JP6743672B2 - ポリカーボネート樹脂成形体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
特に、自動車用窓材としての用途においては、透明導電層7a側が車内側、ポリカーボネート樹脂層側が車外側となるため、図9(c)に示すように、両面にハードコート層8A,8Bが形成される。
(1) ポリカーボネート樹脂層に透明導電層を転写した後は、透明導電層が露出するため、この表面にハードコート層を形成する必要がある。このため、射出成形工程の後に、ハードコート層形成のための工程が必要となる。
(2) ハードコート層を形成しても、その下地となる透明導電層の転写成形用の接着樹脂層の硬度が低い場合が多く、ハードコート層本来の高硬度特性を発揮し得ない。
(3) 転写シートとして接着樹脂層のないもの(図8(b))を使用すると透明導電層はほとんど転写しない。
本発明のポリカーボネート樹脂成形体の製造方法によれば、このようなポリカーボネート樹脂成形体を少ない工程数で容易かつ効率的に製造することができる。
よって、以下の説明において、「フィルム」は「シート」であってもよい。
また、本明細書において、「ポリカーボネート樹脂」を「PC」と略記する場合がある。
まず、本発明のポリカーボネート樹脂成形体の製造方法で用いる透明導電層付ポリカーボネート樹脂シートを製造する方法、即ち、本発明のポリカーボネート樹脂成形体の製造方法における転写工程について説明する。
(基材シート)
転写シートの基材シートとしては、後述の透明導電層形成時の金属微粒子の焼成温度や、転写工程における熱圧着時の温度に対する耐熱性を有し、かつ、導電回路を塗布法で形成する場合は、塗布液の塗工や印刷に耐える機械的強度、分散剤除去のための溶剤やパターニングのための溶剤に耐える耐溶剤性を有し、また、この上に形成された導電回路が転写工程でポリカーボネート樹脂シートと密着後、容易に剥離し得る剥離性を有するものであればよく、特に制限はないが、PET等のポリエステル系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、環状オレフィン系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリアクリル系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂などの樹脂フィルム、グラシン紙、コート紙、セロハンなどのセルロース系シート、或いはこれらのフィルムないしシートの積層体などを用いることができる。基材シートとしては、二軸延伸処理により結晶性を高めたものが、剥離性の観点から好ましく、PET等のポリエステル系樹脂や、ポリイミド系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、環状ポリオレフィン系樹脂のシートやフィルム、特に、PETフィルムが好適に用いられる。
本発明において、透明導電層とは、転写シートに図8(a)に示されるように導電パターン等の導電回路2と接着樹脂層3とが形成されている場合は、これらを合わせて透明導電層と称す。また、接着樹脂層が形成されていない場合は、導電パターンや金属薄膜等の導電回路のみで透明導電層と称す。
金属の微粒子としてはナノ粒子やナノワイヤー等が望ましく、炭素の微粒子としてはカーボンナノチューブ、グラフェンなどが望ましい。
金属ナノ粒子や金属ナノワイヤーを構成する金属材料としては、金、銀、銅、ニッケル、白金、アルミニウム、パラジウム、ロジウム等、またはこれらを含む合金、化合物や混合物等が挙げられる。金属としては、銀又は銅を用いることが好ましい。
本発明で用いる転写シートは、上記の導電回路上に接着樹脂層が形成されたものであってもよい。接着樹脂層は、転写工程において、ポリカーボネート樹脂シートへの導電回路の接着性を高め、転写効率を高めることができるものであればよく、特に制限はないが、例えば、アクリル系樹脂、ポリ酢酸ビニル系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ブチラール系樹脂、ゼラチン、セルロース系樹脂、ポリアミド系樹脂、塩化ビニル系樹脂、塩化ビニル酢酸ビニル共重合体、ウレタン系樹脂等の樹脂から適切なものが選択される。これらの樹脂は、必要に応じてTダイ等から溶融押し出しにより、あるいは溶剤に溶解した組成物を塗布あるいは印刷などによって接着樹脂層の形成に用いられる。
接着樹脂層の厚みは、0.1〜50μmが好ましく、さらに好ましくは1〜10μmである。接着樹脂層が上記範囲より薄い場合には接着樹脂層による接着性向上効果が不十分となる傾向にあり、上記範囲を超えると転写成形の際にフィルム切れなどの不具合が発生しやすい。
転写シートに形成された導電回路の抵抗値は、後述の本発明のポリカーボネート樹脂成形体に含まれる透明導電層に要求される抵抗値を満足し得るように、転写工程を経た後に、後述の抵抗値を満たすように設計される。
本発明のポリカーボネート樹脂成形体の製造方法の転写工程では、図1(a)に示すように、基材シート1上に、導電回路2と接着樹脂層3からなる透明導電層10が形成された転写シート4を用い、この転写シート4の透明導電層10側を図1(b)に示すように、第1のPC層となるPCフィルム(前述の通り、PCシートであってもよい。)11に圧着して転写シート4の透明導電層10をPCフィルム11側に転写した後、転写シート4の基材シート1を剥離して、図1(c)に示すような透明導電層付PCフィルム20を得る。
(1) Tダイで第1のポリカーボネート樹脂層用のポリカーボネート樹脂を転写シート上に溶融押出して積層した後、ロールで圧着し成形する。
(2) 予め成形したポリカーボネート樹脂シートを転写シートに積層し、熱ロールあるいは熱プレスで圧着し成形する。
次に、本発明のポリカーボネート樹脂成形体の製造方法における積層工程について説明する。
この積層工程においては、第2のポリカーボネート樹脂層を中間層として、更に第3のポリカーボネート樹脂層を積層一体化してもよい。
この際、第3のポリカーボネート樹脂層として、予め成形されたポリカーボネート樹脂シートを金型内の透明導電層付ポリカーボネート樹脂シートの反対側に配置することで、透明導電層付ポリカーボネート樹脂シート(第1のポリカーボネート樹脂層/透明導電層)/第2のポリカーボネート樹脂層/第3のポリカーボネート樹脂層がこの順で積層されたポリカーボネート樹脂成形体を製造することができる。
なお、射出成形条件としては特に制限はなく、通常のポリカーボネート樹脂の射出成形条件を採用することができる。
本発明のPC成形体は、一方又は双方の面にハードコート層が形成されたものであってもよい。
これにより、第1のPC層31、透明導電層10及び第2のPC層32の積層体であって、両面にハードコート層8A,8Bを有するPC成形体30Bを得ることができる。
図7(a),(b)は、第1のPC層/透明導電層/第2のPC層/第3のPC層がこの順で積層された積層体の両面にハードコート層を有するPC成形体を射出成形により一体成形する方法を示し、透明導電層付PCフィルム20の透明導電層10とは反対側の面にハードコート層8が形成されたフィルム20Bと、一方の面にハードコート層8が形成された第3のPC層形成用のPCフィルム9とを用い、一方の金型5A側にハードコート層及び透明導電層付PCフィルム20Bを、透明導電層側が金型5Aと反対側となるように配置し、他方の金型5B側に、ハードコート層付PCフィルム9をハードコート層側が金型5B側となるように配置した後、溶融PC6をキャビティに射出成形する。
これにより、第1のPC層31、透明導電層10、第2のPC層32及び第3のPC層33の積層体であって、両面にハードコート層8A,8Bを有するPC成形体30Cを得ることができる。
なお、ハードコート層のない透明導電層付PCフィルム20,20Aやハードコート層のないPCフィルム9を用いてもよい。
本発明のポリカーボネート樹脂成形体は、少なくとも2層のポリカーボネート樹脂層と、ポリカーボネート樹脂層との間にこれらの層と直接接するように形成された透明導電層とを有するものであり、好ましくは、前述の本発明のポリカーボネート樹脂成形体の製造方法により製造される。
また、ハードコート層の上に、更に各種機能(熱線遮蔽、紫外線吸収、サーモクロミック、フォトクロミック、エレクトロクロミックの各機能)を持つ機能性層が形成されてもよい。
(ポリカーボネート樹脂)
以下に、本発明のポリカーボネート樹脂成形体の各ポリカーボネート樹脂層の成形材料として好適なポリカーボネート樹脂について説明する。
ポリカーボネート樹脂としては、通常の芳香族ポリカーボネート樹脂であればビスフェノールA型ポリカーボネート樹脂に限られず、その他のポリカーボネート樹脂も使用することができる。また、ポリカーボネート樹脂は1種のみを用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
ビスフェノールA型ポリカーボネート樹脂(以下「A−PC」と略記する場合がある。)は、原料のジヒドロキシ化合物として、ビスフェノールA、すなわち2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンとカーボネート前駆体とから製造されるものである。
またA−PCは、直鎖状でもよく、分岐鎖状でもよい。
η=1.23×10−4Mv0.83
本発明のポリカーボネート樹脂成形体において、前述の第1のポリカーボネート樹脂層及び第3のポリカーボネート樹脂層の形成に用いるポリカーボネート樹脂としては、その表面硬度に優れることから、下記一般式(1)で表される構造単位を有するポリカーボネート樹脂(以下「ビスフェノールC型ポリカーボネート樹脂」と称し、「C−PC」と略記する場合がある。)を含むポリカーボネート樹脂を用いることが好ましい。
また、Xは、アルキレン基又はアルキリデン基であるが、アルキレン基としては炭素数1〜6のアルキレン基が好ましく、直鎖状であっても分岐鎖状であってもよい。その例としては、メチレン、1,2−エチレン、1,3−プロピレン、1,4−ブチレン、1,6−へキシレン等を挙げることができる。
アルキリデン基としては、炭素数2〜10のアルキリデン基が好ましく、例えばエチリデン、2,2−プロピリデン、2,2−ブチリデン、3,3−ヘキシリデン等を挙げることができる。
Xは、アルキリデン基であるのが好ましく、2,2−プロピリデン基(即ち、イソプロピリデン基)が特に好ましい。
イ)2,2−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン構造単位を有するもの、即ち、R1がメチル基、R2とR3が水素原子、Xがイソプロピリデン基である構造単位を有するもの、
ロ)2,2−ビス(3,5−ジメチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン構造単位、即ちR1がメチル基、R2とR3がメチル基、Xがイソプロピリデン基である構造単位を有するもの、
上記のうち、特に上記イ)のポリカーボネート樹脂が好ましい。
本発明のポリカーボネート樹脂成形体を構成する各ポリカーボネート樹脂層は、所望の諸物性を著しく損なわない限り、必要に応じて、上記のポリカーボネート樹脂以外のその他の成分を含有していてもよい。その他の成分の例を挙げると、ポリカーボネート樹脂以外の樹脂や各種樹脂添加剤などが挙げられる。なお、その他の成分は、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。
本発明のポリカーボネート樹脂成形体は、透明性に優れる上に、透明導電層が第1のポリカーボネート樹脂層で保護されたものであるため表面硬度が高く、透明導電層が露出していないため安全に発熱させることができ、結露、曇り、氷着等を効果的に防止できる窓材として好適である。
<転写シート>
導電回路が形成されたPETフィルム(接着樹脂層なし):銀の微粒子の分散液による導電回路をPETフィルム上に形成したもの(厚み100μm、表面抵抗値5Ω/□)
導電回路が形成されたPETフィルム(接着樹脂層あり):上記の導電回路が形成されたPETフィルムの導電回路側表面に、厚さ10μmのポリ酢酸ビニル系樹脂よりなる接着樹脂層を形成したもの
C−PC含有PCフィルム:下記C−PCとA−PCを質量比85:15にて配合し、タンブラーミキサーにて均一に混合した後、二軸押出機(日本製鋼所製TEX30HSST)を用いて、シリンダー温度260℃、スクリュー回転数200rpm、吐出量20kg/hrにて押出機上流部のバレルより押出機にフィードし、溶融混練してC−PC含有PCのペレットを得、このC−PC含有PCのペレットを、Tダイ成形にて厚み100μmに制御してフィルム成形したもの
C−PC:ビスフェノールC型ポリカーボネート樹脂(粘度平均分子量(Mv):26000)
A−PC:三菱エンジニアリングプラスチックス社製ビスフェノールA型ポリカーボネート樹脂「ユーピロンE−2000UR」(粘度平均分子量(Mv):26000)
2,2−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン(以下、「BPC」と記す。)26.14モル(6.75kg)と、ジフェニルカーボネート26.79モル(5.74kg)を、撹拌機及び留出凝縮装置付きのSUS製反応器(内容積10リットル)内に入れ、反応器内を窒素ガスで置換後、窒素ガス雰囲気下で220℃まで30分間かけて昇温した。
次いで、反応器内の反応液を撹拌し、溶融状態下の反応液にエステル交換反応触媒として炭酸セシウム(Cs2CO3)を、BPC1モルに対し1.5×10−6モルとなるように加え、窒素ガス雰囲気下、220℃で30分、反応液を撹拌醸成した。次に、同温度下で反応器内の圧力を40分かけて100Torrに減圧し、さらに、100分間反応させ、フェノールを留出させた。
次に、反応器内を60分かけて温度を284℃まで上げるとともに3Torrまで減圧し、留出理論量のほぼ全量に相当するフェノールを留出させた。
次に、同温度下で反応器内の圧力を1Torr未満に保ち、さらに60分間反応を続け重縮合反応を終了させた。このとき、撹拌機の攪拌回転数は38回転/分であり、反応終了直前の反応液温度は289℃、攪拌動力は1.00kWであった。
次に、溶融状態のままの反応液を2軸押出機に送入し、炭酸セシウムに対して4倍モルのp−トルエンスルホン酸ブチルを2軸押出機の第1供給口から供給し、反応液と混練し、その後、反応液を2軸押出機のダイを通してストランド状に押し出し、カッターで切断してC−PCのペレットを得た。
得られたC−PCの粘度平均分子量(Mv)は26,000であった。
A−PC:三菱エンジニアリングプラスチックス社製ビスフェノールA型ポリカーボネート樹脂「ユーピロンS−3000UR」
導電回路が形成されたPETフィルム(接着樹脂層なし)の導電回路側に、厚み100μmのC−PC含有PCフィルムを重ねて、160℃の温度で、1MPaで5分予熱後、20MPaで1分間熱圧着することにより、C−PC含有PCフィルムに導電回路を転写した。PETフィルムは容易に剥がれ、導電回路付PCフィルムを得た。
転写シート、転写用ポリカーボネート樹脂フィルム(表1中、「PCフィルム」と記載する。)として、表1に示すものを用い、転写シートの圧着時の温度を表1に示すように変更したこと以外は実施例1と同様にして転写を行い、導電回路の転写が行えるか否かを調べた。
また、一部のものについては、得られた導電回路付PCフィルム上の導電回路の表面抵抗値を測定した。これらの結果を実施例1の結果(No.1)と共に表1に示す。
2 導電回路
3 接着樹脂層
4,4A 転写シート
5A,5B 金型
6 溶融PC
8,8A,8B ハードコート層
10 透明導電層
9,11 PCフィルム
20,20A 透明導電層付PCフィルム
30,30A,30B,30C PC成形体
31 第1のPC層
32 第2のPC層
33 第3のPC層
Claims (8)
- 請求項1に記載のポリカーボネート樹脂成形体を製造する方法であって、
剥離性を有する基材シート上に透明導電層が形成された転写シートの透明導電層形成面側に第1のポリカーボネート樹脂層を圧着した後、得られた積層シートから該基材シートを剥離除去する転写工程と、
該転写工程で得られた透明導電層付ポリカーボネート樹脂シートの透明導電層側に第2のポリカーボネート樹脂層を積層一体化する積層工程と
を有し、
該第1のポリカーボネート樹脂層が、前記一般式(1)で表される構造単位を有するポリカーボネート樹脂を含む層であることを特徴とするポリカーボネート樹脂成形体の製造方法。 - 前記透明導電層付ポリカーボネート樹脂シートの透明導電層と反対側の面にハードコート層が形成されていることを特徴とする請求項2に記載のポリカーボネート樹脂成形体の製造方法。
- 前記積層工程において、前記第2のポリカーボネート樹脂層を積層一体化すると共に、前記第2のポリカーボネート樹脂層の積層面と反対側の面にハードコート層を積層一体化することを特徴とする請求項2又は3に記載のポリカーボネート樹脂成形体の製造方法。
- 前記積層工程において、前記透明導電層付ポリカーボネート樹脂シートと前記第2のポリカーボネート樹脂層と共に更に第3のポリカーボネート樹脂層をこの順で積層一体化することを特徴とする請求項2又は3に記載のポリカーボネート樹脂成形体の製造方法。
- 前記第3のポリカーボネート樹脂層の積層面と反対側の面にハードコート層が形成されていることを特徴とする請求項5に記載のポリカーボネート樹脂成形体の製造方法。
- 前記積層工程は、前記透明導電層付ポリカーボネート樹脂シートが配置された金型に、前記第2のポリカーボネート樹脂層を形成するための溶融樹脂を射出するインサート成形によることを特徴とする請求項2ないし4のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂成形体の製造方法。
- 前記積層工程は、前記透明導電層付ポリカーボネート樹脂シートと前記第3のポリカーボネート樹脂層用のポリカーボネート樹脂シートが配置された金型内に、前記第2のポリカーボネート樹脂層を形成するための溶融樹脂を射出するインサート成形によることを特徴とする請求項5又は6に記載のポリカーボネート樹脂成形体の製造方法。
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