ES2893124T3

ES2893124T3 - Procedimiento para preparar emulsiones

Info

Publication number: ES2893124T3
Application number: ES17706142T
Authority: ES
Inventors: Bernd Baumstümmler; Hermann Schirra; Akif Emre Türeli
Original assignee: Instillo GmbH
Current assignee: Instillo GmbH
Priority date: 2016-01-25
Filing date: 2017-01-25
Publication date: 2022-02-08
Anticipated expiration: 2037-01-25
Also published as: EP3408015B1; WO2017129177A1; JP7031103B2; CN108495708A; US20190030497A1; KR20180101573A; DE102016101232A1; CN108495708B; EP3408015A1; JP2019508233A; DK3408015T3

Abstract

Procedimiento para preparar emulsiones, produciéndose en un primer paso al menos una emulsión previa a partir de al menos dos líquidos que no pueden mezclarse entre sí y después, en un segundo paso, en un reactor de microjet se bombean al menos dos flujos de líquido de la al menos una emulsión previa a través de boquillas separadas con diámetro definido, caracterizado por que la presión de los chorros de líquido es de entre 5 y 500 bares, para alcanzar una velocidad de flujo de los flujos de líquido de más de 10 m/s y que los flujos de líquido choquen en un punto de colisión en una cámara, llenándose o solicitándose la cámara con gas y siendo la presión de gas en la cámara de 0,05 a 30 bares.

Description

DESCRIPCIÓN

Procedimiento para preparar emulsiones

La invención se refiere a un procedimiento para preparar emulsiones.

Con emulsiones se entienden en lo sucesivo tanto emulsiones coloidales como también emulsiones técnicas, diferenciándose éstas últimas de las emulsiones coloidales por dimensiones de partículas notablemente mayores en el rango de micrómetros.

Una pluralidad de ramas de la industria, por ejemplo, la industria de la alimentación, la industria farmacéutica y la industria cosmética, tienen una gran demanda de encapsulación, protección o liberación precisa de sustancias hidrófobas, como lípidos bioactivos, sustancias aromáticas, agentes antioxidantes y fármacos.

Las emulsiones se forman cuando dos o más líquidos no miscibles se mezclan entre sí. Uno de estos líquidos es por regla general soluble en agua y el otro es un líquido lipófilo, que no puede mezclarse con agua. En dependencia de las proporciones de mezclas y del modificador de superficie usado pueden prepararse o bien emulsiones de agua en aceite o emulsiones de aceite en agua. Una desventaja de emulsiones es su inestabilidad, la cual se basa en mecanismos fisicoquímicos, como separación por gravedad, formación de copos, coalescencia y maduración de Ostwald. En las emulsiones de agua en aceite la razón más común para la inestabilidad es la separación por gravedad en forma de formación de crema ("Creaming"), que aparece debido a la baja densidad de las partículas de aceite.

Existen diferentes procedimientos convencionales para preparar emulsiones. Estos procedimientos son en particular mezclado con altas fuerzas de cizallamiento ("high shear mixing", sistemas de rotor/estator), homogeneización a alta presión ("high pressure homogenization"), microfluidización ("microfluidization"), homogeneización por ultrasonidos ("ultrasonic homoginazation") o emulsificación de membranas ("membrane emulsification"). La mayoría de los procedimientos requieren una alta introducción de energía en el sistema, para poder controlar el tamaño de gotita de las gotitas de aceite formadas. Esta introducción de energía puede producirse de diferentes modos, por ejemplo, mediante calentamiento, fuerzas de cizallamiento, aumento de la presión o reducción de la presión. La estabilidad de la emulsión aumenta al reducirse el tamaño de las gotitas. Las emulsiones con un tamaño de gotitas de aceite de más de 10 |jm tienden a pasar en un tiempo más corto a dos fases separadas, mientras que en el caso de un tamaño de gotitas de aceite de menos de 1 jm aumenta la estabilidad de la emulsión al reducirse el tamaño de las gotitas de aceite. Sin embargo, en el caso de un tamaño de gotitas de aceite de menos de 1 jm se requiere una introducción de energía cuatro veces mayor, para reducir el tamaño de las gotitas de aceite a razón del 50 %, lo cual limita el tamaño de gotitas de aceite mínimo que puede alcanzarse. Además de ello existe debido a la introducción de energía el riesgo de un aumento de la temperatura a temperaturas de por encima de 70 °C, en cuyo caso puede iniciarse una destrucción de los agentes emulgentes.

En otra técnica, la emulsificación de membranas ("membrane emulsification") los factores limitadores son el tamaño de poro de las membranas usadas y la presión, que resulta debido a la viscosidad de la fase de aceite.

En la microfluidización son necesarias también en condiciones de alta presión varias pasadas, para llevar el tamaño de gotita de aceite a por debajo de 1 jm . Dado que la formación de emulsión se produce en microcanales, el bloqueo de estos microcanales es uno de los problemas más habituales en el caso de este método.

En el documento DE 102009 008 478 A1 se describe un procedimiento, en el cual se produce una precipitación de solvente/antisolvente en presencia de moléculas activas en superficie, usándose un reactor microjet en correspondencia con el documento EP 1165224 B1. Un reactor microjet de este tipo presenta al menos dos boquillas una opuesta a la otra con respectivamente bomba asignada y conducción de suministro para inyectar respectivamente un medio líquido en una cámara de reactor rodeado por una carcasa de reactor dando lugar a un punto de colisión conjunto, estando prevista una primera abertura en la carcasa de reactor, a través de la cual puede introducirse un gas, un líquido en evaporación, un líquido refrigerante o un gas refrigerante para el mantenimiento de la atmósfera de gas en el interior del reactor, en particular en el punto de colisión de los chorros de líquido, o para el enfriamiento de los productos resultantes, y una abertura adicional para retirar los productos resultantes y gas excedente de la carcasa de reactor. Se introduce por lo tanto a través de una abertura hacia la cámara de reactor un gas, un líquido que se evapora o un gas refrigerante para el mantenimiento de una atmósfera de gas en el interior del reactor, en particular en el punto de colisión de los chorros de líquido, o para el enfriamiento de los productos resultantes y los productos resultantes y gas excedente se retiran a través de una abertura de la carcasa de reactor mediante sobrepresión por el lado de entrada de gas o presión negativa por el lado de salida del producto y gas. Cuando en un reactor de microjet de este tipo se lleva a cabo una precipitación de solvente/no solvente, por ejemplo, tal como se describe en el documento EP 2550092 A1, se obtiene una dispersión de partículas precipitadas. Con un generador de este tipo se logra generar partículas particularmente pequeñas. Con una precipitación de solvente/no solvente se entiende en este contexto, que una sustancia se disuelve en un solvente y colisiona como chorro de líquido con un segundo chorro de líquido, precipitándose de nuevo la sustancia disuelta. Es desventajoso en el caso de precipitaciones de solvente/no solvente el hecho de que la sustancia disuelta y vuelta a precipitar se encuentra tras la precipitación en forma de partículas en la mezcla de solvente-no solvente. A este respecto la proporción de solvente da lugar a que en el caso de muchas partículas se ajuste en dependencia del tiempo una maduración de Ostwald, la cual da lugar a un crecimiento de las partículas.

Por el documento DE 10 2009 036 537 B3 se conoce un dispositivo para emulsionar al menos dos líquidos, que comprende un reactor de emulsión, que presenta una salida para la extracción de la emulsión resultante durante la mezcla de los líquidos y en el cual hay prevista una pluralidad de boquillas para inyectar con orientación hacia un punto de colisión en esencial común, habiendo asignada a cada boquilla respectivamente una conducción de suministro y una bomba, la cual bombea respectivamente un líquido desde un tanque asignado a través de la conducción de suministro hacia el reactor de emulsión.

El documento WO 99/28020 A1 describe un modo de proceder para preparar emulsiones o dispersiones sensibles al calor, sometiéndose a presión los componentes, atravesando una primera zona de mezcla de alta presión, enfriándose entonces en un intercambiador de calor y atravesando a continuación una segunda zona de alta presión.

El documento DE 26 04 610 A1 describe un procedimiento, en el cual se aspiran aceite y agua desde diferentes recipientes con una proporción de volumen deseada y se aceleran como mezcla a alta presión en un sistema de tubosboquillas repetidas veces a intervalos cortos desde una velocidad de base reducida que se mantiene aproximadamente igual a una velocidad de flujo aproximadamente diez a veinte veces mayor y se demora y tras ello se pulveriza para la combustión directamente hacia la cámara de combustión. La presión en el caso de la velocidad de flujo de base es de 130 a 180 bares. El documento GB 331 928 A describe un dispositivo para la preparación de emulsiones o dispersiones mediante pulverización mutua de los componentes. La presión de los chorros de líquido no se especifica en este caso.

El objetivo de la invención consiste de este modo en crear un nuevo procedimiento para preparar emulsiones, que permite también la preparación de emulsiones asimétricas.

Este objetivo se consigue de acuerdo con la invención debido a que en un primer paso se produce una emulsión previa a partir de al menos dos líquidos que no pueden mezclarse entre sí y entonces en un segundo paso en un reactor de microjet se bombean al menos dos flujos de líquido de la al menos una emulsión previa a través de boquillas separadas con diámetro definido, siendo la presión de los chorros de líquido de entre 5 y 500 bares, para alcanzar velocidad de flujo de los flujos de líquido de más de 10 m/s y que los flujos de líquido choquen en un punto de colisión en una cámara, llenándose o solicitándose la cámara con gas y siendo la presión de gas en la cámara de 0,05 a 30 bares, preferentemente de 0,2 a 10 bares y de manera particularmente preferente de 0,5 a 5 bares.

El gas, en particular gas inerte o mezclas de gases inertes, pero también gas reactivo, puede suministrarse a través de una entrada de gas a la cámara.

Dado que en el caso de una pluralidad de emulsiones, concretamente las emulsiones asimétricas, en cuyo caso la fase de aceite y la de agua no se presentan en la proporción 1:1, ha resultado ventajoso en el marco de la invención, preparar en primer lugar a partir de la fase de aceite y de la de agua una emulsión previa. Esto puede producirse, por ejemplo, a través de procesos de agitación normales, tratamiento por ultrasonidos, Ultraturrax, un disco disolvedor, etc. Esta emulsión previa se introduce entonces en forma de dos flujos de líquido en un dispositivo, en el cual ambos flujos de líquido se encuentran en un punto de colisión en una cámara, por ejemplo, en un reactor de microjet.

Un reactor de microjet se ha dado a conocer por el documento EP 1165224 B1.

Mediante el método usado en el reactor de microjet de la colisión de los chorros bajo presión elevada, el tamaño de las gotitas de la emulsión es dependiente del sistema y de parámetros de funcionamiento, en particular del tamaño de boquilla en el reactor de microjet y de la presión de bomba de las bombas de transporte para los dos flujos de líquido. A diferencia del uso habitual de reactores de microjet no se produce en el caso del procedimiento de acuerdo con la invención debido a la energía de colisión en el reactor de microjet ninguna reacción de precipitación, sino que se conforman emulsiones.

Mediante la colisión de los flujos de líquido con altas velocidades de flujo, en cuyo caso se configura una placa de colisión en forma de plato en el punto de colisión, se alcanza debido a la energía cinética una emulsión homogénea con un tamaño de gotitas de aceite de menos de 1 pm, que correspondientemente es también muy estable. No se requiere para ello ninguna introducción de energía adicional, como, por ejemplo, fuerzas de cizallamiento. Se puede trabajar en fase acuosa a temperaturas de entre 0 °C y 100 °C, preferentemente a temperaturas de entre temperatura ambiente y 70 °C, de manera particularmente preferente a temperaturas de entre temperatura ambiente y 50 °C. La presión de los chorros de líquido es de entre 5 y 5.000 bares, preferentemente de entre 10 y 1.000 bares y de manera particularmente preferente de entre 20 y 500 bares.

Dado que la colisión se produce en la cámara, no existe el riesgo de un bloqueo, como es el caso en microcanales. A través del diámetro de las boquillas,

la velocidad de flujo de los flujos de líquido y la temperatura puede influirse en el tamaño de las gotitas de aceite en la emulsión. La emulsión resultante se deriva hacia el exterior de la cámara a través de la salida. Existe de este modo un procedimiento de funcionamiento continuo. Para obtener tamaños de gotitas de aceite lo más pequeñas posible, es posible, conducir una emulsión ya obtenida de nuevo en las mismas condiciones a través de las dos entradas hacia la cámara, lo cual, dado el caso, puede repetirse varias veces.

Existe también la posibilidad de unir la salida de la cámara con la entrada de gas de una segunda cámara, en el cual se introducen flujos de líquido adicionales en la emulsión formada, por ejemplo, para modificar las propiedades de superficie de la emulsión. En caso de colisionar dos flujos de líquido, entonces encierran preferentemente un ángulo de 180°, en el caso de tres flujos de líquido el ángulo es preferentemente de 120°, etc. En el caso de tres flujos de líquido no pueden mezclarse entre sí dos líquidos, etc.

Es preferente de acuerdo con la invención que el diámetro de las boquillas sea idéntico o diferente y que sea de 10 a 5.000 |jm, preferentemente de 50 a 3.000 jm y de manera particularmente preferente de 100 a 2.000 jm . Es posible trabajar con boquillas de diferentes diámetros, por ejemplo, por un lado una boquilla con un diámetro de 100 jm y por el otro lado una boquilla con un diámetro de 300 jm . Naturalmente los diámetros de las boquillas en ambos lados pueden ser también iguales.

De acuerdo con la invención, está previsto que las velocidades de flujo de los flujos de líquido sean tras la boquilla idénticos o diferentes y de más de 20 m/s, preferentemente de más de 50 m/s y de manera particularmente preferente de más de 100 m/s.

También en este caso uno de los flujos de líquido puede presentar una velocidad de flujo mayor que el otro flujo de líquido, por ejemplo, por una parte 50 m/s y por otra parte 100 m/s. También en este caso es posible que las velocidades de flujo de ambos flujos de líquido sean igual de altas.

La velocidad de flujo de los flujos de líquido tras la boquilla puede alcanzar 500 m/s o también 1.000 m/s.

Preferentemente la separación entre las boquillas es de menos de 5 cm, preferentemente de menos de 3 cm y de manera particularmente preferente de menos de 1 cm.

Es preferente que la presión de gas sea en la cámara de 0,2 a 10 bares y preferentemente de 0,5 a 5 bares.

También puede influirse a través de la presión de gas en el tamaño de las gotitas.

Puede ser útil calentar o enfriar el gas antes de su entrada en la cámara, para influir en la temperatura en la cámara. Queda además de ello dentro del marco de la invención que se introduzca agente disolvente a través de una entrada adicional en la cámara.

Puede introducirse, por ejemplo, propilenglicol como agente disolvente adicional a través de la entrada adicional en la cámara.

Una configuración de la invención consiste en que durante la colisión predomina en la cámara una presión de menos de 100 bares, preferentemente de menos de 50 bares y de manera particularmente preferente de menos de 20 bares. También es posible conducir los flujos de líquido y/o la emulsión resultante a través de un intercambiador de calor, para controlar la temperatura de los flujos de líquido antes de la colisión o la de la emulsión tras la colisión.

Queda también dentro del marco de la invención que en un paso adicional se encapsule la emulsión preparada. Queda del mismo modo dentro del marco de la invención que en un paso adicional la emulsión preparada y dado el caso encapsulada se provea de una modificación de superficie.

A continuación se explica con mayor detalle la invención mediante ejemplos de realización.

Los ejemplos 1 a 4 muestran los efectos de la variación de parámetros individuales, mientras que los ejemplos 5 a 21 comprenden ejemplos de posibles procedimientos de encapsulado.

Ejemplo 1: efecto de la presión de gas

El efecto de la presión de gas se examinó en cuanto que se llevaron un flujo de líquido de aceite y un flujo de líquido de agua, el cual contiene lecitina, con diferentes presiones de gas a colisión entre sí en una cámara, en cuanto que a través de una entrada de gas se introdujo gas con diferentes presiones de gas. El aceite se bombeó con una velocidad de flujo de 50 ml/min y fase acuosa con una velocidad de flujo de 250 ml/min. El tamaño de las gotitas de aceite se determinó a través de DLS. En todos los casos se alcanzó un tamaño de gotitas de aceite de menos de 500 nm. Los resultados muestran que el tamaño de las gotitas de aceite se reduce al aumentar la presión de gas.

Puede concluirse a partir de ello que la presión que actúa a través de la entrada de gas sobre el sistema tiene una influencia directa sobre el tamaño de las gotitas de aceite.

Ejemplo 2: efecto de la velocidad de flujo

El efecto de la velocidad de flujo se examinó en cuanto que se usaron diferentes velocidades de flujo para la fase de aceite y la fase de agua manteniéndose igual la proporción de las velocidades de flujo. Se usó una presión de 2 bares en la cámara en todas las pruebas.

El tamaño de las gotitas de aceite dentro de le emulsión formada se reduce de este modo al aumentar las velocidades de flujo.

Ejemplo 3: diámetro de las boquillas

La influencia del diámetro de las boquillas se determinó en cuanto que se evaluaron diferentes diámetros de boquilla, usándose una velocidad de flujo de aceite de 50 ml/min y una velocidad de flujo de agua de 250 ml/min y siendo la presión del gas de 2 bares.

Cuanto más pequeño es el diámetro de boquilla, más pequeño es el tamaño de gotitas de aceite dentro de la emulsión formada.

Ejemplo 4: número de los ciclos

Las fases de aceite y de agua se emulsionaron previamente y se bombearon a través de las dos entradas en un ciclo cerrado, para de este modo determinar la influencia del número de ciclos en el tamaño de gotitas de aceite dentro de la emulsión. Prevalecieron en este sentido una velocidad de flujo de 250 ml/min y una presión de gas de 2 bares en la cámara.

El tamaño de gotitas de aceite dentro de la emulsión disminuye por lo tanto también con el número de ciclos.

Encapsulado a través de un proceso de solvente/no solvente: ejemplos 5 a 8

Ejemplo 5: coacervación

Un aceite esencial a encapsular se emulsiona con una velocidad de flujo de 67 g/min en el reactor de microjet con una solución de Na-caseinato (22,4 mg/ml) acuosa con una velocidad de flujo de 200 g/min en el reactor de microjet. En el siguiente paso se procesa esta emulsión con una velocidad de flujo de 200 g/min contra una solución acuosa de goma xantana (0,25 %) con 25 g/min. En este paso se adicionan entre sí los grupos laterales cargados de manera opuesta de la proteína y del polisacárido. Mediante reducción del pH a pH 4 con ácido cítrico al 10 % se refuerza esta interacción, debido a lo cual resultan microcápsulas. Las microcápsulas tienen un tamaño de 50-100 |jm.

Ejemplo 6: secado

Un aceite esencial a encapsular se emulsiona con una velocidad de flujo de 50 g/min en el reactor de microjet con una solución de aislado de proteína de suero con una velocidad de flujo de 200 g/min. Tras la adición de 20 % de maltodextrina como material portador se seca por pulverización la emulsión. A través del secado resulta un polvo, el cual contiene aceite esencial microencapsulado.

Ejemplo 7: dispersión fundida/encapsulado de matriz

Una sustancia aromática (15-30 %) a encapsular se disuelve en Compritol AO 888 fundido a 85 °C. Esta fase de aceite se emulsiona con 68 ml/min en una solución de Tween 20 (0,5-1,5 %) acuosa fría a 20 °C con 200 ml/min. Mediante el rápido enfriamiento de la grasa se produce directamente al formarse la emulsión la formación de partículas y de este modo el encapsulado de matriz de la sustancia aromática. Las microcápsulas tienen un promedio de 5 jm (0,5 % Tween 20) o 2 jm (1,5 % Tween 20).

Ejemplo 8: dispersión fundida con superficie modificada

Una sustancia aromática (15-30 %) a encapsular se disuelve en Compritol AO 888 fundido a 85 °C. Esta fase de aceite se emulsiona con 68 ml/min en una solución de goma arábiga (2,5 %; 200 ml/min) fría a 20 °C. Mediante el rápido enfriamiento de la grasa se produce directamente al formarse la emulsión la formación de partículas.

Se lleva a cabo una modificación de estas microcápsulas en cuanto que esta dispersión fundida (200 ml/min) se procesa en el reactor de microjet contra una solución de gelatina (2,5%; 150 g/min) caliente a 50 °C. Mediante reducción de pH a pH 4 con ácido cítrico al 10 % se refuerzan las interacciones iónicas y se gelifican mediante enfriamiento.

Encapsulamiento reactivo: ejemplos 9 a 18

Ejemplo 9:

Un polialcohol hidrófilo a encapsular (sustancia activa) se añade a una solución de amoniaco (1 %) acuosa (fase de agua) y se procesa en el reactor MJR contra una solución de encapsulado (TEOS) con contenido de emulsionante (poliéteralquil-polimetilsiloxano) 1 % en isoparafina (fase de aceite). Con la misma velocidad de flujo de las dos soluciones (50:50) se ajusta una presión de proceso antes de las boquillas de 40 bares.

Resulta una emulsión estable, en cuya superficie límite de fases se configura el material de encapsulado a través de hidrólisis de las fases previas. Las cápsulas pueden separarse mediante sedimentación o centrifugado sencillos y tienen un tamaño de entre 5 y 10 jm .

Ejemplos 10 y 11:

El procedimiento indicado en 1 se usa en las sustancias de encapsulado OTMS, PTMS. En caso de velocidad de flujo igual las cápsulas obtenidas tienen aproximadamente las mismas propiedades con tiempo de reacción reducido. Ejemplos 12, 13, y 14:

El procedimiento indicado en 1 se usa en velocidades de flujo variables. A través de variación de la velocidad de flujo pueden realizarse proporciones de fase dispersa (sustancia activa) con respecto a fase de aceite de 30:70, 40:60 y 60:40. El tamaño de las microcápsulas obtenidas aumenta al aumentar la proporción de fase dispersa (solución de sustancia activa).

Ejemplos 15 y 16.

El procedimiento indicado en 1 se usa en una solución de encapsulado con contenido de TEOS con la modificación de que la concentración del emulsionante usado se redujo a razón de 50 % o 25 % de la concentración original. Las microcápsulas obtenidas son más grandes de lo alcanzado de acuerdo con el ejemplo 1.

Ejemplo 17:

El procedimiento indicado en 1 se usa en otra química de encapsulación. Se procesa una solución al 20 % de una sustancia activa acuosa a encapsular, que contiene 10 meq de NH2 del componente de encapsulado HDMA en el MJR contra una solución de emulsionante al 1 % de isoparafina. La emulsión obtenida de este modo se endurece mediante adición de 40 meq de COCI de una solución de cloruro de trimesoilo al 20 % en isopar. Las cápsulas obtenidas tienen un tamaño de 2 a 30 |jm.

Ejemplo 18:

El procedimiento indicado en el ejemplo 17 se usa con la modificación de que el endurecimiento de cápsula se produce mediante solución de cloruro de trimesoilo in situ mediante introducción continua de la solución en la cámara de reactor a través de la quinta abertura del reactor MJR. Las cápsulas obtenidas tienen aproximadamente las mismas propiedades como las obtenidas de acuerdo con el ejemplo 9.

Sustancias activas solubles en aceite: ejemplos 19 a 20

Ejemplo 19:

El procedimiento indicado en el ejemplo 5 se usa en sustancias de encapsulado solubles en aceite. Una sustancia activa soluble en aceite a encapsular se introduce en una solución al 20 % del material de encapsulado (OTMS) en isoparafina y se mezcla a temperatura ambiente durante 5 min mediante agitación. La solución obtenida de este modo se procesa en el reactor MJR con una presión de proceso de 40 bares contra una solución de emulsionante acuosa del 2 %. Resulta una emulsión estable homogénea, el endurecimiento de las cápsulas se produce mediante adición del catalizador laurato de dibutilestaño (0,5 %), que tras el endurecimiento se pueden separar mediante centrifugación o sedimentación.

Ejemplo 20:

El procedimiento indicado en el ejemplo 19 se usa con la modificación de que el endurecimiento de cápsula se produce mediante laurato de dibutilestaño in situ mediante introducción continua de la solución en la cámara de reactor a través de la quinta abertura del reactor MJR. Las cápsulas obtenidas tienen aproximadamente las mismas propiedades como las obtenidas de acuerdo con el ejemplo 19.

Dispersión fundida/encapsulado de matriz: ejemplo 21

Ejemplo 21:

Paso 1:

Fusión de un polímero (por ejemplo, PEG, ceras, grasas, ...) Mediante selección de la sustancia a fundir puede generarse de este modo o bien una masa fundida hidrófila o una oleófila.

Paso 2a:

Introducción de las sustancias activas sólidas en la colada (por ejemplo, agentes tensioactivos, compuestos peroxo, enzimas, ...)

Paso 2b (como alternativa al paso 2a):

Introducir las sustancias activas líquidas en la masa fundida

Paso 3a:

Llevar la masa fundida modificada al proceso de MJR usando un no solvente frío como segundo flujo de líquido mediante precipitación de microesferas poliméricas cargadas

Paso 3b (como alternativa al paso 3a):

Mezclar la masa fundida modificada con un no solvente caliente (emulsión previa). Esta emulsión previa se introduce a derecha e izquierda con una proporción de velocidad de flujo de 1:1 en el MJR. Usando el efecto de enfriamiento de gas portador inerte se precipita a microescala el polímero cargado.

Paso 3c (como alternativa al paso 3a o al paso 3b):

La masa fundida modificada se mezcla para la reducción de la viscosidad de masa fundida con una parte del no solvente calentado. La mezcla se precipita con el resto frío de no solvente en el proceso de MJR precipitándose las esferas de polímero.

Claims

REIVINDICACIONES

1. Procedimiento para preparar emulsiones, produciéndose en un primer paso al menos una emulsión previa a partir de al menos dos líquidos que no pueden mezclarse entre sí y después, en un segundo paso, en un reactor de microjet se bombean al menos dos flujos de líquido de la al menos una emulsión previa a través de boquillas separadas con diámetro definido, caracterizado por que la presión de los chorros de líquido es de entre 5 y 500 bares, para alcanzar una velocidad de flujo de los flujos de líquido de más de 10 m/s y que los flujos de líquido choquen en un punto de colisión en una cámara, llenándose o solicitándose la cámara con gas y siendo la presión de gas en la cámara de 0,05 a 30 bares.

2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado por que el diámetro de las boquillas es idéntico o diferente y es de 10 a 5.000 pm, preferentemente de 50 a 3.000 pm y de manera particularmente preferente de 100 a 2.000 pm.

3. Procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones 1 o 2, caracterizado por que la velocidad de flujo de los flujos de líquido es idéntica o diferente y de más de 20 m/s, preferentemente de más de 50 m/s y de manera particularmente preferente de más de 100 m/s.

4. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado por que la separación entre las boquillas es de menos de 5 cm, preferentemente de menos de 3 cm y de manera particularmente preferente de menos de 1 cm.

5. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado por que la presión de gas en la cámara es de 0,2 a 10 bares y preferentemente de 0,5 a 5 bares.

6. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado por que el gas se calienta o se enfría antes de su entrada en la cámara, para influir en la temperatura en la cámara.

7. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado por que se introduce en la cámara un disolvente a través de una entrada adicional.

8. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado por que durante la colisión predomina en la cámara una presión de menos de 100 bares, preferentemente de menos de 50 bares y de manera particularmente preferente de menos de 20 bares.

9. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado por que los flujos de líquido y/o la emulsión resultante se conducen a través de un intercambiador de calor, para controlar la temperatura de los flujos de líquido antes de la colisión o la de la emulsión tras la colisión.

10. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado por que en un paso adicional se encapsula la emulsión preparada.

11. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado por que en un paso adicional se dota a la emulsión preparada, y dado el caso encapsulada, de una modificación de superficie.