JP2017509859A - リーダー及びrfidタグを用いた化学及び物理センシング - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2013年10月30日出願の米国仮特許出願第61/897,613号の利益を主張する。上記米国仮特許出願の内容は参照によってすべて本明細書に組み込まれる。
本発明は、センサ及びセンシングの方法に関する。
本発明は、米陸軍研究所によって授与された契約番号W911NF-07-D-0004の下に、政府支援を受けてなされたものである。政府は本発明に対し一定の権利を有する。
化学及び物理センシングのための、ポータブルかつ低コストの技術の開発は重要である。従来のソリューションには、高価である、かさばる、又は壊れやすい、或いは訓練を受けた人材による操作を必要とするなどの制限がある。加えて、従来のセンシング方法の多くでは、デバイスは、ワイヤ又は固体回路を介したセンシング素子/材料の物理的接触によって、データを取得する必要がある。
一態様では、刺激を検出する方法は、センサ部分を有する無線周波数識別タグからの出力を検出することを含むことができ、該センサ部分は、該無線周波数識別タグが該刺激に対し接触する、又は相互作用を行うことができる場合に抵抗率を変化させるように構成され、該抵抗率の変化は該無線周波数識別タグの出力を変えることができる。センサ部分は、刺激に対し接触した場合又は相互作用を行った場合に、回路を起動若しくは停止させる、又は回路が検出可能な特性を変更するように構成することができる。
化学及び物理センシングのための、ポータブルかつ低コストの技術を開発することは、人間の健康、安全、及び生活の質にとって重要である。このようなシステムは、疾病のポイントオブケア診断、爆発物や化学兵器剤の検出、食品の腐敗防止や農業の高効率化、オイルやガスの分析、石油化学製品の漏出及び流出の検出、環境汚染のモニタリング、放射線の検出、温度又は熱エネルギー曝露のモニタリングなどに用いることができる。従来のこの分野における改善とは、既存のプラットホームの変形又はリエンジニアリングによるパフォーマンスの向上であった。このような方式は、構成要素を小型化して可搬性を向上させること(例えば、ポータブルガスクロマトグラフ又は質量分光計)や、コストを抑えること(例えば、生産効率を向上させる)を含んでもよい。これらのソリューションは、可搬性に関しては既存のプラットホームを改善することができる可能性がある一方で、高価である、かさばる、又は壊れやすい、或いは訓練を受けた人材による操作を必要とするなどの制限がまだある。加えて、化学センシングの従来の方法の多くでは、デバイスは、ワイヤ又は固体回路を介したセンシング素子/材料の物理的接触によって、データを取得する必要がある。
過酸化物系爆発物の使用が広まっている。過酸化物又は過酸化物前駆体を決定する方法は、過酸化物反応性材料、発光材料、支持材料、又は支持材料前駆体を含み、任意に、触媒を含む混合流体を形成して、過酸化物の存在下で発光する組成物を作成することを含むことができ、該組成物の沸点は少なくとも300℃又はこれ以上である。過酸化物を決定する方法は、過酸化物反応性材料を含む組成物を、過酸化物を含む可能性のある蒸気に対し曝露させ、過酸化物が存在する場合に該組成物から検知可能な信号を生成し、該信号を検知することを含むことができ、該組成物の沸点は少なくとも300℃又はこれ以上である。
シンプルかつ安価でありながらも、高感度で定量的であるという特徴を有するセンシングプラットホームを作成することができる。化学及び物理センシングの分野への1つのアプローチは、モジュール式(すなわち、特定のアプリケーションへの変更が容易)であり、無線による読み込みが可能であり、さらに事前の技術的な訓練を受けていない人間であっても容易に使用及び解釈することのできるという特徴を有するセンシング材料及びデバイスを開発することである。
i)インピーダンス分光法の代わりにNFC技術を用いて化学検出を実現すること;
ii)検出器は、非常にかさばり、複雑な機器(例えば、ネットワークアナライザ)の代わりに、スマートフォンなどの可搬性に優れたデバイスであることが含まれる。可搬性に加え、スマートフォンは、化学センサから得た情報を、位置の自動識別及び情報通信のためにスマートフォン内の他のセンサ(例えば、GPS、電子メール)に接続することができるため、化学検出における付加的な有用性がある。
iii) 紙一枚分の距離ではなく、固体材料5cm分の距離を跨いでの無線化学センシングの能力が実証された。
iv)本方法では、アンテナの上にセンシング材料を堆積させるのではなく、描画することで、化学抵抗器をタグの既存の回路に組み込む。
v)既存の方法は情報を解釈するために相当量のデータ処理を必要とすることが多い一方で、本方法は信号処理のためのデータのワークアップを必要としない。
vi)本方法は、磁気メモリを読み込むための追加の機器を必要としない。
vii)既存の方法はキャパシタンスの非特異的変化に依存する一方で、本方法は化学センシングのための、選択性の化学抵抗性又は物理抵抗性材料の抵抗の変化に依存する。
viii)本方法における選択性は分子認識に依存するため、主成分分析などを必要としない。
該センサ部分は、該無線周波数識別タグが該刺激に対し接触する、又は相互作用を行う場合に抵抗率を変化させるように構成され、該抵抗率の変化が該無線周波数識別タグの出力を変え、該センサ部分は回路を含み、該センサ部分は、刺激に対し接触した、又は相互作用を行った場合に、該回路を閉じる又は開くように構成される。タグは、危険な分析物や放射線を検出する労働安全衛生担当者、軍人などのバッジとして着用することができる。
(i)化学分析物に対する化学反応性材料の感度と選択性を向上させるための化学及び材料科学におけるイノベーションを図ること;
(ii)最先端のナノ構造カーボン堆積技術を発展させることにより、デバイス対デバイスパフォーマンスの再現性を向上させること;及び
(iii)連続体測定CARD読み出し機能を有効にすること、が含まれる。化学センシングと、スマートフォン内の別の機能(例えば、GPS)との組み合わせは、トラッキング及びトレーシングを行うアプリケーションで更なる有用性を可能にすることができる。 スマートフォンやモバイルデバイスのポータビリティとユビキタス性の高い使用の結果、このプラットホームは、従来では化学又は物理情報の取得が不可能であった化学センシングにおいて、個人向けの、広く普及するアプリケーションを可能にすることができる。
(タグ及び電話の選択)
Texas Instruments社製で、市販の「ドライ」HF-I Tag-It Plusトランスポンダインレイ(TIタグ)を用いて、市販のタグの化学物質センサへの変換を実証することができる。これらのタグは、当該タグの化学的感度の低い基板バッキング、トランスポンダ回路へのアクセス、及び商業的入手性に基づいて選択された。未変形タグは、ポリエチレンテレフタレート基板(これはコンデンサの誘電層としても機能する)、誘導子(L)として機能するアルミニウムアンテナ、平行平板アルミニウムコンデンサ(C)、及びシリコン集積回路(IC)チップ(R)で構成され、これらは全て並列に接続され、LCR共振回路を形成する。
ベクトルネットワークアナライザ(VNA)を用いて、変形TIタグのアナログ信号応答と、スマートフォンによって生成された信号と、分析物が存在する場合及びしない場合に、スマートフォンで生成された信号が変形タグに衝突して発生する変調信号と、をモニタした。Agilent社製E5061Bネットワークアナライザにより、特注のループアンテナを採用して、50Ωのシステムインピーダンスでの10MHz〜20MHzの周波数レンジにおける反射をモニタすることで、アナログ共振周波数データが得られた。
化学抵抗器を、ICに対して直列、かつコンデンサ及びアンテナに対しても直列になるように挿入することによって、TIタグを能動的な無線周波数センサタグに変換することができる。この変形は、2ステップのプロセスである。第1に、ICチップに繋がるいずれかの接続を切断することによって、従来のスマートフォンでプローブした場合にTIタグを読み込むことができなくなる。第2に、この接続は、コンデンサとICの間に化学抵抗器を描画することで再確立される。
刺激を検出するためのシステムは、センサ部分102を含む無線周波数識別タグ101であって、該センサ部分は、無線周波数識別タグが刺激103に対し接触又は相互作用を行う場合に抵抗を変化させ、抵抗の変化が無線周波数識別タグの出力104を変える無線周波数識別タグ101と、無線周数タグからの出力を検出する検出器104と、を有することができる(図1)。
TIタグは、並列に接続された誘導子(L)、コンデンサ(C)、及び抵抗器(R)からなるシンプルな電子回路として見ることができる。式1は、この種の回路(LCR回路)の共振周波数f0(Hz)をL、C及びRの関数として示す。この回路におけるインダクタンスはアンテナの形状の関数であり、キャパシタンスは導体の物理的形状と、これらの伝導板(すなわち、支持ポリマー基板)間の材料の誘電率と、の関数であり、Rはタグ内のすべての回路素子の実効抵抗である。
a)未変形タグ、
c*)シクロヘキサノン(RTで平衡蒸気圧)に1分間曝露した後の変形センサタグ、
図7Cは、(a)(b)、(c)及び(c*)を正規化したものであり、周波数依存性のスマートフォンRF信号減衰(後方散乱変調)を示す。
シンプルな2ステップの変形手順を用いて、商用NFCタグの化学的感度を向上させることができる(図18)。図18は、センシング方法3の原理を示す。第1に、ICをコンデンサに接続する導電性アルミニウムの一部をホールパンチャで取り除くことにより、タグの電子回路を切断し、タグを読み込み不可にした。そして、機械的摩耗によって堆積した導電性ナノカーボンベースの化学反応性材料によって、LCR回路が再構成された(図18)。化学反応性材料の確立された特性を利用することにより、センシングの化学的選択性が達成された。Mirica KA, Weis JG, Schnorr JM, Esser B, Swager TMの文献「Mechanical drawing of gas sensors on paper」(Angew Chemie Int Ed 51: 10740-10745 (2012))、Mirica KA, Azzarelli JM, Weis JG, Schnorr JM, Swager TMの文献「Rapid prototyping of carbon-based chemiresistive gas sensors on paper」(Proc Natl Acad Sci U S A 110: E3265-E3270 (2013))、及びMiyata Y, Maniwa Y, Kataura Hの文献「Selective oxidation of semiconducting single-wall carbon nanotubes by hydrogen peroxide」(J Phys Chem B 110: 25-29 (2006))を参照されたい。これらの文献の内容はすべて引用により本明細書に組み込まれる。
Rs、Pt、及びスマートフォンによる可読性の相関を確立した後、CARDの、35ppmのNH3ガスへの化学曝露の繰り返しを検出し、無線通信を行う能力がテストされた。CARD(n=3)をNH3用にプログラムするために、図18に記載の変形方法を用いて、P1を初期Rs=16.1kΩ±0.6kΩでLCR回路内に統合し、この結果CARD-1Aが得られた。Rsが測定され、35ppmのNH3ガスに連続で4回曝露させた場合のSGS4によるCARD-1Aの可読性がテストされた(図27)。より具体的には、図20Aは、NH3(35ppm)が抵抗に及ぼす影響、及び単一のCARD-1Aの電話可読性を要約する。35ppmのNH3に対する曝露が1分に満たないうちに、CARD-1Aは、ΔRs=5.3kΩ±0.7kΩを経て、電話でプローブした場合に読み込むことができなくなった(「オフ」になった)。NH3の除去及び外気下での回復は、Rsを急速に回復させ、CARD-1Aの電話可読性を取り戻すことにつながった。外気下での20分間の回復の後、CARD-1AのRsは17.4kΩ±0.6kΩまで(曝露前のRsの値からΔRs=+1.2kΩ±0.3kΩに)回復した。
異なる化学反応性材料を包含するCARDのアレイの作成は、NFC通信を用いて複数の分析物の検出及び判別を有効にすることもできる(図21)。NH3ガス(35ppm)との相互作用時に異なるΔRsを生じる3つの異なるセンシング材料(P1-P3)として、シクロヘキサノン蒸気(335ppm)、H2O2蒸気(〜225ppm)及びH2O蒸気(〜30,000ppm)が採用された。4種類のCARD(それぞれ3個単位)のアレイが作成され、分析物の単回曝露を検出するのに用いられた。NH3を検出するために、CARD-1A(初期Rs=16.3kΩ±0.6kΩ)が、35ppmのNH3への曝露時に「オフ」になり、周囲条件下での回復時に「オン」に戻るように設計された(図21A-1)。重要なのは、テスト対象の濃度で別の分析物が存在する場合でも、CARD-1Aは「オフ」にならないということである(図21A-2、3、4)。
(商用NFCタグのプログラマブルCARD(Chemically Actuated Resonant Device)への変換)
NFCタグの回路は、円形ホールパンチャ(Bead Landing(商標)、穴径=2mm)を用いて、図18に示す位置で切断された。タグに穴が開けられ、集積回路をコンデンサに接続する導電性アルミニウム膜の一部が(下部のポリマー基板と共に)実施的に取り除かれた。回路は、適切なPENCILによる描線を用いた機械的研磨により、アルミニウムの2つの切断端を架橋することで、再構成された。Mirica KA, Azzarelli JM, Weis JG, Schnorr JM, Swager TMの文献「Rapid prototyping of carbon-based chemiresistive gas sensors on paper」(Proc Natl Acad Sci U S A 110: E3265-E3270 (2013))を参照されたい。この文献の内容はすべて引用により本明細書に組み込まれる。PENCILによる機械的研磨に続いてマルチメータ(Fluke 114 TRMSマルチメータ)でRsを測定する繰り返しプロセス(図25)が、所望の初期Rs値が得られるまで繰り返された。P1〜P3が機械的摩耗によってNFCタグの表面上に堆積すると、これらは予測可能な変動特性を示し、これにより、所定の仕様でタグを描画することが可能になった(図22及び23)。NFCタグのPENCILの研磨によって発生する微粒子を吸入する可能性を防止するため、このプロセスはドラフトチャンバ内で行われた。この結果作成されたデバイスは安定した読み込み(ΔRs<0.2kΩ/10分)を行うことができるまで(〜30分)静置された。すべての実験はCARDの作成から5時間以内に行われた。
特定のタグに対する固有の応答は、CARDを作成する前にタグと電話の関係を事前にプログラミングすることによって、タグと電話との間の通信(「オン」/「読み込み可」)を確立することができたときに、引き起こすことができる。本研究では、電話とタグの関係を確立するために、自由に入手可能なアプリ「トリガー」(Egomotion社、2014年8月28日)を採用した。第1に、タグのUIDは、NFCを介してスキャンすることにより、スマートフォンに登録される。第2に、タスク(又は複数のタスク)がこの特定のUIDに割り当てられる。例えば、「トリガー」を用いることで達成可能なタスクは、所定のメッセージが書き込まれた、ノート取りアプリなどの別のアプリケーションを開くことである。他の呼び出し可能なタスクには、予めメッセージが書き込まれた電子メールアプリを開くことや、スマートフォンの現在位置を表示する地図アプリを開くことなどが含まれる。「トリガー」をプログラミングして各固有タグUIDについて固有のタスクを呼び出すことによってタグがCARDに変換されると、CARDの化学環境に関する有意な情報をユーザに伝えることができる。本研究の範囲外ではあるが、より小型のユーザインタフェース構造により、より洗練されたスマートフォンの動作を可能にするようにカスタマイズされたアプリを作成することによって、この方式を改善することができる。
反射係数スペクトル(S11)は、ネットワークアナライザ(Agilent社、E5061B)で収集された。ループプローブは、絶縁テープを用いて、瓶のキャップ(VWR、250mL)の外側に取り付けられ、タグ又はCARDは、両面テープを用いて、同瓶のキャップの内側に配置された(図24)。2つの瓶が実験に用いられた:空(すなわち、外気で充填された)のものと、シクロヘキサノン(10mL)及び濾紙が入ったものとが用いられた。キャップが空の瓶の上にあるときに一度、キャップをシクロヘキサノンの入った瓶の上に5秒間置いた後に一度、そしてキャップをシクロヘキサノンの入った瓶の上に1分間置いた後に一度、反射係数スペクトラムが測定され、記録された(図19A)。
両面テープを用いて、プラスチックペトリ皿の一方の面にCARDが取り付けられた。マルチメータ(Fluke社、114 TRMSマルチメータ)を用いて指定の位置でCARDに接触することにより、Rsは決定された。SGS4によるCARDの可読性は上述したように決定された。反対に、同一条件下でUIDを取得できなかった場合、CARDは「オフ」とみなされた。
図21Eは、電話によるタグ可読性のバイナリ出力(「オン」及び「オフ」)を、本研究で用いた4つの化学蒸気の識別に相関付ける。「1」が蒸気が存在することを示し、「0」が蒸気が存在しないことを示すバイナリの割り当て(0及び1)を採用することができる。例えば、4つの固有のタグ(n=4)を採用し、それぞれを特定の分析物用、又はネガティブコントロールとしてプログラムすることができる。各タグは固有の識別番号を有するため、特定の分析物に応じた各タグの可読性の変化は、本質的に、蒸気の識別、及び超えた閾値に関連する。n個のセンサタグは、任意にシーケンスに配置し、固有のガス及び蒸気を識別するのに用いられるn桁のコード(###...)を提供することができる。このコードスキーム、4種類のタグ(CARD-1A、-1C、-2及び-3)、及び3種類の蒸気(NH3、H2O2、及びシクロヘキサノン)を用いて、SGS4は、35ppmのNH3の存在を「1000」、35%の水に溶けたH2O2の蒸気の存在を「0100」、及び335ppmのシクロヘキサノンの存在を「0010」として正しく識別することができる。最も頻繁に遭遇する妨害物の1つであるH2O蒸気の存在に対しては、本研究「0000」)で採用したセンサタグは反応を示さなかった。深度4ビットの測定を有効にするには、4個の独立したCARDを表面に置く必要がある。本研究で採用するCARDは、それぞれ20.3cm2の面積をカバーする。このように、各々の上に積み重ねることができない4個のCARDは、81.2cm2の面積をカバーする。
9つの実用的な考慮点及び制限を、このセンシング方式の実施を試みる前に検討する必要がある:
(i)すべての材料がRF透過性ではない。従って、本技術は、RF非透過性の、又はRF照射を反射する材料の存在を折衷案とすることができる。
(ii)CARDは互いに積み重ねることができない(「CARDのアレイを用いて化学物質を判別するためのバイナリ論理」におけるディスカッション参照)。
(iii)近距離無線通信は誘導結合に依存するため、本技術はその磁気環境の影響を受ける。
(iv)この技術は、「反射係数とスマートフォンによるCARDの可読性を決定する方法」のサブセクションに係る方法で説明したように、スマートフォンとカードの間の相対的な向きや距離に敏感である。
(v)開示の所見に基づいて、「オン/オフ」の閾値は、スマートフォンとCARDの間の電力移動の大きさにより決定される。従って、スマートフォンの製造とモデルが「オン/オフ」の閾値に影響を与える可能性がある。
(vi)開示の所見に基づいて、「オン/オフ」の閾値は、PENCIL材料に依存する。
(vii)本研究に採用した化学反応性材料は研究室の雰囲気から保護されておらず、その性能が時間とともに低下する可能性がある。
(viii)センシング素子が曝露されているため、接触又は切断された場合に、化学抵抗器の振る舞いが急激に変化する可能性がある。
(ix)この技術は、研究室の管理されたセッティングにおいて実証された。研究室外のセッティングでは、人間及び環境のナノ材料への曝露は、センシング素子にパッケージングを施して行う必要がある。
SWCNT(SWCNTとして精製度≧95%)は、Nano-C社(Westwood, MA)から提供を受けた。2-(2-ヒドロキシ-1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロプロピル)-1-ナフトール(CAS 2092-87-7)は、SynQuest社(Alachua, FL)から購入した。NH3(N2の1%)はAirgas社に特注で注文した。本研究で用いたNFCタグ(以下、まとめて「NFCタグ」と称す)は全てTexas Instruments社、HF-I Tag-It 13.56MHz RFIDトランスポンダの正方形インレイ(MFG:RI-I11-114A-01)であり、DigiKey社より購入した。
この実施例では、市販のTexas Instruments社のHF-I Tag-It Plusトランスポンダインレイ(TIタグ)を用いて、市販のNFCタグを化学センサに変換するという概念を実証した。これらのタグは、基板の化学的耐性が強いこと、回路に保護ポリマーコーティングがないこと、商業的に入手可能であること、及びコストが低いことなどに基づいて選択された。未変形タグの電子回路は、ポリエチレンテレフタレート製の、薄く(47μm)フレキシブルなシートの両側にポリウレタン接着剤により支持されており、これはコンデンサの誘電層としても機能する。回路は、誘導子(L)として機能するアルミニウムアンテナと、平行平板型アルミニウムコンデンサ(C)と、シリコンベースの集積回路(IC)チップ(R)とを有し、これらは全て並列に接続され、LCR共振回路(図18)を形成する。
ターゲットとする化学分析物を選択的に検出することは、どのような機能性、超低コストの普及した化学センサであっても、必要な要件である。この要件は膨大なデータ解析または計算負荷の大きい解釈を採用しない方法で満たされ、これにより、化学反応性材料の確立された特性を利用して分析物に対する選択性が得られる。Mirica KA, Weis JG, Schnorr JM, Esser B, Swager TMの文献「Mechanical Drawing of Gas Sensors on Paper」(Angew Chemie Int Ed 51: 10740-10745 (2012))、及びMirica KA, Azzarelli JM, Weis JG, Schnorr JM, Swager TMの文献「Rapid prototyping of carbon-based chemiresistive gas sensors on paper」(Proc Natl Acad Sci U S A 110: E3265-E3270 (2013))を参照されたい。これらの文献の内容はすべて引用により本明細書に組み込まれる。産業、農業、及び安全上の危険検出のモデル分析物として、アンモニア(NH3)ガス、並びにシクロヘキサノン(C6H10O)、過酸化水素(H2O2)及び水(H2O)の蒸気の検出をターゲットとした。
(i)NH3は一般的に産業及び農業のセッティングで放出され、比較的低いレベルで有毒である(3);
(ii)シクロヘキサノンは、RDX(4)など、爆発物の再結晶に一般的に用いられる揮発性有機化合物(VOC)であり、これらの検出を補助することもできる(5);
(iii)H2O2は、一般的に採用される産業用の試薬として即席の爆発性デバイス(IED)に用いることができ、衛生化(病院)にも日常的に用いられる。
市販品のスマートフォンを、無線化学センシングの機能を実証するのに利用した。このタイプの検出器は、多くの人々がアクセス可能なセンサの高分散型ネットワークと互換性を有する。このコンテキストでは、2つの要因に基づいて、Samsung Galaxy(商標)S4(SGS4)を主要NFC対応スマートフォンとして選択した:
(i)Samsung社のGalaxyシリーズは、歴史上最も広く普及した「スマート」モバイルデバイスの一つである。
(ii)SGS4は、NFCアプリケーションに対応する、最も普及したオペレーティングシステムの1つであるAndroidで動作する。NFCを介して実証された無線化学センシングは、他のNFC対応デバイスにも適用することができる(図3)。NFCチップは、NFCタグとの誘導結合用のアンテナと、13.56MHzのキャリア信号生成及びタグ信号復調用のマイクロコントローラを備えた伝送モジュールと、を有すると共に、埋め込み式の外部セキュリティ素子(加入者識別モジュール(SIM)カード)を有する。未変形TIタグと共に用いられた場合、SGS4は、紙やプラスチックなどの固体の非金属性物質、及び液体を通して、約5cmまでのスタンドオフ距離でタグを読み込むことができる(図3)。
タグの読み込みには「NFC Reader」(Adam Nyback;2013年7月5日)及び「NFC TagInfo」(NFC ResarchLab;2013年7月19日)のアプリケーションが用いられ、これらは本レポートの時点でGoogle Play(商標) Storeから自由に入手可能であった。これらのアプリケーションを選択したのは、これらのアプリケーションは、時間やエネルギー負荷の大きい別の機能をスマートフォン内で呼び出すことなく、タグ固有の識別番号を表示するためである。本研究の目的のため、スマートフォンをタグから2.5cmまでの距離だけ離して保持して5秒以内に固有の識別番号を取得できた場合、タグは「オン」又は「読み込み可」であるとみなす。一方で、同一条件下で固有の識別番号を取得できなければ、タグは「オフ」又は「読み込み不可」であるとみなす。
ポートインピーダンス50Ω及び入力電力0dBmでの反射係数(S11)を測定することにより、10〜20MHzの、変形TIタグ及びスマートフォンアンテナのRF信号応答、並びにスマートフォンで送信された無線周波数信号を、BNCケーブルを介してベクトルネットワークアナライザ(VNA)(Agilent社、E5061B)に接続された特注のループプローブを用いてモニタした(図24)。
単一のステンレス鋼球(直径7mm)を備えたステンレス鋼ミリング用バイアル(5mL)内で、振動ミキサーミル(MM400, Retsch GmbH社、 Haan, Germany)を用いてSWCNTと2-(2-ヒドロキシ-1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロプロピル)-1-ナフトール(HFIPN)の無溶剤ボールミリングを行うことにより、シクロヘキサノンセンシング材料が生成された。ミリングバイアルはHFIPN(96mg)及びSWCNT(24mg)で満たされ、混合物に対し、30Hzで5分間のボールミリングを行った。
PENCIL(Process Enhanced NanoCarbon for Integrated Logic)は、鋼ペレットプレス(内径6mm)(Across International社、アイテム#SDS6)内に粉末状のセンシング材料をロードし、油圧プレス(Across International社、アイテム#MP24A)を用いて、10MPaで一定の圧を1分間印加して粉を圧縮することにより、作成された。
熱収縮性ラップで覆われた中空銅管を正方形(5cm × 5cm)の形状に成形し、BNCアダプタにはんだ付けした。熱収縮性ラップを接続点上に置き、ドラフトチャンバ内でヒートガンを用いて縮ませた。
濃度を制御したNH3の、ガスチャンバ内に置かれたセンシングデバイスへの吐出しは、総流量0.50〜10.00L/分で、Smart-Trak Series 100(Sierra Instruments社、Monterey, CA)ガス混合システムを用いて行われた。NH3はN2で希釈された。
濃度が制御されたシクロヘキサノン蒸気の、ガスチャンバ内に置かれたセンシングデバイスへの吐出しは、高精度標準ガス生成装置モデル491M-B(Kin-Tek Laboratories社, La Marque, TX)を用いて行われた。シクロヘキサノンは、0.25〜0.50L/分の総流量で、N2で希釈された。
Ziploc(登録商標)バッグ(1L)の底角にプラスチックシリンジ(1mL、NORM-JECT(登録商標))を2個(両側に1個ずつ)挿入し、絶縁テープで密封することで、特殊なガスチャンバが作成された。
センサタグデータは、上述の方法に従って収集された。センサタグをドラフトチャンバのベンチトップ上に10分間維持し、続いてガスチャンバ内で、N2(35ppm)でNH3に5分間曝露させ、続いて、10分の間、ドラフトチャンバのベンチトップ上に置いて、取り除いた。この手順を更に3回繰り返した;4回目のサイクルの後、センサタグを、追加の10分間、ドラフトチャンバのベンチトップ上に静置した。
センサタグデータRs及びSGS4による可読性は、上述の方法に従って決定された。センサタグをドラフトチャンバのベンチトップ上に10分間維持し、続いてガスチャンバ内で、N2に5分間曝露させ、続いて、20分の間、ドラフトチャンバのベンチトップ上に置いて、取り除いた。
センサタグデータは、上述の方法に従って収集された。センサタグをドラフトチャンバのベンチトップ上に10分間維持し、続いてガスチャンバ内で、N2(4ppm又は35ppm)でNH3に5分間曝露させ、続いて、20分の間、ドラフトチャンバのベンチトップ上に置いて、取り除いた。
センサタグデータは、上述の方法に従って収集された。センサタグを換気シュノーケルの下のベンチトップ上に10分間維持し、続いてガスチャンバ内で、N2(335ppm)でシクロヘキサノン(C6H10O)に5分間曝露させ、続いて、20分の間、換気シュノーケルの下のベンチトップ上に置いて、取り除いた。
センサタグデータは、上述の方法に従って収集された。センサタグをドラフトチャンバのベンチトップ上に10分間維持し、続いてH2O2/H2O (35%)の瓶が開いた状態で入ったプラスチック製のZiploc(商標)バッグ内で、H2O2/H2O (Peq)に5分間曝露させ、続いて、20分の間、ドラフトチャンバのベンチトップ上に置いて、取り除いた。
センサタグデータは、上述の方法に従って収集された。センサタグをドラフトチャンバのベンチトップ上に10分間維持し、水の瓶が開いた状態で入ったプラスチック製のZiploc(登録商標)バッグ内で、H2O(空気中で湿度100%)に5分間曝露させ、続いて、20分の間、ドラフトチャンバのベンチトップ上に置いて、取り除いた。
4 ppmのNH3(CARD-1B)用のセンサタグは、Rs=19.2kΩ±0.2kΩで作成され、35ppmのNH3(CARD-1A)用のセンサタグはRs=16.3kΩ±0.5kΩで作成された。NH3への曝露の前には、両方のタイプのタグが「オン」であり、電話で読み込むことができた(図20B及び28)。4 ppmのNH3への曝露時、CARDB-1Bはそのローカル環境の変化の発生から1分以内に「オフ」になり、一方で、CARD-1Aは「オン」のままであった。4ppmのNH3への5分間の曝露後、CARD-1BはRs=21.9kΩ±0.4kΩ (ΔRs=2.8kΩ±0.4kΩ)になった;CARD-1AはRs=18.8kΩ±0.3kΩ (ΔRs=2.6kΩ±0.1kΩ)を示した。各々3個単位で作成されたCARD-1A及びCARD-1Bの新しいバッチを用いて、同実験を35ppmのNH3について繰り返した(図20B)。このような条件下で、 CARDは「オフ」になり(ΔRs=6.0kΩ±0.5kΩ):CARD-1BのRsは25.8kΩ±0.6kΩ (ΔRs=6.3kΩ±0.1kΩ)に増加し、かつCARD-1AのRsは21.9 kΩ±0.8kΩ (ΔRs=5.4kΩ±0.8kΩ)に増加し、両方可読性の閾値を超えた。
作成の各ステージにおいてSGS4からCARD-2へ移動する電力は、7ステップの手順に従って決定された。
(i)SGS4で生成される信号のS11スペクトル(n=5)(10MHz〜20MHz)を収集して、単一のSGS4信号スペクトルに平均化した。
(ii)タグの変形の各段階におけるS11スペクトル(n=5)(10MHz〜20MHz)を収集することで、CARD-2の形成に繋がる。加えて、CARD-2のS11スペクトル(n=5)(10MHz〜20MHz)が、図19Aで説明したように、飽和シクロヘキサノン蒸気への曝露の前後で収集された。
(iii)ステップ(ii)で収集したスペクトルを、タグ変形の各段階について、ガスへの曝露のシナリオに従って、単一のスペクトルに平均化した。
(iv)SGS4信号スペクトル及び(iii)の各スペクトルを、20MHzにおけるこれらの応答に応じてゼロ化した。
(v)(iv)でゼロ化したSGS4信号スペクトルを、(iv)からの各ゼロ化タグ及びCARD-2スペクトルに加え、SGS4とタグの合成スペクトル(図26A)を得た。
(vi)ネットワークアナライザに反射される電力Preは、式3に従って決定された:
(vii)それぞれの場合において移動するパーセント電力(Pt)(図19B)は、式4(図26C)によって推定された:
「オン」/「オフ」の閾値Rtは、Rsが分析物への所与の曝露から回復する間に、読み込み不可のCARDに相関づけられた「最後の」Rsと、読み込み可のCARDに相関づけられた「最初の」Rsとの間で決定された中央値Rsの平均を算出することにより推定された(表1)。
Claims (45)
- センサ部分を有する無線周波数識別タグからの出力を検出することを含む、刺激を検出する方法であって、該センサ部分は、該無線周波数識別タグが該刺激に対し接触する、又は相互作用を行う場合に抵抗率を変化させるように構成され、該抵抗率の変化が該無線周波数識別タグの出力を変えることを特徴とする、前記方法。
- リーダーによって前記無線周波数識別の出力を検出することを更に含むことを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記リーダーは、携帯式のモバイルプラットホーム、又は固定リーダーを含むことを特徴とする、請求項2記載の方法。
- 前記リーダーはスマートフォンを含むことを特徴とする、請求項2記載の方法。
- 前記刺激は分析物を含むことを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記刺激は蒸気を含むことを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記刺激はエチレンを含むことを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記刺激はアルケンを含むことを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記刺激はアルキンを含むことを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記刺激はかびを含むことを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記刺激は酸を含むことを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記刺激はケトンを含むことを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記刺激はエステル、アルデヒド、アルコール、エーテル、ニトロ基を有する分子を含むことを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記刺激はチオールを含むことを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記刺激はアミンを含むことを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記刺激はアンモニア又はモノ窒素酸化物を含むことを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記刺激は熱エネルギーを含むことを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記刺激は有害な電離放射線を含むことを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記刺激が紫外線を含むことを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記抵抗率の変化の結果として、リーダーで読み込み可能な信号を生成することを更に含むことを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記抵抗率の変化の結果として、リーダーで読み込み可能な信号をオフにすることを更に含むことを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記出力が前記刺激の検出によってシフトされた後、該出力はリーダーによって検出可能であることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記出力が物理的物体を通過した後、該出力はリーダーによって検出可能であることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記刺激は前記無線周波数識別タグの表面の一部に対し接触する又は相互作用を行うことを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記センサ部分は前記無線周波数識別タグの表面の一部に位置することを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記センサ部分はアンテナコイルによって囲まれることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記センサ部分の表面積は前記無線周波数識別タグの表面積よりも小さいことを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記無線周波数識別タグは電源を必要としないことを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記無線周波数識別タグ内の電気的接続を変えることを更に含むことを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記無線周波数識別タグは1つ又は複数のカーボンナノチューブを含むことを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記センサ部分は複数のセンシング位置を含むことを特徴とする、請求項1記載の方法。
- センサ部分を有する無線周波数識別タグを含む、刺激を検出するタグであって、該センサ部分は、該無線周波数識別タグが該刺激に対し接触する、又は相互作用を行う場合に抵抗率を変化させるように構成され、該抵抗率の変化が該無線周波数識別タグの出力を変え、該センサ部分は回路を含み、該センサ部分は、刺激に対し接触した、又は相互作用を行った場合に、該回路を起動又は停止させるように構成されることを特徴とする、前記タグ。
- 前記センサ部分は、金属、有機材料、誘電材料、半導体材料、高分子材料、生物学的材料、ナノワイヤ、半導体ナノ粒子、カーボンナノチューブ、ナノファイバ、カーボンファイバ、カーボン粒子、カーボンペースト、若しくは導電性インク、又はこれらの組み合わせを含むセンシング材料を含むことを特徴とする、請求項31記載のタグ。
- 前記タグは、人が着用可能なバッジに組み込まれることを特徴とする、請求項31記載のタグ。
- センサ部分を有する無線周波数識別タグであって、該センサ部分が、該無線周波数識別タグが該刺激に対し接触する、又は相互作用を行う場合に抵抗率を変化させるように構成され、該抵抗率の変化が該無線周波数識別タグの出力を変える、前記無線周波数識別タグと、該無線周波数識別タグからの出力を検出する検出器と、を有することを特徴とする、刺激を検出するシステム。
- 前記検出器はリーダーであることを特徴とする、請求項34記載のシステム。
- 前記リーダーは携帯式リーダーであることを特徴とする、請求項35記載のシステム。
- 携帯式リーダーはスマートフォンであることを特徴とする、請求項36記載のシステム。
- 前記タグは前記抵抗率の変化後に前記検出器により読み込み不可から読み込み可になることを特徴とする、請求項34記載のシステム。
- 前記タグは前記抵抗率の変化後に前記検出器により読み込み可から読み込み不可になることを特徴とする、請求項34記載のシステム。
- 前記システムは線量計を含むことを特徴とする、請求項34記載のシステム。
- 前記線量計は、放射線量計、化学兵器剤線量計、揮発性有機化合物線量計、又は分析物線量計であることを特徴とする、請求項40記載のシステム。
- 前記システムは、職業上の安全に関係する汚染物質又は化学物質をモニタすることを特徴とする、請求項34記載のシステム。
- 前記システムは複数のタグを含むことを特徴とする、請求項34記載のシステム。
- 前記複数のタグは各々少なくとも1つの刺激を検出することができることを特徴とする、請求項43記載のシステム。
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