JP6616782B2 - 高表面積の層状複水酸化物 - Google Patents
高表面積の層状複水酸化物 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6616782B2 JP6616782B2 JP2016559183A JP2016559183A JP6616782B2 JP 6616782 B2 JP6616782 B2 JP 6616782B2 JP 2016559183 A JP2016559183 A JP 2016559183A JP 2016559183 A JP2016559183 A JP 2016559183A JP 6616782 B2 JP6616782 B2 JP 6616782B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- layered double
- double hydroxide
- ldh
- solution
- solvent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims description 84
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 51
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 45
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 39
- 150000001450 anions Chemical group 0.000 claims description 36
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 35
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 26
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 23
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 22
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 22
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 21
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 21
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 20
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 claims description 17
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 16
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 claims description 15
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 14
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 14
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 11
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 10
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims description 9
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 claims description 9
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 8
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 8
- FGUUSXIOTUKUDN-IBGZPJMESA-N C1(=CC=CC=C1)N1C2=C(NC([C@H](C1)NC=1OC(=NN=1)C1=CC=CC=C1)=O)C=CC=C2 Chemical compound C1(=CC=CC=C1)N1C2=C(NC([C@H](C1)NC=1OC(=NN=1)C1=CC=CC=C1)=O)C=CC=C2 FGUUSXIOTUKUDN-IBGZPJMESA-N 0.000 claims description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 7
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims description 6
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 claims description 5
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical compound OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- BTBUEUYNUDRHOZ-UHFFFAOYSA-N Borate Chemical compound [O-]B([O-])[O-] BTBUEUYNUDRHOZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-M Nitrite anion Chemical compound [O-]N=O IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-L Phosphate ion(2-) Chemical compound OP([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 claims description 4
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 claims description 4
- 229940063013 borate ion Drugs 0.000 claims description 4
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-M dihydrogenphosphate Chemical compound OP(O)([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 claims description 4
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 4
- 229940006477 nitrate ion Drugs 0.000 claims description 4
- 229940005654 nitrite ion Drugs 0.000 claims description 4
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 4
- 229940085991 phosphate ion Drugs 0.000 claims description 4
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 3
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 3
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 claims description 2
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 149
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 61
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 20
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 11
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 11
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 10
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 10
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 8
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 8
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 6
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 6
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 4
- -1 aliphatic anions Chemical class 0.000 description 4
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 4
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 3
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 3
- ALYNCZNDIQEVRV-UHFFFAOYSA-N 4-aminobenzoic acid Chemical compound NC1=CC=C(C(O)=O)C=C1 ALYNCZNDIQEVRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000000643 oven drying Methods 0.000 description 2
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 2
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZEYHEAKUIGZSGI-UHFFFAOYSA-N 4-methoxybenzoic acid Chemical compound COC1=CC=C(C(O)=O)C=C1 ZEYHEAKUIGZSGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101100481033 Arabidopsis thaliana TGA7 gene Proteins 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910016523 CuKa Inorganic materials 0.000 description 1
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 229960004050 aminobenzoic acid Drugs 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- GDVKFRBCXAPAQJ-UHFFFAOYSA-A dialuminum;hexamagnesium;carbonate;hexadecahydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Al+3].[Al+3].[O-]C([O-])=O GDVKFRBCXAPAQJ-UHFFFAOYSA-A 0.000 description 1
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 1
- KSEBMYQBYZTDHS-HWKANZROSA-N ferulic acid Chemical compound COC1=CC(\C=C\C(O)=O)=CC=C1O KSEBMYQBYZTDHS-HWKANZROSA-N 0.000 description 1
- KSEBMYQBYZTDHS-UHFFFAOYSA-N ferulic acid Natural products COC1=CC(C=CC(O)=O)=CC=C1O KSEBMYQBYZTDHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 1
- 229960001545 hydrotalcite Drugs 0.000 description 1
- 229910001701 hydrotalcite Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000013081 microcrystal Substances 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- ILUJQPXNXACGAN-UHFFFAOYSA-N ortho-methoxybenzoic acid Natural products COC1=CC=CC=C1C(O)=O ILUJQPXNXACGAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000005070 ripening Effects 0.000 description 1
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- RYYKJJJTJZKILX-UHFFFAOYSA-M sodium octadecanoate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O RYYKJJJTJZKILX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000000527 sonication Methods 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- CXVGEDCSTKKODG-UHFFFAOYSA-N sulisobenzone Chemical compound C1=C(S(O)(=O)=O)C(OC)=CC(O)=C1C(=O)C1=CC=CC=C1 CXVGEDCSTKKODG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002411 thermogravimetry Methods 0.000 description 1
- LOIYMIARKYCTBW-OWOJBTEDSA-N trans-urocanic acid Chemical compound OC(=O)\C=C\C1=CNC=N1 LOIYMIARKYCTBW-OWOJBTEDSA-N 0.000 description 1
- LOIYMIARKYCTBW-UHFFFAOYSA-N trans-urocanic acid Natural products OC(=O)C=CC1=CNC=N1 LOIYMIARKYCTBW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/04—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of alkali metals, alkaline earth metals or magnesium
- B01J20/041—Oxides or hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/78—Compounds containing aluminium and two or more other elements, with the exception of oxygen and hydrogen
- C01F7/784—Layered double hydroxide, e.g. comprising nitrate, sulfate or carbonate ions as intercalating anions
- C01F7/785—Hydrotalcite
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/04—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of alkali metals, alkaline earth metals or magnesium
- B01J20/043—Carbonates or bicarbonates, e.g. limestone, dolomite, aragonite
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/04—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of alkali metals, alkaline earth metals or magnesium
- B01J20/045—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of alkali metals, alkaline earth metals or magnesium containing sulfur, e.g. sulfates, thiosulfates, gypsum
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/06—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising oxides or hydroxides of metals not provided for in group B01J20/04
- B01J20/08—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising oxides or hydroxides of metals not provided for in group B01J20/04 comprising aluminium oxide or hydroxide; comprising bauxite
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
- B01J20/28014—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their form
- B01J20/28016—Particle form
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
- B01J20/28054—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
- B01J20/28057—Surface area, e.g. B.E.T specific surface area
- B01J20/28061—Surface area, e.g. B.E.T specific surface area being in the range 100-500 m2/g
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
- B01J20/3085—Chemical treatments not covered by groups B01J20/3007 - B01J20/3078
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/02—Sulfur, selenium or tellurium; Compounds thereof
- B01J27/053—Sulfates
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/20—Carbon compounds
- B01J27/232—Carbonates
- B01J27/236—Hydroxy carbonates
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/24—Nitrogen compounds
- B01J27/25—Nitrates
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J31/00—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds
- B01J31/02—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds containing organic compounds or metal hydrides
- B01J31/0201—Oxygen-containing compounds
- B01J31/0205—Oxygen-containing compounds comprising carbonyl groups or oxygen-containing derivatives, e.g. acetals, ketals, cyclic peroxides
- B01J31/0208—Ketones or ketals
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J31/00—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds
- B01J31/26—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds containing in addition, inorganic metal compounds not provided for in groups B01J31/02 - B01J31/24
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J31/00—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds
- B01J31/26—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds containing in addition, inorganic metal compounds not provided for in groups B01J31/02 - B01J31/24
- B01J31/28—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds containing in addition, inorganic metal compounds not provided for in groups B01J31/02 - B01J31/24 of the platinum group metals, iron group metals or copper
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/50—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their shape or configuration
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/60—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
- B01J35/61—Surface area
- B01J35/615—100-500 m2/g
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
- B01J37/0236—Drying, e.g. preparing a suspension, adding a soluble salt and drying
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
- B01J37/03—Precipitation; Co-precipitation
- B01J37/031—Precipitation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/18—Carbonates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/36—Nitrates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/46—Sulfates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/78—Compounds containing aluminium and two or more other elements, with the exception of oxygen and hydrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/78—Compounds containing aluminium and two or more other elements, with the exception of oxygen and hydrogen
- C01F7/782—Compounds containing aluminium and two or more other elements, with the exception of oxygen and hydrogen containing carbonate ions, e.g. dawsonite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/78—Compounds containing aluminium and two or more other elements, with the exception of oxygen and hydrogen
- C01F7/784—Layered double hydroxide, e.g. comprising nitrate, sulfate or carbonate ions as intercalating anions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G3/00—Compounds of copper
- C01G3/006—Compounds containing, besides copper, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G51/00—Compounds of cobalt
- C01G51/006—Compounds containing, besides cobalt, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G53/00—Compounds of nickel
- C01G53/006—Compounds containing, besides nickel, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D1/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, based on inorganic substances
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2235/00—Indexing scheme associated with group B01J35/00, related to the analysis techniques used to determine the catalysts form or properties
- B01J2235/15—X-ray diffraction
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2235/00—Indexing scheme associated with group B01J35/00, related to the analysis techniques used to determine the catalysts form or properties
- B01J2235/30—Scanning electron microscopy; Transmission electron microscopy
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/20—Two-dimensional structures
- C01P2002/22—Two-dimensional structures layered hydroxide-type, e.g. of the hydrotalcite-type
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
- C01P2004/32—Spheres
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/50—Agglomerated particles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/14—Pore volume
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Description
a)式
b)ステップa)で得られた層状複水酸化物の沈殿物を元の溶液中で熟成させるステップと、
c)層状複水酸化物の沈殿物を集めて、次いで洗浄するステップと、
d)湿った層状複水酸化物をAMO溶媒中に分散させて、当該溶媒中で層状複水酸化物のスラリを生成させるステップと、
e)ステップd)で得られた分散液を維持するステップと、
f)層状複水酸化物を回収し乾燥するステップと
を含む、方法を提供する。
a)式
b)ステップa)で得られた層状複水酸化物の沈殿物を元の溶液中で熟成させるステップと、
c)層状複水酸化物の沈殿物を集めて、次いで洗浄するステップと、
d)湿った層状複水酸化物をAMO溶媒中に分散させて、溶媒中で層状複水酸化物のスラリを生成させるステップと、
e)ステップd)における分散液を維持するステップと、
f)層状複水酸化物Aを回収し乾燥するステップと
を含む方法によって調製される層状複水酸化物Aにさらに関するものであり、層状複水酸化物Aは少なくとも125m2/gの比表面積を有するものである。
反射モードでCuKa線を用いて、PANalytical X’Pert Pro機器にXRDパターンを記録した。加速電圧を40kVに、電流は40mA(λ=1.542°)、1°から70°まで0.01°s−1、1/4度のスリットサイズに設定した。
JEOL2100顕微鏡(加速電圧400kV)でTEM分析を行った。試料は、超音波処理でエタノール中に分散させ、次にレース状カーボン膜でコーティングされた銅のTEMグリッド上に載せた。
JEOL JSM6100走査顕微鏡(加速電圧20kV)でSEM分析を行った。粉末試料を、SEMの試料台に接着するカーボンテープ上に散布した。観察の前に、荷電を防ぎ像の質を向上させるため、試料を厚い白金層で試料をスパッタコーティングした。
BET比表面積は、表面積および孔径の分析機器Quantachrome Autosorb−6Bから収集した77KにおけるN2吸脱着等温線から測定した。各々の測定の前に、まず110℃で終夜LDH試料のガス抜きをした。
熱重量分析機器Perkin Elmer TGA7を用いてTGAを行った。およそ10mgの試料を白金パンに入れて炉内で加熱した。最初に温度を30℃で5分間保持し、次に1分あたり5℃の速度で800℃にまで上昇させた。試料を800℃で5分間保持した。これらのデータは、熱安定性ならびに物質のH2OおよびAMO溶媒含量を決定するために用いた。反復した測定では、H2Oおよびアセトン含量における小さな変動が観察された。
9.6gのMg(NO3)2・6H2Oおよび4.68gのAl(NO3)3・9H2Oを50mLの脱イオン水に溶解して金属前駆体の溶液を調製した。4gのNaOHおよび2.65gのNa2CO3を200mLの脱イオン水に溶解して塩基液を調製した。激しく撹拌しながら、金属前駆体の溶液を速やかに塩基液に添加した。30分後、生じたスラリを濾過によって集め、水およびアセトンで連続して充分に洗浄した。洗浄した濾過ケークをアセトン(200mL)中に60℃で撹拌しながら再度分散させた。48時間後、懸濁液中のアセトンを除去し、新たなアセトン(200mL)を導入した。得られた新規の懸濁液を室温で2時間撹拌した。懸濁液を濾過してLDHの固体を集め、次にそれをアセトンで充分に洗浄した。最終生成物[Mg0.75Al0.25(OH)2](CO3)0.125・0.4H2O・0.1(アセトン)=(Mg3Al−CO3 LDH)を60℃で終夜オーブン内にて乾燥した。
Mg(NO3)2・6H2O(0.15mol)およびAl(NO3)3・9H2O(0.05mol)の溶液200mLを0.1〜3.5{mol(Mz++My+)}/{mol(アニオン)*分}の範囲の滴下速度でNa2CO3(0.10mol)溶液200mlに滴下添加することによって、[Mg0.75Al0.25(OH)2](CO3)0.1250.1H2O・0.1(アセトン)=Mg3Al−CO3 LDHを合成した。NaOHの溶液(4M)を用いて沈殿物溶液のpHを10に調節し、生じたスラリを16時間室温で放置した。得られたLDHのスラリを濾過し、pH=7となるまで脱イオン水で洗浄し、次に、濾過した固体を吸引濾過漏斗に通して500mlのアセトンで洗浄した。「湿ったケーク(wet cake)」を1000mlのアセトン中に1時間再度分散させた。
Mg(NO3)2・6H2O(0.15mol)およびAl(NO3)3・9H2O(0.05mol)の溶液200mLを0.1〜3.5{mol(Mz++My+)}/{mol(アニオン)*分}の範囲の滴下速度でNa2CO3(0.10mol)溶液200mLに滴下添加することによって、[Mg0.75Al0.25(OH)2](CO3)0.125・0.1H2O・0.1(アセトン)=Mg3Al−CO3 LDHを合成した。NaOHの溶液(4M)を用いて、沈殿物溶液のpHを10に調節した。元の溶液中で30分熟成させた後、生じたスラリを濾過し、pH=7となるまで脱イオン水で洗浄した。濾過したスラリを500mLのアセトンで吸引濾過漏斗を通して洗浄し、続いて500mLのアセトン中に分散させた。16時間撹拌した後、懸濁液を濾過し、新たなアセトン(1000mL)を導入してさらに1時間撹拌した。アセトン中に懸濁するLDHの半量をオーブンによって65℃で乾燥し、残りの半量はN2雰囲気中の噴霧乾燥によって乾燥した。表3に、生じたMg3−Al−CO3 LDHのBET表面積および細孔容積の結果を示す。図8および図9に、オーブンおよび噴霧乾燥機で乾燥した後のMg3−Al−CO3 LDHの形態を、それぞれSEM像で比較して提示する。
Ni(NO3)2・6H2O(0.0525mol)およびMg(NO3)2・6H2O(0.4725mol)およびAl(NO3)3・9H2O(0.175mol)の溶液700mLを0.1〜3.5{mol(Mz++My+)}/{mol(アニオン)*分}の範囲の滴下速度でNa2CO3(0.35mol)溶液700mlに滴下添加することによって、[Ni0.075Mg0.675Al0.25(OH)2](CO3)0.125・0.42H2O・0.13(アセトン)=Ni0.3Mg2.7Al−CO3 LDHを合成した。NaOHの溶液(4M)を用いて沈殿物溶液のpHを10に調節し、生じたスラリを16時間室温で放置した。得られたLDHのスラリを濾過し、pH=7となるまで脱イオン水で洗浄し、次に濾過した固体を吸引濾過漏斗に通して3000mlのアセトンで洗浄した。「湿ったケーク」を1750mlのアセトン中に1時間再度分散させた。
Cu(NO3)2・6H2O(0.0525mol)およびMg(NO3)2・6H2O(0.4725mol)およびAl(NO3)3・9H2O(0.175mol)の溶液700mLを0.1〜3.5{mol(Mz++My+)}/{mol(アニオン)*分}の範囲の滴下速度でNa2CO3(0.35mol)溶液700mlに滴下添加することによって、[Cu0.075Mg0.675Al0.25(OH)2](CO3)0.125・0.4H2O・0.1(アセトン)=Cu0.3Mg2.7Al−CO3 LDHを合成した。NaOHの溶液(4M)を用いて沈殿物溶液のpHを10に調節し、生じたスラリを16時間室温で放置した。得られたLDHのスラリを濾過し、pH=7となるまで脱イオン水で洗浄し、次に、濾過した固体を吸引濾過漏斗に通して3000mlのアセトンで洗浄した。「湿ったケーク」を1750mlのアセトン中に1時間再度分散させた。
Co(NO3)2・6H2O(0.0525mol)およびMg(NO3)2・6H2O(0.4725mol)およびAl(NO3)3・9H2O(0.175mol)の溶液700mLを0.1〜3.5{mol(Mz++My+)}/{mol(アニオン)*分}の範囲の滴下速度でNa2CO3(0.35mol)溶液700mlに滴下添加することによって、[Co0.075Mg0.675Al0.25(OH)2](CO3)0.125・0.4H2O・0.1(アセトン)=Co0.3Mg2.7Al−CO3 LDHを合成した。NaOHの溶液(4M)を用いて沈殿物溶液のpHを10に調節し、生じたスラリを16時間室温で放置した。得られたLDHのスラリを濾過し、pH=7となるまで脱イオン水で洗浄し、次に、濾過した固体を吸引濾過漏斗に通して3000mlのアセトンで洗浄した。「湿ったケーク」を1750mlのアセトン中に1時間再度分散させた。
Cu(NO3)2・6H2O(0.00525mol)およびNi(NO3)2・6H2O(0.04725mol)およびMg(NO3)2・6H2O(0.4725mol)およびAl(NO3)3・9H2O(0.175mol)の溶液700mLを0.1〜3.5{mol(Mz++My+)}/{mol(アニオン)*分}の範囲の滴下速度でNa2CO3(0.35mol)溶液700mlに滴下添加することによって、[Cu0.0075Ni0.0675Mg0.675Al0.25(OH)2](CO3)0.125・0.4H2O・0.1(アセトン)=Cu0.03Ni0.27Mg2.7Al−CO3 LDHを合成した。NaOHの溶液(4M)を用いて沈殿物溶液のpHを10に調節し、生じたスラリを16時間室温で放置した。得られたLDHのスラリを濾過し、pH=7となるまで脱イオン水で洗浄し、次に、濾過した固体を吸引濾過漏斗に通して3000mlのアセトンで洗浄した。「湿ったケーク」を1750mlのアセトン中に1時間再度分散させた。
Mg(NO3)2・6H2O(0.525mol)およびAl(NO3)3・9H2O(0.175mol)の溶液700mLを0.1〜3.5{mol(Mz++My+)}/{mol(アニオン)*分}の範囲の滴下速度でNaNO3(0.35mol)溶液700mlに滴下添加することによって、[Mg0.75Al0.25(OH)2](NO3)0.25・0.32H2O・0.12(アセトン)=Mg3Al−NO3 LDHを合成した。NaOHの溶液(4M)を用いて沈殿物溶液のpHを10に調節し、生じたスラリを16時間室温で放置した。得られたLDHのスラリを濾過し、pH=7となるまで脱イオン水で洗浄し、次に、濾過した固体を吸引濾過漏斗に通して3000mlのアセトンで洗浄した。「湿ったケーク」を1750mlのアセトン中に1時間再度分散させた。
Mg(SO4)2(0.0375mol)およびAl(SO4)3・16H2O(0.0125mol)の溶液20mLを、0.025molのNa2SO4および0.075molのNaOHを含有する50mlの溶液に速やかに添加することによって、[Mg0.75Al0.25(OH)2](SO4)0.25・0.55H2O・0.13(アセトン)=Mg3Al−SO4 LDHを合成した。生じたスラリは、30分間室温で放置した。得られたLDHのスラリを濾過し、pH=7となるまで脱イオン水で洗浄し、次に、濾過した固体を吸引濾過漏斗に通して500mLのアセトンで洗浄した。「湿ったケーク」を300mLのアセトン中に2時間再度分散させた。スラリを濾過し、300mLのアセトン中に2時間再度分散させた。
1.875MのMg(NO3)2・6H2Oおよび0.625MのAl(NO3)3・9H2Oの金属前駆体の溶液(20mL)を、0.1〜3.5{mol(Mz++My+)}/{mol(アニオン)*分}の範囲の滴下速度で0.5MのNa2CO3溶液50mLに添加することによって、[Mg0.75Al0.25(OH)2](CO3)0.25・0.1H2O・0.1(アセトン)=Mg3Al−CO3 LDHを合成した。4.0MのNaOHの溶液を滴下添加することによって、pH値を約10.0に保った。室温で撹拌して30分後、pHが7に近づくまでスラリをDI水で洗浄し、続いて一定量のアセトンですすいだ(ステップ1:アセトンのすすぎ)。得られたLDHの湿ったケークをアセトン(300mL)中に分散させ、室温で一定時間撹拌した(ステップ2:分散時間)。次にLDHを濾過し、分散サイクル研究のため新たなアセトン(300mL)中に再度分散させ(ステップ3:分散サイクル)、または真空オーブン内で16時間乾燥した。
1.875MのMg(NO3)2・6H2Oおよび0.625MのAl(NO3)3・9H2Oの金属前駆体の溶液(20mL)を、0.5MのNa2CO3溶液50mLに速やかに添加することによって、[Mg0.75Al0.25(OH)2](CO3)0.25・0.4H2O・0.1(アセトン)=Mg3Al−CO3 LDHを合成した。4.0MのNaOHの溶液を滴下添加することによって、pH値を約10.0に保った。室温で撹拌して30分後、pHが7に近づくまでスラリをDI水で洗浄し、続いて一定量のアセトンですすいだ(ステップ1:アセトンのすすぎ)。得られたLDHの湿ったケークをアセトン(300mL)中に分散させ、室温で一定時間撹拌した(ステップ2:分散時間)。次にLDHを濾過し、分散サイクル研究のため新たなアセトン(300mL)中に再度分散させ(ステップ3:分散サイクル)、または真空オーブン内で16時間乾燥した。
[請求項1]
少なくとも125m 2 /gの比表面積を有し、
式:
a)式
b)ステップa)で得られた層状複水酸化物の沈殿物を元の溶液中で熟成させるステップと、
c)前記層状複水酸化物の沈殿物を集めて、次いで洗浄するステップと、
d)前記湿った層状複水酸化物をAMO溶媒中に分散させて、前記溶媒中で前記層状複水酸化物のスラリを生成させるステップと、
e)ステップd)で得られた分散液を維持するステップと、
f)前記層状複水酸化物を回収し乾燥するステップと
を含む、方法。
[請求項2]
前記AMO溶媒が、水混和性の有機溶媒であり、好ましくは3.8〜9の範囲の溶媒極性(P)を有する、請求項1に記載の方法。
[請求項3]
式(I)にて、zが2である場合、MがMg、Zn、Fe、Ca、Sn Ni、Cu、Co、MnもしくはCd、またはこれらのうちの2つ以上の混合物であり、またはzが1である場合、MがLiである、請求項1または2に記載の方法。
[請求項4]
式(I)において、yが3である場合、M’がAl、Ga、Y、In、Fe、Co、Ni、Mn、Cr、Ti、V、またはLaであり、またはyが4である場合、M’がSn、TiもしくはZr、またはそれらの混合物である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
[請求項5]
M’が、Alである、請求項4に記載の方法。
[請求項6]
前記層状複水酸化物が、Zn/Al、Mg/Al、およびCa/Al、Ni/Al、Cu/Alから選択される、請求項5に記載の方法。
[請求項7]
前記層状複水酸化物が、Mg/Alの層状複水酸化物である、請求項6に記載の方法。
[請求項8]
Xが、ハロゲン化物、無機オキシアニオン、アニオン界面活性剤、アニオン発色団、およびアニオンUV吸収体のうちの少なくとも1つから選択されるアニオンである、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
[請求項9]
前記無機オキシアニオンが、炭酸イオン、重炭酸イオン、リン酸水素イオン、リン酸二水素イオン、亜硝酸イオン、ホウ酸イオン、硝酸イオン、硫酸イオンもしくはリン酸イオン、またはそれらの2つ以上の混合物である、請求項8に記載の方法。
[請求項10]
ステップa)にて、金属(M z+ +M’ y+ )溶液を0.1〜3.5{mol(M z+ +M y+ )}/{mol(アニオン)*分}の範囲の滴下速度でアニオン(X n− )溶液に導入することによって、前記層状複水酸化物の沈殿物を形成する、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
[請求項11]
ステップa)にて、前記層状複水酸化物を沈殿させるための前記カチオンおよびアニオンを含有する溶液が、NaOHをさらに含有するか、または溶液のpHを調整するためにNaOH溶液と混合される、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
[請求項12]
ステップb)にて、前記層状複水酸化物の沈殿物を24時間未満、好ましくは16時間未満、より好ましくは3時間未満の間、元の溶液中で熟成させる、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
[請求項13]
ステップc)にて、前記層状複水酸化物を濾過によって集め、洗浄液のpHが実質的に中性になるまで水で洗浄し、次にAMO溶媒ですすぐ、請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。
[請求項14]
ステップd)にて、ステップc)で得られた前記湿った層状複水酸化物をAMO溶媒中で撹拌しながら分散および維持する、請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法。
[請求項15]
ステップe)にて、ステップd)で得られた前記分散液を最長96時間まで、好ましくは最長72時間まで、より好ましくは最長48時間まで維持する、請求項1〜14のいずれか一項に記載の方法。
[請求項16]
ステップe)の後に、前記層状複水酸化物を湿った形態として集め、新たな量の前記AMO溶媒中に分散させ、前記分散液を少なくとも2時間維持する、請求項1〜15のいずれか一項に記載の方法。
[請求項17]
ステップf)にて、前記層状複水酸化物を濾過によって回収し、回収した前記層状複水酸化物をオーブン内で、好ましくは真空オーブン内で、または噴霧乾燥機によって乾燥する、請求項1〜16のいずれか一項に記載の方法。
[請求項18]
ステップf)にて、前記AMO溶媒中の層状複水酸化物の前記分散液を不活性雰囲気下で噴霧乾燥にかけることによって、前記層状複水酸化物を回収し乾燥する、請求項1〜17のいずれか一項に記載の方法。
[請求項19]
請求項1〜18のいずれか一項に記載の方法により得られた、層状複水酸化物A。
[請求項20]
少なくとも240m 2 /gの比表面積を有する、請求項19に記載の層状複水酸化物A。
[請求項21]
少なくとも0.5cc/gのBET細孔容積(N 2 )を有する、請求項19から20のいずれか一項に記載の層状複水酸化物A。
[請求項22]
少なくとも1.0cc/gのBET細孔容積(N 2 )を有する、請求項21に記載の層状複水酸化物A。
[請求項23]
150μm未満の粒径を有する、請求項19〜22のいずれか一項に記載の層状複水酸化物A。
[請求項24]
30μm未満の粒径を有する、請求項23に記載の層状複水酸化物A。
[請求項25]
ステップf)にて噴霧乾燥によって乾燥され、100μm未満の凝集粒径を有する、請求項19〜22のいずれか一項に記載の層状複水酸化物A。
[請求項26]
ステップf)にて噴霧乾燥によって乾燥され、30μm未満の凝集粒径を有する、請求項25に記載の層状複水酸化物A。
Claims (26)
- 少なくとも125m2/gの比表面積を有し、
式:
を有する層状複水酸化物を調製する方法であって、
a)式
b)ステップa)で得られた層状複水酸化物の沈殿物を元の溶液中で熟成させるステップと、
c)前記層状複水酸化物の沈殿物を集めて、次いで洗浄するステップと、
d)前記湿った層状複水酸化物をAMO溶媒中に分散させて、前記溶媒中で前記層状複水酸化物のスラリを生成させるステップと、
e)ステップd)で得られた分散液を維持するステップと、
f)前記層状複水酸化物を回収し乾燥するステップと
を含む、方法。 - 前記AMO溶媒が、水混和性の有機溶媒である、請求項1に記載の方法。
- 式(I)にて、zが2である場合、MがMg、Zn、Fe、Ca、Sn Ni、Cu、Co、MnもしくはCd、またはこれらのうちの2つ以上の混合物であり、またはzが1である場合、MがLiである、請求項1または2に記載の方法。
- 式(I)において、yが3である場合、M’がAl、Ga、Y、In、Fe、Co、Ni、Mn、Cr、Ti、V、またはLaであり、またはyが4である場合、M’がSn、TiもしくはZr、またはそれらの混合物である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- M’が、Alである、請求項4に記載の方法。
- 前記層状複水酸化物が、Zn/Al、Mg/Al、およびCa/Al、Ni/Al、Cu/Alから選択される、請求項5に記載の方法。
- 前記層状複水酸化物が、Mg/Alの層状複水酸化物である、請求項6に記載の方法。
- Xが、ハロゲン化物、無機オキシアニオン、アニオン界面活性剤、アニオン発色団、およびアニオンUV吸収体のうちの少なくとも1つから選択されるアニオンである、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記無機オキシアニオンが、炭酸イオン、重炭酸イオン、リン酸水素イオン、リン酸二水素イオン、亜硝酸イオン、ホウ酸イオン、硝酸イオン、硫酸イオンもしくはリン酸イオン、またはそれらの2つ以上の混合物である、請求項8に記載の方法。
- ステップa)にて、金属(Mz++M’y+)溶液を0.1〜3.5{mol(Mz++My+)}/{mol(アニオン)*分}の範囲の滴下速度でアニオン(Xn−)溶液に導入することによって、前記層状複水酸化物の沈殿物を形成する、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- ステップa)にて、前記層状複水酸化物を沈殿させるための前記カチオンおよびアニオンを含有する溶液が、NaOHをさらに含有するか、または溶液のpHを調整するためにNaOH溶液と混合される、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- ステップb)にて、前記層状複水酸化物の沈殿物を24時間未満の間、元の溶液中で熟成させる、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- ステップc)にて、前記層状複水酸化物を濾過によって集め、洗浄液のpHが実質的に中性になるまで水で洗浄し、次にAMO溶媒ですすぐ、請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。
- ステップd)にて、ステップc)で得られた前記湿った層状複水酸化物をAMO溶媒中で撹拌しながら分散および維持する、請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法。
- ステップe)にて、ステップd)で得られた前記分散液を最長96時間まで維持する、請求項1〜14のいずれか一項に記載の方法。
- ステップe)の後に、前記層状複水酸化物を湿った形態として集め、新たな量の前記AMO溶媒中に分散させ、前記分散液を少なくとも2時間維持する、請求項1〜15のいずれか一項に記載の方法。
- ステップf)にて、前記層状複水酸化物を濾過によって回収し、回収した前記層状複水酸化物をオーブン内でまたは噴霧乾燥機によって乾燥する、請求項1〜16のいずれか一項に記載の方法。
- ステップf)にて、前記AMO溶媒中の層状複水酸化物の前記分散液を不活性雰囲気下で噴霧乾燥にかけることによって、前記層状複水酸化物を回収し乾燥する、請求項1〜17のいずれか一項に記載の方法。
- 式:
を有し、
少なくとも125m 2 /gの比表面積を有する、層状複水酸化物。 - 少なくとも240m2/gの比表面積を有する、請求項19に記載の層状複水酸化物。
- 少なくとも0.5cc/gのBET細孔容積(N2)を有する、請求項19から20のいずれか一項に記載の層状複水酸化物。
- 少なくとも1.0cc/gのBET細孔容積(N2)を有する、請求項21に記載の層状複水酸化物。
- 150μm未満の粒径を有する、請求項19〜22のいずれか一項に記載の層状複水酸化物。
- 30μm未満の粒径を有する、請求項23に記載の層状複水酸化物。
- 100μm未満の凝集粒径を有する、請求項19〜22のいずれか一項に記載の層状複水酸化物。
- 30μm未満の凝集粒径を有する、請求項25に記載の層状複水酸化物。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GBGB1405543.8A GB201405543D0 (en) | 2014-03-27 | 2014-03-27 | High surface area layered double hydroxides |
GB1405543.8 | 2014-03-27 | ||
PCT/EP2015/056444 WO2015144778A1 (en) | 2014-03-27 | 2015-03-25 | High surface area layered double hydroxides |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2017513791A JP2017513791A (ja) | 2017-06-01 |
JP6616782B2 true JP6616782B2 (ja) | 2019-12-04 |
Family
ID=50737552
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2016559183A Expired - Fee Related JP6616782B2 (ja) | 2014-03-27 | 2015-03-25 | 高表面積の層状複水酸化物 |
Country Status (15)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US10040695B2 (ja) |
EP (2) | EP3536668A1 (ja) |
JP (1) | JP6616782B2 (ja) |
KR (1) | KR20160139003A (ja) |
CN (1) | CN104944452A (ja) |
AU (2) | AU2015238366A1 (ja) |
BR (1) | BR112016021996A2 (ja) |
CA (1) | CA2942842A1 (ja) |
EA (1) | EA031942B1 (ja) |
GB (1) | GB201405543D0 (ja) |
IL (1) | IL247933A0 (ja) |
MX (1) | MX2016012329A (ja) |
SG (1) | SG11201607636TA (ja) |
WO (1) | WO2015144778A1 (ja) |
ZA (1) | ZA201606526B (ja) |
Families Citing this family (28)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB201217348D0 (en) | 2012-09-28 | 2012-11-14 | Scg Chemicals Co Ltd | Modification of layered double hydroxides |
US11111154B2 (en) | 2012-09-28 | 2021-09-07 | Scg Chemicals Co., Ltd. | Aqueous miscible organic-layered double hydroxide |
JP6652836B2 (ja) * | 2015-12-28 | 2020-02-26 | 日本国土開発株式会社 | 層状複水酸化物を用いた脱臭剤およびその製造方法 |
EP3251741A1 (en) | 2016-05-30 | 2017-12-06 | Scg Chemicals Co. Ltd. | Adsorbent for hydrocarbon purification |
EP3252030B1 (en) * | 2016-05-30 | 2018-10-17 | Scg Chemicals Co. Ltd. | Process for purification of hydrocarbons |
WO2017221451A1 (ja) * | 2016-06-24 | 2017-12-28 | 日本碍子株式会社 | 層状複水酸化物を含む機能層及び複合材料 |
CN106517359B (zh) * | 2016-11-15 | 2018-06-22 | 大连理工大学 | 一种一步合成大层间距钴锰层状双金属氢氧化物的方法 |
SG11201903637QA (en) * | 2016-11-15 | 2019-05-30 | Scg Chemicals Co Ltd | Surface modified layered double hydroxide |
EP3333217B1 (en) * | 2016-12-12 | 2022-11-02 | SCG Chemicals Co., Ltd. | Polymer composition |
CN110087771A (zh) * | 2016-12-19 | 2019-08-02 | Scg化学有限公司 | NOx存储和还原催化剂及其制备方法 |
GB201703558D0 (en) | 2017-03-06 | 2017-04-19 | Univ Oxford Innovation Ltd | catalysts |
CN107539954A (zh) * | 2017-09-01 | 2018-01-05 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 具有硼酸根插层的层状复合金属氢氧化物的制备方法 |
CA3081917A1 (en) * | 2017-11-22 | 2019-05-31 | Scg Chemicals Co., Ltd. | Low-void polyurethanes |
WO2019131221A1 (ja) * | 2017-12-27 | 2019-07-04 | 日本碍子株式会社 | 層状複水酸化物を含む機能層及び複合材料 |
CN108283929A (zh) * | 2018-01-29 | 2018-07-17 | 陕西科技大学 | 一种钴钒双金属氢氧化物纳米片电解水析氧催化剂的制备方法 |
EP3527536A1 (en) | 2018-02-15 | 2019-08-21 | Scg Chemicals Co. Ltd. | Method for preparing a camgal mixed oxide, a camgal mixed oxide obtainable this way and the use thereof for oligomerization of glycerol |
US20210363025A1 (en) | 2018-05-14 | 2021-11-25 | Scg Chemicals Co., Ltd. | Surface modified layered double hydroxide |
WO2019220081A1 (en) | 2018-05-14 | 2019-11-21 | Scg Chemicals Co., Ltd. | Surface modified layered double hydroxide |
CN108726582A (zh) * | 2018-06-27 | 2018-11-02 | 江苏大学 | 一种基于镍铁钒超薄层状双氢氧化物纳米片材料及其制备方法和用途 |
WO2021009179A1 (en) * | 2019-07-15 | 2021-01-21 | Scg Chemicals Co., Ltd | Insecticidal composition and method of controlling insects therewith |
CN110589872A (zh) * | 2019-08-29 | 2019-12-20 | 浙江工业大学 | 一种单层锌铝水滑石的制备方法 |
CN111362285A (zh) * | 2020-03-29 | 2020-07-03 | 衢州学院 | 一种盐湖卤水中硼资源的利用方法 |
CN111410218A (zh) * | 2020-03-29 | 2020-07-14 | 衢州学院 | 一种基于沉淀—离子印迹耦合分离卤水镁、锂、硼的方法 |
JP7029687B1 (ja) * | 2020-07-17 | 2022-03-04 | パナソニックIpマネジメント株式会社 | アノード触媒、水電解セル用触媒、水電解セル、水電解装置、およびアノード触媒の製造方法 |
KR20220149474A (ko) | 2021-04-30 | 2022-11-08 | 한국건설기술연구원 | 하폐수의 고도처리를 위한 연속주입-간헐배출 방식의 생물학적 처리시설 및 그 방법 |
KR102606138B1 (ko) * | 2021-07-26 | 2023-11-24 | 가톨릭대학교 산학협력단 | 다공성 층상 이중수산화물-나노 입자 복합체 및 이의 제조 방법 |
CN116586028B (zh) * | 2023-05-04 | 2024-07-16 | 生态环境部南京环境科学研究所 | 一种Fe3+-Ti4+-Zr4+-LDH型吸附剂的制备方法及应用 |
KR102630210B1 (ko) * | 2023-05-26 | 2024-01-29 | (주) 에이치엔에이파마켐 | 수국형 층상 이중 수산화물의 제조 방법 |
Family Cites Families (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2909336B2 (ja) | 1992-12-22 | 1999-06-23 | 協和化学工業株式会社 | 水中の遊離塩素の分解剤 |
DE19503522A1 (de) * | 1995-02-03 | 1996-08-08 | Rwe Dea Ag | Herstellung gemischter schichtförmig aufgebauter Metallhydroxide sowie deren Metalloxide |
JP3574725B2 (ja) | 1996-03-05 | 2004-10-06 | 協和化学工業株式会社 | 合成チヤルコアルマイト化合物およびその製造法 |
JP3278631B2 (ja) | 1999-04-06 | 2002-04-30 | 科学技術振興事業団 | アニオン−層状複水酸化物層間化合物の製法及びその製造物 |
JP3847073B2 (ja) * | 1999-10-18 | 2006-11-15 | 協和化学工業株式会社 | 水性インク用染料定着剤、インクジェット記録媒体および多孔質ハイドロタルサイト化合物 |
US6387033B1 (en) | 2000-11-22 | 2002-05-14 | Council Of Scientific And Industrial Research | Preparation of new layered double hydroxides exchanged with osmate for asymmetric dihydroxylation of olefins to vicinal diols |
JP4338470B2 (ja) | 2003-08-12 | 2009-10-07 | 日鉄鉱業株式会社 | ハイドロタルサイト粒子及びその製造方法 |
CN100518939C (zh) | 2004-12-16 | 2009-07-29 | 东亚合成株式会社 | 阴离子交换体及使用它的电子器件封装用树脂组合物 |
WO2007065877A1 (en) | 2005-12-06 | 2007-06-14 | Akzo Nobel N.V. | Process for preparing organically modified layered double hydroxide |
US20090267024A1 (en) | 2006-01-06 | 2009-10-29 | Yasuharu Ono | Inorganic Sulfate Ion Scavenger, Inorganic Scavenging Composition, and Electronic Component-Sealing Resin Composition, Electronic Component-Sealing Material, Electronic Component, Varnish, Adhesive, Paste, and Product Employing Same |
GB201005931D0 (en) | 2010-04-09 | 2010-05-26 | Isis Innovation | Immune modulation |
GB201122163D0 (en) | 2011-12-22 | 2012-02-01 | Scg Chemicals Co Ltd | Modification of layered double hydroxides |
JP5862879B2 (ja) * | 2012-02-27 | 2016-02-16 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 | 層状複水酸化物を用いたアクチュエータおよびその制御方法 |
GB201217348D0 (en) * | 2012-09-28 | 2012-11-14 | Scg Chemicals Co Ltd | Modification of layered double hydroxides |
CN103159238B (zh) * | 2013-03-20 | 2015-03-04 | 北京化工大学 | 一种纳米尺寸层状复合氢氧化物及其分步沉淀制备方法 |
GB201502832D0 (en) * | 2015-02-19 | 2015-04-08 | Scg Chemicals Co Ltd And Scg Cement Co Ltd | Process for preparing small size layered double hydroxide particles |
-
2014
- 2014-03-27 GB GBGB1405543.8A patent/GB201405543D0/en not_active Ceased
-
2015
- 2015-03-20 CN CN201510126181.7A patent/CN104944452A/zh active Pending
- 2015-03-25 WO PCT/EP2015/056444 patent/WO2015144778A1/en active Application Filing
- 2015-03-25 JP JP2016559183A patent/JP6616782B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2015-03-25 EA EA201691938A patent/EA031942B1/ru not_active IP Right Cessation
- 2015-03-25 MX MX2016012329A patent/MX2016012329A/es unknown
- 2015-03-25 CA CA2942842A patent/CA2942842A1/en not_active Abandoned
- 2015-03-25 BR BR112016021996A patent/BR112016021996A2/pt not_active Application Discontinuation
- 2015-03-25 KR KR1020167029660A patent/KR20160139003A/ko not_active Application Discontinuation
- 2015-03-25 EP EP19162927.8A patent/EP3536668A1/en not_active Withdrawn
- 2015-03-25 US US15/129,137 patent/US10040695B2/en active Active
- 2015-03-25 AU AU2015238366A patent/AU2015238366A1/en not_active Abandoned
- 2015-03-25 SG SG11201607636TA patent/SG11201607636TA/en unknown
- 2015-03-25 EP EP15719621.3A patent/EP3122687B1/en active Active
-
2016
- 2016-09-20 IL IL247933A patent/IL247933A0/en unknown
- 2016-09-21 ZA ZA2016/06526A patent/ZA201606526B/en unknown
-
2019
- 2019-03-11 AU AU2019201645A patent/AU2019201645A1/en not_active Abandoned
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
MX2016012329A (es) | 2017-02-23 |
EP3122687A1 (en) | 2017-02-01 |
AU2015238366A1 (en) | 2016-10-06 |
WO2015144778A1 (en) | 2015-10-01 |
EP3122687B1 (en) | 2019-05-22 |
AU2019201645A1 (en) | 2019-04-04 |
EP3536668A1 (en) | 2019-09-11 |
GB201405543D0 (en) | 2014-05-14 |
CN104944452A (zh) | 2015-09-30 |
ZA201606526B (en) | 2020-05-27 |
JP2017513791A (ja) | 2017-06-01 |
SG11201607636TA (en) | 2016-10-28 |
BR112016021996A2 (pt) | 2017-08-15 |
EA201691938A1 (ru) | 2016-12-30 |
KR20160139003A (ko) | 2016-12-06 |
EA031942B1 (ru) | 2019-03-29 |
US10040695B2 (en) | 2018-08-07 |
US20170107116A1 (en) | 2017-04-20 |
CA2942842A1 (en) | 2015-10-01 |
IL247933A0 (en) | 2016-11-30 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6616782B2 (ja) | 高表面積の層状複水酸化物 | |
US11643331B2 (en) | SiO2-layered double hydroxide microspheres and methods of making them | |
TWI620709B (zh) | 層狀雙氫氧化物的修飾 | |
RU2615402C2 (ru) | Наночастицы мезопористого диоксида титана и способы их получения | |
JP2019521949A (ja) | 層状複水酸化物 | |
CN107848817A (zh) | 无机多孔骨架‑层状双氢氧化物核‑壳材料 | |
WO2017141931A1 (ja) | セシウム又は/及びストロンチウム吸着剤 | |
KR20190035908A (ko) | 고상의 존재 하에서의 입자의 합성 방법 | |
WO2019155211A1 (en) | Alumina@layered double hydroxide core@shell particles and processes of making them | |
WO2015037312A1 (ja) | 水素添加用触媒粒子の製造方法及び水素添加用触媒粒子 | |
JP2017222558A (ja) | ベータ型ゼオライトの製造方法 | |
TW202035297A (zh) | 吸附材粒子 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20180319 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20190117 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20190125 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20190422 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20190614 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20191011 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20191108 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6616782 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |