JP6780194B2 - マイクロカプセルの製造装置 - Google Patents

Description

本発明は、食品、医薬品、化粧品、養殖用稚魚向けの飼料などとして利用されるマイクロカプセルの製造方法に関する。

香料、甘味料、ビタミン類、薬剤、食品等の酸化や劣化を抑制したり防止するために、従来からこれらを含んだゼラチン、寒天、カラギーナン、ペクチン、アルギン酸などの水溶性高分子をマイクロカプセル化することが行われている。

マイクロカプセル化するには水溶性高分子の溶液（分散相）をこれと混じり合わない液体（連続相）中に球状に分散させている。この手法は液中分散法と液中滴下法に大別される。

特許文献１には、液中分散法として、ロイヤルゼリーやプロポリス抽出エキスのような食品のマイクロカプセルを製造するに際して、ゼラチンとマルトースとを水の存在下に混合し、この混合液に当該食品を添加して油中造粒を行うことが開示されている。

特許文献２には、液中滴下法として、ゼラチンのゲル化温度以上に保った疎水性溶媒中に、ノズルを浸漬させ、このノズルから疎水性溶媒中に薬品を分散または溶解したゼラチン水溶液を吐出する方法が開示されている。この特許文献２には、ノズルを水平方向、上下方向に移動させることで吐出されるゼラチン水溶液を剪断して液滴化することも記載されている。

特許文献３には、撹拌機を備えた滴下槽中にノズルの下端を浸し、この状態で、ノズルの下端からゼラチン水溶液を滴下槽内の疎水性溶媒中に吐出し、その後ノズルを疎水性溶媒から引き上げることが開示されている。この特許文献３もノズルを上下に移動させることで特許文献２と同様に液滴化を図っている。

特許文献４には、同心円状に配置された３重構造の多重ノズルの最外側ノズルからシームレスカプセル用皮膜液を、親水性物質液を最内側ノズルから、また中間ノズルから水とは混和しにくい粘稠液体を同時に冷却液体に押し出すシームレスカプセルの製造方法が開示されている。この特許文献４にはノズルの周囲の連続相をポンプなどによって流動させることも開示されている。

特許文献５には、振動する同心多重ノズルを用いて、複層の液滴を硬化液中に滴下することによりシームレスカプセルを製造する方法が開示されている。

特許文献６には、連続相を液体ではなく冷却された気体とし、この気体中にゼラチン水溶液を噴霧することでカプセル化する方法が開示されている。

特許文献７には、硬化したマイクロカプセルの癒合、変形を防止するために、作製したマイクロカプセルを回転する円盤上に落下させる内容が開示されている。

特開平１０−１３６９１２号公報 特開昭６０−２１５３６５号公報 特開２０１０−７７０６２号公報 特開平５−３１３５２号公報 特開平９−１５５１８３号公報 特開平５−７１２１５号公報 特開平３−１２７８１９号公報

ゼラチン水溶液がノズルから吐出された時点では、吐出されたゼラチン液はゲル化しておらず、この状態でゼラチン粒同士が接触して合一（癒合）したり、吐出した液滴に作用する剪断力によって逆に小さな粒径になり、粒径分布が大きくなってしまう問題がある。

このため、上述した先行技術にあっては、ノズルに振動を与えたり、ノズルを上下或いは水平に往復動させたり、連続相を冷却された気体とするなどの手段を講じているが、十分な結果は得られていない。

また、ノズルを用いず撹拌によって液滴化する方法や、特許文献６のように気中に噴霧する方法では、形成されるマイクロカプセルの粒径分布が数μｍ〜数千μｍと広がってしまい、目的とする粒径のマクロカプセルを効率良く作製することができない。

上記の課題を解決するため、本発明は、貯留槽内の連続相となる液中に分散相溶液を吐出するノズルを臨ませたマイクロカプセルの製造装置において、前記貯留槽が回転台上に回転台の回転中心と貯留槽の中心とが偏心した状態で載置された構成としている。

また、本発明に係るマイクロカプセルの製造装置としては、前記貯留槽に隣接して分離槽が配置され、この分離槽に前記貯留槽内のマイクロカプセルを含む連続相液体を取込み、分離槽にてマイクロカプセルを回収した後に連続相液体を貯留槽に戻すものも考えられる。

本発明に係るマイクロカプセルの製造装置によれば、ノズルに特別な複雑な動きをさせることなく、ノズルに対する貯留槽内の連続相液体の流れが回転動と直線動が合成された蛇行した流れとなり、ノズルから吐出する分散相液滴が連続相の流れに乗り、剪断力の作用がなくなる。

その結果、ノズルから吐出した分散相液滴が合一（癒合）したり、吐出した液滴に連続相からの剪断力によってさらに小さな粒径になることがなく、均一な粒径のマイクロカプセルが得られる。

また、貯留槽に隣接して分離槽が配置された構成とすることにより、大きな容量の貯留槽を用意することなく、連続的にマイクロカプセルを作製することが可能になる。このことは、貯留槽の回転系を小型化させる上でも重要であり、回転数を小型モータで制御しやすくする効果がある。

本発明に係るマイクロカプセルの製造装置の正面図 同マイクロカプセルの製造装置の平面図 （ａ）は貯留槽と回転台の中心が偏心している状態でのノズルから吐出した分散相液滴の貯留槽内での動きを模式的に示した図、（ｂ）は貯留槽と回転台の中心が一致している状態でのノズルから吐出した分散相液滴の貯留槽内での動きを模式的に示した図 分離槽を付設した別実施例を示す図

本発明に係るマイクロカプセルの製造装置は、ベース１の中央に軸２が貫通支持され、この軸２をモータ３よって回転せしめるようにしている。

前記軸２の上端には回転台４が固着され、この回転台４には固定具５が設けられ、この固定具５内に連続相ｍ１を貯留する貯留槽６が動かないように固定される。固定された状態で、回転台４の中心Ｏ１と貯留槽６の中心Ｏ２とが偏心するように固定具５の位置が決められている。

またベース１とは離れた箇所に気密なタンク７が配置され、このタンク７内にゼラチン水溶液などの分散相ｍ２が保持されている。タンク７には配管８を介して気体や油脂など、例えば、空気や窒素が送り込まれて内部が加圧され、この圧力で配管９を介して分散相ｍ２がノズル１０から貯留槽６の連続相ｍ１内に吐出される。尚、配管９の外周には保温部材１１が設けられている。

以上において、モータ３を駆動して回転台４を回転させると、貯留槽６は回転台４の中心Ｏ１を中心に回転し、貯留槽６内の連続相ｍ１は渦流を形成する。渦流を形成する手段としては、撹拌機やマグネチックスターラが考えられるが、これらを用いて形成される流動場は、擂り鉢状の渦になる。この擂り鉢状の渦は外側と内側とで大きく流速がことなり、液滴に大きな剪断力が作用して液滴を更に小さな粒子にしてしまうことになるので好ましくない。また、撹拌する際に使用する撹拌子やプロペラ等は成形されたマイクロカプセルと衝突することによってマイクロカプセルを破壊することがある。

上記したように回転台４を回転することによって発生した連続相ｍ１の渦流に、ノズル１０から分散相ｍ２を吐出すると、吐出された分散相は一旦ジェット流となり、その後均一な粒径の液滴が形成される。

貯留槽６の中心Ｏ２と回転台４の中心Ｏ１とが一致している場合には、ノズル１０から吐出された分散相ｍ２の液滴は渦流に沿って円形の軌跡を描くが、本発明の場合は貯留槽６は中心Ｏ２と回転台４の中心Ｏ１とが偏心しているため、ノズル１０は回転台４に対し位置が固定されているのも拘わらず、相対的に直線動したと同じことになり、ノズル１０から吐出された分散相ｍ２の液滴は図３に示すように、波状の軌跡を描く。

即ち図３は、図において右から左に流れる連続相中に、ノズルから吐出される液滴の軌跡（ノズルの軌跡）を示したものであり、ｎ秒とは１つの液滴が形成される間隔を指す。但し図３では分かりやすくするため、連続相の流れを実際の円（渦）ではなく直線で表している。

本願のように貯留槽６の中心Ｏ２と回転台４の中心Ｏ１とが偏心している場合には、直線的な動きと左右への動きが合成され図３（ａ）に示すような波状の軌跡になる。その結果、液滴同士の間隔が広がる。一方、貯留槽６の中心Ｏ２と回転台４の中心Ｏ１とが一致していると、液滴の軌跡は直線状になり、液滴同士の間隔が狭くなり結合しやすくなる。

このように波状の軌跡を描くように分散相ｍ２の液滴が連続相ｍ１内に放出されることで、隣接する液滴の間隔が広くなり液滴同士が合一しにくくなり、同時に連続相ｍ１の流れに逆らわずに流動するため剪断力を受けず、液滴が小さくなることもない。したがって、ゼラチンがゲル化するまで、合一或いは微細化することがなく、均一な粒径のマイクロカプセルが連続的に生産される。

図４は分離槽を付設した別実施例を示す図であり、この実施例では貯留槽６に隣接して分離槽１２を配置し、チューブ１３を介して分散相ｍ２がゲル化したマイクロカプセルが含まれる連続相ｍ１をチューブ１３および１４の途中や末端に配置したポンプ等（例えば、レシプロポンプや軸流ポンプがマイクロカプセルの移送に好適である）により分離槽１２内に取り込み、マイクロカプセルを分離回収した後の連続相ｍ１のみを貯留槽６に戻すようにしている。

上記の構成とすることで、貯留槽６の容積を大きくすることなく、連続的に大量のマイクロカプセルを生産することができる。

本発明に係るマイクロカプセル製造装置は、相互に混じり合わない液体同士の界面を利用したものであるので、界面重合法、in-situ重合法、コアセルベーション法、液中乾燥法などにも応用することができる。

１…ベース、２…軸、３…モータ、４…回転台、５…固定具、６…貯留槽、７…タンク、８、９…配管、１０…ノズル、１１…保温部材、１２…分離槽、１３、１４…チューブ、ｍ１…連続相、ｍ２…分散相、Ｏ１…回転台の中心、Ｏ２…貯留槽の中心。

Claims (2)

1. 貯留槽内の連続相となる液中にノズルから分散相溶液を吐出するマイクロカプセルの製造装置において、前記貯留槽は回転台上に回転台の回転中心と貯留槽の中心とが偏心した状態で載置され、前記ノズルは下端が貯留槽内に位置するように回転台に対し位置が固定されていることを特徴とするマイクロカプセルの製造装置。
2. 請求項１に記載のマイクロカプセルの製造装置において、前記貯留槽に隣接して分離槽が配置され、この分離槽に前記貯留槽内のマイクロカプセルを含む連続相液体を取込み、分離槽にてマイクロカプセルを回収した後に連続相液体を貯留槽に戻すことを特徴とするマイクロカプセルの製造装置。

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