JP6746523B2 - 樹脂固結片作製治具 - Google Patents

Description

本発明は、樹脂固結片作製治具に関する。

粉粒体試料を分析する場合には、粉粒体試料を樹脂固結して作製される樹脂固結片を成型加工し、観察試料を作製する（例えば、特許文献１，２等参照）。また、樹脂固結片を成型加工する場合、観察断面をイオンミリング加工することがある。

特開２０１５−４０７２４号公報 特開２０１５−１１４２４１号公報

イオンミリング加工においては、樹脂固結片を遮蔽板と隙間なくホルダにセットする必要があり、このためには、樹脂固結片の少なくとも１組の隣接する２面のなす角度を略垂直にする必要がある。また、分析対象の観察試料は既存のホルダに保持させる必要があるため、大きさに制限がある。

しかるに、現在のところ、上述したような条件を満たす粉粒体試料の樹脂固結片を作製するための有効な方法が提案されていない。例えば、既存のホルダに保持させるための小試料片を作製するためには、ある程度の大きさの樹脂固結片を作製した後に、所定の大きさまで切断し、研磨して成型する方法が考えられるが、小試料片が極めて小さい場合、切断や研磨の際に角が崩れるという問題があった。また、樹脂固結片に導入する粉粒体試料の中には、水分や熱によって変質する試料もあるが、その場合、切断や研磨作業時に観察面が水分と接触したり、摩擦により発生する熱により変質してしまうことにより、正確な分析ができないという問題があった。

本発明は上記の課題に鑑みてなされたものであり、適切な形状及び大きさの樹脂固結片を作製することが可能な樹脂固結片作製治具を提供することを目的とする。

本発明の樹脂固結片作製治具は、縦２〜１２ｍｍ、横１〜３ｍｍの断面長方形の貫通孔により直方体状の空間が形成され、前記貫通孔の一側の開口部が閉塞部材により閉塞された状態で前記貫通孔の他側の開口部から前記貫通孔内に粉粒体試料と樹脂が注入される第１の治具と、前記樹脂が前記貫通孔内で固結した状態、かつ前記閉塞部材による前記一側の開口部の閉塞が解除された状態で、前記他側の開口部から前記貫通孔に嵌入することで、前記粉粒体試料及び前記樹脂を含む樹脂固結片を押し出す第２の治具と、を備える。

本発明の樹脂固結片作製治具は、適切な形状及び大きさの樹脂固結片を作製することができるという効果を奏する。

一実施形態に係る樹脂固結片作製治具の構成を示す斜視図である。 図２（ａ）〜図２（ｃ）は、樹脂固結片の作製方法について説明するための図である。 樹脂固結片を示す斜視図である。 図４（ａ）〜図４（ｃ）は、樹脂固結片をホルダスタンドにセットする手順について説明するための図である。 図５（ａ）、図５（ｂ）は、樹脂固結片の隣接する２面が９０°の場合のイオン研磨について模式的に示す図である。 図６（ａ）、図６（ｂ）は、樹脂固結片の隣接する２面が９０°でない場合のイオン研磨について模式的に示す図である。

以下、一実施形態に係る樹脂固結片作製治具について、図１〜図６に基づいて、詳細に説明する。図１は、一実施形態に係る樹脂固結片作製治具３００の構成を概略的に示す斜視図である。

樹脂固結片作製治具３００は、最終的に走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope）において表面を分析、観察する観察試料の元になる樹脂固結片を作製するための治具であり、図１に示すように、第１の治具１００と、第２の治具２００とを備えている。

第１の治具１００は、略円柱状の形状を有し、２つの枠状部材１０と、変形抑制部材としての樹脂部２０と、有する。

枠状部材１０は、例えば、ナイロンを材料とし、断面長方形の貫通孔１２が形成された略筒状部材である。貫通孔１２により、枠状部材１０には、直方体状の空間が形成されている。貫通孔１２の断面は、縦２〜１２ｍｍ、横１〜３ｍｍであるものとする。また、貫通孔１２の深さは、６ｍｍ程度であるものとする。ここで、枠状部材１０の貫通孔１２を形成する内面は凹凸が少なく、平滑な状態となっている。なお、枠状部材１０の材料としては、シリコン系や金属系等を用いてもよい。

樹脂部２０は、エポキシ樹脂からなり、２つの枠状部材１０の変形を抑えるために、枠状部材１０の側面の周囲を取り囲む部材である。枠状部材内に粉粒体試料とともに樹脂を注入して固結する際に、注入した樹脂の圧力や固結時の体積変化の影響を受けて枠状部材が変形する恐れがあるが、樹脂部２０により、枠状部材１０の変形を抑制することができ、貫通孔１２の断面形状を長方形に維持することができる。このように樹脂部２０のような変形抑制部材を枠状部材の周囲に設けることにより、枠状部材として変形しやすい材質を選択しても問題が無くなる。このため、枠状部材の材質を選択する場合には、樹脂固結後に樹脂を押し出しやすい材質を優先的に選択することが可能となる。また、枠状部材のみでは治具として非常に小さいため樹脂固結後の押し出し作業時に枠状部材を固定するのが困難となり、作業性が低下するが、変形抑制部材を設けることで固定しやすくなり、作業性向上にもつながる。樹脂部２０の上面と枠状部材１０の上面とは面一になっており、樹脂部２０の下面と枠状部材１０の下面とは面一になっている。

なお、第１の治具１００を用いた樹脂固結片の作製時には、貫通孔１２の一側（下側）の開口部を閉塞するように、第１の治具１００の下面に閉塞部材としての高分子フィルム（例えば、ＰＥＴ（Polyethylene terephthalate）フィルム）４０が設けられ、粘着テープ５０（図２（ａ）参照）により固定される。高分子フィルム４０は、ほとんど凹凸がない平坦な表面を有している。

なお、図１においては、第１の治具１００に２つの枠状部材１０が設けられているが、これに限らず、枠状部材１０は１つ又は３つ以上設けられてもよい。

第２の治具２００は、土台部６２と、押し出し板６０と、を有する。土台部６２は、略円柱形状を有し、押し出し板６０の一端部が差し込まれた状態となっている。押し出し板６０は、断面長方形の金属製の板である。押し出し板６０は、第１の治具１００の枠状部材１０に形成された貫通孔１２に嵌合する大きさを有する。すなわち、押し出し板６０の断面長方形は、貫通孔１２の断面長方形とほぼ同一又はわずかに小さい。なお、押し出し板６０の土台部６２とは反対側の端部（他端部）には、切り欠き６０ａが設けられている。

次に、樹脂固結片作製治具３００を用いた樹脂固結片の作製方法について、図２（ａ）〜図２（ｃ）に基づいて説明する。なお、樹脂固結片の作製作業は、不活性ガス中（グローブボックス内）で行われる。

まず、作業者は、図２（ａ）に示すように、第１の治具１００の下面に、貫通孔１２の一側（下側）の開口部を閉塞するように高分子フィルム４０を設け、粘着テープ５０で固定する。

次いで、作業者は、図２（ｂ）に示すように、貫通孔１２の他側（上側）の開口部から貫通孔１２内に粉粒体試料８０を入れるとともに樹脂材料９０を注入する。ここで、樹脂材料９０は、エポキシ埋込樹脂を１時間程度４０℃の雰囲気内に放置した後、硬化剤を例えば２５：３（＝エポキシ埋込樹脂：硬化剤）の割合で混ぜたものである。本実施形態では、前述したように、枠状部材１０と樹脂部２０の上面が面一となっている。したがって、粉粒体試料８０や樹脂材料９０を貫通孔１２内に投入する際に貫通孔１２から外れた場合でも、爪楊枝や薬さじ等を用いて、再度かき入れることができる。

その後、作業者は、図２（ｂ）の第１の治具１００を常温で真空脱泡（または減圧脱泡）する。これにより、粉粒体試料８０と樹脂材料９０が混合して貫通孔１２の底に沈殿する。その後は、大気で固結するまで放置し、粉粒体試料８０と樹脂材料９０の混合したものが固結するまで待つ。

次いで、作業者は、図２（ｃ）に示すように第１の治具１００から粘着テープ５０と高分子フィルム４０とを取り外し、第２の治具２００の押し出し板６０を枠状部材１０の貫通孔１２内に他側（上側）の開口部から挿入する。これにより、図３に示すような樹脂固結片１８０が第１の治具１００の貫通孔１２から押し出されるようになっている。この場合、押し出し板６０は、樹脂固結片１８０と面接触しているので、樹脂固結片１８０に大きな圧力がかからないようになっている。これにより、樹脂固結片１８０が変形したり破損するのを抑制することができる。なお、押し出し板６０の端部には、切り欠き６０ａが設けられているので、貫通孔１２への押し出し板６０の挿入が容易となっている。

ここで、図３の樹脂固結片１８０は、断面長方形の貫通孔１２内で鋳造されているため、後の工程でイオン研磨（イオンミリング）される面８０ａと、該面８０ａに隣接する面８０ｂとがなす角度が９０°となっている。また、イオン研磨される面８０ａは、図２（ｂ）において高分子フィルム４０が接触しているため、凹凸がほとんどない。このため、イオン研磨される面８０ａをイオン研磨する前に機械研磨や化学研磨等をする必要はない。

なお、本実施形態では、第２の治具２００の押し出し板６０として、Ａ型、ＢＦ型、Ｏ型のコンセントプラグ差刃を用い、第１の治具１００の枠状部材１０として、Ａ型、ＢＦ型、Ｏ型のコンセントプラグ差刃に装着可能なタイトラキャップを用いることができる。この場合、コンセントプラグ差刃とタイトラキャップとは嵌合するため、樹脂固結片１８０の押し出しが可能であり、タイトラキャップを用いることで適切な大きさの樹脂固結片を作製することができる。

次に、樹脂固結片のイオン研磨工程について説明する。

イオン研磨工程においては、作業者は、まず、図４（ａ）に示すようなホルダスタンド１２０を不活性ガス中（グローブボックス内）に用意する。ここで、ホルダスタンド１２０は、平板状の遮蔽板１２２と、位置合わせ面１２４ａを有する位置合わせ部１２４とを有する。遮蔽板１２２の下面と位置合わせ面１２４ａの間の角度は垂直（９０°）となっている。

次いで、作業者は、図４（ｂ）に示すように、樹脂固結片１８０を位置決めする。この場合、イオン研磨される面８０ａを位置合わせ面１２４ａに当て、面８０ｂを遮蔽板１２２に当てることで、位置合わせを行う。ここで、面８０ａと面８０ｂのなす角を９０°としておくことで、遮蔽板１２２と樹脂固結片１８０との間には隙間が生じないようになっている。

次いで、作業者は、樹脂固結片１８０の位置を固定する固定部材１３０をホルダスタンド１２０にネジ止めする。その後は、ホルダスタンド１２０にホルダスタンド１２０内を大気遮断状態にするキャップを装着し、その状態でＡｒイオン研磨装置にホルダスタンド１２０を設置し、イオン研磨を実行する。なお、ホルダスタンド１２０においては、遮蔽板１２２と位置合わせ面１２４ａとの間の距離は１ｍｍ程度であり、また、遮蔽板１２２と固定部材１３０の間で樹脂固結片１８０を挟んで固定するには、１ｍｍ程度の寸法が必要となる。したがって、樹脂固結片１８０の図４（ｂ）の左右方向の寸法は、２ｍｍ以上必要である。

ここで、イオン研磨について、図５、図６に基づいてより詳細に説明する。図５（ａ）は、面８０ａと面８０ｂのなす角が９０°の場合を示し、図６（ａ）は、面８０ａと面８０ｂのなす角が９０°でない場合（比較例）を示している。図５（ａ）の場合、イオン研磨を行うと、図５（ｂ）に示すように、観察断面を平滑に研磨することができる。一方、図６（ａ）の場合、面８０ｂと遮蔽板１２２との間には隙間が生じるため、この状態でイオン研磨を行うと、図６（ｂ）に示すように、遮蔽板１２２と面８０ｂとの間にＡｒイオンが入り込んでしまい、観察断面を平滑に研磨することができなくなる。

このように、本実施形態では、図１の樹脂固結片作製治具３００を用いて、面８０ａ，８０ｂのなす角が９０°の樹脂固結片を作製しているので、イオン研磨により観察断面を適切な状態にすることができる。

イオン研磨終了後は、ホルダスタンド１２０にキャップを装着し、キャップが装着されたホルダスタンド１２０をＡｒイオン研磨装置から取り出し、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）に設置する。ＳＥＭでは、ＳＥＭ内部を真空にした後、ホルダスタンド１２０からキャップを外し、イオン研磨後の樹脂固結片（観察試料）の観察面の観察や分析を実行する。

以上、詳細に説明したように、本実施形態によると、樹脂固結片作製治具３００は、縦２〜１２ｍｍ、横１〜３ｍｍの断面長方形の貫通孔１２により直方体状の空間が形成され、貫通孔１２の一側（下側）の開口部が高分子フィルム４０により閉塞された状態で貫通孔１２の他側（上側）の開口部から貫通孔１２内に粉粒体試料８０と樹脂材料９０が注入される第１の治具１００と、樹脂材料９０が貫通孔１２内で固結した状態、かつ高分子フィルム４０による一側（下側）の開口部の閉塞が解除された状態で、他側（上側）の開口部から貫通孔１２に嵌入することで、樹脂固結片を押し出す第２の治具２００と、を備えている。これにより、イオン研磨を行う際に樹脂固結片をセットするホルダスタンド１２０の大きさに合った、適切な大きさの樹脂固結片１８０を鋳造することができる。なお、ホルダスタンド１２０としては、４〜５ｍｍ×３〜５ｍｍ×２ｍｍの試料を保持できるホルダスタンドや、１２ｍｍ×６ｍｍ×３ｍｍの試料を保持できるホルダスタンドが存在している。また、断面長方形の貫通孔１２（直方体状の空間）を用いて樹脂固結片１８０を鋳造するため、イオン研磨される面８０ａと近接する面８０ｂとのなす角を９０°にすることができる。これにより、イオン研磨の際に、遮蔽板１２２と面８０ｂとの間に隙間が生じないため、観察表面を適切な状態に研磨することが可能となる。

また、本実施形態では、第１の治具１００の貫通孔１２を形成する壁面は、凹凸の少ない平滑面であるので、樹脂材料９０と枠状部材１０とが密着または接着せず、樹脂固結片１８０を枠状部材１０からスムーズに押し出すことが可能である。

また、本実施形態では、第１の治具１００は、貫通孔１２が形成された枠状部材１０と、枠状部材１０の側面の周囲に設けられ、枠状部材１０の変形を抑制する樹脂部２０とを有する。これにより、枠状部材１０を柔軟な部材としても、枠状部材１０の変形が抑制されるので、樹脂固結片１８０の隣接する２面の角度を９０°とすることが可能である。

また、本実施形態では、樹脂部２０の上面は、枠状部材１０の上面と面一となっている。これにより、粉粒体試料８０や樹脂材料９０を貫通孔１２内に注入する際に周辺にこぼれても、爪楊枝や薬さじなどでかき入れることが可能である。この際に、変形抑制部材を枠状部材に埋め込まれる樹脂と同一の樹脂にしておくことで、こぼれた試料をかき入れる際に誤って変形抑制部材を削ったとしても、枠状部材内に粉粒体試料と樹脂以外の異物を混入することを防止することができる。

また、本実施形態では、第２の治具２００が、Ａ型、ＢＦ型、Ｏ型のコンセントプラグ差刃を含み、第１の治具１００の枠状部材１０が、コンセントプラグ差刃に装着可能なタイトラキャップであってもよい。これにより、市販の商品を用いて、簡易かつ安価に樹脂固結片作製治具３００を用意することが可能となる。

また、本実施形態では、貫通孔１２の下側の開口部を高分子フィルム４０で閉塞することとしている。これにより、樹脂固結片１８０のイオン研磨する面８０ａを平坦にすることができる。このため、イオン研磨される面８０ａをイオン研磨する前に機械研磨や化学研磨等する必要がなくなる。この場合、水等を用いた研磨を行わなくてもよいため、粉粒体試料が水等により変質するのを抑制することができる。

なお、上記実施形態では、第１の治具１００が、枠状部材１０と樹脂部２０とを有する場合について説明したが、これに限られるものではない。たとえば、第１の治具１００は、一部に断面長方形の貫通孔が形成されている物体であってもよい。この場合、物体の材料としては、粉粒体試料８０の観察や分析に対して影響を与えない材料で、貫通孔の断面形状が変形しない材料を採用することができる。

上述した実施形態は本発明の好適な実施の例である。但し、これに限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変形実施可能である。

１０ 枠状部材
１２ 貫通孔
２０ 樹脂部（変形抑制部材）
４０ 高分子フィルム（閉塞部材）
８０ 粉粒体試料
９０ 樹脂
１００ 第１の治具
１８０ 樹脂固結片
２００ 第２の治具
３００ 樹脂固結片作製治具

Claims (7)

1. 縦２〜１２ｍｍ、横１〜３ｍｍの断面長方形の貫通孔により直方体状の空間が形成され、前記貫通孔の一側の開口部が閉塞部材により閉塞された状態で前記貫通孔の他側の開口部から前記貫通孔内に粉粒体試料と樹脂が注入される第１の治具と、
   前記樹脂が前記貫通孔内で固結した状態、かつ前記閉塞部材による前記一側の開口部の閉塞が解除された状態で、前記他側の開口部から前記貫通孔に嵌入することで、前記粉粒体試料及び前記樹脂を含む樹脂固結片を押し出す第２の治具と、を備える樹脂固結片作製治具。
2. 前記第１の治具の前記貫通孔を形成する壁面は、平滑面であることを特徴とする請求項１に記載の樹脂固結片作製治具。
3. 前記第１の治具は、
   前記貫通孔が形成された枠状部材と、
   前記枠状部材の側面の周囲に設けられ、前記枠状部材の変形を抑制する変形抑制部材と、を有することを特徴とする請求項１又は２に記載の樹脂固結片作製治具。
4. 前記変形抑制部材は、前記樹脂固結片に含まれる前記樹脂と同一の樹脂を材料とすることを特徴とする請求項３に記載の樹脂固結片作製治具。
5. 前記変形抑制部材は、前記枠状部材の前記他側の開口部周りの面と面一の面を有することを特徴とする請求項３又は４に記載の樹脂固結片作製治具。
6. 前記第２の治具は、Ａ型、ＢＦ型、Ｏ型のコンセントプラグ差刃を含み、
   前記第１の治具の前記枠状部材は、前記コンセントプラグ差刃に装着可能なタイトラキャップである、ことを特徴とする請求項３〜５のいずれか一項に記載の樹脂固結片作製治具。
7. 前記閉塞部材は、高分子フィルムであることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の樹脂固結片作製治具。

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