JP6626730B2 - 着色発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法 - Google Patents
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Description
発泡性スチレン系樹脂粒子の重量平均分子量が15万より小さいと、得られる発泡成形体の強度が小さくなる傾向があり、重量平均分子量が45万より大きいと、予備発泡時に高発泡倍率とする為に要する時間が長くなる傾向にある。
これらの添加剤の添加方法としては、スチレン系樹脂粒子の重合時に添加することができる。
(発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法)
撹拌機付き6Lオートクレーブに水96重量部、第3リン酸カルシウム0.14重量部、α−オレフィンスルフォン酸ソーダ0.003重量部、過酸化ベンゾイル0.15重量部、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)シクロヘキサン0.13重量部添加剤として、やし油0.4部を仕込んだ後、スチレン100重量部を仕込み、昇温し、98℃で3時間30分重合を行った。ノルマルリッチブタン(ノルマル/イソ=70/30)を5.0重量部仕込み、120℃へ昇温し、2時間30分発泡剤含浸重合をおこなった。その後、40℃まで冷却し、発泡性スチレン系樹脂粒子を取り出し、乾燥した。
作製した発泡性スチレン系樹脂粒子を用いて、含浸実験を行った。先ず、6Lオートクレーブに純水93重量部、発泡性スチレン系樹脂粒子100重量部(含有揮発分量4.5%)、分散剤として第三リン酸カルシウム0.03重量部とα-オレフィンスルフォン酸ソーダ0.00023重量部を投入し、短時間撹拌してスラリーを得た。次に300mlのビーカーに、発泡性スチレン系樹脂粒子100重量部に対して純水7.1重量部、第三リン酸カルシウム0.02重量部、α-オレフィンスルフォン酸ナトリウム0.0000011重量部、紀和化学製 KP PLAST YELLOW HR(C.I.solventYellow114)とKP PLAST RED G(C.I.solventred111)の1:1混合物を0.027重量部投入し、ホモミキサーで十分撹拌し染料スラリーを得て、これを前記6Lオートクレーブに添加し、窒素置換後撹拌をスタートさせ10分間放置した。10分経過後揮発性発泡剤として、常温のブタン2.5重量部(ノルマルブタン:イソブタン=70:30)を仕込速度0.45重量部/分で追加した。その後、オートクレーブを1時間かけて60℃まで昇温した。60℃到達後30分間保持し、その後50分で40℃迄冷却した。冷却終了後オートクレーブから取出し、着色した発泡性スチレン系樹脂粒子を得た。
着色した発泡性スチレン系樹脂粒子1000gを、常圧式予備発泡機を用いて、吹き込み蒸気圧1.0kgf/cm2の条件にて嵩倍率50倍に予備発泡を実施した。この際、吹き込み蒸気にはエアーを切り込ませて、吹き込み蒸気温度を調節した。その後、常温下で1日放置して、養生乾燥を行った。
得られた熱可塑性樹脂予備発泡粒子を、成形機[ダイセン製、KR−57]を用いて、厚み20mmで縦450mm×横300mmサイズの板状の金型内に充填し、吹き込み蒸気圧力0.8kgf/cm2として型内成形をして、発泡成形体を得た。
得られた着色ポリスチレン系発泡性樹脂粒子及び予備発泡、成形して得られた発泡成形体の表面状態を目視観察し、以下の基準にて表面性を評価した。
○:色むらなし。
△:一部に色斑がある。
×:全体的に色斑がある。
オートクレーブから発泡性ポリスチレン系着色樹脂粒子を取り出した後の排水500mlをメスシリンダーの上方から排水を通して濾紙を目視し、使用した染料による着色が認められた場合を×、着色が認められなかった場合を○とした。
乾燥後に樹脂を0.5g計量した後、平沼産業株式会社製微量水分測定装置AQV−2100Vを使用し、カールフィッシャー法により内部水分を測定した。
<着色発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造>において、ノルマルブタン:イソブタン=50:50に変更した以外は、実施例1と同様の操作により、着色発泡性スチレン系樹脂粒子を得た。評価結果を、表1に示す。
<着色発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造>において、含浸時間60分に変更した以外は、実施例1と同様の操作により、着色発泡性スチレン系樹脂粒子を得た。評価結果を、表1に示す。
<着色発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造>において、染料をKP PLAST YELLOW HRを0.027重量部にした以外は、実施例1と同様の操作により、着色発泡性スチレン系樹脂粒子を得た。評価結果を、表1に示す。
<発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造>において、難燃剤として、臭素化ブタジエン・スチレン共重合体(ケムチュラ社製「EMERALD Innovation 3000」 臭素含有量64%)0.9重量部追加した以外は、実施例1と同様の操作により、着色発泡性スチレン系樹脂粒子を得た。評価結果を、表1に示す。
<発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造>において、難燃剤として、臭素化ブタジエン・スチレン共重合体(ケムチュラ社製「EMERALD Innovation 3000」 臭素含有量64%)0.9重量部追加し、<着色発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造>において、ノルマルブタン:イソブタン=50:50に変更した以外は、実施例1と同様の操作により、着色発泡性スチレン系樹脂粒子を得た。評価結果を、表1に示す。
<発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造>において、難燃剤として、第一工業製薬製ピロガードSR−130を0.9重量部追加した以外は、実施例1と同様の操作により、着色発泡性スチレン系樹脂粒子を得た。評価結果を、表1に示す。
<着色発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造>において、ブタンの仕込速度を0.9重量部/分にした以外は、実施例1と同様の操作により、着色発泡性スチレン系樹脂粒子を得た。評価結果を、表1に示す。
<着色発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造>において、紀和化学製 KP PLAST GREEN 35KN(C.I.solvent Yellow114とC.I.solvent Blue35)を0.05重量部にした以外は、実施例1と同様の操作により、着色発泡性スチレン系樹脂粒子を得た。評価結果を、表1に示す。
<着色発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造>において、含浸時間を15分に変更した以外は、実施例1と同様の操作により、着色発泡性スチレン系樹脂粒子を得た。評価結果を、表1に示す。
<着色発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造>において、含浸温度を40℃、含浸時間を60分に変更した以外は、実施例1と同様の操作により、着色発泡性スチレン系樹脂粒子を得た。評価結果を、表1に示す。
<着色発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造>において、含浸温度を120℃に変更した以外は、実施例1と同様の操作により、着色発泡性スチレン系樹脂粒子を得た。評価結果を、表1に示す。
<着色発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造>において、ノルマルブタン:イソブタン=95:05に変更した以外は、実施例1と同様の操作により、着色発泡性スチレン系樹脂粒子を得た。評価結果を、表1に示す。
<着色発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造>において、ノルマルブタン:イソブタン=20:80に変更した以外は、実施例1と同様の操作により、着色発泡性スチレン系樹脂粒子を得た。評価結果を、表1に示す。
<着色発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造>において、特開2012−131953の実施例1でKP PLAST YELLOW HR(C.I.solventYellow114)0.011重量部とKP PLAST RED G(C.I.solventred111)0.016重量を使用して、着色発泡性スチレン系樹脂粒子を得た。評価結果を、表1に示す。
Claims (5)
- 発泡性スチレン系樹脂粒子と染料とを水中に分散させ、次いでブタンを添加して、着色発泡性スチレン系樹脂粒子を製造する方法であって、ブタンの組成比がノルマルブタン:イソブタン=80:20〜40:60であり、含浸温度50℃以上80℃未満で、含浸時間20分以上80分以内で前記染料を含浸することを特徴とする着色発泡性スチレン系樹脂粒子の製造法。
- 着色発泡性スチレン系樹脂粒子内部の水分量が1wt%未満であることを特徴とする請求項1に記載の着色発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法。
- ブタンの添加速度が発泡性スチレン系樹脂粒子を100重量部に対して、0.45重量部/分以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の着色発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法。
- 前記染料が、少なくともC.I.solvent Yellow114を含有することを特徴とする請求項1〜3に記載の着色発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法。
- 前記染料が、少なくともC.I.solvent Red111を含有することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の着色発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法。
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