JP6746961B2 - マンガン酸化物およびその製造方法並びにこれを用いるリチウム二次電池 - Google Patents
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Description
酸素イオンのO2−は、過酸化状態のO2 2−を経て、O2まで酸化され得ることが知られており、酸素の脱離を伴う上記の式1は妥当なものと考えられる。従って、Li2MnO3からの酸素の脱離が多いほど充電容量は大きくなる。
還元反応で生成するLiMnO2は、元の層状岩塩型構造Li2MnO3と同じ構造を取ることは難しい。Mn4+からMn3+への還元反応に伴うMnのサイズ変化を引き金とした空のLiサイトや空の酸素脱離サイトへのMnの移動や、酸素脱離サイトへのLi+の導入が起こりながら、還元反応が進むと考えられる。このとき結晶構造は変化し易い。
得られたリチウム含有マンガン組成物と導電性バインダー(商品名:TAB−2,宝泉株式会社製)を重量比2:1でメノウ乳鉢を使用して混合を行い、13mmφのSUSメッシュ(SUS316)に1ton/cm2で一軸プレスしてペレット状にした後に、150℃で2時間、減圧乾燥して正極とした。
作製したコインセルを用いて、室温条件下(22〜27℃)、10mA/gの定電流でセル電圧が4.8Vと2.0Vの間で、最初に充電を行い、次に放電を行い、以後充電・放電を繰り返し、1サイクル目の充電容量(mAh/g)、1サイクル目の放電容量(mAh/g)、10サイクル目の放電容量(mAh/g)を測定した。
調製したリチウム含有マンガン組成物のリチウムとマンガンとM(リチウム、マンガン、酸素以外の元素から選ばれるひとつ以上の元素)の組成は、誘電結合プラズマ発光分析装置(商品名:ICP−AES,株式会社パーキンエルマージャパン製)で分析した。
調製したリチウム含有マンガン組成物の結晶構造の同定を粉末X線回折測定装置(商品名:MXP3,マックサイエンス製)で行った。
出力:1.2kW(30mA−40kV)
ステップスキャン:0.04°(2θ/θ)
計測時間:3秒
実施例1
炭酸マンガンの0.5水和物(特級試薬)5.87gと水酸化マグネシウム(特級試薬)0.16gと水酸化リチウムの1水和物(特級試薬)3.33g(Li/(Mn+Mg)比=11/7、Mg/(Mn+Mg)比=0.05)とを乳鉢を使用して30分間乾式混合した後、目開き150μmのメッシュを全量通るまで粉砕した。
調製温度を500℃とした以外は実施例1と同様にしてリチウム含有マンガン組成物を調製した。
炭酸マンガンの0.5水和物(特級試薬)5.87gと水酸化マグネシウム(特級試薬)0.15gと水酸化リチウムの1水和物(特級試薬)2.83g(Li/(Mn+Mg)比=4/3、Mg/(Mn+Mg)比=0.05)を使用して、調製温度を400℃とした以外は実施例1と同様にしてリチウム含有マンガン組成物を調製した。
炭酸マンガンの0.5水和物(特級試薬)2.85gと水酸化マグネシウム(特級試薬)0.12gと水酸化リチウムの1水和物(特級試薬)1.73gを使用した以外は実施例1と同様にしてリチウム含有マンガン組成物を調製した。
炭酸マンガンの0.5水和物(特級試薬)6.17gと炭酸ナトリウム(特級試薬)0.10gと水酸化リチウムの1水和物(特級試薬)3.90gを使用して、調製温度を600℃とした以外は実施例1と同様にしてリチウム含有マンガン組成物を調製した。
四三酸化マンガン<化学式:Mn3O4>(商品名:CMO(登録商標),東ソー株式会社製)を硫酸処理して得られた二酸化マンガン(Mn含有量:60.3wt%)10.0gと水酸化マグネシウム(特級試薬)0.34gと水酸化リチウムの1水和物(特級試薬)4.91g(Li/(Mn+Mg)比=1/1、Mg/(Mn+Mg)比=0.05)を使用した以外は実施例1と同様にしてリチウム含有マンガン組成物を調製した。
炭酸マンガンの0.5水和物(特級試薬)5.87gと水酸化マグネシウム(特級試薬)0.29gと炭酸ナトリウム(特級試薬)0.45gと水酸化リチウムの1水和物(特級試薬)11.73gを使用して、調製温度を600℃とした以外は実施例1と同様にしてリチウム含有マンガン組成物を調製した(Li/(Mn+Mg+Na)比=19/10、Mg/(Mn+Mg+Na)比=0.05、Na/(Mn+Mg+Na)=0.02)。
水酸化リチウムの1水和物(特級試薬)を7.81gとし、水酸化マグネシウム(特級試薬)を使用しなかった以外は実施例1と同様にしてリチウム含有マンガン組成物を調製した(Li/Mn比=2/1)。
Claims (6)
- 一般式Li(4/3)−(4X/5)−YMn2/3−ZMZO2−(2X/5)−(Y/2)(ここで、0<X<1、0<Y<(4/3)−(4X/5)、0<Z≦1/3を満たし、MはMg、Naから選ばれるひとつ以上の元素である。)で表されることを特徴とするマンガン酸化物。
- 層状岩塩型構造とスピネル型構造とを有することを特徴とする請求項1に記載のマンガン酸化物。
- 一般式Li(4/3)−(4X/5)Mn2/3−ZMZO2−(2X/5)(ここで、0<X<1、0<Z≦1/3を満たし、MはMg、Naから選ばれるひとつ以上の元素である。)で表されるリチウム含有マンガン組成物を電気化学的に酸化することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のマンガン酸化物の製造方法。
- リチウム含有マンガン組成物が、層状岩塩型構造とスピネル型構造とを有することを特徴とする請求項3に記載のマンガン酸化物の製造方法。
- 電気化学的に酸化することが、電池内で充電することを特徴とする請求項3又は請求項4に記載のマンガン酸化物の製造方法。
- 請求項1又は請求項2に記載のマンガン酸化物を含有する正極を備えることを特徴とするリチウム二次電池。
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