JP6758815B2

JP6758815B2 - 接合部評価方法

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Publication number: JP6758815B2
Application number: JP2015211949A
Authority: JP
Inventors: 信幸神原; 阿部　俊夫; 俊夫阿部
Original assignee: Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Current assignee: Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Priority date: 2015-10-28
Filing date: 2015-10-28
Publication date: 2020-09-23
Anticipated expiration: 2035-10-28
Also published as: US20180292344A1; EP3296728B1; BR112017025789A2; CN107615053A; EP3296728A4; WO2017073162A1; EP3296728A1; JP2017083300A; US10578576B2

Description

本発明は、接合部評価方法に関するものである。

近年、航空機、自動車、車両、船舶等の構造物を構成する構造部材として複合材が適用されている（特許文献１）。複合材は、樹脂材料に炭素繊維等の補強材を組み合わせてなる部材である。

構造物では、構造部材同士が接合されてなる接合構造を有するものがある。接合には、ボルトとナットなどの締結部材、または、接着剤等が用いられる。接合構造を有する製品では、信頼性を担保するために接合状態を検査する必要がある。接合状態の検査は、従来、超音波を用いた非破壊的な手法で行われている。

特表２０１３−５０８７２２号公報（段落［０００４］）

接着剤は、アンカー効果（物理的な結合）または化学結合により被着材を接合させる。複合材の部材同士を接着剤で接合する場合、表面の汚染等が原因で接着力（接合部強度）が極端に低下することがある。このような表面の汚染等が原因で接着剤の化学的な接着力が弱まった状態をキッシングボンド（ｋｉｓｓｉｎｇｂｏｎｄ）という。

キッシングボンドは、空隙等の存在により物理的に接着力が低下している状態ではないため、超音波を用いた非破壊的な手法では検出できない。キッシングボンドはレーザを用いた手法で検出できるが、該手法では接着界面がレーザで破壊されてしまう。そのためレーザを用いた手法では製品検査を行えない。

現状では、キッシングボンドを非破壊的な手法で評価する方法が確立されていないため、接着剤で接合した接合構造に関して信頼性が担保できない。信頼性の担保が重要となる航空機分野では、構造物に接着剤のみによる接合構造を適用することは認められていない。そのため航空機に適用される接合構造では、構造部材同士を締結部材で結合する必要がある。

本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであって、キッシングボンドを非破壊的な手法で検査して接合部の接合状態を評価する方法を提供することを目的とする。

上記課題を解決するために、本発明の接合部評価方法は以下の手段を採用する。
本発明は、被着材と別の被着材とが接着剤を媒介として接合された接合部の接合状態を評価する方法であって、前記被着材および前記別の被着材は、複合材からなり、前記複合材は、マトリックスと、微粒子または繊維状材料とで形成され、前記接合部に交流信号を印加し、周波数を１００ＭＨｚから１０ＧＨｚの範囲で変化させて電流および電圧を測定し、前記測定により得られた電流値および電圧値から、所定の電気特性に関する評価値を導き出し、前記評価値を、予め設定された前記所定の電気特性に関する基準と比較し、前記評価値の前記基準からのズレ量に応じて、前記接合部の接合状態を評価する接合部評価方法を提供する。
本発明は、被着材と別の被着材とが接着剤を媒介として接合された接合部を有する複合材の前記接合部の接合状態を評価する方法であって、前記接合部に交流信号を印加し、前記接合部の接着界面に所定の圧力を加えながら、周波数を１００ＭＨｚから１０ＧＨｚの範囲で変化させて電流および電圧を測定し、前記測定により得られた電流値および電圧値から、所定の電気特性に関する評価値を導き出し、前記評価値を、予め設定された前記所定の電気特性に関する基準と比較し、前記評価値の前記基準からのズレ量に応じて、前記接合部の接合状態を非破壊で評価する接合部評価方法を提供する。
上記発明の一態様において、前記所定の電気特性を、誘電率、分極率、静電容量、交流抵抗または位相差とすることができる。

本発明者らは、鋭意研究の結果、電気的な手法によりキッシングボンドを検出して接合部の接合状態を評価できることを見出した。接合部の接合状態（接着界面の化学的状態）は、周波数を変化させて得られた所定の電気特性に関する評価値に反映される。上記発明によれば、評価値を所定の電気特性に関する基準（正常値）と比較することで接着界面の化学状態が正常状態にあるか否かを評価できる。上記発明によれば、基準からの評価値のズレ量が小さければ接合部の接合状態は正常状態に近く、ズレ量が大きければ接着界面の化学的結合が弱くなっていると評価できる。

上記発明の一態様において、前記接合部の接着界面に所定の圧力を加えながら、前記電流および前記電圧を測定してもよい。前記圧力は１ｋＰａより大きく１００ＭＰａ以下とする。

接着界面へ圧力を加えると、接着界面同士の密着状態が変化する。そのような状態で電流および電圧を測定すると、接着界面の化学的な状態に応じて、所定の電気特性に関する評価値が大きく変化する。加える圧力が大き過ぎると製品を損傷させる恐れがあるため、圧力は１００ＭＰａ以下が好ましい。

接着界面へ圧力を加える場合、電極を前記接着界面の両端部に電気的に接触させて、前記電流および前記電圧を測定する。

電極を接着界面に電気的に接触させることで、接合部に電流を流すことができる。

上記発明の一態様において、前記接合部の接着界面に所定の圧力を加えずに周波数を変化させて電流および電圧を測定し、前記測定により得られた電流値および電圧値から誘電率、分極率または静電容量のいずれかに関する第１の評価値を導きだし、前記第１の評価値を前記基準と比較して前記ズレ量に応じて前記接合部の接合状態を第１評価するとともに、前記接合部の接着界面に所定の圧力を加えながら周波数を変化させて電流および電圧を測定し、前記測定により得られた電流値および電圧値から交流抵抗に関する第２の評価値を導きだし、前記第２の評価値を前記基準と比較して前記ズレ量に応じて前記接合部の接合状態を第２評価し、前記第１評価および前記第２評価の評価結果を相関させて前記接合部の接合状態を総合評価してもよい。

複数の評価結果を相関させることで、精度よく接合状態を評価できる。

本発明によれば、電気的な手法を用いることで、キッシングボンドを非破壊で検査して接合部の接合状態を評価することができる。

第１実施形態に係る接合部評価方法に用いられる測定系統を示す概略図である。評価値と基準とを比較したグラフである。第１実施形態に係る接合部評価方法に用いられる別の測定系統を示す概略図である。第２実施形態に係る接合部評価方法に用いられる測定系統を示す概略図である。第２実施形態に係る接合部評価方法に用いられる別の測定系統を示す概略図である。

〔第１実施形態〕
まず、本実施形態に係る接合部評価方法により評価される評価対象について説明する。本実施形態における評価対象は、被着材と別の被着材とが接着剤を媒介として接合された接合部を有する。

被着材および別の被着材は、それぞれ複合材からなる。複合材は、結合材料（マトリックス）と、微粒子または繊維状材料とで形成されている。結合材料は、例えば、エポキシ系熱硬化性樹脂、ＰＥＥＫ系熱可塑性樹脂である。微粒子は、例えば、シリカ粒子、カーボンブラック、フラーレンである。繊維状材料は、例えば、炭素繊維、ガラス繊維、アラミド繊維である。複合材としては、例えば、炭素繊維強化熱硬化性樹脂（ＣＦＲＰ）、ガラス繊維強化熱硬化性樹脂（ＧＦＲＰ）、炭素繊維強化熱可塑性樹脂（ＣＦＲＴＰ）がある。

接着剤は、エポキシ系接着剤、アクリル系接着剤、ポリウレタン系接着剤である。接合部における硬化後の接着剤の厚さは、０．２ｍｍ〜１ｍｍ程度である。接合部は、被着材と別の被着材とが接合（接着）する接着界面を含んでいる。

本実施形態に係る接合部評価方法は、接合部に交流信号を印加し（ステップＳ１）、周波数を変化させて電流および電圧を測定し（ステップＳ２）、測定により得られた電流値および電圧値から、所定の電気特性に関する評価値を導き出し（ステップＳ３）、評価値を予め設定された所定の電気特性に関する基準と比較し（ステップＳ４）、評価値の基準からのズレ量に応じて、接合部の接合状態を評価する（ステップＳ５）というものである。

交流信号とは、交流電流または交流電圧である。交流信号の印加には、ＬＣＲメータおよびインピーダンスメータ等の電気定数計測器（キャパシタンス計測器）、または交流電源などを用いることができる。

周波数は１ｋＨｚ〜１００ＧＨｚ、好ましくは１００ＭＨｚ〜１０ＧＨｚの範囲で変化させる。

所定の電気特性は、誘電率、分極率、静電容量（キャパシタンス）、交流抵抗（インピーダンス）または位相差からなる群から少なくとも１つを予め選択しておく。

選択した所定の電気特性に関しては予め基準を設定する。基準は、例えば、実際の評価対象に準ずる条件（被着材および別の被着材の材料、形状、接着剤の種類等）の複合材試験体を用いて予め設定する。具体的には、接着剤で接合された接合部を有する同等形状の複合材を複数用意し、該複合材に交流信号を印加して所定の電気特性に関する評価値を導き出した後、破壊的な手法でキッシングボンドについて検査し、キッシングボンドが検出されない評価値、または、検出されたキッシングボンドが許容範囲内である評価値の平均を基準と設定する。キッシングボンドは、レーザを用いた手法等の破壊を伴う試験で検出できる。キッシングボンドが検出されない評価値とは、キッシングボンドが検出限界以下であることを意味する。一度設定した基準は、同条件の複合材の評価に適用できる。

キッシングボンドの許容範囲は、製品に要求される接合部の接着強度を満たす範囲である。基準を設定する際、複合材の接合部の接着強度の確認を行い、接着強度とキッシングボンド量（化学的な接合状態の程度）とを相関させ、必要な強度を担保できるキッシングボンド量の範囲を確定させておくとよい。確定したキッシングボンド量は、試験体の所定の電気特性の評価値と相関させる。これにより、基準に対する評価値のズレ量で接合部の強度を評価できる。このとき、評価値で接合強度を段階的に評価できるよう複数の閾値を設定しておくとよい。接着強度の確認は、引張試験等で実施できる。

所定の電気特性に関する評価値は、測定により得られた電流値および電圧値から演算により導き出す。評価値は、電流および電圧を測定する機器に付随する機能により演算して導き出してもよい。

導き出した評価値は基準と比較し、周波数ごとに基準に対する評価値のズレ量を取得する。接合部の接合状態の評価は、ズレ量に応じて行う。例えば、基準からのズレ量が所定値を超えた場合に、接合不良と評価する。例えば、評価値が基準値からずれていたとしても、そのズレ量が必要な接着強度を担保可能な閾値内にあれば、接合良好と評価する。

なお、接合不良であると評価された複合材は、締結部材等で補強するとよい。

（実施例１）
図１に、第１実施形態に係る接合部評価方法に用いられる測定系統の概略図を示す。図１では、板状の２つの複合材からなる被着材１，２が接着剤で接合されている。所定の電気特性は静電容量（キャパシタンス）とする。静電容量の測定はキャパシタンス計測器３で行う。キャパシタンス計測器３の電極４，５は、接合部６（接着界面の両端）を挟むように被着材１，２の端部にそれぞれ接続する。

キャパシタンス計測器３で、接合部６に交流信号を印加し、周波数を変化させて電流値および電圧値を測定する。測定により得られた電流値および電圧値に基づいて、キャパシタンス計測器内で演算により静電容量が導き出される。導き出された静電容量を評価値とし、該評価値を静電容量の基準と比較する。

図２に、評価値を基準と比較した図を示す。同図において、横軸が周波数、縦軸がキャパシタンス値（規格値）である。図２によれば、低周波におけるキャパシタンス値（評価値）は基準（基準値）からほとんどずれていないが、高周波領域（１０ＭＨｚ〜１００ＭＨｚ）では評価値が基準からずれている。図２では、高周波、特に１００ＭＨｚでのズレ量が大きくなっている。図２の１００ＭＨｚでは、基準を１００とした場合の基準からのズレ量が閾値を超えるため、接合状態は不良であると評価する。

（実施例２）
図３に、第１実施形態に係る接合部評価方法に用いられる別の測定系統の概略図を示す。図３では、板状の２つの複合材からなる被着材１１，１２が接着剤で接合されている。所定の電気特性は交流抵抗とする。交流電源１３を電流計１４と直列接続させる。電圧計１５および電流計１４を並列に配置する。電圧計１５および電流計１４の電極１６，１７を、接合部１８（接着界面の両端）を挟むように被着材１１，１２の端部にそれぞれ接続する。

交流電源１３を用いて接合部１８に交流信号を印加する。周波数を変化させて電流値および電圧値を測定する。測定により得られた電流値および電圧値に基づいて、交流抵抗（インピーダンス＝電圧／電流）を導き出す。導き出された交流抵抗を評価値とし、該評価値を交流抵抗の基準と比較し、基準とのズレ量に基づいて接合状態を評価する。

〔第２実施形態〕
本実施形態は、接合部に所定の圧力を加えながら電流および電圧を測定する点が第１実施形態と異なる。第１実施形態と同様の構成については説明を省略する。

加圧には、機械的に押圧する装置、または、ランジュバン振動子などの加圧手段を用いる。加圧手段を被着材側または別の被着材側に配置し、接着界面に向けて接合部に所定の圧力を加える。所定の圧力は、１ｋＰａより大きく１００ＭＰａ以下とする。圧力は、一定圧力を連続で加えてもよく、サイン波形のように周期的に加えてもよい。

所定の電気特性は、第１実施形態と同様に誘電率、分極率、静電容量（キャパシタンス）、交流抵抗（インピーダンス）または位相差からなる群から少なくとも１つを予め選択しておく。所定の電気特性は、交流抵抗とするのが好ましい。

選択した所定の電気特性に関して基準を設定する。基準は、接合部に所定の圧力を加えながら交流信号を印加して所定の電気特性に関する評価値を導き出した後、第１実施形態と同様に設定する。

所定の電気特性に関する評価値は、接合部を加圧しながら測定して得られた電流値および電圧値から演算により導き出す。

導き出した評価値を基準と比較し、周波数ごとに基準に対する評価値のズレ量を取得する。接合部の接合状態の評価は、第１実施形態と同様にズレ量に応じて行う。

本実施形態によれば、接合部に圧力変化を与え、接合部の接着状態を動的に変化させることで正常状態とキッシングボンド状態との変化がより顕著に表れるため、評価精度を高めることができる。

（実施例３）
図４に、第２実施形態に係る接合部評価方法に用いられる測定系統の概略図を示す。図４では、板状の２つの複合材からなる被着材２１，２２が接着剤で接合されている。所定の電気特性は交流抵抗とする。交流電源２３を電流計２４と直列接続させる。電圧計２５および電流計２４を並列に配置する。電圧計２５および電流計２４の電極２６，２７を、接合部２８（接着界面）の両端に電気的に接触するよう接続する。接合部上部には圧力子２９を配置する。

圧力子２９により接合部２８に所定の圧力を加えながら、交流電源２３を用いて接合部２８に交流信号を印加する。周波数を変化させて電流値および電圧値を測定する。測定により得られた電流値および電圧値に基づいて、交流抵抗（インピーダンス＝電圧／電流）を導き出す。導き出された交流抵抗を評価値とし、該評価値を交流抵抗の基準と比較し、周波数ごとに基準に対する評価値のズレ量を取得する。接合部２８の接合状態の評価は、第１実施形態と同様にズレ量に応じて行う。

（実施例４）
図５に、第２実施形態に係る接合部評価方法に用いられる別の測定系統の概略図を示す。図５では、板状の２つの複合材からなる被着材３１，３２が接着剤で接合されている。所定の電気特性は静電容量（キャパシタンス）とする。静電容量の測定はキャパシタンス計測器３３で行う。キャパシタンス計測器３３の電極３４，３５を、接合部３６（接着界面）の両端に電気的に接触するよう接続する。接合部上部には圧力子３７を配置する。

圧力子３７により接合部３６に所定の圧力を加えながら、キャパシタンス計測器３３で接合部３６に交流信号を印加し、周波数を変化させて電流値および電圧値を測定する。測定により得られた電流値および電圧値に基づいて、キャパシタンス計測器内で演算により静電容量が導き出される。導き出された静電容量を評価値とし、該評価値を静電容量の基準と比較し、周波数ごとに基準に対する評価値のズレ量を取得する。接合部２８の接合状態の評価は、第１実施形態と同様にズレ量に応じて行う。

〔第３実施形態〕
本実施形態は、第１実施形態に従い接合部の接合状態を第１評価するとともに、それとは別に第２実施形態に従い接合部の状態を第２評価し、第１評価と第２評価とを相関させて総合的に接合状態を評価する。第２評価では、第１評価で選択する所定の電気特性とは別の電気特性を選択する。

（第１評価）
所定の電気特性を、誘電率、分極率、または静電容量（キャパシタンス）からなる群から少なくとも１つ選択する。第１実施形態に従って、評価値を導き出し、接合状態を第１評価する。

（第２評価）
所定の電気特性を交流抵抗とする。第２実施形態に従って、評価値を導き出し、接合状態を第２評価する。

接合部の接合状態を総合的に評価できるよう第１評価および第２評価を相関させる。例えば、第１評価のズレ量と第２評価のズレ量とを相関させて、両者を比較することで総合的に評価できるようにする。各評価のズレ量を相関させておくことで、例えば、以下のように評価することができる。第１評価において、評価値のズレ量の閾値を閾値_１、閾値_２、閾値_３、閾値_４・・・のように複数設定する。第２評価においても同様に複数の閾値を設定する。各評価のズレ量が共に閾値_１内にあれば、接合状態が良好であると評価する。第１評価でのズレ量が閾値_３と閾値_４の間にあったが、第２評価におけるズレ量が閾値_２内にあれば、接合状態は良好であると評価する。一方、第１評価でのズレ量が閾値_３と閾値_４の間にあり、第２評価におけるズレ量が閾値_４ぎりぎりの値であった場合には、接合状態は不良であると評価する。各評価で複数の閾値を設定し、ズレ量を相関させて評価できるようにしておくことで、精度よく接合部の接合状態を評価できる。

１，１１，２１，３１被着材，
２，１２，２２，３２（別の）被着材
３，３３キャパシタンス計測器
４，５，１６，１７，２６，２７，３４，３５電極
６，１８，２８，３６接合部
１３，２３交流電源
１４，２４電流計
１５，２５電圧計
２９，３７圧力子

Claims

被着材と別の被着材とが接着剤を媒介として接合された接合部の接合状態を評価する方法であって、
前記被着材および前記別の被着材は、複合材からなり、
前記複合材は、マトリックスと、微粒子または繊維状材料とで形成され、
前記接合部に交流信号を印加し、
周波数を１００ＭＨｚから１０ＧＨｚの範囲で変化させて電流および電圧を測定し、
前記測定により得られた電流値および電圧値から、所定の電気特性に関する評価値を導き出し、
前記評価値を、予め設定された前記所定の電気特性に関する基準と比較し、
前記評価値の前記基準からのズレ量に応じて、前記接合部の接合状態を評価する接合部評価方法。
被着材と別の被着材とが接着剤を媒介として接合された接合部を有する複合材の前記接合部の接合状態を評価する方法であって、
前記接合部に交流信号を印加し、
前記接合部の接着界面に所定の圧力を加えながら、周波数を１００ＭＨｚから１０ＧＨｚの範囲で変化させて電流および電圧を測定し、
前記測定により得られた電流値および電圧値から、所定の電気特性に関する評価値を導き出し、
前記評価値を、予め設定された前記所定の電気特性に関する基準と比較し、
前記評価値の前記基準からのズレ量に応じて、前記接合部の接合状態を非破壊で評価する接合部評価方法。
前記接合部の接着界面に所定の圧力を加えながら、前記電流および前記電圧を測定する請求項１に記載の接合部評価方法。
前記圧力を１ｋＰａより大きく１００ＭＰａ以下とする請求項２または請求項３に記載の接合部評価方法。
電極を前記接着界面の両端部に電気的に接触させ、前記電流および前記電圧を測定する請求項２から請求項４のいずれかに記載の接合部評価方法。
前記接合部の接着界面に所定の圧力を加えずに周波数を変化させて電流および電圧を測定し、前記測定により得られた電流値および電圧値から誘電率、分極率または静電容量のいずれかに関する第１の評価値を導きだし、前記第１の評価値を前記基準と比較して前記ズレ量に応じて前記接合部の接合状態を第１評価するとともに、
前記接合部の接着界面に所定の圧力を加えながら周波数を変化させて電流および電圧を測定し、前記測定により得られた電流値および電圧値から交流抵抗に関する第２の評価値を導きだし、前記第２の評価値を前記基準と比較して前記ズレ量に応じて前記接合部の接合状態を第２評価し、
前記第１評価および前記第２評価の評価結果を相関させて前記接合部の接合状態を総合評価する請求項２から請求項５のいずれかに記載の接合部評価方法。
前記所定の電気特性を、誘電率、分極率、静電容量、交流抵抗または位相差とする請求項１から請求項５のいずれかに記載の接合部評価方法。