JP2007165283A

JP2007165283A - 電子顕微鏡用の超薄液体制御板及び電子顕微鏡用の超薄液体制御板とボックスとの組合せ

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Publication number: JP2007165283A
Application number: JP2006227879A
Authority: JP
Inventors: Chih-Yu Chao; 治宇趙; Wen-Jiunn Hsieh; 文俊謝
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2005-12-09
Filing date: 2006-08-24
Publication date: 2007-06-28

Abstract

【課題】極めて薄い液体層を形成することにより電子顕微鏡の観察に適応する電子顕微鏡用の超薄液体制御板を提供する。
【解決手段】板体１１を備える。板体１１は少なくとも一つの観察孔１２を有し、観察孔１２は上段孔壁１２１と下段孔壁１２３に分けられ、上段孔壁１２１は疎水材質１４が塗布され、下段孔壁１２３は親水材質１６が塗布される。親水性の高い下段孔壁１２３の高さは５０μｍ以下である。また板体１１の両端面とも疎水材質１４が塗布されて疎水性を有する。これにより観察孔１２から液体を注入した後、下段孔壁１２３は親水性が高いため液体を吸引して極めて薄い液体層１８を形成するのに対し、上段孔壁１２１は親水性が比較的低いため液体を吸引することはない。これにより、極めて薄い液体層１８を容易に生成する板体１１を提供可能である。
【選択図】図４

Description

本発明は電子顕微鏡、詳しく言えば試料品を置くのに用いられ、かつ電子顕微鏡において極めて薄い液体層を維持することを可能にする電子顕微鏡用の超薄液体制御板及び電子顕微鏡用の超薄液体制御板とボックスとの組合せに関するものである。

周知技術では、電子顕微鏡を操作し物体を観察する際、電子顕微鏡内の試料腔室は真空環境に限定されるため、観察対象物は非発揮性固体でなければ観察を行うことができなかった。発揮性物体、例えば液体または気体の流体物質の場合、真空試料腔室に入れられると大量の気体が発生するため、電子束が物体を通過して回折するか或いは結像することができないだけでなく、顕微鏡電子銃などの高真空区域における真空度が低下するか或いは汚染される事態が発生し、電子顕微鏡を損壊する事態を招く。

現今、一部の研究者、例えばCai P. L.は、非特許文献１により電子顕微鏡において提供可能な観測環境を提出した。しかし、その欠点は、その試料槽の設計が液体の注入量を有効に制御できないため、液体の厚さが厚くなりすぎ、電子ビームが試料を透過できなくなってしまう事態を招く。また気体室の範囲は上下極片（pole pieces）の間の空間全体となるため、電子が気体分子に衝撃を与えて生成した多重散乱を深刻化させると同時に電子ビームによる結像または電子回折の実験をスムーズに進行させることができなくなってしまう。またその設計は顕微鏡の本体を分解しないと部品を装着できないため、あまり量産に適さない。
また、今まで電子顕微鏡において液体または生体細胞などの液体内の物体を明瞭に観察可能な環境は提出されていなかった。

したがって、上述の問題に対し、本発明者は液体を明瞭に観察可能な環境を提出し、かつ操作の際、液体の観察対象物に対し、液体層と周囲の気体層の厚さを極めて薄い状態に制御しなければならないことを発見したため、液体試料または生体細胞を置くのに用いる液体層を形成しかつ液体層を極めて薄い状態に制御することにより電子顕微鏡の観察に適応する超薄液体制御板とボックスの結合装置を提出した。

Cai P. L.,Microscopy & Microanalysis 8, 21, 2002

本発明の主な目的は極めて薄い液体層を形成することにより電子顕微鏡の観察に適応することを可能にする電子顕微鏡用の超薄液体制御板及び電子顕微鏡用の超薄液体制御板とボックスとの組合せを提供することである。
本発明のもう一つの目的は、板体から観察孔を形成しかつ観察孔内に水層を形成し、そしてボックスにより板体の外部を被覆することにより超薄液体制御板の周囲にシンプルな気体制御環境を構成し電子顕微鏡の観察に適応することを可能にする電子顕微鏡用の超薄液体制御板とボックスとの組合せを提供することである。

上述の目的を達成するために、本発明による電子顕微鏡用の超薄液体制御板は、板体を備える。板体は少なくとも一つの観察孔を有し、観察孔の孔壁と板体の表面から形成される表面全体は少なくとも一つの親水性の比較的高い区域と親水性の比較的低い区域を有し、そのうちの親水性の比較的高い区域の高さは５０μｍ以下である。これにより観察孔から液体を注入した後、親水性の比較的高い区域は液体を吸引して極めて薄い液体層を形成するのに対し、別の区域は親水性が比較的低いため液体を吸引することはない。
続いてボックスと結合する場合、それをボックス内に置く。ボックスは頂面と底面とに少なくとも一つの穿孔を別々に有し、穿孔と観察孔とは同軸上に位置付けられる。
これにより本発明は極めて薄い液体層を容易に生成する板体を提供可能であるため、電子顕微鏡の観察に適用することが可能となる。

以下、下記の八つの実施例と図面に基づき本発明の構造と特徴を説明する。
また、本発明の特徴を明らかに表示し説明するために、本実施例のあらゆる断面図では、親水材質、疎水材質、及び液体層の厚さについて、実際の例に対応する厚さ以上で表示することで本発明の技術を明らかに表現する。
図１から図３に示すように、本発明の第一実施例による電子顕微鏡用の超薄液体制御板１０は板体１１を備える。

板体１１は少なくとも一つの観察孔１２を有する。本実施例では、観察孔１２の孔壁は上から下まで上段孔壁１２１と下段孔壁１２３に分けられ、その断面は上端が大口径、下端が小口径となる錐形を呈する。そのうち上段孔壁１２１は疎水材質１４が塗布されるため親水性があまり高くないのに対し、下段孔壁１２３は親水材質１６が塗布されるため親水性が高い。かつ親水性の高い下段孔壁１２３の高さは５０μｍ以下であり、２０μｍが比較的好ましい。また観察孔１２の直径は５００μｍ以下であり、本実施例では観察孔１２の最小口径は５０μｍである。また板体１１の両端面とも疎水性がある、即ち疎水材質１４が塗布されることで疎水性（即ち親水性があまり高くない）を有する。

疎水または超疎水処理を施す場合、直径が数百ナノ以内の柱状物（pillar）をたくさん生成し、その表面に疎水性のある自己組成単分子膜（self-assembly monomolecular layer）を付けることにより水滴とこの表面の接触角度（contact angle）とを１５０度以上にし、水が付着しないような排水性を達成することが可能であり、また周知の超疎水法により超疎水（水が付着しない）効果を達成することも可能である。液体を置く場合、板体１１上に水膜を塗布するか或いは板体１１を水に入れその後板体１１を縦に置く。板体１１の両端面は疎水性または超疎水性があり、観察孔１２内壁の上段孔壁１２１は疎水性または超疎水性があるため、水は疎水性のある上段孔壁１２１の表面に残留せず、親水性のある下段孔壁１２３に液体層１８を生成する。これにより観察孔１２内の下段孔壁１２３において図４に示すような状態を呈する極めて薄い水層を容易に生成することが可能となる。また液体層１８の高さと下段孔壁１２３の高さとがだいたい一致しているため、極めて薄い（高さが５０μｍ以下である）水層を生成することが可能である。

前記の板体１１により電子顕微鏡内の観察を実行する場合、需要に応じ前述の方法で板体１１の観察孔１２内に細胞試料を含有している液体層、例えば生体細胞と細胞培養液とを生成し、そしてそれを観測環境に置けば観察を実行することが可能である。そのうち生体細胞は下段孔壁１２３に固定することが可能である。図５に示すのは板体１１を置いている観測環境内の状態である。観測環境２０は内部に一つの気体室２２と、気体室２２の上下方に位置する二つの緩衝室２４とを有するハウジング２１にすることが可能である。そのうち気体室２２とこれらの緩衝室２４との間には互いに繋がる気孔２２１を別々に有し、ハウジング２１は外部に緩衝室２４を繋げるように外孔２１１を二つ有し、板体１１は観察観測環境２０内に配置され、かつ観察孔１２と二つの気孔２２１と二つの外孔２１１とは同軸上に位置付けられる。

操作の際に気体室２２に所定の圧力の蒸気、例えば総圧力が１大気圧である飽和水蒸気（または未飽和水蒸気）と特定気体との混合気体を供給する。そのうち特定気体は窒素、酸素、二酸化炭素、不活性気体などのいずれでも可能であり、気体室２２内の水蒸気は観察孔１２内の水の蒸発速度を抑制可能である。一方、緩衝室２４から気体を持続的に抜き出す。したがって、気体室２２から二つの緩衝室２４に拡散した蒸気と気体とはハウジング２１から漏洩し電子顕微鏡へ拡散することなく、抜き出される。また観察の際に電子顕微鏡の電子ビーム（図中未表示）をこれらの外孔２１１と気孔２２１と観察孔１２とから透過させることにより観察孔１２内の水層と試料とを観察することが可能である。

また板体１１を製造する場合、マイクロリソグラフィ法（microlithography）、レーザーマイクロ加工（Laser micromachining）、または機械マイクロ加工（machanical micromachining）などにより製造することが可能である。親水または疎水材質１４を塗布することで親水性の程度が異なる界面を作製する場合、板体１１全体に疎水材質１４を塗布し、そののち親水性が必要である位置に親水材質１６を塗布しさえすれば完成する。
また本発明の実施例の観察孔は別の方法により形成することも可能である。図６に示すように、板体１１の上に大孔１９を配置し、続いて大孔１９内に数多くの交差するリブ１９１を配置することでリブ１９１の間に形成されるあらゆる網目が観察孔１２’となる。また大孔１９内の網目の上に一般の試料を固定し、観察を進めることも可能である。

図７に示すように、本発明の第二実施例による電子顕微鏡用の超薄液体制御板３０は前述の第一実施例とほぼ同じである。その違いは次の通りである。
板体３１の観察孔３２の孔壁は上から下までが、上段孔壁３２１、中段孔壁３２２、及び下段孔壁３２３に分けられ、そのうち中段孔壁３２２は親水性があるのに対し、上段孔壁３２１と下段孔壁３２３とは疎水性があるため親水性があまり高くない。つまり前述の第一実施例と比べて下方に疎水性のある一段孔壁が一つ多いものである。本実施例では観察孔３２の孔壁の断面は上下が大きく中間が小さい形を呈し、かつ中段孔壁３２２は直立の形を呈する。

第二実施例では、板体３１の親水性あるいは親水性があまり高くないという特性は別の方法により形成することも可能である。図８に示すように、板体３１’は一つの親水層３６’と二つの疎水層３４’を重ねることで構成することが可能であり、親水層３６’は親水材質から構成されるため親水性があり、疎水層３４’は疎水材質から構成されるため親水性があまり高くない。これにより、直接親水性または疎水性をもたせることにより親水性の程度が異なる界面を生成し、前述の図７に示すような板体３１と同じ効果を達成することが可能となる。また板体３１’を製造する場合、コーディング技術とマイクロリソグラフィ法またはレーザーマイクロ加工などの技術との組合せにより製造することが可能である。
第二実施例では、水層を生成する方法と操作方法は前述の第一実施例と同じであるため説明を省く。

図９に示すように、本発明の第三実施例による電子顕微鏡用の超薄液体制御板４０は前述の第一実施例とほぼ同じである。その違いは次の通りである。
板体４１は親水性のある下段孔壁４２３に近い観察孔４２の一端が非結晶炭素膜などから形成される薄膜４５により封じられる。
薄膜４５の厚さは極めて薄く、その厚さは約１００から２０ナノ（ｎｍ）の間であるため、電子顕微鏡の電子ビーム（図中未表示）が電子多重乱射を生成するという問題が発生しない。また表面に親水処理を施すことにより極めて薄い水層を容易に生成することが可能である。また表面に細胞固定剤を塗布することにより細胞試料と培養液体層とを容易に生成することが可能である。
第三実施例では、水層を生成する方法と操作方法は前述の第一実施例と同じであるため説明を省く。

図１０と図１１に示すように、本発明の第四実施例による電子顕微鏡用の超薄液体制御板とボックスとの組合せ装置５０はボックス５１と板体６１を備える。
ボックス５１は頂面と底面とに少なくとも一つの穿孔５１１を別々に有する。
板体６１はボックス５１内の中段位置に配置される。かつ板体６１は少なくとも一つの観察孔６２を有し、観察孔６２の孔壁は上から下まで少なくとも上段孔壁６２１と下段孔壁６２３とに分けられる。そのうち上段孔壁６２１は疎水性があるため親水性があまり高くないのに対し、下段孔壁６２３は親水性がある。かつ親水性のある一段孔壁の高さは５０μｍ以下である。また板体６１は上下端の表面に疎水性がある。
これらの穿孔５１１と観察孔６２とは同軸上に位置付けられる。
第四実施例は、使用の際は前述の第一実施例と同じであり、ボックス５１内の空間を第一実施例に示すような気体室にしてかつ外部に緩衝室を設置すれば、前述の第一実施例の操作方法により操作することが可能である。

第四実施例では、観察孔は必ずしも一つであるとは限らない。図１２に示すように板体６１に複数の観察孔６２を配置している場合、板体はボックス５１と分離し、治具６９により維持されることでボックス５１内において制御を受けて移動することが可能である。これにより、観察の際に観察を実行する観察孔６２をこれらの穿孔５１１と同軸である位置に移動させれば、観察を実行し複数の観察孔６２による観察状態を呈することが可能となる。また一般の試料を板体６１に固定し、それをボックス５１に置いて観察を実行することも可能である。

また第四実施例の実施状態は電子顕微鏡の試料治具７１との組合せにより達成することも可能である。図１３に示すように、板体６１は液体制御管６７を少なくとも一つ有し、液体制御管６７は観察孔６２に繋がりかつ親水性のある下段孔壁６２３に相対応することで観察孔６２に対し水を注いだり水を抜き出したりすることが可能であるため、観察孔６２内の水層の量と圧力とを制御することが可能であり、生体細胞と液体試料または液体試料に溶解している物質とを注入することも可能である。また試料治具７１に繋がるボックス５１の一側は気体の制御に用いることが可能である。また試料治具７１内に板体６１の液体制御管６７に繋がる液体制御装置７２を配置することにより液体を制御することも可能である。

板体６１はマイクロリソグラフィ法により直接ボックス５１内に製作するか、或いは、図１３に示すように試料を置いた後、係止ユニット６１１による固定方法でボックス５１と組み合わせることが可能である。またボックス５１と板体６１の間の空間に極めて薄い気体室５３が形成されるため、電子ビームが気体室５３を透過して電子多重乱射を生成するという問題を減少させることが可能である。
また板体６１及びボックス５１において同軸上に位置する複数組の穿孔‐観察孔‐穿孔の組合せを配置し、そして試料治具７１によりボックス全体を維持し移動させれば、同様に複数の位置の観察を実行することが可能である。その状況は前述の図１２により掲示された状況と同じであるため、説明を省く。

また第四実施例では、図１４に示すようにボックス５１の上方の穿孔５１１を薄膜７５により封じるか或いは図１５に示すように上下方の穿孔５１１を薄膜７５により封じることも可能である。薄膜７５は極めて薄いため、電子顕微鏡の電子ビームの透過に支障をきたすことはない。また薄膜７５の配置により蒸気または気体をこれらの穿孔５１１から外部へ漏洩させることを阻止することが可能であるため、操作の際に緩衝室を設置する必要がなくなる。

図１６と図１７に示すように、本発明の第五実施例による電子顕微鏡用の超薄液体制御板８０は板体８１を備える。
板体８１は一つの観察孔８２と、一端が観察孔８２に繋がり他端が液体源８６に外接する液体制御管８４とを有する。観察孔８２の直径は５００μｍ以下である。液体制御板８４は板体８１に形成される管路（図１６に示す通り）にすることが可能であり、また液体制御板８４’は板体８１’を貫通する管体（図１７に示す通り）にすることが可能である。液体源８６は観察孔８２内の液体の量と圧力とを制御する給水器またはポンプまたは水圧調整器などのいずれでも可能である。また二つの液体制御管（図中未表示）を配している場合、水を吸い上げながら水を吸収する操作により液体を容易に制御することが可能である。

第五実施例は観察孔８２内に水層を生成する。生成方法は次の通りである。まず点滴または水塗布または浸水などの方法により直接水を観察孔８２に入れる。この時、水がすぐ観察孔８２の壁に付着する。続いて液体源８６により液体制御管８４から観察孔８２内の一部分の水を抜き出す。この時、観察孔８２内に残留した水が表面張力作用により極めて薄い水層を生成する。また液体制御管８４の前述の二種類のいずれも水層制御効果を達成することが可能である。また液体制御管８４は直接水または生体細胞と別の液体試料または液体試料に溶解している物質とを注入することも可能である。

第五実施例の別の使用方法は前述の第一実施例と同じであるため、説明を省く。第五実施例により、極めて薄い液体を制御するには、前述の通り孔壁の親水性の程度が異なる方法のほかに、孔内に水を入れ、そののち水を吸い上げる方法で極めて薄い水層を生成することが判明する。また第五実施例は板体とボックスとの組合せにより実施することも可能である。その実施状態は前述の第三実施例と同じであるため、説明を省く。

また本発明の実施例の水層の水は一例に過ぎず、同等の効果を維持するように水溶液または油などに取り替えることも可能である。
本発明の実施例の観察孔１２’’の孔壁の断面は必ずしも前述の実施例により掲示された形であるとは限らず、図１８Ａに示すように上から下へ漸減していくような階段状を呈することも可能である。また観察孔１２’’は図１８Ｂに示すように中間が狭く上下が錐状を呈する形にすることも可能である。また観察孔１２’’は図１８Ｃに示すように直立の形を呈することも可能である。また観察孔１２’’は図１８Ｄに示すように内部に超薄の環状板を有することも可能である。また観察孔１２’’は図１８Ｅに示すように上段が錐形を呈し下段が直立している形にすることも可能である。また観察孔１２’’は図１８Ｆに示すように中間が狭く上下が広い形にすることも可能である。また観察孔を様々な使用可能な形に形成するのは本発明の実施例と同等の変化に属すべきであり、かつ上述の孔壁の断面の形は一例に過ぎず本発明の範囲を限定することができない。

本発明の実施例が掲示した親水性の程度は、物体の表面と水玉の辺縁から形成される角度（臨界角）を基準にするものである。図１９Ａから図１９Ｃに示すように、臨界角が９０度以下である場合（図１９Ａに示す通り）、親水性があり、臨界角が９０度から１５０度の間である場合（図１９Ｂに示す通り）、疎水性があり、臨界角が１５０度以上である場合（図１９Ｃに示す通り）、超疎水性がある。本発明の実施例の親水性の程度は臨界角によって異なるため、観察孔の孔壁の組合せは親水‐疎水、疎水‐超疎水、親水‐超疎水、または臨界角度の異なる疎水‐疎水などのいずれでも親水性と疎水性の差異を生じ、かつ水層、別の生体生物、液体試料などを容易に生成することが可能である。従って、電子顕微鏡の観察に適用することが可能となる。

図２０と図２１に示すように、本発明の第六実施例による電子顕微鏡用の超薄液体制御板ａ１０は板体ａ１１を備える。
板体ａ１１は複数の観察孔ａ１２を有し、観察孔ａ１２の孔壁は親水性のある材質を塗布されたため親水性を有し、かつ観察孔ａ１２の孔壁において親水性を有する部位の高さは５０μｍ以下である。また本実施例では板体ａ１１は網板（またはマトリックス方法により排列される観察孔または任意に分布している観察孔を有する板なども同等の効果を有する）である。板体ａ１１は数多くの交差するリブａ１３により観察孔ａ１２を形成し、観察孔ａ１２の孔壁はリブａ１３の側面から形成され、リブａ１３の頂面と底面とは疎水性または超疎水性を有する（即ち一層の疎水性または超疎水性のある材質を塗布することにより液体を付着させないようにする）。

これにより第六実施例は観察孔ａ１２の孔壁により極めて薄い液体層を吸引することが可能である。また第六実施例のほかの操作方法、例えば液体層を吸引する方法、電子顕微鏡の操作に対応する方法などは第一実施例と同じであるため、説明を省く。
また第六実施例の板体ａ１１は第四実施例に示す通りボックスと組み合わせることが可能であり、その実施状態はほぼ同じであるため、説明を省く。

図２２に示すように、本発明の第七実施例による電子顕微鏡用の超薄液体制御板ｂ１０は前述の第六実施例とほぼ同じである。その違いは次の通りである。
薄膜ｂ１４（高分子膜、非結晶質炭素膜など）は観察孔を被覆するように板体ｂ１１に配置され、かつ薄膜ｂ１４は板体ｂ１１の親水性のある一面に貼り付けられる。
これにより第七実施例は第六実施例と比べて液体層を吸引可能な薄膜ｂ１４が一つ多く、更に細胞試料を固定可能な所定の位置を提供するため、培養液体層の形成に役立つことが可能である。また第七実施例のほかの操作方法、例えば液体層を吸引する方法、電子顕微鏡の操作に対応する方法などは第六実施例と同じであるため、説明を省く。

図２３に示すように本発明の第八実施例による電子顕微鏡用の超薄液体制御板ｃ１０は板体ｃ１１を備える。
板体ｃ１１は少なくとも一つの観察孔ｃ１２を有し、観察孔ｃ１２は底端に薄膜ｃ１４を有し、板体ｃ１１の表面と観察孔ｃ１２の孔壁表面と薄膜ｃ１４の表面とから組成される表面は少なくとも一つの第一区域ｃ１６と少なくとも一つの第二区域ｃ１７とを有し、第一区域ｃ１６と第二区域ｃ１７とは隣り合い、かつその間に境界ｃ１８を有し、第一区域ｃ１６は第二区域ｃ１７より親水性が高い。本実施例では、第一区域ｃ１６は親水性のある材質を塗布することにより親水性を形成する。第二区域ｃ１７は疎水性または超疎水性のある材質を塗布することにより疎水性を形成するため、第一区域ｃ１６と比べて親水性がかなり低く、かつ液体を吸引することはない。
上述の構造により薄膜ｃ１４は第一区域ｃ１６により液体を吸引し液体層を形成し、液体層は境界ｃ１８の両辺の異なる親水性の作用により第一区域ｃ１６に付着することが可能である。

本実施例では、第一区域ｃ１６は薄膜ｃ１４の頂部の表面全体に形成され、第二区域ｃ１７は板体ｃ１１の表面と観察孔ｃ１２の孔壁表面から組成されるため、第一区域ｃ１６を囲む。また図２４に示すように薄膜ｃ１４の頂部の一部分の表面に第一区域ｃ１６を形成することも可能である。また図２５に示すように薄膜ｃ１４の頂部の表面にマトリックス方法により複数の第一区域ｃ１６を形成することも可能である。図２６に示すように薄膜ｃ１４と板体ｃ１１から組成される表面に第一区域ｃ１６を形成することも可能である。また薄膜の底面に第一区域を配置することにより液体層を吸引することも可能である。吸引する水層が極めて薄いため、液体層があまりにも重すぎ、吸引できないという問題がない。

図２７に示すように観察孔ｃ１２の頂端に薄膜ｃ１４を配置し、その頂端面の親水性により液体層を吸引することも可能である。板体ｃ１１の表面は親水性が比較的低いため液体層を吸引することはない。また図２８に示すように観察孔ｃ１２の孔壁、なおかつ観察孔ｃ１２内の中段位置に薄膜ｃ１４を配置することも可能である。つまり薄膜ｃ１４の配置位置は必ずしも観察孔ｃ１２の頂端であるとは限らない。

また第八実施例のほかの操作方法、例えば液体層を吸引する方法、電子顕微鏡の操作に対応する方法などは第一実施例と同じであるため、説明を省く。
また第八実施例の板体ｃ１１は前述の実施例に示す通りボックスと組み合わせるか或いは数多くの観察孔ｃ１２を配置することも可能であり、その実施状態はほぼ同じであるため、説明を省く。

上述の通り、本発明の実施例の長所は次の通りである。
１、極めて薄い液体層を生成することが可能である。本発明の実施例が掲示した技術は板体において極めて薄い液体層を生成し、かつその液体層の生成方法が極めて簡単なものであり、適切な観測環境と取り組めばこの極めて薄い液体層を電子顕微鏡の観察に用いることが可能である。
２、ボックスとともに成型することにより容易に観察することが可能である。本発明の実施例はボックスとの組合せにより観測環境を提供する効果を有するため、超薄液体制御板の周囲に厚さの極めて薄い気体制御環境を形成し、電子顕微鏡の観察に適応することが可能である。
本発明の実施例により掲示されたユニットは説明のための例に過ぎず本発明の範囲を限定することができないため、本発明の請求範囲に基づき同等の変化と運用をすることは本発明の請求範囲に属すべきである。

本発明の第一実施例による電子顕微鏡用の超薄液体制御板の斜視図である。本発明の第一実施例による電子顕微鏡用の超薄液体制御板の断面図である。図２の一部分の拡大図である。本発明の第一実施例による電子顕微鏡用の超薄液体制御板の使用状態を示す模式図である。本発明の第一実施例による電子顕微鏡用の超薄液体制御板の操作状態を示す模式図である。本発明の第一実施例による電子顕微鏡用の超薄液体制御板の別状態の観察孔を示す模式図である。本発明の第二実施例による電子顕微鏡用の超薄液体制御板の断面図である。本発明の第二実施例による電子顕微鏡用の超薄液体制御板の板体の別状態を示す断面図である。本発明の第三実施例による電子顕微鏡用の超薄液体制御板の断面図である。本発明の第四実施例による電子顕微鏡用の超薄液体制御板とボックスとの組合せを示す断面図である。本発明の第四実施例による電子顕微鏡用の超薄液体制御板とボックスとの組合せを示す模式図である。本発明の第四実施例による電子顕微鏡用の超薄液体制御板とボックスとの組合せにおける板体とボックスの分離状態を示す断面図である。本発明の第四実施例による電子顕微鏡用の超薄液体制御板とボックスとの組合せと試料治具の結合状態を示す断面図である。本発明の第四実施例による電子顕微鏡用の超薄液体制御板とボックスとの組合せにおける薄膜の配置状態を示す断面図である。本発明の第四実施例による電子顕微鏡用の超薄液体制御板とボックスとの組合せにおける薄膜の別の配置状態を示す断面図である。本発明の第五実施例による電子顕微鏡用の超薄液体制御板を示す模式図である。本発明の第五実施例による電子顕微鏡用の超薄液体制御板を示す別の模式図である。本発明の実施例による電子顕微鏡用の超薄液体制御板の観察孔の断面の形状を示す模式図である。本発明の実施例による電子顕微鏡用の超薄液体制御板の観察孔の断面の形状を示す模式図である。本発明の実施例による電子顕微鏡用の超薄液体制御板の観察孔の断面の形状を示す模式図である。本発明の実施例による電子顕微鏡用の超薄液体制御板の観察孔の断面の形状を示す模式図である。本発明の実施例による電子顕微鏡用の超薄液体制御板の観察孔の断面の形状を示す模式図である。本発明の実施例による電子顕微鏡用の超薄液体制御板の観察孔の断面の形状を示す模式図である。本発明の実施例による親疎水性原理についての説明する模式図である。本発明の実施例による親疎水性原理についての説明する模式図である。本発明の実施例による親疎水性原理についての説明する模式図である。本発明の第六実施例による電子顕微鏡用の超薄液体制御板の平面図である。本発明の第六実施例による電子顕微鏡用の超薄液体制御板の断面図である。本発明の第七実施例による電子顕微鏡用の超薄液体制御板の断面図である。本発明の第八実施例による電子顕微鏡用の超薄液体制御板の断面図である。本発明の第八実施例による電子顕微鏡用の超薄液体制御板の観察孔近傍の断面を示す模式図である。本発明の第八実施例による電子顕微鏡用の超薄液体制御板の観察孔近傍を上面から見た模式図である。本発明の第八実施例による電子顕微鏡用の超薄液体制御板の観察孔近傍の断面を示す模式図である。本発明の第八実施例による電子顕微鏡用の超薄液体制御板の観察孔近傍の断面を示す模式図である。本発明の第八実施例による電子顕微鏡用の超薄液体制御板の観察孔近傍の断面を示す模式図である。

符号の説明

１０電子顕微鏡用の超薄液体制御板、１１、１１’ 板体、１２、１２’、１２’’ 観察孔、１２１上段孔壁、１２３下段孔壁、１４、１４’ 疎水材質、１６、１６’ 親水材質、１８液体層、１９大孔、１９１リブ、２０観測環境、２１ハウジング、２１１外孔、２２気体室、２２１気孔、２２４緩衝室、３０電子顕微鏡用の超薄液体制御板、３１板体、３２観察孔、３２１上段孔壁、３２２中段孔壁、３２３下段孔壁、３４’ 疎水層、３６’ 親水層、４０電子顕微鏡用の超薄液体制御板、４１板体、４２観察孔、４２３下段孔壁、４５薄膜、５０電子顕微鏡用の超薄液体制御板とボックスとの組合せ、５１ボックス、５１１穿孔、５３気体室、６１板体、６１１係止ユニット、６２観察孔、６２１上段孔壁、６２３下段孔壁、６７液体制御管、７１試料治具、７２液体制御装置、７５薄膜、８０電子顕微鏡用の超薄液体制御板、８１、８１’ 板体、８２観察孔、８４、８４’ 液体制御管、８６液体源、ａ１０電子顕微鏡用の超薄液体制御板、ａ１１板体、a１２観察孔、ａ１３リブ、ｂ１０電子顕微鏡用の超薄液体制御板、ｂ１１板体、ｂ１４薄膜、ｃ１０電子顕微鏡用の超薄液体制御板、ｃ１１板体、ｃ１２観察孔、ｃ１４薄膜、ｃ１６第一区域、ｃ１７第二区域、ｃ１８境界

Claims

板体を備える電子顕微鏡用の超薄液体制御板であって、
板体は、少なくとも一つの観察孔を有し、観察孔の孔壁は上から下まで少なくとも上下二段に分けられ、そのうちの第一一段孔壁の親水性が別の第二一段孔壁の親水性より高く、かつ親水性が比較的高い第一一段孔壁の高さは５０μｍ以下であることで、観察孔から液体を注入した後、親水性が比較的高い第一一段孔壁は液体を吸引して極めて薄い液体層を形成するのに対し、第二一段孔壁は親水性が比較的低いため液体を吸引しないことを特徴とする電子顕微鏡用の超薄液体制御板。
観察孔の孔壁の断面は一端が大口径、他端が小口径となる錐形を呈するか、或いは階段状を呈し、親水性が比較的高い第一一段孔壁は観察孔の小口径端に近いことを特徴とする請求項１に記載の電子顕微鏡用の超薄液体制御板。
親水性が比較的高い第一一段孔壁は親水材質が塗布されることで親水性を生じ、別の第二一段孔壁は疎水材質または超疎水材質が塗布されることで疎水性を生じるため親水性があまり高くないことを特徴とする請求項２に記載の電子顕微鏡用の超薄液体制御板。
観察孔の孔壁は上から下まで上、中、下の三段に分けられ、そのうち中段孔壁は親水性があり、上段孔壁及び下段孔壁は疎水性があるため親水性があまり高くないことを特徴とする請求項１に記載の電子顕微鏡用の超薄液体制御板。
板体は一つの親水層と、親水層の上下を挟む二つの疎水層とを重ねることで構成され、親水層は親水材質から構成されるため親水性があり、二つの疎水層は疎水材質から構成されるため親水性があまり高くないことを特徴とする請求項４に記載の電子顕微鏡用の超薄液体制御板。
観察孔の孔壁の断面は直立の形を呈するか、或いは中間が狭く上下が広い形を呈することを特徴とする請求項４に記載の電子顕微鏡用の超薄液体制御板。
板体の両端面は疎水性があるため、親水性があまり高くないことを特徴とする請求項１に記載の電子顕微鏡用の超薄液体制御板。
板体は観察孔に繋がる液体制御管を少なくとも一つ有することを特徴とする請求項１に記載の電子顕微鏡用の超薄液体制御板。
親水性の比較的高い孔壁に近い観察孔の一端は薄膜により封じられることを特徴とする請求項１に記載の電子顕微鏡用の超薄液体制御板。
観察孔の直径は５００μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の電子顕微鏡用の超薄液体制御板。
頂面と底面とに少なくとも一つの穿孔を別々に有するボックスと、
ボックス内に配置され、かつ観察孔を少なくとも一つ有し、観察孔の孔壁は上から下まで少なくとも上下二段に分けられ、そのうち第一一段孔壁は親水性があり、別の第二一段孔壁は疎水性があり、かつ親水性のある第一一段孔壁の高さは５０μｍ以下である板体と、を備え、
前記穿孔と前記観察孔とは同軸上に位置することを特徴とする電子顕微鏡用の超薄液体制御板とボックスとの組合せ。
ボックスと板体とは一体成型または組合せであり、板体はボックス内の中段に位置することを特徴とする請求項１１に記載の電子顕微鏡用の超薄液体制御板とボックスとの組合せ。
二つの穿孔のうち、少なくとも一つの穿孔は薄膜により封じられることを特徴とする請求項１１に記載の電子顕微鏡用の超薄液体制御板とボックスとの組合せ。
板体を備える電子顕微鏡用の超薄液体制御板であって、
板体は少なくとも一つの観察孔と、一端が観察孔に繋がり他端が液体源に外接する少なくとも一つの液体制御管と、を有することを特徴とする電子顕微鏡用の超薄液体制御板。
観察孔の直径は５００μｍ以下であることを特徴とする請求項１４に記載の電子顕微鏡用の超薄液体制御板。
液体制御管は、板体に形成される管路、または板体を貫通する管体のいずれでも可能であることを特徴とする請求項１４に記載の電子顕微鏡用の超薄液体制御板。
板体を備える電子顕微鏡用の超薄液体制御板であって、
板体は複数の観察孔を有し、観察孔の孔壁は親水性を有し、かつそれぞれの観察孔の孔壁において親水性を有する部位の高さは５０μｍ以下であることを特徴とする電子顕微鏡用の超薄液体制御板。
板体は網板であることを特徴とする請求項１７に記載の電子顕微鏡用の超薄液体制御板。
板体は数多くの交差するリブにより観察孔を形成し、観察孔の孔壁はリブの側面から形成され、リブの頂面と底面とは疎水性または超疎水性を有するため液体を吸引しないことを特徴とする請求項１８に記載の電子顕微鏡用の超薄液体制御板。
薄膜は観察孔を被覆するように板体に配置され、かつ薄膜は板体の親水性のある一面に貼り付けられることを特徴とする請求項１７に記載の電子顕微鏡用の超薄液体制御板。
板体を備える電子顕微鏡用の超薄液体制御板であって、
板体は少なくとも一つの観察孔を有し、観察孔は薄膜を有し、板体の表面と観察孔の孔壁表面と薄膜の表面とから組成される表面は少なくとも一つの第一区域と少なくとも一つの第二区域とを有し、第一区域と第二区域とは隣り合い、かつその間に境界を有し、第一区域は第二区域よりも親水性が高いため、第一区域により液体を吸引し液体層を形成することが可能であり、かつ液体層は境界の両辺の異なる親水性の作用により第一区域に付着することが可能であることを特徴とする電子顕微鏡用の超薄液体制御板。
第一区域は薄膜の一部分の表面に形成されることを特徴とする請求項２１に記載の電子顕微鏡用の超薄液体制御板。
薄膜の一面の全体は第一区域と設定され、板体の表面と観察孔の孔壁表面とは第二区域と設定され、第二区域は第一区域を囲むことを特徴とする請求項２２に記載の電子顕微鏡用の超薄液体制御板。
薄膜は観察孔の底端に配置されることを特徴とする請求項２２に記載の電子顕微鏡用の超薄液体制御板。
薄膜は観察孔の孔壁に配置されることを特徴とする請求項２２に記載の電子顕微鏡用の超薄液体制御板。
薄膜は観察孔の頂端に配置されることを特徴とする請求項２２に記載の電子顕微鏡用の超薄液体制御板。
薄膜の頂面は第一区域と設定され、第一区域は親水性のある材質を塗布することにより親水性を形成し、第二区域は疎水性または超疎水性のある材質を塗布することにより疎水性を形成するために液体を吸引することはなく、また第二区域は第一区域を囲むことを特徴とする請求項２２に記載の電子顕微鏡用の超薄液体制御板。