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Description
上記熱伝導性フィラーは、コア粒子と、上記コア粒子の表面を被覆しているシェル部とを有する。上記熱伝導性フィラーは、コアシェル粒子であり、被覆熱伝導性粒子である。
上記バインダー樹脂は特に限定されない。上記バインダー樹脂としては、一般的には絶縁性の樹脂が用いられる。上記バインダー樹脂としては、例えば、ビニル樹脂、熱可塑性樹脂、硬化性樹脂、熱可塑性ブロック共重合体及びエラストマー等が挙げられる。上記バインダー樹脂は、熱硬化性樹脂又は熱可塑性樹脂であることが好ましい。上記バインダー樹脂は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記接着シートは、上記熱伝導性フィラー及び上記バインダー樹脂の他に、例えば、充填剤、増量剤、軟化剤、可塑剤、重合触媒、硬化触媒、着色剤、酸化防止剤、熱安定剤、光安定剤、紫外線吸収剤、滑剤、帯電防止剤及び難燃剤等の各種添加剤を含んでいてもよい。
(フィラーAの作製)
ジビニルベンゼン(DVB)樹脂粒子(粒子径70μm、CV値4%)15重量部を20重量%濃度のアルミナコロイド(日産化学社製「アルミナコロイド520」)溶液100重量部に加え、撹拌し、さらにアセトンを20重量部加え、ロータリーエバポレーターで撹拌しながら溶媒を留去し、粉末を得た。得られた粉末を150℃で3時間、さらに430℃で1時間ロータリーキルンを使用して加熱し、さらにふるいにかけて、微粒と粗粒とを除去した。表面にアルミナであるシェル部(厚み10μm)を有する熱伝導性フィラーAを作製した。
ジビニルベンゼン(DVB)樹脂粒子(粒子径70μm、CV値4%)15重量部と窒化ホウ素粉末(三井化学社製「MBN−010T」、平均粒子径0.8μm)5重量部とを、4重量%濃度のアルミナコロイド(日産化学社製「アルミナコロイド520」)溶液100重量部に加え、撹拌し、さらにアセトンを20重量部加え、ロータリーエバポレーターで撹拌しながら溶媒を留去し、コアシェル粒子を得た。得られたコアシェル粒子を空気雰囲気下150℃で3時間、さらに窒素雰囲気下430℃で1時間ロータリーキルンを使用して加熱し、さらにふるいにかけて、微粒と粗粒とを除去した。表面に窒化ホウ素とアルミナとの複合物であるシェル部(厚み10μm)を有する熱伝導性フィラーBを作製した。
コア粒子の粒子径を72μmに変更したこと、並びにシェル部の厚みを9μmに変更したこと以外はフィラーBと同様にして表面に窒化ホウ素とアルミナとの複合物であるシェル部(厚み9μm)を有する熱伝導性フィラーCを作製した。
コア粒子の粒子径を30μmに変更したこと、窒化ホウ素の配合量を10重量部に変更したこと、並びにシェル部の厚みを20μmに変更したこと以外はフィラーBと同様にして、表面に窒化ホウ素とアルミナとの複合物であるシェル部(厚み20μm)を有する熱伝導性フィラーDを作製した。
コア粒子の粒子径を75μmに変更したこと、窒化ホウ素の配合量を6重量部に変更したこと、並びにシェル部の厚みを12.5μmに変更したこと以外はフィラーBと同様にして、表面に窒化ホウ素とアルミナとの複合物であるシェル部(厚み12.5μm)を有する熱伝導性フィラーEを作製した。
窒化ホウ素及びアルミナを、窒化アルミニウムに変更したこと以外はフィラーBと同様にして、同様にして表面に窒化アルミニウムであるシェル部(厚み10μm)を有する熱伝導性フィラーFを作製した。
窒化ホウ素及びアルミナを、酸化マグネシウムに変更したこと以外はフィラーBと同様にして、表面に酸化マグネシウムであるシェル部(厚み10μm)を有する熱伝導性フィラーGを作製した。
窒化ホウ素及びアルミナを、グラファイトに変更したこと以外はフィラーBと同様にして、表面にグラファイトであるシェル部(厚み10μm)を有する熱伝導性フィラーOを作製した。
コア粒子であるジビニルベンゼン樹脂粒子を有機無機ハイブリッド粒子に変更したこと以外はフィラーBと同様にして、表面に窒化ホウ素とアルミナとの複合物であるシェル部(厚み10μm)を有する熱伝導性フィラーHを作製した。
コア粒子であるジビニルベンゼン樹脂粒子をシリコーン粒子に変更したこと以外はフィラーBと同様にして、表面に窒化ホウ素とアルミナとの複合物であるシェル部(厚み10μm)を有する熱伝導性フィラーIを作製した。
表2に示す窒化ホウ素とアルミナとの複合物であるシェル部を形成したこと以外は熱伝導性フィラーBと同様にして、熱伝導性フィラーJ〜Kを得た。
コアの樹脂粒子としてジビニルベンゼン粒子(粒子径83μm)100重量部と窒化ホウ素粒子(粒子径0.8μm)50重量部とを、乾式処理法である徳寿工作所社製シーターコンポーザーのベッセルに仕込み、ベッセルを55rpm、ローターを4000rpmで回転させ、60分間粉体にせん断力を与えコアシェル化する処理を行った。このようにして表面に窒化ホウ素であるシェル部(厚み3.5μm)を有する熱伝導性フィラーLを作製した。フィラーMは、コアの樹脂粒子の粒子径を25μmとし、シェル部の厚みを7.5μmとすることで作製した。
ジビニルベンゼン(DVB)樹脂粒子(粒子径90μm、CV値4%)
接着シートの作製:
硬化性化合物であるビスフェノールA型液状エポキシ樹脂(三菱化学社製「エピコート828US」)7重量部と、硬化性化合物であるビスフェノールA型フェノキシ樹脂(三菱化学社製「E1256」)1.5重量部と、硬化剤であるジシアンジアミド0.5重量部と、イソシアヌル変性固体分散型イミダゾール(四国化成工業社製「2MZA−PW」)0.5重量部と、溶剤であるメチルエチルケトン20重量部とを配合し、シート作製用の組成物を得た。
上記硬化性組成物を離型PETシート(厚み50μm)上に塗工し、90℃オーブン内で30分乾燥して、PETシート上にシートを作製した。
(1)熱伝導性
キセノンフラッシュ熱分析装置(ネッチLFA447ナノフラッシュ)により熱拡散率を測定し、密度、比重を代入して、熱伝導率を算出した。
○○:熱伝導率が5W/m・K以上
○:熱伝導率が2W/m・K以上、5W/m・K未満
△:熱伝導率が0.8W/m・K以上、2W/m・K未満
×:熱伝導率が0.8W/m・K未満
接着シートに電解銅箔(厚み35μm)を1MPaの圧力で押し付けながら、200℃で1時間加熱して、接合構造体を得た。その後、硬化物である絶縁層と銅箔との剥離強度を、90°剥離試験により測定した。
○○:剥離強度が16N/cm以上
○:剥離強度が13N/cm以上、16N/cm未満
×:剥離強度が13N/cm未満
上記の(2)接着性の評価で得られた絶縁層と銅箔との接合構造体を用意した。この接合構造体を250℃で500時間放置した後、上記の(2)接着性の評価と同様の方法にて剥離強度を測定し、接着信頼性を評価した。なお、剥離強度の低下は、界面剥離に起因していることを確認した。接着信頼性を下記の基準で判定した。
○○:放置後の剥離強度が放置前の剥離強度の0.90倍以上
○:放置後の剥離強度が放置前の剥離強度の0.60倍以上、0.90倍未満
×:放置後の剥離強度が放置前の剥離強度の0.60倍未満
1a…第1の表面
1b…第2の表面
2…熱伝導性フィラー
3……バインダー樹脂
Claims (1)
- 熱伝導性フィラーと、バインダー樹脂とを含み、
前記熱伝導性フィラーは、コア粒子と、前記コア粒子の表面を被覆しているシェル部とを有し、
前記コア粒子の材料が、樹脂であり、
前記シェル部の材料が、熱伝導性材料であり、
前記熱伝導性フィラーの全体での平均粒子径の接着シートの厚みに対する比が0.7以上、1以下であり、
前記シェル部の厚みの前記熱伝導性フィラーの粒子径に対する比が0.1以上、0.3以下であり、
接着シート100体積%中、前記熱伝導性フィラーのシェル部の体積分率が15体積%以上、49体積%以下である、接着シート。
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