JP6706897B2 - 導電性フィルム及びその製造方法 - Google Patents
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Description
図1は、本発明の一実施形態に係る導電性フィルムの模式的断面図である。図1に示す導電性フィルムは、樹脂フィルム1と、Si含有層2と、導電層3とをこの順で含んでいる。なお、Si含有層2と、導電層3とは、それぞれ1層からなる構成を図示しているが、それぞれが2層以上の多層構成であってもよい。
樹脂フィルムとしては、絶縁性を確保できるものであれば特に制限されず、各種のプラスチックフィルムが用いられる。樹脂フィルムの材料としては、ポリエチレンテレフタレート(PET),ポリブチレンテレフタレート(PBT),ポリエチレンナフタレート(PEN)等のポリエステル系樹脂、ポリイミド(PI)等のポリイミド系樹脂、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)等のポリオレフィン系樹脂、アセテート系樹脂、ポリエーテルスルホン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリアミド系樹脂、シクロオレフィン系樹脂、(メタ)アクリル系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリ塩化ビニリデン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリアリレート系樹脂、ポリフェニレンサルファイド系樹脂等が挙げられる。これらの中でも、耐熱性、耐久性、柔軟性、生産効率、コスト等の観点から、ポリエチレンテレフタレート(PET),ポリエチレンナフタレート(PEN)等のポリエステル系樹脂、ポリイミド(PI)等のポリイミド系樹脂が好ましい。特に、コストパフォーマンスの観点から、ポリエチレンテレフタレート(PET)が好ましい。
易接着層は、樹脂フィルムとSi含有層との間に、1層以上形成することができる。これにより、Si含有層との接着性が向上できるとともに、樹脂フィルムからのオリゴマー析出を防止できる。前記易接着層は、アクリル系ポリマー、ポリエステル、ポリウレタンおよびポリビニルアルコールからなる群から選ばれる少なくとも1種以上のポリマー成分を含有し、かつ架橋構造を形成できる官能基を有する組成物から形成することができる。なお、前記組成物には、前記ポリマー成分の他に、アミノ樹脂、エポキシ樹脂、ポリスチレン、ポリ酢酸ビニル等のポリマー成分を用いることができる。前記他のポリマー成分は、全ポリマー成分に対して、40重量%以下の範囲で用いることができる。
樹脂フィルムの片面又は両面に直接硬化樹脂層を形成することができるが、易接着層上に硬化樹脂層を形成することもできる。これにより、ポリエチレンテレフタレート(PET),ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリイミド(PI)等の樹脂フィルムはそれ自体が非常に傷つきやすい傾向にあるが、導電層やSi含有層の形成または電子機器への搭載などの各工程で樹脂フィルムに傷が入ることを防ぐことが可能である。
Si含有層は、樹脂フィルムと導電層との間に形成され、導電層とは直接接触するように形成される。これにより、導電層が錆びることを防ぐための防錆層として機能するとともに、樹脂フィルムと導電層との密着性を担保させる密着層としても機能することができる。なお、ここで「錆びる」とは、導電層に含まれる金属が酸化して腐食生成物が発生することを含む。具体的には、防錆層としては、例えば加熱時のPETのような樹脂フィルムから発生するガスによる導電層の酸化や、樹脂フィルムを透過した水分等による導電層の酸化を防ぐために形成される。なお、防錆性及び密着性向上の観点から、Si含有層は、樹脂フィルム上に直接接触するように形成されることが好ましい。
導電層は、樹脂フィルムの少なくとも一方の面側に形成したSi含有層上に直接形成する。導電層は、電磁波シールド効果やセンサ機能等を充分に得るため、電気抵抗率が50μΩcm以下であることが好ましい。導電層の構成材料としては、このような電気抵抗率を満足し導電性を有するものであれば特に限定されないが、例えば、Cu,Al,Fe,Cr,Ti,Si,Nb,In,Zn,Sn,Au,Ag,Co,Cr,Ni,Pb,Pd,Pt,W,Zr,Ta,Hf、Mo,Mn,Mg,V等の金属が好適に用いられる。また、これらの金属の2種以上を含有するものや、これらの金属を主成分とする合金等も用いることができる。これらの金属の中でも、電磁波シールド特性やセンサ機能に寄与する導電率が高く、比較的低価格である観点から、Cu,Alを含むことが好ましい。特に、コストパフォーマンスと生産効率の観点から、Cuを含むことが好ましいが、Cu以外の元素が不純物程度含まれていても良い。これにより、電気抵抗率が充分に小さく導電率が高いため、電磁波シールド特性やセンサ機能を向上できる。
保護層は、例えば導電層が大気中の酸素の影響を受けて自然に酸化することを防止するために、導電層の最表面側(樹脂フィルム基材とは反対側)に形成することができる。保護層を形成することは、本発明の防錆効果を得る上でより有利である。保護層は、導電層の錆び防止効果を示すものである限り特に限定されないが、スパッタできる金属が好ましく、Ni,Cu,Ti,Si、Zn,Sn,Cr,Fe、インジウム、ガリウム、アンチモン、ジルコニウム、マグネシウム、アルミニウム、金、銀、パラジウム、タングステンからなる中から選ばれるいずれか1種類以上の金属又はこれらの酸化物が用いられる。Ni,Cu,Tiは,不動態層を形成するため腐食されにくく、Siは耐食性が向上するため腐食されにくく、Zn,Crは表面に緻密な酸化被膜を形成するため腐食されにくい金属であるため好ましい。
本発明の導電性フィルムは、樹脂フィルムと、Si含有層と、導電層とをこの順に含む。易接着層を有する場合は、導電性フィルムは、樹脂フィルムと、易接着層と、Si含有層と、導電層とをこの順に含むことが好ましい。前記導電性フィルムは、初期の表面抵抗値R1が、0.001Ω/□〜10.0Ω/□であることが好ましく、0.01Ω/□〜3.5Ω/□であることがより好ましく、0.1Ω/□〜1.0Ω/□であることが更に好ましい。これにより生産効率に優れた実用的な導電性フィルムを提供できる。
本発明の導電性フィルムの製造方法は、樹脂フィルムと、Si含有層と、導電層とをこの順に含む導電性フィルムの製造方法であって、Siターゲットを用いて、スパッタリングを行うことにより、樹脂フィルム上にSiOx(x=0〜2.0)を含有しており、厚みが1nm〜10nmとなるようにSi含有層を形成する工程、ここで、前記Si含有層を形成する工程は、スパッタガス中に酸素を導入することなく、樹脂フィルム上にSi層を形成する工程、及び、スパッタガス中に酸素を導入して、Si層上にSiOx層を形成する工程を含み、並びにSi含有層上に直接導電層を形成する工程を有することを特徴とする。これにより、加湿熱条件下での導電性フィルムの表面抵抗値を安定化できるとともに、樹脂フィルムと導電層との密着性を担保した導電性フィルムを製造することができる。特に、Siターゲットを用いて、酸素を導入することなく、スパッタリングを行った後に酸素を導入することにより、Si含有層は、樹脂フィルム側の方でSi元素の割合が高く、導電層側の方でSi元素の割合が低いという濃度勾配をもちやすくなり、互いに異なる物性を有する各層間の親和性を高めることができるため、本発明の効果を得る上で有利となる。
本発明の電磁波シールドシートは、以上で述べた導電性フィルムを用いたものであり、タッチパネル等の形態で好適に使用することができる。前記電磁波シールドシートの厚みは、20μm〜300μmであることが好ましい。
本発明の面状センサは、以上で述べた導電性フィルムを用いたものであり、モバイル機器のタッチパネルやコントローラ等のユーザーインターフェースに荷重測定用のフォースセンサや、対象物のセンシング領域、例えば自動車の外表面、ロボットや人形の表面に加わる外力を初めとする様々な物理量等をセンシングするセンサを含む。面状センサは、フォースセンサ、シールド等の形態で好適に使用することができる。前記面状センサの厚みは、20μm〜300μmであることが好ましい。
(1)厚みの測定
1.0μm未満の厚みは、透過型電子顕微鏡(日立製作所製、製品名「H−7650」)を用いて、導電性フィルムの断面を観察して測定した。1.0μm以上の厚みは、膜厚計(Peacock社製、デジタルダイアルゲージDG−205)を用いて測定した。測定した結果を表1〜2に示す。
加熱温度65℃、湿度90%RH条件下の恒温恒湿器に500時間投入して、経時的変化(スタート時(初期),120hr、240hr、500hrで測定)による導電性フィルムの表面抵抗値をJIS K7194に準じて4端子法により測定した。加湿熱条件下での抵抗値変動は、初期の表面抵抗値R1に対する、加湿熱後の表面抵抗値Rhの比で表される(Rh/R1)。測定した結果を表1及び図3に示す。
JIS−K−5600に基づいてクロスカット法により評価を行った。カッターナイフ等で成膜面に1mm間隔の切り傷を縦と横に11本ずつつけ、碁盤目状の計100個のマス目を作り、その碁盤目状の上に約75mmの長さに切ったセロテープ(登録商標)(3M社製 商品名610−1PK)を貼り付け、その後テープの端をつかみ60°方向へ0.5〜1.0秒の時間で引き剥がし、導電層の剥離状態を目視確認して評価を行った。さらに、サンプルの角度を90°回転させて(縦方向から横方向に回転させて)、再度上記と同様に導電層の剥離試験を行った。測定した結果を表2に示す。
×:マス目がほぼ剥がれて、テープに付着したマス目の数が90個以上である。
(易接着層の形成)
先ず、幅1.085m、長さ2000m、厚さ38μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(三菱樹脂株式会社製、品名「TA−38T613N(MT474)」、以下、PETフィルムという)の片面に、80nmの易接着層を形成した。
次に、PETフィルム上に易接着層が形成された長尺状樹脂フィルムを送り出しロールに巻いてスパッタ装置内に設置する。その後、スパッタ装置内を3.0×10−3Torrの高真空にする。高真空にスパッタ装置内を真空引きした状態で、長尺状樹脂フィルムを送り出しロールから巻き取りロールへ送りながら、スパッタ成膜を行う。
まず、Si層を形成するためにスパッタ製膜するにあたっては、フィルム送りスピードを2m/分として長尺状樹脂フィルムを搬送しつつ、Arガス体積100体積%からなる3.0×10−3Torrの雰囲気中で、Siのターゲットを用いて、反応性スパッタリング法により、Si層の厚みを2nmとなるように、易接着層が形成された樹脂フィルム上にSi層を形成した。なお、基材温度140℃、水分圧が8.0×10−5Paの雰囲気にて製膜を行った。この時の水の分圧は、アルゴンガスの分圧に対して0.05%であった。
最後に、Si含有層を成膜してロール状に巻き取られたフィルムをフィルム送りスピードを2m/分で、Arガス100体積%からなる3.0×10−3Torrの雰囲気中で、Cuターゲット材料を用いて、焼結体DCマグネトロンスパッタ法により、Si含有層上に導電層(Cu層)を200nmの厚みでスパッタ成膜して、送り出しロールにフィルムを巻き取って、導電性フィルムを作製した。
実施例1において、Si含有層を形成しなかったこと以外は、実施例1と同様の方法で導電性フィルムを作製した。
実施例1において、さらに、Cu−Ni−Tiからなるターゲット材料を用いて、焼結体DCマグネトロンスパッタ法により、Cu層上に保護層を10nmの厚みでスパッタ成膜して、最表面に保護層を有すること以外は、実施例1と同様の方法で導電性フィルムを作製した。
実験例1において、表2に示すような膜厚となるようSi含有層を作製したこと以外は、実験例1と同様の方法で導電性フィルムを作製した。
加湿熱条件下での表面抵抗値の変化について、表1及び図3に示す。実施例1においては、樹脂フィルムと導電層との間に所定の厚みでSi含有層を形成することで、加熱温度65℃、湿度90%RHの条件下で、経時的変化(500hr)による導電性フィルムの表面抵抗値を抑制することができた。これは、Si含有層により、PET樹脂側から発生するガス等による酸化や、PET樹脂を水分等が透過することによる酸化等による影響を抑制できたためと推測できる。なお、Cu層の最表面側(PET基材が形成されていない側)は保護層等が形成されておらずオープンになっているが、Cuは酸化被膜(酸化銅)などを形成して不動態化するため、いったん酸化被膜が形成されるとそれ以上は酸化されにくく、抵抗値変化率への影響が少ないと考えられる。
2 Si含有層
21 Si層
22 SiOx層
3 導電層
Claims (9)
- 樹脂フィルムと、Si含有層と、導電層とをこの順に含む導電性フィルムであって、
前記Si含有層と前記導電層とは、直接接触しており、
前記Si含有層は、SiOx(x=0〜2.0)を含有する1層から構成されており、
前記Si含有層の厚みは、1nm〜10nmであり、
前記Si含有層は、前記導電層と接触する面より酸素濃度の低い領域を前記樹脂フィルムの面側に有する導電性フィルム。 - 前記導電層は、銅を含む請求項1に記載の導電性フィルム。
- 前記導電層の厚みは、50nm〜500nmである請求項1又は2に記載の導電性フィルム。
- 前記樹脂フィルムは、最表面上に易接着層を有し、前記易接着層と前記Si含有層とは、直接接触している請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電性フィルム。
- 前記樹脂フィルムは、ポリエステル系樹脂を含む請求項1〜4のいずれか1項に記載の導電性フィルム。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の導電性フィルムを含む、電磁波シールドシート。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の導電性フィルムを含む、面状センサ。
- 樹脂フィルムと、Si含有層と、導電層とをこの順に含む導電性フィルムの製造方法であって、
Siターゲットを用いて、スパッタリングを行うことにより、樹脂フィルム上にSiOx(x=0〜2.0)を含有しており、厚みが1nm〜10nmとなるようにSi含有層を形成する工程、
ここで、前記Si含有層を形成する工程は、スパッタガス中に酸素を導入することなく、樹脂フィルム上にSi層を形成する工程、及び、スパッタガス中に酸素を導入して、Si層上にSiOx層を形成する工程を含み、並びに
Si含有層上に直接導電層を形成する工程を有する導電性フィルムの製造方法。 - 導電層を形成する工程では、金属ターゲットを用いて、スパッタガス中に酸素を導入することなく、スパッタリングを行う請求項8に記載の導電性フィルムの製造方法。
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