JP6623375B1 - グラフェン発熱シートの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態に係るグラフェン発熱シートの製造方法は、特定の方法でナノ二酸化チタンおよびグラフェン酸化物を調製し、特定方法でナノ二酸化チタン/グラフェン酸化物の複合材料を合成してグラフェン電熱シートを製造するものである。
ナノ二酸化チタン調製工程(ステップS1)では、エタノール、テトラブチルチタネート、グリセリンを所定の割合で反応させて得られるグリセロールチタン塩前駆体を焼成してナノ二酸化チタンを得る。
より詳細には、エタノール、テトラブチルチタネート、グリセリンを所定の割合で混合して混合液を得るために撹拌しながら、150〜180℃で12〜24時間反応させ、反応終了後、先に水、その後エタノールで反応物を洗浄し、乾燥して得られるグリセロールチタン塩前駆体を焼成してナノ二酸化チタンを得る。
グラフェン調製工程(ステップS2)では、黒鉛粉末を濃硫酸に加えて撹拌し、硝酸ナトリウムを撹拌しながら添加し、過マンガン酸カリウムを添加し、撹拌中に過酸化水素を点滴した後に濾過し、塩酸水溶液および脱イオン水で洗浄し、得られた酸化黒鉛水溶液を超音波処理し、乾燥してグラフェンを得る。
より詳細には、黒鉛粉末を濃硫酸に加えて3〜5時間撹拌し、硝酸ナトリウムを撹拌しながら添加し、過マンガン酸カリウムを添加して、温度を15〜18℃に維持して3〜6時間撹拌し、その後20〜50℃で3〜6時間撹拌した後、脱イオン水溶液に加え、60〜90分間反応させ、撹拌中に過酸化水素を点滴し、鮮やかな黄色に変色した後、濾過し、濾液のpHが6〜7になるまで塩酸水溶液および脱イオン水で洗浄し、得られた酸化黒鉛水溶液を4〜6時間超音波処理し、乾燥してグラフェンを得る。
分散グラフェンコンポジット生成物調製工程(ステップS3)では、グラフェンと脱イオン水を混合し、グラフェンが分散されたグラフェン懸濁液を得てナノ二酸化チタンをグラフェン懸濁液に添加し、攪拌しながら、アンモニア溶液を添加してpHを制御し、グラフェンチタニア前駆体溶液を得て、グラフェンチタニア前駆体溶液とテトラフルオロエチレンを密閉した状態で反応を行った後に、蒸留水で洗浄をし、乾燥させることで得られる乾燥粉末を真空状態で焼成して分散グラフェンコンポジット生成物を得る。
より詳細には、グラフェンと脱イオン水の重量比が1:500〜1:1000となるように、グラフェンと前記脱イオン水を混合し、80〜100分超音波振動をしてグラフェンが分散されたグラフェン懸濁液を得て、グラフェンとナノ二酸化チタンとのモル比が1:1.5〜1:3となるように、ナノ二酸化チタンをグラフェン懸濁液に添加し、攪拌しながら、アンモニア溶液を添加してpHを11〜12に制御し、グラフェンチタニア前駆体溶液を得て、グラフェンチタニア前駆体溶液をテトラフルオロエチレンを含む反応容器に移し、密閉した状態で120〜180℃で16〜24時間反応を行った後に、蒸留水で中性となるまで洗浄をし、乾燥させることで得られる乾燥粉末を真空状態で焼成後、室温まで冷却し、分散グラフェンコンポジット生成物を得る。
グラフェン導電性ペースト調製工程(ステップS4)では、前記分散グラフェンコンポジット生成物を樹脂溶液に分散させ、グラフェン導電性ペーストを得る。
樹脂溶液としては、特に限定されるものではないが、例えば、ポリエステル樹脂やポリウレタン樹脂などを単独又は二種以上混合して用いることが可能であり、水又は有機溶媒の溶液とすることが可能である。
接合工程(ステップS5)では、グラフェン導電性ペーストを基材に接合する。
より詳細には、グラフェン導電性ペーストをスクリーン印刷またはコーティングによって基材に接合する。
また、生地に用いることが可能な合成繊維としては、ポリエステル繊維(ポリエチレンテレフタラート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)など)、アクリル繊維(ポリアクリロニトリルなど)、ポリビニルアルコール系繊維(ビニロンなど)、ポリオレフィン繊維(ポリエチレン、ポリプロピレンなど)、ポリウレタン繊維などが例として挙げられるが、これらに限定されるものではない。
以下、具体的実施例に基づいて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
(1)ナノ二酸化チタン調製工程
エタノール、テトラブチルチタネート、グリセリンを1:10:4の割合で混合、混合液を得るため12分間撹拌しながら、反応容器内に液体を移し、150℃で24時間反応させた。反応終了後、濾過方式で先に水、その後エタノールで反応物を洗浄し、60℃で乾燥。グリセロールチタン塩前駆体を得た。二酸化チタンを得るために、460℃でグリセロールチタン塩前駆体を8時間焼成した。
黒鉛粉末を濃硫酸に加え、3時間撹拌し、硝酸ナトリウムを撹拌しながら添加し、過マンガン酸カリウムをゆっくりと添加していき、温度を15℃に維持し、6時間撹拌した。その後50℃でさらに6時間撹拌した後、脱イオン水溶液に加え、60分間反応させ、撹拌中に過酸化水素を点滴、鮮やかな黄色に変色した後、熱い内に濾過した。濾液のpHが6になるまで濃度5%HCl溶液および脱イオン水で洗浄し、酸化黒鉛水溶液を得て、4時間超音波処理し、80℃乾燥してグラフェンを得た。
工程(2)で得たグラフェンに脱イオン水を加え、グラフェンと脱イオン水の重量比を1:500に制御し、超音波分散80分後にグラフェン懸濁液を得た。
工程(1)で得た二酸化チタンをグラフェン懸濁液に添加し、グラフェンと二酸化チタンとのモル比を1:1.5に制御し、磁気攪拌しながら、アンモニア溶液を一滴ずつ添加し、そのpH値が11となるようにコントロールし、グラフェンチタニア前駆体溶液を得た。この前駆体溶液を、テトラフルオロエチレンを含む反応容器に移し、密閉した状態にて120℃で24時間反応させた後に、蒸留水で中性まで洗浄をし、80℃で乾燥させた。乾燥粉末を真空釜で15℃/分の昇温速度にて昇温し、550℃で5時間焼成後、室温まで冷却をし、分散グラフェンコンポジット生成物を得た。
分散グラフェンコンポジット生成物を樹脂溶液に分散させ、グラフェン導電性ペーストを得た。
グラフェン導電性ペーストをスクリーン印刷またはコーティングによって基板に接合し、グラフェン発熱シートを得た。
(1)ナノ二酸化チタン調製工程
エタノール、テトラブチルチタネート、グリセリンを1:15:6の割合で混合、混合液を得るため16分間撹拌しながら、反応容器内に液体を移し、180℃で12時間反応させた。反応終了後、離心方式で、先に水、その後エタノールで反応物を洗浄し、60℃で乾燥させてグリセロールチタン塩前駆体を得た。二酸化チタンを得るために、グリセロールチタン塩前駆体を480℃で5時間焼成した。
工程(2)で得たグラフェンに脱イオン水を加え、グラフェンと脱イオン水の重量比を1:1000に制御し、超音波分散100分後にグラフェン懸濁液を得た。
工程(1)で得た二酸化チタンをグラフェン懸濁液に添加し、グラフェンと二酸化チタンとのモル比を1:3に制御し、磁気攪拌しながら、アンモニア溶液を一滴ずつ添加し、pH値が12となるようにコントロールし、グラフェンチタニア前駆体溶液を得た。この前駆体溶液を、テトラフルオロエチレンを含む反応容器に移し、密閉した状態にて180℃で16時間反応を行い、蒸留水で中性まで洗浄をし、120℃で乾燥させた。乾燥粉末を真空釜で昇温速度20℃/分で昇温させ、650℃で2時間焼成後、室温まで冷却をし、分散グラフェンコンポジット生成物を得た。
分散グラフェンコンポジット生成物を樹脂溶液に分散させ、グラフェン導電性ペーストを得た。
グラフェン導電性ペーストをスクリーン印刷またはコーティングによって基板に接合し、グラフェン発熱シートを得た。
(1)ナノ二酸化チタン調製工程
エタノール、テトラブチルチタネート、グリセリンを1:12:5の割合で混合、混合液を得るため15分間撹拌しながら、反応容器内に液体を移し、120℃で18時間反応させた。反応終了後、濾過方式で、先に水、その後エタノールで反応物を洗浄し、60℃で乾燥。グリセロールチタン塩前駆体を得た。二酸化チタンを得るために、470℃でグリセロールチタン塩前駆体を6時間焼成した。
黒鉛粉末を濃硫酸に加え、4時間撹拌し、硝酸ナトリウムを撹拌しながら添加し、過マンガン酸カリウムをゆっくりと添加していき、温度を16℃に維持し、5時間撹拌した。その後35℃でさらに4.5時間撹拌した後、脱イオン水溶液に加え、75分間反応させ、撹拌中に過酸化水素を点滴、鮮やかな黄色に変色した後、熱い内に濾過した。濾液のpHが6.5になるまで濃度8%HCl溶液および脱イオン水で洗浄し、酸化黒鉛水溶液を得て、5時間超音波処理し、100℃乾燥してグラフェンを得た。
工程(2)で得たグラフェンに脱イオン水を加え、グラフェンと脱イオン水の重量比を1:750に制御し、超音波分散90分後にグラフェン懸濁液を得た。
工程(1)で得た二酸化チタンをグラフェン懸濁液に添加し、グラフェンと二酸化チタンとのモル比を1:2に制御し、磁気攪拌しながら、アンモニア溶液を一滴ずつ添加し、pH値が11となるようにコントロールし、グラフェンチタニア前駆体溶液を得た。この前駆体溶液を、テトラフルオロエチレンを含む反応容器に移し、密閉した状態にて150℃で20時間反応を行った。蒸留水で中性まで洗浄をし、100℃で乾燥させた。乾燥粉末を真空釜で18℃/分の昇温速度で昇温し、600℃で3.5時間焼成後、室温まで冷却をし、分散グラフェンコンポジット生成物を得た。
分散グラフェンコンポジット生成物を樹脂溶液に分散させ、グラフェン導電性ペーストを得た。
グラフェン導電性ペーストをスクリーン印刷またはコーティングによって基板に接合した。
(1)ナノ二酸化チタン調製工程
エタノール、テトラブチルチタネート、グリセリンを1:14:5の割合で混合、混合液を得るため15分間撹拌しながら、反応容器内に液体を移し、160℃で22時間反応させた。反応終了後、濾過方式で、先に水、その後エタノールで反応物を洗浄し、60℃で乾燥。グリセロールチタン塩前駆体を得た。二酸化チタンを得るために、グリセロールチタン塩前駆体を470℃で7時間焼成した。
黒鉛粉末を濃硫酸に加えて4時間撹拌し、硝酸ナトリウムを撹拌しながら添加し、過マンガン酸カリウムをゆっくりと添加していき、温度を16℃に維持し、5時間撹拌した。その後40℃でさらに5時間撹拌した後、脱イオン水溶液に加え、75分間反応させ、撹拌中に過酸化水素を点滴、鮮やかな黄色に変色した後、熱い内に濾過した。濾液のpHが7になるまで濃度8%HCl溶液および脱イオン水で洗浄し、酸化黒鉛水溶液を得て、5時間超音波処理し、110℃乾燥してグラフェンを得た。
工程(2)で得たグラフェンに脱イオン水を加え、グラフェンと脱イオン水の重量比を1:600に制御し、超音波分散90分後にグラフェン懸濁液を得た。
工程(1)で得た二酸化チタンをグラフェン懸濁液に添加し、グラフェンと二酸化チタンとのモル比を1:2.5に制御し、磁気攪拌しながら、アンモニア溶液を一滴ずつ添加し、pH値が11となるようにコントロールし、グラフェンチタニア前駆体溶液を得た。この前駆体溶液をテトラフルオロエチレンを含む反応容器に移し、密閉した状態にて160℃で20時間反応が行い、蒸留水で中性まで洗浄をし、110℃で乾燥させた。乾燥粉末を真空釜で18℃/分の昇温速度で昇温させ、580℃で4時間焼成後、室温まで冷却をし、分散グラフェンコンポジット生成物を得た。
分散グラフェンコンポジット生成物を樹脂溶液に分散させ、グラフェン導電性ペーストを得た。
グラフェン導電性ペーストをスクリーン印刷またはコーティングによって基板に接合した。
(1)ナノ二酸化チタン調製工程
エタノール、テトラブチルチタネート、グリセリンを1:12:5の割合で混合、混合液を得るため15分間撹拌しながら、反応容器内に液体を移し、160℃で18時間反応させた。反応終了後、離心方式で、先に水、その後エタノールで反応物を洗浄し、60℃で乾燥。グリセロールチタン塩前駆体を得た。二酸化チタンを得るために、グリセロールチタン塩前駆体を470℃で6時間焼成した。
黒鉛粉末を濃硫酸に加え、4時間撹拌し、硝酸ナトリウムを撹拌しながら添加し、過マンガン酸カリウムをゆっくりと添加していき、温度を18℃に維持し、4時間撹拌した。その後40℃でさらに5時間撹拌した後、脱イオン水溶液に加え、80分間反応させ、撹拌中に過酸化水素を点滴、鮮やかな黄色に変色した後、熱い内に濾過した。濾液のpHが6.5になるまで濃度8%HCl溶液および脱イオン水で洗浄し、酸化黒鉛水溶液を得て、5時間超音波処理し、100℃乾燥してグラフェンを得た。
工程(2)で得たグラフェンに脱イオン水を加え、グラフェンと脱イオン水の重量比を1:900に制御し、超音波分散90分後にグラフェン懸濁液を得た。
工程(1)で得た二酸化チタンをグラフェン懸濁液に添加し、グラフェンと二酸化チタンとのモル比を1:2に制御し、磁気攪拌しながら、アンモニア溶液を一滴ずつ添加し、そのpH値が11となるようにコントロールし、グラフェンチタニア前駆体溶液を得た。この前駆体溶液をテトラフルオロエチレンを含む反応容器に移し、密閉した状態にて150℃で22時間反応を行い、蒸留水で中性まで洗浄をし、90℃で乾燥させた。乾燥粉末を真空釜で16℃/分の昇温速度で昇温し、620℃で4時間焼成後、室温まで冷却をし、分散グラフェンコンポジット生成物を得た。
分散グラフェンコンポジット生成物を樹脂溶液に分散させ、グラフェン導電性ペーストを得た。
グラフェン導電性ペーストをスクリーン印刷またはコーティングによって基板に接合した。
上記の実施例で得られたグラフェン発熱シートの性能評価を行った結果を図11に示す。図11に示すように、グラフェン発熱シートは一般的なモバイル電源(3.7V/10000mAh)を用いた場合に、発熱温度34〜38℃で発熱時間6.9時間と、安定的かつ良好な発熱特性を示した。このことから、上記の実施例で得られたグラフェン発熱シートは、服飾、履物、寝具用品、家庭用品、自動車製品、家具、インテリア製品、健康器具などの分野で応用して、被服、フィルム、掛け布団、敷き布団、毛布、枕、マットレス、座布団、クッション、ソファー、カーペット、腰当(腰部サポーター)、膝サポーター、靴のインソール、椅子、自動車シート、便座シート、湯たんぽ、弁当袋などの発熱製品に利用することが可能である。
F ファスナー
S 電源スイッチ
PK ポケット
C1 電源コード
C2 入力コード
C3 接続コード
PL 接続プラグ
20 ヒーター部
21 表地
22 中綿
23 スパンボンド
24 当て布裏地
25 サテン裏地
GS グラフェンシート部
G グラフェン発熱シート
G1 接着芯
G2 裏地
30 前身頃
31 表地
32 中綿
33 スパンボンド
34 別布
51 クッション
52 座椅子
53 ネッククッション
54 膝サポーター
55 腰部サポーター
56 アイマスク
57 布団
H ヒーター
Claims (10)
- グラフェン発熱シートの製造方法であって、
エタノール、テトラブチルチタネート、グリセリンを所定の割合で反応させて得られるグリセロールチタン塩前駆体を焼成してナノ二酸化チタンを得る、ナノ二酸化チタン調製工程と、
黒鉛粉末を濃硫酸に加えて撹拌し、硝酸ナトリウムを撹拌しながら添加し、過マンガン酸カリウムを添加し、撹拌中に過酸化水素を点滴した後に濾過し、塩酸水溶液および脱イオン水で洗浄し、得られた酸化黒鉛水溶液を超音波処理し、乾燥してグラフェンを得る、グラフェン調製工程と、
前記グラフェンと水を混合し、前記グラフェンが分散されたグラフェン懸濁液を得て、前記ナノ二酸化チタンを前記グラフェン懸濁液に添加し、攪拌しながら、アンモニア溶液を添加してpHを制御し、グラフェンチタニア前駆体溶液を得て、該グラフェンチタニア前駆体溶液とテトラフルオロエチレンを密閉した状態で反応を行った後に、蒸留水で洗浄をし、乾燥させることで得られる乾燥粉末を真空状態で焼成して分散グラフェンコンポジット生成物を得る、分散グラフェンコンポジット生成物調製工程と、
前記分散グラフェンコンポジット生成物を樹脂溶液に分散させ、グラフェン導電性ペーストを得る、グラフェン導電性ペースト調製工程と、
前記グラフェン導電性ペーストを基材に接合する接合工程と、を含むことを特徴とするグラフェン発熱シートの製造方法。 - 前記ナノ二酸化チタン調製工程では、エタノール、テトラブチルチタネート、グリセリンを所定の割合で混合して混合液を得るために撹拌しながら、150〜180℃で12〜24時間反応させ、反応終了後、先に水、その後エタノールで反応物を洗浄し、乾燥して得られるグリセロールチタン塩前駆体を焼成して前記ナノ二酸化チタンを得て、
前記グラフェン調製工程では、黒鉛粉末を濃硫酸に加えて3〜5時間撹拌し、硝酸ナトリウムを撹拌しながら添加し、過マンガン酸カリウムを添加して、温度を15〜18℃に維持して3〜6時間撹拌し、その後20〜50℃で3〜6時間撹拌した後、脱イオン水溶液に加え、60〜90分間反応させ、撹拌中に過酸化水素を点滴し、鮮やかな黄色に変色した後、濾過し、濾液のpHが6〜7になるまで塩酸水溶液および脱イオン水で洗浄し、得られた酸化黒鉛水溶液を4〜6時間超音波処理し、乾燥して前記グラフェンを得て、
前記分散グラフェンコンポジット生成物調製工程では、前記グラフェンと水の重量比が1:500〜1:1000となるように、前記グラフェンと前記水を混合し、80〜100分超音波振動をして前記グラフェンが分散された前記グラフェン懸濁液を得て、前記グラフェンと前記ナノ二酸化チタンとのモル比が1:1.5〜1:3となるように、前記ナノ二酸化チタンを前記グラフェン懸濁液に添加し、攪拌しながら、アンモニア溶液を添加してpHを11〜12に制御し、前記グラフェンチタニア前駆体溶液を得て、該グラフェンチタニア前駆体溶液をテトラフルオロエチレンを含む反応容器に移し、密閉した状態で120〜180℃で16〜24時間反応を行った後に、蒸留水で中性となるまで洗浄をし、乾燥させることで得られる乾燥粉末を真空状態で焼成後、室温まで冷却し、前記分散グラフェンコンポジット生成物を得て、
前記接合工程では、前記グラフェン導電性ペーストをスクリーン印刷またはコーティングによって前記基材に接合することを特徴とする請求項1に記載のグラフェン発熱シートの製造方法。 - 前記ナノ二酸化チタン調製工程において、テトラブチルチタネート:エタノール:グリセリンの体積比が1:10〜15:4〜6であり、撹拌を行う時間が12〜16時間であることを特徴とする請求項2に記載のグラフェン発熱シートの製造方法。
- 前記ナノ二酸化チタン調製工程において、焼成温度は460〜480℃であり、焼成時間は5〜8時間であることを特徴とする請求項2に記載のグラフェン発熱シートの製造方法。
- 前記グラフェン調製工程において、洗浄を行う場合、塩酸水溶液の濃度は5〜10vol%であることを特徴とする請求項2に記載のグラフェン発熱シートの製造方法。
- 前記分散グラフェンコンポジット生成物調製工程において、乾燥温度は80〜120℃であり、焼成温度が550〜650℃であり、焼成時間が2.5時間であることを特徴とする請求項2に記載のグラフェン発熱シートの製造方法。
- 前記分散グラフェンコンポジット生成物調製工程において、焼成の初期段階において、昇温速度は15〜20℃/分であることを特徴とする請求項2に記載のグラフェン発熱シートの製造方法。
- 前記グラフェン導電性ペースト調製工程において、前記樹脂溶液は樹脂水溶液又は樹脂有機系溶液であることを特徴とする請求項2に記載のグラフェン発熱シートの製造方法。
- 前記グラフェン導電性ペースト調製工程において、前記樹脂溶液に含まれる樹脂はポリエステル樹脂またはポリウレタン樹脂の混合物であることを特徴とする請求項2に記載のグラフェン発熱シートの製造方法。
- 前記接合工程において、前記基材はコットン生地、繊維生地又は混合生地であることを特徴とする請求項2に記載のグラフェン発熱シートの製造方法。
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