JP6689263B2 - Twc触媒とscr−hct触媒を用いるエミッション処理システム - Google Patents
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Description
本発明は、排気ガス浄化用触媒を用いたエミッション処理システムに関し、特に異なる機能を有するかかる触媒の組み合わせ及び使用方法に関する。
US LEV IIIやEURO7などの軽量ガソリン車に対する厳しい排出規制は、先進の三元変換(TWC)触媒システムを必要とする。例えば2025年までに、超低エミッション車(SULEV)は、北米において相当の市場占有率を獲得することを予定しており、車両平均で15年及び15Kマイルの保証で30mg/マイル未満の非メタン炭化水素(NMHC)及びNOxエミッションを併せ持つことを必要とする。
本開示は、一般に、触媒物品及びかかる触媒物品を含む触媒システムを提供する。特に、かかる物品及びシステムは、選択的接触還元(SCR)触媒と炭化水素トラップ(HCT)との組み合わせであり、好ましくは単一のモノリシック基材上に形成されるSCR−HCT触媒を含む。SCR−HCT触媒は、いくつかの実施形態では、1つ以上の更なる種類の触媒と共に使用される。例えば、このような更なる触媒は、白金族金属(PGM)含有触媒を含んでよく、冷間始動中の破過HCと高温段階の破過NOxを共に低減できるシステムを提供する。
本発明の複数の例示的な実施形態を説明する前に、本発明は以下の説明に記載された構成又は工程段階の詳細に限定されないことが理解されるべきである。本発明は、他の実施形態が可能であり且つ様々な方法で実施又は実行することが可能である。本明細書では特定の実施形態を参照して本発明を説明してきたが、これらの実施形態は本発明の原理と応用を単に例示するものであることが理解されるべきである。本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく、本発明の方法及び装置に対して様々な変更及び変形が可能であることは当業者には明らかであろう。従って、本発明には、添付の特許請求の範囲及びその等価物の範囲内にある変更及び変形が含まれることが意図されている。
4NO+4NH3+O2→4N2+6H2O
NO+NO2+2NH3→2N2+3H2O。
上記のように、一実施形態では、本開示は、2種以上の触媒の組み合わせ、特に、TWC触媒と前記TWC触媒の下流のSCR−HCT触媒との組み合わせを提供する。本明細書で一般的に使用されている「下流」とは、システム内の2つ以上の構成要素の互いに対する相対位置を指し、システムを通る典型的なガス流の方向によってこのような位置決めを説明する(即ち、ガス流は「上流」の構成要素に接触した後に「下流」の構成要素に接触する)。
本明細書に記載されるSCR−HCT触媒は、独立して提供され得るか又は触媒システムの一部を含み得る。SCR−HCTコンビネーションは、例えば、第1のゼオライトを含むSCR触媒材料と、第1のゼオライトとは異なる第2のゼオライトを含むHCT材料とを含み得る。いくつかの実施形態では、SCR触媒材料とHCT触媒材料が共にモノリシック基材上に堆積される。この二成分設計は、第1のゼオライトと第2のゼオライトとの質量比を変えることによりSCRとHCTの機能を広範囲に調整することができる。1つ以上の実施形態では、第1のゼオライト対第2のゼオライトの比は、10:1〜1:10の範囲にある。この比を調整する能力は、いくつかの実施形態では、SCR機能(例えば、第1のゼオライト対第2のゼオライトの質量比が1:1を上回る、例えば1:1〜10:1である)を、別の実施形態では、HCT機能(例えば、第1のゼオライト対第2のゼオライトの質量比が1:1未満、例えば1:10〜1:1である)をより重視することを可能にするので有益であり得る。いくつかの実施形態では、実質的に同等の質量比が有用であり、例えば、第1のゼオライト対第2のゼオライトの比は約2:1〜1:2又は1.5:1〜1:1.5である(例えば、約1:1)。SCR−HCT触媒は、有利には実質的に(完全に)PGMを含まない。SCR−HCT触媒は任意に卑金属酸化物などの他の成分を含み得る。このような追加成分は、例えば、触媒材料のいずれかに添加され得るか又は所望の更なる官能性に対応するために別個の層又はゾーンとして含まれ得る。
特定の実施形態では、SCR触媒材料は、1つ以上のモレキュラーシーブ材料を含む。いくつかの実施形態では、SCR触媒材料は、金属助触媒を含有する8員環小孔モレキュラーシーブを含む。本明細書で使用される「小孔」とは、約5オングストローム未満(例えば、約2〜5Å、約2〜4Å、約3〜5Å、又は約3〜4Å、例えば約3.8オングストロームのオーダー)の細孔開口部を指す。特定の8員環小孔モレキュラーシーブは、8員環小孔ゼオライトである。
炭化水素捕捉材料は、様々な実施形態では、一般に、ケイ酸塩、亜酸化物、Y型、ZSM−5、MFI及び/又はベータ−ゼオライトなどの様々な種類のゼオライトである。例示的なHCT触媒材料は、10員環又は12員環(任意にイオン交換され得る)を含むチャンネル構造のゼオライトである。エンジンアウト炭化水素は様々なサイズを有するので、HCT成分の1つの設計は、ほとんどのHC種を捕捉するために異なる気孔率を有する複数の材料(例えば、複数のゼオライト)の組み合わせを含む。例示的なHCT材料は、5〜1000の範囲にあるアルミナに対するシリカの比(SAR)を有し得る。比較的低いSAR(即ち、5〜100)を有するゼオライトは、ゼオライト骨格中により多くの酸性部位を有し、不飽和炭化水素をオリゴマー化することが知られており、これは特定のHC種を保持するのに望ましい特徴である。一方、相対的に高いSAR(100〜1000)を有するゼオライトは熱的に安定しているため、より大きなHC種を捕捉するのに理想的であり得る。結果として、2つ以上のゼオライトの組み合わせ(即ち、多成分HCT)が有利に使用され、いくつかの実施形態では、このような組み合わせは5〜100のSARを有する第1のゼオライト及び100〜1000のSARの第2のゼオライトを含み得る。Fe又はCu交換された形のゼオライトもHCT材料として使用され得る。
白金族金属(PGM)は、本明細書に開示されるシステム及び方法で使用される様々な種類の触媒で使用され得る。例えば、ある実施形態では、PGM触媒材料は、SCR−HCT触媒の上流に配置されたTWC触媒に含まれていてよく、及び/又は、ある実施形態では、PGM触媒材料は、SCR−HCT触媒の下流の第3の触媒(これは例えばTWC触媒、リーンNOxトラップ(LNT)、酸化触媒等であってよい)に含まれていてよい。当業者は、このようなPGM含有触媒内に組み込むPGMの有用な触媒量を容易に理解し得る。例えば、様々な実施形態では、PGMの量は、所与の触媒組成物(例えばウォッシュコート)の約1〜約50質量%の範囲内であってよく、例えば、全ウォッシュコートを基準として約1〜約25質量%又は約1〜約10質量%であってよい。
上流のTWC触媒は、典型的には、パラジウム(Pd)及び/又はロジウム(Rh)及び場合により白金(Pt)などの1つ以上の白金族金属;酸素吸蔵成分(OSC);及び任意に、1種以上の助触媒及び/又は安定剤を含む。TWC触媒は、特定の化学的性質を高めて、様々なエンジン設計に対応するために、成分の特定の場所で層に設計され得る。本明細書に開示された特定のシステムは、(アンモニアがSCR−HCT触媒内のSCRに関与し得るので)密結合位置(CC1としてTWC)で上流のTWC触媒からのアンモニア生成を利用する。SCR−HCT触媒の上流でアンモニア生成を促進するための例示的な設計としては、トップコート(T/C)中にPdを有するTWC触媒;Ptを含むTWC触媒;及びリーンGDI用途のためにPtとBaOの両方を有するTWC触媒(例えばTWC−LNT)が挙げられるが、これらに限定されない。1つの可能な設計は、PdのみのTWC触媒である。
典型的な下流の白金族金属(PGM)含有触媒は、少なくとも炭化水素を酸化するのに有効な触媒材料を含有する。このような触媒は、炭化水素、一酸化炭素、及び窒素酸化物を実質的に同時に変換するのに有効なOSCを含有する従来の三元変換(TWC)触媒として設計され得る。特定の実施形態では、HCライトオフ及び水蒸気改質を改善するTWC触媒(例えば、3つの金属(Pd、Rh及びPt)を全て有するもの及び/又は過剰のRhを有するもの)が望ましいことがある。
触媒複合材は、担体上の1つ以上の層の触媒材料から調製され得る。本明細書に記載される触媒材料のいずれか1つ以上の分散液を用いてウォッシュコート用のスラリーが形成され得る。スラリーには、他の白金族金属、他の支持体、他の安定剤及び助触媒、及び典型的にはTWC触媒のための1つ以上の酸素吸蔵成分などの望ましい追加成分が添加され得る。
好ましい実施形態では、全ての種類の触媒材料が、例えば排気ガス用途のために担体上に配置される。本開示の文脈において有用な1つの例示的な種類の担体は、モノリシック基材である。
様々な実施形態を以下に列挙する。以下に列挙する実施形態が、本発明の範囲による全ての態様及び他の実施形態と組み合わされ得ることが理解されるであろう。
SCR−HCT触媒は、いくつかの実施形態では、第1のモレキュラーシーブを含むSCR触媒材料を含み、HCT材料は、第1のモレキュラーシーブとは異なる第2のモレキュラーシーブを含み、両方の触媒材料はモノシリック基材上に堆積し;
第1のモレキュラーシーブは、いくつかの実施形態では、Cu−CHAゼオライトを含み;
第2のモレキュラーシーブは、いくつかの実施形態では、ベータゼオライトを含み;
SCR触媒材料とHCT材料との質量比は、いくつかの実施形態では、10:1〜1:10の範囲にあり(又は4:1〜1:4又は1.5:1〜1:1.5又は同じ1:1である);
モノリシック基材は、いくつかの実施形態では、フロースルー基材又はウォールフローフィルタであり;
第1のモレキュラーシーブは、いくつかの実施形態では、金属助触媒を含む8員環の小孔ゼオライトを含み、第2のモレキュラーシーブは、任意に金属助触媒を含む10員環の中孔ゼオライト又は12員環の大孔ゼオライトを含み;
8員環ゼオライトは、いくつかの実施形態では、CHA、SAPO、又はAEI構造を有する銅及び鉄のうち1つ以上とイオン交換され;
10員環ゼオライト又は12員環ゼオライトは、いくつかの実施形態では、金属助触媒、及びH+、NH4+、Cu交換又はFe交換の形でZSM−5、ベータ、又はMFIの構造型を含み;
HCT材料及びSCR触媒材料は、いくつかの実施形態では、モノリシック基材上の均質に混合された層にあり;
HCT材料及びSCR触媒材料は、いくつかの実施形態では、モノリシック基材上の層状構造にあり;
HCT材料及びSCR触媒材料は、いくつかの実施形態では、モノリシック基材上のゾーン化構造にあり;
第3の触媒は、いくつかの実施形態では、第2の三元変換(TWC−2)触媒、酸化触媒(OC)、又はリーンNOxトラップ(LNT)のうちの1つを含み;
第3の触媒は、いくつかの実施形態では、外部熱源によって加熱され;
第3の触媒は、いくつかの実施形態では、TWC−1のための担体に対してより小さい熱質量を有する担体を含み;
TWC−1は、いくつかの実施形態では、密結合位置に配置されており;SCR−HCTコンビネーション及び第3の触媒は床下位置に配置されており;
TWC−1、SCR−HCT触媒、及び第3の触媒は、いくつかの実施形態では、全て1つのモジュール内に配置されており;
SCR−HCT触媒及び第3の触媒は、いくつかの実施形態では、両方が1つのモジュールに配置されており;
エミッション処理システムは、いくつかの実施形態では、SCR−HCT触媒の上流に空気供給源を更に含み;且つ
いくつかの実施形態では、第3の触媒がTWC−2である場合、TWC−2との接触時に、HCTから放出された炭化水素がライトオフされ、破過CO、HC及びNOxが変換される。
以下の非限定的な例は、本発明の様々な実施形態を説明する役割を果たすであろう。各実施例では、担体はコージェライトであった。
この例は、Cu−CHA及びH−ベータを含むSCR−HCT触媒の調製について説明する。1:1の質量比で、Cu−SSZ−13(SAR=30、3%のCuO)及びH−ベータ(SAR=250)をスラリー中に配合し、1平方インチ当たり400セルのセル密度と4ミル(約100μm)の壁厚を有するセラミック基材上に被覆した。ウォッシュコートの充填量は550℃でか焼した後3.2g/in3であった。SCR−HCT触媒を、空気と10%の蒸気の流れにおいて850℃で10時間エージングした。
この例では、2層ウォッシュコート構造を含む上流TWC−1触媒の調製について説明する。2.08g/in3のウォッシュコート充填量を有するボトムコートは、1.53質量%のパラジウム、20.7質量%の高表面積ガンマアルミナ(BET表面積:150m2/g)、20.9質量%の酸化セリウム、40.8質量%の酸化ジルコニウム、4.8質量%の酸化バリウム、及び11.3質量%の希土類金属酸化物を安定剤として含有した。1.60g/in3のウォッシュコート充填量を有するトップコートは、0.18質量%のロジウム、31.3質量%の同じ高表面積のガンマ−アルミナ、6.2質量%の酸化セリウム、50.0質量%の酸化ジルコニウム、3.1質量%の酸化バリウム、及び9.4質量%の希土類金属酸化物を安定剤として含有した。スラリーを粉砕して平均粒径を小さくし、次に1平方インチ当たり600セルのセル密度と4ミル(約100μm)の壁厚を有するセラミック基材上に被覆した。TWC−1触媒を1050℃のピーク温度で50時間にわたりガソリンエンジンでエージングした。
この例は、実施例2と同じ組成を有する下流のTWC−2触媒を表す。この触媒を、空気と10%の蒸気の流れにおいて850℃で10時間エージングした。
この例は、ボトムコート中の18.2質量%のパラジウムを同量の白金で置き換えた以外は、実施例3と同じ組成を有する別の下流TWC−2触媒を表す。触媒を空気と10%の蒸気の流れにおいて850℃で10時間エージングした。この例はHCライトオフと水蒸気改質を改善するための白金の添加を含む。
比較のために、密結合位置にある実施例2によるTWC−1触媒と、床下位置にある実施例3によるTWC−2触媒とを、本明細書に記載の方法に従って調製することによってエミッション制御触媒システムを形成した。
密結合位置にある実施例2によるTWC−1触媒と、床下位置にある実施例1によるSCR−HCT触媒及びそれに続く実施例3によるTWC−2触媒とを、本明細書に記載の方法及び図1に従って調製することによって本発明のエミッション制御触媒システム(システム1A)を形成した。
密結合位置にある実施例2によるTWC−1触媒と、床下位置にある実施例1によるSCR−HCT触媒及びそれに続く実施例4によるTWC−2触媒とを、本明細書に記載の方法及び図1に従って調製することによってエミッション制御触媒システム(システム1A)を形成した。
比較例5並びに実施例6及び実施例7のシステムを、FTP−72駆動サイクルをシミュレートすることができる実験炉で試験した。全ての試験触媒は、対応するフルサイズのモノリス触媒から穿孔された円筒形のコアであった。コア触媒の寸法は直径1インチ、長さ1.5インチであった。
Claims (25)
- 炭化水素、一酸化炭素、及び窒素酸化物を含む内燃機関の排気流のためのエミッション処理システムであって、
排気マニホールドを介して前記内燃機関と流体連通する排気管;
前記排気管内の前記内燃機関の下流に配置された第1の三元変換触媒(TWC−1);
前記排気管内の前記TWC−1の下流に選択的接触還元(SCR)触媒及び炭化水素トラップ(HCT)を含むSCR−HCT触媒;及び
前記排気管内の前記SCR−HCT触媒の下流の第3の触媒、ここで前記第3の触媒は白金族金属(PGM)を含有する、
を含む、前記エミッション処理システム。 - 前記SCR−HCT触媒が第1のモレキュラーシーブを含むSCR触媒材料と、前記第1のモレキュラーシーブとは異なる第2のモレキュラーシーブを含むHCT材料とを含み、その際、SCR触媒材料とHCT材料が共にモノリシック基材上に堆積される、請求項1に記載のエミッション処理システム。
- 前記第1のモレキュラーシーブがCu−CHAゼオライトを含み、前記第2のモレキュラーシーブがベータゼオライトを含む、請求項2に記載のエミッション処理システム。
- 前記SCR触媒材料及び前記HCT材料が10:1〜1:10の質量比で存在する、請求項2に記載のエミッション処理システム。
- 前記モノリシック基材がフロースルー基材又はウォールフローフィルタである、請求項2に記載のエミッション処理システム。
- 前記第1のモレキュラーシーブが金属助触媒を含有する8員環の小孔ゼオライトを含み且つ前記第2のモレキュラーシーブが10員環の中孔ゼオライト又は12員環の大孔ゼオライトを含む、請求項2に記載のエミッション処理システム。
- 前記10員環の中孔ゼオライト又は前記12員環の大孔ゼオライトが金属助触媒を含む、請求項6に記載のエミッション処理システム。
- 前記8員環のゼオライトが、CHA、SAPO、又はAEI構造を有する銅及び鉄のうち1つ以上とイオン交換される、請求項6に記載のエミッション処理システム。
- 前記10員環のゼオライト又は前記12員環のゼオライトがH+、NH4+、Cu交換又はFe交換の形でZSM−5、ベータ、又はMFIの構造型を有する、請求項7に記載のエミッション処理システム。
- 前記HCT材料及び前記SCR触媒材料が前記モノリシック基材上の均一混合層内にある、請求項2に記載のエミッション処理システム。
- 前記HCT材料及び前記SCR触媒材料が前記モノリシック基材上の層状構造内にある、請求項2に記載のエミッション処理システム。
- 前記HCT材料及び前記SCR触媒材料が前記モノリシック基材上のゾーン化構造内にある、請求項2に記載のエミッション処理システム。
- 前記第3の触媒が第2の三元変換(TWC−2)触媒、酸化触媒(OC)、及びリーンNOxトラップ(LNT)からなる群から選択される、請求項1に記載のエミッション処理システム。
- 前記第3の触媒が外部熱源によって加熱される、請求項1に記載のエミッション処理システム。
- 前記TWC−1及び前記第3の触媒が共に担体を含み、前記第3の触媒の担体が前記TWC−1の担体よりも小さい熱質量を有する、請求項1に記載のエミッション処理システム。
- 前記TWC−1が密結合位置に配置され;且つ前記SCR−HCT触媒と前記第3の触媒が床下位置に配置される、請求項1に記載のエミッション処理システム。
- 前記TWC−1、前記SCR−HCT触媒、及び前記第3の触媒が全て1つのモジュール内に配置される、請求項1に記載のエミッション処理システム。
- 前記SCR−HCT触媒と前記第3の触媒が共に1つのモジュール内に配置される、請求項1に記載のエミッション処理システム。
- 前記SCR−HCT触媒の上流に空気供給源を更に含む、請求項1に記載のエミッション処理システム。
- 請求項1に記載のエミッション処理システムであって、
排気マニホールドを介して内燃機関と流体連通する排気管;
前記排気管内の内燃機関の下流に配置された第1の三元変換触媒(TWC−1);
前記排気管内の前記TWC−1の下流に選択的接触還元(SCR)触媒と炭化水素トラップ(HCT)を含むSCR−HCT触媒、ここで、前記SCR触媒は第1のモレキュラーシーブを含み且つ前記HCT触媒は前記第1のモレキュラーシーブとは異なる第2のモレキュラーシーブを含む;及び
前記排気管内の前記SCR−HCT触媒の下流の第2の三元変換触媒(TWC−2)、ここで前記TWC−2は白金族金属(PGM)及び酸素吸蔵成分を含有する、
を含む、前記エミッション処理システム。 - 請求項20に記載のエミッション処理システムであって、前記第1のモレキュラーシーブが、銅又は鉄とイオン交換されるCHA、SAPO、又はAEI構造を有する8員環ゼオライトを含み且つ前記第2のモレキュラーシーブが、H+、NH4+、Cu交換又はFe交換の形でZSM−5、ベータ、又はMFI構造を有する10員環ゼオライト又は12員環ゼオライトを含み、前記HCT及び前記SCR触媒がモノリシック基材上の層状構造内にある、前記エミッション処理システム。
- 前記第1のモレキュラーシーブがCu−CHAゼオライトを含み、前記第2のモレキュラーシーブがベータゼオライトを含む、請求項20に記載のエミッション処理システム。
- 炭化水素(HC)、一酸化炭素(CO)、及び窒素酸化物(NOx)を含むガス流と、請求項1から22までのいずれか1項に記載のエミッション処理システムとを接触させることを含む、排気ガスの処理方法。
- 前記TWC−1との接触時に、炭化水素、一酸化炭素、及び窒素酸化物がほぼ同時に変換されてアンモニアが生成し;
SCR−HCT触媒との接触時に、アンモニアがSCR触媒に吸蔵されて、破過NOxの還元に使用され、且つ炭化水素が冷間始動中に前記HCTに捕捉されて高温で放出され;且つ
第3の触媒との接触時に、前記HCTから放出される炭化水素がライトオフされる、請求項23に記載の方法。 - エミッション処理システムの製造方法であって、
排気管内の内燃機関の下流に配置された第1の三元変換(TWC−1)触媒を用意すること;
前記排気管内のTWC−1の下流に選択的接触還元(SCR)触媒及び炭化水素トラップ(HCT)を含むSCR−HCT触媒を配置すること;及び
前記排気管内の前記SCR−HCT触媒の下流に第3の触媒を配置すること、ここで第3の触媒は白金族金属(PGM)を含有する
を含む、前記製造方法。
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