JP6705434B2 - 非晶質コポリアミドをベースとするガラス充填材で強化されたポリアミド成形コンパウンド - Google Patents

非晶質コポリアミドをベースとするガラス充填材で強化されたポリアミド成形コンパウンド Download PDF

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Description

本発明は、ガラス充填材で強化され、低いヘイズを有するポリアミド成形コンパウンドと、これらのポリアミド成形コンパウンドで作られた成形品とに関する。これらのポリアミド成形コンパウンドは非晶質コポリアミドをベースとしており、正確には、ポリアミド成形コンパウンド中に１種の非晶質コポリアミドが含有される。
プラスチック材料の成形コンパウンドの多くの応用では、非常に良好な機械的特性に加え、非常に良好な光学的特性もまた要求される。プラスチック材料の成形コンパウンドの機械的特性値を改善するためには、ガラス充填材が特に効果的であった。ガラス充填材で強化されたプラスチック材料の成形コンパウンドにおいて非常に良好な光学的特性を達成することは、依然として大きな課題である。
国際公開第２００６／０８９６６３ Ａ１号はプラスチック材料合成物に関する。当該プラスチック材料合成物は透明なプラスチック材料およびガラスを少なくとも含み、プラスチック材料の屈折率とガラスの屈折率との差は、４００から７００ｎｍの波長範囲では、最大で０．００６である。プラスチック材料としては、特に、ポリカーボネートが使用される。
欧州特許出願第２ １６９ ００８ Ａ１号には、樹脂を含む非晶質ポリアミド樹脂組成物が記載されている。当該非晶質ポリアミド樹脂組成物は、非晶質ポリアミド樹脂およびガラス充填材を含み、当該ガラス充填材は、６８〜７４重量％の二酸化ケイ素、２〜５重量％の酸化アルミニウム、２〜５重量％の酸化ホウ素、２〜１０重量％の酸化カルシウム、０〜５重量％の酸化亜鉛、０〜５重量％の酸化ストロンチウム、０〜１重量％の酸化バリウム、１〜５重量％の酸化マグネシウム、０〜５重量％の酸化リチウム、５〜１２重量％の酸化ナトリウム、および０〜１０重量％の酸化カリウムによって構成され、酸化リチウム、酸化ナトリウム、および酸化カリウムの総量は、８〜１２重量％である。
国際公開第２０１５／１３２５１０ Ａ１号は、非晶質ポリアミド樹脂における少なくとも１種の部分結晶性ポリアミドの使用に関する。当該非晶質ポリアミド樹脂は、前述の樹脂より高い透明度を有するポリアミド組成物を得るべく、ガラス充填材で強化されている。更に、透明ポリアミド組成物が記載されており、それは、５〜４０重量％の間の部分結晶性ポリアミドと、２０〜８０重量％の少なくとも１種の非晶質で透明かつ少なくとも部分的に脂環式のポリアミドと、５〜４０重量％のガラス充填材と、任意選択で０〜５重量％のＰＥＢＡとを含む。
従来技術から公知の成形コンパウンドは、ガラス充填材の屈折率の複雑な調整によって、または、部分結晶性ポリアミドを混合することによって、求める光学的特性を達成し、ガラス充填材の選択のバリエーションがごくわずかしか許容されないか、または、成形コンパウンドにおける部分結晶性ポリアミドを必ず使用することを要求する。
そこから生まれる本発明の目的は、非常に良好な機械的および光学的特性、特に低いヘイズを有する成形コンパウンドを提供することである。加えて、目的の一部は、ガラス充填材の選択に関する高い柔軟性を可能にすることにも在する。更に、部分結晶性ポリアミドの添加は、所望の光学的特性を達成するべく、実際には、可能であるが必須ではないよう意図されている。
本目的は、請求項１の特徴を有するポリアミド成形コンパウンドによって、および、請求項１６の特徴を有する成形品によって、本発明に従って達成される。更なる従属項が、有利な開発技術を明らかにする。
本発明によると、以下の成分を含むポリアミド成形コンパウンドが提供される。
ａ）以下のモノマー、
ａ１）ビス（４−アミノ−３−メチルシクロヘキシル）メタン、ビス（４−アミノシクロヘキシル）メタン、ビス（４−アミノ−３−エチルシクロヘキシル）メタン、ビス（４−アミノ−３，５−ジメチルシクロヘキシル）メタン、２，２−ビス（ｐ−アミノシクロヘキシル）プロパン、１，３−ビス（アミノメチル）シクロヘキサン、１，４−ビス（アミノメチル）シクロヘキサン、１，３−ジアミノシクロヘキサン、１，４−ジアミノシクロヘキサン、ビス（４−アミノ−２，３−ジメチルシクロヘキシル）メタン、イソホロンジアミン、１，６−ジアミノ−２，２，４−トリメチルヘキサン、１，６−ジアミノ−２，４，４−トリメチルヘキサン、２，５−ビス（アミノメチル）ノルボルナン、２，６−ビス（アミノメチル）ノルボルナン、２，５−ジアミノノルボルナン、２，６−ジアミノノルボルナン、およびこれらの混合物から成る群から選択される０．１〜４７．９モル％の少なくとも１種のジアミンと、
ａ２）０．１〜４０モル％の１，６−ヘキサンジアミンと、
ａ３）９〜４８モル％イソフタル酸と、
ａ４）０〜２４モル％のテレフタル酸と、
ａ５）４〜３５モル％のラウリンラクタムと、
ａ６）ａ１）からａ５）の０〜３０モル％の様々な更なるモノマーと
で構成される５０〜９５重量％の単一の非晶質コポリアミドであって、
イソフタル酸ａ３）のモル含有量は、テレフタル酸ａ４）の含有量に少なくとも等しく、
モノマーａ１）からａ６）までの合計は１００モル％になり、
全てのジアミンモノマーの合計は、全てのジカルボン酸モノマーの合計に基本的に一致する、５０〜９５％重量の単一の非晶質コポリアミド、
ｂ）５〜５０重量％の少なくとも１種のガラス充填材、
ｃ）０〜１５重量％の少なくとも１種の単量体ラクタムおよび／またはポリアミド１２、
ｄ）０〜１９重量％の添加剤。
成分ａ）からｄ）の合計は１００重量％になる。
驚くべきことに、単一の非晶質コポリアミドを含む上記の定義によるポリアミド成形コンパウンドは、成分ａ）からｄ）および任意選択の更なる成分のタイプおよび量に関して、第１のポリアミド成形コンパウンドに対する差は有さないが、モノマーａ１）からａ６）が厳密にはコポリアミドを形成せず、むしろ１または複数種のポリアミドのブレンド、および／またはこれらのモノマーから形成される１または複数種のコポリアミドのブレンドが存在するというところが異なるポリアミド成形コンパウンドに比べて著しく改善されたヘイズを有することが分かった。
本発明の意味において、用語「ポリアミド」（略語はＰＡ）という一般名称によって、後者は、ホモポリアミドおよびコポリアミドを含むことが理解される。ポリアミドとそのモノマーとの選択されたつづりおよび略語は、ＩＳＯ標準１８７４−１：２０１０（Ｄ）において確立されたものに一致する。その中で使用されている略語は、モノマーのＩＵＰＡＣ名の以下の同義語において使用され、特に、モノマーの以下の略語、ビス（４−アミノ−３−メチルシクロヘキシル）メタン（３，３'−ジメチル−４，４'−ジアミノジシクロヘキシルメタンとも称される、ＣＡＳ第６８６４−３７−５）に対するＭＡＣＭ、ビス（４−アミノシクロヘキシル）メタン（４，４'−ジアミノジシクロヘキシルメタンとも称される、ＣＡＳ第１７６１−７１−３）に対するＰＡＣＭ、ビス（４−アミノ−３−エチルシクロヘキシル）メタン（３，３'−ジメチル−４，４'−ジアミノジシクロヘキシルメタンとも称される、ＣＡＳ第１０６４１１４−６５−３）に対するＥＡＣＭ、ビス（４−アミノ−３，５−ジメチルシクロヘキシル）メタン（３，３'，５，５'−テトラメチル−４，４'−ジアミノジシクロヘキシルメタンとも称される、ＣＡＳ第６５９６２−４５−０）に対するＴＭＤＣ、２，２−ビス（ｐ−アミノシクロヘキシル）プロパン（ＣＡＳ第３３７７−２４−０）に対するＰＡＣＰ、１，３−ビス（アミノメチル）シクロヘキサン（ＣＡＳ第２５７９−２０−６）に対するＭＣ、テレフタル酸（ＣＡＳ第１００−２１−０）に対するＴ、イソフタル酸（ＣＡＳ第１２１−９５−５）に対するＩ、１，６−ヘキサンジアミン（ＣＡＳ第１２４−０９−４）に対する６、およびラウリンラクタム（ＣＡＳ第９４７−０４−６）に対する１２が現れる。
本発明に従って、成分ａ）は「単一の」コポリアミドを表し、「単一の」コポリアミドは、モノマーａ１）からａ６）で構成され得、モノマーａ１）、ａ２）、ａ３）、およびａ５）は必ず存在し、当該コポリアミドは、ａ１）からａ６）とは異なるモノマーは含まない。それにより、モノマーａ１）からａ６）の合計が１００モル％になるという第１の条件が適用される。個々のモノマーａ１）からａ６）の規定の範囲の量的データは、全てのモノマーａ１）からａ６）の合計が１００モル％になるという厳密な条件が満たされるならば、規定の範囲内において個々の成分の各々の任意の量が選択され得るというように理解されるべきである。
第２の条件として、全てのジアミンモノマーの合計が、「実質的に」全てのジカルボン酸モノマーの合計に一致するという条件が適用される。それにより、「実質的に」という用語は、ジアミンモノマーまたはジカルボン酸モノマーの過剰量が最大で３％、好ましくは最大で２％、および特に好ましくは最大で１％であることを許容する。それにより、ジカルボン酸の３％の過剰は、例えば、ジカルボン酸のジアミンに対するモル比が１．０３：１であることを意味する。
更に、イソフタル酸ａ３）のモル含有量がテレフタル酸ａ４）の含有量に少なくとも等しいという第３の条件が適用される。
それにより、モノマーａ１）からａ６）に関する量的データは、重縮合に使用されるこれらのモノマーの対応するモル比がまた、重縮合によって生成されたコポリアミドにおいて再び見られるというように理解されるべきである。
本発明に係るコポリアミドは、ジカルボン酸およびジアミンに加えＸモル％のラクタムもまた含み、従って、コポリアミド１００モル％に対し、全てのジアミンの合計は、依然として（５０−０．５Ｘ）モル％だけであり、全てのジカルボン酸の合計は（５０−０．５Ｘ）モル％である。
本発明に係るポリアミド成形コンパウンドは成分ａ）からｄ）を含み、それにより、成分ａ）からｄ）は全体で合計１００重量％になるという条件が適用される。個々の成分ａ）からｄ）の規定の範囲の量的データは、全ての成分ａ）からｄ）の合計が１００重量％になるという厳密な条件が満たされるならば、規定の範囲内において個々の成分の各々の任意の量が選択され得るというように理解されるべきである。
「ヘイズ」は材料の散乱挙動を表し、本発明の範囲内において、「ヘイズ」によって、ポリアミド成形コンパウンドから生成された成形品（６０×６０ｍｍの幅および長さを有する２ｍｍ厚のプレート）についてＡＳＴＭ Ｄ１００３に準拠して測定された「ヘイズ」であると理解される。
本発明の意味において、「光透過率」によって、ポリアミド成形コンパウンドから生成された成形品（６０×６０ｍｍの幅および長さを有する２ｍｍ厚のプレート）についてＡＳＴＭ Ｄ１００３に準拠して測定された光透過率であると理解される。
［成分ａ）］
本発明に係るポリアミド成形コンパウンドは、成分ａ）として５０〜９５重量％の単一の非晶質コポリアミドを含む。これらの量的データは、ポリアミド成形コンパウンドの全質量に対するものである。
本発明の好適な実施形態によると、ポリアミド成形コンパウンドは、ポリアミド成形コンパウンドの全質量に対し、５５〜８９．８重量％、好ましくは６５〜８２．５重量％、および特に好ましくは７０から７８重量％の成分ａ）を含む。
非晶質コポリアミドａ）の場合では、融解熱に関して、ＩＳＯ１１３５７に準拠して決定される、最大で５Ｊ／ｇ、好ましくは最大で３Ｊ／ｇ、および特に好ましくは０〜１Ｊ／ｇの融解熱を有するコポリアミドが好ましい。
ＩＳＯ１１３５７に準拠して測定された非晶質コポリアミドａ）のガラス転移温度は、好ましくは１１０〜２２０℃、特に好ましくは１３０〜２００℃、更に一層好ましくは１４０〜１８５℃である。
ＩＳＯ３０７に準拠して測定された非晶質コポリアミドａ）の相対粘度は、２０℃においてｍ−クレゾール１００ｍｌ中にポリマー０．５ｇが存在する状態で、好ましくは１．４０〜２．２、好ましくは１．４５〜２．０、特に好ましくは１．５０〜１．９０、および極めて好ましくは１．５５〜１．８５である。
相対粘度の、ひいてはモル質量の調整は、それ自体公知の方式で、例えば、鎖調節剤（ｃｈａｉｎ ｒｅｇｕｌａｔｏｒ）として、単官能性のアミンまたはカルボン酸、および／または二官能性のジアミンまたはジカルボン酸を用いて行われ得る。本発明に係るコポリアミドの好適な単官能性の鎖調節剤は、安息香酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、バレリアン酸、カプロン酸、ラウリン酸、ステアリン酸、２−エチルヘキサン酸、シクロヘキサン酸、プロピルアミン、ブチルアミン、ペンチルアミン、ヘキシルアミン、２−エチルヘキシルアミン、ｎ−オクチルアミン、ｎ−ノニルアミン、ｎ−ドデシルアミン、ｎ−テトラデシルアミン、ｎ−ヘキサデシルアミン、ステアリルアミン、シクロヘキシルアミン、３−（シクロヘキシルアミノ）プロピルアミン、メチルシクロヘキシルアミン、ジメチルシクロヘキシルアミン、ベンジルアミン、２−フェニルエチルアミン、アニリン、またはトリアセトンジアミンである。鎖調節剤は、個々に、または組み合わせて使用され得る。また、無水物、イソシアネート、酸ハロゲニド（ａｃｉｄ ｈａｌｏｇｅｎｉｄｅ）、またはエステルなどの、アミノまたは酸性基と反応し得る他の単官能性の化合物が鎖調節剤として使用され得る。単官能性の鎖調節剤の通常の使用量は、コポリアミド１ｋｇ当たり１０と２００ミリモルとの間である。
非晶質コポリアミドａ）は、モノマーａ１）からａ６）で構成され得る。それにより、モノマーａ１）からａ３）と、更にａ５）とが含有されなくてはならず、コポリアミドａ）は、ａ１）からａ６）と異なるモノマーは含まない。
モノマーａ１）は、ビス（４−アミノ−３−メチルシクロヘキシル）メタン、ビス（４−アミノシクロヘキシル）メタン、ビス（４−アミノ−３−エチルシクロヘキシル）メタン、ビス（４−アミノ−３，５−ジメチルシクロヘキシル）メタン、２，２−ビス（ｐ−アミノシクロヘキシル）プロパンおよび１，３−ビス（アミノメチル）シクロヘキサン、１，４−ビス（アミノメチル）シクロヘキサン、１，３−ジアミノシクロヘキサン、１，４−ジアミノシクロヘキサン、ビス（４−アミノ−２，３−ジメチルシクロヘキシル）メタン、イソホロンジアミン、１，６−ジアミノ−２，２，４−トリメチルヘキサン、１，６−ジアミノ−２，４，４−トリメチルヘキサン、２，５−ビス（アミノメチル）ノルボルナン、２，６−ビス（アミノメチル）ノルボルナン、２，５−ジアミノノルボルナン、２，６−ジアミノノルボルナン、ならびにこれらの混合物から成る群から選択されるジアミンである。
それにより、コポリアミドａ）中のモノマーａ１）の割合は、０．１〜４７．９モル％である。コポリアミドａ）中のモノマーａ１）の割合の好適な範囲は、１または複数種の選択されたジアミンａ１）に依存し、また、コポリアミドａ）に含有される残りのモノマーにも依存し、例えば、５〜４４．５モル％、１８．５〜３９モル％、２２ 〜３１モル％、２２〜３０モル％、２２〜２９モル％、または２４〜２９モル％である。
モノマーａ２）は１，６−ヘキサンジアミンであり、それは０．１〜４０モル％でコポリアミドａ）中に含有される。コポリアミドａ）中のモノマーａ２）の割合の好適な範囲は、コポリアミドａ）に含有される残りのモノマーに依存し、例えば、０．５〜３０モル％、５ 〜２２モル％、９ 〜２０モル％、１１ 〜２２モル％、１２〜２０モル％、または１１〜１７モル％である。
モノマーａ３）はイソフタル酸であり、それは０．９〜４８モル％でコポリアミドａ）に含有される。コポリアミドａ）中のモノマーａ３）の割合の好適な範囲は、コポリアミドａ）に含有される残りのモノマーに依存し、例えば、１６〜４５モル％、２０．２５〜４４モル％、２２〜２６モル％、２２〜２５モル％、２０．２５〜２１．７５モル％、または２０．５〜２１．５モル％である。
モノマーａ４）はテレフタル酸であり、それは任意選択で、コポリアミドａ）に含有され得、その最大割合は２４モル％である。コポリアミドａ）中のモノマーａ４）の割合の好適な範囲は、コポリアミドａ）に含有される残りのモノマーに依存し、例えば、０〜２２．５モル％、０〜２２モル％、２０．２５〜２１．７５モル％、２０．５〜２１．５モル％、または１８〜１９モル％である。
モノマーａ５）はラウリンラクタムであり、それは４〜３５モル％でコポリアミドａ）に含有される。コポリアミドａ）中のモノマーａ５）の割合の好適な範囲は、コポリアミドａ）に含有される残りのモノマーに依存し、例えば、１０〜２０モル％、１２〜１９モル％、１３〜１９モル％、または１４〜１８モル％である。
モノマーａ６）は、モノマーａ１）からａ５）とは異なるモノマーを表し、任意選択でコポリアミドａ）に含有され、その最大割合は３０モル％である。更なるモノマーａ６）は、好ましくは、メタキシリレンジアミン、パラキシリレンジアミン、６〜２２個の炭素原子を有する直鎖または分岐の脂肪族ジアミン、４〜２２個の炭素原子を有する直鎖または分岐の脂肪族ジカルボン酸、６〜２２個の炭素原子を有する脂環式ジカルボン酸、ナフタレンジカルボン酸、３６、４４または５４個の炭素原子を有する二量体脂肪酸、４〜１１個の炭素原子を有するラクタムまたは１３〜１５個の炭素原子を有するラクタム、４〜１５個の炭素原子を有するω−アミノ酸、およびそれらの混合物から成る群から選択される。コポリアミドａ）中のモノマーａ６）の割合の好適な範囲は、選択されたモノマーａ６）のタイプと、更に、コポリアミドａ）に含有される残りのモノマーとに依存し、例えば、０〜１５モル％である。
特に好ましくは、更なるモノマーａ６）は、メタキシリレンジアミン、パラキシリレンジアミン、１，９−ノナンジアミン、１，１０−デカンジアミン、１，１２−ドデカンジアミン、１，１４−テトラデカンジアミン、１，１８−オクタデカンジアミン、１，９−ノナン二酸、１，１０−デカン二酸、１，１２−ドデカン二酸、１，１４−テトラデカン二酸、１，１８−オクタデカン二酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、１，３−シクロヘキサンジカルボン酸、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸、フェニルインダンジカルボン酸、フェニレンジオキシ二酢酸、３６または４４個のＣ原子を有する二量体脂肪酸、カプロラクタム、６または１１個の炭素原子を有するω−アミノ酸、およびそれらの混合物から成る群から選択される。
極めて好ましくは、更なるモノマーａ６）は、１，１０−デカンジアミン、１，１２−ドデカンジアミン、１，１４−テトラデカンジアミン、１，１８−オクタデカンジアミン、１，１０−デカン二酸、１，１２−ドデカン二酸、１，１４−テトラデカン二酸、１，１８−オクタデカン二酸、１，３−シクロヘキサンジカルボン酸、およびそれらの混合物から成る群から選択される。
本発明に係る好適なコポリアミドａ）は、以下のモノマーで構成される。
ａ１）ビス（４−アミノ−３−メチルシクロヘキシル）メタン、ビス（４−アミノシクロヘキシル）メタン、ビス（４−アミノ−３−エチルシクロヘキシル）メタン、ビス（４−アミノ−３，５−ジメチルシクロヘキシル）メタン、２，２−ビス（ｐ−アミノシクロヘキシル）プロパン、およびこれらの混合物から成る群から選択される、５〜４４．５モル％の少なくとも１種のジアミン、
ａ２）０．５〜３０モル％の１，６−ヘキサンジアミン、
ａ３）１６〜４５モル％のイソフタル酸、
ａ４）０〜２２．５モル％のテレフタル酸、
ａ５）１０〜２０モル％のラウリンラクタム、
ａ６）ａ１）からａ５）の０〜１５モル％の種々の更なるモノマー。
イソフタル酸ａ３）のモル含有量は、テレフタル酸ａ４）の含有量に少なくとも等しく、モノマーａ１）からａ６）の合計は、１００モル％になり、全てのジアミンモノマーの合計は、基本的に全てのジカルボン酸モノマーの合計に一致する。
本発明に係る更なる好適なコポリアミドａ）が、以下のモノマーで構成される。
ａ１）ビス（４−アミノ−３−メチルシクロヘキシル）メタン、ビス（４−アミノシクロヘキシル）メタン、ビス（４−アミノ−３，５−ジメチルシクロヘキシル）メタン、およびこれらの混合物から成る群から選択される、１８．５〜３９モル％の少なくとも１種のジアミン、
ａ２）５〜２２モル％の１，６−ヘキサンジアミン、
ａ３）２０．２５〜４４モル％のイソフタル酸、
ａ４）０〜２２モル％のテレフタル酸、
ａ５）１２〜１９モル％のラウリンラクタム。
イソフタル酸ａ３）のモル含有量はテレフタル酸ａ４）の含有量に少なくとも等しく、モノマーａ１）からａ５）の合計は１００モル％になり、全てのジアミンモノマーの合計は、基本的に全てのジカルボン酸モノマーの合計に一致する。
本発明に係る特に好適なコポリアミドａ）が、以下のモノマーで構成される。
ａ１）２２〜３１モル％のビス（４−アミノ−３−メチルシクロヘキシル）メタン、および０．１〜２．０モル％のビス（４−アミノシクロヘキシル）メタン、
ａ２）９〜２０モル％の１，６−ヘキサンジアミン、
ａ３）２０．２５〜２１．７５モル％のイソフタル酸、
ａ４）２０．２５〜２１．７５モル％のテレフタル酸、
ａ５）１３〜１９モル％のラウリンラクタム。
イソフタル酸ａ３）のモル含有量はテレフタル酸ａ４）の含有量に少なくとも等しく、モノマーａ１）からａ５）の合計は１００モル％になり、全てのジアミンモノマーの合計は、基本的に全てのジカルボン酸モノマーの合計に一致する。
本発明に係る更なる特に好適なコポリアミドａ）が、以下のモノマーで構成される。
ａ１）２４〜２９モル％のビス（４−アミノ−３−メチルシクロヘキシル）メタン、および０．５〜１．５モル％のビス（４−アミノシクロヘキシル）メタン、
ａ２）１１〜１７モル％の１，６−ヘキサンジアミン、
ａ３）２０．５〜２１．５モル％のイソフタル酸、
ａ４）２０．５〜２１．５モル％のテレフタル酸、
ａ５）１４〜１８モル％のラウリンラクタム。
イソフタル酸ａ３）のモル含有量はテレフタル酸ａ４）の含有量に少なくとも等しく、モノマーａ１）からａ５）の合計は１００モル％になり、全てのジアミンモノマーの合計は、基本的に全てのジカルボン酸モノマーの合計に一致する。
本発明に係る別の特に好適なコポリアミドａ）が以下のモノマーで構成される。
ａ１）２２〜３０モル％のビス（４−アミノ−３−メチルシクロヘキシル）メタン、
ａ２）１１〜２２モル％の１，６−ヘキサンジアミン、
ａ３）２２〜２６モル％のイソフタル酸、
ａ４）１８〜１９モル％のテレフタル酸、
ａ５）１３〜１９モル％のラウリンラクタム。
モノマーａ１）からａ５）の合計は１００モル％になり、全てのジアミンモノマーの合計は、基本的に全てのジカルボン酸モノマーの合計に一致する。
本発明に係る更なる特に好適なコポリアミドａ）が、以下のモノマーで構成される。
ａ１）２２〜２９モル％のビス（４−アミノ−３−メチルシクロヘキシル）メタン
ａ２）１２〜２０モル％の１，６−ヘキサンジアミン、
ａ３）２２〜２５モル％のイソフタル酸、
ａ４）１８〜１９モル％のテレフタル酸、
ａ５）１４〜１８モル％のラウリンラクタム。
モノマーａ１）からａ５）の合計は１００モル％になり、全てのジアミンモノマーの合計は、基本的に全てのジカルボン酸モノマーの合計に一致する。
非晶質コポリアミドａ）は、その無定形性（ａｍｏｒｐｈｉｃｉｔｙ）ゆえに、ＩＳＯ１１３５７に準拠したＤＳＣ測定において融点を示さない。
［成分ｂ）］
本発明に係るポリアミド成形コンパウンドは、成分（ｂ）として少なくとも１種のガラス充填材を含む。
ガラス充填材（ｂ）は、５〜５０重量％、好ましくは１０〜４０重量％、および特に好ましくは１５〜３０重量％で含有され、これらの量的データは、ポリアミド成形コンパウンドの全質量に関連する。
ガラス充填材（ｂ）について、基本的に任意のガラス組成物が本発明に従って選択され得る。
ガラス充填材は、繊維、粉砕繊維、粒子、薄片、ボール、中空ボール、およびこれらの混合物から成る群、好ましくは、繊維、粒子、薄片、およびそれらの混合物から成る群から選択されるのが好ましい。
ガラス充填材は表面処理され得る。これは適切なサイズまたは接着剤系で行われ得る。この目的のために、脂肪酸ベースの例示的な系では、ろう、シラン、チタン酸塩、ポリアミド、ウレタン、ポリヒドロキシエーテル、エポキシド、ニッケル、それらのそれぞれの組み合わせまたは混合物が使用され得る。好ましくは、ガラス充填材は、アミノシラン、エポキシシラン、ポリアミド、またはそれらの混合物で表面処理される。
成分（ｂ）用の充填材として繊維が選択される場合、ガラス繊維は、カット繊維、エンドレス繊維、およびそれらの混合物から成る群から選択される。繊維は、丸形、オーバル形、楕円形、正方形、または長方形の断面を有する。
ガラス繊維の外見は、引き伸ばされた状態またはらせん状であり得る。
カットガラス繊維は、１〜２５ｍｍ、好ましくは１．５〜２０ｍｍ、特に好ましくは２〜１２ｍｍ、および極めて好ましくは２〜８ｍｍの繊維長を有することが好ましい。
カットガラス繊維は、５〜２０μｍ、好ましくは５〜１５μｍ、および特に好ましくは６〜１２μｍの直径を有することが好ましい。
ガラス繊維がエンドレス繊維（粗糸）として使用される場合、それらは、最大で２０μｍ、好ましくは最大で１８μｍ、特に好ましくは５〜１４μｍの直径を有するのが好ましい。
フラットガラス繊維の場合では、アスペクト比、すなわち、主断面軸の副断面軸に対する比は、１．５〜８、好ましくは２〜６、特に好ましくは３〜５である。
フラットガラス繊維の断面軸は、長さが３〜４０μｍである。好ましくは、副断面軸の長さは、３〜２０μｍ、特に好ましくは４〜１０μｍ、および主断面軸の長さは、６〜４０μｍ、特に好ましくは１２〜３０μｍである。
本発明に係るポリアミド成形コンパウンドを強化するべく、円形（丸形）および非円形（フラット）の断面を有する繊維の混合物もまた使用され得る。
ガラス繊維は、長さ、直径、または断面領域の形状に関係なく、標準タイプのガラス繊維、すなわち、Ａ−ガラス、Ｃ−ガラス、Ｄ−ガラス、Ｅ−ガラス、ＥＣＲ−ガラス、Ｍ−ガラス、Ｒ−ガラス、Ｓ−ガラス、Ｔ−ガラス、およびそれらの混合物から選択され得る。
ガラスボールまたはガラス粒子がガラス充填材ｂ）として選択された場合、ＡＳＴＭ Ｂ８２２に準拠してレーザ回析によって測定されたその平均体積直径（ｄ５０）は、０．３〜１００μｍ、好ましくは５〜８０μｍ、特に好ましくは１７〜７０μｍである。
［成分ｃ）］
ポリアミド成形コンパウンドは、任意選択で、ポリアミド成形コンパウンドの総重量に対し、０〜１５重量％の少なくとも１種の単量体ラクタムおよび／またはポリアミド１２を含み得る。
本発明の一実施形態によると、ポリアミド成形コンパウンド中の成分ｃ）の割合は、ポリアミド成形コンパウンドの総重量に対し、０．１〜１０重量％、好ましくは２〜９重量％、および特に好ましくは３〜７重量％の範囲にある。
本発明の更なる実施形態によると、成分ｃ）による少なくとも１種の単量体ラクタムは、カプロラクタムまたはラウリンラクタムである。
本発明の別の実施形態によると、ポリアミド成形コンパウンドは、ポリアミド成形コンパウンドの総重量に対し、０．１〜１０重量％、好ましくは０．５〜６重量％、および特に好ましくは１．５〜４重量％の単量体型のラウリンラクタムを成分ｃ）として含む。
本発明の更なる実施形態によると、ポリアミド成形コンパウンドは、ポリアミド成形コンパウンドの総重量に対し、０．１〜１０重量％、好ましくは１．５〜６重量％、および特に好ましくは２〜４．５重量％のポリアミド１２を成分ｃ）として含む。
本発明の好適な実施形態によると、ポリアミド成形コンパウンドは、成分ｃ）としてポリアミド１２は含まない。
［成分ｄ）］
ポリアミド成形コンパウンドは、任意選択で０〜１９重量％の添加剤を含み得る。添加剤は、好ましくは０．１〜１５重量％、特に好ましくは０．３〜６重量％、更に好ましくは０．５〜４重量％の含有量で含有され得、これらの量的データは、ポリアミド成形コンパウンドの総重量に関連する。
添加剤（ｄ）として、ポリアミド成形コンパウンドの光学的特性をできるだけ損なわない物質が、本発明に係るポリアミド成形コンパウンドにおいて使用されるのが好ましい。好ましくは、これらの添加剤は、無機および有機安定剤、特に酸化防止剤、オゾン劣化防止剤、光防護剤、ＵＶ安定剤、ＵＶ吸収剤またはＵＶ遮断剤、潤滑剤、着色剤、マーク手段、顔料、カーボンブラック、グラファイト、フォトクロミック剤、帯電防止剤、離型剤、縮合触媒、鎖調節剤、消泡剤、ブロッキング防止手段、光学的光沢剤、ハロゲン含有難燃剤、ハロゲンフリー難燃剤、天然層状ケイ酸塩、合成層状ケイ酸塩、金属顔料、金属薄片、金属被覆粒子、充填材、最大１００ｎｍの粒子サイズを有するナノスケール充填材、およびそれらの混合物から成る群から選択される。
添加剤ｄ）は、本発明に係るコポリアミドの生成中、および／または本発明に係るポリアミド成形コンパウンドの生成中に添加され得る。鎖調節剤、消泡剤、または縮合触媒などの添加剤が、それらの目的に応じて、既にコポリアミドの生成中に添加されるのが好ましい。その一方で、ポリアミド成形コンパウンドの生成中にだけ、無機および有機安定剤、特にオゾン劣化防止剤、光防護剤、ＵＶ安定剤、ＵＶ吸収剤またはＵＶ遮断剤、潤滑剤、着色剤、マーク手段、顔料、フォトクロミック剤、帯電防止剤、離型剤、ブロッキング防止手段、光学的光沢剤、ハロゲン含有難燃剤、ハロゲンフリー難燃剤、天然層状ケイ酸塩、合成層状ケイ酸塩、充填材、最大１００ｎｍの粒子サイズを有するナノスケール充填材などの添加剤を添加するのが好ましい。しかしながら、本発明に係るコポリアミドの生成中および本発明に係るポリアミド成形コンパウンドの生成中の両方において酸化防止剤が添加されるのが好ましい。
特に好ましくは、これらの添加剤は、無機および有機安定剤、特に酸化防止剤、オゾン劣化防止剤、光防護剤、ＵＶ安定剤、ＵＶ吸収剤またはＵＶ遮断剤、潤滑剤、着色剤、マーク手段、顔料、フォトクロミック剤、帯電防止剤、離型剤、縮合触媒、鎖調節剤、消泡剤、ブロッキング防止手段、光学的光沢剤、ハロゲン含有難燃剤、ハロゲンフリー難燃剤、天然層状ケイ酸塩、合成層状ケイ酸塩、充填材、最大１００ｎｍの粒子サイズを有するナノスケール充填材、およびそれらの混合物から成る群から選択される。
極めて好ましくは、これらの添加剤は、無機および有機安定剤、特に酸化防止剤、オゾン劣化防止剤、光防護剤、ＵＶ安定剤、ＵＶ吸収剤またはＵＶ遮断剤、潤滑剤、着色剤、離型剤、縮合触媒、鎖調節剤、消泡剤、光学的光沢剤、およびそれらの混合物から成る群から選択される。
特に好適な有機安定剤は、例えば、Ｎ，Ｎ'−ヘキサン−１，６−ジイルビス（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニルプロピオンアミド））などの立体障害フェノール、および、例えば、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイトなどのヒンダードアリールホスファイト類を含む。
［ポリアミド成形コンパウンド］
本発明の好適な実施形態によると、ポリアミド成形コンパウンドは、上記定義の成分ａ）からｄ）だけから成る。
本発明の更なる好適な実施形態によると、ポリアミド成形コンパウンドは、マスターバッチのキャリア材料としてでさえ、脂肪族ポリアミドは含まない。
本発明の更なる好適な実施形態によると、ポリアミド成形コンパウンドから生成された成形品（６０×６０ｍｍの幅および長さを有する２ｍｍ厚のプレート）についてＡＳＴＭ Ｄ１００３に準拠して測定されたポリアミド成形コンパウンドのヘイズは、更なるポリアミド成形コンパウンドのヘイズより少なくとも１５％、好ましくは少なくとも２０％、および特に好ましくは３０％低い。当該更なるポリアミド成形コンパウンドは、成分ａ）からｄ）および任意選択の更なる成分のタイプおよび量に関して、第１のポリアミド成形コンパウンドに対する差は有さないが、モノマーａ１）からａ６）が単一のコポリアミドを厳密には形成せず、むしろ１または複数種のポリアミドのブレンド、および／またはこれらのモノマーから形成される１または複数種のコポリアミドのブレンドが存在するという点で異なる。
本発明の別の好適な実施形態によると、ポリアミド成形コンパウンドから生成された成形品（６０×６０ｍｍの幅および長さを有する２ｍｍ厚のプレート）についてＡＳＴＭ Ｄ１００３に準拠して測定されたヘイズは、最大で７０％、好ましくは最大で５０％、特に好ましくは最大で４０％、および極めて好ましくは最大で３０％である。
本発明の更なる好適な実施形態が、ポリアミド成形コンパウンドから生成された成形品（６０×６０ｍｍの幅および長さを有する２ｍｍ厚のプレート）についてＡＳＴＭ Ｄ１００３に準拠して測定された光透過率は、少なくとも７５％、好ましくは少なくとも８０％、および特に好ましくは少なくとも８５％であることを提供する。
本発明の別の好適な実施形態によると、ポリアミド成形コンパウンドから生成された成形品（６０×６０ｍｍの幅および長さを有する２ｍｍ厚のプレート）についてＡＳＴＭ Ｄ１００３に準拠して測定されたヘイズは、最大で７０％、好ましくは最大で５０％、特に好ましくは最大で４０％、および極めて好ましくは最大で３０％であり、ポリアミド成形コンパウンドから生成された成形品（６０×６０ｍｍの幅および長さを有する２ｍｍ厚のプレート）についてＡＳＴＭ Ｄ１００３に準拠して測定された光透過率は、少なくとも７５％、好ましくは少なくとも８０％、および特に好ましくは少なくとも８５％である。
本発明に係る好適なポリアミド成形コンパウンドが、
・ポリアミド成形コンパウンド中の成分ａ）の割合は、ポリアミド成形コンパウンドの総重量に対し、５５〜８９．８重量％、好ましくは６５〜８２．５重量％、および特に好ましくは７０〜７８重量％の範囲にあり、および／または、
・ポリアミド成形コンパウンド中の成分ｂ）の割合は、ポリアミド成形コンパウンドの総重量に対し、１０〜４０重量％、好ましくは１５〜３０重量％、および特に好ましくは１８〜２５重量％の範囲にあり、および／または、
・ポリアミド成形コンパウンド中の成分ｃ）の割合は、ポリアミド成形コンパウンドの総重量に対し、０．１〜１０重量％、好ましくは２〜９重量％、および特に好ましくは３〜７重量％の範囲にあり、および／または、
・ポリアミド成形コンパウンド中の成分ｄ）の割合は、ポリアミド成形コンパウンドの総重量に対し、０．１〜１５重量％、好ましくは０．５〜６重量％、および特に好ましくは１〜４重量％の範囲にあることを提供する。
本発明に係る好適なポリアミド成形コンパウンドが、少なくとも８０ＭＰａ、好ましくは少なくとも１００ＭＰａ、および特に好ましくは少なくとも１２０ＭＰａの、ＩＳＯ５２７に準拠して決定された引裂き強度を有する。
本発明に係る更なる好適なポリアミド成形コンパウンドが、少なくとも１．５％、好ましくは少なくとも２．０％、および特に好ましくは少なくとも２．５％の、ＩＳＯ５２７に準拠して決定された破断伸びを有する。
本発明に係る別の好適なポリアミド成形コンパウンドが、少なくとも４，０００ＭＰａ、好ましくは少なくとも５，０００ＭＰａ、および特に好ましくは少なくとも６，０００ＭＰａの、ＩＳＯ５２７に準拠して決定された引張弾性率を有する。
本発明に係る更なる好適なポリアミド成形コンパウンドが、少なくとも２０ｋＪ／ｍ２、好ましくは少なくとも２５ｋＪ／ｍ２、および特に好ましくは少なくとも２８ｋＪ／ｍ２の、ＩＳＯ１７９／２ｅＵに準拠して決定された２３℃におけるシャルピー衝撃強度を有する。
本発明に係る別の好適なポリアミド成形コンパウンドが、少なくとも６．０ｋＪ／ｍ２、好ましくは少なくとも６．５ｋＪ／ｍ２、および特に好ましくは少なくとも７．２ｋＪ／ｍ２の、ＩＳＯ１７９／２ｅＡに準拠して決定された２３℃におけるシャルピーノッチ衝撃強度を有する。
更に、本発明に係る好適なポリアミド成形コンパウンドは、少なくとも８０ＭＰａ、好ましくは少なくとも１００ＭＰａ、および特に好ましくは少なくとも１２０ＭＰａの、ＩＳＯ５２７に準拠して決定された引裂き強度と、少なくとも１．５％、好ましくは少なくとも２．０％、および特に好ましくは少なくとも２．５％の、ＩＳＯ５２７に準拠して決定された破断伸びと、少なくとも４，０００ＭＰａ、好ましくは少なくとも５，０００ＭＰａ、および特に好ましくは少なくとも６，０００ＭＰａの、ＩＳＯ５２７に準拠して決定された引張弾性率と、少なくとも２０ｋＪ／ｍ２、好ましくは少なくとも２５ｋＪ／ｍ２、および特に好ましくは少なくとも２８ｋＪ／ｍ２の、ＩＳＯ１７９／２ｅＵに準拠して決定された２３℃におけるシャルピー衝撃強度と、少なくとも６．０ｋＪ／ｍ２、好ましくは少なくとも６．５ｋＪ／ｍ２、および特に好ましくは少なくとも７．２ｋＪ／ｍ２の、ＩＳＯ１７９／２ｅＡに準拠して決定された２３℃におけるシャルピーノッチ衝撃強度とを有する。
一実施形態によると、本発明に係るポリアミド成形コンパウンドはポリエーテルブロックアミドを含まない。
［ポリアミド成形品］
更に、本発明は、上記定義のポリアミド成形コンパウンドから生産可能な成形品に関する。
これらの成形品は、本発明の好適な実施形態によると、携帯電話の部品、タブレット、電子デバイスのハウジング、車両および家庭における装飾部分、カバー、可視表面、バックライト付き部品、スクリーン、容器、車両のキー、ならびにレジャーおよびアウトドア物品から成る群から選択される。
本発明に係る主題が、後続の実施例に関連してより詳細に説明されるよう意図されている。ここで示される具体的な実施形態に上記主題を限定することは望んでいない。
１ 計測方法
以下の計測方法が本願の範囲内で使用された。
［相対粘度］
相対粘度は、２０℃においてＩＳＯ３０７に準拠して決定された。この目的のために、０．５ｇのポリマー造粒物が１００ｍｌのｍ−クレゾールに量り取られ、相対粘度（ＲＶ）＝ｔ／ｔ０に従ったＲＶの計算が標準の第１１条に準拠して行われた。
［ガラス転移温度（Ｔｇ）、融解熱および融点］
ガラス転移温度および融点の決定は、ＩＳＯ１１３５７に準拠して造粒物に対して行われた。
２０Ｋ／分の加熱速度で２回の加熱のそれぞれの加熱中に、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）が実施された。一回目の加熱後、試料はドライアイス中で急冷された。ガラス転移温度（Ｔｇ）、融解熱、および融点が２回目の加熱中に決定された。
ピーク最大値の温度が融点として示された。ガラス転移温度（Ｔｇ）として示されたガラス転移範囲の平均は、「ハーフハイト（ｈａｌｆ ｈｅｉｇｈｔ）」法に従って決定された。
［ヘイズおよび光透過率］
ヘイズおよび光透過率は、ＣＩＥ ｌｉｇｈｔ ｔｙｐｅ Ｃを有する、Ｂｙｋ Ｇａｒｄｎｅｒ社の「Ｈａｚｅ Ｇａｒｄ ｐｌｕｓ」において、２ｍｍ厚のプレート（幅および長さは６０×６０ｍｍ）について、２３℃でＡＳＴＭ Ｄ１００３に準拠して決定された。光透過率は、光の照射量の％で示された。
［引張弾性率］
引張弾性率は、標準ＩＳＯ／ＣＤ３１６７に準拠して生成されたＩＳＯ引張試験棒、タイプＡ１（１７０×２０／１０×４ｍｍの大きさ）について、１ｍｍ／分の引張速度で２３℃においてＩＳＯ５２７に準拠して決定された。
［引裂き強度および破断伸び］
引裂き強度および破断伸びの決定は、標準ＩＳＯ／ＣＤ３１６７に準拠して生成されたＩＳＯ引張試験棒、タイプＡ１（１７０×２０／１０×４ｍｍの大きさ）について、５ｍｍ／分の引張速度で２３℃においてＩＳＯ５２７に準拠して実施された。
［シャルピーに準拠した衝撃強度］
シャルピーに準拠した衝撃強度の決定は、標準ＩＳＯ／ＣＤ３１６７に準拠して生成されたＩＳＯ試験棒、タイプＢ１（８０×１０×４ｍｍの大きさ）について、２３℃でＩＳＯ１７９／２＊ｅＵ（＊２＝計装化）に準拠して実施された。
［シャルピーに準拠したノッチ衝撃強度］
シャルピーに準拠したノッチ衝撃強度の決定は、標準ＩＳＯ／ＣＤ３１６７に準拠して生成されたＩＳＯ試験棒、タイプＢ１（８０×１０×４ｍｍの大きさ）について、２３℃でＩＳＯ１７９／２＊ｅＡ（＊２＝計装化）に準拠して実施された。
［試験片の生成］
試験片は、直径２５ｍｍの３ゾーンスタンダードスクリューを有する、Ａｒｂｕｒｇ社の射出成形機械、Ｍｏｄｅｌ Ａｌｌｒｏｕｎｄｅｒ ４２０ Ｃ １０００−２５０において生成された。それにより、供給機からノズルへと上昇し低下する２９０／３１０／３００℃のシリンダ温度が使用された。ＩＳＯ引張試験棒およびＩＳＯ試験棒の生成中、型温は８０℃であった。ヘイズおよび光透過率の決定用のプレートの生成のために、研磨された型と型温１２０℃とが使用された。
試験片は乾燥状態で使用された。この目的のために、試験片は、射出成形後、乾燥環境において、すなわち、シリカゲルの上で、室温で少なくとも４８時間貯蔵された。
２ 使用された材料
実施例において使用されたモノマーが表に編纂されている。
表２が、比較例において使用されたポリアミドの概要を与える。
表３は、実施例および比較例において使用された更なる材料を編纂する。
３ 実施例および比較例
３．１ 本発明に係るコポリアミドの概略生成仕様
本発明に係る透明コポリアミドの生成は、受けフラスコおよび反応容器を有する公知の撹拌可能圧力オートクレーブ内でそれ自体公知の方式で行われる。
受けフラスコにおいて、脱イオン水が張られ、モノマーおよび数種の添加剤が加えられる。その後、当該溶液は、窒素ガスで複数回不活性化される。撹拌することにより、均一溶液を得るべく、圧力調整の下、１８０〜２３０℃まで加熱が行われる。この溶液は、こし器を通して反応容器にポンプで注入され、最大で３０ｂａｒの圧力で、反応容器において２６０〜３３０℃の所望の反応温度まで加熱される。バッチは、当該反応温度で２〜４時間にわたり圧力段階において保持される。後続の圧力低減段階において、圧力は１〜２時間以内に大気圧まで低減される。温度はわずかに低下することが可能である。後続の脱気段階において、バッチは、２７０〜３３０℃の温度で、０．５〜２．５時間にわたり大気圧に保持される。ポリマー融体はストランド状に排出され、１５〜８０℃で水槽にて冷却され、造粒される。造粒物は、窒素雰囲気下または真空中で８０〜１２０℃において、０．１重量％より少ない含水量になるまで乾燥される。
重縮合反応を加速させるための適切な触媒は、例えば、Ｈ３ＰＯ２、Ｈ３ＰＯ３、Ｈ３ＰＯ４、それらの塩類または有機誘導体などのリン含有酸である。当該触媒は、ポリアミドに対し、０．０１〜０．５重量％、好ましくは０．０３〜０．１重量％の範囲で加えられる。
脱気中の発泡を回避するための適切な消泡剤は、シリコーンまたはシリコーン誘導体を含む含水１０％エマルジョンであり、ポリアミドに対し、０．０１〜１．０重量％、好ましくは０．０１〜０．１０重量％の量で使用される。
３．２ ポリアミド成形コンパウンドの概略生成仕様
本発明に係るポリアミド成形コンパウンドの生成のために、例えば、単軸もしくは二軸押出機、またはスクリュー混練機などの通常の配合機において、成分ａ）およびｂ）、ならびに場合により成分ｃ）およびｄ）が混合される。それにより、これらの成分は、供給機に、またはそれぞれサイドフィーダに、重量計量はかりによって個々に量り取られるか、またはドライブレンドの形態で供給される。成分ｂ）（ガラス充填材）は、サイドフィーダを介してポリマー融体に量り取られるのが好ましい。
添加剤（成分ｄ）が使用される場合、これらは直接またはマスターバッチ形態で導入され得る。マスターバッチのキャリア材料は、ポリアミドまたはポリオレフィンに関係するのが好ましい。ポリアミドの中でも、成分ａ）、ＰＡ６、ＰＡ１１、ＰＡ１２、ＰＡ６９、ＰＡ６／６９、またはＰＡ６／１２の各ポリアミドが特に適している。
ドライブレンド生成のために、成分ａ）および場合により成分ｂ）からｄ）の乾燥造粒物が密閉容器中で混合される。この混合物は、タンブルミキサ、偏心輪ミキサ、またはタンブル乾燥機を使って、１０〜４０分にわたり均質化される。水分の吸収を回避するべく、これは乾燥保護ガス雰囲気下で行われ得る。
配合は、２５０〜３２０℃の設定されたシリンダ温度で行われる。第１のシリンダの温度は、１００℃より低い温度に調整可能である。ノズルの前にバキュームがかけられ得るか、または大気脱気（ａｔｍｏｓｐｈｅｒｉｃ ｄｅｇａｓｓｉｎｇ）が行われ得る。融体がストランド状に排出され、１０〜８０℃の水槽中で冷却され、その後造粒される。造粒物は窒素雰囲気下または真空中で８０〜１２０℃において、０．１重量％より低い含水量になるまで乾燥される。
本発明に係るポリアミド成形コンパウンドの射出成形による処理は、２５０〜３２０℃のシリンダ温度で行われる。供給機からノズルへと上昇し低下する温度プロファイルが使用可能である。型温は、６０〜１４０℃、好ましくは７０〜１２０℃の温度に調整される。
３．３ 実施例４、５、７、および９において使用されるコポリアミドの生成
引き続き、実施例４、５、７、および９において使用されるＰＡ ６Ｉ／６Ｔ／ＭＡＣＭＩ／ＭＡＣＭＴ／ＰＡＣＭＩ／ＰＡＣＭＴ／１２に関連して、本発明に係るコポリアミドの生成が説明される。
３００ｌの圧力オートクレーブの受けフラスコにおいて、３５ｋｇの脱イオン水が張られ、２５．３４ｋｇのイソフタル酸、２５．３４ｋｇのテレフタル酸、および１８．６２ｋｇのラウリンラクタムを入れかき混ぜた。その後、３１．１０ｋｇのビス（３−メチル−４−アミノシクロヘキシル）メタン（ＭＡＣＭ）、１８．９１ｋｇの１，６−ヘキサンジアミン、１．２０ｋｇのビス（４−アミノシクロヘキシル）メタン（ＰＡＣＭ）、縮合触媒として７２ｇのホスフィン酸（５０重量％の水溶液）、消泡剤として３５ｇの、消泡剤ＲＤの１０重量％のエマルジョン、酸化防止剤として１２ｇのＩｒｇａｎｏｘ１０９８、および最後に鎖調節剤として５２０ｇの安息香酸が加えられた。その後直ちに、次のようにプロセスが行われた。
・１０回不活性化された後、１９０℃までの加熱が行われた。均一溶液は、こし器を通して１９０℃の反応容器にポンプで注入された。
・撹拌することにより、反応容器においてバッチが２９０℃まで加熱され、２０ｂａｒで４時間にわたり圧力段階において保持された。２．５時間以内に、大気圧への圧力低減が行われ、その後、２９０℃で２時間にわたり脱気した。
・ポリマー融体が排出され、水槽（２０℃）中で冷却され、造粒された。造粒物は、真空（３０ｍｂａｒ）中で９０℃において、０．１重量％より低い含水量になるまで乾燥された。
生成物の相対粘度は１．５８であり、ガラス転移温度は１７７℃であった。
３．４ 実施例５、表４のポリアミド成形コンパウンドの生成
コポリアミドａ）、ＰＡ６Ｉ／６Ｔ／ＭＡＣＭＩ／ＭＡＣＭＴ／ＰＡＣＭＩ／ＰＡＣＭＴ／１２の乾燥造粒物（７６．６５重量％、３．３において示されたようにそれらに含有された添加剤を含む）が酸化防止剤１および２（０．２５重量％および０．１重量％）と、およびラウリンラクタム（３重量％）と混合されてドライブレンドが形成された。この混合物（４０ｋｇ）は約２０分にわたりタンブルミキサを使って均質化された。
ポリアミド成形コンパウンドは、Ｗｅｒｎｅｒ＆Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ社製二軸押出機、ｔｙｐｅ ＺＳＫ ２５において生成された。それにより、ドライブレンド（８０重量％）が計量はかりによって供給機に量り取られた。ガラス繊維（２０重量％）−成分ｂ）−は、ノズルの前のサイドフィーダの６つのハウジングユニットによって融体に運び込まれた。
第１のハウジングの温度は７０℃に調整され、残りのハウジングの温度は２９０〜３１０℃に調整された。２００ｒｐｍの回転速度および１５ｋｇ／時のスループットが使用され、ノズルの前の第３ゾーンにおいて窒素流における脱気が行われた。ストランドとして排出されたポリアミド成形コンパウンドは８０℃の水槽中で冷却され、造粒され、得られた造粒物は、３０ｍｂａｒの真空中で９０℃において、０．１重量％より低い含水量になるまで乾燥された。
実施例７、表４のポリアミド成形コンパウンドの生成中、対応してプロセスが行われた。しかしながら、３．８５重量％のポリアミド１２もまたコポリアミドａ）の割合を犠牲にしてドライブレンドに加えられた。
３．５ 結果
以下の表４から表６は、本発明に係る実施例に関し、表７から表１１は比較例を示す。成分ｂ）からｃ）について、それぞれが重量パーセント単位の量的データが表に与えられており、添加剤ｄ）は以下で本文において扱われている。
ポリアミド成形コンパウンドは、ポリアミド成形コンパウンドの総重量が１００重量％になるよう、本発明に係るコポリアミドａ）（表４から表６）で、またはポリアミド１、２、および３の様々なブレンド（表８から表１１）で補充された。表４は、コポリアミド中のポリアミド１およびポリアミド２のモノマーの比を示す行を含み、表５および表６は、それぞれコポリアミド中のポリアミド１およびポリアミド３のモノマーの比を示す行を含む。この比は、ポリアミド１および２、またはポリアミド１および３のブレンドに部分的に関連する比較例とのより容易な比較を可能にするべく示された。しかしながら、上記のようなコポリアミドは、表において示される量のモノマーの変換によって得られた。
表４から表６の実施例１から２２のコポリアミドは、縮合触媒として０．０３重量％のホスフィン酸（ＣＡＳ第６３０３−２１−５、製造業者Ｈｏｎｅｙｗｅｌｌ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ、ドイツ）と、消泡剤として０．０３重量％の消泡剤ＲＤの１０重量％のエマルジョン（ＣＡＳ第９００４−６２−０、製造業者Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ Ｓ：Ａ：、ベルギー）と、酸化防止剤として０．０１重量％のＩｒｇａｎｏｘ１０９８とを含有する。量的データはコポリアミドに関連する。
実施例１から実施例２２のポリアミド成形コンパウンドを形成するためのコポリアミドの配合中、表４から表６に列挙された成分に加え、酸化防止剤として、ポリアミド成形コンパウンドに対し実際には０．２５重量％および０．１重量％でＩｒｇａｎｏｘ１０９８およびＩｒｇａｆｏｓ１６８もまた加えられる。
比較例２９から比較例５４のポリアミド成形コンパウンドは、表８から表１１に列挙された成分に加え、ポリアミド成形コンパウンドに対し、酸化防止剤１として０．２５重量％でＩｒｇａｎｏｘ１０９８を、および酸化防止剤２として０．１重量％でＩｒｇａｆｏｓ１６８をも含有する。
表１２により、コポリアミドａ）の表４から表６において示されたモノマーの割合が、実際にポリアミド１と２とのブレンド比またはポリアミド１と３とのブレンド比に一致することが分かる。
表１２は、第１の部分において、比較例において使用されたポリアミド１、２および３の組成を繰り返し単位ごとにモル％単位で示す。それにより、繰り返し単位６Ｉ、６Ｔ、ＭＡＣＭＩ、ＭＡＣＭＴ、ＰＡＣＭＩ、ＰＡＣＭＴ、および１２は、統計的配列で結合される。
表１２の第２の部分では、対応するコポリアミドにおけるモル％で表された繰り返し単位の割合は、ポリアミド１：ポリアミド２のブレンド比６０：４０から計算される。
表１２の第３の部分は、対応するコポリアミドのモノマー（１，６−ヘキサンジアミン（６）、ビス（４−アミノ−３−メチルシクロヘキシル）メタン（ＭＡＣＭ）、ビス（４−アミノシクロヘキシル）メタン（ＰＡＣＭ）、イソフタル酸（Ｉ）、テレフタル酸（Ｔ）、およびラウリンラクタム（１２））ごとの、モル％で表された繰り返し単位の割合から生じる組成を示す。
表１２の第４および第５の部分は、ポリアミド１：ポリアミド３のブレンド比７０：３０の同様のデータを含む。
４ 結果の考察
表４から表６から、本発明に係る実施例１〜２２による全てのポリアミド成形コンパウンドが、７０％より小さいヘイズと７５％より大きい光透過率とを有することが推定され得る。表７は、ポリアミド１〜３を含むポリアミド成形コンパウンドが、実際には同様に良好な光透過率を有すが、ヘイズは非常に高く、全体にわたって８０％を越えることを示す。表８から表１１は、ポリアミド成形コンパウンド１〜３のブレンドを含むポリアミド成形コンパウンドを示す。比較例２９〜５４によるこれらのポリアミド成形コンパウンドについて、光透過率の小さい値と、同様にヘイズの高い値とが全体にわたって得られている。
例えば、本発明に係る実施例２は、直接比較例２９と比較され得る。実施例２によるコポリアミドは、比較例２９によるポリアミド１と２とのブレンドと同量の同じモノマーを有する。ガラス充填材の含有量およびガラス充填材のタイプも同様に、両方のポリアミド成形コンパウンドにおいて同一である。それにもかかわらず、光透過率の値（ＣＥ２９：４７％に対しＥ２：８１％）およびヘイズの値（Ｅ２：４９％およびＣＥ２９：８８％）は大きく異なる。同様に、実施例３（光透過率：８３％、ヘイズ：４０％）と比較例３０（光透過率：４５％、ヘイズ：９１％）との比較、または、実施例４（光透過率：８３％、ヘイズ：３９％）と比較例３１（光透過率：４１％、ヘイズ：９４％）との比較から、明確な差が生じる。
単一の非晶質コポリアミドを使用することによって、驚くべきことに、低いヘイズに加えて高い光透過率を有しもする、ガラス充填材で強化されたポリアミド成形コンパウンドを得ることが可能である。
更に、例えば表４から、少量のラウリンラクタムおよび／またはポリアミド１２をポリアミド成形コンパウンドに添加することが、同様にポリアミド成形コンパウンドの光学的特性に好ましい影響を及ぼすことが推定され得る。このことは、例えば、実施例４（ポリアミド１２もラウリンラクタムも含まない、光透過率：８３％、ヘイズ：４０％）と実施例５（ラウリンラクタムを含む、光透過率：８３％、ヘイズ：３９％）と実施例６（ポリアミド１２およびラウリンラクタムを含む、光透過率：８５％、ヘイズ：３４％）との比較から推定され得る。

Claims (17)

  1. ａ）以下のモノマー、
    ａ１）ビス(４−アミノ−３−メチルシクロヘキシル)メタン、ビス（４−アミノシクロヘキシル）メタン、ビス（４−アミノ−３−エチルシクロヘキシル）メタン、ビス（４−アミノ−３，５−ジメチルシクロヘキシル）メタン、２，２−ビス（ｐ−アミノシクロヘキシル）プロパン、ビス（４−アミノ−２，３−ジメチルシクロヘキシル）メタン、およびこれらの混合物から成る群から選択される０．１〜４７．９モル％の少なくとも１種のジアミンと、
    ａ２）０．１〜４０モル％の１，６−ヘキサンジアミンと、
    ａ３）９〜４８モル％イソフタル酸と、
    ａ４）０〜２４モル％のテレフタル酸と、
    ａ５）４〜３５モル％のラウリンラクタムと、
    ａ６）ａ１）からａ５）の０〜３０モル％の様々な更なるモノマーと
    で構成される５０〜９５重量％の単一の非晶質コポリアミドであって、
    イソフタル酸ａ３）のモル含有量は、テレフタル酸ａ４）の含有量に少なくとも等しく、
    前記モノマーのａ１）からａ６）の合計は１００モル％になり、
    全てのジアミンモノマーの合計は、基本的に全てのジカルボン酸モノマーの合計に一致する、５０〜９５％重量の単一の非晶質コポリアミド、
    ｂ）５〜５０重量％の少なくとも１種のガラス充填材、
    ｃ）０〜１５重量％の、少なくとも１種の単量体ラクタムおよびポリアミド１２のうち少なくとも１つ、および
    ｄ）０〜１９重量％の添加剤という成分を含み、
    成分ａ）からｄ）の合計は１００重量％になる、
    ポリアミド成形コンパウンド。
  2. 請求項１で定義される前記ポリアミド成形コンパウンドから生成された成形品（６０×６０ｍｍの幅および長さを有する２ｍｍ厚のプレート）についてＡＳＴＭ Ｄ１００３に準拠して測定された前記ポリアミド成形コンパウンドのヘイズは、更なるポリアミド成形コンパウンドのヘイズより少なくとも１５％、好ましくは少なくとも２０％、および特に好ましくは３０％低く、前記更なるポリアミド成形コンパウンドは、１または複数種のポリアミドのブレンド、および、１または複数種のコポリアミドのブレンドのうち少なくとも１つを含み、成分ａ）からｄ）および任意選択の更なる成分のタイプおよび量に関して、請求項１で定義される前記ポリアミド成形コンパウンドに対する差は有さない、
    請求項１に記載のポリアミド成形コンパウンド。
  3. 前記更なるモノマーａ６）は、好ましくは、メタキシリレンジアミン、パラキシリレンジアミン、６〜２２個の炭素原子を有する直鎖または分岐の脂肪族ジアミン、４〜２２個の炭素原子を有する直鎖または分岐の脂肪族ジカルボン酸、６〜２２個の炭素原子を有する脂環式ジカルボン酸、ナフタレンジカルボン酸、３６、４４または５４個の炭素原子を有する二量体脂肪酸、４〜１１個の炭素原子を有するラクタムまたは１３〜１５個の炭素原子を有するラクタム、４〜１５個の炭素原子を有するω−アミノ酸、およびそれらの混合物から成る群から選択される、
    請求項１または２に記載のポリアミド成形コンパウンド。
  4. 前記ポリアミド成形コンパウンドから生成された成形品（６０×６０ｍｍの幅および長さを有する２ｍｍ厚のプレート）についてＡＳＴＭ Ｄ１００３に準拠して測定された透明度は、少なくとも７５％、好ましくは少なくとも８０％、および特に好ましくは少なくとも８５％であること、および
    前記ポリアミド成形コンパウンドから生成された成形品（６０×６０ｍｍの幅および長さを有する２ｍｍ厚のプレート）についてＡＳＴＭ Ｄ１００３に準拠して測定されたヘイズは、最大で７０％、好ましくは最大で５０％、特に好ましくは最大で４０％、および極めて好ましくは最大で３０％であること、
    のうち少なくとも１つを満たす、
    請求項１から３の何れか一項に記載のポリアミド成形コンパウンド。
  5. コポリアミドａ）は、以下のモノマー、
    ａ１）ビス（４−アミノ−３−メチルシクロヘキシル）メタン、ビス（４−アミノシクロヘキシル）メタン、ビス（４−アミノ−３−エチルシクロヘキシル）メタン、ビス（４−アミノ−３，５−ジメチルシクロヘキシル）メタン、２，２−ビス（ｐ−アミノシクロヘキシル）プロパン、およびこれらの混合物から成る群から選択される、５〜４４．５モル％の少なくとも１種のジアミン、
    ａ２）０．５〜３０モル％の１，６−ヘキサンジアミン、
    ａ３）１６〜４５モル％のイソフタル酸、
    ａ４）０〜２２．５モル％のテレフタル酸、
    ａ５）１０〜２０モル％のラウリンラクタム、および
    ａ６）ａ１）からａ５）の０〜１５モル％の種々の更なるモノマーで構成され、
    イソフタル酸ａ３）のモル含有量は、テレフタル酸ａ４）の含有量に少なくとも等しく、
    モノマーａ１）からａ６）の合計は、１００モル％になり、
    全てのジアミンモノマーの合計は、基本的に全てのジカルボン酸モノマーの合計に一致する
    請求項１から４の何れか一項に記載のポリアミド成形コンパウンド。
  6. コポリアミドａ）は、以下のモノマー、
    ａ１）ビス（４−アミノ−３−メチルシクロヘキシル）メタン、ビス（４−アミノシクロヘキシル）メタン、ビス（４−アミノ−３，５−ジメチルシクロヘキシル）メタン、およびこれらの混合物から成る群から選択される、１８．５〜３９モル％の少なくとも１種のジアミン、
    ａ２）５〜２２モル％の１，６−ヘキサンジアミン、
    ａ３）２０．２５〜４４モル％のイソフタル酸、
    ａ４）０〜２２モル％のテレフタル酸、
    ａ５）１２〜１９モル％のラウリンラクタムで構成され、
    特に好ましくは、前記コポリアミドａ）は、以下のモノマー、
    ａ１）２２〜３１モル％のビス（４−アミノ−３−メチルシクロヘキシル）メタン、および０．１〜２．０モル％のビス（４−アミノシクロヘキシル）メタン、
    ａ２）９〜２０モル％の１，６−ヘキサンジアミン、
    ａ３）２０．２５〜２１．７５モル％のイソフタル酸、
    ａ４）２０．２５〜２１．７５モル％のテレフタル酸、
    ａ５）１３〜１９モル％のラウリンラクタムで構成され、
    最も特に好ましくは、前記コポリアミドａ）は、以下のモノマー、
    ａ１）２４〜２９モル％のビス（４−アミノ−３−メチルシクロヘキシル）メタン、および０．５〜１．５モル％のビス（４−アミノシクロヘキシル）メタン、
    ａ２）１１〜１７モル％の１，６−ヘキサンジアミン、
    ａ３）２０．５〜２１．５モル％のイソフタル酸、
    ａ４）２０．５〜２１．５モル％のテレフタル酸、
    ａ５）１４〜１８モル％のラウリンラクタムで構成され、
    イソフタル酸ａ３）のモル含有量はテレフタル酸ａ４）の含有量に少なくとも等しく、
    モノマーａ１）からａ５）の合計は１００モル％になり、
    全てのジアミンモノマーの合計は、基本的に全てのジカルボン酸モノマーの合計に一致する、
    請求項１から５の何れか一項に記載のポリアミド成形コンパウンド。
  7. コポリアミドａ）は、以下のモノマー、
    ａ１）２２〜３０モル％のビス（４−アミノ−３−メチルシクロヘキシル）メタン、
    ａ２）１１〜２２モル％の１，６−ヘキサンジアミン、
    ａ３）２２〜２６モル％のイソフタル酸、
    ａ４）１８〜１９モル％のテレフタル酸、
    ａ５）１３〜１９モル％のラウリンラクタムで構成され、
    好ましくは、前記コポリアミドａ）は、以下のモノマー、
    ａ１）２２〜２９モル％のビス（４−アミノ−３−メチルシクロヘキシル）メタン
    ａ２）１２〜２０モル％の１，６−ヘキサンジアミン、
    ａ３）２２〜２５モル％のイソフタル酸、
    ａ４）１８〜１９モル％のテレフタル酸、
    ａ５）１４〜１８モル％のラウリンラクタムで構成され、
    モノマーａ１）からａ５）の合計は１００モル％になり、
    全てのジアミンモノマーの合計は、基本的に全てのジカルボン酸モノマーの合計に一致する、
    請求項１から５の何れか一項に記載のポリアミド成形コンパウンド。
  8. 前記ポリアミド成形コンパウンドは成分ａ）からｄ）を含む、
    請求項１から７の何れか一項に記載のポリアミド成形コンパウンド。
  9. 成分ｃ）による前記少なくとも１種の単量体ラクタムはカプロラクタムまたはラウリンラクタムであること、
    前記ポリアミド成形コンパウンドは、前記ポリアミド成形コンパウンドの総重量に対し、０．１〜１０重量％、好ましくは、０．５〜６重量％、特に好ましくは、１．５〜４重量％の単量体型のラウリンラクタムを成分ｃ）として含むこと、および
    前記ポリアミド成形コンパウンドは、前記ポリアミド成形コンパウンドの総重量に対し、０．１〜１０重量％、好ましくは１．５〜６重量％、特に好ましくは２〜４．５重量％のポリアミド１２を成分ｃ）として含むこと
    のうち少なくとも１つを満たす、
    請求項１から８の何れか一項に記載のポリアミド成形コンパウンド。
  10. 前記ポリアミド成形コンパウンドは、特に、無機および有機安定剤、特に酸化防止剤、オゾン劣化防止剤、光防護剤、ＵＶ安定剤、ＵＶ吸収剤またはＵＶ遮断剤、潤滑剤、着色剤、マーク手段、顔料、カーボンブラック、グラファイト、フォトクロミック剤、帯電防止剤、離型剤、縮合触媒、鎖調節剤、消泡剤、ブロッキング防止手段、光学的光沢剤、ハロゲン含有難燃剤、ハロゲンフリー難燃剤、天然層状ケイ酸塩、合成層状ケイ酸塩、金属顔料、金属薄片、金属被覆粒子、充填材、最大１００ｎｍの粒子サイズを有するナノスケール充填材、およびそれらの混合物から成る群から選択される少なくとも１種の添加剤を含む、
    請求項１から９の何れか一項に記載のポリアミド成形コンパウンド。
  11. 前記少なくとも１種のガラス充填材ｂ）は、繊維、粉砕繊維、粒子、薄片、ボール、中空ボール、およびこれらの混合物から成る群、好ましくは、繊維、粒子、薄片、およびそれらの混合物から成る群から選択される、
    請求項１から１０の何れか一項に記載のポリアミド成形コンパウンド。
  12. 前記少なくとも１種のガラス充填材ｂ）のガラスタイプは、Ａ−ガラス、Ｃ−ガラス、Ｄ−ガラス、Ｅ−ガラス、ＥＣＲ−ガラス、Ｍ−ガラス、Ｒ−ガラス、Ｓ−ガラス、Ｔ−ガラス、およびそれらの混合物から成る群から選択される、
    請求項１から１１の何れか一項に記載のポリアミド成形コンパウンド。
  13. 前記少なくとも１種のガラス充填材ｂ）の繊維は、カット繊維、エンドレス繊維、およびそれらの混合物から成る群から選択され、
    前記繊維は、丸形、オーバル形、楕円形、正方形、または長方形の断面を有する、
    請求項１から１２の何れか一項に記載のポリアミド成形コンパウンド。
  14. ・前記ポリアミド成形コンパウンド中の成分ａ）の割合は、前記ポリアミド成形コンパウンドの総重量に対し、５５〜８９．８重量％、好ましくは６５〜８２．５重量％、および特に好ましくは７０〜７８重量％の範囲にあること、
    ・前記ポリアミド成形コンパウンド中の成分ｂ）の割合は、前記ポリアミド成形コンパウンドの総重量に対し、１０〜４０重量％、好ましくは１５〜３０重量％、および特に好ましくは１８〜２５重量％の範囲にあること、
    ・前記ポリアミド成形コンパウンド中の成分ｃ）の割合は、前記ポリアミド成形コンパウンドの総重量に対し、０．１〜１０重量％、好ましくは２〜９重量％、および特に好ましくは３〜７重量％の範囲にあること、および、
    ・前記ポリアミド成形コンパウンド中の成分ｄ）の割合は、前記ポリアミド成形コンパウンドの総重量に対し、０．１〜１５重量％、好ましくは０．５〜６重量％、および特に好ましくは１〜４重量％の範囲にあること、
    のうち少なくとも１つを満たす、
    請求項１から１３の何れか一項に記載のポリアミド成形コンパウンド。
  15. 前記ポリアミド成形コンパウンドは、
    ・少なくとも８０ＭＰａ、好ましくは少なくとも１００ＭＰａ、および特に好ましくは少なくとも１２０ＭＰａの、ＩＳＯ５２７に準拠して決定された引裂き強度、
    ・少なくとも１．５％、好ましくは少なくとも２．０％、および特に好ましくは少なくとも２．５％の、ＩＳＯ５２７に準拠して決定された破断伸び、
    ・少なくとも４，０００ＭＰａ、好ましくは少なくとも５，０００ＭＰａ、および特に好ましくは少なくとも６，０００ＭＰａの、ＩＳＯ５２７に準拠して決定された引張弾性率、
    ・少なくとも２０ｋＪ／ｍ２、好ましくは少なくとも２５ｋＪ／ｍ２、および特に好ましくは少なくとも２８ｋＪ／ｍ２の、ＩＳＯ１７９／２ｅＵに準拠して決定された２３℃におけるシャルピー衝撃強度、および、
    ・少なくとも６．０ｋＪ／ｍ２、好ましくは少なくとも６．５ｋＪ／ｍ２、および特に好ましくは少なくとも７．２ｋＪ／ｍ２の、ＩＳＯ１７９／２ｅＡに準拠して決定された２３℃におけるシャルピーノッチ衝撃強度、
    のうち少なくとも１つを有する、
    請求項１から１４の何れか一項に記載のポリアミド成形コンパウンド。
  16. 請求項１から１５の何れか一項に記載のポリアミド成形コンパウンドから生産可能な成形品。
  17. 前記成形品は、携帯電話の部品、タブレット、電子デバイスのハウジング、車両および家庭における装飾部分、カバー、可視表面、バックライト付き部品、スクリーン、容器、車両のキー、ならびにレジャーおよびアウトドア物品から成る群から選択される、
    請求項１６に記載の成形品。
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