JP6740492B1 - モルホリニウムベースの第4級アンモニウムカチオン、およびそれとともに作製されるaei型ゼオライト - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、米国特許法第119条の下、米国仮出願第62/521,949号(2017年6月19日出願、発明の名称「修飾OSDA製剤を用いるSSZ−39の合成方法」)および米国仮出願第62/685,081号(2018年6月14日出願、発明の名称「モルホリニウムベースのアンモニウムカチオンおよびそれとともに作製されるAEI型ゼオライト」)の優先権を主張し、これらの出願のいずれも、その全体が参照として本明細書中で援用される。
本発明は、AEI型ゼオライトの合成用の新規な第4級アンモニウム化合物、およびこの化合物を用いて作製された新規なAEI型ゼオライトに関する。この新規な第4級アンモニウム化合物は、モルホリニウムベースの部位を含む。本明細書中でZSI−1と称されるこの新規なAEI型ゼオライトは、ナノサイズの薄い平面状の板状結晶として特徴付けられ得る新規な形態を表す。
ゼオライトは、多くの工業用途を有し、AEI骨格を有するゼオライトは、排気ガス中のNOxの選択的接触還元のために、および、例えば、メタノール−オレフィン変換のために、内燃機関排気ガスを処理するのに効果的な触媒であることが公知である。特に興味深いのは、SSZ−39ゼオライトである。SSZ−39などのゼオライトは、有機構造指向剤(OSDA)を用いて作製され、しばしばテンプレートと称されるが、これらは、通常、ゼオライト骨格の分子形状およびパターンを誘導または指向する有機基剤である。OSDAは、その周囲にゼオライト結晶が形成するフレームのようなものとして作用し、結晶の形成後、OSDAは除去されて、多孔質アルミノシリケート構造が残る。
本発明者らは、結晶の特定の寸法を減少させることによりゼオライトの触媒活性を改善することを試みた。なぜなら、AEI骨格ゼオライト用の従来から公知のアンモニウムベースのOSDAは、結晶の他の2つの寸法の1つまたは両方が例えば500nm以上である場合に、約100ナノメートル(nm)未満の厚み寸法を有する結晶形態を提供することが見出されていないからである。本発明者らは、そのような板状のナノサイズの結晶を作製する方法を発見した。
図面は、本発明に従って、およびいくつかの場合には比較例に従って作製した、AEI骨格を有するゼオライト結晶、すなわち、ZSI−1の顕微鏡写真を含む。
最も一般的なSSZ−39用の従来のOSDAの1つは、本明細書中で「PIPPY」と称される1,1,3,5−テトラメチルピペリジニウム水酸化物である。このOSDA分子は、2つの対称的なキラル炭素原子を有し、これらは、3位および5位のメチル基が互いに対してシスまたはトランス配向の何れかにある1対のジアステレオマーを創製する。SSZ−39を合成する目的のために、研究は、2つのうちトランス異性体がはるかに良いことを示した(Dusselierら,Chem.Mater.、27巻、7版、2695−2702頁、2015)。しかしながら、市販のピペリジン前駆体をPIPPYにするのに用いられる水素化触媒は、シス異性体に有利に働くので、SSZ−39の合成における高トランス含有量PIPPYの潜在的な利点はほとんど調査されないままである。
あるいは、モル比は、以下の式で表してもよい:
1.0 SiO2/0.02−0.05 Al2O3/3−40 H2O/0.03−0.8 MOPEY + Q+OH+/0.4−0.8 OH−
ケイ素酸化物、例えば、Ludox(登録商標)AS−40またはPQ Brand Nケイ酸ナトリウムまたは2つのいくつかの組み合わせを、PTFEカップに添加する。次いで、十分なMOPEY、他の第4級アンモニウム水酸化物または塩をOSDAとして添加し、必要に応じて、さらなるアミンを添加して、第4級化合物(Q+)のSiに対する所望の比を達成する。さらなるアルカリ性が必要とされる場合は、この時にアルカリ金属水酸化物を添加してもよい。必要に応じて水含有量を調節して、反応混合物における所望のH2O/Si比を達成する。攪拌の数分後、ケイ素酸化物が溶解したとき、十分なフォージャサイトを添加して、所望のSi/Al比を達成する。攪拌棒を取り除き、混合物を、均一になるまで手で攪拌する。カップを、140℃のオーブン中、回転しながらまたは回転なしで、オートクレーブ中に24〜48時間置く。オートクレーブを冷却し、内容物を除去し、遠心分離またはデカンテーションにより分離する。固体を水で2回洗浄し、125℃にて一晩空気中で乾燥させる。代表的な収率は、ゲルのSi/Al比によって0.2〜0.7グラムである。粉末のXRD分析は、ZSI−1(AEI骨格)は本発明の実施例で形成する唯一の生成物であるが、比較例では他の相が形成されることを示す。生成物のSi/Al組成物を、X線蛍光(XRF)を用いて測定する。本発明の実施例および比較例の両方の結果を、以下の表に示す。
本発明実施例1:
テフロン(登録商標)カップ中で、4.8グラムのAS−40 Ludox(登録商標)(W.R.Grace社のアンモニア安定化40%w/wコロイダルシリカ分散液)、1.2グラムの50重量%NaOHおよび2.8グラムの2,4,4,6−テトラメチルモルホリニウム(MOPEY)水酸化物(34.26重量%水溶液)を混合する。次いで、この混合物を、0.48グラムの水が蒸発するまで加熱する。次いで、0.27グラムのZeoliteY(Zeolyst、CBV−500 SiO2/Al2O3=5.5)を混合物に添加する。カップを23mlのオートクレーブ内に置き、静的条件下、160℃で48時間加熱する。母液をデカンテーションすることにより固体を分離し、次いで、固体を3回洗浄し、次いで空気中120℃で乾燥させる。この方法で、0.41グラムの生成物が得られ、XRDにより、この生成物は他のいかなる相も存在しないAEIであることがわかる。Si/Al比は、XRFにより7.27であると推定される。SEMによれば、板状結晶は、代表的には、1.0平方μmおよび約50nmの厚みの寸法を有する。
23mLのテフロン(登録商標)カップ中で、1.127グラムのMOPEY水酸化物(34.26重量%、水性)、0.63グラムの20重量%PIPPY水酸化物(18%トランス)および7.423グラムのH2Oを混合する。この混合物に、4.33グラムのケイ酸ナトリウム溶液(28.9重量%SiO2+7.8重量%Na2O、PQ Corporation)を攪拌しながら添加した。次いで、0.168グラムのZeoliteY(Zeolyst、CBV−500 SiO2/Al2O3=5.5)を添加した。カップを23mlのオートクレーブ内に置き、140℃にて、40rpmで回転させながら、46時間加熱する。母液をデカンテーションすることにより固体生成物を分離し、次いで、固体を3回洗浄し、次いで、固体を、空気中120℃で乾燥させる。この方法で、0.303グラムの生成物が得られ、XRDにより、この生成物は他のいかなる相も存在しないAEIであることがわかる。Si/Al比は、XRFにより7.23であると推定される。SEMによれば、板状結晶は、代表的には、0.7平方μmおよび約50nmの厚みの寸法を有する。
使用するMOPEY水酸化物の量を0.387グラムに減らし、かつ1.889グラムの20重量%PIPPY水酸化物(18%トランス)と混合すること以外は、実施例2と同じ製法である。ゲルを、140℃にて、40rpmで回転させながら、26時間加熱する。母液をデカンテーションすることにより固体を分離し、次いで、固体を3回洗浄し、空気中、120℃で乾燥させる。この方法で、0.392グラムの生成物が得られ、XRDにより、この生成物は他のいかなる相も存在しないAEIであることがわかる。Si/Al比は、XRFにより7.92であると推定される。SEMによれば、板状結晶は、代表的には、0.5平方μmおよび約100nmの厚みの寸法を有する。
モルホリニウム水酸化物の代わりがシス−6,10−ジメチル−5−アゾニアスピロ[4.5]デカン水酸化物であったこと以外は、実施例1と同じ製法を用いる。他の成分は変更せず、試料を160℃で24時間加熱する。同じ検査手順を用いて、0.536グラムのSSZ−39(XRDにより確認)を、XRFにより推定されたSi/Al比11.1で分離する。結晶は、1.0平方μmおよび500nmの厚みの代表的な寸法を有する。
MOPEY水酸化物を使用せず、20重量%の量のPIPPY水酸化物(18%トランス)を2.29グラムに増やすこと以外は、実施例2と同じ製法である。ゲルを、140℃にて、40rpmで回転させながら、50時間加熱する。母液をデカンテーションすることにより固体を分離し、次いで固体を3回洗浄し、次いで、固体を、空気中、120℃で乾燥させる。この方法で、0.287グラムの生成物が得られ、XRDにより、この生成物は他のいかなる相も存在しないSSZ−39であることがわかる。Si/Al比は、XRFにより7.20であると推定される。SEMによれば、結晶は、代表的には、0.5平方μmおよび約200nmの厚みの寸法を有する。
以下のゲルを調製し、表中で特定された時間にわたって160℃で加熱する。各場合において、MOPEYが存在する(そのシスまたはトランス異性体の何れか)。さらに、いくつかの場合には、他の有機化合物、例えば、PIPPYまたはテトラエチルホスホニウム水酸化物などの中性アミンまたはSSZ−39用の他のOSDAを添加する。各場合において、XRDにより決定されるように、AEI骨格ゼオライトは、形成される唯一の生成物である。
本発明実施例12を、走査型電子顕微鏡を用いて検査し、個々の結晶のサイズおよび形状を決定する。ピペリジニウムまたはホスホニウムベースのOSDAを用いて作製したAEIの結晶とは対照的に、モルホリニウム化合物を用いて作製したZSI−1結晶は、長さおよび幅が約0.5ミクロンであり、かつ厚みが100nm以下で約30nmまでの薄いシートまたは板である。従って、アスペクト比は、5〜1以上である。
Claims (13)
- 少なくとも90%の相純粋AEIゼオライトを含むアルミノシリケートゼオライトであって、前記AEIゼオライトが、板状形態を有する結晶を含み、前記結晶の少なくとも50%が、少なくとも一つの比を有しており、それは少なくとも一つの寸法のペアであり、それが5:1〜20:1の範囲内にあり、かつ、前記結晶の少なくとも50%が、30nm〜100nmの範囲内の厚みを有する、アルミノシリケートゼオライト。
- 前記結晶の少なくとも50%が、7.5:1〜20:1の高さに対する長さの比を有する、請求項1に記載のアルミノシリケートゼオライト。
- 前記結晶の少なくとも75%が、30nm〜100nmの範囲内の厚みを有する、請求項1または2に記載のアルミノシリケートゼオライト。
- 前記結晶の少なくとも50%が、0.3〜2.0ミクロンの長さ、0.3〜2.0ミクロンの幅、および30nm〜100nmの厚みの範囲内にある、請求項1または2に記載のアルミノシリケートゼオライト。
- AEI骨格を有するアルミノシリケートゼオライトを製造する方法であって、ケイ素の酸化物、フォージャサイト、2,4,4,6−テトラメチルモルホリニウムカチオンを含む第4級アンモニウム化合物、アルカリ金属水酸化物、および水を含む混合物を、少なくとも100℃の温度で、AEI骨格を有するアルミノシリケートゼオライトの結晶を形成するのに十分な時間にわたって反応させる工程を含む、方法。
- 前記第4級アンモニウム化合物が、SSZ−39を形成することが既知である有機構造指向剤をさらに含む、請求項5に記載の方法。
- 前記第4級アンモニウム化合物が、N,N−ジメチル−3,5−ジメチルピペリジニウムカチオンをさらに含む、請求項5または6に記載の方法。
- 2,4,4,6−テトラメチルモルホリニウムカチオンを含む孔を有する結晶AEIゼオライトであって、前記ゼオライトがアルミノシリケートである、結晶AEIゼオライト。
- 前記孔が、N,N−ジメチル−3,5−ジメチルピペリジニウムカチオンをさらに含む、請求項8に記載の結晶AEIゼオライト。
- 前記ゼオライトが、少なくとも90%の相純粋AEIゼオライトを含む、請求項8または9に記載の結晶AEIゼオライト。
- 前記AEIゼオライトが、板状形態を有する結晶を含む、請求項8〜10の何れか一項に記載の結晶AEIゼオライト。
- 前記結晶の少なくとも50%が、少なくとも一つの比を有しており、それは少なくとも一つの寸法のペアであり、それが3:1〜20:1の範囲内にある、請求項8〜11の何れか一項に記載の結晶AEIゼオライト。
- 前記結晶の少なくとも50%が、30nm〜100nmの範囲内の厚みを有する、請求項8〜12の何れか一項に記載の結晶AEIゼオライト。
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US5958370A (en) | 1997-12-11 | 1999-09-28 | Chevron U.S.A. Inc. | Zeolite SSZ-39 |
WO2005063624A1 (en) * | 2003-12-23 | 2005-07-14 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Aei-type zeolite, its synthesis and its use in the conversion of oxygenates to olefins |
CN101084065B (zh) * | 2004-12-22 | 2011-09-14 | 埃克森美孚化学专利公司 | 硅铝磷酸盐分子筛的合成 |
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US8415518B2 (en) | 2006-08-03 | 2013-04-09 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Production of light olefins |
US8007764B2 (en) * | 2006-12-27 | 2011-08-30 | Chevron U.S.A. Inc. | Preparation of molecular sieve SSZ-13 |
EP1970350A1 (en) | 2007-03-13 | 2008-09-17 | Total Petrochemicals Research Feluy | Metalloaluminophosphate molecular sieves with lamellar crystal morphology and their preparation |
US8206498B2 (en) | 2007-10-25 | 2012-06-26 | Rive Technology, Inc. | Methods of recovery of pore-forming agents for mesostructured materials |
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JP6278561B2 (ja) * | 2013-07-10 | 2018-02-14 | 国立大学法人広島大学 | 結晶性アルミノシリケート及びその製造方法 |
US9296620B2 (en) | 2013-08-09 | 2016-03-29 | Chevron U.S.A. Inc. | Preparation of high-silica cha-type molecular sieves using a mixed template |
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