JP6717930B2 - 遠赤外線透過性組成物、形成体、積層体、遠赤外線透過フィルタ、固体撮像素子および赤外線カメラ - Google Patents
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Description
<1> 波長10μmにおける屈折率が1.3〜5.0である粒子と、媒質と、を含む遠赤外線透過性組成物。
<2> 粒子を、遠赤外線透過性組成物の全固形分に対して15質量%以上含有する、<1>に記載の遠赤外線透過性組成物。
<3> 媒質が、樹脂、硬化性化合物、および溶剤から選ばれる少なくとも1種類を含む、<1>または<2>に記載の遠赤外線透過性組成物。
<4> 粒子は、Ge、Zn、SiおよびFから選ばれる少なくとも1種類の原子を含む無機粒子である、<1>〜<3>のいずれか1つに記載の遠赤外線透過性組成物。
<5> 波長10μmにおける屈折率が1.3〜5.0である粒子を含む形成体。
<6> 波長8〜14μmの範囲における平均屈折率が1.3〜5.0である、<5>に記載の形成体。
<7> 形成体の形状が、膜状、平板状またはレンズ状である、<5>または<6>に記載の形成体。
<8> 粒子は、Ge、Zn、SiおよびFから選ばれる少なくとも1種類の原子を含む無機粒子である、<5>〜<7>のいずれか1つに記載の形成体。
<9> 遠赤外線透過フィルタ用である、<5>〜<8>のいずれか1つに記載の形成体。
<10> 基板と、
基板上に設けられた、<5>〜<9>のいずれか1つに記載の形成体と、
を有する積層体。
<11> 形成体の波長10μmにおける屈折率n1と、形成体に対して形成体の厚み方向で接する層の波長10μmにおける屈折率n2は、以下の関係を満たす、<10>に記載の積層体。
(n2)0.5−1≦n1≦(n2)0.5+1
<12> 形成体の波長10μmにおける屈折率n1と、形成体の厚みTとの積が、以下の関係を満たす、<10>または<11>に記載の積層体;
1.5<T・n1<3.5
Tの単位は、μmである。
<13> 遠赤外線透過フィルタ用である、<10>〜<12>のいずれか1つに記載の積層体。
<14> <5>〜<9>のいずれか1つに記載の形成体、または、<10>〜<13>のいずれか1つに記載の積層体を有する遠赤外線透過フィルタ。
<15> <14>に記載の遠赤外線透過フィルタを有する固体撮像素子。
<16> <14>に記載の遠赤外線透過フィルタを有する赤外線カメラ。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様に限定されない。
本明細書において、「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。
本明細書において、「全固形分」とは、組成物の全組成から溶剤を除いた成分の総質量をいう。
本明細書における基(原子団)の表記において、置換及び無置換を記していない表記は、置換基を有さない基(原子団)と共に置換基を有する基(原子団)をも包含する。例えば、「アルキル基」とは、置換基を有さないアルキル基(無置換アルキル基)のみならず、置換基を有するアルキル基(置換アルキル基)をも包含する。
本明細書において、「(メタ)アクリレート」は、アクリレート及びメタクリレートを表し、「(メタ)アクリル」は、アクリル及びメタクリルを表し、「(メタ)アクリロイル」は、アクリロイル及びメタクリロイルを表す。
本明細書において「露光」とは、特に断らない限り、光を用いた露光のみならず、電子線、イオンビーム等の粒子線を用いた描画も露光に含める。また、露光に用いられる光としては、一般的に、水銀灯の輝線スペクトル、エキシマレーザーに代表される遠紫外線、極紫外線(EUV光)、X線、電子線等の活性光線または放射線が挙げられる。
本明細書において、「遠赤外線」とは、波長0.7〜1000μmの光(電磁波)を意味する。
本明細書において、重量平均分子量および数平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)により測定したポリスチレン換算値として定義される。
本発明の遠赤外線透過性組成物(以下、本発明の組成物ともいう)は、波長10μmにおける屈折率が1.3〜5.0である粒子と、媒質とを含む。
本発明の組成物において、粒子は、媒質中に分散していることが好ましい。すなわち、本発明の遠赤外線透過性組成物において、媒質は、粒子を分散させる成分であることが好ましい。媒質は、有機材料であることが好ましい。また、媒質は、樹脂、硬化性化合物および溶剤から選ばれる少なくとも1種類を含むことが好ましい。
本発明の組成物は、波長10μmにおける屈折率が1.3〜5.0である粒子(以下、高屈折率粒子ともいう)を含有する。高屈折率粒子の波長10μmにおける屈折率の下限は、1.35以上が好ましく、1.4以上がより好ましい。上限は、4.5以下が好ましく、4.0以下がより好ましい。本発明において、粒子の屈折率は、バルク結晶の数値が既知の材料については、公知の数値を用い、バルク結晶の値が知られていない材料については、測定対象粒子を構成する化合物の蒸着膜を形成し、J.A.Woollam社製IR−VASEで測定した値を用いた。
本発明の組成物は、樹脂を含むことが好ましい。樹脂は、例えば、高屈折率粒子を組成物中で分散させる用途、バインダーの用途で配合される。なお、主に高屈折率粒子を組成物中で分散させるために用いられる樹脂を分散剤ともいう。ただし、樹脂のこのような用途は一例であって、このような用途以外を目的として樹脂を使用することもできる。
本発明の組成物は、樹脂としてバインダーを含有することが好ましい。バインダーとしては、例えば、(メタ)アクリル樹脂、(メタ)アクリルアミド樹脂、エポキシ樹脂、エン・チオール樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリフェニレン樹脂、ポリアリーレンエーテルフォスフィンオキシド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリオレフィン樹脂、環状オレフィン樹脂、ポリエステル樹脂、スチレン樹脂、シロキサン樹脂などが挙げられる。これらの樹脂から1種を単独で使用してもよく、2種以上を混合して使用してもよい。
式(ED2)中、Rは、水素原子または炭素数1〜30の有機基を表す。式(ED2)の具体例としては、特開2010−168539号公報の記載を参酌できる。
式(X)において、R1は、水素原子またはメチル基を表し、R2は炭素数2〜10のアルキレン基を表し、R3は、水素原子またはベンゼン環を含んでもよい炭素数1〜20のアルキル基を表す。nは1〜15の整数を表す。
本発明の組成物は、樹脂として分散剤を含有することができる。分散剤としては、高分子分散剤〔例えば、アミン基を有する樹脂(ポリアミドアミンとその塩など)、オリゴイミン系樹脂、ポリカルボン酸とその塩、高分子量不飽和酸エステル、変性ポリウレタン、変性ポリエステル、変性ポリ(メタ)アクリレート、(メタ)アクリル系共重合体、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物〕等を挙げることができる。高分子分散剤は、その構造から更に直鎖状高分子、末端変性型高分子、グラフト型高分子、ブロック型高分子に分類することができる。
式(a2)中、R13及びR14は各々独立に、炭素数1〜20のアルキル基、炭素数6以上のアリール基、炭素数7以上のアラルキル基を表す。
A1におけるアリール基としては、炭素数6〜10のアリール基であることが好ましい。
A1におけるアルキルアミノカルボニル基におけるアルキル基部分としては、炭素数1〜20のアルキル基であることが好ましい。
A1におけるカルボン酸塩基としては、カルボン酸のアンモニウム塩からなる基などが挙げられる。
A1におけるスルホンアミド基としては、スルホンアミド基の窒素原子に結合する水素原子がアルキル基(メチル基等)、アシル基(アセチル基、トリフルオロアセチル基など)等で置換されていてもよい。
A1におけるエポキシ基としては、置換又は無置換のオキシラン基(エチレンオキシド基)が挙げられる。
L3は3価の基を表す。T3は単結合又は2価の連結基を表し、3個存在するT3は互いに同一であっても異なっていてもよい。
L4は4価の基を表す。T4は単結合又は2価の連結基を表し、4個存在するT4は互いに同一であっても異なっていてもよい。
L5は5価の基を表す。T5は単結合又は2価の連結基を表し、5個存在するT5は互いに同一であっても異なっていてもよい。
L6は6価の基を表す。T6は単結合又は2価の連結基を表し、6個存在するT6は互いに同一であっても異なっていてもよい。
式中、X1は水素原子または1価の有機基を表す。X1は水素原子または炭素数1〜12のアルキル基が好ましく、水素原子またはメチル基がより好ましく、メチル基が特に好ましい。
R10は水素原子又は1価の有機基を表し、水素原子、アルキル基、アリール基またはヘテロアリール基が好ましく、水素原子またはアルキル基がより好ましい。R10がアルキル基である場合、アルキル基としては、炭素数1〜20の直鎖状アルキル基、炭素数3〜20の分岐状アルキル基、又は炭素数5〜20の環状アルキル基が好ましく、炭素数1〜20の直鎖状アルキル基がより好ましく、炭素数1〜6の直鎖状アルキル基が特に好ましい。式(L)中に構造の異なるR10を2種以上有していても良い。
R11及びR12は、分岐若しくは直鎖のアルキレン基(炭素数は1〜10が好ましく、2〜8であることがより好ましく、3〜6であることが更に好ましい。)を表す。各一般式中に構造の異なるR11又はR12を2種以上有していても良い。
k1、k2、k3は、それぞれ独立に、5〜140の数を表す。
式(100)中、nは1〜9を表す。nは、2〜8が好ましく、2〜7がより好ましく、3〜6が特に好ましい。
式(100b)におけるP3は、式(100)におけるP1と同義であり、好ましい態様も同様である。
式(100b)におけるR6が表す(m+n1+n2)価の連結基は、1〜100個の炭素原子、0〜10個の窒素原子、0〜50個の酸素原子、1〜200個の水素原子、および0〜20個の硫黄原子から成り立つ基が挙げられる。(m+n1+n2)価の連結基の詳細については、式(100)のR1で説明した(m+n)価の連結基が挙げられ、好ましい態様も同様である。
また、オリゴイミン系分散剤は、(i)ポリ(低級アルキレンイミン)系繰り返し単位、ポリアリルアミン系繰り返し単位、ポリジアリルアミン系繰り返し単位、メタキシレンジアミン−エピクロルヒドリン重縮合物系繰り返し単位、及びポリビニルアミン系繰り返し単位から選択される少なくとも1種類の、塩基性窒素原子を含有する繰り返し単位であって、塩基性窒素原子に結合し、かつ、pKa14以下の官能基を有する部分構造Xを有する繰り返し単位と、側鎖に(ii)原子数40〜10,000のオリゴマー鎖又はポリマー鎖Yとを有する樹脂が好ましい。なお、本発明において、ポリ(低級アルキレンイミン)における「低級」とは炭素数が1〜5であることを示し、「低級アルキレンイミン」とは炭素数1〜5のアルキレンイミンを表す。
R1及びR2は、各々独立に、水素原子、ハロゲン原子又はアルキル基(炭素数1〜6が好ましい)を表す。
aは、各々独立に、1〜5の整数を表す。*は繰り返し単位間の連結部を表す。
R8及びR9はR1と同義の基である。
Lは単結合、アルキレン基(炭素数1〜6が好ましい)、アルケニレン基(炭素数2〜6が好ましい)、アリーレン基(炭素数6〜24が好ましい)、ヘテロアリーレン基(炭素数1〜6が好ましい)、イミノ基(炭素数0〜6が好ましい)、エーテル基、チオエーテル基、カルボニル基、またはこれらの組合せに係る連結基である。なかでも、単結合もしくは−CR5R6−NR7−(イミノ基がXもしくはYの方になる)であることが好ましい。ここで、R5およびR6は各々独立に、水素原子、ハロゲン原子、アルキル基(炭素数1〜6が好ましい)を表す。R7は水素原子または炭素数1〜6のアルキル基である。
LaはCR8CR9とNとともに環構造形成する構造部位であり、CR8CR9の炭素原子と合わせて炭素数3〜7の非芳香族複素環を形成する構造部位であることが好ましい。さらに好ましくは、CR8CR9の炭素原子及びN(窒素原子)を合わせて5〜7員の非芳香族複素環を形成する構造部位であり、より好ましくは5員の非芳香族複素環を形成する構造部位であり、ピロリジンを形成する構造部位であることが特に好ましい。この構造部位はさらにアルキル基等の置換基を有していてもよい。XはpKa14以下の官能基を有する基を表す。Yは原子数40〜10,000のオリゴマー鎖又はポリマー鎖を表す。
分散剤は、1種類単独で、あるいは2種類以上を組み合わせて用いることができる。
また、分散剤の含有量は、高屈折率粒子100質量部に対して、1〜100質量部が好ましい。上限は、80質量部以下が好ましく、60質量部以下がさらに好ましい。下限は、2.5質量部以上が好ましく、5質量部以上がさらに好ましい。
本発明の組成物は溶剤を含有することが好ましい。溶剤は種々の有機溶剤を用いて構成することができる。有機溶剤としては、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサン、酢酸エチル、エチレンジクロライド、テトラヒドロフラン、トルエン、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、アセチルアセトン、シクロヘキサノン、ジアセトンアルコール、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノイソプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、3−メトキシプロパノール、メトキシメトキシエタノール、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、3−メトキシプロピルアセテート、N,N−ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、γ−ブチロラクトン、乳酸メチル、乳酸エチルなどが挙げられる。これらの有機溶剤は、単独あるいは混合して使用することができる。
溶剤から金属等の不純物を除去する方法としては、例えば、蒸留(分子蒸留や薄膜蒸留等)やフィルタを用いた濾過を挙げることができる。濾過に用いるフィルタのフィルタ孔径としては、ポアサイズ10nm以下が好ましく、5nm以下がより好ましく、3nm以下が更に好ましい。フィルタとしては、ポリテトラフロロエチレン製、ポリエチレン製、または、ナイロン製のフィルタが好ましい。
溶剤には、異性体(同じ原子数で異なる構造の化合物)が含まれていてもよい。また、異性体は、1種類のみが含まれていてもよいし、複数種類含まれていてもよい。
本発明の組成物は、硬化性化合物を含有することが好ましい。硬化性化合物としては、ラジカル、酸、熱により硬化可能な公知の化合物を用いることができる。例えば、エチレン性不飽和結合を有する基を有する化合物、エポキシ基を有する化合物、メチロール基を有する化合物等が挙げられる。エチレン性不飽和結合を有する基としては、ビニル基、(メタ)アリル基、(メタ)アクリロイル基、(メタ)アクリロイルオキシ基などが挙げられ、(メタ)アクリロイル基、(メタ)アクリロイルオキシ基が好ましい。硬化性化合物は、重合性化合物であることが好ましく、ラジカル重合性化合物であることがより好ましい。重合性化合物としては、エチレン性不飽和結合を有する基を有する化合物などが挙げられる。
本発明において、硬化性化合物として、エチレン性不飽和結合を有する基を有する化合物(以下、重合性化合物ともいう)を用いることができる。重合性化合物は、モノマーであることが好ましい。重合性化合物の分子量は、100〜3000が好ましい。上限は、2000以下が好ましく、1500以下が更に好ましい。下限は、150以上が好ましく、250以上が更に好ましい。重合性化合物は、3〜15官能の(メタ)アクリレート化合物であることが好ましく、3〜6官能の(メタ)アクリレート化合物であることがより好ましい。
上記式(MO−1)〜(MO−5)で表される重合性化合物の各々において、複数のRの内の少なくとも1つは、−OC(=O)CH=CH2、又は、−OC(=O)C(CH3)=CH2で表される基を表す。
上記式(MO−1)〜(MO−5)で表される、重合性化合物の具体例としては、特開2007−269779号公報の段落番号0248〜0251に記載されている化合物が挙げられる。
また、特開平10−62986号公報に記載の、多官能アルコールにエチレンオキサイドやプロピレンオキサイドを付加させた後に(メタ)アクリレート化した化合物も、重合性化合物として用いることができる。
式(Z−2)中、R1は水素原子又はメチル基を示し、mは1又は2の数を示し、「*」は結合手であることを示す。
式(Z−3)中、R1は水素原子又はメチル基を示し、「*」は結合手であることを示す。
式(Z−4)中、(メタ)アクリロイル基の合計は3個又は4個であり、mは各々独立に0〜10の整数を表し、各mの合計は0〜40の整数である。
式(Z−5)中、(メタ)アクリロイル基の合計は5個又は6個であり、nは各々独立に0〜10の整数を表し、各nの合計は0〜60の整数である。
また、各mの合計は、2〜40の整数が好ましく、2〜16の整数がより好ましく、4〜8の整数が特に好ましい。
式(Z−5)中、nは、0〜6の整数が好ましく、0〜4の整数がより好ましい。
また、各nの合計は、3〜60の整数が好ましく、3〜24の整数がより好ましく、6〜12の整数が特に好ましい。
また、式(Z−4)又は式(Z−5)中の−((CH2)yCH2O)−又は−((CH2)yCH(CH3)O)−は、酸素原子側の末端がXに結合する形態が好ましい。
具体的には、下記式(a)〜(f)で表される化合物(以下、「例示化合物(a)〜(f)」とも称する。)が挙げられ、中でも、例示化合物(a)、(b)、(e)、(f)が好ましい。
重合性化合物の市販品としては、ウレタンオリゴマーUAS−10、UAB−140(山陽国策パルプ(株)製)、U−4HA、U−6LPA、UA−32P、U−10HA、U−10PA、UA−122P、UA−1100H、UA−7200(新中村化学工業(株)製)、DPHA−40H(日本化薬(株)製)、UA−306H、UA−306T、UA−306I、AH−600、T−600、AI−600(共栄社化学(株)製)、UA−9050、UA−9048(BASF社製)などが挙げられる。
本発明では、硬化性化合物として、エポキシ基を有する化合物を用いることもできる。エポキシ基を有する化合物は、1分子内にエポキシ基を1つ以上有する化合物が挙げられ、2つ以上有する化合物が好ましい。エポキシ基は、1分子内に1〜100個有することが好ましい。上限は、例えば、10個以下とすることもでき、5個以下とすることもできる。下限は、2個以上が好ましい。
本発明の組成物は、光重合開始剤を含有することができる。特に、組成物が、重合性化合物を含む場合、光重合開始剤を含有することが好ましい。光重合開始剤としては、特に制限はなく、公知の光重合開始剤の中から適宜選択することができる。例えば、紫外線領域から可視領域の光線に対して感光性を有するものが好ましい。光重合開始剤は、光ラジカル重合開始剤が好ましい。また、光重合開始剤は、約300nm〜800nm(330nm〜500nmがより好ましい。)の範囲内に少なくとも約50のモル吸光係数を有する化合物を、少なくとも1種類含有していることが好ましい。
アシルホスフィン系開始剤としては、市販品であるIRGACURE 819やIRGACURE TPO(商品名:いずれもBASF社製)を用いることができる。
露光後の着色防止の観点からアシルホスフィン系開始剤が好ましい。
好ましくは、例えば、特開2013−29760号公報の段落番号0274〜0275を参酌することができ、この内容は本明細書に組み込まれる。
具体的には、オキシム化合物としては、下記式(OX−1)で表される化合物が好ましい。オキシム化合物は、オキシムのN−O結合が(E)体のオキシム化合物であっても、オキシムのN−O結合が(Z)体のオキシム化合物であってもよく、(E)体と(Z)体との混合物であってもよい。
式(OX−1)中、Rで表される一価の置換基としては、一価の非金属原子団であることが好ましい。
一価の非金属原子団としては、アルキル基、アリール基、アシル基、アルコキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、複素環基、アルキルチオカルボニル基、アリールチオカルボニル基等が挙げられる。また、これらの基は、1以上の置換基を有していてもよい。また、前述した置換基は、さらに他の置換基で置換されていてもよい。
置換基としてはハロゲン原子、アリールオキシ基、アルコキシカルボニル基またはアリールオキシカルボニル基、アシルオキシ基、アシル基、アルキル基、アリール基等が挙げられる。
式(OX−1)中、Bで表される一価の置換基としては、アリール基、複素環基、アリールカルボニル基、又は、複素環カルボニル基が好ましい。これらの基は1以上の置換基を有していてもよい。置換基としては、前述した置換基が例示できる。
式(OX−1)中、Aで表される二価の有機基としては、炭素数1〜12のアルキレン基、シクロアルキレン基、アルキニレン基が好ましい。これらの基は1以上の置換基を有していてもよい。置換基としては、前述した置換基が例示できる。
本発明の組成物は、酸化防止剤を含有することが好ましい。酸化防止剤としては、フェノール化合物、亜リン酸エステル化合物、チオエーテル化合物などが挙げられ、分子量500以上のフェノール化合物、分子量500以上の亜リン酸エステル化合物又は分子量500以上のチオエーテル化合物が好ましい。また、酸化防止剤は、フェノール化合物が好ましく、分子量500以上のフェノール化合物がより好ましい。なお、酸化防止剤は、重合禁止剤として機能しうることもある。
式(A)〜(C)において、Rは置換基であり、水素原子、ハロゲン原子、置換基を有してもよいアミノ基、置換基を有してもよいアルキル基、置換基を有してもよいアリール基、置換基を有してもよいアルコキシ基、置換基を有してもよいアリールオキシ基、置換基を有してもよいアルキルアミノ基、置換基を有してもよいアリールアミノ基、置換基を有してもよいアルキルスルホニル基、置換基を有してもよいアリールスルホニル基などが挙げられ、なかでも置換基を有してもよいアミノ基、置換基を有してもよいアルキル基、置換基を有してもよいアリール基、置換基を有してもよいアルコキシ基、置換基を有してもよいアリールオキシ基、置換基を有してもよいアルキルアミノ基、置換基を有してもよいアリールアミノ基が好ましい。
市販品として入手できる代表例には、(A)としてはSumilizer BHT (住友化学製)、Irganox 1010、1222(BASF社製)、アデカスタブAO−20、AO−50、AO−50F、AO−60、AO−60G、AO−330((株)ADEKA製)などがあり、(B)としてはSumilizer BBM−S(住友化学(株)製)、Irganox 245(BASF社製)、アデカスタブAO−80((株)ADEKA製)などがあり、(C)としてはアデカスタブAO−30、AO−40((株)ADEKA製)などがある。
本発明の組成物は、シランカップリング剤を含有することができる。本発明において、「シランカップリング剤」は、加水分解性基とそれ以外の官能基とを有するシラン化合物を意味する。また、「加水分解性基」とは、珪素原子に直結し、加水分解反応及び/又は縮合反応によってシロキサン結合を生じ得る置換基をいう。加水分解性基としては、例えば、ハロゲン原子、アルコキシ基、アシルオキシ基などが挙げられ、アルコキシ基が好ましい。すなわち、シランカップリング剤は、アルコキシシリル基を有する化合物が好ましい。また、加水分解性基以外の官能基は、樹脂との間で相互作用もしくは結合形成して親和性を示す基を有することが好ましい。例えば、(メタ)アクリロイル基、フェニル基、メルカプト基、エポキシ基、オキセタニル基が挙げられ、(メタ)アクリロイル基およびエポキシ基が好ましい。即ち、シランカップリング剤は、アルコキシシリル基と、(メタ)アクリロイル基および/またはエポキシ基と、を有する化合物が好ましい。
本発明の組成物は、光重合開始剤のラジカル発生効率の向上、感光波長の長波長化の目的で、増感剤を含有していてもよい。増感剤としては、光重合開始剤に対し、電子移動機構又はエネルギー移動機構で増感させるものが好ましい。増感剤は、300nm〜450nmの波長領域に吸収波長を有するものが挙げられる。具体的には、特開2010−106268号公報の段落番号0231〜0253(対応する米国特許出願公開第2011/0124824号明細書の<0256>〜<0273>)の説明を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
本発明の組成物は、更に共増感剤を含有することも好ましい。共増感剤は、光重合開始剤や増感剤の活性放射線に対する感度を一層向上させる、あるいは、重合性化合物の重合阻害を抑制する等の作用を有する。共増感剤としては、具体的には、特開2010−106268号公報の段落番号0254〜0257(対応する米国特許出願公開第2011/0124824号明細書の<0277>〜<0279>)の説明を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
本発明の組成物は、組成物の製造中あるいは保存中において、エチレン性不飽和結合を有する基を有する化合物(例えば、重合性化合物など)の不要な重合を阻止するために、重合禁止剤を添加することが好ましい。重合禁止剤は、ハイドロキノン、p−メトキシフェノール、ジ−tert−ブチル−p−クレゾール、ピロガロール、tert−ブチルカテコール、ベンゾキノン、4,4'−チオビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2'−メチレンビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、N−ニトロソフェニルヒドロキシアミン塩(アンモニウム塩、第一セリウム塩等)が挙げられる。中でも、p−メトキシフェノールが好ましい。なお、重合禁止剤は、酸化防止剤として機能しうることもある。
本発明の組成物は、塗布性をより向上させる観点から、各種の界面活性剤を添加してもよい。界面活性剤としては、フッ素系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、シリコーン系界面活性剤などの各種界面活性剤を使用できる。
即ち、フッ素系界面活性剤を含有する組成物を適用した塗布液を用いて膜形成する場合においては、被塗布面と塗布液との界面張力を低下させることにより、被塗布面への濡れ性が改善され、被塗布面への塗布性が向上する。このため、少量の液量で数μm程度の薄膜を形成した場合であっても、厚みムラの小さい均一厚の膜形成をより好適に行える点で有効である。
フッ素系界面活性剤として具体的には、特開2014−41318号公報の段落番号0060〜0064(対応する国際公開2014/17669号公報の段落番号0060〜0064)等に記載の界面活性剤、特開2011−132503号公報の段落番号0117〜0132に記載の界面活性剤が挙げられ、これらの内容は本明細書に組み込まれる。フッ素系界面活性剤の市販品としては、例えば、メガファック F−171、同F−172、同F−173、同F−176、同F−177、同F−141、同F−142、同F−143、同F−144、同R30、同F−437、同F−475、同F−479、同F−482、同F−554、同F−780(以上、DIC(株)製)、フロラードFC430、同FC431、同FC171(以上、住友スリーエム(株)製)、サーフロンS−382、同SC−101、同SC−103、同SC−104、同SC−105、同SC−1068、同SC−381、同SC−383、同S−393、同KH−40(以上、旭硝子(株)製)、PolyFox PF636、PF656、PF6320、PF6520、PF7002(以上、OMNOVA社製)等が挙げられる。フッ素系界面活性剤は、特開2015−117327号公報の段落番号0015〜0158に記載の化合物を用いることもできる。また、下記化合物をフッ素系界面活性剤として用いることもできる。
上記の化合物の重量平均分子量は、好ましくは3,000〜50,000であり、例えば、14,000である。上記の化合物中、繰り返し単位の割合を示す%は質量%である。
カチオン系界面活性剤としては、オルガノシロキサンポリマーKP341(信越化学工業(株)製)、(メタ)アクリル酸系(共)重合体ポリフローNo.75、No.90、No.95(共栄社化学(株)製)、W001(裕商(株)製)等が挙げられる。
アニオン系界面活性剤としては、W004、W005、W017(裕商(株)製)等が挙げられる。
シリコーン系界面活性剤としては、例えば、東レ・ダウコーニング(株)製「トーレシリコーンDC3PA」、「トーレシリコーンSH7PA」、「トーレシリコーンDC11PA」、「トーレシリコーンSH21PA」、「トーレシリコーンSH28PA」、「トーレシリコーンSH29PA」、「トーレシリコーンSH30PA」、「トーレシリコーンSH8400」、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ(株)製「TSF−4440」、「TSF−4300」、「TSF−4445」、「TSF−4460」、「TSF−4452」、信越シリコーン(株)製「KP341」、「KF6001」、「KF6002」、ビックケミー(株)製「BYK307」、「BYK323」、「BYK330」等が挙げられる。
本発明の組成物は、紫外線吸収剤を含有してもよい。紫外線吸収剤は、共役ジエン系化合物が好ましく、下記式(UV)で表される化合物がより好ましい。
R1及びR2は、R1及びR2が結合する窒素原子と共に、環状アミノ基を形成してもよい。環状アミノ基としては、例えば、ピペリジノ基、モルホリノ基、ピロリジノ基、ヘキサヒドロアゼピノ基、ピペラジノ基等が挙げられる。
R1及びR2は、各々独立に、炭素原子数1〜20のアルキル基が好ましく、炭素原子数1〜10のアルキル基がより好ましく、炭素原子数1〜5のアルキル基がさらに好ましい。
R3及びR4は、電子求引基を表す。ここで電子求引基は、ハメットの置換基定数σp値(以下、単に「σp値」という。)が、0.20以上1.0以下の電子求引基である。好ましくは、σp値が0.30以上0.8以下の電子求引基である。R3及びR4は互いに結合して環を形成してもよい。R3及びR4は、アシル基、カルバモイル基、アルキルオキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、シアノ基、ニトロ基、アルキルスルホニル基、アリールスルホニル基、スルホニルオキシ基、スルファモイル基が好ましく、アシル基、カルバモイル基、アルキルオキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、シアノ基、アルキルスルホニル基、アリールスルホニル基、スルホニルオキシ基、スルファモイル基がより好ましい。
上記のR1、R2、R3、及びR4の少なくとも1つは、連結基を介して、ビニル基と結合したモノマーより導かれるポリマーの形になっていてもよい。他のモノマーとの共重合体であっても良い。
紫外線吸収剤の含有量は、組成物の全固形分に対して、0.1〜10質量%が好ましく、0.1〜5質量%がより好ましく、0.1〜3質量%が特に好ましい。また、本発明においては、紫外線吸収剤は、1種類のみでもよく、2種類以上でもよい。2種類以上の場合は、合計量が上記範囲となることが好ましい。
本発明の組成物は、更に、可塑剤や感脂化剤等の公知の添加剤を含有することができる。可塑剤としては、例えば、ジオクチルフタレート、ジドデシルフタレート、トリエチレングリコールジカプリレート、ジメチルグリコールフタレート、トリクレジルホスフェート、ジオクチルアジペート、ジブチルセバケート、トリアセチルグリセリン等が挙げられる。可塑剤の含有量は、硬化性化合物と樹脂との合計質量に対し10質量%以下が好ましい。
本発明の遠赤外線透過性組成物は、前述の成分を混合して調製できる。
遠赤外線透過性組成物の調製に際しては、各成分を一括配合してもよいし、各成分を溶剤に溶解または分散した後に逐次配合してもよい。また、配合する際の投入順序や作業条件は特に制約を受けない。
例えば、高屈折率粒子を媒質(好ましくは溶剤および樹脂)中で分散させて分散液を調製し、得られた分散液と他の成分(例えば、バインダー、硬化性化合物など)とを混合して遠赤外線透過性組成物を調製することもできる。
フィルタの孔径は、0.01〜7.0μm程度が適しており、好ましくは0.01〜3.0μm程度、さらに好ましくは0.05〜0.5μm程度である。この範囲とすることにより、微細な異物を確実に除去することが可能となる。また、ファイバ状のろ材を用いることも好ましく、ろ材としては例えばポリプロピレンファイバ、ナイロンファイバ、グラスファイバ等が挙げられ、具体的にはロキテクノ(株)製のSBPタイプシリーズ(SBP008など)、TPRタイプシリーズ(TPR002、TPR005など)、SHPXタイプシリーズ(SHPX003など)のフィルタカートリッジを用いることができる。
また、上述した範囲内で異なる孔径の第1のフィルタを組み合わせてもよい。ここでの孔径は、フィルタメーカーの公称値を参照することができる。市販のフィルタとしては、例えば、日本ポール株式会社(DFA4201NXEYなど)、アドバンテック東洋株式会社、日本インテグリス株式会社(旧日本マイクロリス株式会社)又は株式会社キッツマイクロフィルタ等が提供する各種フィルタの中から選択することができる。
第2のフィルタは、上述した第1のフィルタと同様の材料等で形成されたものを使用することができる。
例えば、第1のフィルタでのろ過は、分散液のみで行い、他の成分を混合した後で、第2のろ過を行ってもよい。
本発明の遠赤外線透過性組成物は、遠赤外線透過フィルタなどに好ましく用いることができる。具体的には、波長1〜14μmの範囲(好ましくは、波長3〜5または8〜12μmの範囲)における遠赤外線を透過させる遠赤外線透過フィルタなどに好ましく用いることができる。より具体的には、遠赤外線を利用した検査機器やセンサなどに用いる遠赤外線透過フィルタ、集電センサなどの遠赤外線を利用したセンサなどに用いる遠赤外線透過フィルタ、遠赤外線透過率を測定する際の基板材料などに好ましく用いることができる。また、本発明の遠赤外線透過性組成物は、反射防止膜として用いることもできる。
遠赤外線透過フィルタは、本発明の遠赤外線透過性組成物のみで形成することもできる。また、本発明の遠赤外線透過性組成物と、他の基板とを組み合わせて遠赤外線透過フィルタとすることもできる。例えば、基板(例えば、Ge基板やSi基板など)に、本発明の遠赤外線透過性組成物を適用して形成した積層体を、遠赤外線透過フィルタとして用いることも好ましい。
次に、本発明の形成体について説明する。本発明の形成体は、波長10μmにおける屈折率が1.3〜5.0である粒子(高屈折率粒子)を含む。高屈折率粒子の波長10μmにおける屈折率の下限は、1.35以上が好ましく、1.4以上がより好ましい。上限は、4.5以下が好ましく、4.0以下がより好ましい。本発明の形成体は、上述した本発明の遠赤外線透過性組成物を用いて得られたものであることが好ましい。
本発明の形成体は、波長10μmにおける屈折率が1.3〜5.0であることが好ましい。下限は、1.35以上が好ましく、1.4以上がより好ましい。上限は、4.5以下が好ましく、4.0以下がより好ましい。
本発明の形成体は、波長8〜14μmのすべての範囲において、屈折率が1.3〜5.0であることが好ましい。下限は、1.35以上が好ましく、1.4以上がより好ましい。上限は、4.5以下が好ましく、4.0以下がより好ましい。
なお、形成体の屈折率および平均屈折率は、J.A.Woollam社製IR−VASEを用いて測定した値である。また、測定サンプルの波長8〜14μmの範囲における屈折率の平均値を、上記平均屈折率とした。
本発明の形成体の波長10μmにおける透過率は、40〜99%であることが好ましい。下限は、45%以上が好ましく、50%以上がより好ましい。上限は、97%以下が好ましく、95%以下がより好ましい。
本発明の形成体は、波長8〜14μmのすべての範囲において、平均透過率が、40〜99%であることが好ましい。下限は、45%以上が好ましく、50%以上がより好ましい。上限は、97%以下が好ましく、95%以下がより好ましい。
なお、形成体の透過率および平均透過率は、NICOLET6700FT−IR(Thermo Scientific製)を用いて測定した値である。また、測定サンプルの波長8〜14μmの範囲における透過率の平均値を上記平均透過率とした。
形成体は、基板から剥離して用いてもよく、基板に積層された状態で用いてもよい。
露光時における酸素濃度については適宜選択することができ、大気下で行う他に、例えば酸素濃度が19体積%以下の低酸素雰囲気下(例えば、好ましくは15体積%以下、より好ましくは5体積%以下、さらに好ましくは実質的に無酸素)で露光してもよく、酸素濃度が21体積%を超える高酸素雰囲気下(例えば、好ましくは22体積%以上、より好ましくは30体積%以上、さらに好ましくは50体積%以上)で露光してもよい。また、露光照度は適宜設定することが可能であり、通常1000W/m2〜100000W/m2(例えば、好ましくは5000W/m2以上、より好ましくは15000W/m2以上、更に好ましくは35000W/m2)の範囲から選択することができる。酸素濃度と露光照度は適宜条件を組み合わせてよく、例えば、酸素濃度10体積%で照度10000W/m2、酸素濃度35体積%で照度20000W/m2などとすることができる。
組成物層をパターン状に露光する工程では、基板上の組成物層に対し、ステッパー等の露光装置を用いて、所定のマスクパターンを有するマスクを介して露光する方法が挙げられる。これにより、露光部分を硬化することができる。
次に、本発明の積層体について説明する。本発明の積層体は、基板と、基板上に設けられた、上述した本発明の形成体とを有する。
(n2)0.5−1≦n1≦(n2)0.5+1
上記屈折率n1と上記屈折率n2は、以下の関係を満たすことがより好ましい。
(n2)0.5−0.5≦n1≦(n2)0.5+0.5
上記屈折率n1と上記屈折率n2は、以下の関係を満たすことがさらに好ましい。
(n2)0.5−0.1≦n1≦(n2)0.5+0.1
なお、機能層が形成されていない基板上に、直接本発明の形成体が積層されている場合は、基板が他の層に該当する。また、機能層が形成された基板上に本発明の形成体が積層されている場合(すなわち、基板と本発明の形成体との間に機能層が介在している場合は)、本発明の形成体と接する機能層(本発明の形成体直下の機能層)が、他の層に該当する。
1.5<T・n1<3.5
上記屈折率n1と上記形成体の厚みTとの積は、以下の関係を満たすことがより好ましい。
2.0<T・n1<3.0
上記屈折率n1と上記形成体の厚みTとの積は、以下の関係を満たすことがさらに好ましい。
2.2<T・n1<2.7
本発明の遠赤外線透過フィルタは、本発明の形成体、または、本発明の積層体を有する。
本発明の遠赤外線透過フィルタは、波長8〜14μmの範囲における平均屈折率が1.3〜5.0であることが好ましい。下限は、1.35以上が好ましく、1.4以上がより好ましい。上限は、4.5以下が好ましく、4.0以下がより好ましい。
本発明の遠赤外線透過フィルタは、波長10μmにおける屈折率が1.3〜5.0であることが好ましい。下限は、1.35以上が好ましく、1.4以上がより好ましい。上限は、4.5以下が好ましく、4.0以下がより好ましい。
本発明の遠赤外線透過フィルタは、波長8〜14μmのすべての範囲において、屈折率が1.3〜5.0であることが好ましい。下限は、1.35以上が好ましく、1.4以上がより好ましい。上限は、4.5以下が好ましく、4.0以下がより好ましい。
本発明の遠赤外線透過フィルタの波長10μmにおける透過率は、40〜99%であることが好ましい。下限は、45%以上が好ましく、50%以上がより好ましい。上限は、97%以下が好ましく、95%以下がより好ましい。
本発明の遠赤外線透過フィルタの波長8〜14μmのすべての範囲において、平均透過率が、40〜99%であることが好ましい。下限は、45%以上が好ましく、50%以上がより好ましい。上限は、97%以下が好ましく、95%以下がより好ましい。
本発明の固体撮像素子は、本発明の遠赤外線透過フィルタを有する。また、本発明の赤外線カメラは、本発明の遠赤外線透過フィルタを有する。固体撮像素子および赤外線カメラの構成としては、本発明の遠赤外線透過フィルタを有する構成であり、固体撮像素子および赤外線カメラとして機能する構成であれば特に限定はない。
例えば、固体撮像素子としては、以下の構成が挙げられる。
測定サンプルをテトラヒドロフラン/水=9/1(質量比)混合溶媒に溶解し、電位差滴定装置(商品名:AT−510、京都電子工業製)を用いて、得られた溶液を、25℃にて、0.1mol/L水酸化ナトリウム水溶液で中和滴定した。滴定pH曲線の変曲点を滴定終点として、次式により酸価を算出した。
A=56.11×Vs×0.5×f/w
A:酸価(mgKOH/g)
Vs:滴定に要した0.1mol/L水酸化ナトリウム水溶液の使用量(mL)
f:0.1mol/L水酸化ナトリウム水溶液の力価
w:測定サンプル質量(g)(固形分換算)
重量平均分子量の測定は、測定装置としてHPC−8220GPC(東ソー製)、ガードカラムとしてTSKguardcolumn SuperHZ−L、カラムとしてTSKgel SuperHZM−M、TSKgel SuperHZ4000、TSKgel SuperHZ3000、TSKgel SuperHZ2000を直結したカラムを用い、カラム温度を40℃にして、試料濃度0.1質量%のテトラヒドロフラン溶液を10μL注入し、溶出溶媒としてテトラヒドロフランを毎分0.35mLの流量でフローさせ、RI(示差屈折率)検出装置にて試料ピークを検出し、標準ポリスチレンを用いて作製した検量線を用いて計算した。
粒子の屈折率は、バルク結晶の数値が既知の材料については、公知の数値を用い、バルク結晶の値が知られていない材料については、測定対象粒子を構成する化合物の蒸着膜を形成し、J.A.Woollam社製IR−VASEで測定した値を用いた。
<分散液1の調製>
循環型分散装置(ビーズミル)として、寿工業株式会社製ウルトラアペックスミルを用い、以下の組成の混合液を分散処理して分散液1を得た。
(混合液の組成)
粒子:酸化インジウムスズ(ITO)粒子(三菱マテリアル(株)製、P4−ITO、波長10μmにおける屈折率2.8、平均一次粒子径20nm)・・・18部
樹脂:樹脂A(固形分30%、溶剤:プロピレングリコールモノメチルエーテル)・・・6.7部
・有機溶剤:シクロヘキサノン・・・75.3部
・ビーズ径:直径0.05mm
・ビーズ充填率:75体積%
・周速:10m/秒
・ポンプ供給量:10kg/時間
・冷却水:水道水
・ビーズミル環状通路内容積:0.15L
・分散処理する混合液量:0.7kg
以下に示す混合液を用いた以外は、分散液1と同様の方法で、分散液2を調製した。
(混合液の組成)
粒子:Ge粒子(波長10μmにおける屈折率4.0、平均一次粒子径50nm)・・・18部
樹脂:樹脂B(固形分30%、溶剤:プロピレングリコールモノメチルエーテル)・・・6.7部
有機溶剤:プロピレングリコールメチルエーテルアセテート・・・75.3部
粒子および樹脂の種類を以下に変更した以外は、分散液1と同様にして分散液を調製した。
なお、表に記載の粒子の屈折率の値は、波長10μmにおける屈折率の値である。
ITO粒子の平均一次粒子径は20nmである。
GeO2粒子の平均一次粒子径は50nmである。
Si粒子の平均一次粒子径は50nmである。
ZnSe粒子の平均一次粒子径は50nmである。
ZnS粒子の平均一次粒子径は50nmである。
CaF2粒子の平均一次粒子径は50nmである。
MgF2粒子の平均一次粒子径は50nmである。
樹脂Cは、DISPERBYK 103(BYK Chemie(株)製)を用いた。
樹脂Dは、下記構造の樹脂の30質量%プロピレングリコールメチルエーテルアセテート溶液を用いた。下記構造の樹脂の重量平均分子量は23000である。繰り返し単位に付記した数値はモル比である。
樹脂Eは、DISPERBYK 111(BYK Chemie(株)製)を用いた。
樹脂Fには、下記構造の樹脂の44質量%プロピレングリコールメチルエーテルアセテート溶液を用いた。下記構造の樹脂の重量平均分子量は40000である。繰り返し単位に付記した数値はモル比である。
(実施例1)
下記の成分を混合して、実施例1の組成物を調製した。
・分散液1・・・22.5部
・アルカリ可溶性樹脂1(下記構造の樹脂の44質量%プロピレングリコールメチルエーテルアセテート溶液。下記構造の樹脂の重量平均分子量は5000である。繰り返し単位に付記した数値はモル比である。)・・・34.3部
・重合性化合物(アロニックスM−510、東亞合成(株)製)・・・10.9部
・光重合開始剤(IRGACURE OXE01、BASF社製)・・・3.2部
・下記界面活性剤1(下記混合物、重量平均分子量=14000、繰り返し単位の割合を示す%は質量%である。)・・・0.04部
・重合禁止剤(p−メトキシフェノール)・・・0.005部
・紫外線吸収剤(UV−503、大東化学(株)製)・・・0.4部
・シランカップリング剤(KBM−502、信越シリコーン(株)製)・・・0.2部
・有機溶剤1(PGMEA)・・・28.4部
実施例1において、分散液1を、分散液2〜13に変えた以外は実施例1と同様にして組成物を調製した。
実施例1において、分散液1の22.5部の代わりに、分散液1の11.25部と、分散液2の11.25部とを使用した以外は実施例1と同様にして組成物を調製した。
実施例2において、アルカリ可溶性樹脂1の17.15部を、上記樹脂Fの17.15部に変えた以外は実施例2と同様にして組成物を調製した。
実施例2において、重合性化合物をアロニックスM−510(東亞合成(株)製)5.45部とKAYARAD DPHA(日本化薬(株)製)5.45部に変えた以外は実施例2と同様にして組成物を調製した。
実施例2において、光重合開始剤をIRGACURE OXE01(BASF社製)1.2部、IRGACURE OXE03(BASF社製)1.0部、IRGACURE 369(BASF社製)1.0部に変えた以外は実施例2と同様にして組成物を調製した。
実施例2において、アルカリ可溶性樹脂をアルカリ可溶性樹脂1の10.15部と、上記樹脂Fの7.0部に変えた以外は実施例2と同様にして組成物を調製した。
各組成物を、加熱処理後の膜厚が1.35μmとなるようにSiウエハ上にスピンコートし、ホットプレートを用いて、100℃、120秒間で乾燥した後、さらに、200℃で300秒間加熱処理を行って、形成体を作製した。
測定対象の組成物を、Siウエハ上に塗布し、200℃で5分間加熱処理を行い、形成体を形成して測定サンプルを作製した。作製した測定サンプルを、J.A.Woollam社製IR−VASEを用いて波長1.7〜30μmの屈折率を測定した。
上述の方法で作製した形成体の遠赤外線透過率を、NICOLET6700FT−IR(Thermo Scientific製)を使用して測定した。リファレンスとして、基板として用いたSiウエハを用いた。結果を表1にまとめて示す。
波長10μmの光の透過率が90%以上を5、波長10μmの光の透過率が90%未満80%以上を4、波長10μmの光の透過率が80%未満70%以上を3、波長10μmの光の透過率が70%未満60%以上を2、波長10μmの光の透過率が60%未満を1と評価した。
上記表に示す通り、実施例は、遠赤外線透過率の高い形成体を製造することができた。
<実施例101>
上記実施例1の組成物を、加熱処理後の膜厚が1.35μmとなるようにSiウエハ上にスピンコートし、ホットプレートを用いて、100℃、120秒間で乾燥した後、さらに、200℃で300秒間加熱処理を行って、形成体を作製した。形成体の波長10μmにおける屈折率は、1.85で、Siウエハの波長10μmにおける屈折率は、3.42であった。
上記形成体が積層したSiウエハについて、SiウエハをNICOLET6700FT−IR(Thermo Scientific製)を使用して、波長10μmの光の透過率を測定した。リファレンス測定をSiウエハ無しの状態で行うことで、Siウエハを含めた積層体としての透過率を測定した。
上記実施例2の組成物を、加熱処理後の膜厚が1.25μmとなるようにGeウエハ上にスピンコートし、ホットプレートを用いて、100℃、120秒間で乾燥した後、さらに、200℃で300秒間加熱処理を行って、形成体を作製した。形成体の波長10μmにおける屈折率は、2.08で、Geウエハの波長10μmにおける屈折率は、4.0であった。
上記形成体が積層したGeウエハについて、NICOLET6700FT−IR(Thermo Scientific製)を使用して、波長10μmの光の透過率を測定した。リファレンス測定をGe基板無しの状態で行うことで、Ge基板を含めた基板としての透過率を測定した。
Siウエハの波長10μmの光の透過率を、NICOLET6700FT−IR(Thermo Scientific製)を使用して測定した。リファレンス測定を基板無しの状態で行うことで、基板自体の透過率を測定した。
Geウエハの波長10μmの光の透過率を、NICOLET6700FT−IR(Thermo Scientific製)を使用して測定した。リファレンス測定を基板無しの状態で行うことで、基板自体の透過率を測定した。
上記結果より、実施例は、比較例よりも、波長10μmの光の透過率が高く、遠赤外線透過性に優れていた。
<実施例201>
分散液2を射出成型により平板の形成体を製造した。形成体の波長10μmにおける屈折率は3.8であった。波長10μmの光の透過率は60%であった。
使用する液を実施例2の組成物に変えた以外は、実施例201と同様にして平板の形成体を作製した。形成体の波長10μmにおける屈折率は2.1であった。波長10μmの光の透過率は70%であった。
Claims (19)
- 波長10μmにおける屈折率が1.3〜5.0である粒子と、媒質と、を含む遠赤外線透過性組成物であって、
前記粒子は、Ge、Zn、SiおよびFから選ばれる少なくとも1種類の原子を含む無機粒子であり、
前記粒子を、前記遠赤外線透過性組成物の全固形分に対して15質量%以上含有する、遠赤外線透過性組成物。 - 前記媒質が、樹脂、硬化性化合物、および溶剤から選ばれる少なくとも1種類を含む、請求項1に記載の遠赤外線透過性組成物。
- 前記媒質は、式(100)で表される樹脂、式(111)〜式(114)のいずれかで表される繰り返し単位を含むグラフト共重合体、および、式(I−1)で表される繰り返し単位と式(I−2)で表される繰り返し単位および/または式(I−2a)で表される繰り返し単位を含む樹脂から選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1に記載の遠赤外線透過性組成物。
- 更に、光重合開始剤を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の遠赤外線透過性組成物。
- 前記光重合開始剤はオキシム化合物を含む、請求項4に記載の遠赤外線透過性組成物。
- 更に、界面活性剤を含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の遠赤外線透過性組成物。
- 前記粒子を、前記遠赤外線透過性組成物の全固形分に対して45質量%以上90質量%以下含有する、請求項1〜6のいずれか1項に記載の遠赤外線透過性組成物。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の遠赤外線透過性組成物を用いて得られた形成体。
- 波長8〜14μmの範囲における平均屈折率が1.3〜5.0である、請求項8に記載の形成体。
- 前記形成体の形状が、膜状、平板状またはレンズ状である、請求項8または9に記載の形成体。
- 前記形成体の厚みが0.3〜3.0μmである、請求項8〜10のいずれか1項に記載の形成体。
- 遠赤外線透過フィルタ用である、請求項8〜11のいずれか1項に記載の形成体。
- 基板と、
前記基板上に設けられた、請求項8〜12のいずれか1項に記載の形成体と、
を有する積層体。 - 前記形成体の波長10μmにおける屈折率n1と、前記形成体に対して前記形成体の厚み方向で接する層の波長10μmにおける屈折率n2は、以下の関係を満たす、請求項13に記載の積層体。
(n2)0.5−1≦n1≦(n2)0.5+1 - 前記形成体の波長10μmにおける屈折率n1と、前記形成体の厚みTとの積が、以下の関係を満たす、請求項13または14に記載の積層体;
1.5<T・n1<3.5
Tの単位は、μmである。 - 遠赤外線透過フィルタ用である、請求項13〜15のいずれか1項に記載の積層体。
- 請求項8〜12のいずれか1項に記載の形成体、または、請求項13〜16のいずれか1項に記載の積層体を有する遠赤外線透過フィルタ。
- 請求項17に記載の遠赤外線透過フィルタを有する固体撮像素子。
- 請求項17に記載の遠赤外線透過フィルタを有する赤外線カメラ。
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