JP6642999B2 - 有機ｅｌ素子の製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、有機ＥＬ素子の製造方法に関する。
従来、有機ＥＬ（Electro Luminescence）素子を製造するにあたって、蒸着法を用いる場合には、電極（カソード）を設けた基板上に、ホール注入層、ホール輸送層、ドーパント材、電子輸送層、電子注入層を成膜し、最後に、電極（アノード）を設ける。ホール輸送層を成膜したのちに、ドーパント材を成膜する過程において、ドーパント材は、各画素の各色に応じて形成する。
このとき、ドーパント材を設けるに当たっては、一般に、ＦＭＭ（Fine Metal Mask）を用いて蒸着により、ドーパント材を成膜する手法をとることが多い。マスキングを行うことにより、ドーパント材を所望の箇所に形成することができる。
特開２０１３−０８３７０４号公報 特開２００５−０３８７８４号公報 特開２００２−２６０８５６号公報
ところで、マスキングを行う場合には、有機ＥＬ素子を小型化するために、また、シャドウエフェクトを抑えるために、なるべくＦＭＭを薄膜化して形成するのが望ましい。しかしながら、マスク材を薄膜化すると、ＦＭＭが変形しやすくなる。そして、その変形のために、蒸着させるドーパント材の成膜形状が歪み、発光層を所望の位置に形成できない場合がある。また、有機ＥＬ素子の小型化を図れば図るほど、ＦＭＭのパターンニングの精度が低下するという問題もある。
そこで、本発明においては、マスキングを行わずに有機ＥＬ素子を製造する新たな手法を提案することを目的とする。
上記課題を解決するために、本発明の一態様に係る有機ＥＬ素子の製造方法は、基板に、構成される画素の色に対応した第１の電極を設ける第１電極形成ステップと、基板の第１の電極が設けられている側に、ホール注入層を成膜するホール注入層成膜ステップと、基板のホール注入層が成膜されている側に、ホール輸送層を成膜するホール輸送層成膜ステップと、基板のホール輸送層が成膜されている側に、ドーパント材を拡散させるためのホスト材料層を成膜するホスト材料層成膜ステップと、金属層にドーパント材が成膜されたドナー基板のドーパント材側を、ホスト材料層に接触させる接触ステップと、ドーパント材に対応する色の画素に対応した電極と金属層との間に、積層方向に、電流を印加する電流印加ステップと、ドナー基板を基板から離間させる離間ステップと、ドーパント材が拡散されたホスト材料層が成膜されている側に、第２の電極を設ける第２電極形成ステップと、を含む。
本発明の一態様に係る有機ＥＬ素子の製造方法は、積層方向に電流を流すことで、第１の電極と第２の電極との間にジュール熱を発生させることができる。したがって、そのジュール熱により、マスキングを行うことなく、ドーパント材をホスト材料層の適切な色の電極に対応する箇所に拡散させることができる。
（ａ）〜（ｃ）は、有機ＥＬ素子の製造過程を示す有機ＥＬ素子の断面図である。 （ａ）〜（ｃ）は、有機ＥＬ素子の製造過程を示す有機ＥＬ素子の断面図である。 （ａ）〜（ｃ）は、有機ＥＬ素子の製造過程を示す有機ＥＬ素子の断面図である。 （ａ）〜（ｃ）は、有機ＥＬ素子の製造過程を示す有機ＥＬ素子の断面図である。 （ａ）〜（ｃ）は、有機ＥＬ素子の製造過程を示す有機ＥＬ素子の断面図である。 （ａ）〜（ｃ）は、有機ＥＬ素子の製造過程を示す有機ＥＬ素子の断面図である。 本発明に係る有機ＥＬ素子の製造方法を示すフローチャートである。 ドナー基板の別構成例を示すドナー基板の断面図である。 有機ＥＬ素子の別構成例を示す有機ＥＬ素子の断面図である。
＜発明者らの得た知見＞
上述のマスキングを用いずに、発光層たるドーパント材を基板上に形成する手法として、ドーパント材を、ホール輸送層上に積層されたホスト材料層に、熱を用いて拡散させる手法がある。当該手法は、ホスト材料層にドーパント材を接触させ、その状態で基板を温めることにより、ドーパント材を接触面からホスト材料層に拡散させるというものである（例えば、特許文献２）。
当該手法は、ドーパント材の接触面積を限定することにより拡散領域を限定することができ、マスク材を使用しないことから、マスクの変形による基板上に構成されるドーパント材の歪みは発生しない。
一方で、この手法を用いる場合には、接触面からドーパント材がホスト材料層に拡散していくため、ドーパント材が形成されるべき場所にのみ接触するようにドーパント材を構成する必要がある。しかしながら、接触すべき箇所のみを突出させるようにドーパント材を構成するのには、煩雑な手間を要する。
これに対して、所望の場所で熱が発生するように、基板上にドーパント材を拡散させたい位置に配線を設けて電流を流し、ジュール熱を発生させる手法がある（例えば、特許文献３）。しかしながら、当該手法は、有機ＥＬ素子として機能させる場合に、必要のない配線が設けられることになり、コスト増を招く。
そこで、発明者らはこの問題を解消すべく、基板上において所望の箇所に熱を発生させ、基板上に新たな配線を設けることなく、ドーパント材を拡散させる手法を想到するに至った。以下、その手法について、詳細に説明する。
＜実施の形態＞
図１〜図６は、有機ＥＬ素子の製造工程を示す、有機ＥＬ素子の断面図である。また、図７は、本発明に係る有機ＥＬ素子の製造方法を示すフローチャートである。以下、図７のフローチャートを用いて、図１〜図６に示す断面図を適宜参照しながら、有機ＥＬ素子の製造方法を説明する。
図７に示すように、まず、ガラス基板上に、赤色発光層用電極１０１ａ、緑色発光層用電極１０１ｂ、青色発光層用電極１０１ｃ、隔壁１０２などを形成する（ステップＳ７０１）。これにより、ＴＦＴ（Thin Film Transistor）基板を構成する（図１（ａ）参照）。
そして、構成されたＴＦＴ基板上に、図１（ｂ）に示すように、ホール注入層１０３を成膜する（ステップＳ７０２）。ホール注入層１０３は、銅フタロシアニン（ＣｕＰＣ）などにより実現される、その膜厚は、例えば、１〜１００ｎｍ、より好ましくは１〜２０ｎｍとする。
次に、図１（ｂ）に示すように、ホール注入層１０３が成膜されたＴＦＴ基板上に、ホール輸送層１０４を成膜する（ステップＳ７０３）。ホール輸送層１０４は、例えば、2-tert-ブチル-4-(ジシアノメチレン)-6-[2-(1,1,7,7テトラメチルジュロリジン-9-イル)ビニル]-4H-ピラン（以下、ＤＣＪＴＢと記載する）、2-フェニル-9,10-ジ(ナフタレン-2-イル)-アントラセン（以下、Ｃ５４５Ｔと記載する）などにより実現され、その膜厚は、例えば、１〜１００ｎｍ、より好ましくは１〜２０ｎｍとする。
そして、図１（ｃ）に示すように、ホール輸送層１０４上に、ホスト材料層１０５を成膜する（ステップＳ７０４）。ホスト材料層１０５は、ドーパント材を、熱により拡散して浸透させるための層であり、N，N−ビス（ナフタレン−1−イル）−N，N'−ビス（フェニル）−ベンジジン（ＮＰＢ）、トリス(8-キノリノラト)アルミニウム（Ａｌｑ３）、2‐tert-ブチル-9, 10-ジ（ナフト-２-イル）アントラセン（ＴＢＡＤＮ）、[4,4'-ビス(カルバゾール-9-イル)ビフェニル]（ＣＢＰ）などにより実現され、例えば、１〜１００ｎｍ、より好ましくは１〜２０ｎｍの膜厚とする。
ここから、ステップＳ７０５〜ステップＳ７０７の処理を、各発光色について実行する。ここでは、赤、緑、青の３色の発光層を形成することとする。
まず、赤色発光層用ドナー基板２００ａを用意する。赤色発光層用ドナー基板２００ａは、基板２０１上に、金属層２０２が成膜され、その上に、赤色発光層用ドーパント材料層２０３ａが積層されて成る。
基板２０１は、例えば、シリコンやガラスなどにより実現される。
金属層２０２は、導電性が高くキャリア注入性の高い金属により構成されるのが望ましく、例えば、アルミニウム（Ａｌ）、銀（Ａｇ）、アルミニウム銀合金（Ａｌ：Ａｇ）などにより実現される。
赤色発光層用ドーパント材料層２０３ａは、例えば、ＤＣＪＴＢ、白金オクタエチルポルフィレン（ＰｔＯＥＰ）などにより実現される。
図２（ａ）に示すように、赤色発光層用ドナー基板２００ａを、ホスト材料層１０５が成膜されたＴＦＴ基板に接触させる（ステップＳ７０５）。
そして、赤色発光層に対応する赤色発光層用電極１０１ａと、赤色発光層用ドナー基板２００ａの金属層２０２との間に電圧を印加する。これにより、図２（ｂ）に示すように電流が矢印２１０に示すように、赤色発光層用電極１０１ａから金属層２０２に向けて電流が印加される（流れる）。すなわち、有機ＥＬ素子の積層方向に電流を流すことになる。
赤色発光層用電極１０１ａと金属層２０２との間に電流が流れることにより、図２（ｃ）の円２２０で示される領域を中心に、ジュール熱が発生する（ステップＳ７０６）。赤色発光層の形成のためには、当該ジュール熱により発生する温度は、７０℃〜１４０℃の範囲とし、８０℃〜１００℃の範囲に収まることが望ましい。
すると、図３（ａ）に示されるように、発生したジュール熱の影響を受け、赤色発光層用ドナー基板２００ａの赤色発光層用ドーパント材料層２０３ａから、赤色発光層のためのドーパント材が、ホスト材料層１０５に拡散する。
ドーパント材は、一定温度以上の熱がある領域に拡散し、図３（ｂ）に示されるように、電流が流れた領域を中心に、赤色発光層３００ａが形成される。
一定時間、電流を流し、十分にジュール熱を発生させた後に、通電を停止する。そして、基板が常温になると、赤色発光層用ドナー基板２００ａを、ＴＦＴ基板から離間させる。
次に、別の発光色のためのドナー基板を用意する。ここでは、緑色発光層用ドナー基板２００ｂを用意する。緑色発光層用ドナー基板２００ｂは、図４（ａ）に示されるように、基板２０１の上に成膜された金属層２０２の上に形成された緑色発光層用ドーパント材料層２０３ｂが形成されて成る。
赤色発光層３００ａが形成されているＴＦＴ基板に、緑色発光層用ドナー基板２００ｂを、ＴＦＴ基板のホスト材料層１０５と緑色発光層用ドナー基板２００ｂの緑色発光層用ドーパント材料層２０３ｂが対向するように接触させる（ステップＳ７０５）。緑色発光層用ドーパント材料層２０３ｂは、例えば、Ｃ５４５Ｔ、トリス(2-フェニルピリジナト)イリジウム(III)（以下、Ｉｒ（ｐｐｙ）３と記載する）などにより実現される。
そして、図４（ｂ）に示されるように、緑色発光層用電極１０１ｂから、緑色発光層用ドナー基板２００ｂの金属層２０２に向けて電流を流してジュール熱を発生させる（ステップＳ７０６）。これにより、緑色発光層用ドーパント材が、ホスト材料層１０５に拡散する。緑色発光層用ドーパント材の拡散のために発生させるジュール熱は、７０℃〜１４０℃の範囲とし、望ましくは、８０℃〜１００℃の範囲に収まることが望ましい。
緑色発光層用ドーパント材を拡散させた後、図４（ｃ）に示すように、緑色発光層３００ｂが形成されたＴＦＴ基板から、緑色発光層用ドナー基板２００ｂを離間させる（ステップＳ７０７）。
そして、最後に、図５（ａ）に示すように、青色発光層用ドナー基板２００ｃをＴＦＴ基板に接触させる。青色発光層用ドナー基板２００ｃは、ドーパント材として、金属層２０２の上に、青色発光層用ドーパント材料層２０３ｃを有する。当該青色発光層用ドーパント材料層２０３ｃとＴＦＴ基板のホスト材料層１０５が対向するように、青色発光層用ドナー基板２００ｃをＴＦＴ基板に接触させる（ステップＳ７０５）。青色発光層用ドーパント材料層２０３ｃは、例えば、ジスチルアリーレン（ＤＳＡ）、ビス(3,5-ジフルオロ-2-(2-ピリジルフェニル)フェニル-(2-カルボキシピリジル)イリジウム III（ＦＩｒＰｉｃ）などにより実現される。
図５（ｂ）に示すように、青色発光層用ドナー基板２００ｃをＴＦＴ基板に接触させた後に、青色発光層用電極１０３ｃから、青色発光層用ドナー基板２００ｃの金属層２０２に向けて電流を流す。これにより、電流が流れる箇所を中心にジュール熱が発生し、青色発光層用ドーパント材が、ホスト材料層１０５に拡散する（ステップＳ７０６）。青色発光層用ドーパント材の拡散のために発生させるジュール熱は、７０℃〜１４０℃の範囲とし、望ましくは、８０℃〜１００℃の範囲に収まることが望ましい。
そして、図５（ｃ）に示すように、ジュール熱により、青色発光層用ドーパント材がホスト材料層１０５に拡散し、青色発光層３００ｃが形成されたＴＦＴ基板から、青色発光層用ドナー基板２００ｃを離間させる（ステップＳ７０７）。
これにより、ＴＦＴ基板上に、赤、緑、青の３色の発光層が形成される。
次に、図６（ａ）に示すように、ドーパント材が拡散されたホスト材料層１０５上に、電子輸送層６１０を成膜する（ステップＳ７０８）。
電子輸送層６１０が成膜されると、図６（ｂ）に示すように、電子輸送層６１０上に、電子注入層６２０を成膜する（ステップＳ７０９）。
そして、電子注入層が成膜されると、図６（ｃ）に示すように、電子注入層上に電極６３０を形成する（ステップＳ７１０）。
図７に示す製造工程を経ることにより、有機ＥＬ素子１００が製造される。
＜まとめ＞
上記実施の形態に示したように、本実施の形態に係る有機ＥＬ素子の製造方法においては、有機ＥＬ素子において元々発光のために用いる電極から、有機ＥＬ素子の各層の積層方向に電流を流すことにより、ジュール熱を発生させて、接触させたドーパント材を拡散させることができる。したがって、本発明に係る有機ＥＬ素子の製造方法は、発光のために用いる電極を用いることにより、余分な電極を基板上に形成する手間及びそのためのコスト増を回避することができる。さらには、各発光層用に設けられる電極を用いることにより、その電極から電流を流すことで、適切な個所にジュール熱を発生させて、必要な個所にドーパント材を拡散させることができるので、マスキングの必要性もない。
＜変形例＞
上記実施の形態に本発明に係る発明の一実施態様を説明したが、本発明に係る思想がこれに限られないことは言うまでもない。以下、本発明に係る思想として含まれる各種変形例について説明する。
（１）上記実施の形態においては、ＲＧＢの三色の発光層を設ける例を説明したが、発光層の発光色はこれらに限定されるものではない。それ以外の色の発光層を含んでよく、例えば、白色発光層が設けられることとしてもよい。
（２）上記実施の形態においては、赤色発光層用ドナー基板２００ａは、基板２０１上に金属層２０２を成膜し、その上に赤色発光層用ドーパント材料層２０３ａを設ける構成としていた。
赤色発光層用ドナー基板２００ａは、図８に示すように、金属層２０２と赤色発光層用ドーパント材料層２０３ａとの間に、キャリアインジェクション層（電子注入層）を備える構成としてもよい。キャリアインジェクション層としては、例えば、フッ化リチウム（以下、ＬｉＦと記載する）により実現される。
赤色発光層用ドナー基板２００ａを当該構成とすることにより、赤色発光層用電極１０１ａから金属層２０２に向けて、電流が流れやすくなり、ジュール熱が発生しやすくなる。なお、緑色発光層用ドナー基板２００ｂ、青色発光層用ドナー基板２００ｃにも同様の構成を設けてもよい。
（３）上記実施の形態においては、特に記載していないが、有機ＥＬ素子の製造過程において、図９に示すように、ホール輸送層１０４とホスト材料層１０５との間に、拡散防止層９００を設ける工程を設けてもよい。拡散防止層９００としては、例えば、酸化モリブデン（以下、ＭｏＯ３と記載する）により実現される。また、拡散防止層９００の膜厚は５〜５０ｎｍとするのが望ましい。
また、当該拡散防止層９００を設ける場合には、ホスト材料層１０５に、各色の発光層が設けられた後、または、各色の発光層を設けるごとに、基板全体を暖める工程を設けることとしてもよい。これにより、ジュール熱だけでは不十分だった可能性があるドーパント材の拡散を、ホール輸送層１０４に拡散させることなく、再加熱によりホスト材料層の必要箇所に十分に拡散させることができる。
（４）上記実施の形態においては、赤色発光層、緑色発光層、青色発光層をこの順で形成する例を示したが、この順序はこれに限定されるものではない。その他の順序で形成することとしてよく、例えば、緑色発光層、赤色発光層、青色発光層の順に形成することとしてもよい。当該順序は、各色のドーパント材の熱拡散のしにくさの高いものから低いものへの順序になっているのが望ましい。
（５）上記実施の形態において、ステップＳ７０８、Ｓ７０９の工程は必須の工程ではない。当該工程を経ずに、電極を構成しても、有機ＥＬ素子は発光するが、発光効率が低下する。
＜補足＞
ここに、本発明に係る有機ＥＬ素子の製造方法の一態様とその効果について説明する。
（ａ）本発明の一実施態様に係る有機ＥＬ素子は、基板に、構成される画素の色に対応した第１の電極を設ける第１電極形成ステップと、基板の第１の電極が設けられている側に、ホール注入層を成膜するホール注入層成膜ステップと、基板のホール注入層が成膜されている側に、ホール輸送層を成膜するホール輸送層成膜ステップと、基板のホール輸送層が成膜されている側に、ドーパント材を拡散させるためのホスト材料層を成膜するホスト材料層成膜ステップと、金属層にドーパント材が成膜されたドナー基板のドーパント材側を、ホスト材料層に接触させる接触ステップと、ドーパント材に対応する色の画素に対応した電極と金属層との間に、積層方向に、電流を印加する電流印加ステップと、ドナー基板を基板から離間させる離間ステップと、ドーパント材が拡散されたホスト材料層が成膜されている側に、第２の電極を設ける第２電極形成ステップと、を含む。
これにより、本発明に係る有機ＥＬ素子の製造方法では、積層方向に電流を流すことで、第１の電極と第２の電極との間にジュール熱を発生させることができる。したがって、そのジュール熱により、マスキングを行うことなく、ドーパント材をホスト材料層の適切な色の電極に対応する箇所に拡散させることができる。また、電流を印加する際には、発光素子として使用する電極を利用してジュール熱を発生させることができるので、基板側にジュール熱を発生させるための新たな電極を設ける必要がない。
（ｂ）上記（ａ）に係る有機ＥＬ素子の製造方法において、ドナー基板は、金属層と、ドーパント材の間に、電子注入層を備えることとしてもよい。
これにより、ドーパント材をホスト材料層に拡散させるためであって、ジュール熱を発生させるための電流を、電子注入層を設けない場合よりも、流しやすくすることができる。したがって、有機ＥＬ素子の製造における高効率化を図ることができる。
（ｃ）上記（ａ）又は（ｂ）に係る有機ＥＬ素子の製造方法において、有機ＥＬ素子の製造方法は、更に、離間ステップと電極形成ステップとの間に、基板のホスト材料層側に、電子輸送層を成膜する電子輸送層成膜ステップと、基板の電子輸送層が成膜されている側に、電子注入層を成膜する電子注入層成膜ステップとを含むこととしてもよい。
これにより、基板に電子注入層、電子輸送層を設けることにより、電流の導通をしやすくすることができるので、製造される有機ＥＬ素子の発光効率を向上させることができる。
（ｄ）上記（ａ）〜（ｃ）のいずれかに係る有機ＥＬ素子の製造方法において、有機ＥＬ素子の製造方法は、更に、ホール輸送層成膜ステップとホスト材料層成膜ステップとの間に、基板のホール輸送層が成膜されている側に、ドーパント材がホール輸送層に拡散することを防止する拡散防止層を成膜する拡散防止層成膜ステップを含むこととしてもよい。
これにより、ジュール熱を発生させてドーパント材をホスト材料層に拡散させる際に、ホール輸送層にドーパント材が拡散するのを防止することができる。
（ｅ）上記（ｄ）に係る有機ＥＬ素子の製造方法において、有機ＥＬ素子の製造方法は、更に、第２の電極が形成された後に、基板を加熱する加熱ステップを含むこととしてもよい。
これにより、ジュール熱だけでは拡散が不十分だった箇所にもドーパント材を拡散させていきわたらせることができる。その際にも拡散防止層により、ドーパント材がホール輸送層に拡散することを防止できる。
（ｆ）上記（ａ）〜（ｅ）のいずれかに係る有機ＥＬ素子の製造方法において、有機ＥＬ素子の製造方法は、更に、接触ステップと、電流印加ステップと、離間ステップとを、発光色に応じたドナー基板ごとに実行することとしてもよい。
これにより、例えば、赤、緑、青の３色、及び白などの各色に対応した発光層を設けた発光素子たる有機ＥＬ素子を製造することができる。
１００ 有機ＥＬ素子
１０１ａ 赤色発光層用電極（第１の電極）
１０１ｂ 緑色発光層用電極（第１の電極）
１０１ｃ 青色発光層用電極（第１の電極）
１０２ 隔壁
１０３ ホール注入層
１０４ ホール輸送層
１０５ ホスト材料層
２００ａ 赤色発光層用ドナー基板
２００ｂ 緑色発光層用ドナー基板
２００ｃ 青色発光層用ドナー基板
２０１ 基板
２０２ 金属層
２０３ａ 赤色ドーパント材料層
２０３ｂ 緑色ドーパント材料層
２０３ｃ 青色ドーパント材料層
３００ａ 赤色発光層
３００ｂ 緑色発光層
３００ｃ 青色発光層
６１０ 電子輸送層
６２０ 電子注入層
６３０ 電極（第２の電極）
８００ キャリアインジェクション層
９００ 拡散防止層

Claims (5)

  1. 基板に、構成される画素の色に対応した第１の電極を設ける第１電極形成ステップと、
    前記基板の前記第１の電極が設けられている側に、ホール注入層を成膜するホール注入層成膜ステップと、
    前記基板の前記ホール注入層が成膜されている側に、ホール輸送層を成膜するホール輸送層成膜ステップと、
    前記基板の前記ホール輸送層が成膜されている側に、ドーパント材を拡散させるためのホスト材料層を成膜するホスト材料層成膜ステップと、
    金属層にドーパント材が成膜されるとともに前記金属層と前記ドーパント材の間に電子注入層が備えられるドナー基板のドーパント材側を、前記ホスト材料層に接触させる接触ステップと、
    前記ドーパント材に対応する色の画素に対応した第１の電極と前記金属層との間に、積層方向に、電流を印加する電流印加ステップと、
    前記ドナー基板を前記基板から離間させる離間ステップと、
    前記ドーパント材が拡散されたホスト材料層が成膜されている側に、第２の電極を設ける第２電極形成ステップと、
    を含む有機ＥＬ素子の製造方法。
  2. 前記有機ＥＬ素子の製造方法は、更に、
    前記離間ステップと前記電極形成ステップとの間に、
    前記基板の前記ホスト材料層側に、電子輸送層を成膜する電子輸送層成膜ステップと、
    前記基板の前記電子輸送層が成膜されている側に、電子注入層を成膜する電子注入層成膜ステップとを含む
    ことを特徴とする請求項１に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
  3. 前記有機ＥＬ素子の製造方法は、更に、
    前記ホール輸送層成膜ステップと前記ホスト材料層成膜ステップとの間に、前記基板の前記ホール輸送層が成膜されている側に、前記ドーパント材が前記ホール輸送層に拡散することを防止する拡散防止層を成膜する拡散防止層成膜ステップを含む
    ことを特徴とする請求項１又は２に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
  4. 前記有機ＥＬ素子の製造方法は、更に、
    前記第２の電極が形成された後に、前記基板を加熱する加熱ステップを含む
    ことを特徴とする請求項３に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
  5. 前記有機ＥＬ素子の製造方法は、更に、
    前記接触ステップと、前記電流印加ステップと、前記離間ステップとを、発光色に応じたドナー基板ごとに実行する
    ことを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
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