JP6701612B1 - 多価金属無機塩含有縮合多環系有機顔料組成物 - Google Patents
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Abstract
優れた分散性と分散安定性を有する縮合多環系有機顔料を提供することにある。より具体的には、印刷インキ用途に使用する際のベースインキの初期粘度、べースインキの経時粘度の何れにおいても実用上十分な粘度が達成された縮合多環系有機顔料を提供することにある。有機顔料粒子の表面状態と印刷インキを構成する成分の相互作用について鋭意検討した結果、縮合多環系有機顔料に対し、多価金属無機塩を用いることで前記課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。
Description
本発明は、印刷インキ、塗料、着色成形品、文具、捺染、静電荷像現像用トナー、液晶表示装置のカラーフィルタ、インクジェット記録用インク、化粧品用など広範な用途に用いることができる縮合多環系有機顔料組成物に関する。
一般に、着色を目的とする有機顔料は微細な粒子からなっている。たとえば、グラビア印刷、フレキソ印刷等の印刷インキや塗料のように、微細な一次粒子の凝集体である顔料を媒体中に分散する場合において、粒子の凝集をほぐすために長時間強い力をかけて分散したり、分散剤を添加したりするなどの工夫がなされている。
中でも、フタロシアニン系顔料、キナクリドン系顔料、ペリレン系顔料などの縮合多環系有機顔料を用いた場合、流動性に係る問題が顕著であり、流動性向上のために各種縮合多環系有機顔料の誘導体の併用が検討されてきた。例えば、フタロシアニン系顔料の誘導体としては、スルホン酸誘導体、スルホンアミド誘導体、ジアルキルアミノアルキル誘導体、フタルイミドアルキル誘導体などが知られている。
しかしながら、このような顔料粒子凝集体の解砕や、顔料誘導体を併用する方法であっても、使用する用途によってはインキが高粘度となったり、保存中のインキの増粘（粘度上昇）による流動性低下が現れる場合があった。
特に、フタロシアニン系顔料、キナクリドン系顔料およびペリレン系顔料を印刷用インキに用いた場合のインキの粘度や、その粘度安定性が課題となっている。インキの増粘はインキ製造時の分散機での分散不良や、装置の停止、印刷物の仕上がりの低下を引き起こすこともあり、解決が希求されている課題である。
このような中、縮合多環系有機顔料であるフタロシアニン系顔料と、特定のスルホン酸誘導体と、アルカリ金属原子と特定のアニオンの塩を併用する方法（特許文献１）が提案されている。
しかしながら、これらの方法であっても実用上十分なインキの粘度上昇の抑制、安定性の向上が達成されない場合があった。より具体的には、従来の方法によっては、印刷インキとして要求される分散性に関する諸特性（（１）ベースインキの初期粘度、（２）べースインキの経時粘度、など。）の何れにおいても実用上十分な粘度が達成されているとは言えない実情がある。ベースインキの粘度が高いと、溶剤やワニスで希釈後の印刷インキの粘度も必然的に高くなり、例えば、版かぶりが生じやすくなるなど印刷適性に悪影響を与え、ひいては印刷物の仕上がりを低下させる。版かぶりを防ぐため、溶剤やワニスで希釈しインキ粘度を下げると、相対的にインキ中の顔料濃度が低下し、十分な印刷濃度が得られないことがある。また、ベースインキは製造後、配送、貯蔵されてから、前記のように溶剤やワニスで希釈されて使用されるため、粘度安定性が低いと、貯蔵後にベースインキの粘度が上昇し、印刷時に予期せぬ版かぶりなどの印刷適性の低下を招く。
前述のような実情を鑑み、本発明が解決しようとする課題は、優れた分散性と分散安定性を有する縮合多環系有機顔料を提供することにある。より具体的には、印刷インキ用途に使用する際の（１）ベースインキの初期粘度、（２）べースインキの経時粘度の何れにおいても実用上十分な印刷適性を付与する粘度が達成された縮合多環系有機顔料を提供することにある。
本発明者らは、実用上十分な上記特性を有する顔料組成物を見出すべく、有機顔料粒子の表面状態と印刷インキを構成する成分の相互作用について鋭意検討した結果、縮合多環系有機顔料に対し、多価金属無機塩を用いることで前記課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。
即ち本発明は、
『項１．縮合多環系有機顔料と、多価金属無機塩 と、を含有することを特徴とする顔料組成物。
項２．さらに、縮合多環系有機顔料が、フタロシアニン系顔料、キナクリドン系顔料およびペリレン系顔料からなる群から選ばれる少なくとも一種である前記項１に記載の顔料組成物。
項３．多価金属無機塩が、硫酸鉄（ＩＩ）、硫酸アルミニウム、硫酸カリウムアルミニウム、硫酸銅（ＩＩ）、塩化鉄（ＩＩ）、塩化鉄（ＩＩＩ）、硫酸亜鉛及び硫酸マグネシウムからなる群から選ばれる少なくとも一種である前記項１又は２に記載の顔料組成物。
項４．質量基準で縮合多環系有機顔料１００部当たり、０．１〜５．０部の多価金属無機塩を含有することを特徴とする前記項１〜３いずれか一項に記載の顔料組成物。
項５．縮合多環系有機顔料の水スラリーに、多価金属無機塩を加えて均一に攪拌することを特徴とする、縮合多環系有機顔料と、多価金属無機塩と、を含有する項１〜４いずれか一項に記載の顔料組成物の製造方法。
項６．項１〜４いずれか一項に記載の顔料組成物を少なくとも含有する着色剤。
項７．項１〜４いずれか一項に記載の顔料組成物とワニスとを含有する印刷インキ。』に関する。
『項１．縮合多環系有機顔料と、多価金属無機塩 と、を含有することを特徴とする顔料組成物。
項２．さらに、縮合多環系有機顔料が、フタロシアニン系顔料、キナクリドン系顔料およびペリレン系顔料からなる群から選ばれる少なくとも一種である前記項１に記載の顔料組成物。
項３．多価金属無機塩が、硫酸鉄（ＩＩ）、硫酸アルミニウム、硫酸カリウムアルミニウム、硫酸銅（ＩＩ）、塩化鉄（ＩＩ）、塩化鉄（ＩＩＩ）、硫酸亜鉛及び硫酸マグネシウムからなる群から選ばれる少なくとも一種である前記項１又は２に記載の顔料組成物。
項４．質量基準で縮合多環系有機顔料１００部当たり、０．１〜５．０部の多価金属無機塩を含有することを特徴とする前記項１〜３いずれか一項に記載の顔料組成物。
項５．縮合多環系有機顔料の水スラリーに、多価金属無機塩を加えて均一に攪拌することを特徴とする、縮合多環系有機顔料と、多価金属無機塩と、を含有する項１〜４いずれか一項に記載の顔料組成物の製造方法。
項６．項１〜４いずれか一項に記載の顔料組成物を少なくとも含有する着色剤。
項７．項１〜４いずれか一項に記載の顔料組成物とワニスとを含有する印刷インキ。』に関する。
本発明の顔料組成物によれば、優れた分散性と分散安定性を有する縮合多環系有機顔料組成物が得られるという格別顕著な効果を奏するものである。より具体的には、縮合多環系有機顔料組成物を印刷インキ用途に使用する際の（１）ベースインキの初期粘度、（２）べースインキの経時粘度の何れにおいても実用上十分な粘度が達成可能である。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明は、縮合多環系有機顔料と、多価金属無機塩と、を含有する顔料組成物である。このような本発明の顔料組成物によれば、印刷インキや塗料として使用した際にも優れた分散性と分散安定性を奏する。
＜縮合多環系有機顔料の説明＞
本発明に用いる縮合多環系有機顔料は、有機顔料の中でもベンゼン環や複素環を持った環状構造の有機顔料を意味する。本発明に用いる縮合多環系有機顔料の例としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：１、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：２、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：４、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：５、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：６、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１６、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１７、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー７５、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー７９、Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン７、Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン３６、Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン５８、Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン５９、Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン６２、Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン６３などのフタロシアニン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット４２、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット５５、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２０２、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２０６、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２０７、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２０９、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ４８、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ４９などのキナクリドン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２３、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１４９、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１７８、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１７９、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１９０、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２２４、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２９、Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック３１、Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック３２などのペリレン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ４３、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１９４などのペリノン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１０９、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１１０、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１７３、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１７９、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ６１、Ｃ．Ｉ．ピグメントブラウン３８などのイソインドリノン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３９、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１８５、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ６６、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ６９、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２６０などのイソインドリン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド８８、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１８１、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２７９、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット３６、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット３８などのチオインジゴ系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド８３、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド８９、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１６８、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１７７、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１８２、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２１６、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２２６、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２５１、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２６３、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー６０、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー２４、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー９９、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１０８、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１２３、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１９９、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット３１、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ４０、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ５１、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット５：１、Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック２０などのアントラキノン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー２３１などのキノフタロン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ７１、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ７３、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ８１、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２５４、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２５５、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２６４、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２７０、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２７２などのジケトピロロピロール系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１１７、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１２９、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１５０、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１５３、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ６５、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ６８、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２５７、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２７１、Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン８、Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン１０などの金属錯体系顔料などが挙げられる。
本発明に用いる縮合多環系有機顔料は、有機顔料の中でもベンゼン環や複素環を持った環状構造の有機顔料を意味する。本発明に用いる縮合多環系有機顔料の例としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：１、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：２、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：４、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：５、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：６、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１６、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１７、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー７５、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー７９、Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン７、Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン３６、Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン５８、Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン５９、Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン６２、Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン６３などのフタロシアニン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット４２、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット５５、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２０２、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２０６、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２０７、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２０９、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ４８、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ４９などのキナクリドン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２３、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１４９、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１７８、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１７９、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１９０、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２２４、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２９、Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック３１、Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック３２などのペリレン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ４３、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１９４などのペリノン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１０９、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１１０、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１７３、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１７９、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ６１、Ｃ．Ｉ．ピグメントブラウン３８などのイソインドリノン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３９、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１８５、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ６６、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ６９、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２６０などのイソインドリン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド８８、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１８１、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２７９、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット３６、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット３８などのチオインジゴ系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド８３、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド８９、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１６８、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１７７、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１８２、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２１６、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２２６、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２５１、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２６３、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー６０、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー２４、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー９９、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１０８、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１２３、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１９９、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット３１、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ４０、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ５１、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット５：１、Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック２０などのアントラキノン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー２３１などのキノフタロン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ７１、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ７３、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ８１、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２５４、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２５５、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２６４、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２７０、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２７２などのジケトピロロピロール系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１１７、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１２９、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１５０、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１５３、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ６５、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ６８、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２５７、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２７１、Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン８、Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン１０などの金属錯体系顔料などが挙げられる。
本発明に用いる縮合多環系有機顔料としては、市販品を用いても良いし、公知慣用の方法で製造して用いても良い。もちろん製造後に適宜公知の処理を加えて用いても良く、例えば、顔料誘導体処理、界面活性剤処理、ロジン処理、樹脂処理を加えて用いても良い。さらに、印刷インキ、塗料、着色成形品、文具、捺染、静電荷像現像用トナー、液晶表示装置のカラーフィルタ、インクジェット記録用インク、化粧品用に顔料粒子サイズや粒子の形態、粒子表面電荷の調整、制御を行っても良い。縮合多環系有機顔料のＢＥＴ法による比表面積は、２０〜１３０ｍ２／ｇの範囲にあるものが好ましい。
＜多価金属無機塩の説明＞
本発明者らは、縮合多環系有機顔料を多価金属無機塩で処理することにより、ニトロセルロース（以下、ＮＣと表記する）アルコール系インキにおいて、ベースインキの初期粘度、経時粘度のいずれにおいても顕著に優れた粘度上昇の抑制効果が得られることを見出した。
本発明者らは、縮合多環系有機顔料を多価金属無機塩で処理することにより、ニトロセルロース（以下、ＮＣと表記する）アルコール系インキにおいて、ベースインキの初期粘度、経時粘度のいずれにおいても顕著に優れた粘度上昇の抑制効果が得られることを見出した。
一般に有機顔料インキは、顔料と溶剤、樹脂、添加剤より構成され、有機顔料はインキ中で分散状態にある。インキ製造時の顔料分散工程を詳しく見ると、顔料粒子の凝集体を溶剤に濡らす過程と、続いて、凝集体を機械的に顔料粒子まで解砕する過程と、再凝集を防ぐため顔料粒子表面に樹脂などを吸着させる分散安定化の過程がある。したがって、顔料の溶剤に対する濡れが速いほど、次の解砕の過程へ移行する時間が短縮されるため、分散は速く進行することになる。また、顔料粒子に対する樹脂の吸着が強ければ、樹脂の立体障害効果により顔料粒子の凝集を防ぐことができる。
ここで、縮合多環系有機顔料の顔料粒子表面は、特別な処理を行わない場合は疎水性である。近年、安全面・環境面の要請から、インキの溶剤としてアルコール系溶媒など親水性の溶媒が用いられるようになった。したがって、疎水性表面の縮合多環系有機顔料との相性が悪いため分散不良が起きやすく、分散直後でもインキは高い粘度となり、また、当然貯蔵後のインキの粘度も高い。
多くの縮合多環系有機顔料は電荷を持たない分子構造であるが、分子内に分極が存在する。よって、顔料分子の負の分極と、金属カチオンの間で相互作用が働き、有機顔料は金属カチオンを吸着することができる。これにより本発明の顔料組成物の顔料粒子表面は金属原子で覆われており、無処理の顔料と比較し粒子表面の親水性が増す。よって、溶剤への濡れ性が増して濡れが速いため、分散が速く進行し、インキの粘度は低く優れたものとなると推測する。
また、ＮＣ樹脂のニトロ基は電荷を持たない中性の官能基であるが、酸素原子に窒素原子上の電子が引かれ、ニトロ基内で分極が生じている。よって、本発明の顔料組成物の顔料粒子上の金属原子とＮＣ樹脂の間で相互作用が発生し、ＮＣ樹脂は吸着しやすくなっている。したがって、樹脂の立体障害効果が強く働き、貯蔵後のインキの粘度は優れたものとなると推測する。
これら金属カチオンによる分散時の効果は、多価金属のとき優れたものとなる。これは、一価の金属よりも多価の方が金属カチオンのクーロン力が強く、親水性溶媒やＮＣ樹脂との相互作用がより強いためと推察する。
ここで、縮合多環系有機顔料の顔料粒子表面は、特別な処理を行わない場合は疎水性である。近年、安全面・環境面の要請から、インキの溶剤としてアルコール系溶媒など親水性の溶媒が用いられるようになった。したがって、疎水性表面の縮合多環系有機顔料との相性が悪いため分散不良が起きやすく、分散直後でもインキは高い粘度となり、また、当然貯蔵後のインキの粘度も高い。
多くの縮合多環系有機顔料は電荷を持たない分子構造であるが、分子内に分極が存在する。よって、顔料分子の負の分極と、金属カチオンの間で相互作用が働き、有機顔料は金属カチオンを吸着することができる。これにより本発明の顔料組成物の顔料粒子表面は金属原子で覆われており、無処理の顔料と比較し粒子表面の親水性が増す。よって、溶剤への濡れ性が増して濡れが速いため、分散が速く進行し、インキの粘度は低く優れたものとなると推測する。
また、ＮＣ樹脂のニトロ基は電荷を持たない中性の官能基であるが、酸素原子に窒素原子上の電子が引かれ、ニトロ基内で分極が生じている。よって、本発明の顔料組成物の顔料粒子上の金属原子とＮＣ樹脂の間で相互作用が発生し、ＮＣ樹脂は吸着しやすくなっている。したがって、樹脂の立体障害効果が強く働き、貯蔵後のインキの粘度は優れたものとなると推測する。
これら金属カチオンによる分散時の効果は、多価金属のとき優れたものとなる。これは、一価の金属よりも多価の方が金属カチオンのクーロン力が強く、親水性溶媒やＮＣ樹脂との相互作用がより強いためと推察する。
本発明に用いる多価金属無機塩は、２価以上の金属カチオンと無機酸アニオンの塩であれば何れも使用することができ、金属カチオンの例としては、Ｂｅ２＋、Ｍｇ２＋、Ｃａ２＋、Ｓｒ２＋、Ｂａ２＋、Ｚｎ２＋、Ａｌ３＋、Ｃｄ２＋、Ｆｅ２＋、Ｆｅ３＋、Ｃｏ２＋、Ｃｒ２＋、Ｃｒ３＋、Ｃｒ４＋、Ｈｇ２＋、Ｃｕ２＋、Ｐｂ２＋、Ｎｉ２＋、Ｍｎ２＋、などが挙げられ、無機酸アニオンの例としては、Ｆ−、Ｃｌ−、Ｂｒ−、Ｉ−、ＮＯ３ −、ＰＯ４ ３−、ＨＰＯ４ ２−、Ｈ２ＰＯ４ −、ＳＯ４ ２−、ＨＳＯ４ −、ＣＯ３ ２−、ＨＣＯ３ −などが挙げられる。
より具体的には、硫酸鉄（ＩＩ）、硫酸アルミニウム、硫酸カリウムアルミニウム、硫酸銅（ＩＩ）、塩化鉄（ＩＩ）、塩化鉄（ＩＩＩ）、硫酸亜鉛、硫酸マグネシウムなどが挙げられる。
なかでも、インキ粘度の低減効果が顕著なことから、硫酸鉄（ＩＩ）、硫酸アルミニウム、硫酸カリウムアルミニウム、硫酸銅（ＩＩ）を用いることが好ましい。
本発明に用いる多価金属無機塩は単独で用いても良いし、必要に応じて併用することもできる。
＜縮合多環系有機顔料と多価金属無機塩との配合量の説明＞
本発明の顔料組成物は、質量基準で縮合多環系有機顔料１００部当たり、０．１〜５．０部の多価金属無機塩を含有することが好ましく、なかでも、インキ粘度の低減効果が顕著なことから、０．３〜３．０部の多価金属無機塩を含有することがより好ましい。
本発明の顔料組成物は、質量基準で縮合多環系有機顔料１００部当たり、０．１〜５．０部の多価金属無機塩を含有することが好ましく、なかでも、インキ粘度の低減効果が顕著なことから、０．３〜３．０部の多価金属無機塩を含有することがより好ましい。
＜縮合多環系有機顔料と多価金属無機塩を含有する顔料組成物の製造方法＞
本発明の顔料組成物の調製方法としては、例えば、以下のような方法が挙げられる。
（Ａ）縮合多環系有機顔料のウエットケーキを水等に懸濁させた顔料スラリーに多価金属無機塩を加えて、均一に攪拌した後、常法に従って濾過、乾燥、粉砕して顔料組成物とする方法。
（Ｂ）縮合多環系有機顔料のウエットケーキを乾燥する前に、多価金属無機塩の水溶液をウエットケーキに噴霧して、常法に従って乾燥、粉砕して顔料組成物とする方法。
（Ｃ）乾燥した縮合多環系有機顔料と、多価金属無機塩とを、磨砕することなく、ナウターミキサー、ヘンシェルミキサー、エアーミックス混合機、ニーダー等の配合機を用いて乾式混合する方法。
（Ｄ）予め各々別個に準備した、縮合多環系有機顔料乾燥顔料と、多価金属無機塩とを、インキ、塗料等に使用するときに同時に加える方法。
（Ｅ）縮合多環系有機顔料のウエットケーキを水等に懸濁させた顔料スラリーに多価金属無機塩を加えて、均一に攪拌した後、スピンフラッシュドライヤーまたはスプレードライヤー等で噴霧、乾燥する方法。
本発明の顔料組成物の調製方法としては、例えば、以下のような方法が挙げられる。
（Ａ）縮合多環系有機顔料のウエットケーキを水等に懸濁させた顔料スラリーに多価金属無機塩を加えて、均一に攪拌した後、常法に従って濾過、乾燥、粉砕して顔料組成物とする方法。
（Ｂ）縮合多環系有機顔料のウエットケーキを乾燥する前に、多価金属無機塩の水溶液をウエットケーキに噴霧して、常法に従って乾燥、粉砕して顔料組成物とする方法。
（Ｃ）乾燥した縮合多環系有機顔料と、多価金属無機塩とを、磨砕することなく、ナウターミキサー、ヘンシェルミキサー、エアーミックス混合機、ニーダー等の配合機を用いて乾式混合する方法。
（Ｄ）予め各々別個に準備した、縮合多環系有機顔料乾燥顔料と、多価金属無機塩とを、インキ、塗料等に使用するときに同時に加える方法。
（Ｅ）縮合多環系有機顔料のウエットケーキを水等に懸濁させた顔料スラリーに多価金属無機塩を加えて、均一に攪拌した後、スピンフラッシュドライヤーまたはスプレードライヤー等で噴霧、乾燥する方法。
前記した顔料組成物の調製方法のなかでも、縮合多環系有機顔料に均一に多価金属無機塩を処理できることや、通常の縮合多環系有機顔料の製造工程の範囲で対応できる観点から、前記（Ａ）の調製方法が好ましい。
なお、本発明の顔料組成物は、本発明の効果に好ましくない影響を与えない限りにおいて、さらに添加剤や分散剤などを含有させ、各用途に適するように調整可能することもできる。
こうして得られた本発明の顔料組成物は、着色機能を必要とするような用途であれば何れにも好適に使用できる。例えば、印刷インキ、塗料、着色成形品、文具、捺染、静電荷像現像用トナー、液晶表示装置のカラーフィルタ、インクジェット記録用インク、化粧品用などの公知慣用の各種用途に使用することができる。
本発明の顔料組成物は、初期粘度、経時粘度に優れた印刷インキを提供できる。印刷インキは、本発明の製造方法で得られた顔料組成物に対して、公知慣用の各種バインダー樹脂、各種溶媒、各種添加剤等を、従来の調製方法に従って混合することにより調製することができる。具体的には、顔料濃度の高いリキッドインキ用ベースインキを調整し、各種バインダー、各種溶媒、各種添加剤等を使用することにより、リキッドインキを調整することができる。
本発明の顔料組成物は、流動性に優れた低粘度のＮＣ樹脂系リキッドインキ用ベースインキの製造が可能であり、グラビア印刷インキやフレキソ印刷インキ用の顔料組成物として好適である。ＮＣ樹脂系リキッドインキ用ベースインキは、ＮＣ樹脂、溶媒、顔料、各種添加剤からなる。このＮＣ樹脂系リキッドインキ用ベースインキに各種バインダー樹脂、溶媒、各種添加剤などを添加して、リキッドインキを製造することができる。バインダー樹脂には、例えば、ＮＣ樹脂、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、溶剤には、例えば、トルエン、キシレンなどの芳香族有機溶剤、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、２−ヘプタノン、３−ヘプタノンなどのケトン系溶剤、酢酸エチル、酢酸ｎ−プロピル、酢酸イソプロピル、酢酸イソブチルなどのエステル系溶剤、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、イソブタノール、ｔ−ブタノールなどのアルコール系溶剤、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノ−ｎ−プロピルエーテル、エチレングリコールモノ−ｉ−プロピルエーテル、エチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル、エチレングリコールモノ−ｉ−ブチルエーテル、エチレングリコールモノ−ｔ−ブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノ−ｎ−プロピルエーテル、プロピレングリコールモノ−ｉ−プロピルエーテル、プロピレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル、プロピレングリコールモノ−ｉ−ブチルエーテル、プロピレングリコールモノ−ｔ−ブチルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、エチレングリコールジ−ｎ−プロピルエーテル、エチレングリコールジ−ｉ−プロピルエーテル、エチレングリコールジ−ｎ−ブチルエーテル、エチレングリコールジ−ｉ−ブチルエーテル、エチレングリコールジ−ｔ−ブチルエーテル、プロピレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールジエチルエーテル、プロピレングリコールジ−ｎ−プロピルエーテル、プロピレングリコールジ−ｉ−プロピルエーテル、プロピレングリコールジ−ｎ−ブチルエーテル、プロピレングリコールジ−ｉ−ブチルエーテル、プロピレングリコールジ−ｔ−ブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノ−ｎ−プロピルエーテル、ジエチレングリコールモノ−ｉ−プロピルエーテル、ジエチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル、ジエチレングリコールモノ−ｉ−ブチルエーテル、ジエチレングリコールモノ−ｔ−ブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジ−ｎ−プロピルエーテル、ジエチレングリコールジ−ｉ−プロピルエーテル、ジエチレングリコールジ−ｎ−ブチルエーテル、ジエチレングリコールジ−ｉ−ブチルエーテル、ジエチレングリコールジ−ｔ−ブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノ−ｎ−プロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノ−ｉ−プロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノ−ｉ−ブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノ−ｔ−ブチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールジエチルエーテル、ジプロピレングリコールジ−ｎ−プロピルエーテル、ジプロピレングリコールジ−ｉ−プロピルエーテル、ジプロピレングリコールジ−ｎ−ブチルエーテル、ジプロピレングリコールジ−ｉ−ブチルエーテル、ジプロピレングリコールジ−ｔ−ブチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテートなどのグリコールエーテル系溶剤などを使用することができる。
本発明の顔料組成物を印刷インキとして用いる場合、上記のようにして調製された本発明の顔料組成物を使用した印刷インキを酢酸エチルやポリウレタン系ワニス、ポリアミド系ワニスに希釈して用いることができる。印刷インキの調製は公知慣用の方法を採用することができる。
本発明の顔料組成物を着色剤として塗料とする場合、塗料として使用される樹脂としては、アクリル樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、フェノール樹脂など様々である。
塗料に使用される溶媒としては、トルエンやキシレン、メトキシベンゼン等の芳香族系溶剤、酢酸エチルや酢酸ブチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート等の酢酸エステル系溶剤、エトキシエチルプロピオネート等のプロピオネート系溶剤、メタノール、エタノール、プロパノール、ｎ−ブタノール、イソブタノール等のアルコール系溶剤、ブチルセロソルブ、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールエチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル等のエーテル系溶剤、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン系溶剤、ヘキサン等の脂肪族炭化水素系溶剤、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、γ−ブチロラクタム、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、アニリン、ピリジン等の窒素化合物系溶剤、γ−ブチロラクトン等のラクトン系溶剤、カルバミン酸メチルとカルバミン酸エチルの４８：５２の混合物のようなカルバミン酸エステル、水等がある。溶媒としては、特にプロピオネート系、アルコール系、エーテル系、ケトン系、窒素化合物系、ラクトン系、水等の極性溶媒で水可溶のものが適している。
また、顔料組成物を、液状樹脂中で分散し又は混合し、塗料用樹脂組成物とする場合に、通常の添加剤類、例えば、分散剤類、充填剤類、塗料補助剤類、乾燥剤類、可塑剤類及び／又は補助顔料を用いることができる。これは、それぞれの成分を、単独又は幾つかを一緒にして、全ての成分を集め、又はそれらの全部を一度に加えることによって、分散又は混合して達成される。
上記顔料組成物を分散する分散機としては、ディスパー、ホモミキサー、ペイントコンディショナー、スキャンデックス、ビーズミル、アトライター、ボールミル、二本ロール、三本ロール、加圧ニーダー等の公知の分散機が挙げられるが、これらに限定されるものではない。本発明の顔料組成物の分散は、これらの分散機にて分散が可能な粘度になるよう、樹脂、溶剤が添加され分散される。分散後の高濃度塗料ベースは固形分５〜２０％であり、これにさらに樹脂、溶剤を混合し塗料として使用に供される。
以下、実施例及び比較例、参考例を用いて本発明を更に詳細に説明する。以下の実施例及び比較例、参考例において特に断りの無い限り、「％」は「質量％」を表すものとする。なお、実施例１−６、１３及び１４は、参考例として記載するものである。
本実施例において、顔料組成物中の金属含有量の測定は蛍光Ｘ線測定により行った。
詳細は以下の通りである。
Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ含有量：蛍光Ｘ線分析装置 Ｅｐｓｉｌｏｎ５（ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ Ｂ．Ｖ．製）により測定した。作製した顔料粉末約１０００ｍｇを用いてサンプル径１９ｍｍの錠剤を作製し、測定に使用した。
Ａｌ、Ｍｇ、Ｎａ含有量：蛍光Ｘ線分析装置 ＺＳＸ１００ｅ（株式会社リガク製）により測定した。作製した顔料粉末約２００ｍｇを用いてサンプル径１３ｍｍの錠剤を作製し、測定に使用した。
顔料のＢＥＴ法による比表面積の測定は、顔料粉末約１００ｍｇを用い、比表面積測定装置 Ｍａｃｓｏｒｂ ＨＭ ｍｏｄｅｌ−１２２０（株式会社ＭＯＵＮＴＥＣＨ製）により測定した。
［参考例１］
Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２３（ＤＩＣ株式会社製、ＢＥＴ法による比表面積：７５ｍ２／ｇ）のウェットケーキ（顔料分６０部）に水を加え、全量で１０００部とし、ステンレスカップ中でホモディスパー ２．５型（プライミクス株式会社製）を用いて３０分解膠した。そこに硫酸鉄（ＩＩ）七水和物（和光純薬工業株式会社製）１．８部を添加し、１時間撹拌した。得られたスラリーをヌッチェろ過し、ろ物を送風乾燥（９８℃、１８時間）、粉砕し、バイオレット２３顔料組成物（Ａ−１）６０部を得た。この顔料組成物中のＦｅ含有量は２４７０ｐｐｍであった。これは硫酸鉄（ＩＩ）七水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２３ １００部当たり１．２部であった。
Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２３（ＤＩＣ株式会社製、ＢＥＴ法による比表面積：７５ｍ２／ｇ）のウェットケーキ（顔料分６０部）に水を加え、全量で１０００部とし、ステンレスカップ中でホモディスパー ２．５型（プライミクス株式会社製）を用いて３０分解膠した。そこに硫酸鉄（ＩＩ）七水和物（和光純薬工業株式会社製）１．８部を添加し、１時間撹拌した。得られたスラリーをヌッチェろ過し、ろ物を送風乾燥（９８℃、１８時間）、粉砕し、バイオレット２３顔料組成物（Ａ−１）６０部を得た。この顔料組成物中のＦｅ含有量は２４７０ｐｐｍであった。これは硫酸鉄（ＩＩ）七水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２３ １００部当たり１．２部であった。
［参考例２］
前記［参考例１］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物添加量を３．６部に変更した以外は同様の操作を行い、バイオレット２３顔料組成物（Ａ−２）６０部を得た。この顔料組成物中のＦｅ含有量は３４８０ｐｐｍであった。これは硫酸鉄（ＩＩ）七水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２３ １００部当たり１．７部であった。
前記［参考例１］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物添加量を３．６部に変更した以外は同様の操作を行い、バイオレット２３顔料組成物（Ａ−２）６０部を得た。この顔料組成物中のＦｅ含有量は３４８０ｐｐｍであった。これは硫酸鉄（ＩＩ）七水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２３ １００部当たり１．７部であった。
［参考例３］
前記［参考例１］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物添加量を５．４部に変更した以外は同様の操作を行い、バイオレット２３顔料組成物（Ａ−３）６０部を得た。この顔料組成物中のＦｅ含有量は４１９０ｐｐｍであった。これは硫酸鉄（ＩＩ）七水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２３ １００部当たり２．１部であった。
前記［参考例１］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物添加量を５．４部に変更した以外は同様の操作を行い、バイオレット２３顔料組成物（Ａ−３）６０部を得た。この顔料組成物中のＦｅ含有量は４１９０ｐｐｍであった。これは硫酸鉄（ＩＩ）七水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２３ １００部当たり２．１部であった。
［参考例４］
前記［参考例１］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物添加量を７．２部に変更した以外は同様の操作を行い、バイオレット２３顔料組成物（Ａ−４）６０部を得た。この顔料組成物中のＦｅ含有量は４７６０ｐｐｍであった。これは硫酸鉄（ＩＩ）七水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２３ １００部当たり２．４部であった。
前記［参考例１］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物添加量を７．２部に変更した以外は同様の操作を行い、バイオレット２３顔料組成物（Ａ−４）６０部を得た。この顔料組成物中のＦｅ含有量は４７６０ｐｐｍであった。これは硫酸鉄（ＩＩ）七水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２３ １００部当たり２．４部であった。
［参考例５］
前記［参考例１］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物を硫酸アルミニウム１４〜１８水和物（和光純薬工業株式会社製）３．６部に変更した以外は同様の操作を行い、バイオレット２３顔料組成物（Ａ−５）６０部を得た。この顔料組成物中のＡｌ含有量は４８４ｐｐｍであった。これは硫酸アルミニウム１６水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２３ １００部当たり０．６部であった。
前記［参考例１］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物を硫酸アルミニウム１４〜１８水和物（和光純薬工業株式会社製）３．６部に変更した以外は同様の操作を行い、バイオレット２３顔料組成物（Ａ−５）６０部を得た。この顔料組成物中のＡｌ含有量は４８４ｐｐｍであった。これは硫酸アルミニウム１６水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２３ １００部当たり０．６部であった。
［参考例６］
前記［参考例１］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物を硫酸アルミニウム１４〜１８水和物（和光純薬工業株式会社製）５．４部に変更した以外は同様の操作を行い、バイオレット２３顔料組成物（Ａ−６）６０部を得た。この顔料組成物中のＡｌ含有量は７５０ｐｐｍであった。これは硫酸アルミニウム１６水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２３ １００部当たり０．９部であった。
前記［参考例１］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物を硫酸アルミニウム１４〜１８水和物（和光純薬工業株式会社製）５．４部に変更した以外は同様の操作を行い、バイオレット２３顔料組成物（Ａ−６）６０部を得た。この顔料組成物中のＡｌ含有量は７５０ｐｐｍであった。これは硫酸アルミニウム１６水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２３ １００部当たり０．９部であった。
［参考例７］
前記［参考例１］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物を硫酸カリウムアルミニウム（和光純薬工業株式会社製）５．４部に変更した以外は同様の操作を行い、バイオレット２３顔料組成物（Ａ−７）６０部を得た。この顔料組成物中のＡｌ含有量は９８１ｐｐｍであった。これは硫酸カリウムアルミニウムの量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２３ １００部当たり１．７部であった。
前記［参考例１］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物を硫酸カリウムアルミニウム（和光純薬工業株式会社製）５．４部に変更した以外は同様の操作を行い、バイオレット２３顔料組成物（Ａ−７）６０部を得た。この顔料組成物中のＡｌ含有量は９８１ｐｐｍであった。これは硫酸カリウムアルミニウムの量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２３ １００部当たり１．７部であった。
［参考例８］
前記［参考例１］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物を硫酸銅（ＩＩ）（和光純薬工業株式会社製）３．６部に変更した以外は同様の操作を行い、バイオレット２３顔料組成物（Ａ−８）６０部を得た。この顔料組成物中のＣｕ含有量は５７１３ｐｐｍであった。これは硫酸銅（ＩＩ）の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２３ １００部当たり１．４部であった。
前記［参考例１］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物を硫酸銅（ＩＩ）（和光純薬工業株式会社製）３．６部に変更した以外は同様の操作を行い、バイオレット２３顔料組成物（Ａ−８）６０部を得た。この顔料組成物中のＣｕ含有量は５７１３ｐｐｍであった。これは硫酸銅（ＩＩ）の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２３ １００部当たり１．４部であった。
［参考例９］
前記［参考例１］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物を硫酸亜鉛七水和物（和光純薬工業株式会社製）３．６部に変更した以外は同様の操作を行い、バイオレット２３顔料組成物（Ａ−９）６０部を得た。この顔料組成物中のＺｎ含有量は５９２３ｐｐｍであった。これは硫酸亜鉛七水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２３ １００部当たり２．６部であった。
前記［参考例１］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物を硫酸亜鉛七水和物（和光純薬工業株式会社製）３．６部に変更した以外は同様の操作を行い、バイオレット２３顔料組成物（Ａ−９）６０部を得た。この顔料組成物中のＺｎ含有量は５９２３ｐｐｍであった。これは硫酸亜鉛七水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２３ １００部当たり２．６部であった。
［参考例１０］
前記［参考例１］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物を硫酸マグネシウム（和光純薬工業株式会社製）３．６部に変更した以外は同様の操作を行い、バイオレット２３顔料組成物（Ａ−１０）６０部を得た。この顔料組成物中のＭｇ含有量は２２９８ｐｐｍであった。これは硫酸マグネシウムの量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２３ １００部当たり１．１部であった。
前記［参考例１］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物を硫酸マグネシウム（和光純薬工業株式会社製）３．６部に変更した以外は同様の操作を行い、バイオレット２３顔料組成物（Ａ−１０）６０部を得た。この顔料組成物中のＭｇ含有量は２２９８ｐｐｍであった。これは硫酸マグネシウムの量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２３ １００部当たり１．１部であった。
［参考例１１］
前記［参考例１］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物を塩化鉄（ＩＩ）（和光純薬工業株式会社製）４．０部に変更した以外は同様の操作を行い、バイオレット２３顔料組成物（Ａ−１１）６０部を得た。この顔料組成物中のＦｅ含有量は６３５９ｐｐｍであった。これは塩化鉄（ＩＩ）の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２３ １００部当たり１．４部であった。
前記［参考例１］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物を塩化鉄（ＩＩ）（和光純薬工業株式会社製）４．０部に変更した以外は同様の操作を行い、バイオレット２３顔料組成物（Ａ−１１）６０部を得た。この顔料組成物中のＦｅ含有量は６３５９ｐｐｍであった。これは塩化鉄（ＩＩ）の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２３ １００部当たり１．４部であった。
［参考例１２］
前記［参考例１］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物を塩化鉄（ＩＩＩ）（和光純薬工業株式会社製）５．４部に変更した以外は同様の操作を行い、バイオレット２３顔料組成物（Ａ−１２）６０部を得た。この顔料組成物中のＦｅ含有量は６８９２ｐｐｍであった。これは塩化鉄（ＩＩＩ）の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２３ １００部当たり２．０部であった。
前記［参考例１］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物を塩化鉄（ＩＩＩ）（和光純薬工業株式会社製）５．４部に変更した以外は同様の操作を行い、バイオレット２３顔料組成物（Ａ−１２）６０部を得た。この顔料組成物中のＦｅ含有量は６８９２ｐｐｍであった。これは塩化鉄（ＩＩＩ）の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２３ １００部当たり２．０部であった。
［参考例１３］
Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２３の乾燥品６０部に、硫酸鉄（ＩＩ）七水和物０．９部を混合、粉砕し、バイオレット２３顔料組成物（Ａ−１３）６０部を得た。この顔料組成物中のＦｅ含有量は２９４１ｐｐｍであった。これは硫酸鉄（ＩＩ）七水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２３ １００部当たり１．５部であった。
Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２３の乾燥品６０部に、硫酸鉄（ＩＩ）七水和物０．９部を混合、粉砕し、バイオレット２３顔料組成物（Ａ−１３）６０部を得た。この顔料組成物中のＦｅ含有量は２９４１ｐｐｍであった。これは硫酸鉄（ＩＩ）七水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２３ １００部当たり１．５部であった。
［参考例１４］
Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２３（ＤＩＣ株式会社製、ＢＥＴ法による比表面積：７５ｍ２／ｇ）のウェットケーキ（顔料分６０部）を、送風乾燥（９８℃、１８時間）、粉砕し、比較バイオレット２３顔料組成物（Ａ’−１）を６０部得た。
Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２３（ＤＩＣ株式会社製、ＢＥＴ法による比表面積：７５ｍ２／ｇ）のウェットケーキ（顔料分６０部）を、送風乾燥（９８℃、１８時間）、粉砕し、比較バイオレット２３顔料組成物（Ａ’−１）を６０部得た。
［参考例１５］
前記［参考例１］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物を硫酸ナトリウム（和光純薬工業株式会社製）５．４部に変更した以外は同様の操作を行い、比較バイオレット２３顔料組成物（Ａ’−２）６０部を得た。この顔料組成物中のＮａ含有量は３２２０ｐｐｍであった。これは硫酸ナトリウムの量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２３ １００部当たり１．０部であった。
前記［参考例１］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物を硫酸ナトリウム（和光純薬工業株式会社製）５．４部に変更した以外は同様の操作を行い、比較バイオレット２３顔料組成物（Ａ’−２）６０部を得た。この顔料組成物中のＮａ含有量は３２２０ｐｐｍであった。これは硫酸ナトリウムの量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２３ １００部当たり１．０部であった。
［実施例１］
Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２（ＤＩＣ株式会社製、ＢＥＴ法による比表面積：７０ｍ２／ｇ）のウェットケーキ（顔料分６０部）に水を加え、全量で１０００部とし、ステンレスカップ中でホモディスパー ２．５型（プライミクス株式会社製）を用いて３０分解膠した。そこに硫酸鉄（ＩＩ）七水和物（和光純薬工業株式会社製）１．８部を添加し、１時間撹拌した。得られたスラリーをヌッチェろ過し、ろ物を送風乾燥（９８℃、１８時間）、粉砕し、レッド１２２顔料組成物（Ｂ−１）６０部を得た。この顔料組成物中のＦｅ含有量は２０９０ｐｐｍであった。これは硫酸鉄（ＩＩ）七水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２ １００部当たり１．０部であった。
Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２（ＤＩＣ株式会社製、ＢＥＴ法による比表面積：７０ｍ２／ｇ）のウェットケーキ（顔料分６０部）に水を加え、全量で１０００部とし、ステンレスカップ中でホモディスパー ２．５型（プライミクス株式会社製）を用いて３０分解膠した。そこに硫酸鉄（ＩＩ）七水和物（和光純薬工業株式会社製）１．８部を添加し、１時間撹拌した。得られたスラリーをヌッチェろ過し、ろ物を送風乾燥（９８℃、１８時間）、粉砕し、レッド１２２顔料組成物（Ｂ−１）６０部を得た。この顔料組成物中のＦｅ含有量は２０９０ｐｐｍであった。これは硫酸鉄（ＩＩ）七水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２ １００部当たり１．０部であった。
［実施例２］
前記［実施例１］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物添加量を３．６部に変更した以外は同様の操作を行い、レッド１２２顔料組成物（Ｂ−２）６０部を得た。この顔料組成物中のＦｅ含有量は３５００ｐｐｍであった。これは硫酸鉄（ＩＩ）七水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２ １００部当たり１．７部であった。
前記［実施例１］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物添加量を３．６部に変更した以外は同様の操作を行い、レッド１２２顔料組成物（Ｂ−２）６０部を得た。この顔料組成物中のＦｅ含有量は３５００ｐｐｍであった。これは硫酸鉄（ＩＩ）七水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２ １００部当たり１．７部であった。
［実施例３］
前記［実施例１］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物添加量を５．４部に変更した以外は同様の操作を行い、レッド１２２顔料組成物（Ｂ−３）６０部を得た。この顔料組成物中のＦｅ含有量は４４７０ｐｐｍであった。これは硫酸鉄（ＩＩ）七水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２ １００部当たり２．２部であった。
前記［実施例１］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物添加量を５．４部に変更した以外は同様の操作を行い、レッド１２２顔料組成物（Ｂ−３）６０部を得た。この顔料組成物中のＦｅ含有量は４４７０ｐｐｍであった。これは硫酸鉄（ＩＩ）七水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２ １００部当たり２．２部であった。
［実施例４］
前記［実施例１］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物を硫酸アルミニウム１４〜１８水和物（和光純薬工業株式会社製）１．８部に変更した以外は同様の操作を行い、レッド１２２顔料組成物（Ｂ−４）６０部を得た。この顔料組成物中のＡｌ含有量は４３３ｐｐｍであった。これは硫酸アルミニウム１６水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２ １００部当たり０．５部であった。
前記［実施例１］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物を硫酸アルミニウム１４〜１８水和物（和光純薬工業株式会社製）１．８部に変更した以外は同様の操作を行い、レッド１２２顔料組成物（Ｂ−４）６０部を得た。この顔料組成物中のＡｌ含有量は４３３ｐｐｍであった。これは硫酸アルミニウム１６水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２ １００部当たり０．５部であった。
［実施例５］
前記［実施例１］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物を硫酸アルミニウム１４〜１８水和物（和光純薬工業株式会社製）３．６部に変更した以外は同様の操作を行い、レッド１２２顔料組成物（Ｂ−５）６０部を得た。この顔料組成物中のＡｌ含有量は４８６ｐｐｍであった。これは硫酸アルミニウム１６水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２ １００部当たり０．６部であった。
前記［実施例１］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物を硫酸アルミニウム１４〜１８水和物（和光純薬工業株式会社製）３．６部に変更した以外は同様の操作を行い、レッド１２２顔料組成物（Ｂ−５）６０部を得た。この顔料組成物中のＡｌ含有量は４８６ｐｐｍであった。これは硫酸アルミニウム１６水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２ １００部当たり０．６部であった。
［実施例６］
前記［実施例１］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物を硫酸アルミニウム１４〜１８水和物（和光純薬工業株式会社製）５．４部に変更した以外は同様の操作を行い、レッド１２２顔料組成物（Ｂ−６）６０部を得た。この顔料組成物中のＡｌ含有量は７４０ｐｐｍであった。これは硫酸アルミニウム１６水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２ １００部当たり０．９部であった。
前記［実施例１］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物を硫酸アルミニウム１４〜１８水和物（和光純薬工業株式会社製）５．４部に変更した以外は同様の操作を行い、レッド１２２顔料組成物（Ｂ−６）６０部を得た。この顔料組成物中のＡｌ含有量は７４０ｐｐｍであった。これは硫酸アルミニウム１６水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２ １００部当たり０．９部であった。
［比較例１］
Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２（ＤＩＣ株式会社製、ＢＥＴ法による比表面積：７０ｍ２／ｇ）のウェットケーキ（顔料分６０部）を、送風乾燥（９８℃、１８時間）、粉砕し、比較レッド１２２顔料組成物（Ｂ’−１）を６０部得た。
Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２（ＤＩＣ株式会社製、ＢＥＴ法による比表面積：７０ｍ２／ｇ）のウェットケーキ（顔料分６０部）を、送風乾燥（９８℃、１８時間）、粉砕し、比較レッド１２２顔料組成物（Ｂ’−１）を６０部得た。
［比較例２］
前記［実施例１］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物を硫酸ナトリウム（和光純薬工業株式会社製）５．４部に変更した以外は同様の操作を行い、比較レッド１２２顔料組成物（Ｂ’−２）６０部を得た。この顔料組成物中のＮａ含有量は２８８０ｐｐｍであった。これは硫酸ナトリウムの量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２ １００部当たり０．９部であった。
前記［実施例１］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物を硫酸ナトリウム（和光純薬工業株式会社製）５．４部に変更した以外は同様の操作を行い、比較レッド１２２顔料組成物（Ｂ’−２）６０部を得た。この顔料組成物中のＮａ含有量は２８８０ｐｐｍであった。これは硫酸ナトリウムの量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２ １００部当たり０．９部であった。
［実施例７］
Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２／バイオレット１９固溶体（ＤＩＣ株式会社製、ＢＥＴ法による比表面積：８０ｍ２／ｇ）のウェットケーキ（顔料分６０部）に水を加え、全量で１０００部とし、ステンレスカップ中でホモディスパー ２．５型（プライミクス株式会社製）を用いて３０分解膠した。そこに硫酸鉄（ＩＩ）七水和物（和光純薬工業株式会社製）１．８部を添加し、１時間撹拌した。得られたスラリーをヌッチェろ過し、ろ物を送風乾燥（９８℃、１８時間）、粉砕し、レッド１２２／バイオレット１９顔料組成物（Ｃ−１）６０部を得た。この顔料組成物中のＦｅ含有量は２０７０ｐｐｍであった。これは硫酸鉄（ＩＩ）七水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２／バイオレット１９固溶体 １００部当たり１．０部であった。
Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２／バイオレット１９固溶体（ＤＩＣ株式会社製、ＢＥＴ法による比表面積：８０ｍ２／ｇ）のウェットケーキ（顔料分６０部）に水を加え、全量で１０００部とし、ステンレスカップ中でホモディスパー ２．５型（プライミクス株式会社製）を用いて３０分解膠した。そこに硫酸鉄（ＩＩ）七水和物（和光純薬工業株式会社製）１．８部を添加し、１時間撹拌した。得られたスラリーをヌッチェろ過し、ろ物を送風乾燥（９８℃、１８時間）、粉砕し、レッド１２２／バイオレット１９顔料組成物（Ｃ−１）６０部を得た。この顔料組成物中のＦｅ含有量は２０７０ｐｐｍであった。これは硫酸鉄（ＩＩ）七水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２／バイオレット１９固溶体 １００部当たり１．０部であった。
［実施例８］
前記［実施例７］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物添加量を３．６部に変更した以外は同様の操作を行い、レッド１２２／バイオレット１９顔料組成物（Ｃ−２）６０部を得た。この顔料組成物中のＦｅ含有量は２９９０ｐｐｍであった。これは硫酸鉄（ＩＩ）七水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２／バイオレット１９固溶体 １００部当たり１．５部であった。
前記［実施例７］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物添加量を３．６部に変更した以外は同様の操作を行い、レッド１２２／バイオレット１９顔料組成物（Ｃ−２）６０部を得た。この顔料組成物中のＦｅ含有量は２９９０ｐｐｍであった。これは硫酸鉄（ＩＩ）七水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２／バイオレット１９固溶体 １００部当たり１．５部であった。
［実施例９］
前記［実施例７］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物添加量を５．４部に変更した以外は同様の操作を行い、レッド１２２／バイオレット１９顔料組成物（Ｃ−３）６０部を得た。この顔料組成物中のＦｅ含有量は４０５０ｐｐｍであった。これは硫酸鉄（ＩＩ）七水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２／バイオレット１９固溶体 １００部当たり２．０部であった。
前記［実施例７］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物添加量を５．４部に変更した以外は同様の操作を行い、レッド１２２／バイオレット１９顔料組成物（Ｃ−３）６０部を得た。この顔料組成物中のＦｅ含有量は４０５０ｐｐｍであった。これは硫酸鉄（ＩＩ）七水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２／バイオレット１９固溶体 １００部当たり２．０部であった。
［実施例１０］
前記［実施例７］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物を硫酸アルミニウム１４〜１８水和物（和光純薬工業株式会社製）１．８部に変更した以外は同様の操作を行い、レッド１２２／バイオレット１９顔料組成物（Ｃ−４）６０部を得た。この顔料組成物中のＡｌ含有量は４１５ｐｐｍであった。これは硫酸アルミニウム１６水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２／バイオレット１９固溶体 １００部当たり０．５部であった。
前記［実施例７］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物を硫酸アルミニウム１４〜１８水和物（和光純薬工業株式会社製）１．８部に変更した以外は同様の操作を行い、レッド１２２／バイオレット１９顔料組成物（Ｃ−４）６０部を得た。この顔料組成物中のＡｌ含有量は４１５ｐｐｍであった。これは硫酸アルミニウム１６水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２／バイオレット１９固溶体 １００部当たり０．５部であった。
［実施例１１］
前記［実施例７］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物を硫酸アルミニウム１４〜１８水和物（和光純薬工業株式会社製）３．６部に変更した以外は同様の操作を行い、レッド１２２／バイオレット１９顔料組成物（Ｃ−５）６０部を得た。この顔料組成物中のＡｌ含有量は５１２ｐｐｍであった。これは硫酸アルミニウム１６水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２／バイオレット１９固溶体 １００部当たり０．６部であった。
前記［実施例７］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物を硫酸アルミニウム１４〜１８水和物（和光純薬工業株式会社製）３．６部に変更した以外は同様の操作を行い、レッド１２２／バイオレット１９顔料組成物（Ｃ−５）６０部を得た。この顔料組成物中のＡｌ含有量は５１２ｐｐｍであった。これは硫酸アルミニウム１６水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２／バイオレット１９固溶体 １００部当たり０．６部であった。
［実施例１２］
前記［実施例７］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物を硫酸アルミニウム１４〜１８水和物（和光純薬工業株式会社製）５．４部に変更した以外は同様の操作を行い、レッド１２２／バイオレット１９顔料組成物（Ｃ−６）６０部を得た。この顔料組成物中のＡｌ含有量は７７０ｐｐｍであった。これは硫酸アルミニウム１６水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２／バイオレット１９固溶体 １００部当たり０．９部であった。
前記［実施例７］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物を硫酸アルミニウム１４〜１８水和物（和光純薬工業株式会社製）５．４部に変更した以外は同様の操作を行い、レッド１２２／バイオレット１９顔料組成物（Ｃ−６）６０部を得た。この顔料組成物中のＡｌ含有量は７７０ｐｐｍであった。これは硫酸アルミニウム１６水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２／バイオレット１９固溶体 １００部当たり０．９部であった。
［比較例３］
Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２／バイオレット１９固溶体（ＤＩＣ株式会社製、ＢＥＴ法による比表面積：８０ｍ２／ｇ）のウェットケーキ（顔料分６０部）を、送風乾燥（９８℃、１８時間）、粉砕し、比較レッド１２２／バイオレット１９顔料組成物（Ｃ’−１）を６０部得た。
Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２／バイオレット１９固溶体（ＤＩＣ株式会社製、ＢＥＴ法による比表面積：８０ｍ２／ｇ）のウェットケーキ（顔料分６０部）を、送風乾燥（９８℃、１８時間）、粉砕し、比較レッド１２２／バイオレット１９顔料組成物（Ｃ’−１）を６０部得た。
［比較例４］
前記［実施例７］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物を硫酸ナトリウム（和光純薬工業株式会社製）５．４部に変更した以外は同様の操作を行い、比較レッド１２２／バイオレット１９顔料組成物（Ｃ’−２）６０部を得た。この顔料組成物中のＮａ含有量は３１５０ｐｐｍであった。これは硫酸ナトリウムの量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２／バイオレット１９固溶体 １００部当たり１．０部であった。
前記［実施例７］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物を硫酸ナトリウム（和光純薬工業株式会社製）５．４部に変更した以外は同様の操作を行い、比較レッド１２２／バイオレット１９顔料組成物（Ｃ’−２）６０部を得た。この顔料組成物中のＮａ含有量は３１５０ｐｐｍであった。これは硫酸ナトリウムの量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２／バイオレット１９固溶体 １００部当たり１．０部であった。
［実施例１３］
Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３（ＤＩＣ株式会社製、ＢＥＴ法による比表面積：７０ｍ２／ｇ）のウェットケーキ（顔料分６０部）に水を加え、全量で１０００部とし、ステンレスカップ中でホモディスパー ２．５型（プライミクス株式会社製）を用いて３０分解膠した。そこに硫酸鉄（ＩＩ）七水和物（和光純薬工業株式会社製）３．６部を添加し、１時間撹拌した。得られたスラリーをヌッチェろ過し、ろ物を送風乾燥（９８℃、１８時間）、粉砕し、ブルー１５：３顔料組成物（Ｄ−１）６０部を得た。この顔料組成物中のＦｅ含有量は３７５０ｐｐｍであった。これは硫酸鉄（ＩＩ）七水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３ １００部当たり１．９部であった。
Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３（ＤＩＣ株式会社製、ＢＥＴ法による比表面積：７０ｍ２／ｇ）のウェットケーキ（顔料分６０部）に水を加え、全量で１０００部とし、ステンレスカップ中でホモディスパー ２．５型（プライミクス株式会社製）を用いて３０分解膠した。そこに硫酸鉄（ＩＩ）七水和物（和光純薬工業株式会社製）３．６部を添加し、１時間撹拌した。得られたスラリーをヌッチェろ過し、ろ物を送風乾燥（９８℃、１８時間）、粉砕し、ブルー１５：３顔料組成物（Ｄ−１）６０部を得た。この顔料組成物中のＦｅ含有量は３７５０ｐｐｍであった。これは硫酸鉄（ＩＩ）七水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３ １００部当たり１．９部であった。
［比較例５］
Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３（ＤＩＣ株式会社製、ＢＥＴ法による比表面積：７０ｍ２／ｇ）のウェットケーキ（顔料分６０部）を、送風乾燥（９８℃、１８時間）、粉砕し、比較ブルー１５：３顔料組成物（Ｄ’−１）を６０部得た。
Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３（ＤＩＣ株式会社製、ＢＥＴ法による比表面積：７０ｍ２／ｇ）のウェットケーキ（顔料分６０部）を、送風乾燥（９８℃、１８時間）、粉砕し、比較ブルー１５：３顔料組成物（Ｄ’−１）を６０部得た。
［比較例６］
前記［実施例１３］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物を硫酸ナトリウム（和光純薬工業株式会社製）５．４部に変更した以外は同様の操作を行い、比較ブルー１５：３顔料組成物（Ｄ’−２）６０部を得た。この顔料組成物中のＮａ含有量は３４７０ｐｐｍであった。これは硫酸ナトリウムの量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３ １００部当たり１．１部であった。
前記［実施例１３］の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物を硫酸ナトリウム（和光純薬工業株式会社製）５．４部に変更した以外は同様の操作を行い、比較ブルー１５：３顔料組成物（Ｄ’−２）６０部を得た。この顔料組成物中のＮａ含有量は３４７０ｐｐｍであった。これは硫酸ナトリウムの量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３ １００部当たり１．１部であった。
［実施例１４］
Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２２４（ＳｕｎＣｈｅｍｉｃａｌ社製、ＢＥＴ法による比表面積：３０ｍ２／ｇ）のウェットケーキ（顔料分６０部）に水を加え、全量で１０００部とし、ステンレスカップ中でホモディスパー ２．５型（プライミクス株式会社製）を用いて３０分解膠した。そこに硫酸鉄（ＩＩ）七水和物（和光純薬工業株式会社製）３．６部を添加し、１時間撹拌した。得られたスラリーをヌッチェろ過し、ろ物を送風乾燥（９８℃、１８時間）、粉砕し、レッド２２４顔料組成物（Ｅ−１）６０部を得た。この顔料組成物中のＦｅ含有量は３３３０ｐｐｍであった。これは硫酸鉄（ＩＩ）七水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２２４ １００部当たり１．７部であった。
Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２２４（ＳｕｎＣｈｅｍｉｃａｌ社製、ＢＥＴ法による比表面積：３０ｍ２／ｇ）のウェットケーキ（顔料分６０部）に水を加え、全量で１０００部とし、ステンレスカップ中でホモディスパー ２．５型（プライミクス株式会社製）を用いて３０分解膠した。そこに硫酸鉄（ＩＩ）七水和物（和光純薬工業株式会社製）３．６部を添加し、１時間撹拌した。得られたスラリーをヌッチェろ過し、ろ物を送風乾燥（９８℃、１８時間）、粉砕し、レッド２２４顔料組成物（Ｅ−１）６０部を得た。この顔料組成物中のＦｅ含有量は３３３０ｐｐｍであった。これは硫酸鉄（ＩＩ）七水和物の量に換算すると、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２２４ １００部当たり１．７部であった。
［比較例７］
Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２２４（ＤＩＣ株式会社製、ＢＥＴ法による比表面積：３０ｍ２／ｇ）のウェットケーキ（顔料分６０部）を、送風乾燥（９８℃、１８時間）、粉砕し、比較レッド２２４顔料組成物（Ｅ’−１）を６０部得た。
Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２２４（ＤＩＣ株式会社製、ＢＥＴ法による比表面積：３０ｍ２／ｇ）のウェットケーキ（顔料分６０部）を、送風乾燥（９８℃、１８時間）、粉砕し、比較レッド２２４顔料組成物（Ｅ’−１）を６０部得た。
［各種インキの作製］
（ＮＣエタノールワニスの作製）
ＮＣ樹脂（窒素分：１０．７〜１２．２、不揮発分７０％、揮発分エタノール）２５０部、エタノール（和光純薬工業株式会社製）４３６．５部、酢酸エチル（和光純薬工業株式会社製）１３．５部を１Ｌポリ瓶に入れペイントシェーカー（株式会社東洋精機製作所製）で２時間分散し、ＮＣエタノールワニスを得た。
（ＮＣエタノールワニスの作製）
ＮＣ樹脂（窒素分：１０．７〜１２．２、不揮発分７０％、揮発分エタノール）２５０部、エタノール（和光純薬工業株式会社製）４３６．５部、酢酸エチル（和光純薬工業株式会社製）１３．５部を１Ｌポリ瓶に入れペイントシェーカー（株式会社東洋精機製作所製）で２時間分散し、ＮＣエタノールワニスを得た。
（ＮＣエタノールベースインキの作製）
前記実施例１〜１４、比較例１〜７、参考例１〜１５で得られた顔料組成物のそれぞれについて、顔料組成物２２部、ＮＣエタノールワニス４０部、エタノール（和光純薬工業株式会社製）３６．９部、酢酸エチル（和光純薬工業株式会社製）１．１部、ＳＡＺビーズ（ジルコニアＹＴＺボール１．２５φ、東京硝子器械株式会社製）１５０部を２００ｍＬガラス瓶に入れ、Ｓｈａｋｅｒ Ｓｋａｎｄｅｘ ＳＫ５５０（Ｆａｓｔ ＆ Ｆｌｕｉｄ Ｍａｎａｇｅｍｅｎｔ Ｂ．Ｖ．Ｃｏｍｐａｎｙ製）にて２時間分散し、ＮＣエタノールベースインキを得た。
前記実施例１〜１４、比較例１〜７、参考例１〜１５で得られた顔料組成物のそれぞれについて、顔料組成物２２部、ＮＣエタノールワニス４０部、エタノール（和光純薬工業株式会社製）３６．９部、酢酸エチル（和光純薬工業株式会社製）１．１部、ＳＡＺビーズ（ジルコニアＹＴＺボール１．２５φ、東京硝子器械株式会社製）１５０部を２００ｍＬガラス瓶に入れ、Ｓｈａｋｅｒ Ｓｋａｎｄｅｘ ＳＫ５５０（Ｆａｓｔ ＆ Ｆｌｕｉｄ Ｍａｎａｇｅｍｅｎｔ Ｂ．Ｖ．Ｃｏｍｐａｎｙ製）にて２時間分散し、ＮＣエタノールベースインキを得た。
［各種インキの粘度測定結果］
（ベースインキ初期粘度）
得られたＮＣエタノールベースインキを２０℃恒温槽で１時間以上静置し、Ｒ８５形粘度計 ＲＢ８５Ｌ（東機産業株式会社製）で粘度計回転数６ｒｐｍでのベースインキ初期粘度を測定した。粘度は低いほど優れる。
（ベースインキ初期粘度）
得られたＮＣエタノールベースインキを２０℃恒温槽で１時間以上静置し、Ｒ８５形粘度計 ＲＢ８５Ｌ（東機産業株式会社製）で粘度計回転数６ｒｐｍでのベースインキ初期粘度を測定した。粘度は低いほど優れる。
（ベースインキ経時粘度）
得られたＮＣエタノールベースインキを室温で２４時間静置し、その後２０℃恒温槽で１時間以上静置してＲ８５形粘度計 ＲＢ８５Ｌ（東機産業株式会社製）で粘度計回転数６ｒｐｍでの粘度を測定した。粘度は低いほど優れる。
得られたＮＣエタノールベースインキを室温で２４時間静置し、その後２０℃恒温槽で１時間以上静置してＲ８５形粘度計 ＲＢ８５Ｌ（東機産業株式会社製）で粘度計回転数６ｒｐｍでの粘度を測定した。粘度は低いほど優れる。
ベースインキ初期粘度およびベースインキ経時粘度の評価結果を、表１〜５に示す。
［バイオレット２３顔料組成物ＮＣエタノールベースインキの粘度測定結果］
［レッド１２２顔料組成物ＮＣエタノールベースインキの粘度測定結果］
［レッド１２２／バイオレット１９顔料組成物ＮＣエタノールベースインキの粘度測定結果］
［ブルー１５：３顔料組成物ＮＣエタノールベースインキの粘度測定結果］
［レッド２２４顔料組成物ＮＣエタノールベースインキの粘度測定結果］
Claims (4)
- Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２／バイオレット１９固溶体と、多価金属無機塩と、を含有し、前記多価金属無機塩が、硫酸鉄（ＩＩ）、硫酸アルミニウム、硫酸カリウムアルミニウム、硫酸銅（ＩＩ）、塩化鉄（ＩＩ）、塩化鉄（ＩＩＩ）、硫酸亜鉛及び硫酸マグネシウムからなる群から選ばれる少なくとも一種であり、質量基準でＣ．Ｉ．ピグメントレッド１２２／バイオレット１９固溶体１００部当たり、０．１〜５．０部の前記多価金属無機塩を含有する印刷インキ用顔料組成物。
- 縮合多環系有機顔料の水スラリーに、多価金属無機塩を加えて均一に攪拌することを特徴とする、縮合多環系有機顔料と、多価金属無機塩と、を含有する請求項１に記載の印刷インキ用顔料組成物の製造方法。
- 請求項１に記載の印刷インキ用顔料組成物を少なくとも含有する着色剤。
- Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２／バイオレット１９固溶体と多価金属無機塩とを含有し、前記多価金属無機塩が、硫酸鉄（ＩＩ）、硫酸アルミニウム、硫酸カリウムアルミニウム、硫酸銅（ＩＩ）、塩化鉄（ＩＩ）、塩化鉄（ＩＩＩ）、硫酸亜鉛及び硫酸マグネシウムからなる群から選ばれる少なくとも一種であり、質量基準でＣ．Ｉ．ピグメントレッド１２２／バイオレット１９固溶体１００部当たり、０．１〜５．０部の前記多価金属無機塩を含有する顔料組成物と、ワニスと、を含有する印刷インキ。
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