JP6697654B2 - 顔料分散体及び着色組成物 - Google Patents
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Description
本発明では、前記無機顔料としては、白色顔料が好ましい。
本発明では、前記塗膜形成成分としては、光重合性成分又はシリコーン樹脂が好ましい。
本発明に係る顔料分散体は、酸化エルビウム、無機顔料、分散剤及び溶剤を含むことを特徴とする。このように、酸化エルビウムを含むことによって、無機顔料の粒子の分散安定性を向上させることができる。そのため、着色組成物においても無機顔料が安定して分散され得る。また、酸化エルビウムは、有機顔料と比較して耐熱性が高いため、加熱処理による色度(a*値、b*値)変化を抑制することができる。
尚、本発明において、「無機顔料」には、酸化エルビウムは含まれないものとする。
酸化エルビウムは弱い赤色を呈することから、ガラスの着色材として使用されることはあるが、着色力が弱く、比較的高価なため、発明者らの知る限りにおいて、着色塗膜用途に適用された例はない。もっとも、特許文献2は樹脂組成物に関するものであるが、着色材は実質的にはガラス微粒子に包含させており、酸化エルビウムが樹脂組成物中に直接分散されているわけではない。そのため、顔料分散体における無機顔料の粒子の分散安定性への寄与は明らかではなく、本発明者らの検討の結果初めて明らかになったものである。
また、前述のように酸化エルビウムは弱い赤色を呈するため、無機顔料の発色に任意の赤味を付与することで、色調を変化させることができ、色のバリエーションを豊富にすることもできる。
このうち、可視光領域の反射率が高く、屈折率が高いため、二酸化チタン(TiO2)が好適である。
また、二酸化チタンは、アルミナ、シリカ、マイカなどから選択される少なくとも1種で表面処理を行ったものを用いるのが好ましい。また、ルチル型、アナターゼ型何れでもよい。
褐色顔料としては、例えば、酸価第二鉄(Fe2O3)、天然褐色顔料などが挙げられる。
黄色顔料としては、例えば、黄鉛(PbCrO4を主成分とする顔料)、亜鉛黄(ZnCrO4)、カドミウムイエロー(CdS)、バリウムイエロー(BaCrO4)、コバルトイエローなどが挙げられる。
青色顔料としては、例えば、群青(2(Al2・Na2・Si3O4)Na2S4などの組成物)、コバルトブルー、紺青(Fe4[Fe(CN)6]3、セルリアンブルー(CoO・SnO2)、エジプトブルー(CaCuSi4O10)、藍銅鉱(2CuCO3・Cu(OH)2)、瑠璃(2(Al2Na2Si3O10)・Na2S4)などが挙げられる。
緑色顔料としては、例えば、クロムグリーン(黄鉛と紺青の混合物)、ギネーグリーン(Cr2O(OH)4)、ジンンクグリーン(亜鉛黄と紺青との混合物)、緑青(Cu(C2H3O2)2・2Cu(OH)2、エメラルドグリーン(Cu(C2H5O2)2・3Cu(AsO2)2、コバルトグリーン(CoO・nZnO)、孔雀石(CuCO3・Cu(OH)2)などが挙げられる。
紫色顔料としては、例えば、マンガンバイオレット((NH4)Mn(P2O7))、マルスバイオレット、コバルトバイオレットなどが挙げられる。
また、体質顔料を用いる場合は、着色組成物における白色無機顔料及び有色無機顔料の発色性を考慮して適宜決定することができるが、概ね無機顔料中に0〜10重量%が好ましい。
無機顔料の粒径は、用途に応じて適宜決定することができ、概ね100nm〜1μmであるものを用いることができる。また、例えば、ベゼル用途では、反射率などの観点から、200〜300μmが好ましい。
日本ルーブリゾール株式会社製:ソルスパース 3000、9000、13240、17000、20000、24000、26000、27000、28000、32000、32500、36000、38500、39000、55000、41000、
ビックケミー・ジャパン株式会社製:Disperbyk 108、110、112、140、142、145、161、162、163、164、166、167、171、174、182、190、2000、2001、2015、2050、2070、2150、LPN6919、LPN21116、
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味の素ファインテクノ株式会社製:アジスパー−PB821(F)、PB822、PB880、
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花王株式会社製:デモール N、RN、MS、SN−B、エマルゲン 120、430、アセタミン 24、86、コータミン24P、
日光ケミカルズ株式会社製:NIKKOL BPS−20、BPS−30、DHC−30、BPSH−25、
第一工業製薬株式会社製:プライサーフ AL、A208F、
ライオン株式会社製:アーカード C−50、T−28、T−50、など。
顔料分散体中の分散剤の含有量(固形分又は有効成分)は、分散安定性の観点から、無機顔料100重量部に対して2〜20重量部が好ましく、5〜10重量部がより好ましい。ただし、分散剤の最適な添加量は、使用する無機顔料の種類との組み合わせなどにより、適宜、調整するとよい。
有機溶剤は、1種のみでもよいし、2種以上組み合わせたものでもよい。
エチレングリコールモノヘキシルエーテル、エチレングリコール−2−エチルヘキシルエーテル、エチレングリコールフェニルエーテル、ジエチレングリコール−n−ヘキシルエーテル、ジエチレングリコール−2−エチルヘキシルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールプロピルエーテル、プロピレングリコールメチルエーテルプロピオネート等の非水溶性のグリコールエーテル類等が挙げられる。
エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ペンタメチレングリコール、トリメチレングリコール、2−ブテン−1,4−ジオール、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、2−メチル−2,4−ペンタンジオール、トリプロピレングリコール、分子量2000以下のポリエチレングリコール、1,3−プロピレングリコール、イソプロピレングリコール、イソブチレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、グリセリン、メソエリスリトール、ペンタエリスリトール等が挙げられる。
本発明の着色組成物は、前述の顔料分散体及び塗膜形成成分を含む。
このように、本発明の顔料分散体を含むことで、酸化エルビウムによる作用により無機顔料が着色組成物中において安定して分散され得、発色の良好な着色塗膜を得ることができる。また、酸化エルビウムは赤味を呈するが、耐熱性が高いため、タッチパネルの製造段階における加熱処理による色度(a*値およびb*値)変化を抑制することができる。また、酸化エルビウムの赤味により、色調を変化させることができ、得られる着色塗膜の色のバリエーションを豊富にすることもできる。さらに、酸化エルビウムは明度(L*値)への影響を抑制できるため、例えば、白色無機顔料を用いる場合は、白色無機顔料の明度の低下を抑制しつつ、酸化エルビウムによる赤味を帯びた明度の良好な白色を呈する着色塗膜を形成することができる。
尚、これらの具体例は、特開2009−179789号公報に記載の通りであるが、脂肪族多価アルコール化合物と不飽和カルボン酸とのエステルのモノマーの具体例としては、アクリル酸エステルとして、エチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、1,3−ブタンジオールジアクリレート、テトラメチレングリコールジアクリレート、プロピレングリコールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリメチロールプロパントリ(アクリロイルオキシプロピル)エーテル、トリメチロールエタントリアクリレート、ヘキサンジオールジアクリレート、1,4−シクロヘキサンジオールジアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、ペンタエリスリトールジアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールジアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、ソルビトールトリアクリレート、ソルビトールテトラアクリレート、ソルビトールペンタアクリレート、ソルビトールヘキサアクリレート、トリ(アクリロイルオキシエチル)イソシアヌレート、ポリエステルアクリレートオリゴマー、イソシアヌール酸EO変性トリアクリレート等がある。
例えば、次のような観点から選択される。感度の点では1分子あたりの不飽和基含量が多い構造が好ましく、多くの場合、2官能以上が好ましい。また、硬化膜の強度を高くするためには、3官能以上のものがよく、更に、異なる官能数・異なる重合性基(例えば、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、スチレン系化合物、ビニルエーテル系化合物)のものを併用することで、感度と強度の両方を調節する方法も有効である。
また、基材等との密着性を向上せしめる目的で特定の構造を選択することもあり得る。光重合性化合物は、着色組成物中の不揮発性成分に対して、好ましくは5〜70重量%、より好ましくは10〜60重量%含まれる。また、これらは単独で用いても2種以上併用してもよい。その他、光重合性化合物の使用法は、酸素に対する重合阻害の大小、解像度、かぶり性、屈折率変化、表面粘着性等の観点から適切な構造、配合、添加量を任意に選択できる。
即ち、本発明に好適に用いることができる光重合開始剤としては、例えば、アセトフェノン系、ケタール系、ベンゾフェノン系、ベンゾイン系、ベンゾイル系、キサントン系、活性ハロゲン化合物(トリアジン系、オキサジアゾール系、クマリン系)、アクリジン系、ビイミダゾール系、オキシムエステル系等である。
これらの具体例は、ベンゾフェノン系光重合開始剤の具体例としては、例えば、ベンゾフェノン、4,4’−ビス(ジメチルアミノ)ベンゾフェノン、4,4’−ビス(ジエチルアミノ)ベンゾフェノン、4,4’−ジクロロベンゾフェノン等が挙げられる。
即ち、本発明に用いることができるアルカリ可溶性樹脂としては、例えば、線状有機高分子重合体であって、分子(好ましくは、アクリル系共重合体、スチレン系共重合体を主鎖とする分子)中に少なくとも1つのアルカリ可溶性を促進する基(例えば、カルボキシル基、リン酸基、スルホン酸基など)を有するアルカリ可溶性樹脂の中から適宜選択することができる。このうち、更に好ましくは、有機溶剤に可溶で弱アルカリ水溶液により現像可能なものである。
(メタ)アクリル酸と共重合可能な他の単量体としては、アルキル(メタ)アクリレート、アリール(メタ)アクリレート、ビニル化合物などが挙げられる。ここで、アルキル基及びアリール基の水素原子は、置換基で置換されていてもよい。
前記アルキル(メタ)アクリレート及びアリール(メタ)アクリレートの具体例としては、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、ペンチル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、オクチル(メタ)アクリレート、フェニル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、トリル(メタ)アクリレート、ナフチル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート等を挙げることができる。
前記ビニル化合物としては、例えば、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、グリシジルメタクリレート、グリシジルアクリレート、アクリロニトリル、ビニルアセテート、N−ビニルピロリドン、テトラヒドロフルフリルメタクリレート、ポリスチレンマクロモノマー、ポリメチルメタクリレートマクロモノマー、CH2=CR5R6、CH2=C(R5)(COOR7)(ここで、R5は水素原子又は炭素数1〜5のアルキル基を表し、R6は炭素数6〜10の芳香族炭化水素環を表し、R7は炭素数1〜8のアルキル基又は炭素数6〜12のアラルキル基を表す。)等を挙げることができる。
昭和高分子株式会社製:リポキシSPC−2000、
三菱レイヨン株式会社製:ダイヤナ−ルNRシリーズ、
Diamond hamrock Co.Ltd.,製:Photomer6173(COOH含有Polyurethane acrylic oligomer)、
大阪有機化学工業株式会社製:ビスコートR−264、KSレジスト106、
ダイセル化学工業株式会社製:サイクロマーPシリーズ、プラクセルCF200シリーズ、
ダイセルユーシービー株式会社製:Ebecryl 3800、等。
このような溶剤としては、エステル類、例えば、酢酸エチル、酢酸−n−ブチル、酢酸イソブチル、ギ酸アミル、酢酸イソアミル、酢酸イソブチル、プロピオン酸ブチル、酪酸イソプロピル、酪酸エチル、酪酸ブチル、アルキルエステル類、乳酸メチル、乳酸エチル、オキシ酢酸メチル、オキシ酢酸エチル、オキシ酢酸ブチル、メトキシ酢酸メチル、メトキシ酢酸エチル、メトキシ酢酸ブチル、エトキシ酢酸メチル、エトキシ酢酸エチル;3−オキシプロピオン酸メチル、3−オキシプロピオン酸エチルなどの3−オキシプロピオン酸アルキルエステル類;3−メトキシプロピオン酸メチル、3−メトキシプロピオン酸エチル、3−エトキシプロピオン酸メチル、3−エトキシプロピオン酸エチル、2−オキシプロピオン酸メチル、2−オキシプロピオン酸エチル、2−オキシプロピオン酸プロピル、2−メトキシプロピオン酸メチル、2−メトキシプロピオン酸エチル、2−メトキシプロピオン酸プロピル、2−エトキシプロピオン酸メチル、2−エトキシプロピオン酸エチル、2−オキシ−2−メチルプロピオン酸メチル、2−オキシ−2−メチルプロピオン酸エチル、2−メトキシ−2−メチルプロピオン酸メチル、2−エトキシ−2−メチルプロピオン酸エチル、ピルビン酸メチル、ピルビン酸エチル、ピルビン酸プロピル、アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル、2−オキソブタン酸メチル、2−オキソブタン酸エチル等;エーテル類、例えばジエチレングリコールジメチルエーテル、テトラヒドロフラン、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、メチルセロソルブアセテート、エチルセロソルブアセテート、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールプロピルエーテルアセテート等;ケトン類、例えば、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、2−ヘプタノン、3−ヘプタノン等;芳香族炭化水素類、例えば、トルエン、キシレン;等が挙げられる。
溶剤は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
溶剤の着色組成物中における含有量としては、顔料分散体中の溶媒の種類、含有量を考慮して、着色組成物中の全固形分(不揮発成分)含量が15〜50重量%となるように含まれるのが好ましい。
ハロゲン原子としては、例えば、フッ素原子、塩素原子等が挙げられる。
アルコキシ基としては、例えば、炭素数1〜20の直鎖状、分岐状もしくは環状のものが挙げられ、より具体的には、メトキシ基、エトキシ基、n−プロポキシ基、i−プロポキシ基、n−ブトキシ基、i−ブトキシ基、sec−ブトキシ基、t−ブトキシ基、n−ペンチルオキシ基、n−ヘキシルオキシ基、シクロペンチルオキシ基、シクロヘキシルオキシ基等、
アルキル基としては、例えば、炭素数1〜20の直鎖状、分岐状もしくは環状のものが挙げられ、より具体的には、メチル基、エチル基、n−プロピル基、i−プロピル基、n−ブチル基、i−ブチル基、sec−ブチル基、t−ブチル基、n−ペンチル基、n−ヘキシル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等が挙げられる。
置換アルキル基としては、例えば、炭素数1〜20の直鎖状、分岐状もしくは環状のものが挙げられ、より具体的には、アリールアルキル基、フルオロアルキル基、クロロアルキル基、ヒドロキシアルキル基、(メタ)アクリロキシアルキル基およびメルカプトアルキル基等が挙げられる。
アルケニル基としては、例えば、炭素数2〜20の直鎖状、分岐状もしくは環状のものが挙げられ、より具体的には、ビニル基、1−メチルビニル基、1−プロペニル基、アリル基(2−プロペニル基)、2−メチル−2−プロペニル基、1−ブテニル基、2−ブテニル基、3−ブテニル基、3−シクロペンテニル基、3−シクロヘキセニル基等が挙げられる。
アリール基としては、例えば、炭素数6〜20のものが挙げられ、より具体的には、フェニル基、o−トリル基、m−トリル基、p−トリル基、2,3−キシリル基、2,4−キシリル基、2,5−キシリル基、2,6−キシリル基、3,4−キシリル基、3,5−キシリル基、1−ナフチル基等が挙げられる(加熱時ベンゼンを発生しにくい観点からは、無置換のフェニル基以外のものが好ましい。)。
アラルキル基としては、例えば、炭素数7〜20のものが挙げられ、より具体的には、ベンジル基、フェネチル基等があげられる。
(メタ)アクリル基としては、例えば、炭素数4〜20の一般式が−R2−OCOCH=CH2、または、炭素数5〜20の一般式が−R2−OCOCH(CH3)=CH2で表されるものが挙げられる(式中、R2はアルキル基を表す)。
エステル基としては、例えば、炭素数2〜20の一般式が−OCOR3で表されるものが挙げられる(式中、R3は炭素数1〜20のアルキル基を表す)。
エーテル基としては、例えば、炭素数2〜20の一般式が−(R4O)a(R5O)bR6の構造を有するものが挙げられる(式中、R4およびR5は独立してアルキル基、R6は水素原子またはアルキル基を表す。a及びbは、1≦a+b≦20を満たす整数である。)。より具体的には、−C3H6OC2H4OH等が挙げられる。
KC−89、KC−89S、X−21−3153、X−21−5841、X−21−5842、X−21−5843、X−21−5844、X−21−5845、X−21−5846、X−21−5847、X−21−5848、X−22−160AS、X−22−170B、X−22−170BX、X−22−170D、X−22−170DX、X−22−176B、X−22−176D、X−22−176DX、X−22−176F、X−40−2308、X−40−2651、X−40−2655A、X−40−2671、X−40−2672、X−40−9220、X−40−9225、X−40−9226、X−40−9227、X−40−9246、X−40−9247、X−40−9250、X−40−9323、X−40−2460M、X−41−1053、X−41−1056、X−41−1805、X−41−1810、KF6001、KF6002、KF6003、KR212、KR213、KR217、KR220L、KR242A、KR271、KR282、KR300、KR311、KR400、KR251、KR255、KR401N、KR500、KR510、KR5206、KR5230、KR5235、KR9218、KR9706、KR165(信越化学工業株式会社)、
グラスレジン(昭和電工株式会社)、
SH804、SH805、SH806A、SH840、SR2400、SR2402、SR2405、SR2406、SR2410、SR2411、SR2416、SR2420(東レ・ダウコーニング株式会社)、
FZ3711、FZ3722(株式会社NUC)、
DMS−S12、DMS−S15、DMS−S21、DMS−S27、DMS−S31、DMS−S32、DMS−S33、DMS−S35、DMS−S38、DMS−S42、DMS−S45、DMS−S51、DMS−227、PSD−0332、PDS−1615、PDS−9931、XMS−5025(株式会社JNC)、
メチルシリケートMS51、メチルシリケートMS56(三菱化学株式会社)、
エチルシリケート28、エチルシリケート40、エチルシリケート48(コルコート株式会社)、
GR100、GR650、GR908、GR950(昭和電工株式会社)等の部分縮合物。
また、シリコーン樹脂の着色組成物中の含量は、用途に応じて適宜決定することができるが、例えばベゼル用途の場合は、成膜性と着色性の観点から、30〜60重量%が好ましい。
溶剤の着色組成物中における含有量としては、顔料分散体中の溶媒の種類、含有量を考慮して、着色組成物中の全固形分(不揮発成分)含量が15〜50重量%となるように含まれるのが好ましい。
顔料分散体を調製後、25℃で所定期間静置した後の沈降物の有無により評価した。評価基準は以下のとおりである。
◎:14日経過後に沈降物がない。
〇:14日経過後に沈降物がある。
△:10〜13日経過後に沈降物がある。
×:5〜9日経過後に沈降物がある。
無機顔料(白色無機顔料)として二酸化チタン(石原産業社製、タイペーク(登録商標)CR−93、アルミナ・シリカ表面処理、二酸化チタン含有率93重量%、平均粒子径0.25μm、ルチル型)66重量部、酸化エルビウム(日本イットリウム社製、製品名ER3CP)4重量部、分散剤としてポリエステル系樹脂型分散剤(日本ルブリゾール株式会社製、ソルスパース36000(S−36000)、酸価:45、アミン価:0)4.2重量部、溶剤としてプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PMA)25.8重量部を混合し、ビーズミルで分散し、顔料分散体を得た。ビーズミルの粉砕媒体は、粒径がφ1mmのガラスを用い、無機顔料100重量部に対して120重量部となるように添加した。この媒体は、分散処理後に除去した。
二酸化チタン(CR−93)の添加量を63重量部、酸化エルビウムの添加量を7重量部に変更した以外は、実施例1と同様にして顔料分散体を得た。
二酸化チタン(CR−93)の添加量を60重量部、酸化エルビウムの添加量を10重量部に変更した以外は、実施例1と同様にして顔料分散体を得た。
二酸化チタン(CR−93)に替えて、二酸化チタン(石原産業社製、タイペーク(登録商標)CR−58、アルミナ表面処理、二酸化チタン含有率93重量%、平均粒子径0.28μm、ルチル型)を用いた以外は、実施例1と同様にして顔料分散体を得た。
二酸化チタン(CR−93)に替えて、二酸化チタン(CR−58)を用いた以外は、実施例2と同様にして顔料分散体を得た。
二酸化チタン(CR−93)の添加量を70重量部とし、酸化エルビウムを使用しなかった以外は、実施例1と同様にして顔料分散体を得た。
二酸化チタン(CR−58)の添加量を70重量部とし、酸化エルビウムを使用しなかった以外は、実施例4と同様にして顔料分散体を得た。
酸化エルビウムに替えて、炭酸エルビウム(日本イットリウム株式会社製)を使用した以外は、実施例3と同様にして顔料分散体を得た。
酸化エルビウムに替えて、酸化鉄(戸田工業株式会社製、140ED)を使用した以外は、実施例3と同様にして顔料分散体を得た。
酸化エルビウムに替えて、群青(第一化成業工株式会社製、#2000)を使用した以外は、実施例3と同様にして顔料分散体を得た。
酸化エルビウムに替えて、水酸化アルミニウム(住友化学株式会社製、C−301N)を使用した以外は、実施例3と同様にして顔料分散体を得た。
攪拌装置、冷却器、温度計、滴下ロートを備えた1000mlのセパラブルフラスコ内を窒素置換した後、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート300gをセパラブルフラスコに入れ、攪拌しながら60℃に昇温した。次いで、滴下ロートにメタアクリル酸2−ヒドロキシエチルのカプロラクトン5mol付加物28.0g、メタクリル酸n−ブチル91.0g、アクリル酸21.0g、アゾビスイソブチニトリル0.493gを仕込み、60℃で4時間かけてセパラブルフラスコ中に滴下した。
滴下終了後、1時間保持し反応を完了した。
反応の終点は、反応液中の未反応モノマーをガスクロマトグラフィにて測定して判断した。
得られた共重合体は、酸価が85mg−KOH/g、重量平均分子量が26000であった。この共重合体に、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートを添加して樹脂型分散剤a(固形分40%)として用いた。
実施例6〜8については表2に示す組成にて実施例1と同様にして、実施例9、10については表2に示す組成にて実施例4と同様にして、比較例7については表2に示す組成にて比較例1と同様にして、比較例8については表2に示す組成にて比較例2と同様にして顔料分散体を得た。得られた顔料分散体を用いて経時沈降性を評価した。顔料分散体の組成及び評価結果を表2に示す。尚、表2中の組成は重量部を示す。
攪拌装置、冷却器、温度計、滴下ロートを備えた1000mlのセパラブルフラスコ内を窒素置換した後、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート300gをセパラブルフラスコに入れ、攪拌しながら60℃に昇温した。次いで、滴下ロートにメタアクリル酸2−ヒドロキシエチルのカプロラクトン5mol付加物28.0g、メタクリル酸n−ブチル91.0g、アクリル酸21.0g、アゾビスイソブチニトリル0.518g、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート67.1gを仕込み、60℃で4時間かけてセパラブルフラスコ中に滴下した。
滴下終了後、1時間保持し反応を完了した。
反応の終点は、反応液中の未反応モノマーをガスクロマトグラフィにて測定して判断した。
得られた共重合体は、酸価が86mg−KOH/g、重量平均分子量が20000であった。この共重合体を、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートを添加して樹脂型分散剤b(固形分40%)として用いた。
無機顔料(白色無機顔料)として二酸化チタン(CR−93)65重量部、酸化エルビウム(日本イットリウム株式会社製、ER3CP)5重量部、分散剤として製造例2で調製したアクリル系樹脂型分散剤b7.5重量部(固形分40%)、溶剤としてプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PMA)22.5重量部を混合し、ビーズミルで分散し、顔料分散体を得た。
得られた顔料分散体100重量部に対して、直ちにシリコーン樹脂(信越化学工業株式会社製、KR300、メチル/フェニル系シリコーンレジン、固形(不揮発)分50重量%)134重量部を加え、ディスパーにて撹拌し、着色組成物を得た。
二酸化チタン(CR−93)の添加量を60重量部とし、酸化エルビウム(ER3CP)の添加量を10重量部とした以外は、実施例11と同様にして着色組成物を得た。
二酸化チタン(CR−93)の添加量を70重量部とし、酸化エルビウムを使用しなかった以外は、実施例11と同様にして顔料分散体を得た。
得られた顔料分散体100重量部に対して、直ちにシリコーン樹脂(KR−300)134重量部(固形分50%)を加え、ディスパーにて撹拌し、着色組成物を得た。
酸化エルビウム5重量部を用いず、C.I.ピグメントレッド122(大日精化工業株式会社製、クロモファインマゼンタ6887)0.008重量部を用いた以外は、実施例11と同様にして着色組成物を得た。
酸化エルビウムを用いず、C.I.ピグメントバイオレット37(BASF製、クロモフタルバイオレットD5700)/C.I.ピグメントレッド122(大日精化工業株式会社製、クロモファインマゼンタ6887)の重量比率が8/2である混合顔料を0.0034重量部用いた以外は、実施例11と同様にして着色組成物を得た。
(1)塗膜の調製
実施例11、12及び参考例1〜3の着色組成物を用いて10cm角のガラス板に膜厚15μmとなるようスピンコートした。
この着色組成物がスピンコートされたガラス板を乾燥機で90℃、2.5分間保持し乾燥し(プレベイク:Prebake)、ガラス板上に塗膜を形成した。プレベイク後、更に、乾燥機で250℃、2時間保持した(ポストベイク:Postbake)。
(2)明度(L*値)及び色度(a*値、b*値)の測定
プレベイク後及びポストベイク後の塗膜について、明度及び色度を色度計(コニカミノルタ社製、製品名CM−3600d、D65光源)で測定した。評価結果を表3に示す。
Claims (2)
- 酸化エルビウム、無機顔料(但し、酸化エルビウムを除く。)、分散剤及び溶剤を含む顔料分散体及び塗膜形成成分を含み、前記塗膜形成成分として、光重合性成分又はシリコーン樹脂を含む着色組成物。
- 前記無機顔料が白色顔料である請求項1記載の着色組成物。
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