JP6796077B2 - イソブチレン系共重合体を含む樹脂組成物及び成形体 - Google Patents
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Description
Na2O・Al2O3・2SiO2・yH2O (II)
(式I及びII中、xは0〜5の数、aは0<a≦0.5を満たす数、yは0〜6の数を示す。)
カルボン酸:シュウ酸、コハク酸、安息香酸、クエン酸、酢酸、乳酸等
リン酸化合物:リン酸、亜リン酸等の各種の酸やその塩等
ホウ素化合物:ホウ酸類、ホウ酸エステル、ホウ酸塩、水素化ホウ素類等
本発明の成形体は、前記樹脂組成物からなる。
[塩素原子量]
イソブチレン系共重合体(A)を燃焼・吸収装置(三菱アナリテック社製「AQF−2100H」)にて前処理した。得られた処理液をイオンクロマトグラフ(日本ダイオネクス社製「ICS−2000」)にて測定することで塩素原子量を検出した。
A−1〜A−3については、合成例1〜合成例3において後述する。
A−4:カネカ製「SIBSTAR 062T」、スチレン−イソブチレン−スチレンブロック共重合体
MFR10g/10分(230℃、荷重2160g);スチレン単位からなる重合体ブロックの含有量24質量%、数平均分子量60000;イソブチレン単位からなる重合体ブロックの含有量77質量%;塩素原子含有量0.11質量%
A−5:旭化成製「Taftec H1041」、スチレン−エチレン・ブチレン−スチレンブロック共重合体
MFR5.0g/10分、スチレン単位からなる重合体ブロックの含有量30質量%;ブタジエン単位からなる重合体ブロックの含有量70質量%;塩素原子含有量0.00質量%
測定装置に日本電子社製「JNM−GX−500型」、溶媒にDMSO−d6を用いた1H−NMR測定により求めた。
メルトインデクサ(東洋精機製作所製「A−111A」)を用い、所定の条件下(イソブチレン系共重合体:温度230℃、荷重2160g;EVOH:温度210℃、荷重2160g)、ASTM D1238に記載の方法で、測定試料の流出速度(g/10分)を測定して求めた。
B−1:クラレ製「EVAL F104B」、EVOH
MFR10.0g/10分、エチレン含有量32モル%、ケン化度99.99モル%
B−2:クラレ製「EVAL L104B」、EVOH
MFR8.9g/10分、エチレン含有量27モル%、ケン化度99.99モル%
B−3:クラレ製「EVAL E105B」、EVOH
MFR13.0g/10分、エチレン含有量44モル%、ケン化度100.0モル%
B−4:日本ポリエチレン製「ノバテックLD LJ400」、低密度ポリエチレン
MFR1.5g/10分(190℃、荷重2160g)、密度0.921g/cm3
C−1:協和化学工業製「ZHT−4A」、ハイドロタルサイト
C−2:協和化学工業製「DHT−4A」、ハイドロタルサイト
D−1:酢酸マグネシウム
D−2:ステアリン酸マグネシウム
D−3:酢酸カルシウム
樹脂組成物を75g秤量し、ローラミキサ(株式会社東洋精機製作所製「R100」)に入れて230℃、100rpmで撹拌しトルク変化を経時観察した。トルクが継続的に1N・m以上、上下に変動し始める時間を計測した。
JIS K 6253−3に従い、後述する射出片を2本重ねて厚み8mmとした状態で島津製作所社製デュロメータ硬度計(タイプA)を用い、デュロメータ硬さを測定した。
後述する単層フィルムを20℃/65%RHの条件下で調湿した後、酸素透過速度測定装置(Modern Control社製「OX−Tran2/20」)を用い、20℃/65%RHの条件下でJIS K 7126(等圧法)に記載の方法に準じて酸素透過度(OTR)を測定した。
後述する単層フィルムを用いて、外観を以下のように評価した。
A:膜面が平滑で、ハイドロタルサイト凝集物が殆どない。
B:膜面が部分的に荒れており、ハイドロタルサイト凝集物がわずかにある。
C:膜面が荒れており、ハイドロタルサイト凝集物が多い。
[イソブチレン系共重合体A−1の製造]
窒素で置換した攪拌機付きの反応器中に、塩化メチレン1060質量部とメチルシクロヘキセン920質量部とからなる混合溶媒、並びに四塩化チタン2.7質量部及び1,4−ビス(1−メトキシ−1−メチルエチル)ベンゼン0.91質量部とからなる重合開始剤を仕込み、−65℃に冷却した後に、イソブチレン150質量部を仕込んで4時間重合させた。さらに、−65℃の冷却下でジメチルアセトアミド0.08質量部およびスチレン38質量部を添加し、4時間重合させた。得られた反応混合物をメタノールで沈殿させて、イソブチレン系共重合体B−1(スチレン−イソブチレン−スチレントリブロック共重合体)を製造した。得られたB−1の数平均分子量はGPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)により求め、ブロック共重合体中の各ブロックの数平均分子量は該ブロック共重合体の合成中間体であるポリイソブチレンのGPCに基づいて求め、ブロック共重合体中のスチレン単位からなる重合体ブロックの含有量は1H−NMRにより求めた。これらの分析結果を表1に示す。
[イソブチレン系共重合体A−2、A−3の製造]
スチレン、イソブチレンおよび1,4−ビス(1−メトキシ−1−メチルエチル)ベンゼンの仕込み割合を変更した以外は合成例1と同様の方法を用いて、イソブチレン系共重合体A−2およびイソブチレン系共重合体A−3(スチレン−イソブチレン−スチレントリブロック共重合体)をそれぞれ製造した。合成例1と同様に分析した結果を表1に示す。
[樹脂組成物の作製]
イソブチレン系共重合体(A)としてA−1、EVOH(B)としてB−1、ハロゲン捕捉剤(C)としてC−1をそれぞれ用いた。まず、A−1(60質量部)とB−1(40質量部)とをドライブレンドし、得られた混合物にC−1(0.25質量部)を添加してから溶融混練した後、ペレット化及び乾燥して樹脂組成物のペレットを得た。得られた樹脂組成物の架橋性の評価を上記方法により行った結果を表2に示す。また、溶融混練条件を以下に示す。
<溶融混練条件>
装置:26mmφ二軸押出機(東洋精機製作所製「ラボプラストミル4C150」)
スクリュー:同方向完全噛合型
ダイスホール数:2ホール(3mmφ)
押出温度:C1=200℃、C2からC5=230℃、ダイ=230℃
乾燥:熱風乾燥80℃/6hr
得られた樹脂組成物を以下の条件で射出成形して射出片を作製した。当該射出片のデュロメータ硬さを上記方法により評価した結果を表2に示す。
<射出条件>
装置:射出成形機(日精樹脂工業社製「FS−80S 12AS」)
シリンダー温度:後部/中部/前部/ノズル=200℃/220℃/220℃/200℃
金型温度:60℃
金型:80mm×10mm×4mm×4本
得られた樹脂組成物を以下の条件で製膜し、厚み100μmの単層フィルムを得た。当該単層フィルムの酸素透過度、ハイドロタルサイト凝集物を上記方法により評価した結果を表2に示す。また、製膜条件を以下に示す。
<製膜条件>
装置:20mmφ単軸押出機(東洋精機製作所製「ラボプラストミル4M150」)
L/D:20
スクリュー:フルフライト
ダイ:300mmコートハンガーダイ
押出温度:C1=180℃、C2からC3=220℃、ダイ=220℃
スクリーン:50/100/50
冷却ロール温度:40℃
イソブチレン系共重合体(A)、EVOH(B)及びハロゲン捕捉剤(C)の種類や添加量を表2に示すとおりに変更したこと以外は比較例7と同様にして樹脂組成物を作製及び評価した。また、得られた樹脂組成物を用いて比較例7と同様にして射出片及び単層フィルムを作製、評価した。各評価結果を表2に示す。
ハロゲン捕捉剤(C)の添加量を表2に示すとおりに変更したこと、及びイソブチレン系共重合体(A)とEVOH(B)を溶融混練する際に、さらにカルボン酸金属塩(D)としてD−1、D−2又はD−3を表2に示す量をそれぞれ添加したこと以外は比較例7と同様にして、樹脂組成物を作製及び評価した。また、得られた樹脂組成物を用いて比較例7と同様にして射出片及び単層フィルムを作製、評価した。各評価結果を表2に示す。
ハロゲン捕捉剤(C)を添加しなかったこと以外は比較例7と同様にして樹脂組成物を作製及び評価した。また、得られた樹脂組成物を用いて比較例7と同様にして射出片及び単層フィルムを作製、評価した。各評価結果を表2に示す。
イソブチレン系共重合体(A)、EVOH(B)及びハロゲン捕捉剤(C)の添加量を表2に示すとおりに変更したこと以外は比較例7と同様にして樹脂組成物を作製及び評価した。また、得られた樹脂組成物を用いて比較例7と同様にして射出片及び単層フィルムを作製、評価した。各評価結果を表2に示す。
EVOH(B)の代わりに低密度ポリエチレンであるB−4を用いたこと以外は比較例8と同様にして樹脂組成物を作製及び評価した。また、得られた樹脂組成物を用いて比較例7と同様にして射出片及び単層フィルムを作製、評価した。各評価結果を表2に示す。
イソブチレン系共重合体(A)の代わりにスチレン−エチレン・ブチレン−スチレンブロック共重合体であるA−5を用いたこと以外は比較例8と同様にして樹脂組成物を作製及び評価した。また、得られた樹脂組成物を用いて比較例7と同様にして射出片及び単層フィルムを作製、評価した。各評価結果を表2に示す。
Claims (10)
- ハロゲン原子を含有するイソブチレン系共重合体(A)、エチレン−ビニルアルコール共重合体(B)、ハロゲン捕捉剤(C)及びカルボン酸金属塩(D)を含有し、
ハロゲン原子を含有するイソブチレン系共重合体(A)に対するエチレン−ビニルアルコール共重合体(B)の質量比(B/A)が20/80〜50/50であり、
イソブチレン系共重合体(A)及びエチレン−ビニルアルコール共重合体(B)の総量100質量部に対して、ハロゲン捕捉剤(C)を0.01〜1質量部、カルボン酸金属塩(D)を0.001〜0.3質量部含有する、樹脂組成物。 - ハロゲン捕捉剤(C)が交換性イオンを有する層状無機化合物である、請求項1に記載の樹脂組成物。
- 前記層状無機化合物がハイドロタルサイトである、請求項2に記載の樹脂組成物。
- イソブチレン系共重合体(A)に含有されるハロゲン原子が塩素原子である、請求項1〜3のいずれかに記載の樹脂組成物。
- イソブチレン系共重合体(A)が、ビニル芳香族モノマー単位からなる重合体ブロック(a1)と、イソブチレン単位からなる重合体ブロック(a2)とを有するブロック共重合体である、請求項1〜4のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の樹脂組成物からなる層を有する成形体。
- 食品パッケージである請求項6に記載の成形体。
- 容器用パッキンである請求項6に記載の成形体。
- 医療用輸液バッグである請求項6に記載の成形体。
- タイヤ用チューブである請求項6に記載の成形体。
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