JP6681944B2 - 高強度セラミック繊維および製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の特定の態様は、NASAが発注した契約番号:NNX11CD80P、ならびにNational Science Foundation(NSF)が発注した契約発注識別番号:1046412の下で米国政府の支援によってなされた。したがって、米国政府は、本発明における特定の権利を有する。
この出願は、下記の3つのこれまでに出願された米国仮特許出願に対する優先権を主張する:
・特質1:対流増強された高圧前駆体流れが、単一の繊維成長を最適化するように示されている。
・特質2:副生成物(例えば656nmでの水素)に特異的な波長でのイメージ化が、繊維成長を直接観察できるようにしており、プロセス制御のために使用されている。
・特質3および特質4:容器不要性および材料不可知性がそれぞれ、幅広い範囲の材料を加工することができるプラットフォーム技術のための基礎を形成している。
I.複数の制御可能なレーザーを用いた高強度セラミック繊維の大規模製造のための方法および装置−前駆体(例えば、CVD)から複数の繊維を形成するための方法および装置であって、該方法及び装置は、複数の個々の繊維を成長させるように構成されたリアクターと、複数の独立に制御可能なレーザーとを含み、該複数のレーザーの個々のレーザーは、複数の繊維のそれぞれの繊維を成長させる。リアクターおよびレーザーは、レーザー誘起化学気相蒸着に従って繊維を成長させることができる。一実施形態における複数のレーザーは、クォンタム・ウェル・インターミキシング[Quantum Well Intermixing(QWI)]レーザーを含む。
本発明は一実施形態において、独立に制御されたレーザーの大型アレイの使用であり、図3に図示された通り、繊維80の等しく大きなアレイを並行に成長させる。図3は、各繊維80の先端周囲にプラズマ90を誘起するレーザービーム80の増倍によりどのように繊維LCVDがフィラメント格子100から大量に並列化され得るかを示している。
ポリマーマトリックス複合体(PMC)は一般的に、軽量化用途に室温で使用されている。金属マトリックス複合体(MMC)は、同じ目的のために開発され、金属マトリックスと適合するより高い温度に耐えることができる。さらにより高い温度、特に酸化性環境下において、セラミックマトリックス複合体(CMC)は、この30年間、産業界、学界および政府機関における研究者の意欲をかきたててきた。補強材料は、PMCおよびMMCにおいては、CMCとは対照的に、非常に異なる役割を果たしている。前者においては、マトリックスは、荷重を担持している繊維間での延性バインダーとして作用する。最適な特性は、繊維とマトリックスとの間に良好な接着があるとき達成される。後者(CMC)においては、マトリックスは、脆性バインダー材料であり、繊維と同じ組成であることが多く、しかも、モノリシック・セラミックの脆性破損モード特性を阻むために、繊維はマトリックスから分離していなければならない。セラミック・マトリックスは荷重担持に関与するが、繊維の構造的一体性を損なうことなく破損することが可能でなければならない。PMC/MMCとCMCとの挙動のこの差異は、それらの破損モードにおいて自明である。前者は、典型的には層間剥離により破損し、壊れた区域間に一組のもつれた繊維を残す。後者は、典型的にはマトリックス亀裂により破損し、繊維が引き出される。CMCによってこの結果を達成するために、繊維は典型的には、繊維とマトリックスとの間でバリアとして働く材料でコーティングされ、該材料は、小さなせん断を許容するが、繊維とマトリックスとの間で荷重を伝達するのに十分なほど抵抗性な材料である。このコーティング用の材料は、例えば、熱分解性の炭素(PyC)および窒化ホウ素(BN)であってよい。マトリックスの脆性亀裂が繊維を介して伝播するのを阻むことにより、該コーティングは、セラミックを耐損傷性複合体に変え、その靱性を2〜3倍に、その破損ひずみを約50倍に増大させることができる。靱性におけるさらなる50%増加は、コーティングを繊維に対しては強く接着するようにし、マトリックスに対してはあまり接着しないようにすることにより獲得され得るが、この格差的接着性をどのように得るかはこれまで難点であった。
本発明は、必要とされる機能を提供するナノコーティング設計によって、これらの問題に対処する。ナノコーティング材料の特定の組合せは、さらなる利益を提供する。高温条件については、材料損傷の主な源は酸素である。そして、本明細書中で開示されるナノコーティングの特定の組合せは、必要とされる格差的接着性を提供するだけでなく、酸素の存在下において、コーティングのせん断適合性を保存しながら、増強されたレベルの保護を局所的に提供するように変化する。
いくつかの論題が、ここで、本発明をさらに規定するために記述される。
SiCf−SiC CMC中で繊維と周囲のマトリックスとの間の界面に配置された材料の薄片(sliver)は、「界面相」と呼ばれている。その単純な形態において、界面相は、例えば、熱分解性炭素(PyC)または六方晶窒化ホウ素(hBN)のいずれかの薄いコーティングであり得る。これらの材料は同数の電子を有し、類似した結晶性構造を示す。それらの特性は、表1に要約されている。より精巧な型の界面相は、PyCまたはhBNおよびSiCの交互に重なった層から作製することができる。
界面相は、CMCの重量のわずか1%のみに相当し得るが、それは、その構造的靱性のほとんどすべてを複合体に授け得る。ここで論述する条件下では、界面相は、極限引張り応力の4倍および破損ひずみの50倍もの増大を説明し得る。
Cf−SiC CMCの酸化機構および速度論は、Naslainら[非特許文献18]により開示されており、そこからは、図13に再現される亀裂誘起酸化損傷の概略図を抽出できる。これは、Cf−SiC CMC中での亀裂誘起酸化損傷の説明図であり、(i)SiC−微小亀裂に沿った拡散、(ii)炭素相の酸化により創出された細孔中での拡散、(iii)反応部位への炭素表面での酸素の拡散、(iv)表面反応、(v)SiC−微小亀裂壁上でのシリカの成長、を含む[非特許文献18]。
SiCは、酸化に対する主たるバリアであり得る。SiC酸化は最初、炭素(COまたはCO2ガスとして放出される)減衰及び、酸化が完了したと仮定すると、SiO2層の形成から進行し、該SiO2層は1600℃(シリカの融点付近)までは固体のままである。DealおよびGrove[非特許文献22]。CMCについては、表面酸化はまた、ある自己回復特性も付与し、該特性はケイ素のモル体積が酸化の際に2倍以上になることに大部分起因する(非特許文献14&図13)。一旦、固体SiO2シールドが形成されたら、酸化は、SiO2中へのイオン状酸素の拡散および、SiO2の外へのCOの拡散により進行する。したがって、酸化プロセスは限定された物質輸送であり、酸化物層厚さは、典型的には曝露時間の平方根に比例して増大する。高温および低い酸素分圧における場合のように、酸化が不完全な場合のみ、該反応が律速となり、ケイ素が時間に伴って、揮発性の亜酸化ケイ素[SiO(g)]として直線的に減衰する[非特許文献20][非特許文献21]。
完全結晶化黒鉛は3650℃まで熱安定であるが、空気中で400℃において酸化を開始する。それは、温度に依存した異方酸化性を示し、低温においては基面の両端間を横切るよりも、端部に沿う方がはるかに速く進行する[非特許文献26]。温度が増大するにつれて、垂直方向のエッチングが面内方向のものに追いついていき、750〜800℃範囲で等しくなる。PyCが乱層構造黒鉛であるため、それは、高レベルのナノ多孔度、したがって酸素に対するより大きな反応度を示す。Delcampら[非特許文献16]は、SiC繊維の塩素エッチングにより得られたナノ多孔質PyCを文書化しており、該ナノ多孔質PyCは約1000m2/gおよび1500m2/gの圧倒的な比表面積(酸素に対して開放されている)を有しており、その結果、酸化が225℃程度の低い温度で開始する。炭素が酸化するとき、それはCOまたはCO2ガスとして減衰し、したがって酸化が律速とされ、炭素減衰が時間に伴って直線的に進行する。これは、酸化性環境下で炭素界面相または繊維を用いることに対する主要な欠点である。
hBNは、酸化性環境下で高温SiCf−SiC CMC用に選択される界面相材料になっている。hBNは、高温においてさえも高い伝熱性(層内的および垂直的のそれぞれで600W/m Kおよび30W/m K)を有し、高い電気抵抗率、および高レベルの化学的不活性性を有する。酸素の不在下では、hBNは、約3000℃、100kPaで昇華して分解すると考えられているが、それが純粋な窒素雰囲気下で大気圧においては溶融し得るとの指摘がある[非特許文献27]。
完全結晶化hBN合成は、約2000℃の高温を必要とする。Le Galletら[非特許文献2]ならびにその他の著者[非特許文献34][非特許文献35][非特許文献36]は、1000℃から1700℃の間の温度での後処理としての熱処理を化学蒸着されたtBN界面相に施用して、それらを緻密なhBNに変質させた。実際、CVD温度が2000℃に接近するにつれて、堆積されたBNは完全な密度および化学量論に接近する。すべての実用的な目的に関して、化学量論は、1800〜2000℃の範囲で達成されるように見える。堆積密度はまた、前駆体圧力に非常に鋭敏であるようにも見える。1400から2000℃の間の温度において1300Pa未満で堆積されたBNは、十分に緻密である。
本発明によれば、下記の特性を有する新規な界面相システムが開示されている:
・繊維、例えばSiC繊維に強く接着した内側の界面相層、
・界面相半径に沿って低下していくせん断強度,
・免疫系のものと同種の酸化への応答。
セラミックマトリックス複合材料から形成された高性能繊維(HPF)は、軍事および航空宇宙(ターボ機械、ロケット、先端構造)、自動車、生体医療、エネルギー、および並外れた強度、剛性、耐熱性、および/または耐薬品性の先端材料を必要とするその他の用途といった、数多くの特殊用途における使用を拡張するために提案されている。HPFは、既存の金属フィラメントまたは炭素、ガラス、植物性もしくは鉱物繊維により満たされ得ない、極限的材料特性の組合せが必要とされるときに希求される。HPFシステムは一般に、「マトリックス」中で間隔を置かれた複数のコーティング済み繊維を含む。
SiC繊維用には、その場コーティングプロセスは、より良好な代替を欠くため、工業的用途で普及しているように見える。むき出しのSiCf繊維束(tow)の取扱及び加工の困難に直面して、産業は、「プリフォーム」と呼ばれる方法、すなわち、最終的な織り込み・編み組みに至るまで、糊付け処理された繊維を用いて加工することを選んだ。一旦繊維が配置されたら、それらは、(典型的には600℃で12時間加熱することにより)糊抜きされ、次いで所定位置でコーティングされ、最後にマトリックスを浸潤される。
本発明者らはここで、コーティング装置を連続的に通過するときに,フィラメントおよび繊維束(tow)に均一なコーティングを施用する、独立型のプロセスに言及する。この種類のユニットプロセスは、複合体製造での利用前に繊維をコーティングすることになるため、本質的に魅力的である。NASAを含めた数多くの使用者が、予備コーティングされたSiC繊維束(tow)が市販されるのを目にしたいと要望してきた。この需要は珍しくない。予備コーティングされた繊維は、織物産業において、また、Kevlar(商標)、ガラス、および炭素繊維等の特殊繊維の加工においてさえも、一般的に使用されている。均一で接着性の皮膜を生成するために、繊維は、典型的には、コーティングされる前に伸展されて糊抜きされる(必ずしもこの順序は必須ではない)。コーティング後、伸展したフィラメントは、繊維束(tow)に再グループ化されて再糊付け処理される(やはり必ずしもこの順序ではない)。これは当然ながら、糊付け剤は溶解しても元に戻り得るし、繊維束(tow)は伸展を受けても損傷がないままであり得ることを前提としている。
− 前記繊維束(tow)が事前に有していたどんな捩れをも除去する工程。
− 糊付け剤を焼却または蒸発させる工程。
− コーティング中の繊維凝集を予防して均一な皮膜の分布を促進するために、コーティング前に繊維束(tow)を伸展する工程。
− 繊維束(tow)をコーティングする工程。
− 繊維束(tow)を収束しなおし、糊付け剤を施用して、巻き取る前に必要ならばねじっておく工程。
SiCf繊維束(tow)を連続的にCVDコーティングする試みが公表されたのはかなり最近であり(2000および2003)、それぞれドイツ[非特許文献43]および日本[非特許文献44]を起源とする。両方とも糊抜きを伴うが、繊維束(tow)伸展を使用することはない。日本の論文は特に、繊維コーティングプロセスにおける摩擦学的な制約を非常によく明らかにしている。Suzukiら[非特許文献44]は実際、伸展および糊抜きを伴わないSiC紡糸のスプール間でバッチコーティングの試行を報告している。実験はCVDによりBNをSiCf上に堆積することを目的としており、糊抜きすることなく、1580℃および1.3kPaにおいて、BCl3、NH3およびArを含有する混合体からTyranno SA繊維上へCVDが行われ、繊維に接着せず剥離するBNフィルムを初めてもたらした。したがって、堆積システムは、図20に示される糊抜き炉を含むように修正されていた。ここで、図20は、Suzukiら[非特許文献44]が用いた連続的な紡糸コーティング・リアクター(紡糸速度4.5mm/s)の概略図である。
SiC以外の繊維から出発することによって、繊維束(tow)の糊抜き及び伸展の問題を回避するものの、リアクターからはSiCとして取り出している、2つの追加的な論文が公開されている。Lackeyら[非特許文献47]による一番目のものは、ケイ素の層を堆積するためにメチル−トリクロロ−シラン(MTS)と水素との混合体にされている未糊付け処理の炭素繊維(Amoco T−300、3000フィラメント/繊維束(tow))に対する、静電気による繊維束(tow)伸展機の使用を提案し試験しており、該炭素繊維は、ケイ素の層を堆積するために、メチル−トリクロロ−シラン(MTS)と水素との混合体に曝露される。該ケイ素は、繊維中の炭素と、同じ環境下、1050〜1400℃間の温度において反応し、炭化ケイ素フィラメントを生成する。繊維形態はプロセスパラメータによって急激に変化するが、著者は、SiCfの範囲の最上位である、4GPaの引張り強度を主張している。著者は、繊維を集めて糊付けする前にコーティングが添加され得ると主張しているが、実証してはいない。
本発明により、従来技術の欠点に対処され、さらなる利点が提供される。本発明は、一態様において、SiC繊維の架橋形成を阻み、これによりセラミックマトリックス複合体の靱性および耐酸化性を向上させる界面相生成方法である。
SiCf摩擦学を用いた第一原理分析:
SiCf以外の特殊繊維に施用される連続的なスプール間の繊維束(tow)コーティングの方式を、SiCfによって複製する試行は、これまで失敗してきた。この失敗の原因は、繊維束(tow)伸展と糊抜きの共存を妨げる、SiCfの特有の摩擦学的挙動であるように見える。実際、繊維の導電性材料は、非常に剛性(ヤング率300〜400GPa)であり、非常に硬質(30〜40GPa)であり、それ自体に伴う高い摩擦係数(0.5〜0.7)を有する。SiCf繊維束(tow)加工中に働いている限定的な物理をより良好に理解するためには、2つのSiCフィラメントの摩擦学的挙動の新たな説明用の例を考慮されたい。
先述した通り、SiCfからのケイ素の選択的エッチングは、ナノ多孔質炭素の層を残す。このプロセスは、本発明にとって再検討する価値があり、プロセスが誘起した損傷のリスクに繊維をさらしてしまうため、置換コーティングのプロセス中に軽減しなければならない。独立した研究報告によると、SiCfからのケイ素または炭素の選択的除去は、繊維の機械的特性の顕著な劣化をもたらすと結論づけている。
B2O3(l)+2NH3(g)<==>2BN(s)+3H2O(g) (1)
B2O3(l)+3C(s)+2NH3(g))<==>
2BN(s)+3CO(g)+3H2(g) (2)
NH3(g)+BX3(g)<==>BN(s)+3HX(g),
式中、「X」はClまたはFを表す (3)
その場コーティングのための炭素置換の主な利点は、繊維架橋形成を阻むことである。SiCfがプリフォーム中で接触しているどんな場所でも、ケイ素の選択的エッチングは、繊維の非エッチングSiCコアと分離した炭素層をもたらす。
1.塩素またはフッ素等を用いて、プリフォーム中のSiC繊維の表面からケイ素を選択的に除去する(例えば、エッチング)。エッチングが誘起する損傷を限定するために、エッチングは、100nm以下の深さに制御すべきである。
2.プリフォームに、ホウ酸等を浸潤させる。これは、溶液(水、アルコール、またはアセトン)中にホウ酸を導入し、続いて溶媒を蒸発させることにより達成できる。あるいは、ホウ酸を170℃(ホウ酸の融点)より高い温度において液体形態で導入することができ、または好ましくは300℃から575℃の間(それぞれホウ酸の沸点および熱解離)の温度においてガス形態で導入することができる。ホウ酸は、例えばホウ酸の浸潤前に真空を引き込むことにより、炭素層ナノ細孔に浸潤できることに注意すべきである。
3.次のプロセスステップは、Shenら[非特許文献40]またはKusunoseら[非特許文献54]と同様の様式で、順次にまたは単一段階で行うことができる。
a.順次に行う手法は、まず(式4)に従って575℃での熱解離により、堆積されたホウ酸を液体酸化ホウ素に変質させ、次いで酸化ホウ素が1400℃未満での炭素熱還元(式5)によってホウ素とし、炭化ホウ素の形成(式6)を回避する。ホウ素コーティングの窒化により、窒化ホウ素への変質(式6)を完了させる:
2B(OH)3(g)<==>B2O3(l)+3H2O(g) (4)
B2O3(l、g)+3C(s)<==>2B(s)+3CO(g) (5)
2B2O3(l、g)+7C(s)<==>B4C(s)+6CO(g) (6)
2B(S)+2NH3(g)<==>2BN(s)+3H2(g) (7)
b.代替法は、アンモニア雰囲気下で1000℃において、または窒素下で1550℃において、単一段階の炭素熱還元を行うことである。プロセスは次いで、上述した(式1)および(式2)により駆動される。ナノ多孔質炭素から進行する単一段階曝露もまた、それが乱層構造BNを生じさせるため好ましいが、多段階曝露は、界面相材料としてあまり望ましくない非晶質BNを生じさせることが示された。
以下、本明細書に記載の主な発明につき列記する。
[1]
前駆体から複数の繊維を形成する方法であって、
複数の個々の繊維を成長させるように構成されたリアクターを用意する工程と、
複数の独立に制御可能なレーザーを使用する工程であって、前記複数の繊維のそれぞれの繊維を、各レーザーが成長させる工程と、
を含むことを特徴とする、方法。
[2]
前記リアクターおよびレーザーは、レーザー誘起化学気相蒸着に従って、前記繊維を成長させることを特徴とする、[1]に記載の方法。
[3]
前記複数のレーザーは、クォンタム・ウェル・インターミキシング[Quantum Well Intermixing(QWI)]レーザーを
含むことを特徴とする、[1]に記載の方法。
[4]
上記の[1]〜[3]のいずれかに従って形成された、複数の繊維。
[5]
前駆体から複数の繊維を形成するための装置であって、
複数の個々の繊維を成長させるように構成されたリアクターと、
複数の独立に制御可能なレーザーであって、前記複数の繊維のそれぞれの繊維を各レーザーが成長させる前記複数のレーザーと、
を含むことを特徴とする、装置。
[6]
前記リアクターおよびレーザーは、レーザー誘起化学気相蒸着に従って前記繊維を成長させることを特徴とする[5]に記載の装置。
[7]
前記複数のレーザーは、クォンタム・ウェル・インターミキシング[Quantum Well Intermixing(QWI)]レーザーを含むことを
特徴とする、[5]に記載の装置。
[8]
構造中に配列された複数の繊維と、
前記繊維間に配置されたマトリックスと、
を含む、高性能繊維(HPF)構造体であって、
多層コーティングが前記繊維の少なくとも一部の繊維の表面に沿って提供されており、
前記多層コーティングが、
シート様の強度を有する内層領域と、
粒子様の強度を有する外層領域と、を含み、
前記マトリックスから外層に向かって伝播するどんな亀裂も前記外層に沿って伝播して前記マトリックス中に戻り、それにより前記亀裂が前記繊維に接近することを阻むようになっている、
を含むことを特徴とする構造体。
[9]
前記内層領域は黒鉛状炭素を含み、前記外層領域は熱分解性炭素を含むことを特徴とする[8]に記載の構造体。
[10]
前記内層領域は六方晶窒化ホウ素を含み、前記外層領域は乱層構造窒化ホウ素を含むことを特徴とする[8]に記載の構造体。
[11]
高密度微小亀裂性効果を前記マトリックス内に誘起し、亀裂の伝播から前記繊維を実質的に遮断することを特徴とする[8]に記載の構造体。
[12]
前記内層領域は、前記繊維用の酸素バリアとして作用することを特徴とする
上記の[8]〜[11]のいずれかに記載の構造体。
[13]
酸素に曝露された際、前記外層領域の少なくとも一部が前記内層領域に類似した酸素バリアに変質し、それにより前記繊維により大きな保護を提供すること
を特徴とする、[12]に記載の構造。
[14]
構造中に配列された複数の繊維を用意する工程と、
前記繊維間に配置されたマトリックスを用意する工程と、
少なくとも一部の前記繊維の表面に沿って多層コーティングを提供する工程と、を含む、高性能繊維(HPF)構造体を形成する方法であって、
前記多層コーティングが、
シート様の強度を有する内層領域と、
粒子様の強度を有する外層領域と、を含み、
前記マトリックスから外層に向かって伝播するどんな亀裂も前記外層に沿って伝播して前記マトリックス中に戻り、それにより前記亀裂が前記繊維に接近することを阻むようになっている、ことを特徴とする方法。
[15]
前記内層領域は黒鉛状炭素を含み、前記外層領域は熱分解性炭素を含むことを特徴とする[14]に記載の方法。
[16]
前記内層領域は六方晶窒化ホウ素を含み、前記外層領域は乱層構造窒化ホウ素を含むことを特徴とする[14]に記載の方法。
[17]
前記構造体が、高密度微小亀裂効果を前記マトリックス内に誘起し、亀裂の伝播から前記繊維を実質的に遮断することを特徴とする[14]に記載の方法。
[18]
前記内層領域は、前記繊維用の酸素バリアとして作用するように形成されることを特徴とする上記の[14]〜[17]のいずれかに記載の方法。
[19]
酸素に曝露した際、前記外層領域の少なくとも一部が前記内層領域に類似した酸素バリアに変質し、それにより前記繊維により大きな保護を提供することを特徴とする[18]に記載の方法。
[20]
複数のSiC繊維を有するセラミックマトリックス複合材料中に界面相を形成して、繊維間の架橋形成を最小化することにより靱性を最大化する方法であって、
複数のSiC繊維をプリフォーム中に配列する工程と、
前記繊維の表面からケイ素を選択的に除去し、前記繊維上に多孔質炭素層をもたらす工程と、
界面相層によって前記多孔質炭素層を置きかえる工程と、を含み、
前記界面相層は、前記繊維をコーティングして、それにより前記プリフォーム中での繊維間の架橋形成を最小化する、ことを特徴とする、方法。
[21]
前記界面相層は窒化ホウ素を含むことを特徴とする[20]に記載の方法。
[22]
前記プリフォームにホウ酸を浸潤させる工程と、
前記ホウ酸を前記炭素およびNを生じさせる化合物と反応させて、前記窒化ホウ素層を形成する工程と、
をさらに含むことを特徴とする[21]に記載の方法。
[23]
前記プリフォームにマトリックス材料を浸潤させ、セラミックマトリックス複合材料をもたらす工程をさらに含むことを特徴とする、上記の[20]〜[22]のいずれかに記載の方法。
[24]
上記の[20]〜[23]のいずれかに従って形成された、セラミックマトリックス複合材料。
[25]
複数のSiC繊維を有するセラミックマトリックス複合材料を形成する方法であって、
繊維の表面上でのSiCからのケイ素の選択的除去を実施し、多孔質炭素層をもたらす工程と、
界面相層によって残留多孔質炭素層を置きかえる工程と、を含み、
前記界面相層は、前記繊維をコーティングし、これによりマトリックス材料の浸潤前での繊維架橋形成を阻むことを特徴とする、方法。
[26]
[25]に従って形成された、セラミックマトリックス複合材料。
[27]
[1]および/または[14]および/または[20]および/または[25]に記載の方法を含むことを特徴とする、高性能繊維構造体を形成する方法。
[28]
[1]および/または[14]および/または[20]および/または[25]に記載の方法に従って形成された、高性能繊維構造体。
Claims (8)
- 複数のSiC繊維を有するセラミックマトリックス複合材料中に界面相を形成して、繊維間の架橋形成を最小化することにより靱性を最大化する方法であって、
複数のSiC繊維をプリフォーム中に配列する工程と、
前記繊維の表面からケイ素を選択的ガスエッチングにより選択的に除去し、前記繊維自体の材料から前記繊維上にナノ多孔質炭素の残留薄層をもたらす工程と、
界面相層によって前記ナノ多孔質炭素の残留薄層を置きかえる工程と、を含み、
前記界面相層は、前記繊維をコーティングして、それにより前記プリフォーム中での繊維間の架橋形成を最小化する、ことを特徴とする、方法。 - 前記界面相層は窒化ホウ素を含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記プリフォームにホウ酸を浸潤させる工程と、
前記ホウ酸を前記炭素およびNを生じさせる化合物と反応させて、前記窒化ホウ素層を形成する工程と、
をさらに含むことを特徴とする請求項2に記載の方法。 - 前記プリフォームにマトリックス材料を浸潤させ、セラミックマトリックス複合材料をもたらす工程をさらに含むことを特徴とする、上記の請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 上記の請求項2または3に従って形成され、前記窒化ホウ素が乱層構造窒化ホウ素または完全結晶化六方晶窒化ホウ素であることを特徴とするセラミックマトリックス複合材料。
- 複数のSiC繊維を有するセラミックマトリックス複合材料を形成する方法であって、
繊維の表面上でのSiCからのケイ素の選択的除去を選択的ガスエッチングにより実施し、前記繊維自体の材料からナノ多孔質炭素の残留薄層をもたらす工程と、
界面相層によってナノ多孔質炭素の残留薄層を置きかえる工程と、を含み、
前記界面相層は、前記繊維をコーティングし、これによりマトリックス材料の浸潤前での繊維架橋形成を阻むことを特徴とする、方法。 - 請求項1または6に記載の方法を含むことを特徴とする、高性能繊維構造体を形成する方法。
- 請求項2または3に記載の方法に従って形成され、前記窒化ホウ素が乱層構造窒化ホウ素または完全結晶化六方晶窒化ホウ素であることを特徴とする高性能繊維構造体。
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