JP6640838B2 - 金属ポリ酸及び金属ポリ酸の製造方法 - Google Patents
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Description
(上記式において、Mはタングステン、モリブデン又はバナジウム、4≦x≦1000、2.5≦y/x≦7、0.5≦z/x≦2)で示されることを特徴とする金属ポリ酸である。
電解槽は、特に限定されないが、例えば、図1に示す構成であってもよい。図1は、アノードとしてチタンバスケットを用いており、このチタンバスケットの中にタングステン、モリブデン又はバナジウムを含む有価物を含有する原料混合物が設けられている。チタンバスケットは、本発明のような高電圧、高電流及び高温の電解処理条件で安定である点で好ましい。
アルコールアミンを電解液に用いた場合、電解の処理反応系に、Na、K、Fe及びS等の不純物を含まないことで、高純度のタングステン、モリブデン又はバナジウムのポリ酸を製造することができる。また、電解液の耐電圧性が高く安定であり、pH依存性も低いため、電解中の制御がしやすく、アンモニアのような揮発による補給も必要ないため、安価なコストで処理することができる。ここで、アルコールアミンの電解液の耐電圧性が高く安定なのは、明確な理由は不明であるが、おそらく溶解したタングステン、モリブデン又はバナジウムがアルコールアミンと配位することで、安定化することが起因していると考えられる。
(上記式において、Mはタングステン、モリブデン又はバナジウム、4≦x≦1000、2.5≦y/x≦7)で示される。
また、上記の製造方法によって製造された本発明に係る金属ポリ酸は、他の一側面において、組成式:MxOyNz
(上記式において、Mはタングステン、モリブデン又はバナジウム、4≦x≦1000、2.5≦y/x≦7、0.5≦z/x≦2)で示される。
ポリ酸は、クラスター化して巨大になることがあるため、xの上限は1000以下が望ましいが、安定化を考えると、より好ましくは、500以下、さらに好ましくは、250以下、さらに好ましくは、125以下である。
電解槽のアノードとして、表1に示す品位の超硬材スクラップ10kgをチタンバスケットに入れたものを用いた。
電解槽のカソードとして、チタン板を用いた。
電解液に10mass%のモノエタノールアミンを用いて純水で20Lとした。電流密度を5A/dm2として、100Aの定電流で、温度を70℃にて電解溶解を10時間行った。
その結果、カソードのチタン板表面に金属コバルトが析出した。また、電解液にはタングステンが溶解しており、且つ、電解液中に残渣が生じた。また、タングステンの溶解量は0.6kgで電流効率はほぼ100%であった。
この電解液10Lに、貧溶媒としてエタノール5Lを添加して室温で攪拌することで、白色沈殿物を得た。当該白色沈殿物を乾燥後、XRDで測定したところ、タングステンのポリ酸が主体の化合物であることが確認された。
実施例1において、添加する貧溶媒がアセトンであること以外は全て実施例1と同様に処理を行った。得られた白色沈殿物をXRDで測定したところ、タングステンのポリ酸が主体の化合物であることが確認された。
Claims (12)
- タングステン、モリブデン又はバナジウムを含む有価物を含有する原料混合物に対して、有機系電解液を用いて電気分解を行うことで、前記電解液へタングステン、モリブデン又はバナジウムを溶解させる工程と、
前記タングステン、モリブデン又はバナジウムが溶解した電解液に貧溶媒を添加することで、タングステン、モリブデン又はバナジウムのポリ酸を製造する工程と、
を含むことを特徴とする金属ポリ酸の製造方法。 - 前記貧溶媒が、アルコール、アセトン、エーテル、アミン、又は、エステルであることを特徴とする請求項1に記載の金属ポリ酸の製造方法。
- 前記有機系電解液が有機系アルカリ電解液であることを特徴とする請求項1又は2に記載の金属ポリ酸の製造方法。
- 前記有機系アルカリ電解液がアルコールアミンを含有することを特徴とする請求項3に記載の金属ポリ酸の製造方法。
- 前記アルコールアミンが、モノエタノールアミン及び/又はトリエタノールアミンであることを特徴とする請求項4に記載の金属ポリ酸の製造方法。
- 前記電解液中のアルコールアミンの濃度が1〜80mass%であることを特徴とする請求項4又は5に記載の金属ポリ酸の製造方法。
- 前記原料混合物が、タングステン、モリブデン又はバナジウム以外の有価物を1〜30mass%含有することを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の金属ポリ酸の製造方法。
- 前記原料混合物が、タングステン、モリブデン又はバナジウム以外の有価物を1〜10mass%含有することを特徴とする請求項7に記載の金属ポリ酸の製造方法。
- 前記原料混合物が、タングステン、モリブデン又はバナジウム以外の有価物を3〜10mass%含有することを特徴とする請求項8に記載の金属ポリ酸の製造方法。
- 前記電解液の温度を20〜80℃に調整して電気分解を行うことを特徴とする請求項1〜9のいずれか一項に記載の金属ポリ酸の製造方法。
- 前記電解液のpHが7以上であることを特徴とする請求項3〜10のいずれか一項に記載の金属ポリ酸の製造方法。
- 前記電気分解で使用するアノードが、前記タングステン、モリブデン又はバナジウムを含む有価物を含有する原料混合物が設けられたチタンバスケットであることを特徴とする請求項1〜11のいずれか一項に記載の金属ポリ酸の製造方法。
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