JP6797346B2 - ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物、成形品および製造方法 - Google Patents
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Landscapes
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
本発明のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物は、300℃で測定した溶融粘度(V6)が5〜1000〔Pa・s〕の範囲であるポリアリーレンスルフィド樹脂(A)を必須成分として配合してなる。
本発明に使用する前記ポリアリーレンスルフィド樹脂は、芳香族環と硫黄原子とが結合した構造を繰り返し単位とする樹脂構造を有するものであり、具体的には、下記式(1)
本発明に用いるポリアリーレンスルフィド樹脂は、300℃で測定した溶融粘度(V6)が5〜1000〔Pa・s〕の範囲であり、このうち10〜500〔Pa・s〕の範囲が好ましく、更に15〜350〔Pa・s〕の範囲がより好ましい、特に本発明の樹脂組成物をフィルム又はシートに成形する場合には100〜350〔Pa・s〕の範囲が最も好ましい。ただし、300℃で測定した溶融粘度(V6)とは、高化式フローテスター(島津製作所製「CFT−500D」)を用いて、温度300℃、荷重1.96MPa、オリフィス長/オリフィス径の比が10/1であるオリフィス(長さ10.0±0.005mm、穴径1.0±0.01mmの標準付属オリフィス(ダイ))を使用して6分間保持した後に測定した溶融粘度を表す。
本発明に用いる前記ポリアリーレンスルフィド樹脂の非ニュートン指数は、0.90〜2.00の範囲であることが好ましい。リニア型ポリアリーレンスルフィド樹脂を用いる場合には、非ニュートン指数が0.90〜1.50の範囲であることが好ましく、さらに0.95〜1.20の範囲であることがより好ましい。このようなポリアリーレンスルフィド樹脂は機械的物性、流動性、耐磨耗性に優れる。ただし、非ニュートン指数(N値)は、キャピログラフを用いて300℃、オリフィス長(L)とオリフィス径(D)の比、L/D=40の条件下で、剪断速度及び剪断応力を測定し、下記式を用いて算出した値である。
前記ポリアリーレンスルフィド樹脂(A)の製造方法としては、特に限定されないが、例えば1)硫黄と炭酸ソーダの存在下でジハロゲノ芳香族化合物を、必要ならばポリハロゲノ芳香族化合物ないしその他の共重合成分を加えて、重合させる方法、2)極性溶媒中でスルフィド化剤等の存在下にジハロゲノ芳香族化合物を、必要ならばポリハロゲノ芳香族化合物ないしその他の共重合成分を加えて、重合させる方法、3)p−クロルチオフェノールを、必要ならばその他の共重合成分を加えて、自己縮合させる方法、等が挙げられる。これらの方法のなかでも、2)の方法が汎用的であり好ましい。反応の際に、重合度を調節するためにカルボン酸やスルホン酸のアルカリ金属塩を添加したり、水酸化アルカリを添加しても良い。上記2)方法のなかでも、加熱した有機極性溶媒とジハロゲノ芳香族化合物とを含む混合物に含水スルフィド化剤を水が反応混合物から除去され得る速度で導入し、有機極性溶媒中でジハロゲノ芳香族化合物とスルフィド化剤とを、必要に応じてポリハロゲノ芳香族化合物と加え、反応させること、及び反応系内の水分量を該有機極性溶媒1モルに対して0.02〜0.5モルの範囲にコントロールすることによりポリアリーレンスルフィド樹脂を製造する方法(特開平07−228699号公報参照。)や、固形のアルカリ金属硫化物及び非プロトン性極性有機溶媒の存在下でジハロゲノ芳香族化合物と必要ならばポリハロゲノ芳香族化合物ないしその他の共重合成分を加え、アルカリ金属水硫化物及び有機酸アルカリ金属塩を、硫黄源1モルに対して0.01〜0.9モルの有機酸アルカリ金属塩および反応系内の水分量を非プロトン性極性有機溶媒1モルに対して0.02モル以下の範囲にコントロールしながら反応させる方法(WO2010/058713号パンフレット参照。)で得られるものが特に好ましい。ジハロゲノ芳香族化合物の具体的な例としては、p−ジハロベンゼン、m−ジハロベンゼン、o−ジハロベンゼン、2,5−ジハロトルエン、1,4−ジハロナフタレン、1−メトキシ−2,5−ジハロベンゼン、4,4’−ジハロビフェニル、3,5−ジハロ安息香酸、2,4−ジハロ安息香酸、2,5−ジハロニトロベンゼン、2,4−ジハロニトロベンゼン、2,4−ジハロアニソール、p,p’−ジハロジフェニルエーテル、4,4’−ジハロベンゾフェノン、4,4’−ジハロジフェニルスルホン、4,4’−ジハロジフェニルスルホキシド、4,4’−ジハロジフェニルスルフィド、及び、上記各化合物の芳香環に炭素原子数1〜18のアルキル基を有する化合物が挙げられ、ポリハロゲノ芳香族化合物としては1,2,3−トリハロベンゼン、1,2,4−トリハロベンゼン、1,3,5−トリハロベンゼン、1,2,3,5−テトラハロベンゼン、1,2,4,5−テトラハロベンゼン、1,4,6−トリハロナフタレンなどが挙げられる。また、上記各化合物中に含まれるハロゲン原子は、塩素原子、臭素原子であることが望ましい。
本発明のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物は、イオン液体(B)を必須成分として配合してなる。
本発明に用いるイオン液体は、カチオン(陽イオン)とアニオン(陰イオン)とから構成され、一般に融点が約100℃以下、すなわち約100℃以下で液体である物質を指す。また、融点が室温以下の場合でも溶融状態である化合物が存在することから常温溶融塩または室温溶融塩と呼ばれる場合もある。イオン液体のカチオンおよび/またはアニオンは立体的に比較的嵩高く、通常これらの一方および/または両方は有機イオンである。イオン液体は、公知の方法、例えばアニオン交換法、酸エステル法、中和法などの方法により合成することができる。
上記カチオンおよびアニオンから構成されるイオン液体として、N−メチル−N−プロピルピペリジニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N−メチル−N−プロピルピペリジニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N−エチル−N’−メチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N,N−トリメチル−N−ヘキシルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N−メチル−N,N,N−トリブチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドが、耐熱性に優れかつフルオロポリマーとの相溶性が良好であることから、特に有利に使用できる。また、非着色性が求められる用途では、芳香環を含まないN−メチル−N−プロピルピペリジニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N,N−トリメチル−N−ヘキシルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N−メチル−N,N,N−トリブチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドが特に好適である。
本発明のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物は、必要に応じ任意成分としてカップリング剤(C)を配合してなる。カップリング剤(C)としては、シラン系、チタン系などのカップリング剤が挙げられる。例えば、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン等のエポキシ基含有アルコキシシラン化合物、γ−イソシアナトプロピルトリメトキシシラン、γ−イソシアナトプロピルトリエトキシシラン、γ−イソシアナトプロピルメチルジメトキシシラン、γ−イソシアナトプロピルメチルジエトキシシラン、γ−イソシアナトプロピルエチルジメトキシシラン、γ−イソシアナトプロピルエチルジエトキシシラン、γ−イソシアナトプロピルトリクロロシラン等のイソシアナト基含有アルコキシシラン化合物、γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン等のアミノ基含有アルコキシシラン化合物、γ−ヒドロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−ヒドロキシプロピルトリエトキシシラン等の水酸基含有アルコキシシラン化合物が挙げられる。
本発明は、本発明の効果を損ねない範囲で更に導電性フィラーを配合してもよい。これら導電性フィラーとしては公知の物が使用でき、例えば、ニッケル、銅、金、銀、アルミニウム、亜鉛、ニッケル、スズ、鉛、クロム、プラチナ、パラジウム、タングステン、モリブデンなどの金属材料およびこれら2種以上の合金、混合体、あるいはこれら金属の化合物で良好な導電性を有するものや、人造黒鉛、天然黒鉛、ガラス状カーボン、カーボンブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、炭素繊維、カーボンナノファイバーなどの炭素材料およびこれら2種以上の混合体、またこれら導電性フィラーをシラノール基を含有する化合物を用いて被覆した複合粒子を用いても良い。特に、銀粉、カーボンブラックは、導電性の調整を簡便に行えるため好ましい。
本発明のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物の製造方法は特に制限なく、300℃で測定した溶融粘度(V6)が5〜1000〔Pa・s〕の範囲であるポリアリーレンスルフィド樹脂(A)と、イオン液体(B)を必須成分として、前記ポリアリーレンスルフィド樹脂(A)の融点以上で溶融混練する。
本発明のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物は、射出成形法、圧縮成形法、押出し成形法、中空成形法などの公知慣用の成形法により、様々な形状の部品・部材に成形することができ、例えば、プリンタ、コネクター、ソケット、リレー部品、コイルボビン、光ピックアップ、発振子、プリント配線板、コンピュータ関連部品、等の電気・電子部品;ICトレー、ウエハーキャリヤー、等の半導体製造プロセス関連部品;VTR、テレビ、アイロン、エアコン、ステレオ、掃除機、冷蔵庫、炊飯器、照明器具、等の家庭電気製品部品;ランプリフレクター、ランプホルダー、等の照明器具部品;コンパクトディスク、レーザディスク(登録商標)、スピーカー、等の音響製品部品;光ケーブル用フェルール、電話機部品、ファクシミリ部品、モデム、等の通信機器部品;転写ベルト、印刷ロール、分離爪、ヒータホルダー、等の複写機関連部品;燃料タンク、チューブ、インペラー、ファン、歯車、ギヤ、軸受け、モーター部品及びケース、等の機械部品;自動車用機構部品、エンジン部品、エンジンルーム内部品、電装部品、内装部品、等の自動車部品;マイクロ波調理用鍋、耐熱食器、等の調理用器具;床材、壁材などの断熱、防音用材料、梁、柱などの支持材料、屋根材、等の建築資材または土木建築用材料;航空機部品、宇宙機部品、原子炉などの放射線施設部材、海洋施設部材、洗浄用治具、光学機器部品、バルブ類、パイプ類、ノズル類、フィルター類、膜、医療用機器部品及び医療用材料、センサー類部品、医療製品、サニタリー備品、スポーツ用品、レジャー用品などが挙げられる。
冷却を行い、所望により粉砕して得たポリアリーレンスルフィド樹脂組成物のペレットは、樹脂組成物中の導電性材料の均一分散が達成され、導電性に優れた、特に、成形品の表面及び厚み方向で導電性のばらつきを抑える性能を付与可能な樹脂組成物とすることができる。
各原料を表1に記載の質量部で計量した後タンブラーで均一に混合し、配合材料とした。
実施例1におけるイオン液体の代わりとして従来導電コンパウンドに汎用されるカーボンブラックを表1に記載の質量部で配合し、実施例と同じ製造方法で導電フィルムを作成、比較例1とした。また、実施例1におけるポリアリーレンスルフィド樹脂(A)の代わりとしてポリカーボネート樹脂を表1に記載の質量部で配合し、実施例と同じ製造方法で導電フィルムを作成、比較例2とした。実施例1〜2と同様に比較例1〜2の抵抗率測定、光沢測定、フィルム成形性の評価を行った。測定試験結果を表1に示す。
表面抵抗率(Ω/□)及び体積抵抗率(Ω・cm)は、三菱化学株式会社製の抵抗測定器「ハイレスタUP・URSブローブ」を用いて23℃、55%RH環境下で測定した。実施例1〜2及び比較例1で作製したフィルムを、縦方向に長さ300mmにカットしたベルトをサンプルとし、該サンプルの幅方向に等ピッチで任意の3ヶ所、縦方向に任意の4カ所の合計12ヶ所の測定点を設け、これら測定点について印加電圧100V、10秒後に表面抵抗率及び体積抵抗率をそれぞれ測定し、その平均値の常用対数値で示した。なお該測定サンプルは23℃、55%RH環境下で24時間放置してから測定した。
上記12ヶ所の測定点における表面抵抗率の平均値をρsとした。
上記12ヶ所の測定点における体積抵抗率の平均値をρvとした。
上記12ヶ所の測定点における表面抵抗率の最大値と最小値の差をΔρsとした。
上記12ヶ所の測定点における体積抵抗率の最大値と最小値の差をΔρvとした。
実施例1〜2及び比較例1で作製したフィルムに100Vおよび500Vの電圧を印加し、それぞれの電圧で測定された12ヶ所の測定点における表面抵抗率平均値の差を表面抵抗率電圧依存性(Δρs100−500)とした。
実施例1〜2及び比較例1で作製したフィルムに100Vおよび500Vの電圧を印加し、それぞれの電圧で測定された12ヶ所の測定点における体積抵抗率平均値の差を体積抵抗率電圧依存性(Δρv100−500)とした。
実施例1、2で得られたフィルムおよび比較例1のフィルムを、光沢計「VG2000」(日本電色製)、入射角20度の測定条件で光沢測定を行った。その結果をグロスで示した。
実施例1、2で得られたフィルムおよび比較例1のフィルムを用いて、太平理化工業株式会社製ラビングテスターにて、φ17mmの面積の移動擦り部に普通紙を貼付し、荷重500g、擦り距離(片道)60mm、擦り回数100回の条件で擦った後、光沢値を初期光沢測定と同じ条件で測定した。
下記式により各フィルムの光沢低下率を評価した。
光沢低下率=[(初期光沢−摩耗試験後の光沢)/(初期光沢)]×100(%)
下記式によりフィルムの成形性を評価した。
フィルム厚み精度(%)=(フィルム両端厚みの平均値−フィルム中心部厚みの平均値 )/フィルム中心部厚みの平均値×100
○:5%未満 △:10%未満 ×:10%以上
Claims (7)
- 300℃で測定した溶融粘度(V6)が10〜500〔Pa・s〕の範囲であるポリアリーレンスルフィド樹脂(A)と、イオン液体(B)を必須成分として配合してなり、
イオン液体(B)が以下の化学式(I)
で表される化合物であることを特徴とするポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。 - さらにカップリング剤(C)を配合してなる請求項1に記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。
- 溶融混練物である請求項1または2記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。
- 請求項1〜3の何れか一項記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物を成形してなることを特徴とする成形品。
- フィルム又はシートである請求項4に記載の成形品。
- 300℃で測定した溶融粘度(V6)が10〜500〔Pa・s〕の範囲であるポリアリーレンスルフィド樹脂(A)と、イオン液体(B)を必須成分として、ポリアリーレンスルフィド樹脂(A)の融点以上で溶融混練すること、
イオン液体(B)が以下の化学式(I)
で表される化合物であることを特徴とするポリアリーレンスルフィド樹脂組成物の製造方法。 - 請求項1〜3の何れか一項記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物を成形することを特徴とする成形品の製造方法。
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