JP6774127B2 - ホルムアルデヒド検知センサ、および、それを用いたシステム - Google Patents
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Description
前記ヒドロキシルアミン塩類は、ヒドロキシルアミン(NH2OH)のハロゲン酸塩、硝酸塩、硫酸塩、リン酸塩、ホウ酸塩およびトリフルオロ酢酸塩からなる群から選択される中和塩であってもよい。
前記ヒドロキシルアミン塩類は、NH2OR(Rは、芳香族、環式または非環式の炭化水素化合物、または、それらの誘導体である)のハロゲン酸塩、硝酸塩、硫酸塩、リン酸塩、ホウ酸塩およびトリフルオロ酢酸塩からなる群から選択される中和塩であってもよい。
前記炭素材料は、カーボンナノチューブ、カーボンナノホーン、グラフェン、フラーレンおよびそれらの誘導体からなる群から選択されてもよい。
前記カーボンナノチューブは、半導体型カーボンナノチューブを10重量%以上含有してもよい。
前記カーボンナノチューブは、半導体型カーボンナノチューブを60重量%以上含有してもよい。
前記炭素材料は、π共役系低分子、界面活性剤、ポリマーおよび超分子ポリマーからなる群から選択される分散剤によって被覆されていてもよい。
前記超分子ポリマーは次式で表されてもよい。
前記ヒドロキシルアミン塩類は、多孔質材料に担持されていてもよい。
前記多孔質材料は、紙、疎水性ポリマー、親水性ポリマー、多孔質ガラス、多孔質炭素材料および多孔質酸化物からなる群から選択されてもよい。
前記反応部と前記応答部との間にスペーサを有してもよい。
前記ヒドロキシルアミン塩類は、粒子径が0.05μm以上5000μm以下の範囲を有する粒子に修飾されていてもよい。
前記粒子は、ポリスチレン(PS)、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)、ポリアクリルアミド(PAM)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリカプロラクトン、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルエチルアセテート、炭素、ガラスおよびシリカからなる群から選択される材料からなってもよい。
前記反応部は、塩酸、硝酸、炭酸、過塩素酸およびトリフルオロ酢酸の塩からなるからなる群から選択される揮発性酸の塩をさらに含有してもよい。
本発明のホルムアルデヒド検知システムは、ホルムアルデヒド検知センサと検出手段とを備え、前記ホルムアルデヒド検知センサは、上述のホルムアルデヒド検知センサであり、前記検出手段は、前記ホルムアルデヒド検知センサからの電気抵抗値の変化を検出し、これにより上記課題を解決する。
前記ホルムアルデヒド検知センサは、電源に接続されており、前記検出手段は、電流計または発光装置であってもよい。
前記発光装置は、発光ダイオードであってもよい。
炭素材料を担持した電極を備えるホルムアルデヒド非検知センサをさらに備え、前記ホルムアルデヒド非検知センサは、前記反応部で発生した酸が供給されないように配置されていてもよい。
前記検出手段は、前記ホルムアルデヒド検知センサからの電気抵抗値の変化と、前記ホルムアルデヒド非検知センサからのそれとを比較し、ホルムアルデヒドによる応答と前記ホルムアルデヒド以外の応答とを区別してもよい。
前記ホルムアルデヒド検知センサにおける前記応答部の前記炭素材料にエアをフローし、前記炭素材料に吸着した酸を除去するエアフロー部をさらに備えてもよい。
実施の形態1では、本発明のホルムアルデヒド検知センサについて説明する。
HCHO+NH2OH・HCl→H2C=NOH+H2O+HCl
また、カーボンナノチューブは、当然ながらすべて半導体型カーボンナノチューブから構成されることが好ましいが、5重量%以上10重量%未満の範囲で金属型カーボンナノチューブを含有していても、センサの精度に問題はない。
実施の形態2では、実施の形態1で説明した本発明のホルムアルデヒド検知センサを用いたシステムについて説明する。
以降の実施例、比較例および参考例で用いた試薬および材料について説明する。すべての試薬は、特級試薬であり、シグマアルドリッチ、東京化成工業株式会社、Alfa Aesarから購入し、精製することなく、そのまま使用した。ヒドロキシルアミン塩類として次式に示す3種を用いた。
実施例1では、ヒドロキシルアミン塩類110としてNH2OH・HCl(ヒドロキシルアミン塩酸塩)と、炭素材料130としてSWCNT(ただし、半導体型を95重量%、金属型を5重量%含有する)とを用い、PVDFメンブレンフィルタにヒドロキシルアミン塩類110を担持させた、図1に示すホルムアルデヒド検知センサ100を製造した。
実施例2では、ヒドロキシルアミン塩類110としてNH2OH・HCl(ヒドロキシルアミン塩酸塩)と、炭素材料130としてSWCNT(ただし、半導体型を95重量%、金属型を5重量%含有する)とを用い、ろ紙にヒドロキシルアミン塩類110を担持させた、図1に示すホルムアルデヒド検知センサを製造した。
比較例3では、ヒドロキシルアミン塩類110としてNH2OH・HCl(ヒドロキシルアミン塩酸塩)と、炭素材料130としてSWCNT(ただし、半導体型を95重量%、金属型を5重量%含有する)とを用いたが、SWCNTとNH2OH・HClとを接触させたセンサを製造した。
実施例4では、ヒドロキシルアミン塩類110としてo−ベンズヒドロキシルアミン塩酸塩と、炭素材料130としてSWCNT(ただし、半導体型を95重量%、金属型を5重量%含有する)とを用い、PVDFメンブレンフィルタにヒドロキシルアミン塩類110を担持させた、図1に示すホルムアルデヒド検知センサを製造した。
実施例5では、ヒドロキシルアミン塩類110としてo−4−ニトロベンゼンヒドロキシルアミン塩酸塩と、炭素材料130としてSWCNT(ただし、半導体型を95重量%、金属型を5重量%含有する)とを用い、PVDFメンブレンフィルタにヒドロキシルアミン塩類110を担持させた、図1に示すホルムアルデヒド検知センサを製造した。
実施例6では、実施例1と同様の手順で、ヒドロキシルアミン塩類110としてNH2OH・HClと、炭素材料130としてSWCNT(ただし、半導体型を10重量%、金属型を90重量%含有する)とを用い、PVDFメンブレンフィルタにヒドロキシルアミン塩類110を担持させた、図1に示すホルムアルデヒド検知センサを製造した。実施例6のセンサを、実施例1と同様の手順で、表2に示す測定条件2で、ホルムアルデヒドを検知した。結果を図9に示す。
実施例7では、実施例1と同様の手順で、ヒドロキシルアミン塩類110としてNH2OH・HClと、炭素材料130としてSWCNT(ただし、半導体型を66.7重量%、金属型を33.3重量%含有する)とを用い、PVDFメンブレンフィルタにヒドロキシルアミン塩類110を担持させた、図1に示すホルムアルデヒド検知センサを製造した。実施例7のセンサを、実施例1と同様の手順で、表2に示す測定条件2で、ホルムアルデヒドを検知した。結果を図9に示す。
実施例8では、ヒドロキシルアミン塩類110としてNH2OH・HCl(ヒドロキシルアミン塩酸塩)と、炭素材料130として超分子ポリマーで被覆したSWCNT(ただし、半導体型を95重量%、金属型を5重量%含有する)とを用い、PVDFメンブレンフィルタにヒドロキシルアミン塩類110を担持させた、図1に示すホルムアルデヒド検知センサを製造した。
参考例9では、ヒドロキシルアミン塩類110を用いない以外は、実施例8と同様の手順でホルムアルデヒド非検知センサを製造した。このようにして得られた参考例9のセンサを、実施例1と同様の手順で、表2に示す測定条件4、13および14で、ホルムアルデヒドを検知した。結果を図11、図23および図24に示す。
実施例10では、ヒドロキシルアミン塩類110として次式で示すヒドロキシルアミン塩類が修飾したポリスチレン粒子と、炭素材料130として超分子ポリマーで被覆したSWCNT(ただし、半導体型を95重量%、金属型を5重量%含有する)とを用い、図3に示すホルムアルデヒド検知センサ300を製造した。
一方、比較例3のセンサは、空気およびホルムアルデヒドをフローした際に、可逆的な応答は見られなかった。
図13は、図12に基づく、実施例8によるセンサのホルムアルデヒド濃度と電流値の増大との相関関係を示す図である。
図14は、図13の一部拡大図を示す。図14では、ホルムアルデヒド濃度が0ppm及び0.05ppmにおける電流値の変化の標準偏差を示した。
LoD=meanblank+1.645×σblank+1.645σlowest conc.
ここで、meanblankは、ホルムアルデヒドを含まない空気を導入した際の応答の電流値の変化の平均値であり、σblankは、ホルムアルデヒドを含まない空気を導入した際の応答の電流値の変化の標準偏差であり、σlowest conc.は、最低濃度(ここでは、0.05ppm)のホルムアルデヒドを導入した際の応答の電流値の変化の標準偏差である。
図16は、実施例8によるセンサの水(3200ppm)に対する応答特性を示す図である。
図17は、実施例8によるセンサのメタノール(1200ppm)に対する応答特性を示す図である。
図18は、実施例8によるセンサのエタノール(440ppm)に対する応答特性を示す図である。
図19は、実施例8によるセンサのテトラヒドロフラン(860ppm)に対する応答特性を示す図である。
図20は、実施例8によるセンサのトルエン(720ppm)に対する応答特性を示す図である。
図21は、実施例8によるセンサの各種ガスに対する応答特性の一覧を示す図である。
図24は、温度変化への応答について、実施例8および参考例9のセンサで比較した図である。
実施例11では、ホルムアルデヒド検知センサ100として実施例8のセンサと、ホルムアルデヒド非検知センサ510として参考例9のセンサと、検出手段410として実施例8および参考例9のセンサのそれぞれに接続された発光装置(LED)とを備えた、図5に示すホルムアルデヒド検知システム500を製造した。本発明のシステムは、3.0Vのボタン電池に接続された。本発明のシステムにホルムアルデヒドを導入し、その際のLEDの変化を調べた。結果を図26に示す。
実施例12では、ホルムアルデヒド非検知センサ510として、単に20kΩの抵抗を用いた以外は、実施例11のシステムと同様であるため説明を省略する。実施例11と同様に、システムにホルムアルデヒドを導入し、その際のLEDの変化を調べた。結果を図27に示す。
110 ヒドロキシルアミン塩類
120 反応部
130 炭素材料
140 電極
150 応答部
160 基板
170 スペーサ
310 粒子
400、500 ホルムアルデヒド検知システム
410 検出手段
420 電源
510 ホルムアルデヒド非検知センサ
Claims (20)
- 少なくともヒドロキシルアミン塩類を含有し、ホルムアルデヒドと反応し、酸を発生させる反応部と、
前記反応部で発生した酸によって電気抵抗値が変化する炭素材料を担持した電極を備える応答部と
を備え、
前記ヒドロキシルアミン塩類と前記炭素材料とは離間している、
ホルムアルデヒド検知センサ。 - 前記ヒドロキシルアミン塩類は、ヒドロキシルアミン(NH2OH)のハロゲン酸塩、硝酸塩、硫酸塩、リン酸塩、ホウ酸塩およびトリフルオロ酢酸塩からなる群から選択される中和塩である、
請求項1に記載のホルムアルデヒド検知センサ。 - 前記ヒドロキシルアミン塩類は、NH2OR(Rは、芳香族、環式または非環式の炭化水素化合物、または、それらの誘導体である)のハロゲン酸塩、硝酸塩、硫酸塩、リン酸塩、ホウ酸塩およびトリフルオロ酢酸塩からなる群から選択される中和塩である、
請求項1に記載のホルムアルデヒド検知センサ。 - 前記炭素材料は、カーボンナノチューブ、カーボンナノホーン、グラフェン、フラーレンおよびそれらの誘導体からなる群から選択される、
請求項1〜3のいずれかに記載のホルムアルデヒド検知センサ。 - 前記カーボンナノチューブは、半導体型カーボンナノチューブを10重量%以上含有する、
請求項4に記載のホルムアルデヒド検知センサ。 - 前記カーボンナノチューブは、半導体型カーボンナノチューブを60重量%以上含有する、
請求項5に記載のホルムアルデヒド検知センサ。 - 前記炭素材料は、π共役系低分子、界面活性剤、ポリマーおよび超分子ポリマーからなる群から選択される分散剤によって被覆されている、
請求項1〜6のいずれかに記載のホルムアルデヒド検知センサ。 - 前記超分子ポリマーは次式で表される、
請求項7に記載のホルムアルデヒド検知センサ。
- 前記ヒドロキシルアミン塩類は、多孔質材料に担持されている、
請求項1〜8のいずれかに記載のホルムアルデヒド検知センサ。 - 前記多孔質材料は、紙、疎水性ポリマー、親水性ポリマー、多孔質ガラス、多孔質炭素材料および多孔質酸化物からなる群から選択される、
請求項9に記載のホルムアルデヒド検知センサ。 - 前記反応部と前記応答部との間にスペーサを有する、
請求項9または10に記載のホルムアルデヒド検知センサ。 - 前記ヒドロキシルアミン塩類は、粒子径が0.05μm以上5000μm以下の範囲を有する粒子に修飾されている、
請求項1〜8のいずれかに記載のホルムアルデヒド検知センサ。 - 前記粒子は、ポリスチレン(PS)、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)、ポリアクリルアミド(PAM)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリカプロラクトン、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルエチルアセテート、炭素、ガラスおよびシリカからなる群から選択される材料からなる、
請求項12に記載のホルムアルデヒド検知センサ。 - 前記反応部は、塩酸、硝酸、炭酸、過塩素酸およびトリフルオロ酢酸の塩からなる群から選択される揮発性酸の塩をさらに含有する、
請求項1〜13のいずれかに記載のホルムアルデヒド検知センサ。 - ホルムアルデヒド検知センサと検出手段とを備えるホルムアルデヒド検知システムであって、
前記ホルムアルデヒド検知センサは、請求項1〜14のいずれかに記載のホルムアルデヒド検知センサであり、
前記検出手段は、前記ホルムアルデヒド検知センサからの電気抵抗値の変化を検出する、
ホルムアルデヒド検知システム。 - 前記ホルムアルデヒド検知センサは、電源に接続されており、
前記検出手段は、電流計または発光装置である、
請求項15に記載のホルムアルデヒド検知システム。 - 前記発光装置は、発光ダイオードである、
請求項16に記載のホルムアルデヒド検知システム。 - 炭素材料を担持した電極を備えるホルムアルデヒド非検知センサをさらに備え、
前記ホルムアルデヒド非検知センサは、前記反応部で発生した酸が供給されないように配置されている、
請求項15〜17のいずれかに記載のホルムアルデヒド検知システム。 - 前記検出手段は、前記ホルムアルデヒド検知センサからの電気抵抗値の変化と、前記ホルムアルデヒド非検知センサからのそれとを比較し、ホルムアルデヒドによる応答と前記ホルムアルデヒド以外の応答とを区別する、
請求項18に記載のホルムアルデヒド検知システム。 - 前記ホルムアルデヒド検知センサにおける前記応答部の前記炭素材料にエアをフローし、前記炭素材料に吸着した酸を除去するエアフロー部をさらに備える、
請求項16〜19のいずれかに記載のホルムアルデヒド検知システム。
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