JP6663575B2

JP6663575B2 - Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法

Info

Publication number: JP6663575B2
Application number: JP2019521297A
Authority: JP
Inventors: 昂平小林; 洋一菅
Original assignee: Hitachi Metals Ltd
Current assignee: Hitachi Metals Ltd
Priority date: 2017-05-31
Filing date: 2018-05-31
Publication date: 2020-03-13
Anticipated expiration: 2038-05-31
Also published as: JPWO2018221648A1; WO2018221648A1

Description

本発明は、ラジアル鍛造を用いたＮｉ基超耐熱合金の製造方法に関するものである。

金属組織中にデルタ相（以下、δ相と記す）が析出するＮｉ基超耐熱合金として代表的な合金にＡｌｌｏｙ７１８合金（以下、７１８合金と記す）がある。この合金は航空機やエネルギー分野において、高い信頼性を求められる部材として幅広く用いられている。
ところでδ相はそのピンニング効果を利用して合金の結晶粒径を微細とすることが知られており、δ相を適正とする種々の提案がなされている。例えば、特開２００３−２２６９５０号公報（特許文献１）には、Ｎｂを含有するＮｉ基合金から成る熱間鍛造材に温度９１５±１０℃の熱処理を行って、Ｎｉ_３Ｎｂから成るδ相を母相に析出させる工程と、得られた処理材に温度９００℃以下で鍛錬比２以上の仕上げ鍛造を行って、前記δ相の切断片が母相に分散する鍛造材にする工程と、前記鍛造材に固溶化処理を行う工程とを備えているＮｉ基合金材の製造方法の発明がある。

また、特開２０１４−１６１８６１号公報（特許文献２）には、質量％でＮｉ：５０〜５５％、Ｃｒ：１７〜２１％、Ａｌ：０．２〜０．８％、Ｔｉ：０．６〜１．２％、Ｎｂ：４．７〜５．６％、Ｍｏ：２．８〜３．３％、Ｃｏ：≦１．０％、Ｃ＋Ｓｉ＋Ｍｎ＋Ｐ＋Ｓ＋Ｃｕ＋Ｂ：≦１．１％、残部Ｆｅの組成を有するＮｉ基耐熱合金から成る被鍛造材に対して、以下の工程を実施することで結晶粒が微細化されたＮｉ基耐熱合金部材を得るＮｉ基耐熱合金部材の自由鍛造加工方法の発明がある。かかる発明では、被鍛造材に対して、δ相を針状に析出させるδ相析出処理を行い、しかる後、δ相析出処理した被鍛造材を９２０〜１０２５℃未満で１〜３６時間加熱して、前記析出した針状のδ相を分断を伴って部分的に固溶させ、δ相の析出量を調整するδ相の初期量調整処理を実施し、その後において、再結晶温度以上で且つ合計圧下率３３％以上で打撃を加える自由鍛造と再加熱とを少なくとも１回以上繰り返す仕上げ鍛造工程を実施する。

特開２００３−２２６９５０号公報特開２０１４−１６１８６１号公報

例えば、７１８合金をラジアル鍛造した素材を用いた製品には、所望の機械的特性が得にくいという問題があり、特に０．２％耐力が低くなる場合がある。この原因を調査したところ、δ相析出量と結晶組織が０．２％耐力に影響を及ぼすことが分かった。一方で、７１８合金が用いられる航空機用部材やタービンなどのエネルギー分野の用途では熱処理等の製造条件が厳しく管理、制限されるため、熱処理を行う前の素材である鍛伸材の金属組織の最適化を行う必要がある。
上述した特許文献１の発明は、鍛伸工程（Ａ_１）で析出したδ相を切断するために鍛伸工程（Ａ_２）で２．０以上のひずみを与える必要がある。しかし、形状が複雑な場合のある航空機部材では全体に２．０以上のひずみを与えることが難しく、δ相が微細に分布せず、微細な結晶組織が得られない。また、仕上鍛造工程前に素材に微細にδ相を分布させる検証がなされていない。特許文献２では、δ相の析出量を調整するδ相の初期量調整処理をして、更に自由鍛造と再加熱とを１回以上繰り返すものであるが、固溶化処理（１０５０℃〜１１２０℃）−δ相析出処理（８００〜１２００℃）−δ相の初期量調整処理（９２０〜１０２５℃）の三段階の熱処理を自由鍛造前に行っている。そのため所望のδ相の析出量と結晶組織を有する仕上鍛造素材を得るためには、開発段階での多くの検証と、品質がばらつかない為に製造段階での厳しい管理が要求される。しかも自由鍛造（鍛伸）時の加熱回数を一回にする検証はなされていない。そのため、δ相の微細化を考慮した鍛伸工程は長く複雑になってしまう。
本発明の目的は、ラジアル鍛造を用いた一回の加熱処理及び１ヒートの鍛伸にて、高い０．２％耐力を得ることが可能な微細結晶粒組織を有するＮｉ基超耐熱合金の製造方法を提供することである。

本発明は上述した課題に鑑みてなされたものである。
すなわち本発明は、Ｎｉ基超耐熱合金からなる鍛伸用素材を前記Ｎｉ基超耐熱合金のδ相固溶温度以上に加熱する鍛伸用素材加熱工程と、前記鍛伸用素材を４方向からの鍛伸を開始して、８８０℃以上で鍛伸を終了し、且つ、前記鍛伸は、鍛伸用素材を周方向に回転しつつ、全長にわたって押圧することで全長を伸長する操作を繰返すラジアル鍛造により、１ヒートで鍛伸を終了させる熱間鍛伸工程、を含むＮｉ基超耐熱合金の製造方法である。
好ましくは、前記鍛伸用素材加熱工程の加熱温度は、１０１０〜１０５０℃であるＮｉ基超耐熱合金の製造方法である。
更に好ましくは、１００００μｍ^２の視野における前記鍛伸後の金属組織中に見られるδ相の視野面積率が０．８〜１．５％であるＮｉ基超耐熱合金の製造方法である。

本発明によれば、ラジアル鍛造を用いた１ヒートの鍛伸にて、高い０．２％耐力を得ることが可能な微細結晶粒とすることができるＮｉ基超耐熱合金を得ることができる。また、高速での鍛造（鍛伸）が可能なラジアル鍛造を適用することで、生産性を高めることが可能となる。

本発明と比較例の工程を示す概要図である。熱間鍛伸工程後の断面顕微鏡写真である。熱間鍛伸工程後のδ相析出概要を示す模式図である。第２鍛造前加熱後の断面顕微鏡写真である。第２鍛造前加熱後のδ相析出概要を示す模式図である。型打鍛造・溶体化処理後の断面顕微鏡写真である。

先ず、本発明の技術的思想から説明する。本発明では、後述する鍛伸用素材加熱工程にてできるだけδ相を固溶させる。そして、続く熱間鍛伸工程においては微細なδ相を析出させる温度を選択し、これにより熱間鍛伸工程で得られた熱間鍛伸材中に見られる微細なδ相の析出量を低くする。そして、１ヒートかつ高温で鍛造を終了することで、δ相が成長を抑制し、微細なδ相のみを析出させ析出量を低くする。微細なδ相は転移起点となるための再結晶粒の核生成を促進させる効果が期待できる。この金属組織を有するＮｉ基超耐熱合金は、その後に行う、製品形状への型鍛造時の加熱処理により、微細なδ相が結晶粒界に析出し、粒界で再結晶する起点が増加して、最終製品の結晶粒を微細化させることができるものである。そのため、本発明のＮｉ基超耐熱合金の製造方法の適用は、後述する熱間鍛伸工程後の型鍛造、固溶化熱処理の加熱温度がδ相固溶温度未満の熱履歴となる製品への適用が好適となる。
以下に本発明を詳しく説明する。
＜鍛伸用素材加熱工程＞
先ず、本発明で言う「Ｎｉ基超耐熱合金」とは、Ｎｉを５０質量％以上含有する析出強化型の合金であって、δ相生成元素のＮｂ等を適量含むものを言う。そして、鍛伸用素材としては、ラジアル鍛造するのに好適な、例えば、角柱状や円柱状のものを用意すれば良い。
なお、本発明で用いる代表的なＮｉ基超耐熱合金の組成としては、インコネル（Ｒ）７１８合金（インコネルはSpecial Metal Corporationの登録商標）として知られる、質量％で、Ｃ：０．０８％以下、Ｓｉ：０．３５％以下、Ｍｎ：０．３５％以下、Ｐ：０．０１５％以下、Ｓ：０．０１５％以下、Ｎｉ：５０．０〜５５．０％、Ｃｒ：１７．０〜２１．０％、Ｍｏ：２．８〜３．３％、Ｃｕ：０．３０％以下、Ａｌ：０．２０〜０．８０％、Ｔｉ：０．６５〜１．１５％、Ｎｂ＋Ｔａ：４．７５〜５．５０％、Ｂ：０．００６％以下、残部がＦｅおよび不可避的な不純物からなる組成を有する合金がある。
このＮｉ基超耐熱合金を真空溶解で消耗電極を作製し、前記消耗電極を用いて真空再溶解を行いインゴットとし、熱間鍛造や熱間プレス等の熱間塑性加工により鍛伸用素材に成形する。なお、必要に応じて、例えば、消耗電極やインゴットに１１００℃以上で均質化熱処理を行っても良い。この鍛伸用素材への成形や熱間加工時の条件は常法で差し支えないが、鍛伸用素材の結晶粒径を、例えば、ＡＳＴＭ結晶粒度番号で４．０〜８．０に調整しておくのが好ましい。

上記の鍛伸用素材を前記Ｎｉ基超耐熱合金のδ相固溶温度以上に加熱する（図１中の第１鍛造前加熱：鍛伸用素材加熱工程と記すことがある）。鍛伸用素材の鍛伸用素材加熱工程の加熱温度をＮｉ基超耐熱合金のδ相固溶温度以上としたのは、鍛伸前にδ相を固溶させ、鍛伸後に微細なδ相を析出させるためである。鍛伸用素材加熱工程の好ましい温度範囲は１０１０〜１０５０℃である。鍛伸用素材に対する鍛伸用素材加熱工程の加熱温度が１０１０℃未満であるとプレス等を用いた鍛伸用素材成形時に析出したδ相が十分に固溶せず、粗大化し、微細なδ相が得られない場合がある。一方、鍛伸用素材加熱工程の加熱温度が１０５０℃を超えると鍛伸用素材の結晶組織が粗大化し、ラジアル鍛造後に微細な組織が得にくくなる。そのため、鍛伸用素材に対する好ましい鍛伸用素材加熱工程の加熱温度を１０１０〜１０５０℃とする。この鍛伸用素材の加熱工程で１０１０℃以上とすることで、確実にδ相を一旦固溶させることが可能となり、後に行う鍛伸工程で微細δ相を析出させることができ、結晶粒微細化をはかることが一層容易となる。なお、好ましい鍛伸用素材加熱工程の加熱温度の上限は１０３０℃である。また、加熱時間は特に限定しないが、おおよそ１．０〜６．０時間で十分である。

なお、本発明ではラジアル鍛造を用いる。ラジアル鍛造は高速で鍛伸することができる利点がある一方で、鍛伸材の直径の中心付近に歪が加わり難い。そのため、鍛造素材を作製する場合には、例えば、熱間プレス等により鍛伸材の直径の中心となる場所に、予め歪を加えておくのが好ましい。そのためには、例えば、熱間プレス温度を１０１０〜１０５０℃として、鍛造比０．６〜１．２の加工を加えておくことが好ましい。
また、後述の熱間鍛伸工程で鍛伸を開始する前に鍛伸用素材の温度低下を抑制する目的でガラス潤滑剤を被覆しておき、上記の加熱温度に昇温しても良い。被覆されたガラス潤滑剤は、温度低下抑制層として機能し、１パス目が終了するまで鍛伸用素材の温度低下を抑制することができる。

＜熱間鍛伸工程＞
次に、本発明では、前記の加熱された鍛伸用素材を４方向からの鍛伸を開始する。なお、ラジアル鍛造での鍛造条件は一端から他端までの断続的な押圧における１パスあたりの鍛造比を１．０５〜１．２５とし、これを６〜１０パス繰り返すと良い。
本発明では、４方向から鍛伸用素材を押圧し、周方向に回転しつつ、全長にわたって押圧することで全長を伸長する操作を繰返すラジアル鍛造を適用する。ラジアル鍛造を適用するのは、鍛伸用素材を高速で、且つ、４方向からの押圧を行いつつ鍛伸用素材を長手方向に伸長させることによって、周方向の結晶組織、δ相の析出量を均質にすることができるためである。Ｎｉ基耐熱合金部材は航空機エンジン部品の回転部分に多く用いられるため、周方向に対して機械的性質が均一であることが望まれる。したがって、上述のラジアル鍛造が好適である。また、高速鍛造が可能であるため、１ヒートで鍛伸を終了させることが可能となる。なお、本発明で言う「１ヒート」とは、熱間鍛伸工程を中断して、鍛伸用素材を再加熱することがないことを言う。
また、本発明においては鍛伸終了温度を８８０℃以上とする。これは８８０℃より温度が低いと、熱間鍛伸材が割れる懸念があるからである。

＜金属組織＞
上記の鍛伸後の熱間鍛伸材の金属組織中に見られるδ相は、０．２％耐力を高めることが可能なように、１００００μｍ^２の視野面積率で０．８〜１．５％とすることが好ましい。
本発明で１００００μｍ^２の視野面積率で０．８〜１．５％としたのは、この範囲で鍛造前加熱（図１中の第２鍛造前加熱）−仕上鍛造を実施することで微細な結晶組織を得ることが出来るからである。１００００μｍ^２の視野面積中に見られるδ相が０．８％未満の視野面積率であると第２鍛造前加熱時にδ相のピン止め効果が働かず結晶粒が粗大化する場合がある。一方、１００００μｍ^２の視野面積中に見られるδ相が１．５％を超える視野面積率であると第２鍛造前加熱時に微細なδ相が粒界に析出しない場合がある。好ましいδ相の視野面積率の下限は０．９％であり、好ましいδ相の視野面積率の上限は１．３％である。
前記のδ相の測定は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning-Electron-Microscope）を用いて観察・測定を行うと良い。また、本発明で視野面積率を測定する視野面積を１００００μｍ^２としたのは、過度に視野面積が狭いと測定結果に若干のばらつきを生じるおそれがあり、一方、１００００μｍ^２より過度に広い視野面積であっても、測定結果に大きな変化はないためである。測定する試験片は熱間鍛伸材のＤ／４（直径Ｄの１／４の場所）の位置から採取し、長手方向に沿った断面より測定を実施している。

以上説明する本発明のＮｉ基超耐熱合金の製造方法を適用して得られた熱間鍛伸材は、少量のδ相が微細で均質に析出している。これを用いて、最終製品形状への型鍛造、その後に行う固溶化熱処理を適用することで結晶粒を微細化することができる。この場合、上述したように、δ相固溶温度未満の熱履歴となる製品への適用に最適である。型鍛造や固溶化熱処理でδ相固溶化温度以上への昇温を行うと、熱間鍛伸材のδ相の量や大きさが変化してしまい、結晶粒微細化が得られないおそれがある。

本発明の効果を確認するため、鍛伸用素材を得る工程までは同一とした本発明例（鍛伸用素材Ａ）と比較例（鍛伸用素材Ｂ）の鍛伸用素材を準備した。準備した鍛伸用素材は、７１８合金相当の組成を有するＮｉ基超耐熱合金であり、真空溶解、真空再溶解を適用したインゴットを、熱間鍛造によって断面を対角２２０ｍｍの８角形、長さを１５００ｍｍとした柱状の鍛伸用素材としたものである。
前記鍛伸用素材の結晶粒はＡＳＴＭ結晶粒度番号で５．０程度のものであった。７１８合金相当のδ相固溶温度はおおよそ１０１０℃である。この鍛伸用素材を断面直径が１３０ｍｍまで鍛伸を行った。
前記鍛伸用素材Ａについては、１ヒートで鍛伸が可能なラジアル鍛造機を用いた。鍛伸工程中の１パスあたりの鍛造比は確認中１．０９〜１．２１とし、８パスで仕上げた。前記鍛伸用素材Ｂについては、複数回のヒート数を必要とする２方向から鍛造する通常の熱間鍛造装置を用いた。図１に工程概要図、表１に鍛伸用素材加熱工程における加熱温度、鍛伸開始温度、鍛伸終了温度及びヒート回数を示す。また、熱間鍛伸工程終了後のδ相の１００００μｍ^２の視野面積率も併せて示す。視野面積率の測定方法は、前述した条件にて行った。

図２及び図３に本発明と比較例の熱間鍛伸工程後の熱間鍛伸材の組織状態を示す。本発明の熱間鍛伸材では、δ相の視野面積率が０．８〜１．５％の範囲内となっている。これに対し比較例は３．７１％となっており、本発明ではδ相析出量が少ないことがわかる。また、両例でも結晶粒はＡＳＴＭ結晶粒度番号で８．０程度となった。なお、図２に示すように、本発明ではδ相の平均直径は１．０μｍ以下の微細なものとなっていた。なお、視野面積当たりのδ相は、本発明例が１．０μｍ以下のものが１４６〜２０４個、１．０μｍを越えるものが４８〜６２個であり、１μｍ以下のδ相の個数がおおよそ２５０個以下、１μｍを超えるものがおおよそ７０個以下となった。一方、比較例では、１．０μｍ以下のδ相の個数は２９４〜３５２個、１．０μｍを超えるδ相の個数は１５６〜１９７個であり、δ相そのものの個数も多く、また、１μｍを超えるδ相も約２倍以上となっていた。
その後、９８０℃にて型鍛造加熱（第２鍛造前加熱）を行った。一部についてそのまま鍛造せずに組織観察を行った。図４及び図５に型鍛造加熱（第２鍛造前加熱）後の組織状態を示す。本発明では直径１．０μｍ以下の微細なδ相が粒界に析出していた。それに対し、比較例ではδ相の析出状態は加熱前とほとんど変わっておらず、直径１．５〜２．０μｍの大きさのδ相がそのまま残っていた。
型鍛造加熱（第２鍛造前加熱）を行った熱間鍛伸材を用いて、型鍛造（仕上げ鍛造）および固溶化熱処理を行った。型鍛造時の加熱温度、鍛造温度、固溶化処理温度を表２に示す。また、図６に組織状態を示す。図６に示すように本発明の鍛伸用素材Ａを用いたものは結晶粒が微細であることがわかる。

次に、０．２％耐力を測定した。０．２％耐力はＪＩＳＺ２４４１に従って測定した。なお、０．２％耐力のばらつきを確認するため、表２で示す型鍛造及び固溶化熱処理を１２本行ったものから０．２％耐力測定要試験片を採取して、時効熱処理を行った後、引張試験にてばらつきを調査した。その結果、本発明のＮｉ基超耐熱合金の製造方法を適用したものは、０．２％耐力が１１７８ＭＰａ以上、ばらつきは標準偏差σ１８以内となったが、比較例のものは０．２％耐力が最も低いもので１０４０ＭＰａ、ばらつきは標準偏差σ３１となり、大きく特性がばらついた。
以上、説明するように、本発明によれば、ラジアル鍛造を用いた１ヒートの鍛伸にて、高い０．２％耐力を得ることが可能な微細結晶粒とすることができることが分かる。また、高速での鍛造（鍛伸）が可能なラジアル鍛造を適用することで、生産性を高めることが可能となる。

Claims

Ｎｉ基超耐熱合金からなる鍛伸用素材を前記Ｎｉ基超耐熱合金のδ相固溶温度以上であり、且つ、１０１０〜１０５０℃の温度範囲に加熱する鍛伸用素材加熱工程と、
前記鍛伸用素材を４方向からの鍛伸を開始して、８８０℃以上で鍛伸を終了し、且つ、前記鍛伸は、鍛伸用素材を周方向に回転しつつ、全長にわたって押圧することで全長を伸長する操作を繰返すラジアル鍛造により、１ヒートで鍛伸を終了させる熱間鍛伸工程と、
を含むことを特徴とするＮｉ基超耐熱合金の製造方法。
１００００μｍ^２の視野における前記鍛伸後の金属組織中に見られるδ相の視野面積率が０．８〜１．５％である請求項１に記載のＮｉ基超耐熱合金の製造方法。