JP6668618B2 - 電子顕微鏡観察用の試料保持チップ - Google Patents

Description

本発明は、電子顕微鏡観察用の試料保持チップに関する。

電子顕微鏡を用いた試料の観察は、一般的には、観察対象の試料が真空等の特殊な空間に曝される。ここで、試料とは、生体細胞、生体組織等、観察対象となるものをいう。一方、近年では、メカノバイオロジー（Ｍｅｃｈａｎｏｂｉｏｌｏｇｙ）と呼ばれる技術分野において、生体細胞、生体組織等をそのまま観察したいという要求がある。しかしながら、電子顕微鏡での観察の際に試料を真空中に曝すと、細胞等は、液体成分が揮発していくことで変質し、また測定環境の汚染につながってしまうという問題がある。

上記問題を防ぐために、例えば、試料を保持する薄膜の試料を保持する面は大気圧雰囲気で、反対側の面が真空雰囲気とし、この反対側の面から薄膜を介して、試料観察のために電子線を照射することにより、試料を真空に曝すことなく、試料を観察する技術が、特許文献１に開示されている。

特開２０１２−２２７１７０号公報

ところで、この特許文献１に開示されている電子顕微鏡観察用の試料保持チップ９５は、図１６に示すように、基板９８の上に薄膜９０が配置されるという構造となっている。生体細胞などの試料を観察するに際し、電子顕微鏡観察用の試料保持チップは、試料検査装置に設置される。ところが、上記のように、基板９８の表面に薄膜９０が配置されていることから、電子顕微鏡観察用の試料保持チップ９５が、試料検査装置に設置されるまでの間の作業時に、薄膜９０がどこかにあたり破損してしまう場合があるといった問題がある。

本発明は、上記のような従来技術に伴う課題を解決しようとするものであって、その目的とするところは、薄膜が破損するのを抑制するところにある。

本発明の一実施形態によると、第１開口面を有する第１の面と前記第１開口面と開口部を通してつながる第２開口面を有する第２の面とを有する基板と、前記第１の面と前記第２の面との内側で前記開口部を塞ぎ、前記開口部の側壁に配置され、電子線に対して透過性を有する薄膜と、を備える電子顕微鏡観察用の試料保持チップが提供される。

本実施形態によると、薄膜が破損するのを抑制することができる。また、試料の保持性を向上することができる。

前記薄膜が、前記第１開口面と前記第２開口面との間に配置されてもよい。

本実施形態によると、薄膜が破損するのをより抑制することができる。また、試料の保持性を向上することができる。

前記薄膜が、前記第１開口面と前記第２開口面との間で、前記開口部の側壁にある突出部に支持されてもよい。

本実施形態によると、薄膜が破損するのをより抑制することができる。また、試料の保持性をより向上することができる。

前記薄膜の前記第２の面側の面が、前記第２の開口面に配置されてもよい。

本実施形態によると、薄膜が破損するのを抑制することができる。また、試料の保持性を向上することができる。

前記薄膜が、さらに前記第１の面に配置されてもよい。

本実施形態によると、試料の保持性をより向上することができる。

本発明の一実施形態によると、電子顕微鏡観察用の試料保持チップを、第１チャンバーと第２チャンバーとの間を仕切るように配置し、前記第２チャンバーよりも前記第１チャンバーを減圧し、前記試料保持チップの薄膜上で、前記薄膜の第２チャンバー側に配置された試料に、前記第１チャンバー側から電子線を照射し、前記電子線の照射により前記試料から発生する二次電子を検出すること、を含む試料検査方法が提供される。

本実施形態によると、試料を真空に曝すことなく、試料を観察することができる。

本発明の一実施形態によると、第１チャンバーと、第２チャンバーと、前記第２チャンバーを減圧するための真空ポンプと、電子顕微鏡観察用の試料保持チップと、前記試料保持チップの薄膜上で前記薄膜の第２チャンバー側に配置された試料に、前記第１チャンバー側から電子線を照射する電子源を含む電子銃と、前記電子線の照射により試料から発生する二次電子を検出する信号検出器と、を備え、前記試料保持チップが、第１チャンバーと第２チャンバーとの間を仕切るように着脱可能に設置されることを特徴とする試料検査装置が提供される。

本実施形態によると、試料を真空に曝すことなく、試料を観察することができる。

本発明に係る電子顕微鏡観察用の試料保持チップによれば、薄膜が破損するのを抑制することができる。

また、本発明に係る電子顕微鏡観察用の試料保持チップによれば、試料の保持性を向上することができる。

第１実施形態に係る試料検査装置の模式図である。 図１において電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８が設置された付近を拡大した図である。 図２における電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８を拡大した図（上面図）ある。 図３の試料保持チップのＡ−Ａ断面図である。 図３の試料保持チップの製造工程を示す断面図である。 第２実施形態に係る電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８Ａの断面図である。 図６の試料保持チップの製造工程を示す断面図である。 第３実施形態に係る電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８Ｂの断面図である。 図８の試料保持チップ３８Ｂの製造工程を示す断面図である。 第１実施形態に係る電子顕微鏡観察用の試料保持チップに試料を保持したときの断面図である。 第１実施形態に係る電子顕微鏡観察用の試料保持チップに試料を保持したときの断面図である。 第２実施形態に係る電子顕微鏡観察用の試料保持チップに試料を保持したときの断面図である。 第３実施形態に係る電子顕微鏡観察用の試料保持チップに試料を保持したときの断面図である。 第３実施形態に係る電子顕微鏡観察用の試料保持チップに試料を保持したときの断面図である。 第１実施形態、第２実施形態及び第３実施形態それぞれの変形例を示す断面図である。 従来の電子顕微鏡観察用の試料保持チップ９５の断面図である。

以下、本発明の一実施形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。以下に示す実施形態は本発明の実施形態の一例であって、本発明はこれらの実施形態に限定されるものではない。なお、本実施形態で参照する図面において、同一部分または同様な機能を有する部分には同一の符号または類似の符号（数字の後にＡ、Ｂなどを付しただけの符号）を付し、その繰り返しの説明は省略する場合がある。また、図面の寸法比率は説明の都合上実際の比率とは異なったり、構成の一部が図面から省略されたりする場合がある。

＜第１実施形態＞
［走査電子顕微鏡の構造］
図１は、本発明の第１実施形態に係る走査電子顕微鏡１０の概略の構造を示す図である。本実施形態における大気圧電子顕微鏡１０は、主要な構成として、電子銃１２、真空室１４、ロードロック室１６（第１チャンバー）、試料観察室（第２チャンバー）１８、除振台２０を備える。電子銃１２、真空室１４、ロードロック室１６、試料観察室１８には、それぞれ真空ポンプ２２ａ〜２２ｃが接続され、各室内の真空保持が可能となっている。なお、真空ポンプ２２ａ〜２２ｃは、各室にそれぞれ割り当てても良いし、複数室で真空ポンプを共用しても良い。

図１において、電子銃１２には、電磁弁２８ａを介して真空ポンプ２２ａが接続される。したがって、電磁弁２８ａを開いて減圧することにより、電子銃１２の筐体（鏡筒）内を真空状態にすることが可能である。真空に保持された電子銃１２の内部においては、電子源２４から出力された一次電子線（荷電粒子線）２６が、収束レンズ２８により収束され、上方（試料の設置された方向）に向かって出射される。電子銃１２の筐体の出力端には、試料からの二次電子（反射電子）を受ける電子線検出器３０が配置される。ただし、電子線検出器３０を配置する位置は、図１に示す位置に限定されるものではなく、二次電子を受けることが可能な位置であればどこであっても良い。

真空室１４には、電磁弁２８ｂを介して真空ポンプ２２ｂが接続される。したがって、電磁弁２８ｂを開いて減圧することにより、真空室１４の内部を真空状態とすることが可能である。なお、図１では、真空ポンプ２２ａ及び真空ポンプ２２ｂを別々の真空ポンプとして記載しているが、両者を共通の１台の真空ポンプで代用することも可能である。また、真空室１４は、除振台２０に支持されることにより外部からの振動が装置全体に伝達されないような構造となっている。

真空室１４の上方には、ロードロック室１６が配置される。ロードロック室１６には、電磁弁２８ｃを介して真空ポンプ２２ｃが接続される。したがって、電磁弁２８ｃを開いて減圧することにより、ロードロック室１６を真空状態にすることが可能である。

真空室１４とロードロック室１６との間には、開閉バルブ３２が配置される。開閉バルブ３２は、手動又は自動で開閉可能なバルブであり、真空室１４とロードロック室１６とを仕切る部材として機能する。すなわち、開閉バルブ３２が開くと真空室１４とロードロック室１６とが連通し、開閉バルブ３２が閉じると真空室１４とロードロック室１６とは個別のチャンバーとして機能することになる。

このように構成されたロードロック室１６は、試料交換の際に、後述する試料ステージ３４と電子銃１２との間に、真空状態又は大気圧状態のいずれかの空間を形成するためのチャンバーである。つまり、試料観察時は、ロードロック室１６を真空状態に保持して開閉バルブ３２を開けることにより、ロードロック室１６と真空室１４とを同一の真空状態とする。他方、試料交換時は、開閉バルブ３２を閉めてロードロック室１６を大気圧状態に保持することにより、ロードロック室１６と後述する試料観察室１８とを同一の大気圧状態とする。

ロードロック室１６の上方には、試料ステージ３４を介して試料観察室１８が設けられている。試料観察室１８には、電磁弁２８ｄを介して真空ポンプ２２ｃが接続される。したがって、電磁弁２８ｄを開いて減圧することにより、試料観察室１８を真空状態にすることが可能である。なお、図１では真空ポンプ２２ｃをロードロック室１６と試料観察室１８とで共用しているが、それぞれについて個別に真空ポンプを設ける構成としても構わない。

試料ステージ３４の中央付近には、一次電子線２６を通過させるための開口部３６が設けられ、その開口部３６に観察対象となる試料を保持した電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８が設置される。つまり、電子銃１２から出力された一次電子線２６は、試料ステージ３４の開口部３６を通過して電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８に保持された試料に当たり、二次電子を発生させる。なお、開口部３６に電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８を配置する方法は様々な方法を取り得るが、その点については後述する。

本実施形態の走査電子顕微鏡１０において、観察対象となる試料は、通常は大気圧下で観察される。ただし、本実施形態では試料観察室１８に対して真空ポンプ２２ｃが接続されているため、必要に応じて真空状態で観察することも可能である。

試料観察室１８の上部には、電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８を設置するための扉４０が設けられている。この扉４０は、試料観察室１８の上部に限らず、側部に設けても良い。本実施形態では、試料観察室１８を密閉空間とする目的で扉４０を設けているが、大気圧下での観察を前提とした場合、扉４０を開けた状態で試料を観察しても良いし、扉４０を設けない構造としても良い。ただし、真空状態での観察を考慮した場合、公知のＯリング（オーリング）等を介して密封性の高い扉４０を設けることが望ましい。

なお、試料ステージ３４は、水平移動可能なＸＹステージとして構成することが好ましい。この場合、真空保持したロードロック室１６の真空が破れないように、例えば、磁性流体シールやマグネットカップリングシール等の公知の機構を用いてＸＹステージを駆動すれば良い。また、例えば試料観察室１８の底面を試料ステージ３４として利用することにより、試料ステージ３４を試料観察室１８に固定されたステージとしても良い。

上述した真空室１４、ロードロック室１６及び試料観察室１８は、それぞれ電磁弁２８ｅ〜２８ｇを介してパージガスタンク４２に接続される。パージガスとしては、一般的な窒素を用いれば良いが、アルゴンガスなど他のガスを用いることも可能である。真空状態に保持された真空室１４、ロードロック室１６及び試料観察室１８を大気圧に開放する際には、各真空ポンプとの間に存在する電磁弁２８ａ〜２８ｄを閉じた状態で少しずつパージガスを各室内へ導入すれば良い。

次に、開口部３６に電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８を配置する方法について具体的に説明する。図２は、図１において電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８が設置された付近を拡大した図である。特に、図２（ａ）は、試料ステージ３４に対して、電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８を直接設置する構成を示し、図２（ｂ）は、試料ステージ３４に対して、電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８を保持した試料ホルダ４４を設置する構成を示す。図２（ａ）及び図２（ｂ）において、符号４３は、電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８上に保持した観察対象物である試料を、符号４６は、液体を、それぞれ示している。

図２（ａ）において、電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８は、基本的に、基板４８と薄膜５０とで構成される。基板４８の中央付近には、開口部５２が設けられ、その開口部５２を覆うように薄膜５０が設けられる。試料４３及び液体６は、薄膜５０の上に保持する。いずれにしても、下方から照射される一次電子線２６が開口部５２及び薄膜５０を通過して試料４３に到達し、発生した二次電子が再び薄膜５０及び開口部５２を通過して電子線検出器３０に到達するため、開口部５２に接する薄膜５０上に試料４３が位置するように保持する。

以上のように構成された電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８は、試料ステージ３４に設けられた凹部５４に嵌め込むように設置される。これによって、試料観察室１８とロードロック室１６は仕切られる。凹部５４には、Ｏリング等の公知のシール部材を設けておくことが望ましい。電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８の下方は、ロードロック室１６である。このロードロック室１６は、真空室１４を真空状態に維持したまま、試料保持チップ３８を取り出すために設けられる。

このとき、凹部５４の位置を精度良く形成しておくことにより、電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８を設置すれば常に同じ位置に試料４３を保持することが可能となる。そのため、試料観察の際に一次電子線２６の位置決めを容易に行うことができ、操作性の高い走査電子顕微鏡を実現することができる。また、図２（ａ）の構成とすることにより、作製した電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８をそのまま試料ステージ３４に載せるだけで観察可能であり、その点も操作性に大きく寄与している。

図２（ｂ）において、電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８は、まず試料ホルダ４４に設置され、その上で試料ホルダ４４ごと試料ステージ３４に設置される。この場合、試料ステージ３４には、試料ホルダ４４に合わせたサイズの凹部５６が精度良く形成されており、試料ホルダ４４は、その凹部５６に嵌め込むように設置される。図２（ｂ）の場合においても、凹部５６には、Ｏリング等の公知のシール部材を設けておくことが望ましい。

図２（ｂ）の構成とすることにより、電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８のサイズが非常に小さい場合においても、適度なサイズを有する試料ホルダ４４に設置してから試料ステージ３４に設置すれば良いため、電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８の取扱いが容易となる。したがって、図２（ａ）と同様に、試料観察の際に一次電子線２６の位置決めを容易に行うことができるとともに、電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８の設置操作においても操作性を向上させることができる。

［電子顕微鏡観察用の試料保持チップの構成］
本実施形態に係る電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８の構成を図３及び図４を用いて説明する。図３は、本実施形態に係る電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８の上面図であり、図４は、図３の試料保持チップ３８のＡ−Ａ断面図である。ここで、図４の上下左右を基準として、基板４８の下の面を第１の面５７、基板４８の上の面を第２の面５８という。また、薄膜５０よりも下側にある開口部を開口部５２といい、薄膜５０よりも上側にある開口部を開口部５３という。第１の面５７と同一平面上で、開口部５２上にある面を第１開口面、第２の面５８と同一平面状で、開口部５３上にある面を第２開口面という。

電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８の基板４８の中央付近には、開口部５２及び開口部５３が設けられ、その開口部５２及び開口部５３を塞ぐように薄膜５０が設けられる。

基板４８は、例えば、シリコン基板である。基板４８は、可視光線に対して透過性を有する基板であってもよい。薄膜５０は、例えば、窒化シリコン膜である。薄膜の膜厚は、１０ｎｍ以上２００ｎｍ以下、好ましくは、１５ｎｍ以上５０ｎｍ以下であってもよい。開口部５２の側壁にある突出部５９は、第１の面５７及び第２の面５８と平行であってもよいが、平行に限定されることなく、第１の面５７に対して傾きがあってもよく、薄膜５０を支持さえすればよい。

開口部５２及び開口部５３は、その内壁が、それぞれ第１の面５７及び第２の面５８に対して、傾き（テーパ形状）をもって形成される。すなわち、第１の面５７に対して傾きをもって形成された開口部が、開口部５２で、第２の面５８に対して傾きをもって形成された開口部が、開口部５３である。本実施形態では、開口部内における傾きが一定なものとして、図示しているが、開口部内において傾きの程度が一定でなく、変化してもよい。

本実施形態によれば、薄膜５０が、第１開口面と第２開口面との間で、開口部５２及び開口部５３を塞ぐように配置されることにより、薄膜５０のうち観察対象物である試料が保持される部分が、基板４８の内部に配置されることになる。そのため、作業員が作業時等に、ピンセット等を薄膜５０のうち観察対象物である試料が保持される部分にあてるといった事態、試料保持チップ３８をテーブル等において、試料を試料保持チップ３８に乗せるとき、薄膜５０がテーブル等に接触して破損するといった事態、この接触によって薄膜５０が破損しなくとも、キズ等が入ると、試料保持チップ３８を真空チャンバーに入れて真空処理をするときに、そのキズ等を起点として、薄膜５０が破損するといった事態などが起きにくくなり、薄膜５０が破損するのを抑制することができる。

＜比較例＞
ここで、本発明に係る電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８のような構造を有さない構造について、図１６を用いて説明する。従来の電子顕微鏡観察用の試料保持チップ９５では、図１６に示すように、本実施形態と異なり、薄膜９０が、基板９８の上にある。そのため、作業員が作業時等に、ピンセット等を薄膜９０のうち観察対象物である試料が保持される部分にあてるといった事態が起きてしまう場合がある。

［電子顕微鏡観察用の試料保持チップの製造工程］
本実施形態に係る電子顕微鏡観察用の試料保持チップの製造工程について、図５を用いて説明する。

まず、図５（ａ）に示す基板４５を準備する。基板４５は、シリコン基板である。基板４５の厚さを１００μｍ以下とすると、製造時の取り扱いや完成後の取り扱いが難しくなり、基板４５の破損のおそれがある。また、基板４５の厚さを９００μｍ以上とすると、上下からエッチングする処理時間が長くなるため、厚みの分だけコストが高くなる。そこで、基板４５の厚さは、好ましくは、１００μｍ以上９００μｍ以下であるとよい。この例では、基板４５の厚さは、３００μｍである。

次に、基板４５に熱酸化膜を形成する。その後、フォトリソグラフィ技術を用いて、開口部５３領域に対応する領域の熱酸化膜を除去する。なお、膜の除去のためには、ドライエッチングおよびウェットエッチングのいずれも適用可能であり、特に明示しない限り以下の説明においても同様である。次に、開口部５３を形成するために、結晶異方性エッチングを行う。開口部５３の形成方法としては、ドライエッチング、結晶異方性エッチング以外のウェットエッチングであってもよい。すなわち、熱酸化膜をマスクとして、ＴＭＡＨ（水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液）により、基板４５をエッチングし、開口部５３を形成する（図５（ｂ））。ここで、基板４５をエッチングした後の基板を基板４７と呼ぶことにする。

続いて、基板４７の上側の面、開口部５３の側壁及び底面を覆うように、薄膜５０を形成する（図５（ｃ））。この例では、薄膜５０は、窒化シリコンである。この例では、薄膜５０は、ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法によって成膜しているが、この方法に限定されず、反応性スパッタ法であってもよい。

続いて、基板４７の第１の面（図５の下側の面）をエッチングして、開口部５２を形成し、電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８が完成する（図５（ｄ））。ここで、基板４７の第１の面をエッチングした後の基板を基板４８と呼ぶことにする。エッチングの方法としては、基板４７の第２の面をエッチングした方法と同様であるため、ここでは記載を省略する。

＜第２実施形態＞
本実施形態に係る電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８Ａの構成を、図６を用いて説明する。図６は、本実施形態に係る試料保持チップの断面図である。

電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８Ａの基板４８Ａの中央付近には、開口部５３Ａが設けられ、その開口部５３Ａを塞ぐように薄膜５０Ａが設けられる。

基板４８Ａは、例えば、シリコン基板である。基板４８Ａは、可視光線に対して透過性を有する基板であってもよい。薄膜５０Ａは、例えば、窒化シリコン膜である。薄膜の膜厚は、１０ｎｍ以上２００ｎｍ以下、望ましくは、１５ｎｍ以上５０ｎｍ以下であってもよい。

開口部５３Ａは、その内壁が、第２の面５８Ａに対して傾き（テーパ形状）をもって形成されている。片面エッチングのみになると、基板が厚くなる分、エッチング形状がテーパ形状になるため、５７Ａ面と同一平面の薄膜５０Ａが狭くなり、反対に、５８Ａ面上の薄膜５０Ａが広くなる。薄膜５０Ａが狭くなると、観察面積が狭くなる。本実施形態では、開口部内における傾きが一定なものとして、図示しているが、開口部内において、傾きの程度が一定でなく変化してもよい。

本実施形態によれば、薄膜５０Ａの第１の面側の面が、第１の開口面に配置されて開口部５３Ａを塞ぐように配置される。そのため、作業員が作業時等に、ピンセット等を薄膜５０Ａのうち観察対象物である試料が保持される部分にあてるといった事態、試料保持チップ３８Ａをテーブル等において、試料を試料保持チップ３８Ａに乗せるとき、薄膜５０Ａがテーブル等に接触して破損するといった事態、この接触によって薄膜５０Ａが破損しなくとも、キズ等が入ると、試料保持チップ３８Ａを真空チャンバーに入れて真空処理をするときに、そのキズ等を起点として、薄膜５０Ａ破損するといった事態などが起きにくくなり、薄膜５０Ａが破損するのを抑制することができる。

［電子顕微鏡観察用の試料保持チップの製造工程］
まず、図７（ａ）に示す基板４５Ａを準備する。基板４５Ａは、シリコン基板である。そして、基板４５Ａに、薄膜５５を形成する。この例では、薄膜５５は、金属膜である。金属膜を成膜する場合、ＣＶＤ法、ＰＶＤ法、塗布法、メッキ法であってもよい。また、これらの方法を組み合わせてもよい。薄膜５５は、金属膜でなくてもよく、後述のエッチングに対するストッパーの役割を果たせるものであればよい。

開口部５３Ａを形成するプロセスについては、図５（ｂ）で説明したプロセスと同様である。すなわち、基板４５Ａに熱酸化膜を形成し、フォトリソグラフィ技術を用いて、開口部５３Ａ領域に対応する領域の熱酸化膜を除去し、残った熱酸化膜をマスクとして、ＴＭＡＨにより結晶異方性エッチングを行い、開口部５３Ａを形成する。

薄膜５０Ａを形成するプロセスも、図５（ｃ）で説明したプロセスと同様である。すなわち、基板４７Ａの上側の面である５８Ａ、開口部５３Ａの側壁及び底面を覆うように、薄膜５０Ａを形成する（図７（ｃ））。

続いて、薄膜５６をエッチングして、電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８Ａが完成する（図７（ｄ））。

本実施形態では、第１実施形態と後述の第３実施形態と異なり、基板４５ＡをＴＭＡＨにより結晶異方性エッチングする回数が１回少ないため、より簡便なプロセスで電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８Ａを製造することができる。

＜第３実施形態＞
本実施形態に係る電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８Ｂの構成を、図８を用いて説明する。図８は、本実施形態に係る試料保持チップの断面図である。

電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８Ｂの基板４８Ｂの中央付近には、開口部５２Ｂ及び開口部５３Ｂが設けられている。開口部７２を塞ぐように薄膜５０Ｂが設けられる。

基板４８Ｂは、例えば、シリコン基板である。基板４８Ｂは、可視光線に対して透過性を有する基板であってもよい。薄膜５０Ｂは、例えば、窒化シリコン膜である。薄膜の膜厚は、１０ｎｍ以上２００ｎｍ以下、望ましくは、１５ｎｍ以上５０ｎｍ以下であってもよい。

開口部５２Ｂ及び開口部５３Ｂは、その内壁が、それぞれ第１の面５７Ｂ及び第２の面５８Ｂに対して、傾き（テーパ形状）をもって形成される。すなわち、第１の面５７Ｂに対して傾きをもって形成された開口部が、開口部５２Ｂで、第２の面５８Ｂに対して傾きをもって形成された開口部が、開口部５３Ｂである。本実施形態では、開口部内における傾きが一定なものとして、図示しているが、開口部内において傾きの程度が一定でなく、変化してもよい。

本実施形態によれば、薄膜５０Ｂが、第１開口面と第２開口面との間で、開口部５２Ｂ及び開口部５３Ｂを塞ぐように配置されることにより、薄膜５０Ｂのうち観察対象物である試料が保持される部分が、基板４８Ｂの内部に配置されることになる。そのため、作業員が作業時等に、ピンセット等を薄膜５０のうち観察対象物である試料が保持される部分にあてるといった事態、試料保持チップ３８Ｂをテーブル等において、試料を試料保持チップ３８Ｂに乗せるとき、薄膜５０Ｂがテーブル等に接触して破損するといった事態、この接触によって薄膜５０Ｂが破損しなくとも、キズ等が入ると、試料保持チップ３８Ｂを真空チャンバーに入れて真空処理をするときに、そのキズ等を起点として、薄膜５０Ｂが破損するといった事態などが起きにくくなり、薄膜５０Ｂが破損するのを抑制することができる。

［電子顕微鏡観察用の試料保持チップの製造工程］
本実施形態に係る電子顕微鏡観察用の試料保持チップの製造工程について、図９を用いて説明する。図９（ａ）から図９（ｄ）までのプロセスは、図５（ａ）から図５（ｄ）までのプロセスと大部分が重複する。重複する部分についての記述は、省略し、異なる点のみ説明する。

図９（ｄ）のプロセスは、図５（ｄ）のプロセスと同様であるが、エッチングによって、露出される部分が異なる。すなわち、基板４７Ｂの第１の面を結晶異方性エッチングによりエッチングするが、薄膜５０Ｂのうち、開口部５２Ｂの側壁にある部分の一部が露出されるまでエッチングをする。他方、図５（ｄ）のプロセスでは、図９（ｄ）のプロセスと異なり、薄膜５０の一部が、露出し、さらに一部が、基板４８の突出部に支持される程度にまでしかエッチングされない。

＜電子顕微鏡観察用の試料保持チップに試料を保持した場合＞
図１０乃至図１４は、それぞれ第１実施形態乃至第３実施形態の電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８、３８Ａ及び３８Ｂに、それぞれ試料４６、４６Ａ及び４６Ｂを保持した場合の断面図である。

試料及び液体は、凹形状の薄膜底部に保持される。試料観察室は、試料及び液体が保持される側にあり、ロードロック室は、一次電子線２６が照射される側にある。一次電子線２６は、薄膜を介して試料に向かって照射される。

第１実施形態では、図１０（ａ）に示すように、試料４３及び液体４６が凹形状の薄膜５０の底部に保持される。一次電子線２６は、ロードロック室１６の方から、薄膜５０を介して、試料４３に向かって照射される。また、図１０（ｂ）は、電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８を上下反対にしたものである。試料４３及び液体４６は、凹形状の開口部５２の底部で薄膜５０に保持される。

また、図１０（ａ）、図１０（ｂ）の電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８は、そのままで、ロードロック室１６、試料観察室１８、電子源などの装置を上下反対にしてもよい。具体的には、図１１（ａ）及び図１１（ｂ）に示すように、一次電子線２６を上から照射する。この場合、試料４３及び液体４６は、表面張力によって、薄膜５０に保持されることになる。また、この場合には、試料保持チップ３８は、ロードロック室１６の扉から試料保持台３４に設置したり、取り出したりする。

第２実施形態では、図１２（ａ）に示すように、試料４３Ａ及び液体４６Ａが凹形状の薄膜５０Ａの底部に保持される。一次電子線２６は、ロードロック室１６の方から、薄膜５０Ａを介して、試料４３Ａに向かって照射される。また、図１２（ａ）の電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８Ａは、そのままで、ロードロック室１６、試料観察室１８、電子源などの装置を反対にしてもよい。具体的には、図１２（ｂ）に示すように、一次電子線２６を上から照射する。この場合、試料４３Ａ及び液体４６Ａは、表面張力によって、薄膜５０Ａに保持されることになる。また、この場合には、試料保持チップ３８Ａは、ロードロック室１６の扉から試料保持台３４に設置したり、取り出したりする。

第３実施形態では、図１３（ａ）に示すように、試料４３Ｂ及び液体４６Ｂが凹形状の薄膜５０Ｂの底部に保持される。一次電子線２６は、ロードロック室１６の方から、薄膜５０Ｂを介して、試料４３Ｂに向かって照射される。また、図１３（ｂ）は、電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８Ｂを上下反対にしたものである。試料４３Ｂ及び液体４６Ｂは、凹形状の開口部５２Ｂの底部で薄膜５０Ｂに保持される。

また、図１３（ａ）、図１３（ｂ）の電子顕微鏡観察用の試料保持チップは、そのままで、ロードロック室１６、試料観察室１８、電子源などの装置を反対にしてもよい。具体的には、図１４（ａ）及び図１４（ｂ）に示すように、一次電子線２６を上から照射する。この場合、試料４３Ｂ及び液体４６Ｂは、表面張力によって、薄膜５０Ｂに保持されることになる。また、この場合には、試料保持チップ３８Ｂは、ロードロック室１６の扉から試料保持台３４に設置したり、取り出したりする。

第１実施形態乃至第３実施形態によれば、試料及び液体は、凹形状の薄膜の底部又は凹形状の開口部の底部で薄膜に保持されることになる。そのため、試料及び液体の保持性を向上することができる。

＜変形例＞
図１５（ａ）乃至１５（ｃ）は、第１実施形態乃至第３実施形態の変形例を示すものであり、電子顕微鏡観察用の試料保持チップの断面図である。

本変形例では、第２の面に、薄膜が配置されない。すなわち、第１実施形態の変形例では、図１５（ａ）に示すように、第１実施形態と異なり、第２の面５８に、薄膜５０が配置されない。同様に、第２実施形態の変形例では、図１５（ｂ）に示すように、第２実施形態と異なり、第２の面５８Ａに、薄膜５０Ａが配置されない。同様に、第３実施形態の変形例では、図１５（ｃ）に示すように、第３実施形態と異なり、第２の面５８Ｂに、薄膜５０Ｂが配置されない。

第１実施形態の変形例は、図１５（ａ）に示すように、電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８Ｃの基板４８の中央付近に、開口部５２及び開口部５３Ｃが設けられ、この開口部５２及び開口部５３Ｃを塞ぐように薄膜５１が配置される。ただし、薄膜５１は、基板４８の第２の面５８上には配置されない。

第２実施形態の変形例は、図１５（ｂ）に示すように、電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８Ｄの基板４８Ａの中央付近に、開口部５３Ｄが設けられ、この開口部５３Ｄを塞ぐように、薄膜６１が配置される。この薄膜６１は、基板４８Ａの第１の面５７Ａと同一平面上及び開口部５３Ｄの側壁に配置される。ただし、薄膜６１は、基板４８Ａの第２の面５８Ａ上には配置されない。

第３実施形態の変形例は、図１５（ｃ）に示すように、電子顕微鏡観察用の試料保持チップ３８Ｅの基板４８Ｂの中央付近に、開口部５２Ｂ及び開口部５３Ｅが設けられ、この開口部５２Ｂ及び開口部５３Ｅを塞ぐように、薄膜７１が配置される。ただし、薄膜７１は、基板４８Ｂの第２の面５８Ｂ上には配置されない。

本変形例によれば、それぞれの薄膜５１、６１及び７１が、第１開口面と第２開口面との間で、それぞれ開口部５３Ｃ、５３Ｄ及び５３Ｅを塞ぐように配置されることにより、薄膜５１、６１及び７１のうち観察対象物である試料が配置される部分が、それぞれ基板４８、４８Ａ及び４８Ｂの内部に配置されることになる。そのため、作業員が作業時等に、ピンセット等を薄膜５１、６１及び７１のうち観察対象物である試料が配置される部分にあてるといった事態、試料保持チップ３８Ｃ、Ｄ及びＥをテーブル等において、試料を試料保持チップ３８Ｃ、Ｄ及びＥに乗せるとき、薄膜５１、６１及び７１がテーブル等に接触して破損するといった事態、この接触によって薄膜５１、６１及び７１が破損しなくとも、キズ等が入ると、試料保持チップ３８Ｃ、Ｄ及びＥを真空チャンバーに入れて真空処理をするときに、そのキズ等を起点として、破損するといった事態などが起きにくくなり、薄膜５１、６１及び７１が破損するのを抑制することができる。

１０：走査電子顕微鏡 １２：電子銃 １４：真空室 １６：ロードロック室
１８：試料観察室 ２０：除振台 ２２：真空ポンプ ２４：電子源
２６：一次電子線 ２８：収束レンズ ３０：電子線検出器 ３２：開閉バルブ
３４：試料ステージ ３６：開口部 ４０：扉 ４２：パージガスタンク
４３、４３Ａ、４３Ｂ、９３：液体 ４４：試料ホルダ
４６、４６Ａ、４６Ｂ、９６：試料 ４５、４５Ａ、４５Ｂ、４７、４７Ａ、４７Ｂ、４８、４８Ａ、４８Ｂ、９８：基板
５０、５０Ａ、５０Ｂ、５１、６１、７１、９０：薄膜
５２、５２Ａ、５２Ｂ、５３、５３Ａ、５３Ｂ、５３Ｃ、５３Ｄ、５３Ｅ、９３：開口部、５４、５６：凹部 ５５：薄膜 ５７、５７Ａ、５７Ｂ：第１の面
５８、５８Ａ、５８Ｂ：第２の面 ５９：突出部

Claims (9)

1. 第１開口面を有する第１の面と前記第１開口面と開口部を通してつながる第２開口面を有する第２の面とを有する基板と、
   前記第１の面と前記第２の面との内側で前記開口部を塞ぎ、前記開口部の側壁に配置され、電子線に対して透過性を有する薄膜と、を備え、
   前記開口部の側壁は、前記第１の面に平行な段差を有する突出部を含み、
   前記薄膜は、前記第１開口面と前記第２開口面との間で、前記突出部に支持され、
   前記薄膜は窒化シリコン膜であることを特徴とする電子顕微鏡観察用の試料保持チップ。
2. 前記薄膜が、さらに前記第２の面に配置されることを特徴とする請求項１に記載の電子顕微鏡観察用の試料保持チップ。
3. 前記薄膜の膜厚は、１０ｎｍ以上２００ｎｍ以下である請求項１又は請求項２に記載の電子顕微鏡観察用の試料保持チップ。
4. 前記薄膜の膜厚は、１５ｎｍ以上５０ｎｍ以下である請求項１乃至請求項３の何れか一つに記載の電子顕微鏡観察用の試料保持チップ。
5. 前記基板は、シリコン基板である請求項１乃至請求項４の何れか一つに記載の電子顕微鏡観察用の試料保持チップ。
6. 前記基板は、可視光線に対して透過性を有する請求項１乃至請求項４の何れか一つに記載の電子顕微鏡観察用の試料保持チップ。
7. 前記第２面は前記窒化シリコン膜で覆われている請求項１乃至請求項６の何れか一つに記載の電子顕微鏡観察用の試料保持チップ。
8. 請求項１乃至請求項７の何れか一つに記載の電子顕微鏡観察用の試料保持チップを、第１チャンバーと第２チャンバーとの間を仕切るように配置し、
   前記第２チャンバーよりも前記第１チャンバーを減圧し、
   前記試料保持チップの薄膜上で、前記薄膜の第２チャンバー側に配置された試料に、前記第１チャンバー側から電子線を照射し、
   前記電子線の照射により前記試料から発生する二次電子を検出すること、を備える試料検査方法。
9. 第１チャンバーと、
   第２チャンバーと、
   前記第１チャンバーを減圧するための真空ポンプと、
   請求項１乃至請求項７の何れか一つに記載の電子顕微鏡観察用の試料保持チップと、
   前記試料保持チップの薄膜上で前記薄膜の第２チャンバー側に配置された試料に、前記第１チャンバー側から電子線を照射する電子源を含む電子銃と、
   前記電子線の照射により試料から発生する二次電子を検出する信号検出器と、を備え、
   前記試料保持チップが、第１チャンバーと第２チャンバーとの間を仕切るように着脱可能に設置されることを特徴とする試料検査装置。

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