JP6813393B2 - 不織布の製造方法 - Google Patents
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Description
−Ph1−SO2−Ph2−O− (1)
(Ph1及びPh2は、互いに独立に、フェニレン基を表す。フェニレン基にある水素原子は、互いに独立に、アルキル基、アリール基またはハロゲン原子で置換されていてもよい。)
以下、図1および図2を参照しながら、本発明の実施形態に係る不織布の製造方法について説明する。なお、図面においては、図面を見やすくするため、各構成要素の寸法や比率などは適宜異ならせてある。
本実施形態に係る不織布の製造方法として、紡糸時に溶剤を必要とせず、比較的容易かつ残存溶剤の影響を最小限にできる点から、メルトブロー法が用いられる。メルトブロー法で不織布を製造する場合、紡糸装置としては従来公知のメルトブロー装置を使用できる。図1は、従来のメルトブロー装置を示す概略斜視図である。図2は、図1の装置が有するメルトブロー用ダイのII−II線に沿う断面図である。なお、以下の説明では、捕集コンベア6の移動方向に従い、「上流側」「下流側」ということがある。
小孔14の孔間の距離は、求められる不織布の平均繊維径にもよるが、通常、0.01〜6.0mm、好ましくは0.15〜4.0mmの範囲である。孔間の距離が上記範囲内であると、不織布の寸法安定性や強度に優れる。
なお、本実施形態における不織布の平均繊維径は、不織布を走査型電子顕微鏡で拡大撮影し、得られた写真から任意の20本の繊維径を測定した値の平均値である。
本実施形態で用いられる芳香族ポリスルホン樹脂は、典型的には、2価の芳香族基(芳香族化合物から、その芳香環に結合した水素原子を2個除いてなる残基)と、スルホニル基(−SO2−)と、酸素原子とを含む繰返し単位を有する樹脂である。
本実施形態の製造方法においては、式(1)で表される繰返し単位を、全繰り返し単位の合計に対して、80モル%〜100モル%有する芳香族ポリスルホン樹脂を用いることが好ましい。
[式(1)中、Ph1及びPh2は、フェニレン基を表し、前記フェニレン基の1個以上の水素原子は、互いに独立に、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数6〜20のアリール基またはハロゲン原子で置換されていてもよい。]
[式(2)中、Ph3及びPh4は、フェニレン基を表し、前記フェニレン基の1個以上の水素原子は、互いに独立に、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数6〜20のアリール基またはハロゲン原子で置換されていてもよい。Rは、炭素数1〜5のアルキリデン基、酸素原子または硫黄原子である。]
[式(3)中、Ph5は、フェニレン基を表し、前記フェニレン基の1個以上の水素原子は、互いに独立に、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数6〜20のアリール基またはハロゲン原子で置換されていてもよい。nは、1〜3の整数であり、nが2以上である場合、複数存在するPh5は、互いに同一でも異なっていてもよい。]
[式(4)中、X1及びX2は、互いに独立に、ハロゲン原子を表す。Ph1及びPh2は、前記と同義である。]
[式(5)中、Ph1及びPh2は、前記と同義である。]
[式(6)中、Ph3、Ph4及びRは、前記と同義である。]
[式(7)中、Ph5及びnは、前記と同義である。]
本実施形態に係る不織布の製造方法は、以下の工程(i)〜(iii)を有する。
(i)押出機により芳香族ポリスルホン樹脂を溶融する工程
(ii)溶融した芳香族ポリスルホン樹脂を、多数の小孔が並んだノズルから紡出するとともに、小孔の列を挟むように設けたスリットから噴出される高温高速流体によって繊維状の芳香族ポリスルホン樹脂を得る工程
(iii)繊維状の芳香族ポリスルホン樹脂を、移動する捕集部材上に捕集する工程
まず、工程(i)において押出機(図示略)により溶融させた溶融樹脂5を、メルトブロー用ダイ4に圧送する。
次に、工程(ii)において、溶融樹脂5をノズル16の多数の小孔14から紡出する。同時に、スリット31aおよびスリット31bから流体30を噴出する。この流体30によって溶融樹脂5を延ばし、繊維10を得る。
さらに、工程(iii)において、繊維10は、吸引機構8により捕集コンベア6上に均一に拡げられる。そして、繊維10は、捕集コンベア6上で自己融着により結合し、不織布100となる。得られた不織布100は、巻取ローラー11により順次巻き取られる。
なお、本実施形態における不織布の引張強度は、長さ10cm、幅3cmの大きさの不織布について、引張試験機を使用し、チャック間距離5cm、測定温度23℃の条件下にて測定される値である。
流体30の温度は、シリンダー温度よりも高い温度に設定されればよく、例えばシリンダー温度より50℃高い温度である。流体30の温度が上記シリンダー温度より50℃高いと、芳香族ポリスルホン樹脂が冷めにくい。そのため、捕集コンベア6上に捕集される際、自己融着して極細繊維のウェブを十分に形成しやすい。
芳香族ポリスルホン樹脂1gをN,N−ジメチルホルムアミドに溶解させて、その容量を1dLとした。この溶液の粘度(η)を、オストワルド型粘度管を用いて、25℃で測定した。また、溶媒であるN,N−ジメチルホルムアミドの粘度(η0)を、オストワルド型粘度管を用いて、25℃で測定した。上記溶液の濃度は1g/dLであるので、比粘性率((η−η0)/η0)の値が、単位dL/gの還元粘度の値となる。
ASTM D1238に準拠し、日本ダイニスコ(株)製メルトインデクサーD4003装置を用いて、温度400℃、荷重2.16kg、ダイ内径2.095mm、予熱時間7分の条件下にて、芳香族ポリスルホン樹脂を15秒間吐出させたときの吐出量(g)を測定した。得られた吐出量から10分あたりの吐出量(g)に換算してMFRとした。
〔製造例1〕
撹拌機、窒素導入管、温度計、及び先端に受器を付したコンデンサーを備えた重合槽に、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホン500g、4,4’−ジクロロジフェニルスルホン600g、及び重合溶媒としてジフェニルスルホン978gを仕込み、系内に窒素ガスを流通させながら、上記温度計が示す重合温度で180℃まで昇温させた。得られた溶液に、炭酸カリウム287gを添加した後、290℃まで徐々に昇温させ、290℃でさらに4時間反応させた。得られた反応液を室温まで冷却して固化させ、細かく粉砕した後、温水による洗浄を行い、さらにアセトンとメタノールの混合溶媒による洗浄を数回行った。次いで、洗浄後の固形物を150℃で加熱乾燥させ、芳香族ポリスルホン樹脂を粉末として得た。この芳香族ポリスルホン樹脂の還元粘度を測定した結果、0.31dL/gであった。
撹拌機、窒素導入管、温度計、及び先端に受器を付したコンデンサーを備えた重合槽に、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホン500g、4,4’−ジクロロジフェニルスルホン597g、及び重合溶媒としてジフェニルスルホン974gを仕込み、系内に窒素ガスを流通させながら上記温度計が示す重合温度で180℃まで昇温させた。得られた溶液に、炭酸カリウム287gを添加した後、290℃まで徐々に昇温させ、290℃でさらに4時間反応させた。得られた反応液を室温まで冷却して固化させ、細かく粉砕した後、温水による洗浄を行い、さらにアセトンとメタノールの混合溶媒による洗浄を数回行った。次いで、洗浄後の固形物を150℃で加熱乾燥させ、芳香族ポリスルホン樹脂を粉末として得た。この芳香族ポリスルホン樹脂の還元粘度を測定した結果、0.36dL/gであった。
次いで、得られた芳香族ポリスルホン樹脂を、二軸押出機(池貝鉄工(株)製「PCM−30型」のシリンダーに供給し、シリンダー温度360℃で溶融混練して押し出すことにより、ストランドを得た。このストランドを切断することにより、芳香族ポリスルホン樹脂のペレットを得た。この芳香族ポリスルホン樹脂のMFRを測定した結果、150g/10分であった。
撹拌機、窒素導入管、温度計、及び先端に受器を付したコンデンサーを備えた重合槽に、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホン500g、4,4’−ジクロロジフェニルスルホン594g、及び重合溶媒としてジフェニルスルホン970gを仕込み、系内に窒素ガスを流通させながら上記温度計が示す重合温度で180℃まで昇温させた。得られた溶液に、炭酸カリウム287gを添加した後、290℃まで徐々に昇温させ、290℃でさらに4時間反応させた。得られた反応液を室温まで冷却して固化させ、細かく粉砕した後、温水による洗浄を行い、さらにアセトンとメタノールの混合溶媒による洗浄を数回行った。次いで、洗浄後の固形物を150℃で加熱乾燥させ、芳香族ポリスルホン樹脂を粉末として得た。この芳香族ポリスルホン樹脂の還元粘度を測定した結果、0.41dL/gであった。
次いで、得られた芳香族ポリスルホン樹脂を、二軸押出機(池貝鉄工(株)製、「PCM−30型」)のシリンダーに供給し、シリンダー温度360℃で溶融混練して押し出すことにより、ストランドを得た。このストランドを切断することにより、芳香族ポリスルホン樹脂のペレットを得た。この芳香族ポリスルホン樹脂のMFRを測定した結果、51g/10分であった。
〔実施例1〕
図1に示す装置と同様に構成され、ホール数201のノズルを有するメルトブロー不織布製造装置を用いて、製造例1の芳香族ポリスルホン樹脂を形成材料とするメルトブロー不織布を作製した。以下、詳細に説明する。
製造例2の芳香族ポリスルホン樹脂を用い、ノズルから捕集コンベアの距離を変更したこと以外は、実施例1と同様にして芳香族ポリスルホン樹脂のメルトブロー不織布を得た。
製造例1の芳香族ポリスルホン樹脂を用い、ノズルからコレクタの距離を変更したこと以外は、実施例1と同様にして芳香族ポリスルホン樹脂のメルトブロー不織布を得た。
製造例2の芳香族ポリスルホン樹脂を用い、ノズルからコレクタの距離を変更したこと以外は、実施例2と同様にして芳香族ポリスルホン樹脂のメルトブロー不織布を得た。
製造例3の芳香族ポリスルホン樹脂を用い、実施例1と同様にして芳香族ポリスルホン樹脂のメルトブロー不織布を得た。
実施例1〜2、比較例1〜3の各不織布について、以下の測定を行った。結果を表1に示す。
各不織布を走査型電子顕微鏡で拡大撮影し、写真を得た。得られた写真から任意の20本の繊維径を測定した値の平均値を算出した。
各不織布を長さ10cm、幅3cmの大きさにカットし、試験片とした。この試験片について、(株)島津製作所製オートグラフAG−1kNIS引張試験機を使用し、チャック間距離5cm、測定温度23℃の条件下にて、引張強度を測定した。引張強度は、試験片の幅当たりの試験片が破断するまでの最大荷重[N/3cm]で表す。
○:引張強度が4N/3cm以上
×:引張強度が4N/3cm未満
一方、比較例1〜2の不織布は、実施例1〜2の不織布と平均繊維径が同等であったものの、引張強度に劣っていた。これは、ノズルから捕集コンベアまでの距離が長いことに起因して、捕集コンベア上に捕集される前に固化したためと思われる。そのため、捕集コンベア上で自己融着して極細繊維のウェブを十分に形成できず、不織布の引張強度が低かったと考えられる。
また、比較例3の不織布も、実施例1〜2の不織布と平均繊維径が同等であったものの、引張強度に劣っていた。これは、芳香族ポリスルホン樹脂のMFRが小さく、樹脂の流動性が低いことに起因して、捕集コンベア上に捕集される前に固化したためと思われる。そのため、捕集コンベア上で自己融着して極細繊維のウェブを十分に形成できず、不織布の引張強度が低かったと考えられる。
Claims (2)
- 溶融した芳香族ポリスルホン樹脂を、ノズルから紡出するとともに、高温高速流体により繊維状の前記芳香族ポリスルホン樹脂を得る工程と、
繊維状の前記芳香族ポリスルホン樹脂を、移動する捕集部材上に捕集する工程と、を有し、
前記芳香族ポリスルホン樹脂として、押出機によりASTM D 1238に基づいて求められるメルトマスフローレイト(試験温度400℃、公称荷重2.16kg)が130g/10分以上であるものを用い、
前記捕集する工程において、前記ノズルから前記捕集部材までの距離を30mm以下に設定する不織布の製造方法。 - 下記式(1)で表される繰返し単位を、全繰り返し単位の合計に対して、80モル%〜100モル%有する前記芳香族ポリスルホン樹脂を用いる請求項1に記載の不織布の製造方法。
−Ph1−SO2−Ph2−O− (1)
[式(1)中、Ph1及びPh2は、互いに独立に、フェニレン基を表す。前記フェニレン基にある水素原子は、互いに独立に、アルキル基、アリール基またはハロゲン原子で置換されていてもよい。]
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