JP6689755B2 - 光反射フィルム及びこれを有する積層体 - Google Patents
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Description
△λ=2λ・(ne−no)/(ne+no)
no:コレステリック液晶分子の正常光に対する屈折率
ne:コレステリック液晶分子の異常光に対する屈折率
λ:選択反射の中心波長
で表され、コレステリック液晶そのものの分子構造に依存する。
λ=(ne+no)P/2
P:コレステリック液晶一回転ねじれに要する螺旋ピッチ長
で表され、ピッチ一定であれば液晶分子の平均屈折率とピッチ長に依存する。
(1)右円偏光反射能を有する右巻き螺旋構造のコレステリック液晶相が固定化された少なくとも1層の光反射層RPRLと、左円偏光反射能を有する左巻き螺旋構造のコレステリック液晶相が固定化された少なくとも1層の光反射層LPRLを含み、
前記光反射層RPRLと前記光反射層LPRLを合計で3層以上積層し、積層した前記RPRL及び前記光反射層LPRLは、互いに隣接する2つの光反射層間でいずれも10nm以上160nm以下の間隔だけずれた選択反射の中心波長を有することを特徴とする光反射フィルム。
(2)入射光に対して50%超え95%以下の光を反射する領域を有することを特徴とする、(1)に記載の光反射フィルム。
(3)ヘーズ値(Hz)が1.0%以下であることを特徴とする、(1)又は(2)に記載の光反射フィルム。
(4)各光反射層の厚みが0.5μm以上5μm以下であることを特徴とする、(1)乃至(3)のいずれか1つに記載の光反射フィルム。
(5)(1)乃至(4)のいずれか1つに記載の光反射フィルムと基材を有することを特徴とする積層体。
Δn=Hw/p
本発明の光反射層では、各光反射層の形成に、硬化性の液晶組成物を用いるのが好ましい。例えば、前記液晶組成物は、棒状液晶化合物、光学活性化合物(キラル化合物)、及び重合開始剤の各成分を少なくとも含有しており、各成分は2種以上含まれていてもよい。例えば、重合性の液晶化合物と非重合性の液晶化合物との併用が可能である。また、低分子液晶化合物と高分子液晶化合物との併用も可能である。更に、配向の均一性や塗布適性、膜強度を向上させるために、水平配向性、ムラ防止剤、ハジキ防止剤、及び重合性モノマー等の種々の添加剤から選ばれる少なくとも1種を含有していてもよい。また、前記液晶組成物中には、必要に応じて、さらに重合禁止剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、色材、金属酸化物微粒子等を、光学性能を低下させない範囲で添加することができる。
本発明に使用可能な棒状液晶化合物の例は、棒状ネマチック液晶化合物である。前記棒状ネマチック液晶化合物の例には、アゾメチン類、アゾキシ類、シアノビフェニル類、シアノフェニルエステル類、安息香酸エステル類、シクロヘキサンカルボン酸フェニルエステル類、シアノフェニルシクロヘキサン類、シアノ置換フェニルピリミジン類、フェニルジオキサン類、トラン類及びアルケニルシクロヘキシルベンゾニトリル類が好ましく用いられる。低分子液晶化合物だけではなく、高分子液晶化合物も用いることができる。
前記液晶組成物は、コレステリック液晶相を示すものであり、そのためには、光学活性化合物を含有しているのが好ましい。ただし、上記棒状液晶化合物が不斉炭素原子を有する分子である場合には、光学活性化合物を添加しなくても、コレステリック液晶相を安定的に形成することが可能な場合もある。前記光学活性化合物は、公知の種々のキラル剤(例えば、液晶デバイスハンドブック、第3章4−3項、TN、STN用カイラル剤、199頁、日本学術振興会第142委員会編、1989に記載)から選択することができる。光学活性化合物は、一般に不斉炭素原子を含むが、不斉炭素原子を含まない軸性不斉化合物あるいは面性不斉化合物もカイラル剤として用いることができる。軸性不斉化合物または面性不斉化合物の例には、ビナフチル、ヘリセン、パラシクロファン及びこれらの誘導体が含まれる。光学活性化合物(キラル剤)は、重合性基を有していてもよい。光学活性化合物が重合性基を有するとともに、併用する棒状液晶化合物も重合性基を有する場合は、重合性光学活性化合物と重合性棒状液晶化合物との重合反応により、棒状液晶化合物から誘導される繰り返し単位と、光学活性化合物から誘導される繰り返し単位とを有するポリマーを形成することができる。この態様では、重合性光学活性化合物が有する重合性基は、重合性棒状液晶化合物が有する重合性基と、同種の基であることが好ましい。したがって、光学活性化合物の重合性基も、不飽和重合性基、エポキシ基又はアジリジニル基であることが好ましく、不飽和重合性基であることがさらに好ましく、エチレン性不飽和重合性基であることが特に好ましい。また、光学活性化合物は、液晶化合物であってもよい。
前記光反射層の形成に用いる液晶組成物は、重合性液晶組成物であるのが好ましく、そのためには、重合開始剤を含有しているのが好ましい。本発明では、紫外線照射により硬化反応を進行させるので、使用する重合開始剤は、紫外線照射によって重合反応を開始可能な光重合開始剤であるのが好ましい。上記光重合開始剤は特に限定されず、例えば、2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルホリノプロパン−1−オン( チバスペシャリティーケミカルズ社製「イルガキュアー907」)、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン( チバスペシャリティーケミカルズ社製「イルガキュアー184」)、4−(2−ヒドロキシエトキシ)−フェニル(2−ヒドロキシ−2−プロピル)ケトン( チバスペシャリティーケミカルズ社製「イルガキュアー2959」)、1−(4−ドデシルフェニル)−2−ヒドロキシ−2−メチルプロパン−1−オン(メルク社製「ダロキュアー953」)、1−(4−イソプロピルフェニル)−2−ヒドロキシ−2−メチルプロパン−1−オン(メルク社製「ダロキュアー1116」)、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オン( チバスペシャリティーケミカルズ社製「イルガキュアー1173」)、ジエトキシアセトフェノン等のアセトフェノン化合物、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、ベンゾインイソブチルエーテル、2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン(チバスペシャリティーケミカルズ社製「イルガキュアー651」)等のベンゾイン化合物、ベンゾイル安息香酸、ベンゾイル安息香酸メチル、4−フェニルベンゾフェノン、ヒドロキシベンゾフェノン、4−ベンゾイル−4 ’−メチルジフェニルサルファイド、3,3 ’−ジメチル−4−メトキシベンゾフェノン(日本化薬社製「カヤキュアーMBP 」)等のベンゾフェノン化合物、チオキサントン、2−クロルチオキサントン(日本化薬社製「カヤキュアーCTX」)、2−メチルチオキサントン、2,4−ジメチルチオキサントン(日本化薬社製「カヤキュアーRTX」)、イソプロピルチオキサントン、2,4−ジクロオチオキサントン(日本化薬社製「カヤキュアーCTX」)、2,4−ジエチルチオキサントン(日本化薬社製「カヤキュアーDETX」)、2,4−ジイソプロピルチオキサントン(日本化薬社製「カヤキュアーDITX 」)等のチオキサントン化合物等が挙げられる。これらの光重合開始剤は、単独で用いられてもよいし、2種以上が併用されてもよい。
前記液晶組成物には、さらに溶剤が含まれる。このような溶剤は、使用する液晶化合物やキラル剤等を溶解できれば、特に限定されるものではなく、例えば、メチルエチルケトン、トルエン、メチルイソブチルケトン、シクロペンタノン、アセトン、アニソールなどが挙げられ、好ましくは、溶解性がよいシクロペンタノンが挙げられる。また、これらの溶剤は任意の割合で加えることができ、1種類のみを加えてもよいし、複数の溶剤を併用してもよい。これら溶剤は、オーブンやフィルムコーターラインの乾燥ゾーンにて乾燥除去される。
更に、上記液晶組成物には必要に応じてレベリング剤、消泡剤、紫外線吸収剤、光安定化剤、酸化防止剤、重合禁止剤架橋剤、可塑剤、無機微粒子、フィラー等の添加剤を任意の割合で添加し、上記液晶組成物にそれぞれの添加剤が有する機能を付与させることも可能である。レベリング剤としてはフッ素系化合物、シリコーン系化合物、アクリル系化合物等が挙げられる。紫外線吸収剤としては、ベンゾトリアゾール系化合物、ベンゾフェノン系化合物、トリアジン系化合物等が挙げられ、光安定化剤としてはヒンダードアミン系化合物、ベンゾエート系化合物等が挙げられ、酸化防止剤としてはフェノール系化合物等が挙げられる。重合禁止剤としては、メトキノン、メチルハイドロキノン、ハイドロキノン等が挙げられ、架橋剤としては、前記ポリイソシアネート類、メラミン化合物等が挙げられる。可塑剤としてはジメチルフタレートやジエチルフタレートのようなフタル酸エステル、トリス(2−エチルヘキシル)トリメリテートのようなトリメリト酸エステル、ジメチルアジペートやジブチルアジペートのような脂肪族二塩基酸エステル、トリブチルホスフェートやトリフェニルホスフェートのような正燐酸エステル、グリセルトリアセテートや2−エチルヘキシルアセテートのような酢酸エステルが挙げられる。
本発明の光反射フィルムにおいて、必要に応じて、各光反射層を、接着層を介して積層することができる。本発明の光反射フィルムの光学部材への用途を考慮すると、このような接着層を形成するための材料は、透明であることが好ましい。接着層形成用材料に使用可能な透明樹脂の例として、アクリル系樹脂やエポキシ系樹脂が挙げられる。
アクリル系樹脂は、アクリル系モノマー又はオリゴマーを主成分とし、アニオン重合やラジカル重合、レドックス重合によって硬化するものである。このようなアクリル系樹脂としては、例えば、2−シアノアクリル酸エステルを主成分とするアニオン重合型の瞬間接着剤や、メタクリル酸エステルを主成分とするレドックス重合型のアクリル系接着剤、多官能アクリル酸エステルや多官能メタクリル酸エステルを主成分とする紫外線照射によるラジカル重合型の紫外線硬化型接着剤等が挙げられる。紫外線硬化型接着剤は(メタ)アクリレート系モノマー、光重合開始剤及び添加剤からなる。
エポキシ系樹脂は、エポキシ樹脂と硬化剤、好ましくはアミン系化合物や酸無水物と金属触媒を成分とするものである。エポキシ樹脂としては、1分子中に2個以上のエポキシ基をもつものであれば特に制限はなく、例えばビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、複素環式エポキシ樹脂、グリシジルエステル系エポキシ樹脂、グリシジルアミン系エポキシ樹脂、含プロムエポキシ樹脂、水添ビスフェノールA型エポキシ樹脂、プロピレングリコールグリシジルエーテルやペンタエリスリトールポリグリシジルエーテルなどの脂肪族系エポキシ樹脂、ウレタン変性エポキシ樹脂等が挙げられ、これらエポキシ樹脂は2種以上混合して用いてもよい。また、必要に応じて、粘度低下のためにブチルグリシジルエーテル、フェニルグリシジルエーテル、クレシルグリシジルエーテル、脂肪族アルコールのグリシジルエーテルなどのようなモノエポキシ化合物を配合してもよい。
アクリル系粘着剤としては、(メタ)アクリル酸アルキルエステルや他の(メタ)アクリル系モノマー成分を共重合した(メタ)アクリル系ポリマーを用いた粘着剤が挙げられる。
本発明の積層体は、光反射フィルムの一方または双方の最外層として、基板を有している。基板は自己支持性があるものであれば、材料及び光学的特性についてなんら限定はない。用途によっては紫外光に対する高い透明性が要求される。また、必要に応じて、本発明の光反射フィルムと基板を、接着剤を用いて積層してもよい。基板の形状は、フィルム状でも曲面状などの立体構造物でもよく、当該基板は、所定の光学特性を満足するように、基板の生産工程を管理して製造される。
本発明の積層体は、光反射フィルム中に積層されているコレステリック液晶相の光反射層と基板との間に配向層を有していてもよい。配向層は、コレステリック液晶相中の液晶化合物の配向方向をより精密に規定する機能を有する。配向層は、有機化合物(好ましくはポリマー)のラビング処理、無機化合物の斜方蒸着、マイクログルーブを有する層の形成等の手段で設けることができる。さらには、電場の付与、磁場の付与、あるいは光照射により配向機能が生じる配向層も知られている。配向層は、ポリマーの膜の表面に、ラビング処理により形成するのが好ましい。
下記表1及び表2に示す組成の塗布液(R)及び(L)をそれぞれ調製した。
下記表3に示す組成の接着剤を調製した。
調製した12種類の塗布液(R1〜R10)、(L1〜L4)を用い、下記の手順にてそれぞれコレステリック液晶の塗膜(光反射層)を作成し、選択反射の中心波長を評価した。基板としては、ラビング処理が施された下塗り層がない東洋紡績社製PETフィルム(商品名 A4100、厚さ50μm)を使用した。
(1)各塗布液を、ワイヤーバーを用いて、乾燥後の膜の厚みが3μmになるように、PETフィルム上に室温にて塗布した。
(2)150℃にて5分間加熱して溶剤の除去とともにコレステリック液晶相とした。次いで、高圧水銀ランプ(ハリソン東芝ライティング社製:HX4000L)を120W出力、5〜10秒間UV照射し、コレステリック液晶相を固定して、コレステリック液晶塗膜(光反射層)を作成した。
(3)島津製作所社製の分光光度計MPC−3100を用いて、作製したコレステリック液晶塗膜(R1〜R10、L1〜L4)の反射スペクトルを測定し、選択反射の中心波長を求めた。得られた結果を下記表4、5に記載した。
[実施例1]
調整した接着剤(S1)を、ワイヤーバーを用いて、乾燥後の膜の厚みが10μmになるように上記(1)〜(2)にて作製したR1のコレステリック液晶塗膜面に塗布した。40℃にて1分間加熱して溶剤の除去の後、L2のコレステリック液晶塗膜面とハンドローラーを用いて合わせ、高圧水銀ランプ(ハリソン東芝ライティング社製HX4000L)を120W出力、5〜10秒間UV照射して硬化させて、R1のコレステリック液晶層からなる光反射層(R1)と、L2のコレステリック液晶層からなる光反射層(L2)の2層を積層した。その後、光反射層(L2)側のPETフィルムを剥離し、当該PETフィルムを剥離した側のL2のコレステリック液晶塗膜面に接着剤(S1)を、ワイヤーバーを用いて、乾燥後の膜の厚みが10μmになるように塗布し、2つの光反射層を積層した手順と同様にR5のコレステリック液晶塗膜を積層し、次いで、光反射層(R1)側のPETフィルムと光反射層(R5)側のPETフィルムをそれぞれ剥離し、R1のコレステリック液晶層からなる光反射層(R1)と、L2のコレステリック液晶層からなる光反射層(L2)と、R5のコレステリック液晶層からなる光反射層(R5)の3層が積層された光反射フィルム(光反射層(R1)/光反射層(L2)/光反射層(R5))を作製した。
塗布する液晶塗布液(R2)、(L2)、(R4)を用いた以外は実施例1と同様の手順により、R2のコレステリック液晶層からなる光反射層(R2)と、L2のコレステリック液晶層からなる光反射層(L2)と、R4のコレステリック液晶層からなる光反射層(R4)の3層が積層された光反射フィルム(光反射層(R2)/光反射層(L2)/光反射層(R4))を作製した。
塗布する液晶塗布液(L2)、(R2)、(R4)を用いて、光反射層(L2)と光反射層(R2)の積層構成を逆にする以外は実施例2と同様の手順により、L2のコレステリック液晶層からなる光反射層(L2)と、R2のコレステリック液晶層からなる光反射層(R2)と、R4のコレステリック液晶層からなる光反射層(R4)の3層が積層された光反射フィルム(光反射層(L2)/光反射層(R2)/光反射層(R4))を作製した。
塗布する液晶塗布液(L1)、(R3)、(L3)を用いた以外は実施例1と同様の手順により、L1のコレステリック液晶層からなる光反射層(L1)と、R3のコレステリック液晶層からなる光反射層(R3)と、L3のコレステリック液晶層からなる光反射層(L3)の3層が積層された光反射フィルム(光反射層(L1)/光反射層(R3)/光反射層(L3))を作製した。
塗布する液晶塗布液(R2)、(L2)、(R5)を用いた以外は実施例1と同様の手順により、R2のコレステリック液晶層からなる光反射層(R2)と、L2のコレステリック液晶層からなる光反射層(L2)と、R5のコレステリック液晶層からなる光反射層(R5)の3層が積層された光反射フィルム(光反射層(R2)/光反射層(L2)/光反射層(R5))を作製した。
塗布する液晶塗布液(R6)、(L4)、(R10)を用いた以外は実施例1と同様の手順により、R6のコレステリック液晶層からなる光反射層(R6)と、L4のコレステリック液晶層からなる光反射層(L4)と、R10のコレステリック液晶層からなる光反射層(R10)の3層が積層された光反射フィルム(光反射層(R6)/光反射層(L4)/光反射層(R10))を作製した。
塗布する液晶塗布液(R7)、(L4)、(R9)を用いた以外は実施例1と同様の手順により、R7のコレステリック液晶層からなる光反射層(R7)と、L4のコレステリック液晶層からなる光反射層(L4)と、R9のコレステリック液晶層からなる光反射層(R9)の3層が積層された光反射フィルム(光反射層(R7)/光反射層(L4)/光反射層(R9))を作製した。
塗布する液晶塗布液(R3)、(L2)、(R3)を用いた以外は実施例1と同様の手順により、R3のコレステリック液晶層からなる光反射層(R3)と、L2のコレステリック液晶層からなる光反射層(L2)と、R3のコレステリック液晶層からなる光反射層(R3)の3層が積層された光反射フィルム(光反射層(R3)/光反射層(L2)/光反射層(R3))を作製した。
塗布する液晶塗布液(R1)、(R3)、(R5)を用いた以外は実施例1と同様の手順により、R1のコレステリック液晶層からなる光反射層(R1)と、R3のコレステリック液晶層からなる光反射層(R3)と、R5のコレステリック液晶層からなる光反射層(R5)の3層が積層された光反射フィルム(光反射層(R1)/光反射層(R3)/光反射層(R5))を作製した。
塗布する液晶塗布液(R1)、(R3)、(R5)を用い、光反射層1層あたりの厚みを10μmにした以外は実施例1と同様の手順により、R1のコレステリック液晶層からなる光反射層と(R1)、R3のコレステリック液晶層からなる光反射層(R3)と、R5のコレステリック液晶層からなる光反射層(R5)の3層が積層された光反射フィルム(光反射層(R1)/光反射層(R3)/光反射層(R5))を作製した。
塗布する液晶塗布液(R8)、(L4)、(R8)を用いた以外は実施例1と同様の手順により、R8のコレステリック液晶層からなる光反射層(R8)と、L4のコレステリック液晶層からなる光反射層(L4)と、R8のコレステリック液晶層からなる光反射層(R8)の3層が積層された光反射フィルム(光反射層(R8)/光反射層(L4)/光反射層(R8))を作製した。
塗布する液晶塗布液(R6)、(R8)、(R10)を用いた以外は実施例1と同様の手順により、R6のコレステリック液晶層からなる光反射層(R6)と、R8のコレステリック液晶層からなる光反射層(R8)と、R10のコレステリック液晶層(R10)からなる光反射層の3層が積層された光反射フィルム(光反射層(R6)/光反射層(R8)/光反射層(R10))を作製した。
島津製作所社製の分光光度計MPC−3100を用いて、実施例1、2、3、4、5、6、7および比較例1、2、3、4、5にて作製した光反射フィルムの反射スペクトルを測定し、選択反射の中心波長、最大反射率および50%を上回る反射率を有する反射帯域の幅を求めた。得られた結果を下記表6に記載した。
また、実施例1、2、3、4、5、6、7および比較例1、2、3、4、5にて作製した光反射フィルムを日本電色社製のヘーズメーターを用いて、ヘーズの評価を行った。得られた結果を下記表6に記載した。
2 光反射層2
3 光反射層3
4 光反射層4
5 接着層
6 接着層
7 基板
8 積層体
Claims (4)
- 右円偏光反射能を有する右巻き螺旋構造のコレステリック液晶相が固定化された少なくとも1層の光反射層RPRLと、左円偏光反射能を有する左巻き螺旋構造のコレステリック液晶相が固定化された少なくとも1層の光反射層LPRLを含み、
前記光反射層RPRLと前記光反射層LPRLを合計で3層以上積層し、
積層した光反射層すべてが、10nm以上160nm以下の間隔だけずれた選択反射の中心波長を有し、かつ
入射光に対して50%を上回る光を反射する反射帯域の幅が、可視光領域において80nm以上、又は近赤外光領域において150nm以上であることを特徴とする光反射フィルム。 - ヘーズ値(Hz)が1.0%以下であることを特徴とする、請求項1に記載の光反射フィルム。
- 各光反射層の厚みが0.5μm以上5μm以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の光反射フィルム。
- 請求項1乃至3のいずれか1項に記載の光反射フィルムと基材を有することを特徴とする積層体。
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