JP6765384B2 - 銅塩を含む改質鉱物系フィラー - Google Patents
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Description
少なくとも1種のアルカリ土類金属炭酸塩含有材料、および
該少なくとも1種のアルカリ土類金属炭酸塩含有材料の表面を少なくとも部分的に被覆する、少なくとも1種の水不溶性銅塩を含む、
改質鉱物系フィラーであって、
該少なくとも1種の水不溶性銅塩が、少なくとも1種の水不溶性銅塩の総重量に対して少なくとも10重量%の量の銅鉱物マラカイトを含む、
改質鉱物系フィラーが提供される。
(i)少なくとも1種のアルカリ土類金属炭酸塩含有材料を提供するステップ、
(ii)少なくとも1種の水溶性銅塩を提供するステップ、
(iii)ステップ(i)の少なくとも1種のアルカリ土類金属炭酸塩含有材料、ステップ(ii)の少なくとも1種の水溶性銅塩および場合により水を、1つまたは複数のステップで接触させて、混合物を形成するステップ、ならびに
(iv)ステップ(iii)から得た混合物を30から200℃の範囲の温度まで加熱して、改質鉱物系フィラーを形成するステップ
を含む方法が提供される。
ポリマー用途、製紙コーティング用途、製紙、塗料、コーティング、シーラント、印刷インク、接着剤、食品、飼料、医薬品、コンクリート、セメント、化粧品、水処理、加工木材用途、石膏ボード用途、包装用途および/または農業用途における、本発明による改質鉱物系フィラーの使用が提供され、好ましくは改質鉱物系フィラーは、乾燥改質鉱物系フィラーである。
本発明の意味における「アルカリ土類金属炭酸塩含有材料」は、アルカリ土類金属炭酸塩含有材料の総重量に対して、少なくとも50重量%、好ましくは75重量%、より好ましくは90重量%、最も好ましくは95重量%のアルカリ土類金属炭酸塩の含有率を有する鉱物材料または合成材料であることができる。
本発明の方法のステップ(i)において、少なくとも1種のアルカリ土類金属炭酸塩含有材料が提供される。
方法ステップ(ii)において、少なくとも1種の水溶性銅塩が提供される。少なくとも1種の水溶性銅塩は、少なくとも1種のアルカリ土類金属炭酸塩含有材料の存在下で水不溶性塩を形成できることが認識される。好ましくは、少なくとも1種の水溶性銅塩は、水溶性銅(II)塩、即ち銅が酸化状態2にある銅塩であってよい。しかし、水溶性銅(I)塩または他の酸化状態の水溶性銅塩も、本発明の方法で使用され得る。
本発明の一態様によれば、改質鉱物系フィラーの製造方法であって、以下のステップ:
(i)少なくとも1種のアルカリ土類金属炭酸塩含有材料を提供するステップ、
(ii)少なくとも1種の水溶性銅塩を提供するステップ、
(iii)ステップ(i)の少なくとも1種のアルカリ土類金属炭酸塩含有材料、ステップ(ii)の少なくとも1種の水溶性銅塩および場合により水を、1回または複数回のステップで接触させて、混合物を形成するステップ、ならびに
(iv)ステップ(iii)から得た混合物を30から200℃の範囲の温度まで加熱して、改質鉱物系フィラーの水性懸濁物を形成するステップ
を含む方法が提供される。
(i)少なくとも1種の炭酸カルシウム含有材料、好ましくは炭酸カルシウムを提供するステップ、
(ii)少なくとも1種の水溶性銅塩を、好ましくは水性溶液または水性懸濁物の形態で提供するステップであって、少なくとも1種の水溶性銅塩が、硝酸銅、硫酸銅、酢酸銅、塩化銅、臭化銅、これらの水和物およびこれらの混合物から成る群から選択される、好ましくは硫酸銅、その水和物およびこれらの混合物から成る群から選択される、ステップ、
(iii)ステップ(i)の少なくとも1つの炭酸カルシウム含有材料、ステップ(ii)の少なくとも1つの水溶性銅塩および場合により水を1つまたは複数のステップで接触させて、混合物を形成するステップ、ならびに
(iv)ステップ(iii)から得た混合物を30から200℃の範囲の温度まで加熱して、改質鉱物系フィラーを形成するステップを含む方法が提供される。
一実施形態によれば、本発明の方法は、ステップ(iv)の前、間または後に、ステップ(iii)から得た混合物を粉砕および/または分画および/または分級するステップをさらに含む。別の実施形態によれば、該方法は、ステップ(iii)から得た混合物を濾過するステップをステップ(iv)の前にさらに含む。なお別の実施形態によれば、該方法は、ステップ(iii)から得た混合物を粉砕および/または分画および/または分級するステップ、続いて、得られた粉砕混合物をステップ(iv)の前に濾過するステップをさらに含む。
(i)少なくとも1種のアルカリ土類金属炭酸塩含有材料を提供するステップ、
(ii)少なくとも1種の水溶性銅塩を提供するステップ、
(iii)ステップ(i)の少なくとも1種のアルカリ土類金属炭酸塩含有材料、ステップ(ii)の少なくとも1種の水溶性銅塩および場合により水を、1回または複数回のステップで接触させて、水性懸濁物の形態の混合物を形成するステップ、
(iv)ステップ(iii)から得た混合物を30から200℃の範囲の温度まで加熱して、改質鉱物系フィラーの水性懸濁物を形成するステップ、ならびに
(v)改質鉱物系フィラーをステップ(iv)で得た水性懸濁物から分離するステップを含み得る。
(i)少なくとも1種のアルカリ土類金属炭酸塩含有材料を提供するステップ、
(ii)少なくとも1種の水溶性銅塩を提供するステップ、
(iii)ステップ(i)の少なくとも1種のアルカリ土類金属炭酸塩含有材料、ステップ(ii)の少なくとも1種の水溶性銅塩および水を、1回または複数回のステップで接触させて、混合物を形成するステップ、
(iv)ステップ(iii)から得た混合物を30から200℃の範囲の温度まで加熱して、改質鉱物系フィラーの水性懸濁物を形成するステップ、
(v)改質鉱物系フィラーをステップ(iv)で得た水性懸濁物から分離するステップ、ならびに
(vi)改質鉱物系フィラーを乾燥させるステップ
を含む方法が提供される。
(i)少なくとも1種のアルカリ土類金属炭酸塩含有材料を提供するステップ、
(ii)少なくとも1種の水溶性銅塩を提供するステップ、
(iii)ステップ(i)の少なくとも1種のアルカリ土類金属炭酸塩含有材料、ステップ(ii)の少なくとも1種の水溶性銅塩および場合により水を、1回または複数回のステップで接触させて、混合物を形成するステップ、
(iv)ステップ(iii)から得た混合物を30から200℃の範囲の温度まで加熱して、改質鉱物系フィラーを形成するステップ、
(v)改質鉱物系フィラーをステップ(iv)で得た水性懸濁物から分離するステップ、ならびに
(vi)場合により、改質鉱物系フィラーを60から200℃の温度にて、改質鉱物系フィラーの水分含有量が、乾燥改質鉱物系フィラーの総重量に対して0.01から5重量%の間になるまで乾燥させるステップ
によって得ることができる。
本発明の方法のステップ(iv)で形成された改質鉱物系フィラーは、好ましくはステップ(v)または(vi)の後に、後処理することができる。しかし、湿潤生成物に表面処理を施してもよい。一実施形態によれば、改質鉱物系フィラーを脂肪酸、例えばステアリン酸、シランまたは脂肪酸のリン酸エステル、またはシロキサンによって処理する。
本発明の一態様によれば、
少なくとも1種のアルカリ土類金属炭酸塩含有材料と、
該少なくとも1種のアルカリ土類金属炭酸塩含有材料の表面を少なくとも部分的に被覆する、少なくとも1種の水不溶性銅塩と
を含む改質鉱物系フィラーであって、
該少なくとも1種の水不溶性銅塩が、少なくとも1種の水不溶性銅塩の総重量に対して少なくとも10重量%の量の銅鉱物マラカイトを含む、
改質鉱物系フィラーが提供される。
改質鉱物系フィラーは、少なくとも1種のアルカリ土類金属炭酸塩含有材料の表面を少なくとも部分的に覆う少なくとも1種の水不溶性銅塩を含み、
少なくとも1種の水不溶性銅塩は、少なくとも1種の水不溶性銅塩の総重量に対して、少なくとも15質量%、好ましくは少なくとも20質量%、より好ましくは少なくとも25質量%および最も好ましくは少なくとも30質量%の量の銅鉱物マラカイトを含み、ならびに/または
水不溶性銅塩は、さらにアタカマイト、デビリン、ポスンジャカイト、ブロシャンタイト、酸化銅および/もしくこれらの混合物から成る群から選択される銅鉱物を含み、ならびに
マラカイトを含むこれらの銅鉱物の総量は、少なくとも1種の水不溶性銅塩の総重量に対して、少なくとも15重量%、好ましくは少なくとも20重量%、より好ましくは少なくとも25重量%および最も好ましくは少なくとも30重量%である。好ましい実施形態によれば、ブロシャンタイトの量は、少なくとも1種の水不溶性銅塩の総重量に対して、30重量%未満、好ましくは20重量%未満、より好ましくは10重量%未満およびまたより好ましくは5重量%未満である。銅塩の量は、当分野で既知の任意の方法によって求められる。例えば、銅塩は、実験の項に記載するように、誘導結合プラズマ質量分析(ICP−MS)によって定量できる。銅鉱物の同定は、粉末X線回折によって行うことができる。
以下では、実施例で行った測定方法について説明する。
懸濁物固体含有量(「乾燥重量」としても公知)は、水分分析装置MJ33(メトラートレド(Mettler−Toledo)、スイス)を以下の設定:乾燥温度150℃、質量が30秒の期間にわたって1mgを超えて変化しない場合、自動スイッチオフ、5から20gの懸濁物の標準乾燥で使用して決定した。
本明細書で言及する材料の水分取込み感受性は、+23℃(±2℃)の温度にて、それぞれ10%および85%相対湿度の雰囲気に2.5時間にわたって曝露した後に、mg水分/gで求められる。この目的のために、サンプルを最初に10%相対湿度の雰囲気で2.5時間維持し、次に雰囲気を85%相対湿度に変え、ここでサンプルをさらに2.5時間維持する。次に10%と85%の間の相対湿度の間での重量増加を使用して、サンプルの水分取込みをmg水分/gで計算する。
水分含有量は、カールフィッシャー電量計(C30オーブン:メトラートレドストロンボリ、メトラートレド、スイス)により、220℃にて窒素下(流量80mL/分、加熱時間10分)で求めた。結果の正確度を、220℃にて測定したHYDRANAL−ウォータースタンダードKFオーブン(シグマ−アルドリッチ(Adrich)、ドイツ)を用いて確認した。
乾燥サンプル11.5gを、プレスを用いて400kNにて圧縮して錠剤とした。サンプルの元素組成は、連続波長分散型X線蛍光(ARL(商標)PERFORM’X X線蛍光分光計、サーモフィッシャーサイエンティフィック社、米国)によって測定した。定量は、特に炭酸カルシウムのために準備された較正によって行った。
イオンクロマトグラフィー(882 Compact IC plus、メトローム)によって、アニオンを測定した。
改質鉱物系フィラーを、マイクロ波支援硝酸系消化工程で溶解させた。溶液をICP−MS(パーキンエルマー製ELAN DRC−eによって測定)で分析した。形成された水不溶性銅塩および銅鉱物の定量には、市販の多元素較正溶液を使用した。
XRD実験は、回転式PMMAホルダーリングを使用して、サンプルに対して実施した。ブラッグの法則に従うブルカーD8 Advance粉末回折計によって、サンプルを分析した。この回折計は、2.2kW X線管、サンプルホルダ、θ−θゴニオメータおよびVÅNTEC−1検出器より成る。すべての実験でニッケルフィルタ処理Cu Kα放射線を用いた。プロフィールは、2θで1分につき0.7°の走査速度を使用して、自動的にチャートを記録した。得られた粉末回折パターンは、ICDD PDF 2データベースの参照パターンに基づく、DIFFRACsuiteソフトウェアパッケージEVAおよびSEARCHを使用して、鉱物含有率によって容易に分類できる。回折データの定量分析は、多相サンプル中の異なる相の量の測定を示し、DIFFRACsuiteソフトウェアパッケージTOPASを使用して実施されている。詳細には、定量分析により、実験データ自体から定量可能な数値精度で構造特性および相比率を求めることが可能となる。これには、計算パターンによって実験パターンが複製されるような、全回折パターン(リートベルト法、例えばBish,D.L.&Howard,S.A.,Quantitative Phase Analysis Using the Rietveld Method,J.Appl.Cryst.21,1988,86−91に記載)のモデル化が含まれる。リートベルト法は、パターン中の関心のあるすべての相の近似結晶構造の情報を必要とする。しかし、2、3の選択ラインではなく、パターン全体を使用すると、シングルピーク強度に基づくいずれの方法よりも、はるかに優れた正確度と精度が生成される。
Brookfield粘度は、Brookfield(Type RVT)粘度計により24℃±3℃、100rpmにて、Brookfield RVスピンドルセットの適切なスピンドルを使用して測定し、mPa・sで規定する。スピンドルがサンプルにいったん挿入されると、100rpmの一定の回転速度で測定が開始する。報告されたブルックフィールド粘度値は、測定開始から60秒後に表示された値である。当業者は、自分の技術知識に基づいて、Brookfield RVスピンドルセットから測定する粘度範囲に好適であるスピンドルを選択する。例えば200から800mPa・sの間の粘度範囲では、スピンドル番号3が使用され得て、400から1600mPa・sの間の粘度範囲では、スピンドル番号4が使用され得て、800から3200mPa・sの間の粘度範囲では、スピンドル番号5が使用され得る。
メトラートレドSeven−Multi装置でpHを測定した。懸濁物のpHは、メトラートレド(Mettler Toledo)セブンイージー(Seven Easy)pH計およびメトラートレドInLab(R)エキスパートプロ(Expert Pro)pH電極を使用して、24℃±3℃にて測定した(メトラートレド、スイス)。機器の3点較正(セグメント法による。)を、20℃にて4、7および10のpH値を有する市販の緩衝溶液(Aldrich製)を使用して、最初に行った。報告したpH値は、機器によって検出した終点値である(終点は、測定した信号の平均からの差が最後の6秒間にわたって0.1mV未満である場合である。)。
懸濁物の導電率は、対応するメトラートレド導電率拡張ユニットおよびメトラートレドInLab(R)730プローブ導電率(メトラートレド、スイス)を装備したメトラートレドSeven Multi機器を用いて、24℃±3℃にて測定した。
細菌エシェリキア・コリ(Escherichia coli)DSM1576およびスタフィロコッカス・アウレウス(Staphylococcus aureus)株DSM346の新鮮細菌培養物をトリプシン大豆寒天プレート(TSA、No.236950、ベクトン・ディッキンソン アンド カンパニー、米国)上に希釈ストリーキングし、35℃にて16から20時間インキュベートした。
1.5重量%の寒天(No.05039、フルカ、スイス)を含有する麦芽寒天プレート(麦芽抽出ブロス、No.1.05397、メルクKGaA、ドイツ)に、胞子および/または真菌の菌糸体を接種し、麦芽寒天プレートが胞子で完全に覆われるまで(約1週間)25℃にてインキュベートすることにより、真菌(例えば、アスペルギルス・ニガー(Aspergillus niger)ATCC 6275、アウレオバシジウム・プルランス(Aureobasidium pullulans)ATCC 9348、ペニシリウム・フニクロスム(Penicillium funiculosum)ATCC 11797)の新鮮培養物を調製した。このような培養技法は当業者に周知であり、例えばASTM D5590−00に記載されている。
評価9=1から10%の損傷。
評価8=11から20%の損傷。
評価7=21から30%の損傷。
評価6=31から40%の損傷。
評価5=41から50%の損傷。
評価4=51から60%の損傷。
評価3=61から70%の損傷。
評価2=71から80%の損傷。
評価1=81から90%の損傷。
評価0=91から100%の損傷。
試験生物としてスチココッカス・バシラリス(Stichococcus bacillaris)を用いた試験規格DIN EN 15458:2007(Paint and varnishes−Laboratory test method for testing the efficacy of film preservatives in a coating against algae)に従って、抗藻類効力を判定した。
1:改質鉱物系フィラーを含有するコーティングサンプル上の藻類の増殖が、未処置鉱物を含有するサンプルと比較してより少ない。
2:改質鉱物系フィラーを含有するコーティングサンプル上の藻類の増殖が、未処置鉱物を含有するサンプルと比較して、等しいまたはより多い。
1)すべてのコーティングサンプルを、EN23270に従って、23±2℃および50±5%相対湿度にて5日間調整するのではなく、代わりに湿度を制御せずに23±2℃にて数週間保存した。2)すべてのコーティングサンプルを試験前に滅菌しなかった。3)すべてのコーティングサンプルのサイズおよび形状は、円形(直径55mm)の代わりに長方形(25mm×50mm)であった。最終評価は32日目に行った。
ISO2469:1994(DIN 53145−2:2000およびDIN 53146:2000)に従って、ELREPHO 3000分光光度計(データカラーAG、スイス)を用いて、錠剤(プレスで4バールの圧力で15秒間加えて作製)で顔料白色度R457を測定した。
CIELAB L*、a*、b*座標は、EN ISO11664−4に従ってELREPHO 3000分光光度計(データカラーAG、スイス)および標準としてのバリウムサルフェートを使用して測定した。
ELREPHO 3000分光光度計(データカラーAG、スイス)を用いてCIE座標を測定した:黄色度指数(=YI)は、以下の式:
YI=100*(Rx−Rz)/Ry)
で算出した。
[溶液1]
脱イオン水80gをガラス製ビーカーに入れ、硫酸銅25g(無水、シグマ−アルドリッチ、スペイン)を強く撹拌しながらゆっくり添加した。得られた深青色混合物を室温にて2時間撹拌し、次いで濾過した。得られた溶液の固体含有量は、溶液の総重量に対して20から24重量%の間であった。
脱イオン水80gをガラス製ビーカーに入れ、硫酸銅39g(五水和物、シグマ−アルドリッチ、スペイン)を強く撹拌しながらゆっくり添加した。得られた深青色混合物を室温にて2時間撹拌し、次いで濾過した。得られた溶液の固体含有量は、溶液の総重量に対して20から24重量%の間であった。
ガラス製ビーカーに硝酸銅(II)480g(三水和物、シグマ−アルドリッチ、スペイン)を入れ、脱イオン水200gをゆっくり添加した。得られた深青色混合物を室温にて2時間撹拌し、次いで濾過した。得られた溶液の固体含有量は、溶液の総重量に対して41.1重量%であった。
脱イオン水60gをガラス製ビーカーに入れ、硫酸銅42g(無水、シグマ−アルドリッチ、スペイン)を強く撹拌しながらゆっくり添加した。得られた深青色混合物は、室温で2時間撹拌して完全に溶解しなかった。得られた懸濁物の固体含有量は、懸濁物の総重量に対して42重量%であった。
以下の実施例および比較例の調製の説明において、「部」の形態の重量の表示は、別段の断りがない限り、常に「重量部」を示す。
イタリア産乾燥粉砕炭酸カルシウム1.00kg(d50=2.6μm、BET比表面積=2.6m2/g)を高速ミキサ(MTIミキサ、MTI Mischtechnik International GmbH、ドイツ)に入れ、10分間撹拌(3000rpm、120℃)することによって調整した。その後、CaCO3 100部(固体含有量22.1重量%の溶液1 45.2g)に対して硫酸銅1部を導入し、さらに20分間撹拌を続けた(120℃、3000rpm)。その後、混合物を放冷して回収した。わずかに緑色の均一粉末を得た(粉末1)。
イタリア産乾燥粉砕炭酸カルシウム1.00kg(d50=2.6μm、BET比表面積=2.6m2/g)を高速ミキサ(MTIミキサ、MTI Mischtechnik International GmbH、ドイツ)に入れ、10分間撹拌(3000rpm、120℃)することによって調整した。その後、CaCO3 100部(固体含有量22.9重量%を有する溶液1 17.5g)に対して硫酸銅0.4部を導入し、撹拌をさらに20分間続けた(120℃、3000rpm)。その後、混合物を放冷して回収した。わずかに緑色の均一粉末を得た(粉末2)。
イタリア産乾燥粉砕炭酸カルシウム1.00kg(d50=2.6μm、BET比表面積=2.6m2/g)を高速ミキサ(MTIミキサ、MTI Mischtechnik International GmbH、ドイツ)に入れ、10分間撹拌(3000rpm、120℃)することによって調整した。その後、CaCO3 100部に対して硫酸銅0.1部(22.1重量%の固体含有量を有する溶液1 4.5g)を導入し、さらに20分間(120℃、3000rpm)撹拌を続けた。その後、混合物を放冷して回収した。ごくわずかに緑色の均一粉末を得た(粉末3)。
イタリア産乾燥粉砕炭酸カルシウム0.75kg(d50=2.6μm、BET比表面積=2.6m2/g)を高速ミキサ(MTIミキサ、MTI Mischtechnik International GmbH、ドイツ)に入れ、10分間撹拌(3000rpm、120℃)することによって調整した。その後、CaCO3 100部に対して硫酸銅3部(42重量%の固体含有量を有する懸濁物1 4.5g)を導入し、さらに20分間(120℃、3000rpm)撹拌を続けた。その後、混合物を放冷して回収した。濃い緑色の粉末を得た(粉末4)。
イタリア産乾燥粉砕炭酸カルシウム1.00kg(d50=2.6μm、BET比表面積=2.6m2/g)を高速ミキサ(MTIミキサ、MTI Mischtechnik International GmbH、ドイツ)に入れ、10分間撹拌(3000rpm、120℃)することによって調整した。その後、CaCO3 100部に対して硫酸銅0.4部(22重量%の固体含有量を有する溶液2 18.2g)を導入し、さらに20分間(120℃、3000rpm)混合を続けた。その後、混合物を放冷して回収した。わずかに緑色の均一粉末を得た。次いで、粉末を脱イオン水1Lで洗浄し、濾過した。次いで、濾液および濾過ケーキのサンプルを収集し、分析した(XRF)。この洗浄手順を3回反復した。最後に、濾過した粉末をオーブンで減圧下にて乾燥させた(粉末5)。
イタリア産乾燥粉砕炭酸カルシウム1.00kg(d50=2.6μm、BET比表面積=2.6m2/g)を高速ミキサ(MTIミキサ、MTI Mischtechnik International GmbH、ドイツ)に入れ、10分間撹拌(3000rpm、120℃)することによって調整した。その後、CaCO3 100部に対して硫酸銅1部(20重量%の固体含有量を有する溶液2 50g)を導入し、さらに20分間(120℃、3000rpm)撹拌を続けた。次いで、CaCO3 100部に対してステアリン酸0.6部(Omyacid54、オムヤAG、スイス)を導入し、さらに20分間撹拌を続けた(120℃、3000rpm)。その後、混合物を放冷して回収した。わずかに緑色の粉末を得た(粉末6)。
イタリア産乾燥粉砕炭酸カルシウム1.00kg(d50=2.6μm、BET比表面積=2.6m2/g)を高速ミキサ(MTIミキサ、MTI Mischtechnik International GmbH)に入れ、10分間撹拌(3000rpm、120℃、ドイツ)することによって調製した。その後、CaCO3 100部に対してステアリン酸0.6部(Omyacid 54、オムヤAG、スイス)および硫酸銅1部(20重量%の固体含有量を有する溶液2 50g)を導入し、さらに20分間(120℃、3000rpm)混合を続けた。その後、混合物を放冷して回収した。わずかに緑色の粉末を得た(粉末7)。
凝縮器および添加漏斗を備えた丸底フラスコに、脱イオン水(450mL)中のイタリア産乾燥粉砕炭酸カルシウム150g(d50=2.6μm、BET比表面積=2.6m2/g)の懸濁物を入れた。混合物を90℃まで加熱し、予め調製した硫酸銅五水和物35gの水(150ml)溶液を混合物に滴加した。懸濁物は緑色に変色し、添加完了後に、(500rpmで撹拌しながら)加熱をさらに2時間続けた。次いで加熱を停止し、懸濁物をブフナー漏斗で濾過し、脱イオン水1Lで洗浄した。濾液は無色であり、フィルタケーキ(緑色粉末)をオーブン(80℃、減圧)で乾燥させた。得られた緑色粉末(粉末8)をXRDで分析した。
イタリア、カッラーラ産湿式粉砕噴霧乾燥大理石1.00kg(d50=1.6μm、BET比表面積=4.1m2/g)を高速ミキサ(MTIミキサ、MTI Mischtechnik International GmbH、ドイツ)に入れ、10分間撹拌(3000rpm、120℃)することによって調整した。その後、CaCO3 100部(固体含量20重量%の溶液2 20g)に対して硫酸銅0.4部を導入し、さらに20分間撹拌を続けた(120℃、3000rpm)。その後、混合物を放冷して回収した。わずかに緑色の均一な粉末を得た(粉末9)。
イタリア、カッラーラ産湿式粉砕噴霧乾燥大理石1.00kg(d50=1.6μm、BET比表面積=4.1m2/g)を高速ミキサ(MTIミキサ、MTI Mischtechnik International GmbH、ドイツ)に入れ、10分間撹拌(3000rpm、120℃)することによって調整した。その後、CaCO3 100部(固体含量20重量%の溶液2 2.5g)に対して硫酸銅0.05部を導入し、さらに20分間撹拌を続けた(120℃、3000rpm)。その後、混合物を放冷して回収した。ごくわずかに緑色の均一粉末を得た(粉末10)。
イタリア、カッラーラ産湿式粉砕噴霧乾燥大理石400g(d50=1.6μm、BET比表面積=4.1m2/g)をミキサ(Somakon MP−LBミキサ、Somakon Verfahrenstechnik、ドイツ)に入れ、10分間撹拌(2000rpm、120℃)することによって調整した。その後、CaCO3 100部(予め固体含有量1重量%に希釈した溶液2 8g)に対して硫酸銅0.02部を2分間にわたって滴下した。添加完了後(120℃、2,000rpm)、撹拌および加熱をさらに20分間続けた。その後、混合物を放冷し、粉末を回収した(粉末11)。
イタリア、カッラーラ産の湿式粉砕噴霧乾燥大理石1kg(d50=1.6μm、BET比表面積=4.1m2/g)を機械式オーバーヘッド撹拌機を備えた5Lビーカーに入れた。脱イオン水3Lを添加し、混合物を80℃まで1時間加熱した(約300rpmで撹拌)。その後、硝酸銅溶液3 243.3g(CaCO3 100部に対して固体10部に相当)を、添加漏斗を介して混合物に滴下した。次いで、得られた懸濁物を80℃/300rpmにて2時間加熱し、次いで懸濁物をブフナー漏斗で濾過した。フィルタケーキを再分散させ(脱イオン水3L)、撹拌し、再度濾過して可溶性塩を洗い流した。洗浄手順を2回反復し、濾過ケーキをオーブン(120℃、7時間)中で乾燥させ、解凝集後に緑色粉末を得た(粉末12)。
イタリア産の乾燥粉砕炭酸カルシウム1kg(d50=1.7μm、BET比表面積=3.8m2/g)を、機械式オーバーヘッド撹拌機を備えた5Lビーカーに入れた。脱イオン水3Lを添加し、混合物を70から80℃まで加熱した(約300rpmで撹拌)。この温度に達したら、20重量%硫酸銅溶液2 500g(CaCO3 100部に対して固体10部に相当する。)を、添加漏斗を介して混合物に滴下した。次いで、得られた緑色懸濁物を80℃/300rpmにて3時間加熱し、次いで懸濁物を冷却し、ブフナー漏斗で濾過した。フィルタケーキを再分散させ(脱イオン水2L)、1時間(300rpm)撹拌し、再度濾過して可溶性塩を洗い流した。洗浄手順を2回反復し、フィルタケーキをオーブン(110℃、7時間)中で乾燥させ、解凝集後に緑色粉末を得た(粉末13)。
凝縮器および添加漏斗を備えた1Lフラスコに、イタリア産の乾燥粉砕炭酸カルシウム220g(d50=2.6μm、BET比表面積=2.6m2/g)および脱イオン水440gを導入した。混合物を撹拌し(600rpm)、100℃まで加熱した。次いで、20重量%固形分硫酸銅溶液2 110g(CaCO3 100部に対して固体10部に相当する。)を100℃にて滴下した。添加後、緑色の懸濁物を激しく撹拌しながら100℃にて3時間加熱する。次いで混合物を冷却し、ブフナー漏斗で濾過し、脱イオン水1Lで3回洗浄し、オーブン(90℃、減圧)で乾燥する(粉末14)。
凝縮器および添加漏斗を備えた1Lフラスコに、オーストリア産の乾燥粉砕炭酸カルシウム220g(d50=7.5μm、BET比表面積=2.2m2/g)および脱イオン水440gを導入した。混合物を撹拌し(600rpm)、100℃まで加熱した。次いで、20重量%固形分硫酸銅溶液2 110g(CaCO3 100部に対して固体10部に相当する。)を100℃にて滴下した。添加後、緑色の懸濁物を激しく撹拌しながら100℃にて3時間加熱する。次いで混合物を冷却し、ブフナー漏斗で濾過し、脱イオン水1Lで3回洗浄し、オーブン(90℃、減圧)で乾燥する(粉末15)。
イタリア産乾燥粉砕炭酸カルシウム1.00kg(d50=2.6μm、BET比表面積=2.6m2/g)を高速ミキサ(MTIミキサ、MTI Mischtechnik International GmbH、ドイツ)に入れ、20分間撹拌(3000rpm、120℃)することによって調整した。その後、CaCO3 100部に対して硫酸銅1.0部(20重量%の固体含有量を有する溶液2 50g)を導入し、さらに20分間(120℃、3000rpm)混合を続けた。その後、混合物を放冷して回収した。わずかに緑色の均一な粉末を得た(粉末16)。
粉末16 0.9kgを脱イオン水1.5Lに分散させ、室温で1時間撹拌し、ブフナー漏斗で濾過した。この洗浄手順を4回繰り返した。最後に、濾過した粉末をオーブン(90℃)で減圧下にて乾燥させた(粉末17)。
オーストリア産乾燥粉砕炭酸カルシウム1.00kg(d50=7.5μm、BET比表面積=2.2m2/g)を高速ミキサ(MTIミキサ、MTI Mischtechnik International GmbH、ドイツ)に入れ、20分間撹拌(3000rpm、120℃)することによって調整した。その後、CaCO3 100部に対して硫酸銅1.0部(20重量%の固体含有量を有する溶液2 50g)を導入し、さらに20分間(120℃、3000rpm)混合を続けた。その後、混合物を放冷して回収した。わずかに緑色の均一粉末を得た。(粉末18)。
粉末18 0.9kgを脱イオン水1.5Lに分散させ、室温で1時間撹拌し、ブフナー漏斗で濾過した。この洗浄手順を4回繰り返した。最後に、濾過した粉末をオーブン(90℃)で減圧下にて乾燥させた(粉末19)。
比較例1は、さらに処理を行わない、イタリア産の粉砕炭酸カルシウム(d50=2.6μm、BET比表面積=2.6m2/g)である(粉末C1)。
イタリア産乾燥粉砕炭酸カルシウム1.00kg(d50=2.6μm、BET比表面積=2.6m2/g)を密閉型高速ミキサ(MTIミキサ、MTI Mischtechnik International GmbH、ドイツ)に入れ、10分間撹拌(3000rpm、120℃)することによって調整した。その後、CaCO3 100部に対してステアリン酸0.6部(Omyacid54、オムヤAG、スイス)を導入し、さらに20分間混合を続けた(120℃、3000rpm)。その後、混合物を放冷して回収した。わずかに緑色の粉末を得た(粉末C2)。
比較例3は、さらに処理を行わない、イタリア、カッラーラ産の湿式粉砕噴霧乾燥炭酸カルシウム(d50=1.6μm、BET比表面積=4.1m2/g)である(粉末C3)。
粉末C4は、イタリア産の乾燥粉砕炭酸カルシウム(d50=1.7μm、BET比表面積=3.8m2/g)である。
[実施例20から37(E20からE37)および比較例5から12(CE5から12)]
スラリーはPendraulik撹拌機で、下の表6に示す組成の混合物を室温にて930rpmで10分間撹拌することによって調製した。
[実施例38および39(E38およびE39)ならびに比較例12(CE12)]
充填ポリマーサンプルを、2ステップで製造した:
第1のステップにおいて、ポリマー(エクソンモービルLLDPE 1001、エクソンモービルケミカル、米国)を、ロールミル(Collin 150、Walzwerk 150x400、ドイツ)で、材料125g(80:20のポリマーおよびカーボネート)と、以下の表8に示す条件を使用して混合した。
塗料配合物は、当業者に既知の方法に従って調製した(“European Coatings Handbook”Dr.Thomas Brock/Dr.Michael Groteklaes/Dr.Peter Mischke,Curt R.Vincentz Verlag,Hannover,ISBN3−87870−559−X)。
[実施例41−紙コーティングの抗菌活性]
実施例E29からE36に従って調製した本発明の改質鉱物系フィラーを含有するコーティング層を含む、選択した紙サンプルの抗菌活性を上記測定方法の項に記載したように試験した。
実施例E18からE22に従って調製した本発明の改質鉱物系フィラーを含有するコーティング層を含む、選択した紙サンプルの抗真菌活性を上記測定方法の項に記載したように試験した。
実施例E40に従って調製した本発明の改質鉱物系フィラーの選択したポリマーサンプルの抗菌活性を上記測定方法の項に記載したように試験した。
E44:改質鉱物系フィラーとして粉末14を使用した屋内塗料配合物。
E45:改質鉱物系フィラーとして粉末17を使用した屋内塗料配合物。
E46:改質鉱物系フィラーとして粉末16を使用した屋内塗料配合物。
E47:改質鉱物系フィラーとして粉末19を使用した屋外塗料配合物。
E48:改質鉱物系フィラーとして粉末18を使用した屋外塗料配合物。
E49:改質鉱物系フィラーとして粉末15を使用した屋外塗料配合物。
本発明の改質鉱物系フィラーを含有する塗料コーティングサンプルの抗菌活性を上記測定方法の項に記載したように試験した。
実施例E33およびE29に従って調製した本発明の改質鉱物系フィラーを含有する種々のタイプのコーティングの抗藻類効力を、上記の試験規格に従って求めた。表16は、試験結果を示す。
実施例41は、グラム陽性細菌(スタフィロコッカス・アウレウス(S.aureus))およびグラム陰性菌(エシェリキア・コリ(E.coli))に対する乾燥紙コーティングの抗菌表面活性を示す。本発明の改質鉱物系フィラーを含有するすべての試験サンプル(紙E29からE36)は、非常に強力な抗菌活性を示した。大半の場合で、抗菌活性は試験アッセイの検出限界に達し、おそらくはその検出限界をほぼ超えると思われる。この抗菌表面活性は、本発明の改質鉱物系フィラーを含有するポリマー(実施例43)においても明らかである。しかし活性は、本発明の改質鉱物系フィラーをポリマーよりも高度に充填された紙コーティングよりも、ポリマーにおいて低い。
Claims (23)
- 少なくとも1種のアルカリ土類金属炭酸塩含有材料であって、天然の粉砕炭酸カルシウムおよび/またはドロマイトであるもの、および
前記少なくとも1種のアルカリ土類金属炭酸塩含有材料の表面を少なくとも部分的に被覆する、少なくとも1種の水不溶性銅塩
を含む改質鉱物系フィラーであって、
前記少なくとも1種の水不溶性銅塩が、前記少なくとも1種の水不溶性銅塩の総重量に対して少なくとも10重量%の量の銅鉱物マラカイトを含む、
改質鉱物系フィラー。 - 前記改質鉱物系フィラーが、水性懸濁物の形態である、請求項1に記載の改質鉱物系フィラー。
- 前記改質鉱物系フィラーが乾燥改質鉱物系フィラーであり、且つ前記改質鉱物系フィラーの水分含有量は、前記乾燥改質鉱物系フィラーの総重量に対して0.01から5重量%の間である、請求項1に記載の改質鉱物系フィラー。
- 前記少なくとも1種のアルカリ土類金属炭酸塩含有材料が、窒素およびISO9277に従うBET法を用いて測定した場合に1から60m2/gの比表面積(BET)を有し、および/または
前記少なくとも1種のアルカリ土類金属炭酸塩含有材料の総表面積上の銅の総重量が0.001から500mg/m2である、請求項1から3のいずれか一項に記載の改質鉱物系フィラー。 - 前記少なくとも1種の水不溶性銅塩が、マラカイトを前記少なくとも1種の水不溶性銅塩の総重量に対して、少なくとも15重量%の量含み、ならびに/または
前記水不溶性銅塩が、アタカマイト、デビリン、ポスンジャカイト、ブロシャンタイト、酸化銅およびこれらの混合物から成る群から選択される銅鉱物をさらに含み、且つマラカイトを含む前記銅鉱物の総量が、前記少なくとも1種の水不溶性銅塩の総重量に対して、少なくとも15重量%である、
請求項1から3のいずれか一項に記載の改質鉱物系フィラー。 - 前記改質鉱物系フィラーの表面を少なくとも部分的に被覆する少なくとも1種の疎水性化剤をさらに含み、前記改質鉱物系フィラーの総表面積上の前記少なくとも1種の疎水性化剤の総重量が0.001から10mg/m2である、請求項1から3のいずれか一項に記載の改質鉱物系フィラー。
- 前記少なくとも1種のアルカリ土類金属炭酸塩含有材料の比表面積(BET)が、窒素およびISO9277に従うBET法を使用して測定した場合、1から60m2/gであり、ならびに/または
前記少なくとも1種のアルカリ土類金属炭酸塩含有材料の総表面積上の銅の総重量が、0.001から300mg/m2であり、ならびに/または
前記改質鉱物系フィラーの総表面積上の少なくとも1種の疎水性化剤の総重量が、0.001から9mg/m2である、
請求項6に記載の改質鉱物系フィラー。 - 前記少なくとも1種の疎水性化剤が、C4からC24の炭素原子の総量を有する脂肪族カルボン酸および/またはこれらの反応生成物、置換基中に少なくともC2からC30の炭素原子の総量を有する直鎖、分枝、脂肪族および環式基から選択される基によって一置換されたコハク酸無水物から成る一置換コハク酸無水物および/またはこれらの反応生成物、1種以上のリン酸モノエステルおよび/またはこれらの反応生成物と、1種以上のリン酸ジエステルおよび/またはこれらの反応生成物とのリン酸エステルブレンド、ポリ水素シロキサンおよびこれらの反応生成物、不活性シリコーン油、ならびにこれらの混合物から成る群から選択される、請求項6に記載の改質鉱物系フィラー。
- 改質鉱物系フィラーの製造方法であって、以下のステップ:
(i)少なくとも1種のアルカリ土類金属炭酸塩含有材料であって、天然の粉砕炭酸カルシウムおよび/またはドロマイトであるもの、を提供するステップ、
(ii)少なくとも1種の水溶性銅塩を提供するステップ、
(iii)ステップ(i)の前記少なくとも1種のアルカリ土類金属炭酸塩含有材料、ステップ(ii)の前記少なくとも1種の水溶性銅塩および場合により水を、1または複数のステップで接触させて、混合物を形成するステップ、ならびに
(iv)ステップ(iii)から得た混合物を30から200℃の範囲の温度まで加熱して、改質鉱物系フィラーを形成するステップ
を含む方法。 - バッチ法または連続法である、請求項9に記載の方法。
- ステップ(iii)で形成された混合物が水性懸濁物であり、ステップ(iv)の後に、前記水性懸濁物から前記改質鉱物系フィラーを分離するステップ(v)をさらに含む、請求項9または10に記載の方法。
- ステップ(iv)または存在する場合にはステップ(v)の後に、前記改質鉱物系フィラーを60から200℃の範囲の温度にて乾燥させるステップ(vi)をさらに含む、請求項9または10に記載の方法。
- ステップ(iv)の間および/または後に、ステップ(iv)で得た改質鉱物系フィラーを、1つまたは複数のステップで、少なくとも1種の疎水性化剤によって30から200℃の温度にて処理するステップをさらに含み、
前記少なくとも1種の疎水性化剤が、前記改質鉱物系フィラーの総表面積上の前記少なくとも1種の疎水性化剤の総重量が0.001から10mg/m2となる量で添加される、請求項9または10に記載の方法。 - ステップ(ii)の前記少なくとも1種の水溶性銅塩が、水性溶液または水性懸濁物の形態で提供される、請求項9または10に記載の方法。
- ステップ(i)の前記少なくとも1種のアルカリ土類金属炭酸塩含有材料が水性懸濁物の形態で提供される、請求項9または10に記載の方法。
- 前記天然の粉砕炭酸カルシウムが、大理石、石灰石および/またはチョークである、請求項9または10に記載の方法。
- 前記少なくとも1種の水溶性銅塩が、硝酸銅、硫酸銅、酢酸銅、塩化銅、臭化銅、これらの水和物、およびこれらの混合物から成る群から選択される、請求項9または10に記載の方法。
- ステップ(iv)の前、間または後に、ステップ(iii)から得た混合物を粉砕および/または分画および/または分級するステップをさらに含む、請求項9または10に記載の方法。
- ポリマー用途、製紙コーティング用途、製紙、塗料、コーティング、シーラント、印刷インク、接着剤、食品、飼料、医薬品、コンクリート、セメント、化粧品、水処理、加工木材用途、石膏ボード用途、包装用途および/または農業用途における、請求項1から8のいずれか一項に記載の改質鉱物系フィラーの使用。
- 請求項1から8のいずれか一項に記載の改質鉱物系フィラーの保存料としての使用。
- 基材の抗菌活性を増強および/または介在するための請求項1から8のいずれか一項に記載の改質鉱物系フィラーの使用。
- 基材の導電性を増強するための請求項1から8のいずれか一項に記載の改質鉱物系フィラーの使用。
- 請求項1から8のいずれか一項に記載の改質鉱物系フィラーを含む物品であって、前記物品が、紙製品、加工木材製品、石膏ボード製品、ポリマー製品、衛生製品、医療用製品、ヘルスケア製品、フィルタ製品、製織材料、不織材料、ジオテキスタイル製品、農業製品、園芸製品、衣料品、履物製品、携帯装備製品、家庭用製品、工業製品、包装製品、建築製品および建設用製品から選択される、物品。
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