皮酸エトキシエチル、ジメトキシケイ皮酸モノエチルヘキサン酸グリセリル、ヒドロキシメトキシベンゾフェノン、ジヒドロキシジメトキシベンゾフェノン、ブチルメトキシベンゾイルメタン、オクチルトリアゾン等が挙げられることができる。

保湿剤としては、特に制限されないが、例えば、ヒアルロン酸ナトリウム、コンドロイチン硫酸ナトリウム、コラーゲン、キチン・キトサン、トレハロース、乳酸ナトリウム、尿素、ピロリドンカルボン酸ナトリウム、乳清、アロエエキス、オウバクエキス、オトギリソウエキス、カンゾウエキス、キイチゴエキス、キウイエキス、クチナシエキス、コメヌカエキス、シソエキス、シルク末、セージエキス、タイムエキス、チャエキス、トマトエキス、納豆エキス、ハマメリスエキス、ブッチャーブルームエキス、ブドウエキス、ヘチマエキス、ベニバナエキス、モモ葉エキス、ユーカリエキス、ユキノシタエキス、ユリエキス、ヨモギエキス、ラベンダーエキス、ローズマリーエキス、加水分解ケラチン、プラセンタエキス、ローヤルゼリーエキス、トウキンセンカエキス、マロニエエキス等を挙げることができる。

ビタミン剤としては、特に制限されないが、例えば、塩酸ピリドキシン、パントテニルアルコール、アスコルビン酸、モノステアリン酸アスコルビル、モノパルミチン酸アスコルビル、ジパルミチン酸アスコルビル、アスコルビン酸硫酸エステル二ナトリウム、リン酸アスコルビルマグネシウム、酢酸トコフェロール等を挙げることができる。

抗炎症剤としては、特に制限されないが、例えば、グリチルリチン酸ジカリウム、グリチルリチン酸モノアンモニウム等のグリチルリチン酸及びその誘導体、グリチルレチン酸ステアリルなどのグリチルレチン酸及びその誘導体、アラントイン、トラネキサム酸、亜鉛華、ヒノキチオール、アズレン等を挙げることができる。

保存剤としては、特に制限されないが、安息香酸、安息香酸ナトリウム、デヒドロ酢酸、デヒドロ酢酸ナトリウム、パラオキシ安息香酸イソブチル、パラオキシ安息香酸イソプロピル、パラオキシ安息香酸エチル、パラオキシ安息香酸プロピル、パラオキシ安息香酸ベンジル、パラオキシ安息香酸メチル、イソプロピルメチルフェノール、フェノキシエタノール、塩化セチルピリジニウム、塩化ベンザルコニウム等を挙げることができる。

酸化防止剤としては、例えばα−トコフェロール、アスコルビン酸、等が挙げられる。

本願発明の化粧料は、各成分を常法に従って混合撹拌することによって調製することができる。制限はされないが、例えば、予め顔料成分と液状油成分とを三本ロールミルを用いて混練し顔料成分を均一に分散させた後に、その他の含有成分を混合し加熱溶解して撹拌する方法を例示することができる。粉体成分をより分散させるために、ディスパーミキサーやホモミキサー等の撹拌機を用いることもできる。

本願発明の油性固形化粧料は、メイクアップ化粧料、スキンケア化粧料、頭髪化粧料に応用することができ、目的に応じて種々の形状、製品形態とすることができる。製品形状としては、皿状の充填容器に流し込み固化された形態や、スティック状に成型された形態を例示できる。製品形態としては、油性固形ファンデーション、コンシーラー、口紅、チークカラー、アイカラー、コントロールカラー、アイライナー、アイブロウ、ヘアカラーワックス、ヘアカラースティック等を例示することができる。中でも、本願発明の油性固形化粧料の特徴である塗布時ののびのなめらかさが最も効果的に発揮されるのは、油性固形ファンデーションである。

次に、実施例によって本願発明をさらに詳細に説明する。ただし本願発明は、これらの実施例によって何ら限定されるものではない。なお下記において特に言及しない限り、各成分の含有量は重量％で示されるものとする。

（実施例１〜１６）油性固形ファンデーション
本願発明の油性固形化粧料を以下の実施例１〜１６を用いて説明する。本願発明の油性固形化粧料を調製し、経時安定性、高温保管時における発汗の有無、及び各化粧料を塗布した時の使用感、すなわち「のびのなめらかさ」の３点について評価した。

（経時安定性の評価）
−５℃から４０℃の６時間サイクル試験槽に、ファンデーション用充填皿に充填されたファンデーションを２週間静置させた。２週間静置させた後にファンデーションの硬度を測定し、静置前からの硬度変化について下記の評価基準によって評価した。硬度測定はレオテック社製ＦＵＤＯＨレオメーター ＲＴ−３００２Ｄを用いて、２ｍｍφのアダプターを２０ｍｍ／ｍｉｎのスピードで、ファンデーション表面から２ｍｍの深さまで針入させた時の応力（ｇ）を測定した。

＜評価基準＞
◎：硬度変化が１０％未満
○：硬度変化が１０％以上２０％未満
△：硬度変化が２０％以上３０％未満
×：硬度変化が３０％以上

（高温時における発汗抑制効果の評価）
ファンデーション用の充填皿に充填された油性固形ファンデーションを、湿度を３０％に固定した恒温槽に垂直に固定させた。恒温槽の温度を４０℃に設定した後、３０分ごとに３℃づつ昇温させ、３℃昇温するごとにファンデーションの表面を観察し発汗の有無を評価した。なお、評価に用いる恒温槽は湿度と温度が任意に制御できる装置であれば特に限定されないが、本願発明では、ＡＤＶＡＮＴＥＣ社製ＡＧＸ−３２５を用いた。
＜評価基準＞
◎：５８℃の観察時において発汗が見られない。
○：５２℃〜５８℃の観察時において発汗が見られた。
△：４６℃〜４９℃の観察時において発汗が見られた。
×：４３℃以下において発汗した。

（のびのなめらかさの評価）
専門評価者２０名により、各油性固形ファンデーションを塗布した時の「のびのなめらかさ」について官能評価し、以下の評価基準に従って判定した。
＜評価基準＞
◎：２０名中１６名以上が良いと評価した。
○：２０名中１１名〜１５名が良いと評価した。
△：２０名中６〜１０名が良いと評価した。
×：２０名中良いと評価した人が５名以下。

表１に示す実施例１〜１２及び比較例１〜６により、油性固形ファンデーションを下記製造方法にて調製し、前記の使用試験方法、評価項目及び評価基準に基づいて評価した。評価結果も併せて表１に示した。なお、表中※印のついた成分は、下記市販原料である。

※１：サラコス９９（日清オイリオグループ社製）
※２：ＫＦ−９６Ａ−１０ｃｓ（信越シリコーン社製）
※３：ＫＦ−９６Ａ−１００ｃｓ（信越シリコーン社製）
※４：Ｓフェイス ＶＬ−２１２（阪本薬品工業社製）

（製造方法）
Ａ：成分１〜１２を三本ローラーにて混練する。
Ｂ：成分１３〜２３を混合し、８５℃まで加熱し溶解する。
Ｃ：溶解状態のＢにＡを加えて均一分散させ、さらに、成分２４を加える。
Ｄ：８５℃に加熱し溶解状態としたＣをファンデーション用充填皿に充填し、常温にて放冷して固化させ、油性固形ファンデーションを得た。

表１の結果から明らかなように、実施例１〜１２の油性固形ファンデーションは、経時安定性に優れ、高温での発汗抑制効果が高く、且つ塗布時におけるなめらかな使用感が高い評価であることが明らかとなった。それに対し、有機チタネート処理されている着色顔料を含有していない比較例１は、塗布時のなめらかさや、高温時における発汗抑制効果が低い。また、有機チタネート処理の着色顔料を４０％を超え含有した比較例２も塗布時のなめらかさが劣っていた。イソノナン酸イソノニルの含有量が３．０％を満たしていない比較例３は、発汗抑制効果と使用感の評価が劣り、１５．０％を超えて含有している比較例４では経時安定性と使用感が劣っていた。動粘度が１０ｃｓであるジメチコンの含有量が３．０％を満たしていない比較例５は、発汗抑制効果が劣っており、２０．０重量％含有している比較例６では、ファンデーションの表面が硬く上滑りするようになっており、なめらかな使用感の評価が低下した。

表２に示す実施例１３〜１６及び比較例７〜１０により、油性固形ファンデーションを下記製造方法にて調製し、前記の使用試験方法、評価項目及び評価基準に基づいて評価した。評価結果も併せて表２に示した。なお、表中※印のついた成分は、下記市販原料である。

※５：ＰＬＡＮＤＯＯＬ−Ｈ（日本精化社製）
※６：コスモール１６８ＡＲＶ（日清オイリオグループ社製）

（製造方法）
Ａ：成分１〜１２を三本ローラーにて混練する。
Ｂ：成分１３〜２４を混合し、８５℃まで加熱し溶解する。
Ｃ：溶解状態のＢにＡを加えて均一分散させ、さらに、成分２５を加える。
Ｄ：８５℃に加熱し溶解状態としたＣをファンデーション用充填皿に充填し、常温にて放冷して固化させ、油性固形ファンデーションを得た。

表２の結果から明らかなように、実施例１３〜１６の油性固形ファンデーションは、経時安定性に優れ、高温での発汗抑制効果が高く、且つ塗布時におけるなめらかな使用感が高い評価であることが明らかとなった。それに対し、グリセリン骨格、又はフィトステリル骨格を持つペースト状油を含有していない比較例７は、発汗抑制効果やなめらかな使用感において評価が劣っていた。一方、上記のペースト油を３％を超えて含有している比較例８では、使用性が劣る結果となった。また、上記以外のペースト油である成分２０を含有した比較例９では、経時安定性の評価が劣っていた。比較例１０は、全ての項目にて劣る結果となった。

以下に、本願発明のその他の実施例を示す。

（実施例１７）
油性固形アイシャドウ
（成分） （％）
１．イソプロピルトリイソステアロイルチタネート２重量％被覆酸化チタン １０．０
２．イソプロピルトリイソステアロイルチタネート２重量％被覆黄酸化鉄 １．０
３．イソプロピルトリイソステアロイルチタネート５重量％被覆ベンガラ ３．０
４．ジメチコン処理合成金雲母 ３．０
５．ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン ８．０
６．ポリリシノレイン酸ポリグリセリル−６ ０．１
７．イソノナン酸イソノニル １０．０
８．ジメチコン（動粘度１０ｃｓ） １０．０
９．イソノナン酸イソトリデシル 残余
１０．ポリメタクリル酸メチル １０．０
１１．ジメチコン処理酸化チタン被覆雲母 １０．０
１２．（イソステアリン酸／ベヘン酸）（グリセリル／ポリグリセリル−６）エステルズ
２．５
１３．パラフィンワックス ５．０
１４．マイクロクリスタリンワックス ０．５
１５．ポリエチレンワックス １．０
１６．酸化防止剤 ０．５
（製造方法）
Ａ：成分１〜６を三本ローラーにて混練する。
Ｂ：成分７〜１６を混合し、８５℃まで加熱し溶解する。
Ｃ：溶解状態のＢにＡを加えて均一分散させる。
Ｄ：８５℃に加熱し溶解状態としたＣをアイシャドウ用充填皿に充填し、常温にて放冷して固化させ、油性固形アイシャドウを得た。

実施例１７について、前記の評価方法と同様に評価を行った結果、経時安定性、高温での発汗抑制効果に優れ、且つ使用時ののびのなめらかさの良好なアイシャドウが得られた。

（実施例１８）
油性固形チークカラー
（成分） （％）
１．イソプロピルトリイソステアロイルチタネート２重量％被覆酸化チタン １０．０
２．イソプロピルトリイソステアロイルチタネート２重量％被覆黄酸化鉄 １．０
３．イソプロピルトリイソステアロイルチタネート５重量％被覆ベンガラ ３．０
４．ジメチコン処理合成金雲母 ３．０
５．ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン ８．０
６．ポリリシノレイン酸ポリグリセリル−６ ０．１
７．イソノナン酸イソノニル １０．０
８．ジメチコン（動粘度１０ｃｓ） １０．０
９．イソノナン酸イソトリデシル 残余
１０．ジメチコン処理シリカ １０．０
１１．ジメチコン処理酸化チタン被覆雲母 １０．０
１２．（イソステアリン酸／ベヘン酸）（グリセリル／ポリグリセリル−６）エステルズ
２．５
１３．パラフィンワックス ５．０
１４．マイクロクリスタリンワックス １．５
１５．ポリエチレンワックス ０．５
１６．酸化防止剤 ０．５
（製造方法）
Ａ：成分１〜６を三本ローラーにて混練する。
Ｂ：成分７〜１６を混合し、８５℃まで加熱し溶解する。
Ｃ：溶解状態のＢにＡを加えて均一分散させる。
Ｄ：８５℃に加熱し溶解状態としたＣをチークカラー用充填皿に充填し、常温にて放冷して固化させ、油性固形チークカラーを得た。

実施例１８について、前記の評価方法と同様に評価を行った結果、経時安定性、高温での発汗抑制効果に優れ、且つ使用時ののびのなめらかさの良好な油性固形チークカラーが得られた。

（実施例１９）
油性固形コンシーラー
（成分） （％）
１．イソプロピルトリイソステアロイルチタネート２重量％被覆酸化チタン １５．０
２．イソプロピルトリイソステアロイルチタネート２重量％被覆黄酸化鉄 ３．０
３．イソプロピルトリイソステアロイルチタネート５重量％被覆ベンガラ ０．５
３．イソプロピルトリイソステアロイルチタネート２重量％被覆黒酸化 ０．２
４．ジメチコン処理合成金雲母 ３．０
５．ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン ８．０
６．ポリリシノレイン酸ポリグリセリル−６ ０．１
７．イソノナン酸イソノニル １０．０
８．ジメチコン（動粘度３０ｃｓ） １０．０
９．イソノナン酸イソトリデシル 残余
１０．ポリメタクリル酸メチル ５．０
１２．マカデミアナッツ油ポリグリセリル−６エステルズベヘネート（※７） ２．５
１３．パラフィンワックス ５．０
１４．マイクロクリスタリンワックス １．０
１５．ポリエチレンワックス １．０
１６．酸化防止剤 ０．５
※７：Ｓフェイス ＶＬ−２１１（阪本薬品工業社製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜６を三本ローラーにて混練する。
Ｂ：成分７〜１６を混合し、８５℃まで加熱し溶解する。
Ｃ：溶解状態のＢにＡを加えて均一分散させる。
Ｄ：８５℃に加熱し溶解状態としたＣを油性固形コンシーラー用充填皿に充填し、常温にて放冷して固化させ、油性固形コンシーラーを得た。

実施例１９について、前記の評価方法と同様に評価を行った結果、経時安定性、高温での発汗抑制効果に優れ、且つ使用時ののびのなめらかさの良好な油性固形コンシーラーが得られた。

（実施例２０）
油性固形スティック型ファンデーション
（成分） （％）
１．イソプロピルトリイソステアロイルチタネート２重量％被覆酸化チタン １０．０
２．イソプロピルトリイソステアロイルチタネート２重量％被覆黄酸化鉄 １．０
３．イソプロピルトリイソステアロイルチタネート５重量％被覆ベンガラ ３．０
４．ジメチコン処理合成金雲母 ３．０
５．ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン ８．０
６．ポリリシノレイン酸ポリグリセリル−６ ０．１
７．イソノナン酸イソノニル １０．０
８．ジメチコン（動粘度１０ｃｓ） １０．０
９．イソノナン酸イソトリデシル 残余
１０．ポリメタクリル酸メチル １０．０
１１．ジメチコン処理酸化チタン被覆雲母 １０．０
１２．（イソステアリン酸／ベヘン酸）（グリセリル／ポリグリセリル−６）エステルズ
２．５
１３．パラフィンワックス ６．０
１４．マイクロクリスタリンワックス ０．５
１５．ポリエチレンワックス １．０
１６．酸化防止剤 ０．５
（製造方法）
Ａ：成分１〜６を三本ローラーにて混練する。
Ｂ：成分７〜１６を混合し、８５℃まで加熱し溶解する。
Ｃ：溶解状態のＢにＡを加えて均一分散させる。
Ｄ：８５℃に加熱し溶解状態としたＣを、スティック容器に直接充填し、−２０℃の冷凍庫にて１０分冷却固化させ、油性固形スティック型ファンデーションを得た。

実施例２０について、前記の評価方法と同様に評価を行った結果、経時安定性、高温での発汗抑制効果に優れ、且つ使用時ののびのなめらかさの良好な油性固形スティック型ファンデーションが得られた。

（実施例２１）
ヘアカラースティック
（成分） （％）
１．イソプロピルトリイソステアロイルチタネート２重量％被覆黄酸化鉄 ０．１
２．イソプロピルトリイソステアロイルチタネート５重量％被覆ベンガラ ０．１
３．イソプロピルトリイソステアロイルチタネート２重量％被覆黒酸化鉄 ３０．０
４．ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン １０．０
５．ポリリシノレイン酸ポリグリセリル−６ ０．２
６．イソノナン酸イソノニル １０．０
７．ジメチコン（動粘度１０ｃｓ） １０．０
８．イソノナン酸イソトリデシル 残余
９．ポリメタクリル酸メチル １０．０
１０．ジメチコン処理酸化チタン被覆雲母 １０．０
１１．（イソステアリン酸／ベヘン酸）（グリセリル／ポリグリセリル−６）エステルズ
２．５
１２．パラフィンワックス ６．０
１３．マイクロクリスタリンワックス ０．５
１４．ポリエチレンワックス １．０
１５．酸化防止剤 ０．５
（製造方法）
Ａ：成分１〜５を三本ローラーにて混練する。
Ｂ：成分６〜１５を混合し、８５℃まで加熱し溶解する。
Ｃ：溶解状態のＢにＡを加えて均一分散させる。
Ｄ：８５℃に加熱し溶解状態としたＣを、スティック容器に直接充填し、−２０℃の冷凍庫にて１０分間冷却固化させることでヘアカラースティックを得た。

実施例２１について、前記の評価方法と同様に評価を行った結果、経時安定性、高温での発汗抑制効果に優れ、且つ使用時ののびのなめらかさの良好なヘアカラースティックが得られた。

本願発明によれば、有機チタネート被覆処理粉体１〜４０重量％、イソノナン酸イソノニル ３〜１５重量％、常温常圧下にて不揮発性であるジメチコン油 ３〜１５重量％、グリセリン骨格、又はフィトステリル骨格を持つペースト状油 ０．１〜３．０重量％を含有することにより、経時安定性に優れ、高温時における発汗抑制効果が良好であり、塗布時ののびのなめらかさの優れた油性固形化粧料を開発することができる。

Claims (4)

1. 次の成分（Ａ）〜（Ｄ）；
   （Ａ）有機チタネート被覆処理粉体 １〜４０重量％
   （Ｂ）イソノナン酸イソノニル ５〜１０重量％
   （Ｃ）常温常圧下にて不揮発であるジメチコン油 ５〜１２重量％
   （Ｄ）（イソステアリン酸／ベヘン酸）（グリセリル／ポリグリセリル−６）エステルズ、又はフィトステリル骨格を持つペースト状油 ０．１〜３．０重量％
   を含有することを特徴とする油性固形化粧料。
2. 成分（Ａ）有機チタネート処理粉体が、無機着色顔料に有機チタネートが被覆処理されていることを特徴とする請求項１記載の油性固形化粧料。
3. 成分（Ｃ）常温常圧下にて不揮発であるジメチコン油が、２５℃において動粘度が３０ｃｓ以下であることを特徴とする請求項１又は２記載の油性固形化粧料。
4. 油性固形化粧料がファンデーションである請求項１〜３のいずれか１項記載の油性固形化粧料。