JP6618743B2 - コンクリート組成物及びコンクリート硬化体 - Google Patents
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- Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)
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Description
R1,R3,R4,R7:水素原子又はメチル基
R2,R6:水素原子又は炭素数1〜8のアルキル基
R5:下記の化5又は化6で示される有機基
R8:水素原子、メチル基又は下記の化7で示される有機基
m:1又は2
A1O,A2O:炭素数2〜4のオキシアルキレン基
n:1〜100の整数
u:1〜200の整数
X1,X2,Y:水素原子、一価金属、二価金属、アンモニウムイオン又は有機アミン基。
t:1又は2
Z:水素原子、一価金属、二価金属、アンモニウムイオン又は有機アミン基。
表1に記載の内容で、高炉スラグ微粉末、ポルトランドセメント及び石膏等を混合して、表1に記載の結合材(C−1)〜(C−6)及び(Cr−1)〜(Cr−5)を調製した。
sg−1:比表面積が6150cm2/gの高炉スラグ微粉末
sg−2:比表面積が4100cm2/gの高炉スラグ微粉末
sg−3:比表面積が2050cm2/gの高炉スラグ微粉末
sg−4:比表面積が10200cm2/gの高炉スラグ微粉末
pc−1:普通ポルトランドセメント
pc−2:早強ポルトランドセメント
gp−1:無水石膏
gp−2:二水石膏
lp−1:比表面積が4300cm2/g、CaCO3含有量が98%の石灰石微粉末
lp−2:比表面積が8900cm2/g、CaCO3含有量が92%の石灰石微粉末
・水溶性ビニル共重合体(d−1)の合成
水1800g、α−アリル−ω−ブトキシポリ(80モル)エチレンポリ(9モル)プロピレングリコール1500g及びシトラコン酸46gを反応容器に仕込み、反応容器内の雰囲気を窒素置換した後、徐々に加温して撹拌しながら均一に溶解した。反応系の温度を温水浴にて80℃に保ち、過硫酸ナトリウムの20%水溶液50gを投入してラジカル重合反応を開始した。2時間経過後、更に過硫酸ナトリウム20%水溶液25gを投入し、ラジカル重合反応を6時間継続した。得られた共重合体に水を加え、その後、30%水酸化ナトリウム水溶液を50g投入して中和し、水溶性ビニル共重合体(d−1)の40%水溶液を得た。この水溶性ビニル共重合体(d−1)を分析したところ、質量平均分子量24000(GPC法、プルラン換算)の水溶性ビニル共重合体であった。
α−アリル−ω−メトキシ−ポリ(33モル)エチレングリコール1500g及び無水マレイン酸113gを反応容器に仕込み、反応容器内の雰囲気を窒素置換した後、徐々に加温して撹拌しながら均一に溶解した。反応系の温度を温水浴にて80℃に保ち、アゾビスイソブチロニトリル10gを投入してラジカル重合反応を開始した。2時間経過後、更にアゾビスイソブチロニトリル5gを投入し、ラジカル重合反応を2時間継続して反応させた。得られた共重合体に水を加え、その後、30%水酸化ナトリウム水溶液200gを投入して中和し、水溶性ビニル共重合体(d−2)の40%水溶液を得た。この水溶性ビニル共重合体(d−2)を分析したところ、質量平均分子量39000(GPC法、プルラン換算)の水溶性ビニル共重合体であった。
水溶性ビニル共重合体(d−1)や(d−2)と同様にして、水溶性ビニル共重合体(d−3)、(d−7)、(dr−1)及び(dr−2)を合成した。
水1500g、3−メチル−3−ブテン−1オール・ポリ(80モル)エチレングリコール付加物1500gを反応容器に仕込み、反応容器内の雰囲気を窒素置換した後、撹拌しながら徐々に加温した。反応系の温度を温水浴にて70℃に保ち、温度を安定させた。その後、アクリル酸375gを3時間かけて滴下した。同時に、チオグリコール酸12g、L−アスコルビン酸8gを水500gに溶解させた水溶液及び5%過酸化水素水170gをそれぞれ3時間かけて滴下し、ラジカル重合反応を開始した。滴下終了後1時間経過後、得られた共重合物に水を加え、その後、30%水酸化ナトリウム水溶液200gを投入して中和し、水溶性ビニル共重合体(d−5)の40%水溶液を得た。この水溶性ビニル共重合体(d−5)を分析したところ、質量平均分子量72000の水溶性ビニル共重合体であった。
水2200g、メトキシポリ(9モル)エチレングリコールモノメタクリレート1500g、メタクリル酸185g、30%水酸化ナトリウム水溶液140g及び3−メルカプトプロピオン酸20gを反応容器に仕込み、反応容器内の雰囲気を窒素置換した後、撹拌しながら徐々に加温した。反応系の温度を温水浴にて60℃に保ち、過硫酸ナトリウムの20%水溶液200gを投入してラジカル重合反応を開始した。2時間経過後、更に過硫酸ナトリウムの20%水溶液50gを投入し、ラジカル重合反応を6時間継続して反応させた。得られた共重合物に水を加え、水溶性ビニル共重合体(d−6)の40%水溶液を得た。この水溶性ビニル共重合体(d−6)を分析したところ、質量平均分子量44000の水溶性ビニル共重合体であった。
水溶性ビニル共重合体(d−5)や(d−6)と同様にして、水溶性ビニル共重合体(d−4)、(d−8)、(dr−3)及び(dr−4)を合成した。
質量平均分子量:GPC法、プルラン換算
L―1:α−アリル−ω−ブトキシポリ(80モル)エチレンポリ(9モル)プロピレングリコールから形成された構成単位
L―2:α−アリル−ω−メトキシポリ(33モル)エチレングリコールから形成された構成単位
L―3:2−メチル−2−プロペン−1−オール・ポリ(20モル)エチレンポリ(8モル)プロピレングリコール付加物から形成された構成単位
M―1:シトラコン酸から形成された構成単位
M―2:無水マレイン酸から形成された構成単位
M―3:フマル酸から形成された構成単位
P―1:ブトキシポリ(20モル)エチレンポリ(2モル)プロピレングリコールモノメタクリレートから形成された構成単位
P―2:3−メチル−3−ブテン−1−オール・ポリ(80モル)エチレングリコール付加物から形成された構成単位
P―3:メトキシポリ(9モル)エチレングリコールモノメタクリレートから形成された構成単位
Q―1:クロトン酸から形成された構成単位
Q―2:アクリル酸から形成された構成単位
Q―3:メタクリル酸から形成された構成単位
S−1:スチレンから形成された構成単位
S−2:アクリル酸メチルから形成された構成単位
・化8で示される化合物(e−1)の合成
ジエチレングリコール1060gをオートクレーブに仕込み、触媒として水酸化カリウム1.06gを加えた後、オートクレーブ内を窒素置換した。撹拌しながら、反応温度を125〜140℃に保ち、エチレンオキサイド1322gを圧入して付加反応を行った。圧入終了後、同温度で2時間熟成して反応を終了し、生成物を得た。この生成物の残存触媒を除くため、吸着剤を用いて吸着処理した後、濾別精製した。この精製処理物は、水酸基価の分析結果より、化8で示される化合物であるエチレンオキサイド5モル付加物(e−1)であった。
化8で示される化合物(e−1)と同様にして、化8で示される化合物等(e−2)〜(e−5)、(er−1)及び(er−2)を合成した。
e−1:エチレンオキサイドを付加した重合体
e−2:メチル基にエチレンオキサイドを付加した後、プロピレンオキサイドを付加した共重合体
e−3:ビニル基にエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをランダムに付加した共重合体
e−4:イソプロピル基にエチレンオキサイドを付加した後、プロピレンオキサイドを付加した共重合体
e−5:フェニル基にエチレンオキサイドを付加した共重合体
er−1:メチル基にエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをランダムに付加した共重合体
er−2:ステアリル基にエチレンオキサイドを付加した後、プロピレンオキサイドを付加した共重合体
・混和剤(h−1)の調製
表2に記載の水溶性ビニル共重合体(d−6)の40%水溶液100g、リグニンスルホン酸ナトリウム(日本製紙社製、商品名サンエキスP252)(f−1)の40%水溶液50g、グルコン酸ナトリウム(試薬)(g−1)の40%水溶液50g、トリエタノールアミン(a−1)20g及び水280gをガラス容器に投入して撹拌混合し、水溶性ビニル共重合体(d−6)を40質量%、リグニンスルホン酸ナトリウム(f−1)を20質量%及びグルコン酸ナトリウム(g−1)を20質量%及びトリエタノールアミン(a−1)を20質量%の割合で含有する混和剤(h−1)の20%水溶液を調製した。
混和剤(h−1)の調製と同様にして、混和剤(h−2)〜(h−15)及び(hr−1)〜(hr−18)を調製した。
a−1:トリエタノールアミン
f−1:リグニンスルホン酸ナトリウム(日本製紙社製、商品名サンエキスP252)
f−2:リグニンスルホン酸カルシウム(日本製紙社製、商品名サンエキスP202)
f−3:リグニンスルホン酸マグネシウム(日本製紙社製、商品名サンエキスP321)
g−1:グルコン酸ナトリウム(試薬)
g−2:グルコン酸カリウム(試薬)
*1:水溶性ビニル共重合体(竹本油脂社製のコンクリート用高性能AE減水剤、商品名チューポールHP−11)
*2:ナフタレンスルホン酸ホルマリン高縮合物塩(竹本油脂社製のコンクリート用高性能減水剤、商品名ポールファイン510AN)
*3:メラミンスルホン酸ホルマリン高縮合物塩(竹本油脂社製のコンクリート用高性能減水剤、商品名ポールファインMF)
・実施例1〜23及び比較例1〜27
55リットルのパン型強制練りミキサーを用い、表5、表6及び表7に記載の条件で、90秒間練混ぜを行い、表6及び表7に記載した各例のコンクリート組成物を調製した。尚、各例のコンクリート組成物について、AE剤(竹本油脂社製、商品名AE−300)を用い、目標空気量を4.5±1.0%とし、また目標スランプを水結合材比が35%の場合は21±1.5cm、それ以外の場合は18±1.5cmとした。
細骨材:大井川水系産陸砂(表乾密度2.59g/cm3)
粗骨材:岡崎産砕石(表乾密度2.66g/cm3)
調製した各例のコンクリート組成物について、スランプ及び空気量を、また練混ぜ直後から60分間静置後のスランプ及び空気量を下記のように測定し、更にスランプ残存率を下記のように求め、結果を表6及び表7にまとめて示した。
・空気量(容積%):練混ぜ直後のコンクリート組成物及び60分間練り舟に静置したコンクリート組成物について、JIS−A1128に準拠して測定した。
・スランプ残存率(%):(60分間静置後のスランプの値/練混ぜ直後のスランプの値)×100で求めた。
配合No.:表5に記載の配合No.
結合材の種類:表1に記載の結合材の種類
混和剤の種類:表4に記載の混和剤の種類
添加量:結合材に対する混和剤の固形分換算の割合
比較例5:空気連行性が小さく、AE剤を実施例8の50倍添加したが、空気量を調整できなかった。
比較例10:混和剤の添加量を0.50%まで増加させても流動化しなかった。
BB:高炉B種セメント
調製したコンクリート組成物を硬化して得たコンクリート硬化体について、長さ変化率、凍結融解抵抗性、耐火性、圧縮強度を下記のように測定し、また初期強度発現性を下記のように求め、結果を表8及び表9にまとめてに示した。
・相対動弾性係数(%):各例のコンクリート硬化体について、JIS−A1148に準拠して凍結融解試験を行い、300サイクルにおける相対動弾性係数を求めた。この数値は、最大値が100%で、100%に近いほど、凍結融解に対する抵抗性が優れていることを示す。
・耐火試験質量変化:各例のコンクリート硬化体について、水分が蒸発しないよう20℃で28日間、封緘状態で養生した直径15×高さ30cmの試験体(中心部に系10mmの異形棒鋼を配置)の封緘を解き、JIS−A1304に定められた標準加熱曲線に従って加熱し、加熱前後の質量を測定した。この試験では、爆裂したものは質量が軽くなり、加熱前後の質量の差が大きくなる。従って、質量変化(質量減少率、%)の数値が小さいものほど、耐火性に優れていることを示す。
・圧縮強度(N/mm2):JIS−A1108に準拠し、材齢3日及び材齢28日で測定した。
・初期強度発現性:初期材齢3日の圧縮強度/標準材齢28日の圧縮強度で求めた。
比較例5:凍結融解試験において破壊し、また耐火試験において爆裂した。
比較例10:コンクリート組成物において目標とする物性が得られなかったため、測定しなかった。
表6〜表9の測定結果等に基づいて、各例のコンクリート組成物及びコンクリート硬化体を次のように評価した。結果を表10及び表11にまとめて示した。
○:到達した
×:到達しなかった
・流動性の保持性の評価:スランプ残存率を次の基準で評価した。
○:80%以上100%以下
×:80%未満又は100%超
・コンクリート組成物の状態:60分静置後のコンクリート組成物について、目視により、材料の一体感を次の基準で評価した。
◎:非常に良好
○:良好
×:悪い
××:非常に悪い
・乾燥収縮:材齢26週での長さ変化率を次の基準で評価した。
○:600×10−6以下
×:600×10−6より大きい
・凍結融解抵抗性:300サイクルでの相対動弾性係数(%)を次の基準で評価した。
○:80以上
×:80未満
・耐火性:耐火試験質量変化(%)を次の基準で評価した。
○:8%未満
×:8%以上
・初期強度発現性:初期強度発現性を次の基準で評価した。
○:0.30以上
×:0.30未満
Claims (13)
- 結合材、水、細骨材、粗骨材及び混和剤からなるコンクリート組成物であって、結合材が下記の高炉セメントを結合材中に70質量%以上含有し、且つ下記の混和剤を結合材100質量部に対して0.05〜2.0質量部の割合で含有することを特徴とするコンクリート組成物。
高炉セメント:比表面積が2500〜10000cm2/gの高炉スラグ微粉末を45〜75質量%、ポルトランドセメントを20〜50質量%及び硫酸塩をSO3換算で1.0〜4.5質量%の割合で含有してなるもの。
混和剤:下記のA成分、下記のB成分及び下記のC成分を含有してなるもの。
A成分:下記の水溶性ビニル共重合体(1)及び下記の水溶性ビニル共重合体(2)から選ばれる少なくとも一つ。
水溶性ビニル共重合体(1):分子中に下記の化1で示される単量体から形成された構成単位Lを80〜98質量%及び下記の化2で示される単量体から形成された構成単位Mを20〜2質量%の割合で有する質量平均分子量2000〜500000の水溶性ビニル共重合体。
水溶性ビニル共重合体(2):分子中に下記の化3で示される単量体から形成された構成単位Pを70〜92質量%及び下記の化4で示される単量体から形成された構成単位Qを8〜30質量%の割合で有する質量平均分子量2000〜500000の水溶性ビニル共重合体。
B成分:リグニンスルホン酸及びその塩から選ばれる少なくとも一つ。
C成分:グルコン酸及びその塩から選ばれる少なくとも一つ。
R1,R3,R4,R7:水素原子又はメチル基
R2,R6:水素原子又は炭素数1〜8のアルキル基
R5:下記の化5又は化6で示される有機基
R8:水素原子、メチル基又は下記の化7で示される有機基
m:1又は2
A1O,A2O:炭素数2〜4のオキシアルキレン基
n:1〜100の整数
u:1〜200の整数
X1,X2,Y:水素原子、一価金属、二価金属、アンモニウムイオン又は有機アミン基。)
t:1又は2)
Z:水素原子、一価金属、二価金属、アンモニウムイオン又は有機アミン基。)} - 高炉セメントが、高炉スラグ微粉末を50〜70質量%、ポルトランドセメントを25〜45質量%及び硫酸塩をSO3換算で2.0〜4.5質量%の割合で含有するものである請求項1記載のコンクリート組成物。
- 硫酸塩が無水石膏及び二水石膏から選ばれるものである請求項1又は2記載のコンクリート組成物。
- 結合材が、更に比表面積が3000〜12000cm2/gであり且つCaCO3含有量が70質量%以上である石灰石微粉末を1〜20質量%の割合で含有するものである請求項1〜3のいずれか一つの項記載のコンクリート組成物。
- 化1で示される単量体がα−アリル−ω−メトキシ−ポリオキシアルキレン及びα−アリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシアルキレンから選ばれるものであり、且つ化2で示される単量体がマレイン酸及びマレイン酸塩から選ばれるものである請求項1〜4のいずれか一つの項記載のコンクリート組成物。
- 化3で示される単量体がアルコキシポリアルキレングリコールメタクリレートであり、且つ化4で示される単量体がメタクリル酸及びメタクリル酸塩から選ばれるものである請求項1〜4のいずれか一つの項記載のコンクリート組成物。
- B成分がリグニンスルホン酸のナトリウム塩である請求項1〜7のいずれか一つの項記載のコンクリート組成物。
- C成分がグルコン酸のナトリウム塩である請求項1〜8のいずれか一つの項記載のコンクリート組成物。
- 混和剤が、A成分を20〜70質量%、B成分を10〜50質量%及びC成分を10〜50質量%の割合で含有するものである請求項1〜9のいずれか一つの項記載のコンクリート組成物。
- 混和剤が、更にその一部としてアルカノールアミンを1〜35質量%の割合で含有するものである請求項1〜10のいずれか一つの項記載のコンクリート組成物。
- 水を結合材100質量部に対し35〜65質量部の割合で含有するものである請求項1〜11のいずれか一つの項記載のコンクリート組成物。
- 請求項1〜12のいずれか一つの項記載のコンクリート組成物を硬化したコンクリート硬化体。
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