JP6753899B2 - 皮膜形成方法及び金属材料 - Google Patents
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まず、溶媒である水に、例えば、第1皮膜4の原料でありpH調整剤としても機能する水酸化カリウムを加え、均一となるように攪拌して混合することにより、第1水溶性化合物を含有する第1電解液を作製する。なお、必要に応じて、EDTA等のキレート剤を加えてもよい(ステップS1)。
まず、溶媒である水に、例えば、第2皮膜5の原料となるリン酸三ナトリウムと水酸化カリウム等のpH調整剤とを加え、均一となるように攪拌して混合することにより、第2水溶性化合物を含有する第2電解液を作製する。なお、必要に応じて、EDTA等のキレート剤を加えてもよい(ステップS4)。
(第1電解液の作製)
溶媒である水に、水酸化カリウム(和光純薬工業(株)製)を加え、均一となるように攪拌して、第1電解液を作製した。
次に、アルミニウムを3%、亜鉛を1%添加したマグネシウム合金(AZ31)からなり、厚みが1mm、表面積が10cm2であるマグネシウム合金板を陽極として使用するとともに炭素棒を対極として使用し、マグネシウム合金板を第1皮膜用の電解液に浸漬させた状態で、30分間、直流の定電流電解法(電解電流:200A/m2)により、マグネシウム合金板と電解液との間にプラズマ放電を伴わない陽極酸化処理を行い、マグネシウム合金板の表面に、約12μmの厚みを有する第1皮膜を形成した。
次いで、溶媒である水にリン酸三ナトリウム(和光純薬工業(株)製)を加え、均一となるように攪拌して、第2電解液を作製した。
次に、上述の第1皮膜が形成されたマグネシウム合金板を陽極として使用するとともに炭素棒を対極として使用し、第1皮膜が形成されたマグネシウム合金板を第2皮膜用の第2電解液に浸漬させた状態で、1分間、直流の定電流電解法(電解電流:200A/m2)により、第1皮膜が形成されたマグネシウム合金板と第2皮膜用の電解液との間に微少なプラズマ放電を発生させて、マグネシウム合金板の表面と第1皮膜との間に、約2μmの厚みを有する第2皮膜を形成し、本実施例の金属材料を作製した。
上述の第2電解液を用いた第2皮膜用のPEO処理を行わず、上述の第1電解液を用いた第1皮膜用の酸化処理のみを行い、マグネシウム合金板の表面に第1皮膜のみを形成して、本比較例の金属材料を作製した。
上述の第1電解液を用いた第1皮膜用の酸化処理を行わず、上述の第2電解液を用いた第2皮膜用のPEO処理のみを行い、マグネシウム合金板の表面に第2皮膜のみを形成して、本比較例の金属材料を作製した。
実施例1及び比較例1〜2で作製した各金属材料を0.1Mの塩化ナトリウム水溶液(マナック(株))に、100時間、浸漬させた後、金属材料を観察し、錆及び孔食の発生(即ち、腐食の発生)の有無を観察した。
実施例1及び比較例1〜2で作製した各金属材料について、JIS K5400に準拠して、皮膜の密着性試験を行った。より具体的には、試験面にカッターナイフを用いて素地に達する11本の切り傷を1mm間隔で付け100個の碁盤目を作り、碁盤目部分に粘着テープを強く圧着させ、テープの端を45°の角度で一気に引き剥がし、剥がしたテープの粘着面をSEMで観察し、付着してきた皮膜の面積を比較することで評価した。以上の結果を表1に示す。
実施例1の金属材料における第1及び第2皮膜の断面構造を走査型電子顕微鏡(SEM)により観察した。得られた電子顕微鏡写真(SEM写真)を図6に示す。
実施例1の金属材料に対して、エネルギー分散型X線分析(EDX分析)を行い、第1及び第2皮膜の組成を確認した。
2 金属基板
3 皮膜
4 第1皮膜
5 第2皮膜
6 酸素を含む化学種
Claims (5)
- 第1水溶性化合物を含有する第1電解液に金属を浸漬させた状態で、プラズマ放電を伴わない陽極酸化処理を施すことにより、前記金属の表面に第1皮膜を形成する第1皮膜形成工程と、
第2水溶性化合物を含有し、前記第1電解液とは組成の異なる第2電解液に前記金属を浸漬させた状態で、前記金属と前記第2電解液との間にプラズマ放電を発生させてプラズマ電解酸化処理を施すことにより、前記金属の表面と前記第1皮膜の間に該第1皮膜とは異なる組成を有する第2皮膜を形成する第2皮膜形成工程と
を備えることを特徴とする皮膜形成方法。 - 前記第2水溶性化合物が、リン酸塩、ケイ酸塩、硝酸塩、アルミン酸塩、タングステン酸塩、ホウ酸塩、ジルコニウム酸塩、モリブデン酸塩、炭酸塩、重炭酸塩、及び水酸化物からなる群より選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載の皮膜形成方法。
- 前記第2電解液中の前記第2水溶性化合物の濃度が0.001M〜5Mであることを特徴とする請求項2に記載の皮膜形成方法。
- 前記金属が、マグネシウムまたはマグネシウム合金であることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の皮膜形成方法。
- 金属基板と、
前記金属基板の表面に形成された皮膜と
を備えた金属材料であって、
前記金属基板を形成する金属が、マグネシウムまたはマグネシウム合金であり、
前記皮膜は、前記金属基板の表面において該金属基板を覆うように形成された第2皮膜と、前記第2皮膜とは異なる組成を有し、前記第2皮膜の表面において該第2皮膜を覆うように形成された第1皮膜により構成され、
前記第1皮膜は、少なくとも水酸化物を含有し、
前記第2皮膜は、リン酸塩、ケイ酸塩、硝酸塩、アルミン酸塩、タングステン酸塩、ホウ酸塩、ジルコニウム酸塩、モリブデン酸塩、炭酸塩、重炭酸塩、水酸化物及び金属酸化物からなる群より選ばれる少なくとも1種を含有し、
前記第2皮膜は、前記金属基板の表面上に形成された第1緻密層と、該第1緻密層の表面上に形成された第2緻密層により構成されている
ことを特徴とする金属材料。
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