JP6700393B2 - セルロースエステルフィルム、偏光板および画像表示装置 - Google Patents
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Description
アルキル基(直鎖アルキル基、分岐アルキル基およびシクロアルキル基を包含する;好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは1〜12、更に好ましくは1〜8のものであり、例えばメチル基、エチル基、イソプロピル基、tert−ブチル基、n−オクチル基、n−デシル基、n−ヘキサデシル基、シクロプロピル基、シクロペンチル、シクロヘキシル基等が挙げられる。)、アルケニル基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは2〜12、更に好ましくは2〜8であり、例えばビニル基、アリル基、2−ブテニル基、3−ペンテニル基等が挙げられる。)、アルキニル基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは2〜12、更に好ましくは2〜8であり、例えばプロパルギル基、3−ペンチニル基等が挙げられる。)、アリール基(好ましくは炭素数6〜30、より好ましくは6〜20、更に好ましくは6〜12であり、例えばフェニル基、ビフェニル基、ナフチル基等が挙げられる。)、アミノ基(好ましくは炭素数0〜20、より好ましくは0〜10、更に好ましくは0〜6であり、例えばアミノ基、メチルアミノ基、ジメチルアミノ基、ジエチルアミノ基、ジベンジルアミノ基等が挙げられる。)、アルコキシ基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは1〜12、更に好ましくは1〜8であり、例えばメトキシ基、エトキシ基、ブトキシ基等が挙げられる。)、アリールオキシ基(好ましくは炭素数6〜20、より好ましくは6〜16、更に好ましくは6〜12であり、例えばフェニルオキシ基、2−ナフチルオキシ基等が挙げられる。)、アシル基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは1〜16、更に好ましくは1〜12であり、例えばアセチル基、ベンゾイル基、ホルミル基、ピバロイル基等が挙げられる。)、アルコキシカルボニル基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは2〜16、更に好ましくは2〜12であり、例えばメトキシカルボニル基、エトキシカルボニル基等が挙げられる。)、アリールオキシカルボニル基(好ましくは炭素数7〜20、より好ましくは7〜16、更に好ましくは7〜10であり、例えばフェニルオキシカルボニル基等が挙げられる。)、アシルオキシ基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは2〜16、更に好ましくは2〜10であり、例えばアセトキシ基、ベンゾイルオキシ基等が挙げられる。)、アシルアミノ基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは2〜16、更に好ましくは2〜10であり、例えばアセチルアミノ基、ベンゾイルアミノ基等が挙げられる。)、アルコキシカルボニルアミノ基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは2〜16、更に好ましくは2〜12であり、例えばメトキシカルボニルアミノ基等が挙げられる。)、アリールオキシカルボニルアミノ基(好ましくは炭素数7〜20、より好ましくは7〜16、更に好ましくは7〜12であり、例えばフェニルオキシカルボニルアミノ基等が挙げられる。)、スルホニルアミノ基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは1〜16、更に好ましくは1〜12であり、例えばメタンスルホニルアミノ基、ベンゼンスルホニルアミノ基等が挙げられる。)、スルファモイル基(好ましくは炭素数0〜20、より好ましくは0〜16、更に好ましくは0〜12であり、例えばスルファモイル基、メチルスルファモイル基、ジメチルスルファモイル基、フェニルスルファモイル基等が挙げられる。)、カルバモイル基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは1〜16、更に好ましくは1〜12であり、例えばカルバモイル基、メチルカルバモイル基、ジエチルカルバモイル基、フェニルカルバモイル基等が挙げられる。)、アルキルチオ基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは1〜16、更に好ましくは1〜12であり、例えばメチルチオ基、エチルチオ基等が挙げられる。)、アリールチオ基(好ましくは炭素数6〜20、より好ましくは6〜16、更に好ましくは6〜12であり、例えばフェニルチオ基等が挙げられる。)、スルホニル基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは1〜16、更に好ましくは1〜12であり、例えばメシル基、トシル基等が挙げられる。)、スルフィニル基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは1〜16、更に好ましくは1〜12であり、例えばメタンスルフィニル基、ベンゼンスルフィニル基等が挙げられる。)、ウレタン基、ウレイド基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは1〜16、更に好ましくは1〜12であり、例えばウレイド基、メチルウレイド基、フェニルウレイド基等が挙げられる。)、リン酸アミド基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは1〜16、更に好ましくは1〜12であり、例えばジエチルリン酸アミド基、フェニルリン酸アミド基等が挙げられる。)、ヒドロキシ基、メルカプト基、ハロゲン原子(例えばフッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子等)、シアノ基、スルホ基、カルボキシ基、ニトロ基、ヒドロキサム酸基、スルフィノ基、ヒドラジノ基、イミノ基、ヘテロ環基(好ましくは炭素数1〜30、より好ましくは1〜12であり、ヘテロ原子としては、例えば窒素原子、酸素原子、硫黄原子、具体的には例えばイミダゾリル基、ピリジル基、キノリル基、フリル基、ピペリジル基、モルホリノ基、ベンゾオキサゾリル基、ベンズイミダゾリル基、ベンズチアゾリル基等が挙げられる。)、およびシリル基(好ましくは、炭素数3〜40、より好ましくは3〜30、更に好ましくは3〜24であり、例えば、トリメチルシリル基、トリフェニルシリル基等が挙げられる)。
これらの置換基は更に置換されてもよい。また、ある基に複数の置換基が置換している場合、複数の置換基は同じでも異なってもよい。また、可能な場合には互いに連結して環を形成してもよい。
本発明の一態様は、一般式Aで表され、かつ1分子中に含まれるメチル基および鎖状のメチレン基からなる群から選択される基の合計数が0〜2個の範囲である化合物を含有するセルロースエステルフィルムに関する。
化合物Aは、一般式Aで表される。ただし、化合物Aの1分子中に含まれるメチル基および鎖状のメチレン基からなる群から選択される基の合計数は、0〜2個の範囲である。本発明および本明細書において、「鎖状のメチレン基」とは、閉環構造の中に含まれるメチレン基以外のメチレン基を意味する。閉環構造と閉環構造とが連結基によって連結された環集合において、閉環構造と閉環構造とを連結する連結基に含まれるメチレン基は、鎖状のメチレン基に包含される。化合物Aの1分子中に含まれる合計数が0〜2個の範囲に規定されるメチル基および鎖状のメチレン基は、置換基を有していてもよく無置換であってもよい。ただし、上記メチル基を置換基し得る置換基には、直鎖アルキル基、分岐アルキル基および鎖状のメチレン基は含まれないものとする。同様に、鎖状のメチレン基を置換し得る置換基には、直鎖アルキル基、分岐アルキル基および鎖状のメチレン基は含まれないものとする。上記メチル基および鎖状のメチレン基を置換し得る置換基の具体例としては、ニトロ基、ハロゲン原子(例えばフッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子等)、カルボキシ基、ヒドロキシ基、アミノ基、シアノ基、シクロアルキル基(好ましくは炭素数3〜15)、アリール基(好ましくは炭素数6〜14)等が挙げられる。化合物Aにメチル基が含まれる場合、このメチル基は無置換のメチル基(−CH3)であることが好ましい。化合物Aに鎖状のメチレン基が含まれる場合、この鎖状のメチレン基は無置換のメチレン基(−CH2−)であることが好ましい。
なお上記化合物が重合体である場合、分子量とは、特記しない限り、重量平均分子量をいうものとする。本発明および本明細書における平均分子量(重量平均分子量または数平均分子量)とは、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC;Gel Permeation Chromatography)により測定された値をポリスチレン換算して求められる値をいうものとする。具体的な測定条件の一例としては、以下の測定条件を挙げることができる。後述の実施例に示す平均分子量は、以下の測定条件下で測定された値をポリスチレン換算して求められた値である。
GPC装置:HLC−8320(東ソー社製)
カラム:TSK gel SuperHZM−H、TSK gel SuperHZ4000、TSK gel SuperHZ2000併用、(東ソー社製、4.6mmID(Inner diameter)×15.0cm)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
以上説明した化合物Aは、既知の方法により合成することができる。化合物Aは、一般式A中のX1とX2との間にカルボニル結合(C=O)を有するカルボニル化合物である。カルボニル化合物は、例えば、日本化学会編「第4版 実験化学講座20 有機合成IIアルコール・アミン」、「第4版 実験化学講座21 有機合成III アルデヒド・ケトン・キノン」、「第4版 実験化学講座22 有機合成IV 酸・アミノ酸・ペプチド」等に記載の方法によって合成することができる。より具体的には、対応するアルコールまたはアミンに対して、酸ハロゲン化物、イソシアネート等の反応剤を作用させることによって目的の化合物を得ることができる。例えば、ウレタン結合を有する化合物は、対応するアルコールとイソシアネートとの反応によって合成することができる。カーボネート結合を有する化合物は、対応するアルコールとハロゲン化蟻酸エステルとの反応によって合成することができる。エステル結合を有する化合物は、対応するアルコールと酸ハロゲン化物との反応によって合成することができる。
ただし以上の方法は例示であって、化合物Aの合成方法としては、文献記載の方法等の既知の方法を何ら制限なく採用できる。
上記セルロースエステルフィルムは、セルロースエステルを含有し、化合物Aを、セルロースエステル100.0質量部に対して、0.1〜50.0質量部含むことが好ましく、0.5〜40.0質量部含むことがより好ましく、1.0〜30.0質量部含むことが更に好ましく、1.0〜15.0質量%がより特に好ましい。化合物Aとして二種以上の化合物を併用する態様については、上記の含有量は二種以上の化合物の合計量をいうものとする。
上記セルロースエステルフィルムは、化合物Aとともにセルロースエステルを含む。セルロースエステルフィルムにおいて、最も多くを占める成分(主成分)がセルロースエステルであることが好ましい。セルロースエステルフィルムのセルロースエステル含有量は、セルロースエステルフィルムのフィルム総質量に対して、例えば50〜95質量%程度であることができる。ただし、上記範囲に限定されるものではない。
上記セルロースエステルフィルムは、化合物Aおよびセルロースエステルに加え、他の添加剤を含んでいてもよい。添加剤としては、公知の可塑剤、有機酸、色素、ポリマー、レターデーション調整剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、マット剤等を例示できる。これらについては、特開2012−155287号公報の段落0062〜0097の記載を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。また、添加剤としては、剥離促進剤、有機酸、多価カルボン酸誘導体等を挙げることもできる。これらについては、国際公開公報WO2015/005398号の段落0212〜0219の記載を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
添加剤の含有量(上記セルロースエステルフィルムが二種以上の添加剤を含有する場合、それらの合計含有量)は、セルロースエステル100.0質量部に対して50.0質量部以下であることが好ましく、30.0質量部以下であることがより好ましい。
好ましい添加剤の1つとしては、可塑剤を挙げることができる。可塑剤の添加により、セルロースエステルフィルムの疎水性を高めることができる。可塑剤の分子量は、添加することによってセルロースエステルフィルムの疎水性をより高める観点からは、3000以下であることが好ましく、1500以下であることがより好ましく、1000以下であることが更に好ましい。また、可塑剤の分子量は、低揮散性の観点からは、例えば300以上であることができ、350以上であることが好ましい。なお重合体の可塑剤については、分子量とは、数平均分子量をいうものとする。
好ましい添加剤の1つとしては、酸化防止剤を挙げることもできる。酸化防止剤については、国際公開公報WO2015/005398号の段落0143〜0165の記載も参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
好ましい添加剤の1つとしては、ラジカル捕捉剤を挙げることもできる。ラジカル捕捉剤については、国際公開公報WO2015/005398号の段落0166〜0199の記載を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
好ましい添加剤の1つとしては、劣化防止剤を挙げることもできる。劣化防止剤については、国際公開公報WO2015/005398号の段落0205〜0206の記載を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
上記セルロースエステルフィルムは、バルビツール酸構造を有する化合物(バルビツール酸化合物)を含有することもできる。バルビツール酸化合物は、この化合物を添加することにより、セルロースエステルフィルムに各種機能を発現させることができる化合物である。例えば、バルビツール酸化合物は、セルロースエステルフィルムの硬度向上に有効である。また、バルビツール酸化合物は、この化合物を含むセルロースエステルフィルムを備えた偏光板の光、熱、湿度等に対する耐久性の改良にも有効である。上記セルロースエステルフィルムに添加可能なバルビツール酸化合物については、例えば国際公開公報WO2015/005398号の段落0029〜0060段落の記載を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
上記セルロースエステルフィルムの製造方法は、特に限定されるものではない。セルロースエステルフィルムの製造方法としては、溶融製膜法または溶液製膜法(ソルベントキャスト法)が好ましく、添加剤の揮散および分解の低減を考慮すると溶液製膜法(ソルベントキャスト法)がより好ましい。ソルベントキャスト法を利用したセルロースエステルフィルムの製造例については、米国特許第2,336,310号、米国特許第2,367,603号、米国特許第2,492,078号、米国特許第2,492,977号、米国特許第2,492,978号、米国特許第2,607,704号、米国特許第2,739,069号および米国特許第2,739,070号の各明細書、英国特許第640731号および英国特許第736892号の各明細書、ならびに特公昭45−4554号、特公昭49−5614号、特開昭60−176834号、特開昭60−203430号および特開昭62−115035号等の各公報を参考にすることができる。また、セルロースエステルフィルムには、延伸処理が施されていてもよい。
溶液製膜法における溶液の流延方法としては、調製された溶液(「ドープ」と呼ばれる。)を加圧ダイから金属支持体上に均一に押し出す方法、金属支持体上に一旦流延されたドープの厚みをブレードにより調節する方法(ドクターブレード法)、逆回転するロールで調節する方法(リバースロールコーター法)等があり、加圧ダイを用いる方法が好ましい。加圧ダイにはコートハンガータイプ、Tダイタイプ等があり、いずれも好ましく用いることができる。また、上記例示した方法以外にも、溶液を流延製膜する従来知られている種々の方法を用いることができ、溶液に含まれる溶媒の沸点等の違いを考慮して各種製膜条件を設定することができる。
セルロースエステルフィルムの製膜においては、共流延法、逐次流延法、塗布法等の積層流延法を用いることもできる。中でも共流延法(「同時多層流延法」ともいう。)を用いることが、安定製造および生産コスト低減の観点から好ましい。
セルロースエステルフィルムを共流延法または逐次流延法により製造する場合には、まず、各層用のセルロースエステル溶液(ドープ)を調製する。共流延法(同時多層流延法)は、流延用支持体(バンドまたはドラム)の上に、各層(2層または3層以上)各々の流延用ドープを流延ダイから押出して、各層同時に流延して流延膜を形成し、適当な時期に支持体から剥ぎ取って、乾燥しフィルムを成形する流延法である。流延ダイは、各々の流延用ドープを別のスリット等から同時に押出すことができる。例えば、流延ダイを用いて、流延用支持体の上に、同じ組成または異なる組成の2種のスキン層(表層)用ドープとコア層用ドープとを同時に押出して流延し流延膜を形成することができる。図1は、共流延法に用いる流延ダイの一例を示す模式図である。ドープを流延する際は、図1に示すように、走行する流延用支持体(バンド)85の上に、流延ダイ89からドープを、形成される流延膜70がスキン層A/コア層/スキン層Bの3層構成になるように共流延(同時多層流延)することができる。なおコア層とは、3層構成の流延膜において中心部に位置する層のことをいい、スキン層Aおよびスキン層Bとは3層構造の流延膜においてコア層より外側に位置する層のことをいう。スキン層Aは支持体とは反対側、スキン層Bは支持体側に位置する。
セルロースエステルフィルムの製造方法は、製膜工程後に延伸工程を含むこともできる。セルロースエステルフィルムの延伸方向は、セルロースエステルフィルム搬送方向(MD(Machine Direction)方向)と搬送方向に直交する方向(TD(Transverse Direction)方向)のいずれでも好ましい。セルロースエステルフィルムの延伸方向は、セルロースエステルフィルム搬送方向に直交する方向(TD方向)であることが、後に続くセルロースエステルフィルムを用いた偏光板加工プロセスの観点から特に好ましい。なお、2段階以上に分けて複数回の延伸処理を行ってもよい。
(セルロースエステルフィルムの厚み)
セルロースエステルフィルムの厚みは、用途に応じ適宜定めることができ、例えば、5〜100μmである。5μm以上とすることにより、ウェブ状のフィルムを作製する際のハンドリング性が向上し好ましい。また、100μm以下とすることにより、湿度変化に対応しやすく、光学特性を維持しやすくなる。セルロースエステルフィルムの厚みは、8〜80μmがより好ましく、10〜70μmが更に好ましい。
また、セルロースエステルフィルムが3層以上の積層構造を有する場合、コア層の厚みは3〜70μmが好ましく、5〜60μmがより好ましい。また、セルロースエステルフィルムがスキン層A/コア層/スキン層Bを有する3層構造の場合、スキン層Aおよびスキン層Bの厚みは、それぞれ0.5〜20μmが好ましく、0.5〜10μmがより好ましく、0.5〜3μmが更に好ましい。
セルロースエステルフィルムの幅は、700〜3000mmであることが好ましく、1000〜2800mmであることがより好ましく、1300〜2500mmであることが更に好ましい。
セルロースエステルフィルムは、鹸化処理(アルカリ鹸化処理)することによりポリビニルアルコールのような偏光子の材料との密着性を付与して偏光板保護フィルムとして用いることができる。
鹸化処理の方法としては、例えば、特開2007−86748号公報の段落0211〜0212に記載される方法を用いることができる。
(偏光板の構成)
本発明の一態様にかかる偏光板は、上記セルロースエステルフィルムと偏光子とを含む。
一態様では、偏光板は、偏光子と、その片面を保護する一枚またはその両面を保護する二枚の偏光板保護フィルムとを含み、上記セルロースエステルフィルムを少なくとも一枚、偏光板保護フィルムとして有することができる。
例えば、画像表示装置の一態様である液晶表示装置は、通常、視認側偏光板とバックライト側偏光板との間に、液晶セルが配置された構成を有する。視認側偏光板およびバックライト側偏光板において、偏光板と液晶セルとの間に位置する偏光板保護フィルムを、インナー側保護フィルム、インナー側とは反対側に位置する保護フィルムをアウター側保護フィルムと呼ぶと、上記セルロースエステルフィルムは、視認側偏光板のインナー側、アウター側、バックライト側偏光板のインナー側、アウター側のいずれの保護フィルムとしても用いることができる。
したがって、一態様では、液晶表示装置に、上記セルロースエステルフィルムが、偏光子の液晶セルと対向する面とは反対側の面上に位置するアウター側偏光板保護フィルムとして含まれる。
また、他の一態様では、液晶表示装置に、上記セルロースエステルフィルムが、偏光子と液晶セルとの間に位置するインナー側偏光板保護フィルムとして含まれる。
上記セルロースエステルフィルムは、外部雰囲気から偏光子に到達する水分を低減する作用を奏することができると本発明者は推察しているため、かかる作用を効果的に発揮する観点からは、視認側偏光板の保護フィルムとして含まれることが好ましく、視認側偏光板のアウター側保護フィルムとして含まれることがより好ましい。
ここで、実質的に平行、直交または45°であるとは、厳密な方向または角度からのずれが5°以内であることをいい、1°以内であることが好ましく、0.5°以内であることがより好ましい。ずれが1°以内であれば、偏光板クロスニコル下での偏光度性能が低下しにくく、光抜けが生じにくく好ましい。
上記偏光板は、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、画像表示装置の視認性向上のための反射防止フィルム、輝度向上フィルム、ハードコート層、前方散乱層、アンチグレア(防眩)層等の機能層を有する光学フィルムと複合した機能化偏光板として用いることもできる。これらの詳細については、特開2012−082235号公報の段落0229〜0242、段落0249〜0250、特開2012−215812号公報の段落0086〜0103等の記載を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
セルロースエステルフィルム上には、所望によりハードコート層を設けることもできる。例えば、硬化性組成物をセルロースエステルフィルム上に塗布し、硬化させることによって、セルロースエステルフィルム上にハードコート層を形成することができる。ハードコート層にフィラー、添加剤等を加えることにより、機械的、電気的、光学的、物理的、および/または化学的な性能(例えば撥水性、撥油性等)をハードコート層に付与することもできる。ハードコート層の厚みは、0.1〜6μmの範囲であることが好ましく、3〜6μmの範囲であることがより好ましい。このような範囲の厚みを有するハードコート層を有することで、脆性改善、カール抑制等の物性改善、軽量化および製造コスト低減がなされたハードコート層を含む偏光板を得ることができる。
本発明の一態様にかかる画像表示装置は、本発明の一態様にかかる偏光板を少なくとも1枚含む。画像表示装置の一態様は、液晶表示装置である。液晶表示装置の詳細については、特開2012−082235号公報の段落0251〜0260の記載を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。上記偏光板は、視認側偏光板およびバックライト側偏光板のいずれの偏光板としても用いることができる。一態様では、少なくとも視認側偏光板として、上記偏光板を用いることが好ましい。
合成したすべての化合物の同定は、1H−NMR(300MHz)を用いて行った。
一例として、下記合成例で合成された例示化合物1の1H−NMRスペクトルを図2に示す。
<例示化合物1〜4、6〜17、X−1〜X−5の合成>
500mlの三口フラスコ中で、1,3,5−アダマンタントリオール15.0gをメチルエチルケトン100mlに溶解させた後、ジオクチル錫触媒(日東化成社製ネオスタンU−830)0.28gの存在下、液温を60℃に昇温してから反応剤としてフェニルイソシアネート30.6gを1時間かけて滴下した。その後、液温80℃で8時間攪拌した後、液温を60℃としてからメタノール2mlを加え室温まで冷却した。この反応液を濃縮し、得られた固体をカラムクロマトグラフィーで精製することにより化合物1を28.7g(収率65%)得た。
例示化合物2〜4、6〜17、および比較化合物X−1〜X−5は、それぞれ以下の表に示すアルコールまたはアミンと反応剤とを表に記載の仕込み時の当量で用いた点以外、例示化合物1の合成と同様の合成方法にて合成した。各化合物の合成に用いたアルコールまたはアミンと反応剤の仕込み時の当量は、以下の表に示す値となるようにした。以下の表中、「生成物」の欄に記載されている番号は、例示化合物の番号または比較化合物の番号である。
例示化合物5を、J.Org.Chem, 1994, 59, 3695に記載の方法により合成した。
<セルロースエステルフィルム(セルロースアシレートフィルム)の製造>
(セルロースエステル溶液の調製)
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、攪拌して各成分を溶解し、更に液温90℃で約10分間加熱した後、平均孔径34μmのろ紙および平均孔径10μmの焼結金属フィルターで順次ろ過し、セルロースエステル溶液Iを調製した。
セルロースアシレート(置換度2.88、数平均分子量163000)・・・100.0質量部
下記表2に記載の化合物・・・下記表2参照
重縮合エステル可塑剤S3・・・3.0質量部
メチレンクロライド・・・451.0質量部
メタノール・・・39.0質量部
次に上記方法で作製したセルロースエステル溶液を含む下記組成物を分散機に投入し、マット剤分散液を調製した。
―マット剤分散液の組成―
マット剤(日本アエロジル社製アエロジル(登録商標)R972)・・・0.2質量部
メチレンクロライド・・・72.4質量部
メタノール・・・10.8質量部
セルロースエステル溶液I・・・10.3質量部
上記セルロースエステル溶液Iを100.0質量部、上記マット剤分散液をセルロースエステルに対してマット剤が0.2質量部となる量で混合し、製膜用ドープを調製した。
調製した製膜用ドープを、バンド流延機を用いて流延した。なお、バンドはステンレス鋼材(SUS;Steel Special Use Stainless)製であった。
上記流延により得られたウェブ(フィルム)を、バンドから剥離後、クリップでウェブの両端を留め搬送するテンター装置を用いてテンター装置内(装置内温度:100℃)にて、20分間乾燥した。
その後、更に乾燥温度120℃で乾燥ゾーン中を搬送させ、ウェブを乾燥させた。
こうして、膜厚60μmのセルロースエステルフィルムを得た。
(偏光板保護フィルムの鹸化処理)
実施例および比較例の各セルロースエステルフィルムを、2.3mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液(液温55℃)に3分間浸漬した。室温の水洗浴槽中で洗浄し、液温30℃で0.05mol/Lの硫酸を用いて中和した。再度、室温の水洗浴槽中で洗浄し、更に100℃の温風で乾燥させた。このようにして、セルロースエステルフィルムの鹸化処理を行った。
厚さ75μmの長尺ポリビニルアルコールフィルム(クラレ社製9X75RS)をガイドロールにて連続搬送した。連続搬送したフィルムを30℃の水浴中に浸漬させて1.5倍に膨潤させ、かつ2倍の延伸倍率で延伸処理した。その後、上記ポリビニルアルコールフィルムをヨウ素とヨウ化カリウム配合の染色浴(液温30℃)に浸漬して染色処理(ヨウ素染色)するとともに3倍の延伸倍率で延伸処理し、次いでそれをホウ酸とヨウ化カリウムを添加した酸性浴(液温60℃)中で架橋処理するとともに6.5倍の延伸倍率で延伸処理した。その後、このようにしてヨウ素染色したポリビニルアルコールフィルムを雰囲気温度50℃の雰囲気中で5分間乾燥させて、厚み20μmの偏光子を得た。
上記の鹸化処理したセルロースエステルフィルムに対して、ポリビニルアルコール系接着剤(約10ml)を滴下した。セルロースエステルフィルムのポリビニルアルコール系接着剤を滴下した面と、上記にて作製した偏光子の片面側とを貼り合わせて積層体を得た。
その後、得られた積層体を、セルロースエステルフィルム側の面上に、縦30cm×横30cm×厚さ1cmのSUS板を載せて荷重をかけた状態で、雰囲気温度50℃のオーブンにて30分加熱した。オーブンから積層体を取り出した後、上記SUS板を外した。
続いて、市販のセルローストリアセテートフィルム(富士フイルム社製フジタックTD80UF)に上記と同様の鹸化処理を行い、ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、上記で作製した積層体の各セルロースエステルフィルムを貼り付けてある側とは反対側の偏光子の面に貼り付けた。
この際、偏光子の透過軸と得られたセルロースエステルフィルムの遅相軸が平行になるように配置した。また、偏光子の透過軸と市販のセルローストリアセテートフィルムの遅相軸が直交するように配置した。
このようにして、実施例および比較例の各偏光板を作製した。
<偏光板耐久性の評価(1)>
偏光板耐久性の評価を、実施例および比較例の各偏光板を、接着剤を用いてガラス板に貼り付けた形態で、以下の方法により行った。
実施例および比較例のそれぞれについて、実施例および比較例の各セルロースエステルフィルム側がガラス板との貼り合わせ側となるように、偏光板をガラス板の上に接着剤を用いて貼り付けたサンプル(5cm×5cm)を2つずつ作製した。これらサンプルのガラス板側を光源に向けてセットして直交透過率を測定した。測定は、日本分光社製自動偏光フィルム測定装置VAP−7070を用いて、380nm〜780nmの範囲で行い、偏光子の性能低下の影響が顕著に出やすい波長である波長410nmにおける測定値を採用した。
平行透過率は、作製したサンプルを90°回転させた点以外、直交透過率と同じ方法で測定した。
こうして測定した直交透過率および平行透過率の値から、以下の式により偏光板の偏光度を算出した。実施例および比較例のそれぞれについて、作製した2つのサンプルについて偏光度を算出し、2つのサンプルの算出値を算術平均した値を偏光板の保存前偏光度とした。
偏光度(%)=[(平行透過率−直交透過率)/(直交透過率+平行透過率)]1/2×100
実施例および比較例のそれぞれについて、保存前後の偏光度の変化量を、以下の式により算出した。算出された偏光度変化量に基づき、下記評価基準にしたがって偏光板耐久性を評価した。
偏光度変化量(%)=[上記保存前の偏光度(%)−上記保存後の偏光度(%)]
A+:偏光度変化量が0.05%未満
A :偏光度変化量が0.05%以上2.0%未満
B :偏光度変化量が2.0%以上3.0%未満
C :偏光度変化量が3.0%以上
保存条件を、雰囲気温度85℃、相対湿度85%の環境下で500時間保存とした点以外、上記の偏光板耐久性の評価(1)と同様の方法により偏光度変化量(%)を求め、上記評価基準にしたがって偏光板耐久性を評価した。
実施例および比較例の各セルロースエステルフィルムの表面硬度(ヌープ硬度)を、以下の方法によって測定した。測定に付したセルロースエステルフィルムは、上記の偏光板耐久性の評価で行ったような保存を経ていないフィルムである。
各セルロースエステルフィルムを、ガラス基板上に固定した。フィッシャーインスツルメンツ社製フッシャースコープH100Vp型硬度計を用いて、圧子の短軸の向きをセルロースエステルフィルム製膜時の搬送方向(長手方向)に対して平行に配置したヌープ圧子により、ガラス基板上に固定したセルロースエステルフィルム表面のヌープ硬度を、負荷時間10sec、クリープ時間5sec、除荷時間10sec、最大荷重50mNの条件で測定した。押し込み深さから求められる圧子とセルロースエステルフィルム表面との接触面積と最大荷重の関係より硬度を算出し、この5点の算術平均をヌープ硬度とした。ヌープ硬度は単位N/mm2で表し、求められたヌープ硬度に基づき、下記評価基準にしたがってセルロースエステルフィルムの表面硬度を評価した。評価結果を、表3に示す。
A+:ヌープ硬度220N/mm2以上
A:ヌープ硬度210N/mm2以上220N/mm2未満
B:ヌープ硬度200N/mm2以上210N/mm2未満
C:ヌープ硬度190N/mm2以上200N/mm2未満
D:ヌープ硬度190N/mm2未満
市販の液晶テレビ(SONY社製ブラビアJ5000)の視認側の偏光板を剥がし、上記実施例で作製した各偏光板を、上記各実施例のセルロースエステルフィルム(偏光板保護フィルム)がアウター側となるように、接着剤を介して貼り付けて画像表示装置(液晶表示装置)を得た。
85 流延用支持体(バンド)
89 流延ダイ
120 コア層用ドープ
121 スキン層A用ドープ
122 スキン層B用ドープ
120a コア層
121a スキン層A
122a スキン層B
Claims (11)
- 下記一般式Aで表され、かつメチル基および鎖状のメチレン基からなる群から選択される基の1分子中に含まれる合計数が0〜2個の範囲であり、分子量が200以上2000以下である化合物を含有するセルロースエステルフィルム。
- 一般式A中、R2で表されるn価の多環式脂環基は、n価の多環式脂環炭化水素基である、請求項1に記載のセルロースエステルフィルム。
- 一般式A中、R2で表されるn価の多環式脂環基が有する多環構造は、架橋環および縮合環からなる群から選択される多環構造である、請求項1または2に記載のセルロースエステルフィルム。
- 一般式A中の下記一般式(A−1)で表される部分構造が、ウレタン結合、カーボネート結合およびエステル結合からなる群から選択される結合を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載のセルロースエステルフィルム。
- 前記一般式(A−1)で表される部分構造が、ウレタン結合およびカーボネート結合からなる群から選択される結合を含む、請求項4に記載のセルロースエステルフィルム。
- 一般式Aで表される化合物において、1分子中に含まれるメチル基および鎖状のメチレン基からなる群から選択される基の合計数が0個である、請求項1〜5のいずれか1項に記載のセルロースエステルフィルム。
- 一般式A中、nが2〜4の整数を表す、請求項1〜6のいずれか1項に記載のセルロースエステルフィルム。
- セルロースエステルを含有し、
一般式Aで表される化合物を、セルロースエステル100.0質量部に対して0.1〜50.0質量部含有する、請求項1〜7のいずれか1項に記載のセルロースエステルフィルム。 - 請求項1〜8のいずれか1項に記載のセルロースエステルフィルムと、偏光子と、を含む偏光板。
- 請求項9に記載の偏光板を含む画像表示装置。
- 更に液晶セルを含む液晶表示装置である、請求項10に記載の画像表示装置。
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