JP6688992B2 - 封止用エポキシ樹脂組成物、硬化物、及び半導体装置 - Google Patents
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Description
る第4級ホスホニウムカチオン(A1)と有機カルボキシラートアニオン(A2)の立体障害が少なく、そのため、ホスホニウム塩(A)の安定性が高い。また、R6及びR8が各々独立にCOOH、又はOHであり、更にR10がCOOH、又はOHであることで、有機カルボキシラートアニオン(A2)とフェノール化合物(A3)との間の相互作用が強力に働き、上記のような封止用エポキシ樹脂組成物の優れた保存安定性、成型時の優れた流動性、及び優れた硬化性、並びにその硬化物からなる封止材を備える半導体装置に優れた耐湿信頼性がもたらされる。また、R5及びR7が各々独立にH又は炭素数1〜4のアルキル基であることで、芳香環上でエポキシ樹脂と反応する官能基同士が隣接せず、しかもエポキシ樹脂と反応する官能基の周りの立体障害が抑制される。このため、封止用エポキシ樹脂組成物が硬化する際にエポキシ樹脂と反応する官能基が未反応で残る確率が低くなり、封止用エポキシ樹脂組成物に高い硬化物特性が付与される。これらにより、封止用エポキシ樹脂組成物が、流動性、及び分散性に優れるため、成型時の成型性に優れることで、連続成型性の向上に寄与することもできる。
得られる。そのためには、例えば中間体とフェノール化合物とを、メタノール、エタノール等の溶媒中で、50〜200℃で1〜20時間混合させてから、溶媒を除去する。溶媒を除去するためには、例えば溶液を減圧下又は常圧下で、50〜200℃で加熱する。これにより、ホスホニウム塩(A)が得られる。
)がフェノール化合物である場合、エポキシ樹脂(B)のエポキシ基1当量あたりのフェノール化合物の水酸基当量は、0.5〜2.0の範囲内であることが好ましく、0.8〜1.4の範囲内であれば更に好ましい。
る。特に、難燃剤は、三酸化二アンチモン及び五酸化二アンチモンのうち少なくとも一方を含有することが好ましい。
各実施例及び比較例において、無機充填剤をカップリング剤で表面処理した。処理後の無機充填剤と、硬化促進剤と、エポキシ樹脂と、フェノール化合物と、離型剤と、着色剤とをミキサーで充分混合することで混合物を得た。この混合物を2軸ロールで100℃の設定温度で5分間加熱しながら、溶融混練し、冷却後に粉砕機で粉砕することで、粉体状の封止用エポキシ樹脂組成物を得た。
・硬化促進剤1:サンアプロ株式会社製、MeTPP−5HIPA−THB樹脂MB。
・硬化促進剤2:サンアプロ株式会社製、MeTPP−5HIPA−THB。
・硬化促進剤3:パナソニック株式会社製、TPP−Kとフェノールノボラック樹脂との反応物。
・エポキシ樹脂1:三菱化学株式会社製、テトラメチルビフェニル型エポキシ樹脂、品番YX−4000。
・エポキシ樹脂2:日本化薬株式会社製、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂、品番NC−3000。
・フェノール化合物1:明和化成株式会社製、ノボラック型フェノール樹脂、品番H−3M。
・フェノール化合物2:明和化成株式会社製、ビフェニルアラルキル型フェノール樹脂、品番MEH7851SS。
・離型剤1:三菱化学株式会社製、α−オレフィン・無水マレイン酸WAX、品名ダイヤカルナ30、重量平均分子量 約10000。
・離型剤2:大日化学工業株式会社製、カルナバワックス、品名F1−100。
・離型剤3:大日化学工業株式会社製、ポリエチレンワックス、品名PE−A。
・無機充填剤:電気化学工業株式会社製、球状溶融シリカ、品名FB940。
・カップリング剤:信越シリコーン株式会社製、シランカップリング剤、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、品名KBM803。
・顔料:三菱化学株式会社製、カーボンブラック、品名MA−600。
第4級ホスホニウムのアルキル炭酸塩と有機カルボン酸との塩交換反応を含む方法で合成された下記式(3)に示すホスホニウム塩を、合成時に添加したフェノールノボラック樹脂でマスターバッチ化して得られ、フェノールノボラック樹脂の割合が15質量%である生成物を、目開き212μmのメッシュを通過させることで得られた粉体状の硬化促進剤である。
第4級ホスホニウムのアルキル炭酸塩と有機カルボン酸との塩交換反応を含む方法で合成された上記式(3)に示すホスホニウム塩の結晶を粉砕してから、目開き212μmのメッシュを通過させることで得られた粉体状の硬化促進剤である。
TPP−Kと低粘度フェノールノボラック樹脂(明和化成工業株式会社、品番H−4)とを、窒素雰囲気下、170〜180℃で加熱し、得られた生成物を冷却してから粉砕することで得られた、ホスホニウムカチオン濃度10質量%の化合物である。
成型時の流動性の指標として、実施例及び比較例における製造直後の封止用エポキシ樹脂組成物のスパイラルフロー長さを、株式会社神藤金属工業所製のトランスファープレス「ETA−D型」と、ASTM D3123に準拠したスパイラルフロー測定金型とを用い、金型温度175℃、注入圧力6.9MPa、成型時間120秒の条件で測定した。
各実施例及び比較例で得られた封止用エポキシ樹脂組成物の170℃でのゲルタイムを測定した。測定は、株式会社JSR株式会社製のキュラストメータを用いて行った。なお、本評価試験におけるゲルタイムは、測定開始時からトルクが9.81mN・m(0.1kgf・cm)になるまでに要する温度である。
平面視40mm×40mmの寸法を有する基板を、第一精工株式会社製の成型機「S・Pot」の金型にセットした後、各実施例及び比較例における封止用エポキシ樹脂組成物を成型温度175℃、キュア時間150秒の条件で成型することで、基板上に成形体を形成した。その直後に、金型から基板を持ち上げることで、成型体を金型から取り外した。このとき、金型から基板を持ち上げるために要する力を、株式会社イマダ製「型番 ZTS−DPU−100N」のデジタルフォースゲージを用いて測定した。この操作を100回繰り返し行い、成形回数1〜25回目、26〜50回目、51〜75回目、76〜100回目の各々の場合のデジタルフォースゲージによる測定値の平均値を算出した。
平面視35mm×35mmの寸法を有する基板に、平面視8mm×9mmの寸法を有する半導体素子を実装した後、この基板をアピックヤマダ株式会社製の成型機(型番MM−536)の金型にセットした。その後、封止用エポキシ樹脂組成物を成形温度175℃、キュア時間120秒の条件で成形することで、基板上の半導体素子を覆う封止材を形成した。この封止材に、加熱温度175℃、加熱時間4時間の条件でポストキュアを施した。これにより、半導体装置を作製した。
上記の「耐リフロー性評価 1」と同様の方法で半導体装置を作製した。「耐リフロー性評価 1」における恒温恒湿機内の条件を「60℃、60%RH」、配置時間を「120時間」に変更し、「耐リフロー性評価 1」と同様に処理を施し、評価を行った。
Claims (3)
- 下記式(1)で示されるホスホニウム塩(A)と、
エポキシ樹脂(B)と、
硬化剤(C)と、
無機充填剤(D)と、
離型剤(E)とを含有し、
R1〜R3は、各々独立に炭素数6〜12のアリール基であり、
R4は、炭素数1〜4のアルキル基であり、
R6及びR8は、各々独立にCOOH、又はOHであり、
R5及びR7は、各々独立にH又は炭素数1〜4のアルキル基であり、
R9及びR11の各々はHであり、
R10は、COOH、又はOHであり
p、q及びrは、p≧1、q≧1、r≧1、及びq≧rの関係を満たす数であり、
前記離型剤(E)は、α−オレフィンと無水マレイン酸との共重合体(E1)を含む、
封止用エポキシ樹脂組成物。 - 請求項1に記載の封止用エポキシ樹脂組成物を硬化させて得られる硬化物。
- 半導体素子と、
前記半導体素子を封止する封止材とを備え、
前記封止材は、請求項2に記載の硬化物からなる半導体装置。
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