CN114010541B

CN114010541B - 一种薰衣草精油乳液的制备方法

Info

Publication number: CN114010541B
Application number: CN202111292776.1A
Authority: CN
Inventors: 丁晓斌; 相里粉娟; 李旭洋; 王成; 孙雪飞; 戴萍萍
Original assignee: Jiangsu Jiumo Hi Tech Co ltd
Current assignee: Jiangsu Jiumo Hi Tech Co ltd
Priority date: 2021-11-03
Filing date: 2021-11-03
Publication date: 2022-08-30
Anticipated expiration: 2041-11-03
Also published as: CN114010541A

Abstract

本发明涉及一种薰衣草精油水包油乳液的制备方法，包括依次将去离子水、明胶、甘油和乳化剂加入黄原胶中，混合得到连续相；以薰衣草精油作为分散相；以精油乳化膜作为乳化介质，用压缩气罐提供压力，在跨膜压差下，分散相被压入精油乳化膜的膜管形成射流，在连续相的剪切力作用下，分散相离开膜管表面进入到连续相中，形成所述薰衣草精油水包油乳液。本发明以低能耗、高通量制备纳米级薰衣草精油乳液，有效的提高了乳液的稳定性和生理吸收度，延长了精油贮藏期，具有工艺简单、操作方便、乳液粒径小、分散性好等优点，是一种高效制备薰衣草精油乳液的方法，适合大规模薰衣草精油乳液工业化制备。

Description

一种薰衣草精油乳液的制备方法

技术领域

本发明属于乳液制备技术领域，特别涉及一种薰衣草精油乳液的制备方法。

背景技术

近年来，植物精油因其健康效应和杀菌、杀病毒特性而在商业上广受欢迎。精油包含几个主要类别的芳香族和脂肪族化合物，例如萜烯和萜类化合物。薰衣草精油是从薰衣草中分离出来的最有价值的物质。许多研究表明，薰衣草精油具有许多潜在的健康益处，例如镇痛、抗菌、抗应激、抗焦虑、抗疲劳、抗烦躁、抗抑郁和抗炎作用。然而，薰衣草精油不易保存，其缺点是易挥发，光、热或空气容易引起精油氧化变质。另外，直接使用精油会对皮肤和眼睛产起不适反应，特别是儿童和皮肤敏感的人。虽然在化妆品、食品、药品中精油的需求巨大，但是由于精油不稳定，容易变性，不溶性，比水轻，更容易起泡，因此精油的应用受到限制。

为保持精油的生物抑菌活性，在大多数情况下，精油以乳液形式封装存在，例如油包水(W/O)或水包油(O/W)乳液。乳液的流变特性非常重要，会影响产品的质量和消费者的接受度。研究表明，可能影响乳液流变特性的因素包括连续相的化学成分、分散相的体积分数和液滴特性(尺寸分布、粘度、浓度等)。蛋白质和多糖之间的相互作用对乳液产品的质地和可接受性产生很大影响。因此，多糖被广泛用作稳定剂和凝胶增稠剂，以改善乳液的流变性能。另外，国外文献报道，小尺寸的纳米颗粒可以直接吸附于小肠上皮细胞而延长活性物质的释放时间，或者直接被小肠上皮细胞吸收，进入人体循环，这两种方式都避免了凝胶或微米颗粒的扩散吸收途径，有助于提高生物活性物质的吸收效率。因此，构建纳米乳液体系，可使其拥有亚细胞水平的超小粒径和更高的分散度，使得精油的生物活性能得以更充分的体现。纳米乳液体系构建中，乳化剂或表面活性剂的选择尤其重要，因其在水油界面的润湿能力决定了纳米乳液的稳定性和分散度，从而影响精油效力的发挥程度。但是，目前为止，精油纳米乳液仍处于初级的研究阶段。

纳米乳液是由水、油、表面活性剂和助表面活性剂等自发组成的性能稳定(动力学稳定性)、各向同性、透明或半透明的均相分散体系。纳米乳作为新型药物载体，具有不可比拟的优点。与普通乳液相比，纳米乳液液滴粒径小，分散均匀，能够提高精油的分散度，由于热力学稳定，能够在数月甚至数年不发生明显的絮凝和聚结，易于保存。

薰衣草精油以其独特的功效深受消费者青睐。然而，薰衣草精油易挥发、在水中溶解度低、生物利用度差的特性，使得薰衣草精油制品形式有限，且难以发挥其功效。

发明内容

针对上述问题，为了提高薰衣草精油的稳定性和生理吸收度、减少营养成分的损失以及品质的劣变，延长精油贮藏期，本发明提供一种低能耗、高通量下的薰衣草水包油乳液的制备方法，可成功制备薰衣草精油纳米乳液。纳米乳液作为薰衣草精油的载体，使得薰衣草精油的分散性和稳定性显著提高，同时也有一定的缓释作用，可延缓精油的挥发，增强抑菌抗氧化功效。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：

一种薰衣草精油水包油乳液的制备方法，包括如下步骤：

(1)依次将去离子水、明胶、甘油和乳化剂加入黄原胶中，混合得到连续相；

(2)采用薰衣草精油作为分散相，分散相储存在与压缩气罐相连的压力容器中；

(3)以精油乳化膜作为乳化介质，用所述压缩气罐提供压力，在跨膜压差下，所述分散相被压入精油乳化膜的膜管形成射流，在所述连续相的剪切力作用下，所述分散相离开膜管表面进入到连续相中，形成所述薰衣草精油水包油乳液。

优选的，所述压缩气为压缩空气或压缩氮气。

优选的，步骤(1)中所述混合的方式为连续搅拌。

优选的，所述连续搅拌采用搅拌器进行，所述搅拌器的转速为500～1000rpm，搅拌时间为20～40分钟。

优选的，所述的乳化剂为司班-60、吐温-80、十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种组合；

优选的，所述薰衣草精油水包油乳液的液滴粒径为500nm～1500nm，优选为500nm～1000nm。

优选的，步骤(1)中去离子水、明胶、甘油、乳化剂和黄原胶体积比为：(22～55):(4～10):(8～12):(1.5～3.5):(20～50)。

优选的，步骤(3)所述的跨膜压差为0.08～0.45MPa。

优选的，步骤(3)中所述精油乳化膜由亲水性纳米二氧化钛涂覆于膜载体表面高温烧结而成，所述膜载体的材质为氧化铝、氧化锆、二氧化硅、碳化硅中的一种或多种的复合。

优选的，步骤(3)中所述精油乳化膜为多通道结构，通道数为7、13或19；所述精油乳化膜的膜孔径为15～200nm。

优选的，步骤(3)中所述的精油乳化膜经过连续相液体浸泡3～9h处理，可以降低精油乳化膜的表面能和精油-水的界面张力。

优选的，薰衣草精油的温度为20℃～40℃。

优选的，步骤(3)中连续相流过膜面的流速为0.15～1.5m/s。

优选的，所述薰衣草精油和所述去离子水的体积比为(1.5～7.5):(22～55)。

优选的，所述乳液的pH值范围为5.4～6.0，可避免在应用于皮肤时产生刺激的风险。

为了确保从膜表面有规律的液滴脱离，除了使用搅拌器搅拌外，还可以通过使用泵循环连续相，在膜/连续相界面产生剪切应力。

本发明的有益效果在于：

(1)在薰衣草精油乳液制备领域，首次采用精油乳化膜制备，改变了传统精油乳液的制乳方式，更容易形成纳米级乳液，且相对于传统的搅拌制乳方式，由于避免了搅拌工艺的浓度差异，形成的纳米乳液，液滴粒径更均一。

(2)黄原胶和明胶可以在水包油型乳液中形成分子间缔合，形成强相互作用，具有非常稳定的结构，是制备稳定的水包油型薰衣草精油乳液的良好包封剂。另外，明胶的加入增强了乳液的稠度和光滑度，并呈现出温和宜人的香味。

本发明采用的明胶是一种源自动物胶原蛋白的高分子量蛋白质，广泛用于制药和化妆品应用。采用的黄原胶是由野油菜黄单胞杆菌以碳水化合物为主要原料(如玉米淀粉)经发酵工程生产的一种作用广泛的微生物胞外多糖，一般作为增稠剂和乳化剂，可改变水相的流变行为，从而增强稳定性机制，广泛应用于食品、石油、医药等多个行业，是目前世界上生产规模最大且用途极为广泛的微生物多糖。明胶和黄原胶因其可生物降解、成本低和生产工艺对环境友好可应用于精油封装。本发明通过对连续相组成的设计，采用新的制乳技术，能够有效提高薰衣草精油乳液的稳定性和生理吸收度，延长了精油贮藏期，改善薰衣草精油低水溶性问题，同时起到稳定精油，缓慢释放精油的作用。

(3)本方法具有乳化剂需求少，装置简单、操作方便、能耗低、通量高、乳液粒径小、分散性好等优点，是一种高效制备薰衣草精油乳液的方法，适合大规模薰衣草精油乳液工业化制备。

附图说明

图1为本发明所述方法制备所述薰衣草精油乳液的装置流程示意图。其中：1是压缩氮气罐，2是分散相压力容器，3是连续相容器，4是搅拌器，5是精油乳化膜分离器，6是循环泵。

图2为13通道精油乳化膜管立体示意图。

图3为7通道精油乳化膜管立体示意图。

具体实施方式

对本发明的实施方式作进一步说明：

一种薰衣草精油乳液的制备方法的装置流程如图1所示。具体操作流程如下：(1)将精油乳化膜装进分离器5中；(2)向连续相容器3中加入连续相，并调节搅拌器以一定速度搅拌，通过循环泵6循环至多通道精油乳化膜分离器5中，调节循环泵的转速控制一定的膜面流速，连续相在膜分离器的膜管外流动；(3)打开压缩气罐的阀门，将分散相压入膜管内，调节阀门的压力参数，控制乳化过程中分散相的压力。(4)控制一定体积比例的分散相含量，完成膜乳化过程，最终形成水包油型薰衣草精油乳液。

实施例1

分散相为薰衣草精油，选择乳化剂为司班-60和吐温-80(司班-60:吐温-80＝0.8:1)，将去离子水、明胶、甘油和乳化剂依次加入黄原胶中，使用搅拌器在700rpm转速下连续搅拌30分钟得到连续相，连续相的组分体积比例为黄原胶:明胶:乳化剂:甘油:去离子水＝20:4:3.5:12:55。乳化介质采用由亲水性纳米二氧化钛涂覆在氧化铝和氧化锆复合而成的膜载体表面再次高温烧结而成的孔径为20nm的7通道精油乳化膜。其中7通道孔管式膜内部沿着轴线方向设有1个大孔通道和6个小孔通道，大孔通道位于管式膜内中间处，6个小孔通道围绕所述大孔通道外侧均匀排布。最外层的小孔圆形流道与膜外表面之间的壁厚为3.5mm。采用压缩空气罐为分散相提供动力，采用循环泵提供膜面剪切力，维持精油温度在40℃，控制连续相流过膜面流速为0.15m/s。在跨膜压差为0.08MPa时，分散相透过膜管形成射流，控制去离子水和薰衣草精油体积比为55:5.5。制备的得到乳液粒径均一，pH为5.50，液滴平均粒径在500nm左右。

实施例2

分散相为薰衣草精油，选择乳化剂为吐温-80，将去离子水、明胶、甘油和乳化剂在搅拌下依次加入黄原胶中，使用搅拌器在500rpm转速下连续搅拌40分钟得到连续相，连续相的组分体积比例为黄原胶:明胶:乳化剂:甘油:去离子水＝30:6:2.5:10:45。乳化介质采用由亲水性纳米二氧化钛涂覆在氧化铝和碳化硅复合而成的膜载体表面再次高温烧结而成的的孔径为50nm的13通道精油乳化膜。其中13通道孔管式膜内部沿着轴线方向设有1个大孔通道和12个小孔通道，大孔通道位于管式膜内中间处，12个小孔通道围绕所述大孔通道外侧均匀排布。最外层的小孔圆形流道与膜外表面之间的壁厚为3.5mm。采用压缩空气罐为分散相提供动力，采用循环泵提供膜面剪切力，维持精油温度在20℃，控制连续相流过膜面流速为0.85m/s。在跨膜压差为0.2MPa时，分散相透过膜管形成射流，控制薰衣草精油和去离子水体积比为6.5:45。制备得到的乳液粒径均一，pH为5.40，液滴平均粒径在800nm左右。

实施例3

分散相为薰衣草精油，选择乳化剂为吐温-80和十二烷基苯磺酸钠(吐温-80:十二烷基苯磺酸钠＝0.85:1)，将去离子水、明胶、甘油和乳化剂在搅拌下依次加入黄原胶中，使用搅拌器在1000rpm转速下连续搅拌20分钟得到连续相，连续相的组分浓度比例为黄原胶:明胶:乳化剂:甘油:去离子水＝40:9.5:1.5:12:30。乳化介质采用由亲水性纳米二氧化钛涂覆在氧化铝和碳化硅复合而成的膜载体表面再次高温烧结而成的孔径为200nm的19通道精油乳化膜。其中19通道孔管式膜内部沿着轴线方向设有1个大孔通道和18个小孔通道，大孔通道位于管式膜内中间处，18个小孔通道围绕所述大孔通道外侧均匀排布。采用压缩空气罐为分散相提供动力，采用循环泵提供膜面剪切力，维持精油温度在25℃，控制连续相流过膜面流速为1.5m/s。在跨膜压差为0.45MPa时，分散相透过膜管形成射流，控制薰衣草精油和去离子水体积比为7:30。制备得到的乳液粒径均一，pH为5.45，液滴平均粒径在1500nm左右。

实施例4

分散相为薰衣草精油，选择乳化剂为吐温-80和十二烷基苯磺酸钠(吐温-80:十二烷基苯磺酸钠＝0.85:1)，将去离子水、明胶、甘油和乳化剂在搅拌下依次加入黄原胶中，使用搅拌器在700rpm转速下连续搅拌30分钟得到连续相，连续相的组分浓度比例为黄原胶:明胶:乳化剂:甘油:去离子水＝50:10:2.5:8:22。乳化介质采用由亲水性纳米二氧化钛涂覆在氧化铝、氧化锆和二氧化硅复合而成的膜载体表面再次高温烧结而成的孔径为100nm的13通道精油乳化膜。采用压缩氮气罐为分散相提供动力，采用循环泵提供膜面剪切力，维持精油温度在20℃，控制连续相流过膜面流速为1.0m/s。在跨膜压差为0.25MPa时，分散相透过膜管形成射流，控制薰衣草精油和去离子水体积比为7.5:22。制备得到的乳液粒径均一，pH为5.60，液滴平均粒径在1000nm左右。

实施例5

分散相为薰衣草精油，选择乳化剂为吐温-80，将去离子水、明胶、甘油和乳化剂在搅拌下依次加入黄原胶中，使用搅拌器在700rpm转速下连续搅拌30分钟得到连续相，连续相的组分浓度比例为黄原胶:明胶:乳化剂:甘油:去离子水＝42:8.5:2:10:36。乳化介质采用由亲水性纳米二氧化钛涂覆在氧化铝、氧化锆和二氧化硅复合而成的膜载体表面再次高温烧结而成的孔径为100nm的13通道精油乳化膜。采用压缩空气罐为分散相提供动力，采用循环泵提供膜面剪切力，维持精油温度在23℃，控制连续相流过膜面流速为1.2m/s。在跨膜压差为0.2MPa时，分散相透过膜管形成射流，控制薰衣草精油和去离子水体积比为1.5:36。制备得到的乳液粒径均一，pH为6.0，液滴平均粒径在1200nm左右。

实施例6(对比实施例)

分散相为薰衣草精油，选择乳化剂为吐温-80，将去离子水、甘油和乳化剂在搅拌下依次加入黄原胶中，使用搅拌器在700rpm转速下连续搅拌30分钟得到连续相，连续相的组分浓度比例为黄原胶:明胶:乳化剂:甘油:去离子水＝50.5:2:10:36。乳化介质采用由亲水性纳米二氧化钛涂覆在氧化铝、氧化锆和二氧化硅复合而成的膜载体表面再次高温烧结而成的孔径为100nm的13通道精油乳化膜。采用压缩空气罐为分散相提供动力，采用循环泵提供膜面剪切力，维持精油温度在23℃，控制连续相流过膜面流速为1.2m/s。在跨膜压差为0.2MPa时，分散相透过膜管形成射流，控制薰衣草精油和去离子水体积比为1.5:36。制备得到的乳液粒径均一，pH为5.3，液滴平均粒径在1200nm左右。

表1和2是对实施例1、2、5和实施例6得到的乳液进行120天的稳定性测试。主要进行乳化活性指数、外观、粒径、浊度指数和温度的测试。乳液浊度指数τ和乳化活性指数EAI使用以下公式计算：

τ——浊度指数；

A——吸光度；

L——分光光度计比色皿边的长度，cm。

C——乳化剂浓度[g/mL]；

——乳液中油的体积分数。

乳液的稳定性也可采用温度测试，将温度从20℃升高到55℃，以1℃/min的加热速率加热，并考察浊度指数变化情况。得到的结果如表1、2所示：

表1乳化活性测试结果

表2乳液浊度指数变化测试结果

在整个观察期(120天)中，黄原胶/明胶/油乳液的浊度下降幅度小于黄原胶/油乳液的浊度。这表明加入明胶增加了乳液的稳定性，这是由于蛋白质分子与多糖(黄原胶)相互作用引起。另外，实施例中我们发现，在乳液中加入明胶还可增强乳液的稠度和光滑度。

Claims

1.一种薰衣草精油水包油乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）依次将去离子水、明胶、甘油和乳化剂加入黄原胶中，混合得到连续相；去离子水、明胶、甘油、乳化剂和黄原胶体积比为：(22~55):(4~10):(8~12):(1.5~3.5):(20~50)；所述薰衣草精油和所述去离子水的体积比为(1.5~7.5):(22~55)；所述的乳化剂为司盘-60、吐温-80、十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种组合；

（2）采用薰衣草精油作为分散相，分散相储存在与压缩气罐相连的压力容器中；

（3）以精油乳化膜作为乳化介质，用所述压缩气罐提供压力，在跨膜压差下，所述分散相被压入精油乳化膜的膜管形成射流，在所述连续相的剪切力作用下，所述分散相离开膜管表面进入到连续相中，形成所述薰衣草水包油乳液；所述精油乳化膜由亲水性纳米二氧化钛涂覆于膜载体表面高温烧结而成，所述膜载体的材质为氧化铝、氧化锆、二氧化硅、碳化硅中的一种或多种的复合；所述的跨膜压差为0.08~0.45 MPa；所述精油乳化膜为多通道结构，通道数为7、13或19；所述精油乳化膜的膜孔径为15～200 nm；连续相流过膜面的流速为0.15～1.5 m/s。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述薰衣草水包油乳液的液滴粒径为500 nm~1500 nm。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述薰衣草水包油乳液的液滴粒径为500nm~1000nm。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，薰衣草精油的温度为20℃~40℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乳液的pH值范围为5.4~6.0。