JP6724140B2 - キット、洗浄剤組成物および半導体素子の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明はかかる課題を解決するものであって、シリコーン化合物を含む仮接着剤由来の残渣を適切に除去可能な、仮接着剤と洗浄剤組成物とを含むキット、洗浄剤組成物および半導体素子の製造方法を提供することを課題とする。
<1>酸または塩基と、有機溶剤とを含む、洗浄剤組成物と、シリコーン化合物を含む仮接着剤とを含み、上記酸の式(a)で表される値が0〜10であり、上記塩基の式(b)で表される値が−5〜0である、キット;
式(a) ClogP − pKa
式(b) ClogP − pKb
式(a)および(b)において、ClogPは、1−オクタノール中および水中の平衡濃度の比を表す1−オクタノール/水分配係数であるPを、底10に対する対数logPの形態で表した値を、pKaは酸解離定数を、pKbは塩基解離定数をそれぞれ示している。
<2>上記シリコーン化合物が、シリコーンオイルである、<1>に記載のキット。
<3>上記シリコーン化合物が、ポリエーテル変性シリコーンを含む、<1>または<2>に記載のキット。
<4>上記ポリエーテル変性シリコーンは、式(A)で表される比率が80%以上である、<3>に記載のキット;
式(A) {(MO+EO)/AO}×100
上記式(A)中、MOは、ポリエーテル変性シリコーン中のポリエーテル構造に含まれるメチレンオキシドのモル%であり、EOは、ポリエーテル変性シリコーン中のポリエーテル構造に含まれるエチレンオキシドのモル%であり、AOは、ポリエーテル変性シリコーン中のポリエーテル構造に含まれるアルキレンオキシドのモル%をいう。
<5>上記仮接着剤におけるシリコーン化合物の含有量が0.001〜1.0質量%である、<1>〜<4>のいずれか1つに記載のキット。
<6>上記仮接着剤がエラストマーを含む、<1>〜<5>のいずれか1つに記載のキット。
<7>上記エラストマーがポリスチレン系エラストマーである、<6>に記載のキット。
<8>上記エラストマーの、上記有機溶剤に対する25℃における溶解度が18〜40質量%である、<6>または<7>に記載のキット。
<9>上記有機溶剤が、芳香族化合物、飽和脂環式化合物、環式ケトンおよび環式テルペンから選択される少なくとも1種である、<1>〜<8>のいずれか1つに記載のキット。
<10>上記洗浄剤組成物が酸を含み、上記酸がリン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、スルホン酸およびカルボン酸から選択される少なくとも1種である、<1>〜<9>のいずれか1つに記載のキット。
<11>上記洗浄剤組成物が塩基を含み、上記塩基が脂肪族アミン、芳香族アミンおよび複素環式アミンから選択される少なくとも1種である、<1>〜<9>のいずれか1つに記載のキット。
<12>上記酸または塩基と、上記有機溶剤の質量比が0.0001:99.9999〜50:50である、<1>〜<11>のいずれか1つに記載のキット。
<13>酸または塩基と、有機溶剤とを含み、上記酸の式(a)で表される値が0〜10であり、上記塩基の式(b)で表される値が−5〜0であるシリコーン化合物を含む仮接着剤用の洗浄剤組成物;
式(a) ClogP − pKa
式(b) ClogP − pKb
式(a)および(b)において、ClogPは、1−オクタノール中および水中の平衡濃度の比を表す1−オクタノール/水分配係数であるPを、底10に対する対数logPの形態で表した値を、pKaは酸解離定数を、pKbは塩基解離定数をそれぞれ示している。
<14>上記有機溶剤が、芳香族化合物、飽和脂環式化合物、環式ケトンおよび環式テルペンから選択される少なくとも1種である、<13>に記載の洗浄剤組成物。
<15>上記洗浄剤組成物が酸を含み、上記酸がリン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、スルホン酸およびカルボン酸から選択される少なくとも1種である、<13>または<14>に記載の洗浄剤組成物。
<16>上記洗浄剤組成物が塩基を含み、上記塩基が脂肪族アミン、芳香族アミンおよび複素環式アミンから選択される少なくとも1種である、<13>または<14>に記載の洗浄剤組成物。
<17>上記酸または塩基と、上記有機溶剤の質量比が0.0001:99.9999〜50:50である、<13>〜<16>のいずれか1つに記載の洗浄剤組成物。
<18>上記シリコーン化合物が、ポリエーテル変性シリコーンを含み、上記ポリエーテル変性シリコーンは、式(A)で表される比率が80%以上であり、上記仮接着剤におけるシリコーン化合物の含有量が0.001〜1.0質量%であり、上記仮接着剤がポリスチレン系エラストマーを含む、<13>〜<17>のいずれか1つに記載の洗浄剤組成物;
式(A) {(MO+EO)/AO}×100
上記式(A)中、MOは、ポリエーテル変性シリコーン中のポリエーテル構造に含まれるメチレンオキシドのモル%であり、EOは、ポリエーテル変性シリコーン中のポリエーテル構造に含まれるエチレンオキシドのモル%であり、AOは、ポリエーテル変性シリコーン中のポリエーテル構造に含まれるアルキレンオキシドのモル%をいう。
<19>シリコーン化合物を含む仮接着剤を、酸または塩基と、有機溶剤とを含み、上記酸の式(a)で表される値が0〜10であり、上記塩基の式(b)で表される値が−5〜0である洗浄剤組成物を用いて除去することを含む、半導体素子の製造方法;
式(a) ClogP − pKa
式(b) ClogP − pKb
式(a)および(b)において、ClogPは、1−オクタノール中および水中の平衡濃度の比を表す1−オクタノール/水分配係数であるPを、底10に対する対数logPの形態で表した値を、pKaは酸解離定数を、pKbは塩基解離定数をそれぞれ示している。
<20>上記シリコーン化合物が、シリコーンオイルである、<19>に記載の半導体素子の製造方法。
<21>上記シリコーン化合物が、ポリエーテル変性シリコーンを含む、<19>または<20>に記載の半導体素子の製造方法。
<22>上記ポリエーテル変性シリコーンは、式(A)で表される比率が80%以上である、<21>に記載の半導体素子の製造方法;
式(A) {(MO+EO)/AO}×100
上記式(A)中、MOは、ポリエーテル変性シリコーン中のポリエーテル構造に含まれるメチレンオキシドのモル%であり、EOは、ポリエーテル変性シリコーン中のポリエーテル構造に含まれるエチレンオキシドのモル%であり、AOは、ポリエーテル変性シリコーン中のポリエーテル構造に含まれるアルキレンオキシドのモル%をいう。
<23>上記仮接着剤におけるシリコーン化合物の含有量が0.001〜1.0質量%である、<19>〜<22>のいずれか1つに記載の半導体素子の製造方法。
<24>上記仮接着剤がエラストマーを含む、<19>〜<23>のいずれか1つに記載の半導体素子の製造方法。
<25>上記エラストマーがポリスチレン系エラストマーである、<24>に記載の半導体素子の製造方法。
<26>上記エラストマーの、上記有機溶剤に対する25℃における溶解度が18〜40質量%である、<24>または<25>に記載の半導体素子の製造方法。
<27>上記有機溶剤が、芳香族化合物、飽和脂環式化合物、環式ケトンおよび環式テルペンから選択される少なくとも1種である、<19>〜<26>のいずれか1つに記載の半導体素子の製造方法。
<28>上記洗浄剤組成物が酸を含み、上記酸がリン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、スルホン酸およびカルボン酸から選択される少なくとも1種である、<19>〜<27>のいずれか1つに記載の半導体素子の製造方法。
<29>上記洗浄剤組成物が塩基を含み、上記塩基が脂肪族アミン、芳香族アミンおよび複素環式アミンから選択される少なくとも1種である、<19>〜<27>のいずれか1つに記載の半導体素子の製造方法。
<30>上記仮接着剤がキャリア基板と被加工基板の仮接着に用いられ、上記洗浄剤組成物で除去する仮接着剤は、上記キャリア基板を剥離した後の被加工基板上に残る仮接着剤、および、上記キャリア基板を剥離し、さらに、仮接着剤をピールオフした後の被加工基板上に残る仮接着剤である、<19>〜<29>のいずれか1つに記載の半導体素子の製造方法。
本明細書における基(原子団)の表記において、置換および無置換を記していない表記は、置換基を有さないものと共に置換基を有するものをも包含するものである。例えば、「アルキル基」とは、置換基を有さないアルキル基(無置換アルキル基)のみならず、置換基を有するアルキル基(置換アルキル基)をも包含するものである。
本明細書中における「活性光線」または「放射線」は、例えば、可視光線、紫外線、遠紫外線、電子線、X線等を含むものを意味する。
本明細書において「露光」とは、特に断らない限り、光を用いた露光のみならず、電子線、イオンビーム等の粒子線を用いた描画も露光に含める。また、露光に用いられる光としては、一般的に、水銀灯の輝線スペクトル、エキシマレーザーに代表される遠紫外線、極紫外線(EUV光)、X線、電子線等の活性光線または放射線が挙げられる。
本明細書において、全固形分とは、組成物から溶剤を除いた成分の総質量をいう。
本明細書において、「(メタ)アクリレート」は、アクリレートおよびメタクリレートを表し、「(メタ)アクリル」は、アクリルおよびメタクリルを表し、「(メタ)アクリロイル」は、「アクリロイル」および「メタクリロイル」を表す。
本明細書において、重量平均分子量および数平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)測定によるポリスチレン換算値として定義される。本明細書において、重量平均分子量(Mw)および数平均分子量(Mn)は、例えば、HLC−8220GPC(東ソー(株)製)を用い、カラムとしてTSKgel Super AWM―H(東ソー(株)製、内径(ID)6.0mm×15.0cm)を用い、溶離液として10mmol/L リチウムブロミドNMP(N−メチルピロリドン)溶液を用いることによって求めることができる。
なお、以下に説明する実施の形態において、既に参照した図面において説明した部材等については、図中に同一符号あるいは相当符号を付すことにより説明を簡略化あるいは省略化する。
式(a) ClogP − pKa
式(b) ClogP − pKb
式(a)および(b)において、ClogPは、1−オクタノール中および水中の平衡濃度の比を表す1−オクタノール/水分配係数であるPを、底10に対する対数logPの形態で表した値を、pKaは酸解離定数を、pKbは塩基解離定数をそれぞれ示している。
上記洗浄剤組成物を用いることにより、シリコーン化合物を含む仮接着剤であっても、残渣を効果的に少なくすることができる。
以下、洗浄剤組成物と、仮接着剤について、詳細に説明する。
本発明における洗浄剤組成物は、シリコーン化合物を含む仮接着剤用の洗浄剤組成物であって、酸または塩基と、有機溶剤を含むことを特徴とする。
ここで、仮接着剤とは、基板と基板を仮接着するために用いる接着剤をいう。基板の例としては、キャリア基板と被加工基板(例えば、デバイスウェハ)である。キャリア基板は、被加工基板の加工の際に、被加工基板をキャリア基板に仮接着して、被加工基板の加工を容易にするものである。これらの詳細は後述する。
仮接着剤由来の残渣は、通常、適切な有機溶剤を選択すれば、有機溶剤である程度除去できる。しかしながら、シリコーン化合物を含む仮接着剤の場合、シリコーン化合物由来の残渣は、有機溶剤のみでは十分に除去できないことが分かった。シリコーン化合物由来の残渣は、その後に積層する絶縁層の剥がれの原因ともなる。本発明では、酸または塩基と、有機溶剤を含む洗浄剤組成物を用いることにより、シリコーン化合物を含む仮接着剤を適切に除去することができる。
洗浄剤組成物が酸を含む場合、酸の式(a)で表される値が、0〜10でであることが好ましく、0.5〜10であることがより好ましく、1〜10であることがさらに好ましく、1.5〜9が一層好ましく、2〜8がより一層好ましい。このような範囲とすることにより、シリコーン化合物由来の残渣の除去性が向上する。
式(a) ClogP − pKa
ここでClogPは、1−オクタノール中および水中の平衡濃度の比を表す1−オクタノール/水分配係数であるPを、底10に対する対数logPの形態で表した値を、pKaは酸解離定数をそれぞれ示している。
リン酸としては、リン酸メチル、リン酸ジメチル、リン酸エチル、リン酸ジエチル、リン酸ブチル、リン酸ジブチル、リン酸ブトキシエチル、リン酸2−エチルヘキシルなどのモノアルキルリン酸またはジアルキルリン酸が例示される。
ホスホン酸としては、ビニルホスホン酸、メチレンジホスホン酸、エチルホスホン酸、プロピルホスホン酸、1,3−プロピレンジホスホン酸、ブチルホスホン酸、1,4−ブチレンジホスホン酸、ペンチルホスホン酸、1,5−ペンチレンジホスホン酸、ヘキシルホスホン酸、1,6−ジヘキシレンホスホン酸、オクチルホスホン酸、デシルホスホン酸、ドデシルホスホン酸などのアルキルホスホン酸、フェニルホスホン酸、フェニレンジホスホン酸、キシリレンジホスホン酸、(4−ヒドロキシフェニル)ホスホン酸、(2−フェニルエチル)ホスホン酸、o−キシレンジホスホン酸、ベンズヒドリルホスホン酸、シンナミルホスホン酸、(4−ヒドロキシベンジル)ホスホン酸などの芳香族ホスホン酸が例示される。
ホスフィン酸としては、フェニルホスフィン酸、1−アニリノ−1−メチルエチルホスフィン酸、1-(2-(n-エチルアニリノ)−エチルアミノ)−イソプロピルホスフィン酸、トリチルホスフィン酸が例示される。
スルホン酸としては、メタンスルホン酸、エタンスルホン酸、トリフルオロメタンスルホン酸、ビニルスルホン酸、1,5−プロパンジスルホン酸、3−ヒドロキシプロパンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、p−トルエンスルホン酸、p−エチルベンゼンスルホン酸、n−ドデシルベンゼンスルホン酸、2,4,5−トリメチルベンゼンスルホン酸、ノナフルオロ−1−ブタンスルホン酸、2−ナフタレンスルホン酸、1,5−ナフタレンジスルホン酸、ヘプタデカフルオロオクタスルホン酸、10−カンファースルホン酸、3−シクロヘキシルアミノプロパンスルホン酸、m−キシレン−4−スルホン酸、p−キシレン−2−スルホン酸、ダンシル酸、4,4’−ビフェニルジスルホン酸、8−アニリノ−1−ナフタレンスルホン酸、2−モルホリノエタンスルホン酸、3−モルホリノプロパンスルホン酸、ピペラジン−1,4−ビス(2−ヒドロキシプロパンスルホン酸)、7−アニリノ−4−ヒドロキシ−2−ナフタレンスルホン酸、7−アニリノ−1−ナフトール−3−スルホン酸、4−スルホフタル酸、2−ヒドロキシ−3−モルホリノプロパンスルホン酸、4−ニトロトルエン−2−スルホン酸、ピクリルスルホン酸、5−スルホサリチル酸、4−スルホ−2,3,5,6−テトラフルオロ安息香酸、5−スルホサリチル酸が例示される。
カルボン酸としては、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、カプロン酸、エナント酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、マルガリン酸、ステアリン酸などの飽和脂肪酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸、エイコサペンタエン酸、ドコサヘキサエン酸、ソルビン酸などの不飽和脂肪酸、乳酸、リンゴ酸、クエン酸などのヒドロキシ酸、安息香酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、サリチル酸、3,4,5−トリヒドロキシ安息香酸、メリト酸、ケイ皮酸などの芳香族カルボン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、フマル酸、マレイン酸などのジカルボン酸、アコニット酸などのトリカルボン酸、ピルビン酸、オキサロ酢酸などのオキソカルボン酸、クロロ酢酸、ジクロロ酢酸、トリクロロ酢酸、トリフルオロ酢酸などのハロゲン含有カルボン酸が例示される。
本発明の洗浄剤組成物における、酸の含有量の上限値は、洗浄剤組成物の1.0質量%以下が好ましく、0.8質量%以下がより好ましく、0.5質量%以下がさらに好ましく、0.3質量%以下が一層好ましい。
本発明の洗浄剤組成物は、酸を含む場合、1種のみ含んでいてもよいし、2種以上含んでいてもよい。2種以上含む場合は、合計量が上記範囲となることが好ましい。
洗浄剤組成物が塩基を含む場合、塩基の式(b)で表される値が、−5〜0であり、−4.5〜0であることが好ましく、−4〜0であることがより好ましく、−3.5〜0であることがさらに好ましく、−3〜0であることが一層好ましく、−2.5〜−0.5であることがより一層好ましく、−2〜−1であることがさらに一層好ましい。
式(b) ClogP − pKb
ここでClogPは、1−オクタノール中および水中の平衡濃度の比を表す1−オクタノール/水分配係数であるPを、底10に対する対数logPの形態で表した値を、pKbは塩基解離定数をそれぞれ示している。
脂肪族アミンとしては、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エチレンジアミン、トリエタノールアミン、N,N−ジイソプロピルエチルアミン、テトラメチルエチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、スペルミジン、スペルミン、アマンタジン、ジエタノールアミンが例示される。
芳香族アミンとしては、アニリン、フェネチルアミン、トルイジン、カテコールアミン、1,8−ビス(ジメチルアミノ)ナフタレンが例示される。
複素環式アミンとしては、ピロリジン、ピペリジン、ピペラジン、モルホリン、キヌクリジン、ピロール、ピラゾール、イミダゾール、ピリジン、ピリダジン、ピリミジン、ピラジン、オキサゾール、チアゾール、4−ジメチルアミノピリジン、1,4−ジアザビシクロ[2,2,2]オクタン、1,5−ジアザビシクロ[4,3,0]−5−ノネン、1,8−ジアザビシクロ[5,4,0]−7−ウンデセンが例示される。
本発明の洗浄剤組成物における、塩基の含有量の上限値は、洗浄剤組成物の1.0質量%以下が好ましく、0.8質量%以下がより好ましく、0.5質量%以下がさらに好ましく、0.3質量%以下が一層好ましい。
本発明の洗浄剤組成物は、塩基を含む場合、1種のみ含んでいてもよいし、2種以上含んでいてもよい。2種以上含む場合は、合計量が上記範囲となることが好ましい。
本発明の洗浄剤組成物は、有機溶剤を含む。有機溶剤は、仮接着剤、例えば、仮接着剤の樹脂成分を溶解する有機溶剤が用いられ、芳香族化合物、飽和脂環式化合物、環式ケトンおよび環式テルペンから選択される少なくとも1種であることが好ましく、芳香族化合物、脂環式化合物および環式テルペンから選択される少なくとも1種であることがより好ましく、芳香族化合物から選択される少なくとも1種であることがさらに好ましい。
芳香族化合物としては、ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、クメン、n−ブチルベンゼン、s−ブチルベンゼン、t−ブチルベンゼン、スチレン、メシチレン、1,2,4−トリメチルベンゼン、p−シメン、シクロヘキシルベンゼン、ジエチルベンゼン、ペンチルベンゼン、ジペンチルベンゼン、ドデシルベンゼン、エチニルベンゼン、テトラリン、アニソール、フェネトール、ブチルフェニルエーテル、ペンチルフェニルエーテル、ベラトロール、1,3−ジメトキシベンゼン、1,2,4−トリメトキシベンゼン、3,4,5−トリメトキシトルエン、2−メトキシトルエン、2,5−ジメチルアニソール、o−クロロフェノール、クロロベンゼン、ジクロロベンゼン、トリクロロベンゼン、1−クロロナフタレン、1−ブロモナフタレン、1−メチルナフタレン、o−ジヨードベンゼン、アセトフェノン、2,3−ベンゾフラン、2,3−ジヒドロベンゾフラン、1,4−ベンゾジオキサン、酢酸フェニル、安息香酸メチル、クレゾール、アニリン、ニトロベンゼンが例示される。
飽和脂環式化合物としては、シクロプロパン、シクロブタン、シクロペンタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、シクロヘプタン、シクロオクタン、シクロノナン、シクロデカン、シクロウンデカン、シクロドデカン、シクロブテン、シクロプロペン、シクロヘキセン、シクロヘプテン、シクロオクテン、ビシクロウンデカン、デカヒドロナフタレン、ノルボルネン、ノルボルナジエン、キュバン、バスケタン、ハウサンが例示される。
環式ケトンとしては、シクロヘキサノン、シクロペンタノン、イソホロン、アセトフェノン、ベンゾフェノンが例示される。
環式テルペンとしては、クリサンテモール、グランジソール、ジュニオノン、チオテルピネオール、イリドイド、セコイリドイド、メンタン、リモネン、フェランドレン、テルピノレン、テルピネン、シメン、テルピノレン、テルピネン、メントール、プレゴール、ピペリトール、テルピネオール、カルベオール、チモール、ジヒドロカルベオール、メントン、プレゴン、フェランドラール、カルボン、カルベノン、ピペリトン、1,8−シネオール、1,4−シネオール、アスカリドールなどの単環式テルペン、カラン、ツジャン、ピナン、ボルナン、フェンカン、イソボルナン、イソカンファン、3-カレン、ツジェン、サビネン、ツジョン、ツジャノール、ピネン、ベルベノール、ベルベノン、ピノカルボン、カンファー、ボルネオール、イソボルネオール、フェンコン、フェンコールフェンケンなどの二環式テルペンが例示される。
本発明の洗浄剤組成物は、有機溶剤を含む場合、1種のみ含んでいてもよいし、2種以上含んでいてもよい。2種以上含む場合は、合計量が上記範囲となることが好ましい。
本発明の洗浄剤組成物は、酸または塩基と、有機溶剤の質量比が0.0001:99.9999〜50:50であることが好ましく、0.0010:99.9990〜10:90であることがより好ましく、0.0100:99.9900〜1.0000:99.0000であることがさらに好ましい。このような範囲とすることにより、仮接着剤の除去性がより効果的に向上する。
洗浄剤組成物は、上記酸または塩基と、有機溶剤以外の成分を含んでいてもよい。他の成分としては、トリポリリン酸ナトリウム、ピロリン酸−4−ナトリウム、ピロリン酸カリウム、ケイ酸アルミニウムナトリウム、ニトリロ三酢酸ナトリウム、エチレンジアミン四酢酸、クエン酸ナトリウムなどの洗浄助剤、硫酸ナトリウムなどのミセル増強剤、ケイ酸ナトリウムや炭酸ナトリウムなどの無機アルカリ成分、IRGAMET 30、IRGAMET 39、IRGAMET 42(以上、BASFジャパン(株)製)、Belclene 510、Belclene 511、Belclene 512、Belclene 515(以上、BWA Water Additives社製)、BT−120、BT−LX、CBT−1、TT−LX、TT−LYK、JCL−400(以上、城北化学工業(株)製)、VERZONE Crystal #120、VERZONE MA−10、VERZONE A3−T、VERZONE Crystal #130、VERZONE Crystal #150、VERZONE Crystal #270、VERZONE Crystal #260、VERZONE SG Powder、VERZONE グリーン SH−K、VERZONE Oil #1022、VERZONE Origin Oil #1030、VERZONE Origin Oil #220、VERZONE OIL−HD、VERZONE OIL−U(以上、大和化成(株)製)、トップ防錆剤Y、トップ防錆剤511(以上、奥野製薬工業(株)製)CBブライト(菱江化学(株)製)などの防錆剤、IRGACOR L12、IRGACOR DSS G、IRGACOR NPA、IRGALUBE 349、SARKOSYL O(以上、BASFジャパン(株)製)などの腐食防止剤、VERZONE COR−280、シルバーリップ、VERZONE DA−1、New Dain Silver S−1、New Dain Silver V−2、New Dain Silver、シーユーガード 1000R、シーユーガード 1000N、シーユーガード 1000、シーユーガード D、VERZONE NFS−Oil、VERZONE OA−386、VERZONE C−BTA、VERZONE TTA、VERZONE Crystal #120(以上、大和化成(株)製)、Cu−423Y、Ag−422Y、Ag−420Y(以上、ディップソール(株)製)、エンテックCU−560、エンテックCU−56、メルディップAG−6801(以上、メルテックス(株)製)、トップリンスCU−5、トップリンス CU−3(以上、奥野製薬工業(株)製)、BT−5、BT−7、BT−8、BT−14(以上、(株)ASAHI製)などの金属表面の変色防止剤、CU−500、CU−600(以上、(株)ASAHI製)、エスクリーンS−800、エスクリーンS−800FR、エスクリーンS−101PN、エスピュアSJ−400、エスピュアSJジェル、エスクリーンSK−507、エスクリーンW−2550、エスクリーンS−105、エスクリーンS−109、エスクリーンAG−301、エスクリーンS−1000(以上、佐々木化学薬品(株)製)、ピクル25、ピクル27、Z−2218(日本表面化学(株)製)などの金属酸化膜除去剤、帯電防止剤、酸化防止剤、界面活性剤が例示される。
また、本発明で用いる仮接着剤は、界面活性剤を実質的に含まない態様とすることもできる。さらに、本発明で用いる仮接着剤は、上記酸または塩基と、有機溶剤以外の成分を実質的に含まない態様とすることもできる。実質的に含まないとは、他の成分の含有量が、本発明の洗浄剤組成物の3質量%以下であることをいい、1質量%以下であることが好ましく、0.5質量%以下であることがより好ましい。
本発明の洗浄剤組成物の調製は、洗浄剤組成物の各成分を混合した後、ろ過を行うことが好ましい。ろ過は、孔径が0.003〜10μmのフィルタを用いることが好ましい。ろ過を行うことにより、仮接着剤の除去性がより向上する傾向にある。フィルタは、ポリテトラフルオロエチレン製であることが好ましい。
<<シリコーン化合物>>
本発明で用いる仮接着剤は、シリコーン化合物を含む。シリコーン化合物は、離型剤として働き、仮接着剤を被加工基板から容易に除去することが可能になる。
シリコーン化合物としては、Si−O結合を含む化合物であり、シリコーンオイル、シランカップリング剤、シリコーン樹脂、シリコーンゴム、環状シロキサンなどが例示され、シリコーンオイルが好ましい。
また、シリコーン化合物は、重合性基などの反応性基を含まないことが好ましい。
シリコーン化合物は、ポリエーテル変性シリコーンであることが好ましい。
式(A) {(MO+EO)/AO}×100
上記式(A)中、MOは、ポリエーテル変性シリコーン中のポリエーテル構造に含まれるメチレンオキシドのモル%であり、EOは、ポリエーテル変性シリコーン中のポリエーテル構造に含まれるエチレンオキシドのモル%であり、AOは、ポリエーテル変性シリコーン中のポリエーテル構造に含まれるアルキレンオキシドのモル%をいう。
上記式(A)で表される比率は、90%以上であることが好ましく、95%以上であることがより好ましく、98%以上であることがさらに好ましく、99%以上であることが一層好ましく、100%がより一層好ましい。
式(101)
式(102)
式(103)
式(104)
上記式(101)中、R12およびR14は、それぞれ独立に、2価の連結基であり、カルボニル基、酸素原子、炭素数1〜6のアルキレン基、炭素数6〜16のシクロアルキレン基、炭素数2〜8のアルケニレン基、炭素数2〜5のアルキニレン基、および炭素数6〜10のアリーレン基が好ましく、酸素原子がより好ましい。
式(101)中、R13およびR15は、水素原子または炭素数1〜5のアルキル基であり、水素原子または炭素数1〜4のアルキル基が好ましく、水素原子または炭素数1〜3のアルキル基がより好ましい。
上記式(102)中、R22は、2価の連結基であり、式(101)におけるR12と同義であり、好ましい範囲も同様である。
上記式(102)中、R23は、水素原子または炭素数1〜5のアルキル基であり、式(101)におけるR13およびR15と同義であり、好ましい範囲も同様である。
上記式(103)中、R32およびR34は、それぞれ独立に、2価の連結基であり、式(101)におけるR12と同義であり、好ましい範囲も同様である。
上記式(103)中、R33およびR35は、水素原子または炭素数1〜5のアルキル基であり、式(101)におけるR13およびR15と同義であり、好ましい範囲も同様である。
上記式(104)中、R47は、2価の連結基であり、式(101)におけるR12と同義であり、好ましい範囲も同様である。
上記式(104)中、R48は、水素原子または炭素数1〜5のアルキル基であり、式(101)におけるR13およびR15と同義であり、好ましい範囲も同様である。
ポリオキシアルキレン基の含有率は、「{(1分子中のポリオキシアルキレン基の式量)/1分子の分子量}×100」で定義される。
さらに、シランカップリング剤の例としては、特開昭62−36663号、特開昭61−226746号、特開昭61−226745号、特開昭62−170950号、特開昭63−34540号、特開平7−230165号、特開平8−62834号、特開平9−54432号、特開平9−5988号、特開2001−330953号各公報に記載の界面活性剤も挙げられ、これらの記載は本明細書に組み込まれる。
例えば、「ADVALON FA33」、「FLUID L03」、「FLUID L033」、「FLUID L051」、「FLUID L053」、「FLUID L060」、「FLUID L066」、「IM22」、「WACKER−Belsil DMC 6038」(以上、旭化成ワッカーシリコーン(株)製)、「KF−352A」、「KF−353」、「KF−615A」、「KP−112」、「KP−341」、「X−22−4515」、「KF−354L」、「KF−355A」、「KF−6004」、「KF−6011」、「KF−6011P」、「KF−6012」、「KF−6013」、「KF−6015」、「KF−6016」、「KF−6017」、「KF−6017P」、「KF−6020」、「KF−6028」、「KF−6028P」、「KF−6038」、「KF−6043」、「KF−6048」、「KF−6123」、「KF−6204」、「KF−640」、「KF−642」、「KF−643」、「KF−644」、「KF−945」、「KP−110」、「KP−355」、「KP−369」、「KS−604」、「Polon SR−Conc」、「X−22−4272」、「X−22−4952」(以上、信越化学工業(株)製)、「8526 ADDITIVE」、「FZ−2203」、「FZ−5609」、「L−7001」、「SF 8410」、「2501 COSMETIC WAX」、「5200 FORMULATION AID」、「57 ADDITIVE」、「8019 ADDITIVE」、「8029 ADDITIVE」、「8054 ADDITIVE」、「BY16−036」、「BY16−201」、「ES−5612 FORMULATION AID」、「FZ−2104」、「FZ−2108」、「FZ−2123」、「FZ−2162」、「FZ−2164」、「FZ−2191」、「FZ−2207」、「FZ−2208」、「FZ−2222」、「FZ−7001」、「FZ−77」、「L−7002」、「L−7604」、「SF8427」、「SF8428」、「SH 28 PAINR ADDITIVE」、「SH3749」、「SH3773M」、「SH8400」、「SH8700」(以上、東レ・ダウコーニング(株)製)、「BYK−378」、「BYK−302」、「BYK−307」、「BYK−331」、「BYK−345」、「BYK−B」、「BYK−347」、「BYK−348」、「BYK−349」、「BYK−377」(以上、ビックケミー・ジャパン(株)製)、「Silwet L−7001」、「Silwet L−7002」、「Silwet L−720」、「Silwet L−7200」、「Silwet L−7210」、「Silwet L−7220」、「Silwet L−7230」、「Silwet L−7605」、「TSF4445」、「TSF4446」、「TSF4452」、「Silwet Hydrostable 68」、「Silwet L−722」、「Silwet L−7280」、「Silwet L−7500」、「Silwet L−7550」、「Silwet L−7600」、「Silwet L−7602」、「Silwet L−7604」、「Silwet L−7607」、「Silwet L−7608」、「Silwet L−7622」、「Silwet L−7650」、「Silwet L−7657」、「Silwet L−77」、「Silwet L−8500」、「Silwet L−8610」、「TSF4440」、「TSF4441」、「TSF4450」、「TSF4460」(以上、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製)が例示される。
また、シリコーン化合物としては、商品名「BYK−300」、「BYK−306」、「BYK−310」、「BYK−315」、「BYK−313」、「BYK−320」、「BYK−322」、「BYK−323」、「BYK−325」、「BYK−330」、「BYK−333」、「BYK−337」、「BYK−341」、「BYK−344」、「BYK−370」、「BYK−375」、「BYK−UV3500」、「BYK−UV3510」、「BYK−UV3570」、「BYK−3550」、「BYK−SILCLEAN3700」、「BYK−SILCLEAN3720」(以上、ビックケミー・ジャパン(株)製)、商品名「AC FS 180」、「AC FS 360」、「AC S 20」(以上、Algin Chemie製)、商品名「ポリフローKL−400X」、「ポリフローKL−400HF」、「ポリフローKL−401」、「ポリフローKL−402」、「ポリフローKL−403」、「ポリフローKL−404」、「ポリフローKL−700」(以上、共栄社化学(株)製)、商品名「KP−301」、「KP−306」、「KP−109」、「KP−310」、「KP−310B」、「KP−323」、「KP−326」、「KP−341」、「KP−104」、「KP−110」、「KP−112」、「KP−360A」、「KP−361」、「KP−354」、「KP−357」、「KP−358」、「KP−359」、「KP−362」、「KP−365」、「KP−366」、「KP−368」、「KP−330」、「KP−650」、「KP−651」、「KP−390」、「KP−391」、「KP−392」(以上、信越化学工業(株)製)、商品名「LP−7001」、「LP−7002」、「8032 ADDITIVE」、「FZ−2110」、「FZ−2105」、「67 ADDITIVE」、「8618 ADDITIVE」、「3 ADDITIVE」、「56 ADDITIVE」(以上、東レ・ダウコーニング(株)製)、「TEGO WET 270」(エボニック・デグサ・ジャパン(株)製)、「NBX−15」((株)ネオス製)なども使用することができる。
本発明で用いる仮接着剤は、シリコーン化合物を1種のみ含んでいてもよく、2種以上含んでいてもよい。2種以上含む場合、合計量が上記範囲となることが好ましい。
本発明では、シリコーン化合物以外の他の離型剤を含んでいてもよい。他の離型剤としては、フッ素系液体状化合物が例示される。
他の離型剤を含有する場合、その含有量は、0.001〜0.005質量%の範囲が好ましい。これらの他の離型剤は、1種のみ含んでいてもよいし、2種以上含んでいてもよい。2種以上含む場合、合計量が上記範囲となることが好ましい。
また、本発明では、他の離型剤を実質的に含まない構成とすることができる。実質的に含まないとは、シリコーン化合物の含有量の1質量%以下であることをいう。
本発明で用いる仮接着剤は、樹脂を少なくとも1種含むことが好ましい。
樹脂は、ブロック共重合体、ランダム共重合体、グラフト共重合体が挙げられ、ブロック共重合体が好ましい。ブロック共重合体であれば、加熱プロセス時の仮接着剤の流動を抑えることができるため、加熱プロセス時においても接着を維持でき、また加熱プロセス後でも剥離性が変化しないという効果が期待できる。
なお、本明細書において、エラストマーとは、弾性変形を示す高分子化合物を表す。すなわち外力を加えたときに、その外力に応じて瞬時に変形し、かつ外力を除いたときには、短時間に元の形状を回復する性質を有する高分子化合物と定義する。
本発明において、エラストマーの重量平均分子量は、2,000〜200,000が好ましく、10,000〜200,000がより好ましく、50,000〜100,000がさらに好ましい。重量平均分子量がこの範囲にあるエラストマーは、溶剤への溶解性が優れるため、キャリア基板を被加工基板から剥離した後、溶剤を用いて、被加工基板やキャリア基板の上に残存するエラストマー由来の残渣を除去する際、残渣が容易に溶剤に溶解して除去される。このため、被加工基板やキャリア基板などに残渣が残らないなどの利点がある。
本発明におけるエラストマーは、元の大きさを100%としたときに、室温(20℃)において小さな外力で200%まで変形させることができ、かつ外力を除いたときに、短時間で130%以下に戻る性質を有することが好ましい。
ポリスチレン系エラストマーとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体(SBS)、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体(SIS)、ポリスチレン−ポリ(エチレン−プロピレン)ジブロック共重合体(SEP)、ポリスチレン−ポリ(エチレン−プロピレン)−ポリスチレントリブロック共重合体(SEPS)、ポリスチレン−ポリ(エチレン−ブチレン)−ポリスチレントリブロック共重合体(SEBS)、ポリスチレン−ポリ(エチレン/エチレン−プロピレン)−ポリスチレントリブロック共重合体(SEEPS)から選ばれる少なくとも1種のポリスチレン系エラストマーであることが好ましい。
また、上記エラストマーBは、比較的硬い材料であるため、エラストマーBを含むことで、剥離性に優れた仮接着剤とすることができる。
また、ポリスチレン系エラストマーは水添物であると、熱に対する安定性が向上し、分解や重合等の変質が起こりにくい。さらに、溶剤への溶解性およびレジスト溶剤への耐性の観点からもより好ましい。
ポリスチレン系エラストマーの不飽和二重結合量としては、剥離性の観点から、ポリスチレン系エラストマー1gあたり、15mmol未満であることが好ましく5mmol未満であることがより好ましく、0.5mmol未満であることがさらに好ましい。なお、ここでいう不飽和二重結合量は、スチレン由来のベンゼン環内の不飽和二重結合の量を含まない。不飽和二重結合量は、NMR(核磁気共鳴)測定により算出することができる。
ポリエステル系エラストマーとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、ジカルボン酸またはその誘導体と、ジオール化合物またはその誘導体とを重縮合して得られるものが挙げられる。
ジカルボン酸としては、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸等の芳香族ジカルボン酸およびこれらの芳香環の水素原子がメチル基、エチル基、フェニル基等で置換された芳香族ジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸、ドデカンジカルボン酸等の炭素数2〜20の脂肪族ジカルボン酸、およびシクロヘキサンジカルボン酸などの脂環式ジカルボン酸などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよく、2種以上併用してもよい。
ジオール化合物としては、例えば、エチレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,10−デカンジオール、1,4−シクロヘキサンジオールなどの脂肪族ジオール、脂環式ジオール、下記構造式で表される2価のフェノールなどが挙げられる。
また、ポリエステル系エラストマーとして、芳香族ポリエステル(例えば、ポリブチレンテレフタレート)部分をハードセグメント成分に、脂肪族ポリエステル(例えば、ポリテトラメチレングリコール)部分をソフトセグメント成分にしたマルチブロック共重合体を用いることもできる。マルチブロック共重合体としては、ハードセグメントとソフトセグメントとの種類、比率、および分子量の違いによりさまざまなグレードのものが挙げられる。具体例としては、ハイトレル(東レ・デュポン(株)製)、ペルプレン(東洋紡(株)製)、プリマロイ(三菱化学(株)製)、ヌーベラン(帝人(株)製)、エスペル1612、1620(以上、日立化成工業(株)製)などが挙げられる。
ポリオレフィン系エラストマーとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、エチレン、プロピレン、1−ブテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン等の炭素数2〜20のα−オレフィンの共重合体などが挙げられる。例えば、エチレン−プロピレン共重合体(EPR)、エチレン−プロピレン−ジエン共重合体(EPDM)等が挙げられる。また、ジシクロペンタジエン、1,4−ヘキサジエン、シクロオクタジエン、メチレンノルボルネン、エチリデンノルボルネン、ブタジエン、イソプレンなどの炭素数4〜20の非共役ジエンとα−オレフィンの共重合体などが挙げられる。また、ブタジエン−アクリロニトリル共重合体にメタクリル酸を共重合したカルボキシ変性ニトリルゴムが挙げられる。具体的には、エチレン・α−オレフィンの共重合体ゴム、エチレン・α−オレフィン・非共役ジエン共重合体ゴム、プロピレン・α−オレフィンの共重合体ゴム、ブテン・α−オレフィンの共重合体ゴムなどが挙げられる。
市販品として、ミラストマー(三井化学(株)製)、サーモラン(三菱化学(株)製)EXACT(エクソンモービル製)、ENGAGE(ダウ・ケミカル日本(株)製)、エスポレックス(住友化学(株)製)、Sarlink(東洋紡(株)製)、ニューコン(日本ポリプロ(株)製)、EXCELINK(JSR(株)製)などが挙げられる。
ポリウレタン系エラストマーとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、低分子のグリコールおよびジイソシアネートからなるハードセグメントと、高分子(長鎖)ジオールおよびジイソシアネートからなるソフトセグメントとの構造単位を含むエラストマーなどが挙げられる。
高分子(長鎖)ジオールとしては、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレンオキサイド、ポリ(1,4−ブチレンアジペート)、ポリ(エチレン・1,4−ブチレンアジペート)、ポリカプロラクトン、ポリ(1,6−ヘキシレンカーボネート)、ポリ(1,6−ヘキシレン・ネオペンチレンアジペート)などが挙げられる。高分子(長鎖)ジオールの数平均分子量は、500〜10,000が好ましい。
低分子のグリコールとしては、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、ビスフェノールA等の短鎖ジオールを用いることができる。短鎖ジオールの数平均分子量は、48〜500が好ましい。
ポリウレタン系エラストマーの市販品としては、PANDEX T−2185、T−2983N(以上、DIC(株)製)、ミラクトラン(日本ミラクトラン(株)製)、エラストラン(BASFジャパン(株)製)、レザミン(大日精化工業(株)製)、ペレセン(ダウ・ケミカル日本(株)製)、アイアンラバー(NOK(株)製)、モビロン(日清紡ケミカル(株)製)などが挙げられる。
ポリアミド系エラストマーとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、ポリアミド6、11、12などのポリアミドをハードセグメントに用い、ポリオキシエチレン、ポリオキシプロピレン、ポリテトラメチレングリコールなどのポリエーテルおよびポリエステルのうちの少なくとも一方をソフトセグメントに用いたエラストマーなどが挙げられる。このエラストマーは、ポリエーテルブロックアミド型、ポリエーテルエステルブロックアミド型の2種に大別される。
市販品として、UBEポリアミドエラストマー、UBESTA XPA(宇部興産(株)製)、ダイアミド(ダイセルエボニック(株)製)、PEBAX(ARKEMA社製)、グリロンELX(エムスケミージャパン(株)製)、ノバミッド(DSM社製)、グリラックス(東洋紡製)、ポリエーテルエステルアミドPA−200、PA−201、TPAE−12、TPAE−32、ポリエステルアミドTPAE−617、TPAE−617C(以上、(株)T&K TOKA製)などが挙げられる。
ポリアクリル系エラストマーとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、エチルアクリレート、ブチルアクリレート、メトキシエチルアクリレート、エトキシエチルアクリレートなどのアクリル酸エステルをモノマー材料の主成分としたものや、アクリル酸エステルと、グリシジルメタクリレート、アリルグリシジルエーテルなどを共重合した共重合体が挙げられる。さらに、アクリル酸エステルと、アクリロニトリルやエチレンなどの架橋点モノマーとを共重合してなるものなどが挙げられる。具体的には、アクリロニトリル−ブチルアクリレート共重合体、アクリロニトリル−ブチルアクリレート−エチルアクリレート共重合体、アクリロニトリル−ブチルアクリレート−グリシジルメタクリレート共重合体などが挙げられる。
本発明では、エラストマーとして、ゴム変性したエポキシ樹脂(エポキシ系エラストマー)を用いることができる。エポキシ系エラストマーは、例えば、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、サリチルアルデヒド型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂あるいはクレゾールノボラック型エポキシ樹脂の一部または全部のエポキシ基を、両末端カルボン酸変性型ブタジエン−アクリロニトリルゴム、末端アミノ変性シリコーンゴム等で変性することによって得られる。
本発明では、樹脂として、上述した樹脂以外の他の高分子化合物(他の高分子化合物ともいう)を用いることができる。他の高分子化合物は、1種または2種以上を併用することができる。
他の高分子化合物の具体例としては、例えば、炭化水素樹脂、ノボラック樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、ポリアミド樹脂、熱可塑性ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリベンズイミダゾール樹脂、ポリベンゾオキサゾール樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリブチレンテレフタレート樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、シロキサン共重合体などが挙げられる。なかでも、炭化水素樹脂、熱可塑性ポリイミド樹脂、ポリカーボネート樹脂が好ましく、炭化水素樹脂がより好ましい。
また、本発明では、樹脂として後述するフッ素原子を含むものを用いることができるが、フッ素原子を含む樹脂(以下、フッ素樹脂ともいう)は、実質的に含まないことが好ましい。フッ素樹脂を実質的に含まないとは、フッ素樹脂の含有量が、樹脂の全質量に対し、例えば、0.1質量%以下のことをいい、0.05質量%以下が好ましく、全く含有しないことがより好ましい。
炭化水素樹脂は、基本的には炭素原子と水素原子のみからなる樹脂を意味するが、基本となる骨格が炭化水素樹脂であれば、側鎖としてその他の原子を含んでいてもよい。すなわち、炭素原子と水素原子のみからなる炭化水素樹脂に、アクリル樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリビニルピロリドン樹脂のように、主鎖に炭化水素基以外の官能基が直接結合する場合も本発明における炭化水素樹脂に包含されるものであり、この場合、主鎖に炭化水素基が直接結合されてなる繰り返し単位の含有量が、樹脂の全繰り返し単位に対して30モル%以上であることが好ましい。
上記条件に合致する炭化水素樹脂としては例えば、環式テルペン樹脂、環式テルペンフェノール樹脂、変性環式テルペン樹脂、水添環式テルペン樹脂、水添環式テルペンフェノール樹脂、ロジン、ロジンエステル、水添ロジン、水添ロジンエステル、重合ロジン、重合ロジンエステル、変性ロジン、ロジン変性フェノール樹脂、アルキルフェノール樹脂、脂肪族石油樹脂、芳香族石油樹脂、水添石油樹脂、変性石油樹脂、脂環族石油樹脂、クマロン石油樹脂、インデン石油樹脂、ポリスチレン−ポリオレフィン共重合体、オレフィンポリマー(例えば、メチルペンテン共重合体)、およびシクロオレフィンポリマー(例えば、ノルボルネン系共重合体、ジシクロペンタジエン共重合体、テトラシクロドデセン共重合体)などが挙げられる。
(メタ)アクリレートモノマーとしては、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、メチル(メタ)アクリレート、n−プロピル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、ペンチル(メタ)アクリレート、n−オクチル(メタ)アクリレート、イソオクチル(メタ)アクリレート、イソノニル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、n−ノニル(メタ)アクリレート、イソアミル(メタ)アクリレート、n−デシル(メタ)アクリレート、イソデシル(メタ)アクリレート、ドデシル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、フェニル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、および2−メチルブチル(メタ)アクリレートが例示される。
また、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、他のモノマーを共重合してもよい。他のモノマーを共重合する場合、全モノマーの10モル%以下が好ましい。
式(3)
オルガノポリシロキサンを側鎖に有するアクリル樹脂の具体例としては、信越化学工業(株)製、シリコーングラフトアクリル樹脂、商品名:X−24−798A、X−22−8004(R4:C2H4OH、官能基当量:3250(g/mol))、X−22−8009(R4:Si(OCH3)3含有アルキル基、官能基当量:6200(g/mol))、X−22−8053(R4:H、官能基当量:900(g/mol))、X−22−8084、X−22−8084EM、X−22−8195(R4:H、官能基当量:2700(g/mol))、東亞合成(株)製、サイマックシリーズ(US−270、US−350、US−352、US−380、US−413、US−450等)、レゼタGS−1000シリーズ(GS−1015、GS−1302等)等が挙げられる。
また、上記の他、三菱レイヨン(株)製、アクリペット MF 001、スリーエム ジャパン(株)製、LC−5320 F1035などが例示される。
式(III)中、R5およびR6は、水素原子またはメチル基であることが好ましく、X3およびY3は水素原子であることがより好ましく、その他の基は適宜選択される。ノルボルネン系重合体の水素化物は、JSR(株)からアートン(Arton)GあるいはアートンFという商品名で発売されており、また日本ゼオン(株)からゼオノア(Zeonor)ZF14、ZF16、ゼオネックス(ZEONEX)250、同280、同480Rという商品名で市販されており、これらを使用することができる。
熱可塑性シロキサン重合体は、R21R22R23SiO1/2単位(R21、R22、R23はそれぞれ、非置換または置換の炭素数1〜10の1価炭化水素基または水酸基である。)およびSiO4/2単位を含有し、上記R21R22R23SiO1/2単位/SiO4/2単位のモル比が0.6〜1.7であるオルガノポリシロキサンと、下記式(4)で表わされるオルガノポリシロキサンとが、部分的に脱水縮合したものであって、上記脱水縮合させるオルガノポリシロキサンと上記オルガノポリシロキサンとの比率が、99:1〜50:50であり、重量平均分子量が200,000〜1,500,000であることが好ましい。
式(4)
市販品としては、SILRES 604(旭化成ワッカーシリコーン(株)製)が例示される。
公知の方法としては、例えば、有機溶剤中で、テトラカルボン酸二無水物とジアミンを略等モル混合し、反応温度80℃以下で反応させて得られたポリアミック酸を脱水閉環させる方法などが挙げられる。ここで、略等モルとは、テトラカルボン酸二無水物とジアミンのモル量比が1:1近傍であることを言う。なお、必要に応じて、テトラカルボン酸二無水物とジアミンの組成比が、テトラカルボン酸二無水物の合計1.0モルに対して、ジアミンの合計が0.5〜2.0モルとなるように調整してもよい。テトラカルボン酸二無水物とジアミンの組成比を上記の範囲内で調整することによって、熱可塑性ポリイミド樹脂の重量平均分子量を調整することができる。
これらのジアミンの中でも、3−(4−アミノフェニル)−1,1,3−トリメチル−5−アミノインダン、1,3−ビス(3−アミノプロピル)テトラメチルジシロキサン、ポリオキシプロピレンジアミン、2,2−ビス(4−アミノフェノキシフェニル)プロパン、4,9−ジオキサドデカン−1,12−ジアミン、1,6−ジアミノヘキサン、および、4,9,14−トリオキサへプタデカン−1,17−ジアミンからなる群から選択される1種以上が好ましく、3−(4−アミノフェニル)−1,1,3−トリメチル−5−アミノインダンがより好ましい。
上記テトラカルボン酸二無水物とジアミンとの反応温度は、好ましくは100℃未満、さらに好ましくは90℃未満である。また、ポリアミック酸のイミド化は、代表的には不活性雰囲気(代表的には、真空または窒素雰囲気)下で加熱処理することにより行われる。加熱処理温度は、好ましくは150℃以上、さらに好ましくは180〜450℃である。
このような溶解度を有する熱可塑性ポリイミド樹脂は、例えば、3,4,3’,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物と、3−(4−アミノフェニル)−1,1,3−トリメチル−5−アミノインダンとを反応させて得られる熱可塑性ポリイミド樹脂などが挙げられる。この熱可塑性ポリイミド樹脂は、耐熱性が特に優れる。
これらの芳香族基は、置換基を有していてもよいが、有していない方が好ましい。
芳香族基が有していてもよい置換基の例としては、ハロゲン原子、アルキル基、アルコキシ基、アリール基などが挙げられる。
ハロゲン原子としては、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子等が挙げられる。
アルキル基としては、炭素数1〜30のアルキル基が挙げられる。アルキル基の炭素数は、1〜20がより好ましく、1〜10がさらに好ましい。アルキル基は、直鎖、分岐のいずれであってもよい。また、アルキル基の水素原子の一部または全部は、ハロゲン原子で置換されていてもよい。ハロゲン原子としては、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子等が挙げられ、フッ素原子が好ましい。
アルコキシ基としては、炭素数1〜30のアルコキシ基が好ましい。アルコキシ基の炭素数は、1〜20がより好ましく、1〜10がさらに好ましい。アルコキシ基は、直鎖、分岐、環状のいずれでもよい。
アリール基としては、炭素数6〜30のアリール基が好ましく、炭素数6〜20のアリール基がより好ましい。
上記樹脂は、25℃における、JIS(日本工業規格) K 7161:1994に準拠した、引張弾性率Eが1MPa以上4000MPa以下であることが好ましく、1MPa以上100MPa以下であることがより好ましく、1MPa以上60MPa以下であることがさらに好ましく、1MPa以上35MPa以下であることが一層好ましく、1MPa以上20MPa以下であることがより一層好ましく、1MPa以上15MPa以下であることがさらに一層好ましく、3MPa以上10MPa以下であることが特に一層好ましい。このような範囲にすることにより、反りをより効果的に抑制することが可能になる。
本発明で用いる仮接着剤は、樹脂を、仮接着剤の全固形分中に50.00〜99.99質量%の割合で含むことが好ましく、70.00〜99.99質量%がより好ましく、88.00〜99.99質量%が特に好ましい。樹脂の含有量が上記範囲であれば、接着性および剥離性に優れる。
樹脂としてエラストマーを用いる場合、エラストマーは、仮接着剤の全固形分中に50.00〜99.99質量%の割合で含むことが好ましく、70.00〜99.99質量%がより好ましく、88.00〜99.99質量%が特に好ましい。エラストマーの含有量が上記範囲であれば、接着性および剥離性に優れる。エラストマーを2種以上使用した場合は、合計が上記範囲であることが好ましい。
また、樹脂としてエラストマーを用いる場合、樹脂全質量におけるエラストマーの含有量は、50〜100質量%が好ましく、70〜100質量%がより好ましく、80〜100質量%がさらに好ましく、90〜100質量%が一層好ましい。また、樹脂は、実質的にエラストマーのみであってもよい。なお、樹脂が、実質的にエラストマーのみである場合、樹脂全質量におけるエラストマーの含有量が、99質量%以上が好ましく、99.9質量%以上がより好ましく、エラストマーのみからなることが一層好ましい。
本発明で用いる仮接着剤は、必要に応じて可塑剤を含んでいてもよい。可塑剤を配合することにより、上記諸性能を満たす仮接着層とすることができる。
可塑剤としては、フタル酸エステル、脂肪酸エステル、芳香族多価カルボン酸エステル、ポリエステルなどが使用できる。
脂肪酸エステルとしては例えば、ブチルステアレート、ユニスターM−9676、ユニスターM−2222SL、ユニスターH−476、ユニスターH−476D、パナセート800B、パナセート875、パナセート810(以上、日油(株)製)、DBA、DIBA、DBS、DOA、DINA、DIDA、DOS、BXA、DOZ、DESU(以上、大八化学工業(株)製)などが挙げられる。
芳香族多価カルボン酸エステルとしては、TOTM(大八化学工業(株)製)、モノサイザーW−705(大八化学工業(株)製)、UL−80、UL−100((株)ADEKA製)などが挙げられる。
ポリエステルとしては、ポリサイザーTD−1720、ポリサイザーS−2002、ポリサイザーS−2010(以上、DIC(株)製)、BAA−15(大八化学工業(株)製)などが挙げられる。
上記可塑剤の中では、DIDP、DIDA、TOTM、ユニスターM−2222SL、ポリサイザーTD−1720が好ましく、DIDA、TOTMがより好ましく、TOTMが特に好ましい。
可塑剤は1種のみを用いてもよいし、2種以上を組み合わせてもよい。
本発明で用いる仮接着剤は、溶剤を含有する。溶剤は、公知のものを制限なく使用でき、有機溶剤が好ましい。
有機溶剤としては、酢酸エチル、酢酸−n−ブチル、酢酸イソブチル、ギ酸アミル、酢酸イソアミル、プロピオン酸ブチル、酪酸イソプロピル、酪酸エチル、酪酸ブチル、乳酸メチル、乳酸エチル、アルキルオキシ酢酸アルキル(例:アルキルオキシ酢酸メチル、アルキルオキシ酢酸エチル、アルキルオキシ酢酸ブチル(例えば、メトキシ酢酸メチル、メトキシ酢酸エチル、メトキシ酢酸ブチル、エトキシ酢酸メチル、エトキシ酢酸エチル等))、3−オキシプロピオン酸アルキルエステル類(例:3−オキシプロピオン酸メチル、3−アルキルオキシプロピオン酸エチル等(例えば、3−メトキシプロピオン酸メチル、3−メトキシプロピオン酸エチル、3−エトキシプロピオン酸メチル、3−エトキシプロピオン酸エチル等))、2−オキシプロピオン酸アルキルエステル類(例:2−オキシプロピオン酸メチル、2−オキシプロピオン酸エチル、2−アルキルオキシプロピオン酸プロピル等(例えば、2−メトキシプロピオン酸メチル、2−メトキシプロピオン酸エチル、2−メトキシプロピオン酸プロピル、2−エトキシプロピオン酸メチル、2−エトキシプロピオン酸エチル))、2−アルキルオキシ−2−メチルプロピオン酸メチルおよび2−オキシ−2−メチルプロピオン酸エチル(例えば、2−メトキシ−2−メチルプロピオン酸メチル、2−エトキシ−2−メチルプロピオン酸エチル等)、ピルビン酸メチル、ピルビン酸エチル、ピルビン酸プロピル、アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル、2−オキソブタン酸メチル、2−オキソブタン酸エチル、1−メトキシ−2−プロピルアセテート等のエステル類;
ジエチレングリコールジメチルエーテル、テトラヒドロフラン、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、メチルセロソルブアセテート、エチルセロソルブアセテート、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノプロピルエーテルアセテート等のエーテル類;
メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、2−ヘプタノン、3−ヘプタノン、N−メチル−2−ピロリドン、γ−ブチロラクトン等のケトン類;
トルエン、キシレン、アニソール、メシチレン、エチルベンゼン、プロピルベンゼン、クメン、n−ブチルベンゼン、sec−ブチルベンゼン、イソブチルベンゼン、t−ブチルベンゼン、アミルベンゼン、イソアミルベンゼン、(2,2−ジメチルプロピル)ベンゼン、1−フェニルへキサン、1−フェニルヘプタン、1−フェニルオクタン、1−フェニルノナン、1−フェニルデカン、シクロプロピルベンゼン、シクロヘキシルベンゼン、2−エチルトルエン、1,2−ジエチルベンゼン、o−シメン、インダン、1,2,3,4−テトラヒドロナフタレン、3−エチルトルエン、m−シメン、1,3−ジイソプロピルベンゼン、4−エチルトルエン、1,4−ジエチルベンゼン、p−シメン、1,4−ジイソプロピルベンゼン、4−t−ブチルトルエン、1,4−ジ−t−ブチルベンゼン、1,3−ジエチルベンゼン、1,2,3−トリメチルベンゼン、1,2,4−トリメチルベンゼン、4−t−ブチル−o−キシレン、1,2,4−トリエチルベンゼン、1,3,5−トリエチルベンゼン、1,3,5−トリイソプロピルベンゼン、5−t−ブチル−m−キシレン、3,5−ジ−t−ブチルトルエン、1,2,3,5−テトラメチルベンゼン、1,2,4,5−テトラメチルベンゼン、ペンタメチルベンゼン等の芳香族炭化水素類;
リモネン、p−メンタン、ノナン、デカン、ドデカン、デカリン等の炭化水素類などが好適に挙げられる。
これらの中でも、メシチレン、t−ブチルベンゼン、1,2,4−トリメチルベンゼン、p−メンタン、γ−ブチロラクトン、アニソール、3−エトキシプロピオン酸メチル、3−エトキシプロピオン酸エチル、エチルセロソルブアセテート、乳酸エチル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、酢酸ブチル、3−メトキシプロピオン酸メチル、2−ヘプタノン、シクロヘキサノン、エチルカルビトールアセテート、ブチルカルビトールアセテート、プロピレングリコールメチルエーテル、およびプロピレングリコールメチルエーテルアセテートが好ましい。
溶剤は1種のみでもよいし、2種以上であってもよい。溶剤が2種以上の場合は、その合計が上記範囲であることが好ましい。
尚、仮接着剤を層状に適用し、乾燥させて得られる仮接着層における溶剤の含有率は、1質量%以下が好ましく、0.1質量%以下がより好ましく、全く含有しないことが特に好ましい。
本発明で用いる仮接着剤は、酸化防止剤を含有してもよい。酸化防止剤としては、フェノール系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、キノン系酸化防止剤、アミン系酸化防止剤などが使用できる。
フェノール系酸化防止剤としては例えば、p−メトキシフェノール、2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノール、Irganox1010、Irganox1330、Irganox3114、Irganox1035(以上、BASFジャパン(株)製)、Sumilizer MDP−S、Sumilizer GA−80(以上、住友化学(株)製)などが挙げられる。
硫黄系酸化防止剤としては例えば、3,3’−チオジプロピオネートジステアリル、Sumilizer TPL-R、Sumilizer TPM、Sumilizer TPS、Sumilizer MB、Sumilizer TP−D(以上、住友化学(株)製)などが挙げられる。
リン系酸化防止剤としては例えば、トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト、ビス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスフィト、ポリ(ジプロピレングリコール)フェニルホスフィト、ジフェニルイソデシルホスフィト、2−エチルヘキシルジフェニルホスフィト、トリフェニルホスフィト、Irgafos168、Irgafos38(以上、BASFジャパン(株)製)、Sumilizer GP(住友化学(株)製)などが挙げられる。
キノン系酸化防止剤としては例えば、p−ベンゾキノン、2−tert−ブチル−1,4−ベンゾキノンなどが挙げられる。
アミン系酸化防止剤としては例えば、ジメチルアニリンやフェノチアジンなどが挙げられる。
酸化防止剤は、Irganox1010、Irganox1330、3,3’−チオジプロピオネートジステアリル、Sumilizer TP−Dが好ましく、Irganox1010、Irganox1330がより好ましく、Irganox1010が特に好ましい。
また、上記酸化防止剤のうち、フェノール系酸化防止剤と、硫黄系酸化防止剤またはリン系酸化防止剤とを併用することが好ましく、フェノール系酸化防止剤と硫黄系酸化防止剤とを併用することが最も好ましい。特に、エラストマーとして、ポリスチレン系エラストマーを使用した場合において、フェノール系酸化防止剤と硫黄系酸化防止剤とを併用することが好ましい。このような組み合わせにすることにより、酸化反応による仮接着剤の劣化を、効率よく抑制できる効果が期待できる。フェノール系酸化防止剤と硫黄系酸化防止剤とを併用する場合、フェノール系酸化防止剤と硫黄系酸化防止剤との質量比は、フェノール系酸化防止剤:硫黄系酸化防止剤=95:5〜5:95が好ましく、25:75〜75:25がより好ましい。
酸化防止剤の組み合わせとしては、Irganox1010とSumilizer TP−D、Irganox1330とSumilizer TP−D、および、Sumilizer GA−80とSumilizer TP−Dが好ましく、Irganox1010とSumilizer TP−D、Irganox1330とSumilizer TP−Dがより好ましく、Irganox1010とSumilizer TP−Dが特に好ましい。
酸化防止剤は1種のみでもよいし、2種以上であってもよい。酸化防止剤が2種以上の場合は、その合計が上記範囲であることが好ましい。
本発明で用いる仮接着剤には、本発明の効果を損なわない範囲で、必要に応じて、各種添加物、例えば、界面活性剤、硬化剤、硬化触媒、充填剤、密着促進剤、紫外線吸収剤、凝集防止剤等を配合することができる。これらの添加剤を配合する場合、その合計配合量は仮接着剤の全固形分の3質量%以下が好ましい。
仮接着剤から金属等の不純物を除去する方法としては、例えば、フィルタを用いた濾過を挙げることができる。フィルタ孔径としては、ポアサイズ10nm以下が好ましく、5nm以下がより好ましく、3nm以下がさらに好ましい。フィルタの材質としては、ポリテトラフロロエチレン製、ポリエチレン製、ナイロン製のフィルタが好ましい。フィルタは、有機溶剤であらかじめ洗浄したものを用いてもよい。フィルタ濾過工程では、複数種類のフィルタを直列または並列に接続して用いてもよい。複数種類のフィルタを使用する場合は、孔径および/または材質が異なるフィルタを組み合わせて使用してもよい。また、各種フィルタ材料を用いて複数回濾過してもよく、複数回濾過する工程が循環濾過工程であってもよい。
また、仮接着剤に含まれる金属等の不純物を低減する方法としては、仮接着剤を構成する原料として金属含有量が少ない原料を選択する、仮接着剤を構成する原料に対してフィルタ濾過を行う、装置内をテフロン(登録商標)でライニングする等してコンタミネーションを可能な限り抑制した条件下で蒸留を行う等の方法を挙げることができる。仮接着剤を構成する原料に対して行うフィルタ濾過における好ましい条件は、上記した条件と同様である。
フィルタ濾過の他、吸着材による不純物の除去を行っても良く、フィルタ濾過と吸着材を組み合わせて使用してもよい。吸着材としては、公知の吸着材を用いることができ、例えば、シリカゲル、ゼオライトなどの無機系吸着材、活性炭などの有機系吸着材を使用することができる。
仮接着層は、仮接着剤を、スピンコート法、スプレー法、スリットコート法、ローラーコート法、フローコート法、ドクターコート法、浸漬法などによって、基板の上に適用することによって、形成することができる。
仮接着層は、上述のとおり、仮接着する2つの基板の少なくとも一方の基板の表面に形成する。基板の一方のみに仮接着層を形成して他方の基板と貼り合わせてもよいし、両方の基板に仮接着層を設けて両者を貼り合わせてもよい。
次いで、仮接着剤は通常、溶剤を含むため、加熱を行って溶剤を揮発させる。この加熱温度としては、溶剤の沸点よりも高い温度であることが好ましく、110℃以上であることがより好ましく、130℃〜200℃がさらに好ましく、160℃〜190℃が特に好ましい。
本発明で用いる仮接着剤は、上述の各成分を混合して調製することができる。各成分の混合は、通常、0℃〜100℃の範囲で行われる。また、各成分を混合した後、例えば、フィルタでろ過することが好ましい。ろ過は、多段階で行ってもよいし、多数回繰り返してもよい。また、ろ過した液を再ろ過することもできる。
フィルタとしては、従来からろ過用途等に用いられているものであれば特に限定されることなく用いることができる。例えば、PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)等のフッ素樹脂、ナイロン6、ナイロン6,6等のポリアミド系樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン(PP)等のポリオレフィン樹脂等によるフィルタが挙げられる。これら素材の中でもポリプロピレンおよびナイロンが好ましい。
フィルタの孔径は、例えば、0.003〜5.0μm程度が適している。この範囲とすることにより、ろ過詰まりを抑えつつ、組成物に含まれる不純物や凝集物など、微細な異物を確実に除去することが可能となる。
フィルタを使用する際、異なるフィルタを組み合わせてもよい。その際、第一のフィルタでのフィルタリングは、1回のみでもよいし、2回以上行ってもよい。異なるフィルタを組み合わせて2回以上フィルタリングを行う場合は、1回目のフィルタリングの孔径に対し、2回目以降の孔径が同じ、もしくは小さい方が好ましい。また、上述した範囲内で異なる孔径の第一のフィルタを複数組み合わせてもよい。ここでの孔径は、フィルタメーカーの公称値を参照することができる。市販のフィルタとしては、例えば、日本ポール(株)、アドバンテック東洋(株)、日本インテグリス(株)または(株)キッツマイクロフィルタ等が提供する各種フィルタの中から選択することができる。
本発明では、洗浄剤組成物に含まれる有機溶剤は、仮接着剤が樹脂、さらには、エラストマーを含む場合、上記エラストマーの、上記有機溶剤に対する25℃における溶解度が18〜40質量%であることが好ましく、20〜32質量%であることがより好ましい。
このような範囲とすることにより、より除去性を向上させることができる。
特に、本発明の洗浄剤組成物は、以下の仮接着剤の除去に効果的である;
シリコーン化合物が、ポリエーテル変性シリコーンを含み、
ポリエーテル変性シリコーンの、式(A)で表される比率が80%以上であり、
仮接着剤におけるシリコーン化合物の含有量が0.001〜1.0質量%であり、
仮接着剤がスチレン系エラストマーを含む;
式(A) {(MO+EO)/AO}×100
上記式(A)中、MOは、ポリエーテル変性シリコーン中のポリエーテル構造に含まれるメチレンオキシドのモル%であり、EOは、ポリエーテル変性シリコーン中のポリエーテル構造に含まれるエチレンオキシドのモル%であり、AOは、ポリエーテル変性シリコーン中のポリエーテル構造に含まれるアルキレンオキシドのモル%をいう。
本発明の半導体素子の製造方法は、シリコーン化合物を含む仮接着剤を、酸または塩基と、有機溶剤とを含む、洗浄剤組成物を用いて除去することを含む。この様な構成とすることにより、シリコーン化合物を含む仮接着剤をを効果的に除去できる。
シリコーン化合物を含む仮接着剤を除去する態様としては、被加工基板上の仮接着層を除去すること、被加工基板とキャリア基板とを仮接着する工程中における余剰な仮接着剤を除去すること、および、キャリア基板の再利用のため、キャリア基板上に残存する仮接着剤を除去することなどが例示される。
また、本発明で除去される仮接着剤には、仮接着剤由来の成分を含むことは言うまでもない。仮接着剤由来の成分とは、仮接着剤が溶剤を含む場合であって、仮接着剤から溶剤が除去された後の成分、および、仮接着剤に含まれる一部の成分(例えば、樹脂やシリコーン化合物など)が例示される。
シリコーン化合物を含む仮接着剤、および、酸または塩基と、有機溶剤とを含む、洗浄剤組成物の詳細は、それぞれ、上述の、仮接着剤および洗浄剤組成物の記載を参酌でき、好ましい範囲も同様である。
本発明の半導体素子の製造方法は、仮接着剤がキャリア基板と被加工基板の仮接着に用いられ、洗浄剤組成物で除去する仮接着剤は、キャリア基板を剥離した後の被加工基板上に残る仮接着剤、および、キャリア基板を剥離し、さらに、仮接着剤をピールオフした後の被加工基板上に残る仮接着剤であることが好ましい。ピールオフは、40℃以下の温度で行うことが好ましく、10〜40℃の温度で行うことがより好ましい。また、ピールオフは、手での剥離および機械剥離であることが好ましい。
被加工基板としては、シリコンやガラス、SiC、GaN、GaAsなどの化合物半導体、モールド樹脂などを基板とし、その表面と内部とに構造体が形成されたデバイスウェハが例示される。
以下、半導体素子の製造方法の一実施形態について、図1をあわせて参照しながら説明する。なお、本発明は、以下の実施形態に限定されるものではない。
図1(A)〜(E)は、それぞれ、キャリア基板とデバイスウェハとの仮接着を説明する概略断面図(図1(A)、(B))、キャリア基板に仮接着されたデバイスウェハが薄型化された状態(図1(C))、キャリア基板とデバイスウェハを剥離した状態(図1(D))、デバイスウェハから仮接着剤を除去した後の状態(図1(E))を示す概略断面図である。
仮接着層11は、シリコーン化合物を含む仮接着剤を用いて形成されるものであり、実質的に溶剤を含まない態様であることが好ましい。
デバイスウェハ60は、シリコン基板61の表面61aに複数のデバイスチップ62が設けられてなる。
シリコン基板61の厚さは、例えば、200〜1200μmが好ましい。デバイスチップ62は例えば金属構造体であることが好ましく、高さは10〜100μmが好ましい。
仮接着層を形成させる過程で、キャリア基板およびデバイスウェハの裏面を本発明の洗浄剤組成物、後述する剥離液、または有機溶剤(以下、「本発明の洗浄剤組成物等」ということがある)を用いて洗浄する工程を設けてもよい。具体的には、キャリア基板やデバイスウェハの端面または裏面に付着した仮接着層の残渣を、本発明の洗浄剤組成物等を用いて除去することで、装置の汚染を防ぐことができ、薄型化デバイスウェハのTTV(Total Thickness Variation)を低下させることができる。
仮接着層11は、デバイスチップ62を完全に覆っていることが好ましい。また、デバイスチップの高さがXμm、仮接着層の厚みがYμmの場合、「X+100≧Y>X」の関係を満たすことが好ましい。
仮接着層11がデバイスチップ62を完全に被覆していることは、薄型化デバイスウェハのTTVをより低下したい場合(すなわち、薄型化デバイスウェハの平坦性をより向上させたい場合)に有効である。
すなわち、デバイスウェハを薄型化する際において、複数のデバイスチップ62を仮接着層11によって保護することにより、キャリア基板12との接触面において、凹凸形状をほとんど無くすことが可能である。よって、このように支持した状態で薄型化しても、複数のデバイスチップ62に由来する形状が、薄型化デバイスウェハの裏面61b1に転写されるおそれは低減され、その結果、最終的に得られる薄型化デバイスウェハのTTVをより低下することができる。
本発明では、仮接着層の膜面の面積は、キャリア基板の基板面の面積よりも小さいことが好ましい。また、本発明では、キャリア基板の基板面の直径をCμm、デバイスウェハの基板面の直径をDμm、仮接着層の膜面の直径をTμmとしたとき、(C‐200)≧T≧Dを満たすことがより好ましい。さらに、キャリア基板の基板面の直径をCμm、デバイスウェハの基板面の直径をDμm、仮接着層のキャリア基板と接している側の膜面の直径をTCμm、仮接着層のデバイスウェハと接している側の膜面の直径をTDμmとしたとき、(C−200)≧TC>TD≧Dを満たすことが好ましい。このような構成とすることにより、高温および真空下での処理が仮接着層に直接施されることによる仮接着層の変形、変質をより抑制することができる。
尚、仮接着層の膜面の面積とは、キャリア基板に対し垂直な方向から見たときの面積をいい、膜面の凹凸は考えないものとする。デバイスウェハの基板面についても同様である。すなわち、ここでいう、デバイスウェハの基板面とは、例えば、図1の61a面に対応する面であり、デバイスチップが設けられている側の面である。仮接着層の膜面等の直径についても、同様に考える。
また、仮接着層の膜面の直径Tとは、仮接着層のキャリア基板と接している側の膜面の直径をTCμm、仮接着層のデバイスウェハと接している側の膜面の直径をTDμmとしたとき、T=(TC+TD)/2とする。キャリア基板の基板面の直径およびデバイスウェハの基板面の直径は、仮接着層と接している側の表面の直径をいう。
尚、キャリア基板等について、「直径」と規定しているが、キャリア基板等が、数学的な意味で円形(正円)であることを必須とするものではなく、概ね円形であればよい。正円でない場合、同じ面積の正円に換算した時の直径をもって、上記直径とする。
また、機械的または化学的な処理として、薄膜化処理の後に、薄型化デバイスウェハ60aの裏面61b1からシリコン基板を貫通する貫通孔(図示せず)を形成し、この貫通孔内にシリコン貫通電極(図示せず)を形成する処理を行ってもよい。
また、キャリア基板12とデバイスウェハ60とを仮接着した後、剥離するまでの間に加熱処理を行ってもよい。加熱処理の一例として、機械的または化学的な処理を行う際に、加熱を行うことが挙げられる。
加熱処理における最高到達温度は80〜400℃が好ましく、130℃〜400℃がより好ましく、180℃〜350℃がさらに好ましい。加熱処理における最高到達温度は仮接着層の分解温度よりも低い温度とすることが好ましい。加熱処理は、最高到達温度での30秒〜30分間の加熱であることが好ましく、最高到達温度での1分〜10分の加熱であることがより好ましい。
剥離の方法は特に限定されるものではないが、薄型化デバイスウェハ60aを固定し、キャリア基板12を、端部から薄型化デバイスウェハ60aに対して垂直方向に引き上げて剥離することが好ましい。このとき、剥離界面は、キャリア基板12と仮接着層11の界面で剥離されることが好ましい。剥離の際の引き上げ速度は、30〜100mm/分の速さであることが好ましく、40〜80mm/分の速さであることがより好ましい。この場合、キャリア基板12と仮接着層11の界面の密着強度A、デバイスウェハ表面61aと仮接着層11の密着強度Bは、以下の式を満たすことが好ましい。
A<B ・・・・式(A1)
また、剥離の際の端部を引き上げる際の力は、0.33N/mm以下であることが好ましく、0.2N/mm以下とすることもできる。下限値としては、好ましくは0.07N/mm以上である。この際の力は、フォースゲージを用いて測定することができる。
仮接着層11の除去方法は、例えば、本発明の洗浄剤組成物を用いて除去する方法(仮接着層を本発明の洗浄剤組成物で膨潤させた後に剥離除去する方法、仮接着層に本発明の洗浄剤組成物を噴射して破壊除去する方法、仮接着層を本発明の洗浄剤組成物に溶解させて溶解除去する方法等)、仮接着層を活性光線、放射線または熱の照射により分解、気化して除去する方法などが挙げられる。
溶剤の使用量削減の観点からは、仮接着層をフィルム状の状態のまま剥離除去(ピールオフ)することが好ましい。仮接着層をフィルム状の状態のまま剥離除去する方法とは、本発明の洗浄剤組成物等を用いる等の化学的処理を行うことなく、仮接着層をフィルム状のまま剥離除去(ピールオフ)する方法をいう。仮接着層をフィルム状の状態のままで剥離除去する場合、手での剥離または機械剥離が好ましい。仮接着層をフィルム状の状態のまま剥離除去するためには、デバイスウェハ表面61aと仮接着層11の密着強度Bが以下の式(B1)を満たすことが好ましい。
B≦4N/cm ・・・・式(B1)
尚、本発明における、剥離液とは、水または有機溶剤を含む仮接着剤の剥離液であって、酸および塩基を含まないものをいう。有機溶剤としては、本発明の洗浄剤組成物で用いる有機溶剤が例示される。
半導体の製造方法の第二の実施形態について、図2をあわせて参照しながら説明する。上述した第一の実施形態と同一箇所は、同一符号を付してその説明を省略する。
図2(A)〜(E)は、それぞれ、キャリア基板とデバイスウェハとの仮接着を説明する概略断面図(図2(A)、(B))、キャリア基板に仮接着されたデバイスウェハが薄型化された状態(図2(C))、キャリア基板とデバイスウェハを剥離した状態(図2(D))、デバイスウェハから仮接着層を除去した後の状態(図2(E))を示す概略断面図である。
この実施形態では、図2(A)に示すように、デバイスウェハの表面61a上に仮接着層を形成する点が上記第一の実施形態と相違する。
デバイスウェハ60の表面61a上に、仮接着層11aを設ける場合は、デバイスウェハ60の表面61aの表面に仮接着剤を適用(好ましくは塗布)し、次いで、乾燥(ベーク)することにより形成することができる。乾燥は、例えば、60〜150℃で、10秒〜2分行うことができる。
次いで、図2(B)に示す通り、キャリア基板12とデバイスウェハ60とを圧着させ、キャリア基板12とデバイスウェハ60とを仮接着させる。次いで、図2(C)に示すように、シリコン基板61の裏面61bに対して、機械的または化学的な処理を施して、図2(C)に示すように、シリコン基板61の厚さを薄くし、薄型化デバイスウェハ60aを得る。次いで、図2(D)に示すように、キャリア基板12を、薄型化デバイスウェハ60aから剥離させる。そして、図2(E)に示すように、薄型化デバイスウェハ60aから仮接着層11aを除去する。
また、上述した実施形態においては、デバイスウェハとして、シリコン基板を挙げたが、これに限定されるものではなく、半導体素子の製造方法において、機械的または化学的な処理に供され得るいずれの被処理部材であってもよい。
また、上述した実施形態においては、デバイスウェハ(シリコン基板)に対する機械的または化学的な処理として、デバイスウェハの薄膜化処理、および、シリコン貫通電極の形成処理を挙げたが、これらに限定されるものではなく、半導体素子の製造方法において必要ないずれの処理も挙げられる。
その他、上述した実施形態において例示した、デバイスウェハにおけるデバイスチップの形状、寸法、数、配置箇所等は任意であり、限定されない。
下記に示す通り、仮接着剤の各成分を混合して均一な溶液とした後、0.2μmの孔径を有するポリテトラフルオロエチレン製フィルタを用いてろ過して、仮接着剤を調製した。
・セプトン4033 ((株)クラレ製、ポリスチレン系エラストマー):98質量部
・Irganox1010 (BASFジャパン(株)製):1質量部
・Sumilizer TP−D (住友化学(株)製):1質量部
・シリコーン化合物 表1に記載の化合物:0.04質量部
・メシチレン(東洋合成工業(株)製):400質量部
・SILRES 604(シロキサン共重合体、旭化成ワッカーシリコーン(株)製):100質量部
・シリコーン化合物 表1に記載の化合物:0.04質量部
・メチルイソブチルケトン(三協化学(株)製):300質量部
・LC−5320 F1035(アクリル樹脂、スリーエム ジャパン(株)製):100質量部
・シリコーン化合物 表1に記載の化合物:0.04質量部
下記に示す通り、洗浄剤組成物の各成分を混合して均一な溶液とした後、0.2μmの孔径を有するポリテトラフルオロエチレン製フィルタを用いてろ過して、洗浄剤組成物を調製した。
尚、一部の実施例および比較例については、下記に示す成分の一部について表1に記載がないが、これは、その実施例または比較例においては、その成分を配合していないことを意味する。
<<洗浄剤組成物の組成>>
・表1に記載の化合物1:表1に記載の量
・表1に記載の化合物2:表1に記載の量
・表1に記載の溶剤:表1に記載の量
<<積層体Aの形成>>
キャリア基板として、直径12インチの円盤状のシリコンウェハ(1インチは、2.54cmである)を用い、その表面に、上記仮接着剤をコーティング装置(イーヴィグループジャパン(株)製、EVG 101)を用いて、層状に成膜した。ホットプレート(イーヴィグループジャパン(株)製、EVG 105)を用いて、100℃で3分間加熱し、さらに、180℃で3分間加熱することで、キャリア基板の表面に仮接着層を成膜した積層体Aを得た。仮接着層の厚さは、60μmであった。
得られた積層体Aのキャリア基板を下側にしてコーティング装置(イーヴィグループジャパン(株)製、EVG 101)にセットし、回転数1250rpmから、50rpm/sの加速度で回転数を2000rpmまで加速しながら、流量20mL/分のメシチレンで、キャリア基板のべベル部について、BSR(Back Side Rince)処理を行うことで、ベベル部に付着した仮接着層を除去した。
直径12インチの円盤状のシリコンウェハ表面にスパッタリングにより、厚さ10nmのチタン層と、厚さ50nmの銅層を、この順で成膜した被加工基板を得た。
上記で得られた積層体Aと、上記で得られた被加工基板を、ウェハボンディング装置(イーヴィグループジャパン(株)製、EVG 540)を用い、気圧1Pa下、温度200℃、0.3MPaの圧力下で1分間熱圧着し、積層体Bを得た。圧着に際し、銅層と仮接着層が接するように配置した。
上記で得られた積層体Bの、被加工基板の裏面(仮接着層を設けていない側)を、バックグラインダー((株)ディスコ製、DFG8540)を用いて40μmの厚さまで研磨し、バックグラインド加工(薄膜化)した積層体Cを得た。
上記積層体Cの、バックグラインド加工を施した面を下側にし、下側のシリコンウェハを、ダイシングテープマウンターを用いてダイシングテープ中央にダイシングフレームと共に固定した。その後、ウェハデボンダー装置(東京エレクトロン(株)製、Synapse Z)を用いて、25℃で、上側のシリコンウェハを下側のシリコンウェハに対して垂直方向に、3mm/分の速さで引き上げ、仮接着層(または仮接着剤由来の残渣)と被加工基板からなる積層体Dを得た。上側のシリコンウェハを、下側のシリコンウェハが割れたりせずに、剥離できるかどうかを確認した。以下の基準で評価を行った。
A: 剥離が可能であった。
B: 接着力が弱くウェハの周辺が一部浮いていたが剥離が可能、または、引き上げ速度が3mm/分ではウェハが割れたが引き上げ速度2mm/分では剥離可能であった。
C: 上記AおよびBのいずれにも該当しなかった。
上記剥離評価を行い得られた積層体Dの仮接着剤(仮接着剤由来の残渣を含む)を、ウェハデボンダー装置(東京エレクトロン(株)製、Synapse Z)を用いて、積層体Dを回転させながら洗浄剤組成物を供給することで除去した。
洗浄後の被加工基板の表面を、Quantera SXM装置(アルバック・ファイ(株)製)を使用し、X線源として単色化Al−Kα線(エネルギー値;1486.6eV、出力;25W、電圧;15kV、ビーム直径200μm)を用いて測定した。測定領域は1400×700μm2、測定条件はPass Energy=140eV、ステップサイズ=0.1eV、積算回数1〜3回で行い、炭素原子とケイ素原子の存在割合について以下の基準で評価を行った。
<<<炭素原子の存在割合>>>
A: 炭素原子が40mol%未満
B: 炭素原子が40mol%以上50mol%未満
C: 炭素原子が50mol%以上60mol%未満
D: 炭素原子が60mol%以上
<<<ケイ素原子の存在割合>>>
A: ケイ素原子が0.1mol%未満
B: ケイ素原子が0.1mol%以上1mol%未満
C: ケイ素原子が1mol%以上3mol%未満
D: ケイ素原子が3mol%以上
一方、仮接着剤にシリコーン化合物が含まれない場合(比較例1)、仮接着性能評価が劣ってしまった。
洗浄剤組成物が酸および塩基を含まない場合(比較例2、3)、ならびに、酸の(ClogP − pKa)が、0〜10の範囲外である場合(比較例6、7)、および、塩基の(ClogP − pKb)が、−5〜0の範囲外である場合(比較例8、9)、ケイ素原子の存在割合が著しく多くなってしまった。
また、溶剤として、有機溶剤ではなく、水を用いた場合、炭素原子の存在割合が著しく高くなってしまった(比較例4、5)。
特に、スチレン系エラストマーと、式(A)で表される比率が80%以上であるポリエーテル変性シリコーンを含む仮接着剤と、本発明の洗浄剤組成物のキットは、高い剥離性を達成しつつ、かつ、残渣も少なかった(実施例1〜4、実施例7〜19)。
12:キャリア基板
60:デバイスウェハ
60a:薄型化デバイスウェハ
61:シリコン基板
61a:表面
61b、61b1:裏面
62:デバイスチップ
100:接着性キャリア基板
Claims (16)
- 酸または塩基と、有機溶剤とを含む、洗浄剤組成物と、
シリコーン化合物を含む仮接着剤とを含み、
前記酸の式(a)で表される値が0〜10であり、前記塩基の式(b)で表される値が−5〜0であり、
前記有機溶剤が、芳香族化合物、飽和脂環式化合物、及び環式テルペンから選択される少なくとも1種であり、
前記洗浄剤組成物が酸を含む場合、酸の含有量が0.000800質量%以上であり、
前記仮接着剤におけるシリコーン化合物の含有量が0.001〜1.0質量%であり、
前記仮接着剤がエラストマーを含み、
前記エラストマーがポリスチレン系エラストマーである、キット;
式(a) ClogP − pKa
式(b) ClogP − pKb
式(a)および(b)において、ClogPは、1−オクタノール中および水中の平衡濃度の比を表す1−オクタノール/水分配係数であるPを、底10に対する対数logPの形態で表した値を、pKaは酸解離定数を、pKbは塩基解離定数をそれぞれ示している。 - 前記シリコーン化合物が、シリコーンオイルである、請求項1に記載のキット。
- 前記シリコーン化合物が、ポリエーテル変性シリコーンを含む、請求項1または2に記載のキット。
- 前記ポリエーテル変性シリコーンは、式(A)で表される比率が80%以上である、請求項3に記載のキット;
式(A) {(MO+EO)/AO}×100
上記式(A)中、MOは、ポリエーテル変性シリコーン中のポリエーテル構造に含まれるメチレンオキシドのモル%であり、EOは、ポリエーテル変性シリコーン中のポリエーテル構造に含まれるエチレンオキシドのモル%であり、AOは、ポリエーテル変性シリコーン中のポリエーテル構造に含まれるアルキレンオキシドのモル%をいう。 - 前記エラストマーの、前記有機溶剤に対する25℃における溶解度が18〜40質量%である、請求項1〜4のいずれか1項に記載のキット。
- 前記洗浄剤組成物が酸を含み、前記酸がリン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、スルホン酸およびカルボン酸から選択される少なくとも1種である、請求項1〜5のいずれか1項に記載のキット。
- 前記洗浄剤組成物が塩基を含み、前記塩基が脂肪族アミン、芳香族アミンおよび複素環式アミンから選択される少なくとも1種である、請求項1〜5のいずれか1項に記載のキット。
- 前記酸または塩基と、前記有機溶剤の質量比が0.0001:99.9999〜50:50である、請求項1〜7のいずれか1項に記載のキット。
- シリコーン化合物を含む仮接着剤を、
酸または塩基と、有機溶剤とを含み、前記酸の式(a)で表される値が0〜10であり、前記塩基の式(b)で表される値が−5〜0である洗浄剤組成物を用いて除去することを含み、
前記有機溶剤が、芳香族化合物、飽和脂環式化合物、及び環式テルペンから選択される少なくとも1種であり、
前記洗浄剤組成物が酸を含む場合、酸の含有量が0.000800質量%以上であり、
前記仮接着剤におけるシリコーン化合物の含有量が0.001〜1.0質量%であり、
前記仮接着剤がエラストマーを含み、
前記エラストマーがポリスチレン系エラストマーである、半導体素子の製造方法;
式(a) ClogP − pKa
式(b) ClogP − pKb
式(a)および(b)において、ClogPは、1−オクタノール中および水中の平衡濃度の比を表す1−オクタノール/水分配係数であるPを、底10に対する対数logPの形態で表した値を、pKaは酸解離定数を、pKbは塩基解離定数をそれぞれ示している。 - 前記シリコーン化合物が、シリコーンオイルである、請求項9に記載の半導体素子の製造方法。
- 前記シリコーン化合物が、ポリエーテル変性シリコーンを含む、請求項9または10に記載の半導体素子の製造方法。
- 前記ポリエーテル変性シリコーンは、式(A)で表される比率が80%以上である、請求項11に記載の半導体素子の製造方法;
式(A) {(MO+EO)/AO}×100
上記式(A)中、MOは、ポリエーテル変性シリコーン中のポリエーテル構造に含まれるメチレンオキシドのモル%であり、EOは、ポリエーテル変性シリコーン中のポリエーテル構造に含まれるエチレンオキシドのモル%であり、AOは、ポリエーテル変性シリコーン中のポリエーテル構造に含まれるアルキレンオキシドのモル%をいう。 - 前記エラストマーの、前記有機溶剤に対する25℃における溶解度が18〜40質量%である、請求項9〜12のいずれか1項に記載の半導体素子の製造方法。
- 前記洗浄剤組成物が酸を含み、前記酸がリン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、スルホン酸およびカルボン酸から選択される少なくとも1種である、請求項9〜13のいずれか1項に記載の半導体素子の製造方法。
- 前記洗浄剤組成物が塩基を含み、前記塩基が脂肪族アミン、芳香族アミンおよび複素環式アミンから選択される少なくとも1種である、請求項9〜13のいずれか1項に記載の半導体素子の製造方法。
- 前記仮接着剤がキャリア基板と被加工基板の仮接着に用いられ、
前記洗浄剤組成物で除去する仮接着剤は、前記キャリア基板を剥離した後の被加工基板上に残る仮接着剤、および、前記キャリア基板を剥離し、さらに、仮接着剤をピールオフした後の被加工基板上に残る仮接着剤である、請求項9〜15のいずれか1項に記載の半導体素子の製造方法。
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