JP6773011B2 - シリコン単結晶のｂｍｄ評価方法およびシリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、シリコン単結晶のＢＭＤ評価方法およびシリコン単結晶の製造方法に関する。

従来、チョクラルスキー法等のシリコン単結晶の製造方法において、結晶欠陥の発生を低減するために、引上速度を、目標値に対して所定の範囲から外れないように制御するシリコン単結晶の製造方法が知られている。
特許文献１には、シリコン単結晶の引き上げ過程において、検出される単結晶の直径と引上速度の目標値に基づいて、引上速度の操作をする制限するスパンおよびヒータ温度の設定値を演算し、引上速度をスパン内で操作するとともに、ヒータ温度を設定値に操作して単結晶の直径を制御する際に、引上速度の実績値から算出される移動平均の揺らぎを制御する技術が開示されている。

特開２０１１−２１９３１９号公報

しかしながら、前記特許文献１に記載の技術では、シリコン単結晶内部に結晶欠陥が発生している部位を特定することは困難であり、特に、シリコン単結晶の引き上げ方向にＢＭＤストリエーションと呼ばれる結晶欠陥が発生している場合、通常のインゴットブロック切断時の評価方法では、事前にＢＭＤストリエーションを発見することが困難である。
このため、次工程となるエピタキシャル成長膜形成工程に、ＢＭＤストリエーションが発生したインゴットブロックを送った場合、エピタキシャル成長膜形成後にしかＢＭＤ欠陥が生じているか否かことを判定できないため、多数の不良品を発生させてしまうという課題がある。

本発明の目的は、次工程であるエピタキシャル成長膜形成工程における不良品の発生を防止できる、シリコン単結晶のＢＭＤ評価方法およびシリコン単結晶の製造方法を提供することにある。

本発明のシリコン単結晶のＢＭＤ評価方法は、チョクラルスキー法により引き上げられたシリコン単結晶のＢＭＤ（Bulk Micro Defect）を評価するシリコン単結晶のＢＭＤ評価方法であって、引き上げられた前記シリコン単結晶の引き上げ実績データを取得する手順と、取得された引き上げ実績データについて、ＢＭＤストリエーションが顕在化する結晶長さ範囲の引上速度移動平均処理の結晶長さを設定し、前記引上速度移動平均処理後の引上速度変動幅が、ＢＭＤストリエーションが発生する幅以上の場合に、ＢＭＤストリエーション異常であると判定する手順と、を実施することを特徴とする。
具体的には、前記ＢＭＤストリエーション異常であると判定する手順は、前記シリコン単結晶の結晶長さが５ｍｍ以上、１５ｍｍ以下の移動平均データを算出し、算出された移動平均データのうち、実績値から１００ｍｍ前までの実績値における引上速度の変動幅が０．０２ｍｍ／ｍｉｎを超える場合に、ＢＭＤストリエーション異常であると判定する。

この発明によれば、取得した引き上げ実績データから、ＢＭＤストリエーションが顕在化する結晶長さ範囲の引上速度移動平均処理の結晶長さを設定し、前記引上速度移動平均処理後の引上速度変動幅が、ＢＭＤストリエーションが発生する幅以上の場合に、ＢＭＤストリエーション異常であると判定することができる。具体的には、結晶長さが５ｍｍ以上、１５ｍｍ以下の移動平均データを算出することにより、移動平均データの変動からＢＭＤストリエーション異常を判定することができる。

結晶長さが５ｍｍ未満の場合、常に異常を検知した状態となり、急峻な移動平均データの変動を捕捉することができない。
結晶長さが１５ｍｍを超える場合、平均化されすぎてしまい、急峻な移動平均データの変動を捕捉することができない。
そして、算出された移動平均データのうち、実績値から１００ｍｍ前までの実績値における引上速度の変動幅が０．０２ｍｍ／ｍｉｎを超える移動平均データを、ＢＭＤストリエーション異常であると判定することにより、当該部分のシリコン単結晶を除外することができるので、次工程であるエピタキシャル膜成長工程において、不良品が発生することを抑制できる。

本発明では、前記ＢＭＤストリエーション異常であると判定する手順は、前記シリコン単結晶のうち、引き上げ中のシリコン融液面が石英ルツボのＲ部以降に引き上げられた結晶領域で実施されるのが好ましい。
ＢＭＤストリエーション異常は、石英ルツボ内のシリコン融液の液面が石英ルツボのＲ部近傍に達したときに、メルト対流の変動に伴う酸素濃度が変動することにより、ＢＭＤストリエーションが局部的に発生しているものと推定される。したがって、シリコン融液面が石英ルツボのＲ部以降でＢＭＤストリエーション異常であると判定する手順を実施することにより、効率的に判定を行うことができる。

本発明のシリコン単結晶の製造方法は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法であって、前記シリコン単結晶の引き上げ後、前述したシリコン単結晶の評価方法を実施する工程と、ＢＭＤストリエーション異常であると判定されたら、ＢＭＤストリエーション異常と判定された急変基点の位置から−８０ｍｍ以上、＋３０ｍｍ以下の前記シリコン単結晶の部分を、ＢＭＤストリエーション異常品として除外する工程と、を実施することを特徴とする。
この発明によれば、ＢＭＤストリエーション異常品をシリコン単結晶の引き上げ工程で除外することができるため、次工程であるエピタキシャル膜成長工程において、不良品が発生することを抑制することができる。

シリコンウェーハに生じたＢＭＤストリエーションの状態を示す写真。 ＢＭＤストリエーションが発生する原因を説明するための模式図。 ＢＭＤストリエーションの評価方法およびＢＭＤストリエーション領域の除外方法を示すフローチャート。 シリコン単結晶の引き上げ実績データから引き上げ量１ｍｍの移動平均を算出した際の引上速度の変動幅を示すグラフ。 シリコン単結晶の引き上げ実績データから引き上げ量２０ｍｍの移動平均を算出した際の引上速度の変動幅を示すグラフ。 シリコン単結晶の引き上げ実績データから引き上げ量５ｍｍの移動平均を算出した際の引上速度の変動幅を示すグラフ。 シリコン単結晶の引き上げ実績データから引き上げ量１５ｍｍの移動平均を算出した際の引上速度の変動幅を示すグラフ。 シリコン単結晶の固化率と引き上げ速度の変動幅の関係を表すグラフ。 引上速度の変動幅と、シリコン単結晶中の酸素濃度の変動幅の関係を表すグラフ。

以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。図１には、チョクラルスキー法により引き上げられたシリコン単結晶を切断して得られたシリコンウェーハＷの厚さ方向断面が示されている。
シリコンウェーハＷは、比抵抗１０ｍΩｃｍ〜２０ｍΩｃｍのｐ／ｐ^＋のウェーハであり、厚さ方向断面には、図１に示すように、ＢＭＤストリエーションが発生している。
集光灯や蛍光灯によってシリコンウェーハＷの断面にＢＭＤストリエーションの発生が認められた場合、ＢＭＤストリエーション発生位置の厚さ方向断面にて深さ方向のＢＭＤ密度の最大値を最小値の計測を行う。なお、計測寸法は１００μｍ×１００μｍとする。
ＢＭＤ密度の最大値が１０^６ｃｍ^−２以上の場合は、ＢＭＤストリエーション異常品と判定して、当該部分以降のシリコン単結晶のインゴットブロックは、次工程であるエピタキシャル成長膜形成工程には送らない。

ＢＭＤストリエーションは、図２に示すように、シリコン融液面Ｓが、石英ルツボ１のＲ部Ｒの近傍に差し掛かったときに、メルト対流の変動に伴って酸素濃度が変動することにより、局部的に発生するものと推定される。
そこで、石英ルツボ１のＲ部Ｒ以降のメルト対流の変動を、引き上げ実績データから読み取り、ＢＭＤストリエーションの発生領域を検知することにより、次工程に製品を送ることを規制することとした。なお、以下のＢＭＤストリエーションの評価方法は、シリコン単結晶の引き上げ後、次工程となるエピタキシャル成長膜形成工程の前に実施する。

具体的には、図３のフローチャートに示すように、ＢＭＤストリエーションの評価方法は、まず、シリコン単結晶の引き上げ終了後、引き上げ実績データを毎バッチで確認する（手順Ｓ１）。
シリコン単結晶の直胴部後半、シリコン融液面Ｓが石英ルツボ１のＲ部Ｒの近傍を通過する前から、引上速度および引き上げ直径の変動を確認する。具体的には、シリコン単結晶の固化率でいうと、固化率６９％以上の範囲で引上速度および引き上げ直径の変動を確認する。

引上速度の変動の確認は、ＢＭＤストリエーションが顕在化する結晶長さの引上速度移動平均処理の結晶長さを設定することにより行い、具体的には、シリコン単結晶の結晶長さ５ｍｍ以上、１５ｍｍ以下の移動平均を算出して確認する（手順Ｓ２）。
シリコン単結晶の結晶長さ１ｍｍで移動平均を算出した場合、図４に示すように、常に異常を検知した状態となり、引上速度の急峻な変動を捕捉することができない。
一方、シリコン単結晶の結晶長さ２０ｍｍで移動平均を算出した場合、図５に示すように、平均化されすぎることにより、急峻な変動が生じても他のデータに埋没してしまい、検知することができない。

シリコン単結晶の結晶長さ５ｍｍの移動平均を算出した場合、図６に示す点Ｐ１のように、引上速度の急峻な変動を捕捉することができ、この部分からＢＭＤストリエーションが発生していることを検知することができる。
同様に、シリコン単結晶の結晶長さ１５ｍｍの移動平均を算出した場合、図７に示す点Ｐ２のように、引上速度の急峻な変動を捕捉することができ、この部分からＢＭＤストリエーションが発生していることを検知することができる。
したがって、シリコン単結晶の引き上げ実績から、移動平均を算出するのは、シリコン単結晶の結晶長さが、５ｍｍ以上、１５ｍｍ以内が好ましく、この範囲であれば、シリコン単結晶の引上速度の急峻な変動を検知することができる。

引上速度移動平均処理後の引上速度変動幅が、ＢＭＤストリエーションが発生する幅以上であるか否かを判定する。本実施形態では、算出された移動平均データのうち、実績値から１００ｍｍ前までの実績値における引上速度の変動幅が０．０２ｍｍ／ｍｉｎを超えているか否かを判定する（手順Ｓ３）。
具体的には、図８に示すように、シリコン融液面Ｓが、石英ルツボ１のＲ部Ｒ以降となる固化率６９％以上となる結晶領域で、実績値から１００ｍｍ前までの実績値における引き上げ速度の変動幅が、０．０２ｍｍ／ｍｉｎを超えているか否かを判定する。

ここで、実績値から１００ｍｍ前までの実績値における引上速度の変動幅を０．０２ｍｍ／ｍｉｎを超えた場合にＢＭＤストリエーション異常であると判定したのは、以下の理由による。
シリコン単結晶の結晶長さ１０ｍｍとした場合の移動平均に基づいて、シリコン単結晶の引き上げ速度の変動幅と、シリコン単結晶中の酸素濃度変動幅の相関をとったところ、図９に示すように、比例関係が認められた。ＢＭＤストリエーションが発生しない酸素濃度のレンジは、シリコン単結晶中の酸素濃度が、１．５×１０^１７atoms／ｃｍ^３（片側０．７５×１０^１７atoms／ｃｍ^３）以内となるように作り込む必要がある。したがって、シリコン単結晶の引上速度の変動幅は、図９に示すように、片側０．７５×１０^１７atoms／ｃｍ^３に対応する０．０２ｍｍ／ｍｉｎ以下とする必要がある。なお、酸素濃度の測定は、ＡＳＴＭ Ｆ−１２１（１９７９）に規格されたインゴットプロファイラーを用いて行った。インゴットプロファイラーは、ＦＴＩＲ（Fourier Transform Infrared Spectroscopy）により酸素濃度を測定する装置で、シリコン単結晶インゴットの側面を結晶長手方向にスキャンすることにより、該シリコン単結晶インゴットの長手方向の酸素濃度プロファイルが得られる装置である（製造元_ナノメトリクス、型式_QS-1200シリーズ）。

図８における点Ｐ３のように、０．０２ｍｍ／ｍｉｎを超えた急変基点が検出されたら、シリコン単結晶にＢＭＤストリエーションが発生していると判定し（手順Ｓ４）、急変基点の位置（図８における点線の位置）から−８０ｍｍ以上、＋３０ｍｍ以下の範囲（図８における規制部位Ｂｔｍで挟まれた範囲：固化率７７％以上、８１％以下）のインゴットブロックをＢＭＤストリエーション異常品として除外して、次工程となるエピタキシャル成長膜形成工程には送らない（手順Ｓ５）。

急変基点の±３０ｍｍの範囲は、酸素濃度の変動領域であり、従来、生産実績から規制部位として定められていた。
一方。急変基点の−８０ｍｍ以上としたのは、シリコン単結晶の過去の生産実績について、前述したシリコン単結晶のＢＭＤ評価方法により評価したところ、ＢＭＤストリエーション異常品の発生がなかったためである。
０．０２ｍｍ／ｍｉｎを超えた急変基点が検出されない場合は、ＢＭＤストリエーションは発生していないと判定する（手順Ｓ６）。

このような本実施形態によれば、取得した引き上げ実績データから、シリコン単結晶の結晶長さが５ｍｍ以上、１５ｍｍ以下の移動平均データを算出することにより、シリコン単結晶の引上速度の急峻な変動を検知することができるため、ＢＭＤストリエーション異常を判定することができる。

また、実績値から１００ｍｍ前までの実績値における引上速度の変動幅が０．０２ｍｍ／ｍｉｎを超える移動平均データを、ＢＭＤストリエーション異常品であると判定することにより、当該部分のシリコン単結晶を除外することができるので、次工程であるエピタキシャル成長膜形成工程において、不良品が発生することを抑制できる。

ＢＭＤストリエーション異常は、石英ルツボ１内のシリコン融液面Ｓが石英ルツボ１のＲ部Ｒの近傍に達したときに、メルト対流の変動に伴う酸素濃度が変動することにより、ＢＭＤストリエーションが局部的に発生しているものと推定される。したがって、シリコン単結晶の固化率６９％以上の範囲でＢＭＤストリエーション異常であると判定する手順を実施することにより、効率的に判定を行うことができる。

前述した実施形態で説明したように、実績値から１００ｍｍ前までの実績値における引上速度の変動幅が０．０２ｍｍ／ｍｉｎを超えたシリコン単結晶の部分を除外したシリコンインゴット（実施例）と、除外しなかったシリコンインゴット（比較例）とについて、次工程であるエピタキシャル成長膜形成工程において、不良品の発生率を比較した。結果を表１に示す。

表１から判るように、比較例の場合、不良品発生率が１４．３％であった。
これに対して、実績値から１００ｍｍ前までの実績値における引上速度の変動幅が０．０２ｍｍ／ｍｉｎを超えたシリコン単結晶の部分を除外した場合、次工程であるエピタキシャル成長膜形成工程において、不良品の発生率が０％に抑えられることが確認された。

１…石英ルツボ、Ｂｔｍ…規制部位、Ｒ…Ｒ部、Ｓ…シリコン融液面、Ｗ…シリコンウェーハ。

Claims (4)

1. チョクラルスキー法により引き上げられたシリコン単結晶のＢＭＤ（Bulk Micro Defect）を評価するシリコン単結晶のＢＭＤ評価方法であって、
   引き上げられた前記シリコン単結晶の引き上げ実績データを取得する手順と、
   取得された引き上げ実績データについて、ＢＭＤストリエーションが顕在化する結晶長さ範囲の引上速度移動平均処理の結晶長さを設定し、前記引上速度移動平均処理後の引上速度変動幅が、ＢＭＤストリエーションが発生する幅以上の場合に、ＢＭＤストリエーション異常であると判定する手順と、
   を実施することを特徴とするシリコン単結晶のＢＭＤ評価方法。
2. 請求項１に記載のシリコン単結晶のＢＭＤ評価方法において、
   前記ＢＭＤストリエーション異常であると判定する手順は、
   前記シリコン単結晶の結晶長さが５ｍｍ以上、１５ｍｍ以下の移動平均データを算出し、算出された移動平均データのうち、実績値から１００ｍｍ前までの実績値における引上速度の変動幅が０．０２ｍｍ／ｍｉｎを超える場合に、ＢＭＤストリエーション異常であると判定することを特徴とするシリコン単結晶のＢＭＤ評価方法。
3. 請求項１または請求項２に記載のシリコン単結晶のＢＭＤ評価方法において、
   前記ＢＭＤストリエーション異常であると判定する手順は、前記シリコン単結晶のうち、引き上げ中のシリコン融液面が石英ルツボのＲ部以降に引き上げられた結晶領域で実施されることを特徴とするシリコン単結晶のＢＭＤ評価方法。
4. チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法であって、
   前記シリコン単結晶の引き上げ後、請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の評価方法を実施する工程と、
   ＢＭＤストリエーション異常であると判定されたら、ＢＭＤストリエーション異常と判定された急変基点の位置から−８０ｍｍ以上、＋３０ｍｍ以下の前記シリコン単結晶の部分を、ＢＭＤストリエーション異常品として除外する工程と、
   を実施することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。