JP6698596B2 - ZnO系圧電体膜、及び、圧電素子 - Google Patents
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Description
このような技術として、特許文献1には、「基材上に形成されたウルツ鉱型結晶膜であり、上記基材面に対して垂直方向に二つ以上の粒子が充填及び堆積し、上記粒子が互いに結合してなる結合層を含む膜構造を有するウルツ鉱型結晶膜であって、上記粒子は、アルカリ金属元素及びアルカリ土類金属元素からなる元素群のうちの少なくとも一つの元素がドープされているウルツ鉱型結晶構造を有する化合物を含み、上記ウルツ鉱型結晶構造が上記基材面に対して垂直方向に[000−1]方向又は[0001]方向へ配向し、[000−1]方向又は[0001]方向への極性分布割合が72%以上であることを特徴とするウルツ鉱型結晶膜。」が記載され、アルカリ金属元素として、Liを含有する圧電体膜が開示されている。
[2] ZnO系圧電体膜のCuKα線を用いたout−of−plane法によるX線回折スペクトルにおいて、(002)面回折ピーク強度をI(002)、(100)面回折ピーク強度をI(100)としたとき、後述する式(1)が成り立ち、かつ、ZnO系圧電体膜のCuKα線を用いたin−plane法によるX線回折スペクトルにおいて、(100)面回折ピーク、及び、(110)面回折ピークの両方が検出される、[1]に記載のZnO系圧電体膜。
[3] ZnO系圧電体膜のCuKα線を用いたout−of−plane法によるX線回折スペクトルにおいて検出される(002)面回折ピークの半値幅が0.320°未満である、[1]又は[2]に記載のZnO系圧電体膜。
[4] ZnO系圧電体膜のCuKα線を用いたout−of−plane法によるX線回折スペクトルにおいて、(002)面回折ピークから算出されたc軸長と、ZnO系圧電体膜のCuKα線を用いたin−plane法によるX線回折スペクトルにおいて、(100)面回折ピークから算出されたa軸長と、を用いて算出された単位胞の体積V1と、純ZnOのCuKα線を用いたX線回折スペクトルにおいて、(002)面回折ピークから算出されたc軸長と、(100)面回折ピークから算出されたa軸長と、を用いて算出された単位胞の体積V0と、が後述する式(2)を満たす、[1]〜[3]のいずれかに記載のZnO系圧電体膜。
[5] ZnO系圧電体膜中におけるCaの含有量とZnの含有量の和に対する、Caの含有量の含有モル比が0.25〜0.50である、[1]〜[4]のいずれかに記載のZnO系圧電体膜。
[6] ZnO系圧電体膜中におけるCaの含有量とZnの含有量の和に対する、Caの含有量の含有モル比が0.35〜0.40である、[1]〜[5]のいずれかに記載のZnO系圧電体膜。
[7] 柱状結晶膜である、[1]〜[6]のいずれかに記載のZnO系圧電体膜。
[8] [1]〜[7]のいずれかに記載のZnO系圧電体膜と、電極と、を有する圧電素子。
[9] 電極がZnO系圧電体膜を挟んで対向する一対の電極であり、一対の電極の少なくとも一方が、Rh、Ir、Pd、Pt、及び、Auからなる群から選択される少なくとも1種の金属成分を含有する電極であり、金属成分を含有する電極は、(111)面に配向しており、X線回折スペクトルにおいて測定される金属成分を含有する電極の(111)面回折ピークの半値幅が0.580°未満である、[8]に記載の圧電素子。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施形態に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施形態に限定されるものではない。
なお、本明細書において、「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。
図1は、本発明の実施形態に係る圧電素子の模式断面図を表す。圧電素子10は、基板11上に、下部電極12、ZnO系圧電体膜13、及び、上部電極14を備え、上部電極14及び下部電極12が一対の電極をなし、ZnO系圧電体膜13に電界を印加できるようになっている。
本発明の実施形態に係るZnO系圧電体膜は、Caを含有し、モル基準によるZnO系圧電体膜中におけるCaの含有量(以下、「MCa」ともいう。単位はモルである。)とZnの含有量(以下「MZn」ともいう。単位はモルである。)の和に対する、Caの含有量の含有モル比(MCa/(MCa+MZn))が0.12〜0.50であり、0.25〜0.50が好ましく、0.35〜0.40がより好ましい。
MCa/(MCa+MZn)が0.12〜0.50であると、優れた圧電特性を有するZnO系圧電体膜が得られ、0.25〜0.50であると、より優れた圧電特性を有するZnO系圧電体膜が得られる。
なお、本明細書において、ZnO系圧電体膜とは、金属原子のうちZnを主成分とする金属酸化物からなる圧電体膜である。主成分とは、全金属原子に対して、Znを少なくとも50モル%以上含むことを意図する。
MCa、MZn、及び、圧電体膜中に含有されるアルカリ金属の含有量は、エネルギー分散型蛍光X線分析により測定できる。また、上記以外にも、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析、又は、波長分散型蛍光X線分析によって測定してもよい。
なお、ZnO系圧電体膜において、結晶はウルツ鉱型結晶をとることが多く、このウルツ鉱型結晶は六方晶構造であり、単位胞は、1辺が格子定数aの正三角形であり、c軸方向に伸びた三角柱が6個集まって形成される。上記実施形態に係るZnO系圧電体膜は、上記ウルツ鉱型結晶のc軸が、ZnO系圧電体膜の厚み方向(図1のT方向)に優先配向していることが好ましい。
式(1) I(100)/I(002)<1.0×10−2
なお、上記X線回折スペクトルは、30〜60°の範囲にて測定される。つまり、(002)面回折ピーク、(100)面回折ピーク、及び、後述する(110)面回折ピークは、2θ:30〜60°の測定範囲において検出される。また、本明細書において、(XXX)面回折ピーク強度という場合は、(XXX)面由来のピークの回折強度の最大値を表す。
また、本明細書において、CuKα線を用いたout−of−plane法、及び、in−plane法によるX線回折スペクトルにおいて(XXX)面回折ピークとは、Powder Diffraction File番号36−1451(PDF#36−1451)に記載された純ZnOの(XXX)面回折ピークに対応する回折ピークを意図する。対応する回折ピークとは、PDF#36−1451における各面回折ピークと略同じ回折角に検出される回折ピークを意図する。具体的には、PDF#36−1451における各面回折ピークと比較して、2θが−3〜+0.5°の位置に検出されるピークを意図する。PDF#36−1451における各面回折ピークと比較して、上記ZnO系圧電体膜のピークにおける2θが正方向にシフトするのは、膜応力に等によるものと推測され、負方向にシフトするのは、ZnOの結晶格子において、Znの一部がCaで置換されることによって生じる格子定数の変化に起因するものと推測される。
なお、上記式(1)において、I(100)/I(002)は有効数字2桁(3桁目を四捨五入)で計算する。
また、上記式(1)において、I(100)/I(002)の下限値としては特に制限されないが、一般に、0以上が好ましい。なお、I(100)/I(002)が0である場合とは、I(100)が検出されない、すなわち検出限界以下であることを意味する。
式(3)Iin(002)/Iin(100)<1.0×10−2
式(4)Iin(002)/Iin(110)<1.0×10−2
まず、(002)面回折ピークにおいて、ピーク強度(カウント数)が最大のImaxとなる点における回折角2θを、2θ0とする。次に、(002)面回折ピークにおいて、ピーク強度がImax/2となる点における回折角2θを、それぞれ2θ0−Δ2θ1、2θ0+Δ2θ2とする。このとき、半値幅は、Δ2θ1+Δ2θ2で表される。
(002)面回折ピークの半値幅を制御する方法は特に制限されず、例えば、スパッタリング法によってZnO系圧電体膜を形成する場合、成膜室内圧力、成膜パワー、成膜室への酸素分圧(O2/(Ar+O2)比)、ターゲット(原料)と基板間の距離、成膜温度、基板又は電極の材質、基板又は電極の配向状態、及び、基板又は電極の表面状態等を適宜調整すればよい。
すなわち、ZnO系圧電体膜について、CuKα線を用いたout−of−plane法によるX線回折スペクトルにおいて、(002)面回折ピークから算出されたc軸長と、ZnO系圧電体膜について、CuKα線を用いたin−plane法によるX線回折スペクトルにおいて、(100)面回折ピークから算出されたa軸長と、を用いて算出された単位胞の体積V1が、純ZnOのCuKα線を用いたX線回折スペクトルにおいて、(002)面回折ピークから算出されたc軸長と、(100)面回折ピークから算出されたa軸長と、を用いて算出された単位胞の体積V0が以下の式(2)を満たすことが好ましい。
式(2) V1/V0>1.02
また、本明細書において、純ZnOのCuKα線を用いたX線回折スペクトルとは、PDF#36−1451の回折スペクトルを意図する。
上記ZnO系圧電体膜を製造する(以下、「成膜する」ともいう。)方法としては特に制限されず、公知の方法を用いることができる。
ZnO系圧電体膜の成膜方法としては、例えば、スパッタリング法、プラズマCVD(Chemical Vapor Deposition)法、MOCVD(Metal Organic Chemical Vapor Deposition)法、及び、PLD(Pulsed Laser Deposition)法等の気相成長法;ゾルゲル法及び有機金属分解法等の液相法;エアロゾルデポジション法;等が挙げられる。
なかでも、より優れた本発明の効果を有するZnO系圧電体膜が得られる点で、気相成長法としては、スパッタリング法(特に高周波スパッタリング法が好ましい)、イオンプレーティング法、又は、プラズマCVD法が好ましく、スパッタリング法が好ましい。
ZnO系圧電体膜の製造方法がスパッタリング法であると、得られるZnO系圧電体膜は、柱状結晶膜になりやすい。すなわち、ZnO系圧電体膜中で、結晶粒が圧電体膜の厚さ方向(図1のT方向)にc軸配向した柱状結晶の集合体となりやすい。
スパッタリング法による成膜では、柱状結晶膜が形成されやすいため、単結晶膜で用いられるような高価な基板(例えば、サファイヤ基板等)を用いる必要がない点も優れている。
ZnO系圧電体膜が20nm以上であると、ZnO系圧電体膜は島状となりにくく、連続膜が得られやすい。また、下部電極として用いる電極材料に対しても同様に良好な連続膜が得られやすい。また、電極の厚みと比較して圧電体膜が十分に厚ければ、ZnO系圧電体膜は、より優れた圧電特性を有する。
また、ZnO系圧電体膜が10000nm以下であると、膜応力が大きくなりすぎないため、ZnO系圧電体膜が電極から剥離しにくい。
本実施形態に係る圧電素子における基板としては特に制限されず、公知の基板を用いることができる。基板としては、例えば、有機基板、及び、無機基板が挙げられる。
有機基板としては典型的には樹脂基板が挙げられ、樹脂基板の材料としては、PET(Polyethylene terephthalate)、及び、ポリイミド等が挙げられる。
無機基板としては、金属基板も挙げられる。また、無機基板の材料としては、シリコン、ガラス、ステンレス鋼、イットリウム安定化ジルコニア(YSZ:Yttria−stabilized zirconia)、SrTiO3、アルミナ、サファイヤ、及び、シリコンカーバイド等の基板が挙げられる。
また、基板としては、シリコン上にSiO2膜とSi活性層とが順次積層されたSOI(Silicon on Insulator)基板等の積層基板を用いてもよい。
下部電極は、ZnO系圧電体膜に電圧を印加するための電極であり、上部電極と一対をなす。下部電極の材料としては特に制限されず、公知の材料を用いることができる。下部電極の材料としては、例えば、Au、Pt、Ir、IrO2、RuO2、LaNiO3、SrRuO3、ITO(Indium Tin oxide)、及び、TiN(窒化チタン)等の金属、金属酸化物、及び、透明導電性材料、並びに、これらの組合せが挙げられる。なかでも、下部電極は、Irを含有することが特に好ましい。
下部電極の膜厚としては特に制限されないが、一般に、50〜500nmが好ましい。
上部電極14の材料としては特に制限されず、公知の材料を用いることができる。上部電極14の材料としては、例えば、下部電極12の材料として説明した材料、Al、Ta、Cr、及び、Cu等の一般的に半導体プロセスで用いられている電極材料、及び、これらの組合せが挙げられる。
上部電極の膜厚としては特に制限されないが、一般に、50〜500nmが好ましい。
なお、金属成分含有層が(111)面に配向しているとは、(111)で示される結晶面が特定の方向に揃っている状態を意味し、具体的には、70%以上の結晶の(111)面が特定の方向に揃っている状態が好ましく、80%以上が好ましく、95%以上がより好ましく、ほぼ100%が更に好ましい。(111)面の配向方向としては特に制限されないが、(111)面が、金属成分含有層の厚み方向に垂直に配向していることが好ましい。
更に優れた本発明の効果を有する圧電素子が得られる点で、金属成分含有層のCuKα線を用いたout−of−plane法(2θ/ω)によるX線回折スペクトルにおいて、金属成分含有層の(111)面回折ピークの半値幅が0.580°未満であることが更に好ましい。
表面に熱酸化膜(厚み:300nm)を有する厚み625μmのSi基板(基板に該当する)上に、スパッタ装置を用いて、Ti(20nm)/Ir(150nm)の下部電極を作製して電極付き基板を得た。
作製した下部電極の配向及び(111)面回折ピークの半値幅は、XRD測定装置(40kV40mAのCu Kα線管球を有するリガク社Ultima III)を用いて測定した。Irの結晶は、立方晶構造をより、X線回折スペクトルから、(111)面に由来する回折ピーク((111)面回折ピーク)を同定した。測定は、実施例2、実施例4、及び、実施例5の下部電極について実施した。その結果いずれも(111)配向だった。そこで、(111)面回折ピークの半値幅を測定し、結果を表1の「下部電極のI(111)半値幅)」に示した。
なお、各下部電極の(111)面回折ピークの半値幅は、成膜時におけるターゲットと基板間の距離、成膜時圧力、及び、成膜パワーを制御し、表1に記載した値となるよう調整した。
φ100のZnOターゲット 250W
φ100のCaOターゲット 250W
O2/(Ar+O2) = 16%
0.2Pa(チャンバの圧力)
また、図5には、実施例1のZnO系圧電体膜の断面の透過型電子顕微鏡写真を示した。図5に示すとおり、上記実施例のZnO系圧電体膜は、柱状結晶の集合体であり、等方的な粒子、及び、結合層といった、耐圧及び機械的特性が低い箇所は見られなかった。このことから、柱状結晶を成長させることで、結合層がない圧電体膜が作製できることがわかった。また、柱状結晶を成長されることで、高価な基板を用いなくともZnO系圧電体膜が作製できることがわかった。
比較例1〜3は、実施例1と同様の方法だが、ターゲットのうち、CaOは0Wとして成膜した。
エネルギー分散型蛍光X線分析において、Caは観測されず、純粋なZnOであった。
図4、及び、図5に、比較例2のZnO系圧電体膜のX線回折スペクトルを示す。図4では、(002)面以外の回折ピーク、図5では、(100)面、及び、(110)面以外の回折ピークが見られており、c軸優先配向でないことが示された。比較例1及び3も同様の回折スペクトルを示した。
次に、ZnO系圧電体膜上にスパッタで上部電極を成膜し圧電素子を得た。次に、上記圧電素子を2mm×25mmの短冊状に切断して、カンチレバーを作製し、I.Kanno et. al. Sensor and Actuator A 107(2003)68.に記載の方法に従い圧電定数を測定した。印加電圧は、1Vpp・2Vpp・4Vppで2kHzのサイン波を印加し、いずれの電圧測定でも、各測定結果のうち最大値及び最小値と、測定値の算術平均と差が、測定値の算術平均の±3%以内となることを確認し、平均値を測定結果とした。
また、表1は表1(その1)及び表1(その2)に分割されている。各実施例における圧電素子に係る測定値等は上記分割された表の各行に記載されている。例えば、実施例1の圧電素子は、ZnO系圧電体膜の厚みが1.2μmであり、MCa/(MZn+MCa)が0.12であり、I(002)の半値幅については測定を実施せず、単位胞の体積が48.9Åであり、ZnOに対する単位胞の体積比が1.03であり、下部電極のI(111)の半値幅については測定を実施せず、圧電定数は7.0pm/Vであることを表わしている。
11 基板
12 下部電極
13 ZnO系圧電体膜
14 上部電極
Claims (9)
- Caを含有するZnO系圧電体膜であって、
前記ZnO系圧電体膜中におけるCaの含有量とZnの含有量の和に対する、Caの含有量の含有モル比が0.12〜0.50であり、
前記ZnO系圧電体膜に含有される全金属原子に対して、アルカリ金属原子の含有量が0.1モル%以下である、ZnO系圧電体膜。 - 前記ZnO系圧電体膜のCuKα線を用いたout−of−plane法によるX線回折スペクトルにおいて、(002)面回折ピーク強度をI(002)、(100)面回折ピーク強度をI(100)としたとき、以下の式(1)が
式(1) I(100)/I(002)<1.0×10−2
成り立ち、かつ、前記ZnO系圧電体膜のCuKα線を用いたin−plane法によるX線回折スペクトルにおいて、(100)面回折ピーク、及び、(110)面回折ピークの両方が検出される、請求項1に記載のZnO系圧電体膜。 - 前記ZnO系圧電体膜のCuKα線を用いたout−of−plane法によるX線回折スペクトルにおいて検出される(002)面回折ピークの半値幅が0.320°未満である、請求項1又は2に記載のZnO系圧電体膜。
- 前記ZnO系圧電体膜のCuKα線を用いたout−of−plane法によるX線回折スペクトルにおいて、(002)面回折ピークから算出されたc軸長と、
前記ZnO系圧電体膜のCuKα線を用いたin−plane法によるX線回折スペクトルにおいて、(100)面回折ピークから算出されたa軸長と、を用いて算出された単位胞の体積V1と、
純ZnOのCuKα線を用いたX線回折スペクトルにおいて、(002)面回折ピークから算出されたc軸長と、(100)面回折ピークから算出されたa軸長と、を用いて算出された単位胞の体積V0と、が以下の式(2)
式(2) V1/V0>1.02
を満たす、請求項1〜3のいずれか一項に記載のZnO系圧電体膜。 - 前記ZnO系圧電体膜中におけるCaの含有量とZnの含有量の和に対する、Caの含有量の含有モル比が0.25〜0.50である、請求項1〜4のいずれか一項に記載のZnO系圧電体膜。
- 前記ZnO系圧電体膜中におけるCaの含有量とZnの含有量の和に対する、Caの含有量の含有モル比が0.35〜0.40である、請求項1〜5のいずれか一項に記載のZnO系圧電体膜。
- 柱状結晶膜である、請求項1〜6のいずれか一項に記載のZnO系圧電体膜。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載のZnO系圧電体膜と、電極と、を有する圧電素子。
- 前記電極が前記ZnO系圧電体膜を挟んで対向する一対の電極であり、前記一対の電極の少なくとも一方が、Rh、Ir、Pd、Pt、及び、Auからなる群から選択される少なくとも1種の金属成分を含有する電極であり、
前記金属成分を含有する電極は、(111)面に配向しており、X線回折スペクトルにおいて測定される前記金属成分を含有する電極の(111)面回折ピークの半値幅が0.580°未満である、請求項8に記載の圧電素子。
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