JP7031103B2 - エマルションを調製する方法 - Google Patents
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Description
油の液体流およびレシチンを含有する水の液体流を、異なるガス圧下で空間内で衝突させた。その空間内には異なるガス圧のガスをガス入口を通して導入した。これに関してガス圧の効果を調べた。油を流速50ml/分でポンプ輸送し、水相を流速250ml/分でポンプ輸送した。油滴サイズはDLSによって決定した。全ての場合、500nm未満の油滴サイズが達成された。結果は、油滴サイズがガス圧の増加に伴い減少することを示す。
一定の比の流速の油相および水相に関して、様々な流速を使用することで流速の効果を調べた。全ての実験について、2バール(bar)の圧力を空間内で使用した。
50ml/分の油流速および250ml/分の水流速を使用し、ガス圧を2バール(bar)にして、異なるノズルの直径を試験することで、ノズルの直径の影響を決定した。
エマルション内の油滴サイズに対するサイクル数の影響を決定するために、油相および水相を事前に乳化し、2つの入口を通して閉じたサイクル内にポンプ輸送した。ここで250ml/分の流速および2バール(bar)のガス圧を空間内に広めた。
カプセル化すべき精油を、マイクロジェット反応器中で、流速200g/分のカゼインナトリウム水溶液(22.4mg/ml)と共に流速67g/分で乳化する。次のステップにおいて、このエマルションを、25g/分のキサンタン水溶液(0.25%)に対して200g/分の流速で処理する。このステップにおいて、タンパク質および多糖の反対に荷電した側基は相互に吸着する。10%クエン酸によるpH4へのpH低下のために、この相互作用は増強され、それによってマイクロカプセルが得られる。これらのマイクロカプセルは50~100μmのサイズを有する。
カプセル化すべき精油を、マイクロジェット反応器中で、200g/分の流速の乳清タンパク質分離水溶液中に50g/分の流速で乳化する。担体材料として20%のマルトデキストリンを添加した後、エマルションを噴霧乾燥する。マイクロカプセル化された精油を含有する粉末は乾燥プロセスによって開発する。
カプセル化すべき香料(15~30%)を、85℃にて溶融したCompritol AO 888に溶解する。68ml/分にてこの油相を、200ml/分の20℃の冷Tween20水溶液(0.5~1.5%)中で乳化する。脂肪の急速な冷却に起因して、粒子形成がエマルション形成と共に直接起こり、従って香料のマトリクスカプセル化が起こる。マイクロカプセルは、平均して5μm(0.5%Tween20)または2μm(1.5%Tween20)である。
カプセル化すべき香料(15~30%)を、85℃にて溶融したCompritol AO 888に溶解する。次いで、68ml/分にてこの油相を20℃の冷アカシアガム水溶液(2.5%;200ml/分)中で乳化する。脂肪の急速な冷却に起因して、粒子形成はエマルション形成の直後に起こる。
実施例9:
カプセル化すべき親水性ポリアルコール(活性物質)をアンモニア水溶液(1%)に添加し(水相)、MJR反応器中で、イソパラフィン(油相)中の乳化剤含有(ポリエーテルアルキル-ポリメチルシロキサン)1%カプセル化溶液(TEOS)に対して処理する。同じ流速を有する溶液(50:50)では、40バールのプロセス圧力をノズルの上流に設定する。安定なエマルションが形成され、その相界面上に、前駆体の加水分解に起因してカプセル化材料が形成される。カプセルは単純な沈降または遠心分離によって分離し得、5~10μmのサイズを有する。
1で使用した方法を、カプセル化物質OTMS、PTMSに適用する。一定の流速において、得られたマイクロカプセルは、減少した反応時間でほぼ同じ特性を有する。
1に記載の方法を様々な流速に適用する。流速の変化により、30:70、40:60および60:40の分散相(活性物質)対油相の比を実現することができる。得られたマイクロカプセルのサイズは、分散相(活性物質溶液)の割合が増加するにつれて増加する。
1に記載の方法をTEOS含有カプセル化溶液に適用し、使用した乳化剤の濃度を元の濃度の50%または25%に低下させる変更をした。得られたマイクロカプセルは、実施例1に従って達成されたものよりも大きい。
1に記載の方法を別の化学カプセル化組成物に適用する。10meq NH2のカプセル化成分HDMAを含有する、カプセル化すべき水性物質の20%溶液を、MJR中で、乳化剤溶液に対してイソパラフィン中で処理する。このように得られたエマルションに、40meqのCOCl、Isopar中の20%トリメソイルクロリド溶液を加えることによって硬化させる。得られたカプセルは2~30μmのサイズを有する。
カプセルの硬化が、MJR反応器の5回の開口により反応器チャンバ内に溶液を連続的に導入することによってトリメソイルクロリド溶液を使用してin situでもたらされるという変更をして、実施例17に記載の方法を使用する。得られたカプセルは、実施例9に従って得られたものとほぼ同じ特性を有する。
実施例19:
実施例5に記載の方法を油溶性カプセル化物質に適用する。カプセル化すべき油溶性活性物質を、イソパラフィン中のカプセル化材料(OTMS)の20%溶液に添加し、室温にて5分間撹拌することによって混合する。MJR反応器において、このように得られた溶液を、2%乳化剤水溶液に対して40バールのプロセス圧力で処理する。安定で均質なエマルションが得られ、カプセルの硬化は触媒ジブチルスズラウレート(0.5%)を添加することによって起こり、このカプセルは、遠心分離または沈降による硬化後に分離し得る。
カプセルの硬化が、MJR反応器の5回の開口により反応器チャンバ内に溶液を連続的に導入することによってin situでジブチルスズラウレートによって起こる変更をして、実施例19に記載の方法を適用する。得られたカプセルは、実施例19に従って得られたものとほぼ同じ特性を有する。
実施例21:
ステップ1:
ポリマー(例えば、PEG、ワックス、脂肪など)の溶融
溶融させる物質を選択することにより、親水性または親油性溶融物を製造することができる。
固体活性物質を溶融物(例えば、界面活性剤、ペルオキソ化合物、酵素など)中で撹拌する。
液体活性物質を溶融物中で撹拌する。
ロードしたポリマーマイクロビーズの沈殿下で、第2の液体流として冷非溶媒を使用してMJRプロセスにおいて改質された溶融物を移す。
改質溶融物を高温非溶媒(プレエマルション)と混合する。このプレエマルションを1:1の流速比で左側および右側でMJRに導入する。不活性担体ガスの冷却効果を利用して、ロードしたポリマーをマイクロスケールで沈殿させる。
溶融物粘度を低下させるために、改質された溶融物を、加熱した非溶媒の一部と混合する。次いで、混合物を、ポリマービーズの沈殿下でMJRプロセスにおいて冷たい残存している非溶媒で沈殿させる。
Claims (11)
- エマルションを調製する方法であって、第1のステップにおいて、少なくとも1つのプレエマルションが、少なくとも2つの非混和性液体から調製され、次いで第2のステップにおいて、10m/秒超の液体流の流速を達成するために、マイクロジェット反応器中で、少なくとも1つのプレエマルションの少なくとも2つの液体流が、規定の直径を有する別個のノズルを通してポンプで輸送され、ここで液体ジェットの圧力が5から500バールであること、および液体流が空間内の衝突点において衝突し、前記空間はガスで満たされているか、またはガスで加圧されており、前記空間内のガス圧は、1.5~5バールであることを特徴とする、方法。
- 前記ノズルの直径が、同一または異なり、10~5,000μmであることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記液体流の流速が、同一または異なり、20m/秒超であることを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 前記ノズルの間の距離が、5cm未満であることを特徴とする、請求項1~3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ガスが、前記空間内の温度に影響を及ぼすように前記空間に入る前に加熱または冷却されることを特徴とする、請求項1~4のいずれか一項に記載の方法。
- 溶媒が別の入口を介して前記空間内に導入されることを特徴とする、請求項1~5のいずれか一項に記載の方法。
- 100バール未満の圧力が、衝突の間に前記空間内に広がっていることを特徴とする、請求項1~6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記液体流および/または生じたエマルションが、衝突前の前記液体流の温度または衝突後の前記エマルションの温度をそれぞれ制御するために熱交換器を通して誘導されることを特徴とする、請求項1~7のいずれか一項に記載の方法。
- 調製されたエマルションがさらなるステップにおいてカプセル化されることを特徴とする、請求項1~8のいずれか一項に記載の方法。
- さらなるステップにおいて、調製されたエマルションが、ゼラチン化されることを特徴とする、請求項1~9のいずれか一項に記載の方法。
- 調製されたエマルションが、カプセル化されたエマルションである請求項10に記載の方法。
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